KR20110138248A - 광전지 등급 규소 금속의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 먼저 액체 사염화규소를 용융 나트륨 금속과 반응시킨 후, 반응 생성물을 가공하여 공업용 판매 전력을 발생시키기 위해 사용되는 공업용 광전지 장치 내의 제조된 규소 금속의 성능에 불리할 것인 반응 생성물을 규소 금속으로부터 제거함으로써, 공업용 등급 광전지 장치의 제작에 충분한 순도의 규소 금속을 제조하는 방법을 기재한다.
Description
<우선권 주장>
본원은 2009년 3월 20일자로 출원된 미국 가출원 번호 제61/162,050호의 우선권을 주장하며, 그의 개시를 본원에 참고로 인용한다.
<발명의 분야>
본 발명은 먼저 액체 사염화규소를 용융 나트륨 금속과 반응시킨 후, 반응 생성물을 가공하여 공업용 판매 전력을 발생시키기 위해 사용되는 공업용 광전지 장치 내의 규소 금속의 성능에 불리할 것인 오염물질 생성물을 제거함으로써, 공업용 광전지 장치의 제작에 충분한 순도의 규소 금속의 제조에 관한 것이다.
다결정성 규소 금속 (또한 폴리실리콘으로 지칭됨)은 광전지 장치의 제작을 위해 가장 일반적으로 사용되는 반도체이다. 현재, 폴리실리콘은, 높은 온도에서 규소 금속의 존재하에 트리클로로실란을 클로로실란, 기타 기체 및 규소 금속의 혼합물로 분해하는 지멘스(Siemens) 공정에 의해 주로 제조된다. 지멘스 공정이 99.99999% 초과의 규소 순도가 요구되는 반도체 적용에 충분한 순도의 규소 금속을 제조하지만, 지멘스 공정에 의해 제조된 폴리실리콘은 또한 광전지 장치의 제작에도 사용된다. 그러나, 광전지 장치에서는, 보다 낮은 규소 순도가 허용되고, 99.999% 내지 99.9999% 순도의 규소 금속이, 이러한 수준이 일반적으로 광전지 등급인 것으로 간주되기 때문에, 일반적으로 이러한 장치에 허용되는 것으로 고려된다.
2009년 2월 5일자로 공개된 PCT 공보 번호 WO 2009/018425호에는 2개의 반응기 용기 구성에서 사염화규소를 액체 금속 환원제와 반응시켜 높은 순도의 원소상 규소를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 제1 반응기 용기는 사염화규소를 원소상 규소로 환원하기 위해 사용되며, 원소상 규소 및 환원 금속 클로라이드 염의 혼합물을 생성하고, 제2 반응기 용기는 원소상 규소를 환원 금속 클로라이드 염으로부터 분리하기 위해 사용된다. 상기 발명을 사용하여 제조된 원소상 규소는 규소 광전지 장치 또는 다른 반도체 장치의 제작에 충분한 순도의 원소상 규소이다.
본 발명의 방법은 지멘스 공정 플랜트의 건설을 필요로 하지 않으면서, 공업용 판매 전력을 발생시키기 위해 사용되는 광전지 장치의 제조를 위한 산업적 순도 요건에 부합하기에 충분히 순수한 폴리실리콘 공급원을 광전지 산업에 제공하기 위해 개발되었다.
본 발명은 광전지 등급 규소 금속, 즉 광전지 장치, 특히 공업용 판매 전력을 발생시키기 위해 공업용으로 사용되는 광전지 장치의 제작에 충분한 순도의 규소의 제조에 관한 것이다. 본 방법은 규소 함유 반응 생성물을 제조하기 위한 액체 사염화규소 (또는 다른 테트라할라이드)와 용융 나트륨의 반응을 포함하며, 규소 함유 반응 생성물은 이어서 추가로 가공하여 광전지 장치, 바람직하게는 공업용 판매 전력을 발생시키기 위해 사용되는 공업용 등급의 장치에서 규소의 성능에 불리할 것인 오염물질 생성물을 제거한다.
본 발명의 바람직한 한 방법은
(a) 액체 사염화규소를 용융 나트륨 금속을 함유하는 반응기 용기에 도입하며, 이때 용융 나트륨의 수준을 예정된 가공 파라미터 (한계) 내에 있도록 제어하고, 이로써 나트륨이 사염화규소에 대해 항상 화학량적 과량인 단계;
(b) 반응기 용기 내에서 반응 생성물 (규소 금속, 염화나트륨 및 나트륨 금속의 혼합물)을 나트륨 금속으로부터 분리하는 단계; 및
(c) 전력을 발생시키기 위해 사용되는 광전지 장치에서 사용하기 위한 반도체로서의 그의 성능에 불리할 것인 오염물질 생성물을 규소 금속으로부터 제거하는 단계
를 포함한다.
