KR20120017845A - 코어-쉘 타입의 필러 입자를 포함하는 복합 시트용 조성물, 이를 포함하는 복합 시트 및 복합 시트의 제조 방법 - Google Patents

코어-쉘 타입의 필러 입자를 포함하는 복합 시트용 조성물, 이를 포함하는 복합 시트 및 복합 시트의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자; 및 경화 가능한 유기 결합제를 포함하는 복합 시트용 조성물, 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자를 포함하는 복합 시트 및 상기 복합 시트의 제조 방법에 관한 것으로서, 이러한 복합 시트용 조성물에 의하면 내전압 강도의 저하 없이도 우수한 열전도 특성, 전자파 흡수 성능을 구현할 수 있고, 동일한 필러 함량에서도 최종 복합 시트의 경도를 낮게 구현할 수 있다.

Description

코어-쉘 타입의 필러 입자를 포함하는 복합 시트용 조성물, 이를 포함하는 복합 시트 및 복합 시트의 제조 방법{COMPOSITION FOR COMPLEX SHEET, COMPLEX SHEET COMPRISING THE SAME, AND PREPARATION METHOD OF THE COMPLEX SHEET}
본 발명은 복합 시트용 조성물, 이를 포함하는 복합 시트 및 상기 복합 시트의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 코어-쉘 타입의 필러를 사용함으로써 자기적 특성 및 열전도 특성을 유지하면서 동시에 전기적 절연성까지 부여하여 내전압 강도의 저하 없이 우수한 열전도 특성 및 전자파 흡수 성능을 구현할 수 있는 복합 시트용 조성물, 이를 포함하는 복합 시트 및 복합 시트의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 지식경제부 산업원천기술개발사업의 일환으로 수행한 연구로부터 도출된 것이다[과제관리번호: 10031944, 과제명: LCD 소자 보호를 위한 Heat spread형 전자파억제 소재 개발].
최근 전자 기기 및 전자 부품이 경박 단소화되는 경향에 따라 전기 소자의 집적도가 높아지고 있으며, 전기 에너지로 작동 하는 전기 소자의 발열량도 크게 증가하고 있다. 이에 따라, 전자기기 내부에서 발생된 열을 효과적으로 분산하여 발산시키는 방열 특성의 향상에 대한 요구가 높아 지고 있다. 또한, 전기 소자의 집적도가 높아짐에 따라서 전자파의 발생량도 증가하는데, 이러한 전자기파가 전자기기의 접합부, 연결부 등을 통하여 누출되어 다른 전기 소자 또는 전자 부품의 오작동을 유발하거나 인체 면역 기능을 약화시키는 등의 유해 작용을 하는 문제점이 나타났다.
이에 따라서, 전기 소자로부터 발생하는 열을 효과적으로 분산하여 발산시키는 방열 특성과, 전기 소자의 오작동을 일으키고 인체에 악영향을 미치는 전자파를 효과적으로 차폐 및 흡수할 수 있는 특성을 동시에 구현할 수 있는 방안에 대한 다양한 연구가 이루어져왔다.
다양한 전기 소자들이 방열 특성을 향상시키기 위하여, 열을 전도하여 외부에 방출시키는 방열판을 구비하거나 열전도성이 우수한 실리콘 고무 시트 등을 구비하는 방법 등이 제안되었으나, 이러한 방열판이나 실리콘 고무 시트 등은 전기 소자들에 견고하게 밀착시키기 어렵고 방열 특성을 충분히 발휘하지 못하고, 전자기파를 차폐 및 흡수하는 능력이 거의 없다는 문제점을 가지고 있었다.
이에 따라, 방열 특성을 갖는 재료와 전자파를 차폐 및 흡수하기 위한 재료를 함께 적용하는 방법들이 제안되었다. 특히, 열전도 특성을 갖는 시트와 전자파 차폐/흡수 성능을 갖는 시트를 적층시킨 제품이 많이 사용되고 있는데, 이러한 제품들은 다층 재료의 특성상 두께가 두꺼워지며, 전기 단락 등을 발생하는 문제점이 있었고, 최근 전자 기기에서 요구하는 정도의 열전도성 및 전자파 흡수 특성을 구현하기 어려웠다. 그리고, 열전도성 또는 전자파 흡수 특성을 향상시키기 위하여 상기 다층 재료에 첨가되는 필러의 충진량을 증가시키는 방법이 제안되었으나, 상용성 등의 이유로 인하여 일정량 이상으로 필러를 충진시키기 어렵고, 필러의 충진량을 증가시키면 다층 재료의 경도가 상승하여 제품의 열전도 특성을 저하시키는 문제점이 나타났다.