바람직하게는, 사염화규소는 용기에 액체로 도입한다. 보다 바람직하게는, 용기 내의 나트륨 수준은 자동적으로 제어되는 일련의 한계 내에서 자동화 공정에 의해 유지한다. 바람직하게는, 규소 함유 반응 생성물은 불활성 분위기하에 나트륨으로부터 분리한다.
본 발명의 또다른 실시양태는 원소상 규소 금속, 염화나트륨 및 금속성 나트륨을 주로 포함하고, 금속성 나트륨의 질량 분획이 0.1% 초과인 상기 방법에 의해 형성된 반응 생성물이다. 바람직하게는, 금속성 나트륨의 질량 분획은 1% 초과이다.
본 발명의 또다른 실시양태는 반응 생성물을 불활성 분위기하에 나트륨의 끓는점 초과의 온도로 가열하고, 나트륨을 배출하고, 이에 의해 생성물 내의 금속성 나트륨의 질량 분획을 감소시키는 단계를 포함하는, 반응 생성물 내의 금속성 나트륨의 질량 분획을 감소시키기 위한 방법이다. 본 방법은 생성물로부터의 염화나트륨 및 나트륨 금속의 제거에 의해 제조되는 금속성 규소 조성물을 형성하며, 여기서 금속성 규소는 적어도 99.999% 순수하고 전력을 발생시키기 위해 사용되는 광전지 장치의 제작에 적합하다. 바람직하게는, 금속성 규소는 적어도 99.9999% 순수하고 전력을 발생시키기 위해 사용되는 광전지 장치의 제작에 적합하다. 바람직하게는, 광전지 장치는 공업용 등급의 광전지 장치이고 전력은 공업용으로 판매된다.
본 발명의 바람직한 특정 실시양태에서, 반응 생성물은 반응기 용기 내의 나트륨 금속으로부터 분리된 후 0.1 중량% 초과의 나트륨 금속을 함유한다.
본 발명의 바람직한 특정 실시양태에서, 반응 생성물은 반응기 용기 내의 나트륨 금속으로부터 분리된 후 1 중량% 초과의 나트륨 금속을 함유한다.
본 발명의 바람직한 특정 실시양태에서, 반응 생성물에 함유된 나트륨 중 절반 이상은 반응 생성물을 불활성 분위기하에 800℃ 초과의 온도로 가열하여 제거한다. 이러한 가열 과정은 임의의 원하는 정도의 규소 순도를 달성하기 위해 반복할 수 있다.
본 발명의 바람직한 특정 실시양태에서, 본 방법에 의해 제조된 규소 금속의 평균 입도는 10 μm 초과이다.
본 발명의 바람직한 특정 실시양태에서, 본 방법에 의해 제조된 규소 금속의 평균 입도는 100 μm 초과이다.
상기 금속성 규소 조성물의 추가 정련은 금속성 규소 조성물의 진공 용융에 의해 달성할 수 있으며, 이에 의해 금속성 규소는 공업용 판매 전력을 발생시키기 위해 사용되는 공업용 광전지 장치에 제작에 적합하게 된다. 본 발명의 또다른 실시양태는 본 발명의 상기 금속성 규소 조성물 중 임의의 것을 사용하여 제조한 광전지 장치이다. 본 발명의 추가 실시양태는 본 발명의 광전지 장치에 의해 생성된 전기이다.
도 1a는 용융 나트륨 저장소가 임의적인 재순환 루프로 반응 용기와 수력 커플링된 2개의 용기 설계를 도시한다. 반응 용기 내의 지점 (x)는 규소 할라이드의 도입을 위한 한 위치이다.
도 1b는 반응 용기 내의 지점 (x)가 규소 할라이드의 도입을 위한 한 위치이고, 지점 (ㆍ)이 반응 용기 내의 용융 나트륨의 도입을 위한 한 위치인 1개의 반응 용기 설계를 도시한다.
도 2a는 불활성 기체, 예컨대 아르곤하의 반응 생성물의 수집 용기 또는 시스템 (도시되지 않음)으로의 자립적인 유출을 도시한다.
도 2b는 불활성 기체, 예컨대 아르곤하의 기계적 수단 (예를 들면, 이동 벨트 또는 스크린 등)을 사용한 반응 생성물의 반응 용기로부터 수집 용기 또는 시스템 (도시되지 않음)으로의 기계적 제거를 도시한다.
도 1b는 반응 용기 내의 지점 (x)가 규소 할라이드의 도입을 위한 한 위치이고, 지점 (ㆍ)이 반응 용기 내의 용융 나트륨의 도입을 위한 한 위치인 1개의 반응 용기 설계를 도시한다.