본 발명은 코어-쉘 타입의 필러를 사용함으로써 자기적 특성 및 열전도 특성을 유지하면서 동시에 전기적 절연성까지 부여하여 내전압 강도의 저하 없이 우수한 열전도 특성 및 전자파 흡수 성능을 구현할 수 있는 복합 시트용 조성물을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 복합 시트용 조성물을 포함하는 복합 시트를 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 또한, 상기 복합 시트의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자; 및 경화 가능한 유기 결합제를 포함하는 복합 시트용 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 시트(sheet)상으로 경화된 유기 결합제; 및 상기 유기 결합제 시트 내에 분산된 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자를 포함하고, 상기 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자가 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함하는 복합 시트를 제공한다.
본 발명은 또한, 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자를 형성하는 단계; 상기 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자 및 유기 결합제를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물을 시트 형태로 성형하는 단계를 포함하는 복합 시트의 제조 방법을 제공한다.
이하 발명의 구체적인 구현예에 따른 복합 시트용 조성물, 이를 포함하는 복합 시트 및 복합 시트의 제조 방법에 관하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
발명의 일 구현예에 따르면, 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자; 및 경화 가능한 유기 결합제를 포함하는 복합 시트용 조성물이 제공될 수 있다.
본 발명의 명세서에서, '필러'는 복합 시트에 열전도 특성 또는 전자파 흡수 성능 등의 특정 성질을 부여하기 위하여 충진되는 물질을 의미하여, '코어-쉘(Core-shell) 타입'은 쉘(또는 껍질)을 형성하는 물질이 코어(또는 중심)을 이루는 물질을 둘러싼 형태를 의미한다.
본 발명자들은, 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자를 적용하면, 필러의 전기적인 절연성을 확보함으로써 내전압 강도의 저하 없이 높은 열전도 특성과 전자파 흡수 성능의 복합 시트를 제조할 수 있음을 실험을 통하여 확인하고 발명을 완성하였다.
상기 복합 시트용 조성물의 특유의 작용 또는 효과는 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자 고유의 특성으로부터 기인한 것으로 보인다. 이러한 코어-쉘 타입의 필러 입자는 코어를 이루고 있는 물질과 쉘을 이루고 있는 물질 각각으로부터의 특성을 구현할 수 있을 뿐만 아니라, 2가지 이상의 물질이 단순히 혼합되어 있는 경우나 합금으로 존재하는 경우와 달리 상기 2가지 이상의 물질의 복합 효과를 구현할 수 있다. 이에 따라, 상기 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자를 적용하면, 내전압 강도의 저하 없이 필러의 높은 열전도 특성 및 전자파 흡수 성능을 충족시킬 수 있을 뿐만 아니라, 최종 제품인 복합 시트의 경도가 낮아 전자 부품에 적용시 나타나는 열저항을 감소시켜 열전도 특성을 극대화시킬 수 있다. 또한, 상기 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자를 적용하면, 복합 시트에 충진되는 필러의 양을 크게 증가시켜도 복합 시트의 경도가 그리 크게 높아지지 않을 뿐만 아니라, 상대적으로 얇은 두께를 갖는 단일층의 복합 시트로도 우수한 열전도 특성, 전자파 흡수 성능 및 내전압 강도를 구현할 수 있다.
상기 코어-쉘 타입의 필러 입자는 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함할 수 있는데, 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자는 자성 입자의 코어를 열전도성 세라믹 화합물의 쉘이 둘러 싸고 있는 형태일 수 있으며, 상기 열전도성 화합물은 자성 입자 표면에 물리적 또는 화학적 결합 등을 통하여 결합될 수 있다.
상기 자성 입자는 연자성 금속 합금 입자 또는 페라이트계 자성 입자를 포함할 수 있다. 상기 연자성 금속 합금 입자는 외부에서 자기장이 인가되었을 때 신속하게 자화될 수 있는 금속합금을 포함할 수 있으며, 복합 시트 상에서 특정 주파수의 전자기파 노이즈를 흡수하여 제거하는 작용 또는 효과를 구현할 수 있다. 이러한 자성 입자의 구체적인 예로 철-실리콘-알루미늄 합금, 철-실리콘 합금, 철-크롬-실리콘 합금, 철-크롬 합금, 니켈-철 합금, 카보닐 철, 이들의 혼합물 또는 이들의 합금 등을 들 수 있다. 상기 페라이트계 자성 입자는 세라믹계 물질로서 외부 자기장에 쉽게 자화가 되는 스피넬 구조의 물질을 포함할 수 있으며, 이의 구체적인 예로 니켈-아연 페라이트, 망간-아연 페라이트로, 이들의 혼합물 또는 이들의 합금 등을 들 수 있다.
상기 자성 입자의 모양에는 별 다른 제한이 없으며, 예를 들어 구형, 원형, 판상형, 다면체, 회전체 등의 모양일 수 있다. 또한, 상기 자성 입자의 크기도 별 다른 제한이 없으나, 1 내지 100 ㎛의 평균입도(D50)를 갖는 자성 입자를 사용하는 것이 복합 시트를 용이하게 제조하기 위해서나 상기 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자를 높은 함량으로 균일하게 분산시키기 위해서 바람직하다.
이에 따라, 상기 자성 입자로 철-실리콘-알루미늄 합금, 철-실리콘 합금, 철-크롬-실리콘 합금, 철-크롬 합금, 니켈-철 합금, 카보닐 철, 니켈-아연 페라이트, 망간-아연 페라이트 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다.
상기 열전도성 세라믹 화합물은 복합 시트에 사용되어 전기 소자 등에서 발생하는 열을 빠르게 힛싱크로 전달하는 작용 또는 효과를 발휘할 수 있다. 이러한 열전도성 세라믹 화합물의 구체적인 예로 알루미나(Al2O3), 질화붕소(BN), 질화알미늄(AlN), 탄화규소(SiC), 산화마그네슘(MgO), 산화아연(ZnO), 수산화알미늄(Al(OH)3) 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다. 이러한 열전도성 세라믹 화합물은 후술하는 제조 방법에 의하여 0.1 내지 10 ㎛의 두께로 자성 입자의 표면에 형성될 수 있다.
상기 경화 가능한 유기 결합제는 복합 시트의 기재 역할을 할 수 있는데, 우수한 방열 특성 및 충격 흡수 특성을 갖는 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 유기 결합제에 사용될 수 있는 물질의 구체적인 예로는 열경화성 실리콘 고무 화합물, 일액형 열경화성 실리콘 바인더, 이액형 열경화성 실리콘 바인더, 아크릴계 수지, 에폭시 수지, 우레탄계 수지 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있는데, 이러한 물질들은 자체의 우수한 점착력으로 인하여 별도의 점착층 등을 구비할 필요 없어서 작업 고정을 단순화 할 수 있고 최종 제품의 생산 단가를 절감시킬 수 있다.
상기 복합 시트용 조성물은 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자 1내지 99 중량%; 및 경화 가능한 유기 결합제 1 내지 99중량%를 포함할 수 있다. 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자가 적용됨에 따라서, 유기 결합제와의 상용성이 향상될 수 있고 동일한 열전도도를 구현하기 위해서 필요한 세라믹 필러의 체적함량(volume %)을 낮출 수 있기 때문에 필러의 충진량을 크게 증가시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 복합 시트용 조성물은 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자 50 내지 99 중량%; 및 경화 가능한 유기 결합제 1 내지 50중량%를 포함할 수 있으며, 보다 바람직하게는 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자 70 내지 95 중량%; 및 경화 가능한 유기 결합제 5 내지 30중량%를 포함할 수 있다.
한편, 상기 복합 시트용 조성물은 자성 입자, 열전도성 세라믹 화합물 입자 또는 이들의 혼합물을 더 포함할 수 있다. 이러한 자성 입자 또는 열전도성 세라믹 화합물 입자는 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자에 포함되는 열전도성 세라믹 화합물 및 자성 입자와는 구분 되는 것으로서, 복합 시트의 열전도 특성 또는 전자파 흡수 성능을 향상시키기 위한 부수적인 필러로 첨가될 수 있다. 부수적인 필러로서 첨가되는 자성 입자 또는 열전도성 세라믹 화합물 입자는 열전도 특성 및 전자파 흡수특성을 추가적으로 향상시키는 효과를 발휘할 수 있다.