도 2a는 불활성 기체, 예컨대 아르곤하의 반응 생성물의 수집 용기 또는 시스템 (도시되지 않음)으로의 자립적인 유출을 도시한다.
도 2b는 불활성 기체, 예컨대 아르곤하의 기계적 수단 (예를 들면, 이동 벨트 또는 스크린 등)을 사용한 반응 생성물의 반응 용기로부터 수집 용기 또는 시스템 (도시되지 않음)으로의 기계적 제거를 도시한다.
상기 기재된 바와 같이, 광전지 품질의 규소 금속을 제조하기 위한 바람직한 한 방법은 액체 사염화규소를 화학량적 과량의 용융 나트륨 금속을 함유하는 반응기에 도입하는 것이다. 이러한 반응은 염화나트륨, 규소 금속 및 나트륨 금속을 함유하는 물질을 생성하고, 상기 생성물은 용융 나트륨으로부터 분리할 수 있다. 본 반응은 반응기 내의 용융 나트륨을 소모하므로, 연속적으로 또는 연장된 기간 동안 작동할 수 있기 위해서는, 반응기 설계는 사염화규소의 첨가 속도에 비해 화학량적 과량을 제공하도록 나트륨 수준을 항상 유지하기 위한 시스템을 포함하여야 한다.
게다가, 특정 작동 조건하에, 반응 생성물은 용융 나트륨의 표면으로 상승하고 그곳에서부터 제거할 수 있다. 연속적으로 또는 연장된 기간 동안 공정이 작동되도록 하기 위해서는, 반응기 설계는 작동 기간 동안 반응 생성물의 제거가 계속될 수 있도록 나트륨 수준을 유지하는 자동화 시스템을 포함하여야 한다.
반응기 용기 내의 용융 나트륨 수준을 유지하는 것은 수많은 자동화 기계적 수단에 의해 달성할 수 있다. 한 예로는 나트륨 수준을 원하는 가공 요건을 달성하기에 충분한 수준으로 별도로 유지하는 용융 나트륨 저장소에 대한 수력 커플링이 포함된다. 또다른 예로는 반응 동안의 용융 나트륨의 소모를 상쇄하도록 설계된 속도로 용융 나트륨을 반응기 용기에 직접 첨가할 수 있는 수단이 포함된다. 도 1a 및 1b를 참조하기 바란다.
바람직한 작동 조건하에, 반응 생성물은 용융 나트륨의 표면으로 상승하고 그곳에서부터 자동화 기계적 수단에 의해 제거할 수 있다. 한 예에서는, 반응이 진행됨에 따라, 반응 생성물을 반응기 용기에서 수집 용기로 유출되게 한다 (도 2a 참조). 또다른 예에서는, 자동화 기계적 수단을 사용하여 반응 생성물을 반응기 용기로부터 물리적으로 제거할 수 있다 (도 2b 참조).
반응 생성물은 주로 염화나트륨 및 규소 금속으로 구성되고, 또한 일정량의 나트륨 금속을 함유한다. 본 방법의 일부 바람직한 실시양태에서 상기 나트륨 금속의 양은 0.1 중량% 초과일 수 있고, 본 방법의 일부 바람직한 실시양태에서는 1 중량% 초과일 수 있다.
반응 생성물 내의 나트륨 금속의 양은 반응 생성물을 불활성 분위기하에 나트륨의 끓는점 초과의 온도로 가열함으로써 감소시킬 수 있다. 이러한 공정 단계는 반응 생성물 내에 존재하는 나트륨의 양을 그의 원래 양에 비해 적어도 50%만큼 감소시킬 수 있다.
반응 생성물 내에 존재하는 잔류 나트륨 금속 및 염화나트륨은 추가 가공에 의해 제거할 수 있다. 적합한 추가 가공 방법으로는 반응 생성물로부터 불순물을 제거하는 물 세척 및 열 처리 (예를 들면, 하나 이상의 가열 단계)가 포함된다. 상기 방법은 생성된 규소 금속이 우선적으로 적어도 99.999% 순수하고, 보다 더 우선적으로 99.9999% 순수하고, 각 경우에 전력을 발생시키기 위해 사용되는 광전지 장치의 제작에 적합할 때까지 반복한다. 바람직하게는, 광전지 장치는 공업용 등급의 광전지 장치이고 이러한 장치에 의해 발생되는 전력은 공업용으로 판매된다.