이에 따라, 상기 복합 시트용 조성물은 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자 1 내지 97 중량%; 상기 경화 가능한 유기 결합제 1 내지 70 중량%; 및 상기 자성 입자 또는 열전도성 세라믹 화합물 입자를 1 내지 90중량% 포함할 수 있다. 상술한 바와 같이 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자를 적용하면 필러의 충진량을 크게 증가시킬 수 있기 때문에, 상기 복합 시트용 조성물은 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자 45 내지 97 중량%; 상기 경화 가능한 유기 결합제 1 내지 50 중량%; 및 상기 자성 입자 또는 열전도성 세라믹 화합물 입자를 1 내지 50중량% 포함할 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 복합 시트용 조성물은 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자 70 내지 95 중량%; 상기 경화 가능한 유기 결합제 1 내지 25 중량%; 및 상기 자성 입자 또는 열전도성 세라믹 화합물 입자를 1 내지 25중량% 포함할 수 있다.
상기 복합 시트용 조성물은 열 안정화제, 자외선 안정화제, 가교제 또는 안료 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 이러한 첨가제의 사용량은 최종 제품의 특성들을 고려하여 적절히 가감할 수 있다.
한편, 발명의 다른 구현예에 따르면, 시트(sheet)상으로 경화된 유기 결합제; 및 상기 유기 결합제 시트 내에 분산된 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자를 포함하고, 상기 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자가 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함하는 복합 시트가 제공될 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 유기 결합제 시트 내에 분산된 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자를 포함하는 복합 시트는, 충진되는 필러의 양을 크게 증가시켜도 경도가 그리 크게 높아지지 않을 뿐만 아니라, 상대적으로 얇은 두께를 갖는 단일층의 구성으로도 우수한 열전도 특성, 전자파 흡수 성능 및 내전압 강도를 구현할 수 있다.
이에 따라, 상기 복합 시트는 0.1 내지 10.0 mm의 두께를 가질 수 있다. 상기 복합 시트의 두께가 너무 얇으면 적절한 열전도 특성 및 전자파 흡수 성능을 구현하기가 어려우며, 두께가 너무 두꺼우면 열저항이 증가하여 복합 시트 고유의 성능이 반감될 수 있으며, 시트의 중량이 증가하여 제품의 경량화 측면에서도 바람직하지 않다.
또한, 상기 복합 시트는 상기 두께 범위에서 Asker C 10 내지 40 경도, 바람직하게는 Asker C 15 내지 30의 경도; 1.5 내지 6.0 W/mK, 바람직하게는 2.0 내지 6.0 W/mK, 보다 바람직하게는 4.0 내지 6.0 W/mK의 열전도도; 5.0*1011 내지 5.0*1013 Ωㆍm의 체적 저항; 및 0.2 내지 5.0 kV/mm, 바람직하게는 2.0 내지 4.0 kV/mm의 내전압강도를 가질 수 있다.
상기 복합 시트는 0.1 내지 10.0 mm의 두께를 갖는 단일층의 시트일 수 있다. 또한, 상기 복합 시트는 상기 두께 범위 내에서 필러의 함량을 높이면서도 상대적으로 낮은 경도, 예를 들어 Asker C 10 내지 40 경도, 바람직하게는 Asker C 15 내지 30의 경도를 가질 수 있고, 상대적으로 높은 열전도도, 체적 저항 및 내전압 강도를 나타낼 수 있다. 후술하는 실험예에 나타난 바와 같이, 상기 복합 시트는 낮은 경도를 가지면서도 우수한 열전도도, 전자파 흡수 능력 및 내전압 강도를 구현할 수 있는 것으로 확인되었다.
일반적으로 방열 시트의 경도가 높은 경우 힛싱크(heat sink)와 발열 부품의 계면 사이에 공기가 존재할 수 있고, 이에 따라 접촉 열저항이 증가하여 방열 특성이 저하될 수 있는데, 상기 복합 시트는 높은 함량으로 필러를 포함하면서도 경도가 그리 높지 않기 때문에 우수한 방열 특성을 구현할 수 있다.
또한, 상기 복합 시트는 D3-D10의 저분자량 실록산 화합물을 200ppm이하로 포함할 수 있다. 저분자량 실록산 화합물은 'ME2Si-O-'고리를 이룬 환상 실록산 화합물로서 높은 휘발성를 갖으며, 'ME2Si-O-' 단위가 3개인 3량체를 D3, 4량체를 D4, 10량체를 D10로 표시한다. 상기 복합 시트는 이러한 저분자량 실록산 화합물, 특히 D3-D10의 저분자량 실록산 화합물을 200ppm이하로 포함하여, 휘발된 저분자량 실록산 화합물이 전지 접점부에서 스파크에 의해 절연물로 변하는 현상을 최소화할 수 있고 전자 제품 또는 소자의 전기적 특성이 저하되는 현상을 방지할 수 있다. 상기 D3-D10의 저분자량 실록산 화합물의 함량은 Gas Chromatography Mass Spectroscopy(GC-MS)로 측정될 수 있다.
한편, 상기 복합 시트는 상기 유기 결합제 시트 내에 분산된 자성 입자, 열전도성 세라믹 화합물 또는 이들의 혼합물을 더 포함할 수 있다. 상술한 바와 같이, 추가적으로 포함되는 자성 입자, 열전도성 세라믹 화합물 입자 또는 이들의 혼합물은 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자에 포함되는 열전도성 세라믹 화합물 및 자성 입자와는 구분되는 것으로서, 복합 시트의 열전도 특성 또는 전자파 흡수 성능을 향상시키기 위한 부수적인 필러로 첨가될 수 있다. 상기 자성 입자, 열전도성 세라믹 화합물 또는 이들의 혼합물은 상기 유기 결합제 시트 상에 분산된 상태일 수 있다.
이에 따라, 상기 복합 시트는 상기 유기 결합제 시트 내에 분산된 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자 1 내지 97 중량%; 시트(sheet)상으로 경화된 유기 결합제 1 내지 70 중량%; 및 상기 자성 입자, 열전도성 세라믹 화합물 입자 또는 이들의 혼합물 1 내지 90중량%를 포함할 수 있다. 상술한 바와 같이 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자를 적용하면 필러의 충진량을 크게 증가시킬 수 있기 때문에, 상기 복합 시트는 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자 45 내지 97 중량%; 유기 결합제 1 내지 50 중량%; 및 상기 자성 입자, 열전도성 세라믹 화합물 입자 또는 이들의 혼합물 1 내지 50중량%를 포함할 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 복합 시트는 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자 70 내지 95 중량%; 유기 결합제 1 내지 25 중량%; 및 상기 자성 입자, 열전도성 세라믹 화합물 입자 또는 이들의 혼합물 1 내지 25중량%를 포함할 수 있다.
상기 복합 시트에 포함될 수 있는 구성 요소에 관해서는 상기 복합 시트용 조성물과 관련하여 이미 설명하였는바, 구체적인 내용의 기재는 생략하기로 한다.
한편, 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자를 형성하는 단계; 상기 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자 및 유기 결합제를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물을 시트 형태로 성형하는 단계를 포함하는 복합 시트의 제조 방법이 제공될 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자를 형성하는 단계를 포함하는 복합 시트의 제조 방법에 의하면, 내전압 강도의 저하 없이도 높은 열전도 특성, 전자파 흡수 성능을 구현할 수 있는 저경도의 복합 시트를 얻을 수 있다.
또한, 상기 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자를 형성하는 단계는 열전도성 세라믹 화합물 및 자성 입자를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물에 전단 응력 및 충격력을 가하는 단계를 포함할 수 있다. 이와 같이 열전도성 세라믹 화합물 및 자성 입자의 혼합물에 전단 응력 및 충격력을 가하면 단계에 의하면, 단시간에 코어-쉘 타입의 필러 입자를 제조할 수 있고, 관련되는 공정 변수가 임펠러의 회전속도, 공정온도 또는 공정 시간 등에 불과하여 공정 과정을 용이하게 조절할 수 있으며, 제조 과정에서 유기 용매를 사용하거나 유해 물질이 발생하지 않는 친환경적인 공정을 구성할 수 있다.