금속성 규소가 적어도 99.999% 순수하고, 바람직하게는 적어도 99.9999% 순수한 본 발명의 금속성 규소 조성물은 전력을 발생시키기 위해 사용되는 광전지 장치의 제작에 적합하다. 예를 들면, 금속성 규소의 잉곳(ingot)은, 당업계에 널리 공지된 바와 같이, 상기 금속성 규소 조성물을 진공 용융하여 제조할 수 있다. 금속성 나트륨의 이러한 잉곳은 당업계에 널리 공지된 기법을 사용하여, 전력을 발생시키기 위해 사용되는 광전지 장치의 제작을 위해 사용할 수 있다.
Claims (19)
- (a) 사염화규소를 용융 나트륨 금속을 함유하는 반응기 용기에 도입하며, 이때 용융 나트륨의 수준을 예정된 가공 파라미터 내에 있도록 제어하고, 이로써 나트륨이 사염화규소에 대해 항상 화학량적 과량인 단계;
(b) 반응기 용기 내에서 규소 금속, 염화나트륨 및 나트륨 금속의 혼합물을 포함하는 반응 생성물을 나트륨 금속으로부터 분리하는 단계; 및
(c) 전력을 발생시키기 위해 사용되는 광전지 장치에서 사용하기 위한 반도체로서의 규소 금속의 성능에 불리할 것인 충분한 양의 비-규소 생성물을 규소 금속으로부터 제거하는 단계
를 포함하는 규소 함유 반응 생성물의 형성 방법. - 제1항에 있어서, 사염화규소가 액체로서 용기에 도입되는 방법.
- 제1항에 있어서, 용기 내의 나트륨 수준이 자동적으로 제어되는 일련의 공정 파라미터 내에서 자동화 공정에 의해 유지되는 방법.
- 제2항에 있어서, 용기 내의 나트륨 수준이 자동적으로 제어되는 일련의 공정 파라미터 내에서 자동화 공정에 의해 유지되는 방법.
- 제1항에 있어서, 규소 함유 반응 생성물이 불활성 분위기하에 나트륨으로부터 분리되는 것인 방법.
- 제2항에 있어서, 규소 함유 반응 생성물이 불활성 분위기하에 나트륨으로부터 분리되는 것인 방법.
- 제2항에 있어서, 반응 생성물에 함유된 나트륨 중 절반 이상이 반응 생성물을 불활성 분위기하에 800℃ 초과의 온도로 가열함으로써 제거되는 방법.
- 제7항에 있어서, 가열 과정을 반복하여 규소 금속을 추가로 정제하는 방법.
- 제2항에 있어서, 규소 금속의 평균 입도가 10 μm 초과인 방법.
- 제2항에 있어서, 규소 금속의 평균 입도가 100 μm 초과인 방법.
- 원소상 규소 금속, 염화나트륨 및 금속성 나트륨을 주로 포함하며, 금속성 나트륨의 질량 분획이 0.1% 초과인, 제1항의 방법에 의해 형성되는 반응 생성물.
- 원소상 규소 금속, 염화나트륨 및 금속성 나트륨을 주로 포함하며, 금속성 나트륨의 질량 분획이 1% 초과인, 제1항의 방법에 의해 형성되는 반응 생성물.
- 제11항 또는 제12항의 생성물을 불활성 분위기하에 나트륨의 끓는점 초과의 온도로 가열하고, 이에 의해 생성물 내 금속성 나트륨의 질량 분획을 감소시키는 단계를 포함하는, 제11항 또는 제12항의 생성물 내의 금속성 나트륨의 질량 분획을 감소시키는 방법.
- 염화나트륨 및 나트륨 금속을 제11항 또는 제12항의 생성물로부터 제거하여 제조된 금속성 규소 조성물로서, 금속성 규소가 적어도 99.999% 순수하고 전력을 발생시키기 위해 사용되는 광전지 장치의 제작에 적합한 것인 금속성 규소 조성물.
- 제14항의 금속성 규소 조성물의 진공 용융에 의해 제조된 금속성 규소의 잉곳(ingot)으로서, 금속성 규소가 전력을 발생시키기 위해 사용되는 광전지 장치의 제작에 적합한 것인 금속성 규소의 잉곳.
- 염화나트륨 및 나트륨 금속을 제11항 또는 제12항의 생성물로부터 제거하여 제조된 금속성 규소 조성물로서, 금속성 규소가 적어도 99.9999% 순수하고 전력을 발생시키기 위해 사용되는 광전지 장치의 제작에 적합한 것인 금속성 규소 조성물.
- 제16항의 금속성 규소 조성물의 진공 용융에 의해 제조된 금속성 규소의 잉곳으로서, 금속성 규소가 전력을 발생시키기 위해 사용되는 광전지 장치의 제작에 적합한 것인 금속성 규소의 잉곳.
- 제15항 또는 제17항의 금속성 규소의 잉곳으로부터 제조된 광전지 장치.
- 제18항의 광전지 장치에 의해 생성된 전기.
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