상기 열전도성 세라믹 화합물 및 자성 입자의 혼합물에 전단 응력 및 충격력을 가하는 방법, 시간 및 가해지는 전단 응력 및 충격력의 크기에는 큰 제한이 없으나, 상기 자성 입자 상에 상기 열전도성 세라믹 화합물을 균일하게 형성 또는 코팅하기 위해서는 3,000 rpm 내지 10,000 rpm의 전단 속도로 5분 내지 1시간 동안 전단 응력 및 충격력을 가해주는 것이 바람직하다. 또한, 전단 응력 및 충격력을 가해주는 방법 및 기기에도 별 다른 제한은 없으나, 고속 믹서, 헨셀 믹서 또는 수퍼 믹서 등의 기기를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 혼합물에서의 자성 입자: 열전도성 세라믹 화합물의 입자의 크기 비율이 5:1 내지 250:1일 수 있다. 상기 자성 입자: 열전도성 세라믹 화합물의 입자의 크기 비율이 5:1이하인 경우에는 자성 입자 상에 결합 또는 코팅되지 않은 상기 열전도성 세라믹 화합물의 입자의 잔여량이 커져서 복합 시트의 필러 충진량을 저하시킬 수 있다. 또한, 상기 자성 입자의 크기가 열전도성 세라믹 화합물의 입자의 크기에 비하여 지나치게 커지면, 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자의 형성 과정에서 자성 입자끼리 충돌하는 빈도가 증가하여 열전도성 세라믹 화합물이 자성 입자 표면에 용이하게 코팅되기 어려울 수 있다.
한편, 상기 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자 및 유기 결합제를 혼합하는 단계는 자성 입자 또는 열전도성 세라믹 화합물 입자를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상술한 바와 같이, 추가적으로 첨가되는 자성 입자 또는 열전도성 세라믹 화합물 입자는 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자에 포함되는 열전도성 세라믹 화합물 및 자성 입자와는 구분 되는 것으로서, 복합 시트의 열전도 특성 또는 전자파 흡수 성능을 향상시키기 위한 부수적인 필러로 첨가될 수 있다.
상기 상기 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자 및 유기 결합제를 혼합하는 단계는 열 안정화제, 자외선 안정화제, 가교제 또는 안료 등의 첨가제를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 이러한 첨가제의 사용량은 최종 제품의 특성들을 고려하여 적절히 가감할 수 있다.
상기 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자 및 유기 결합제의 혼합물을 시트 형태로 성형하는 단계에서는 다양한 성형 방법이 별 다른 제한 없이 사용될 수 있으나, 고온프레스법, 테잎캐스팅법, 진공압출법, 진공몰딩캐스팅법 또는 스프레이코팅법을 사용하는 것이 바람직하다. 그리고, 상기 혼합물을 시트 형태로 성형하는 단계는 상기 혼합물로부터 얻어지는 시트를 50 내지 250℃에서 10내지 2시간 경화시키는 단계를 포함할 수 있다.
한편, 상기 복합 시트의 제조 방법에서는, 복합 시트에 포함되는 D3-D10의 저분자량 실록산 화합물의 함량을 낮추기 위해서 상기 혼합물로부터 얻어진 시트를 100 이상에서 3시간 이상 후경화(post curing)시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 혼합물로부터 얻어진 시트를 고온의 진공 오븐에 장시간 동안 후경화 시키면 D3-D10의 저분자량 실록산 화합물의 함량을 크게 저하시킬 수 있다.
상기 복합 시트의 제조 방법에 사용되는 물질 등에 상기 복합 시트용 조성물과 관련하여 이미 설명하였는바, 구체적인 내용의 기재는 생략하기로 한다.
본 발명에 따르면, 필러의 전기적인 절연성을 부여함으로써 내전압 강도의 저하 없이 우수한 열전도 특성 및 전자파 흡수 성능을 구현할 수 있는 복합 시트용 조성물, 이를 포함하는 복합 시트 및 복합 시트의 제조 방법이 제공될 수 있다.
도1은 발명의 일 구현예의 복합 시트를 개략적으로 도시한 것이다.
도2는 발명의 일 구현예의 복합 시트의 SEM사진을 나타낸 것이다.
발명을 하기의 실시예에서 보다 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
< 제조예 : 코어-쉘( Core - Shell ) 타입의 필러 입자의 제조>
자성 입자인 Fe-Cr 분말 및 열전도성 세라믹 소재인 알루미나 분말을 챔버 내에 투입한 후, 8,000 rpm의 속도로 250℃에서 15분간 전단력 및 충격력을 가하여 알루미나가 표면에 코팅된 Fe-Cr 입자 분말을 얻었다. 이때, 상기 자성 입자인 Fe-Cr 분말 및 열전도성 세라믹 화합물 알루미나의 입자의 크기비는 160: 1 이였다.
< 실시예 및 비교예 : 복합 시트의 제조>
실시예1 내지 7
상기 제조예1에서 얻어진 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자, 자성 분말, 세라믹 분말 및 유기 결합제를 하기 표1의 조성비로 10℃에서 120분간 플래니터리믹싱 방법으로 혼합하였다. 그리고, 테잎캐스팅법을 이용하여 상기 혼합물을 2.0mm의 두께의 시트로 제조하고, 제조된 시트를 150℃에서 30분간 경화시켰다.
복합 시트의 조성
코어-쉘 타입의 필러 입자
(wt%)		 자성분말
(wt%)		 열전도성 세라믹 분말(wt%) 유기결합제
(wt%)
실시예1 알루미나/Fe-Cr (5) Fe-Cr (80) 알루미나 (5) 실리콘 (10)
실시예2 알루미나/Fe-Cr (45) Fe-Cr (40) 알루미나 (5) 실리콘 (10)
실시예3 알루미나/Fe-Cr (85) - 알루미나 (5) 실리콘 (10)
실시예4 알루미나/Fe-Cr (85) - 알루미나 (5) 우레탄 (10)
실시예5 알루미나/Fe-Cr (85) - 알루미나 (5) 아크릴 (10)
실시예6 알루미나/Fe-Cr (85) - - 실리콘 (15)
실시예7 알루미나/Fe-Cr (80) Fe-Cr (10) - 실리콘 (10)
비교예1 - Ni-Zn ferrite (75) 알루미나 (10) 실리콘 (15)
비교예2 - Fe-Al-Si (88) 알루미나 (2) 실리콘 (10)
※ 상기 실리콘 유기 결합제로는 한국 KCC사의 SL-5100을 사용하였고, 우레탄 유기 결합제로는 한국 국도화학사의 KC-300을 사용하였고, 아크릴 유기결합제로는 일본 NOK사의 A-5098을 사용하였다.
< 비교예 : 복합 시트의 제조>
비교예1
Ni-Zn ferrite 75중량%, 알루미나 10중량% 및 실리콘 15중량%를 10℃에서 120분간 플래니터리믹싱 방법으로 혼합하였다. 그리고, 테잎캐스팅법을 이용하여 이러한 혼합물로부터 2.0mm의 시트를 얻었다.
비교예2
연자성 금속합금인 Fe-Al-Si 88중량%, 알루미나 2중량% 및 실리콘 10중량%를 10℃에서 120분간 플래니터리믹싱 방법으로 혼합하였다. 그리고, 테잎캐스팅법을 이용하여 이러한 혼합물로부터 2.0mm의 시트를 얻었다.
< 실험예 >
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 복합 시트의 열전도도(W/mK), 전력손실량(%), 체적저항(Ωㆍcm), 경도(Asker C), 내전압강도(kV/mm)를 측정하였다.
(1) 상기 열전도도는 ASTM E55법의 개량열선법(modified hot-wire method)에 의하여, C-Therm사의 TCi장치를 이용하여 측정하였다.
(2) 전력손실량은 Agilent사의 E8357A 네트워크 애널라이저를 사용하여 측정하였다.
(3) 체적저항은 고저항측정기(Agilent사 4339B)를 이용하여 측정하였다.
(4) 경도 측정
실시예 및 비교예의 복합 시트로부터 얻어진 5 cm x 5 cm크기의 시편에 1Kg의 하중을 걸고 Asker C타입 경도계를 사용하여 경도를 측정하였다.
(5) 내전압강도
복합시트의 내전압강도는 Zentech사의 9027A withstand voltage tester를 사용하여 측정하였다.
상기 측정 결과를 하기 표2에 나타내었다.
실험예의 측정 결과
열전도도
(W/mK)		 전력손실율
(%)		 체적저항
(Ωㆍcm)		 경도
(Asker C)		 내전압강도
(kV/mm)
실시예1 2.3 30 1012 25 0.3
실시예2 2.4 32 1012 20 1.5
실시예3 2.5 35 1013 18 3.0
실시예4 1.7 30 1013 25 2.3
실시예5 1.7 30 1012 30 2.5
실시예6 5.0 30 1012 30 3.0
실시예7 4.5 30 1012 30 2.8
비교예1 1.7 23 1011 30 1.5
비교예2 2.3 30 107 35 0.2
상기 표2에 나타난 바와 같이, 실시예의 복합 시트는 30 이하의 Asker C경도를 가지면서도 우수한 열전도도 및 전자파 흡수 능력을 구현할 수 있는 것으로 나타났다. 또한, 실시예의 복합시트는 1012 Ωㆍcm 이상의 체적 저항과 0.3 kV/mm 이상 바람직하게는 1.5 kV/mm 이상의 내전압 강도를 나타내어 방열 소재로서 우수한 특성을 구현할 수 있는 것으로 확인되었다.
특히, 실시예 6,7의 복합 시트에서는 코어/쉘 타입의 필러 입자를 80, 85중량%로 포함하여도 경도가 그리 높아지지 않으면서도(30 Asker C정도의 경도) 4.5 W/mK 이상의 높은 열전도도, 1012 Ωㆍcm 정도의 높은 체적 저항 및 2.0 kV/mm 이상의 높은 내전압 강도를 구현할 수 있음이 확인되었다.
이에 반하여, 비교예의 복합 시트는 체적 저항이 1011 Ωㆍcm이하로서 방열 소재로서 기능을 발휘하기에 충분하지 않고, 동일한 실리콘 유기 결합제를 사용한 실시예에 비하여 낮은 열전도도를 나타내며, 상대적으로 높은 Asker C경도를 나타내는 점이 확인되었다.
그리고, 실시예의 복합 시트에 대한 실험 결과에 나타난 바와 같이, 복합 시트 내에서 코어-쉘 타입의 필러 입자의 함량을 증가시켜도 경도가 그리 크게 증가하지 않으나 내전압 강도는 크게 높아지는 것으로 확인되었다. 특히, 상기 코어-쉘 타입의 필러 입자를 일정 함량 이상으로 포함하는 실시예 3 내지 7의 복합 시트는 2.0 kV/mm 이상의 높은 내전압 강도를 구현하였다.
1: 코어-쉘 타입의 필러입자
2: 열전도성 세라믹 화합물
3: 자성 입자

Claims (14)

  1. 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자; 및 경화 가능한 유기 결합제를 포함하는 복합 시트용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 자성 입자는 연자성 금속합금 입자 또는 페라이트계 자성 입자를 포함하는 복합 시트용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 자성 입자는 철-실리콘-알루미늄 합금, 철-실리콘 합금, 철-크롬-실리콘 합금, 철-크롬 합금, 니켈-철 합금, 카보닐 철, 니켈-아연 페라이트 및 망간-아연 페라이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 복합 시트용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 열전도성 세라믹 화합물은 알루미나(Al2O3), 질화붕소(BN), 질화알미늄(AlN), 탄화규소(SiC), 산화마그네슘(MgO), 산화아연(ZnO) 및 수산화알미늄(Al(OH)3)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 복합 시트용 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 경화 가능한 유기 결합제는 열경화성 실리콘 고무 화합물, 일액형 열경화성 실리콘 바인더, 이액형 열경화성 실리콘 바인더, 아크릴계 수지, 에폭시 수지 및 우레탄계 수지로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 복합 시트용 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    자성 입자 및 열전도성 세라믹 화합물 입자로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 더 포함하는 복합 시트용 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 코어-쉘 타입의 필러 입자 1 내지 97 중량%;
    상기 유기 결합제 1 내지 70 중량%; 및
    상기 자성 입자 또는 열전도성 세라믹 화합물 입자 1 내지 90중량%를 포함하는 복합 시트용 조성물.
  8. 시트(sheet)상으로 경화된 유기 결합제; 및 상기 유기 결합제 시트 내에 분산된 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자를 포함하고,
    상기 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자는 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함하는 복합 시트.
  9. 제8항에 있어서,
    0.1 내지 10.0 mm의 두께를 갖는 복합 시트.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 유기 결합제 시트 내에 분산된, 자성 입자 및 열전도성 세라믹 화합물 입자로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 입자를 더 포함하는 복합 시트.
  11. 열전도성 세라믹 화합물이 표면에 형성된 자성 입자를 포함하는 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자를 형성하는 단계;
    상기 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자 및 유기 결합제를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물을 시트 형태로 성형하는 단계를 포함하는 복합 시트의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 코어-쉘(Core-Shell) 타입의 필러 입자를 형성하는 단계는
    열전도성 세라믹 화합물 및 자성 입자를 혼합하는 단계; 및 상기 혼합물에 전단 응력 및 충격력을 가하는 단계를 포함하는 복합 시트의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 혼합물에서의 자성 입자: 열전도성 세라믹 화합물의 입자의 크기 비율이 5:1 내지 100:1인 복합 시트의 제조 방법.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 혼합물을 시트 형태로 성형하는 단계는 고온프레스법, 테잎캐스팅법, 진공압출법, 진공몰딩캐스팅법 또는 스프레이코팅법을 사용하는 복합 시트의 제조 방법.
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