KR20110126549A - 건조-모르타르 제제용 셀룰로오스 에테르 조성물 - Google Patents

건조-모르타르 제제용 셀룰로오스 에테르 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 건조-모르타르 제제, 특히 시멘트질 바운드 타일 접착제의 제조에 사용하기 위한 셀룰로오스 에테르 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 셀룰로오스 에테르 조성물을 포함하는 건조-모르타르 제제에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 양생된 건조-모르타르 제제의 기계적 강도 및 오픈 타임 저하 없이 건조-모르타르 제제의 슬립 저항을 개선시키는 방법에 관한 것이다.

Description

건조-모르타르 제제용 셀룰로오스 에테르 조성물{CELLULOSE ETHER COMPOSITION FOR DRY MORTAR FORMULATIONS}
본 발명은 건조-모르타르 제제, 특히 시멘트질 바운드 타일 접착제(cementitious bound tile adhesive, CBTA)의 제조에 사용하기 위한 셀룰로오스 에테르 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 셀룰로오스 에테르 조성물을 포함하는 건조-모르타르 제제에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 양생된(cured) 건조-모르타르 제제의 기계적 강도 및 오픈 타임 저하 없이 건조-모르타르 제제의 슬립 저항을 개선시키는 방법에 관한 것이다.
타일 접착제는, 예를 들어 주거용 및 상업용 건물에서 바닥 또는 벽에 타일을 설치하는데 사용된다. 공간 건축기술, 지역적인 요구 및 건물 전통에 따라, 원자재 및 성능 기준(performance criteria)의 선택과 더불어 접착제를 테스트하기 위한 표준 및 지침이 나라마다 다를 수 있다.
언급한 차이점들 외에, 인장 부착 강도(tensile adhesion strength), 오픈 타임(open time) 및 슬립 저항(slip resistance)은 어떠한 경우에도 중요한 성능이다. 슬립 저항은 타일깔기용 시멘트계 타일 접착제 및 기타 건조-모르타르 적용에 있어 중요한 특징이다. 모르타르에 있어 우수한 슬립 저항은 수직 표면은 물론 비-수평 영역에 타일을 설치할 때 필수적이다.
그러나, CBTA만 관계되는 것은 아니다. 원칙적으로 전술한 내용은 슬립이 이슈화되는, 예컨대 제품이 수직 기재에 적용되는 모든 건조-모르타르 제제에 적용된다. 따라서, 손 또는 기계 적용 석고 회반죽(gypsum plaster), 시멘트 렌더(cement render), 방수 멤브레인, ETICS(external insulation composite systems)와 같은 절연 시스템을 위한 미네랄 코팅이 또한 관계된다.
본 발명에 의해 언급되는 과제는 양생된 건조-모르타르 제제의 적어도 허용가능한 오픈 타임 및/또는 허용가능한 기계적 강도, 예컨대 인장 부착 강도에 관한 기계적 강도와 함께 적어도 개선된 슬립 저항을 갖는 건조-모르타르 제제, 예컨대 시멘트질 바운드 타일 접착제를 제공하는 것이다. 본 발명에 의해 언급되는 또 다른 과제는 표준 건조-모르타르 제제, 예컨대 시멘트질 바운드 타일 접착제에 첨가될 수 있는 개질 조성물 (즉, 개질제 조성물)을 제공하는 것이며, 상기 개질제 조성물은 양생된 건조-모르타르 제제의 적어도 허용가능한 오픈 타임 및/또는 허용가능한 기계적 강도와 함께 표준 건조-모르타르 제제에 적어도 개선된 슬립 저항을 부여한다.
본 발명자들은 적어도 특정 유형의 고 유동화제(superplasticizer), 즉 (메트)아크릴산 폴리머 및 그 유도체를 상대적으로 소량으로 셀룰로오스 에테르와 배합하여 표준 건조-모르타르 제제에 첨가하면, 양생된 건조-모르타르 제제의 오픈 타임 및 기계적 강도 저하 없이 건조-모르타르 제제의 슬립 저항을 효과적으로 개선함을 발견하였다.
본 발명의 제1 측면에서, (메트)아크릴 폴리머 및 셀룰로오스 에테르를 포함하는 건조-모르타르 제제 개질용 조성물 (즉, 개질제 조성물)이 제공되며, 여기에서 (메트)아크릴 폴리머의 양은 셀룰로오스 에테르 중량 기준으로 0.05 내지 20%이다.
본 발명의 제2 측면에서, (메트)아크릴 폴리머 및 셀룰로오스 에테르를 포함하며 (메트)아크릴 폴리머의 양이 셀룰로오스 에테르 중량 기준으로 0.05 내지 20%인 조성물의 표준(standard) 건조-모르타르 제제용 개질제(modifier) 조성물로서의 용도가 제공된다.
본 발명의 제3 측면에서, 표준 건조-모르타르 제제, 및 (메트)아크릴 폴리머 및 셀룰로오스 에테르를 포함하며 (메트)아크릴 폴리머의 양이 셀룰로오스 에테르 중량 기준으로 0.05 내지 20%인 개질제 조성물을 포함하는, 개질된(modified) 건조-모르타르 제제가 제공된다.
본 발명의 제4 측면에서, a) 표준 건조-모르타르 제제를 제공하는 단계, 및 b) 본 발명에 따른 개질제 조성물을 상기 표준 건조-모르타르 제제에 혼합하는 단계 (여기에서, 개질제 조성물의 화합물은 표준 건조-모르타르 제제에 개별적으로 또는 배합되어 혼합될 수 있음)를 포함하는, 개질된 건조-모르타르 제제의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 제5 측면에서, a) 표준 건조-모르타르 제제를 제공하는 단계, b) 본 발명에 따른 개질제 조성물을 상기 표준 건조-모르타르 제제에 혼합하는 단계 (여기에서, 개질제 조성물의 화합물은 표준 건조-모르타르 제제에 개별적으로 또는 배합되어 혼합될 수 있음), c) 상기 개질된 건조-모르타르 제제에 물을 혼합하는 단계, 및 d) 상기 물을 함유하는 개질된 건조-모르타르 제제를 임의의 표준 방식으로 처리하는 단계를 포함하는, 양생시 건조-모르타르 제제의 오픈 타임 및/또는 인장 부착 강도의 저하 없이 건조-모르타르 제제의 슬립 저항을 개선시키는 방법이 제공된다.
고 유동화 효과(superplasticizing effect), 즉, 예를 들어 바인더 조성물에 첨가시 그 유동성(fluidity)을 증가시키는 효과를 갖는 것으로 알려져 보통 고 유동화제로 사용되는 물질을 병합하여 상대적으로 소량 첨가할 경우 슬립 저항이 개선되는 점은 놀랍다. 또한, 고 유동화제의 첨가가 양생 후 건조-모르타르 제제, 특히 시멘트질 바운드 타일 접착제의 오픈 타임 및 기계적 강도에 대해 부정적인 효과를 갖지 않거나 심지어 긍정적인 효과를 갖는다는 점은 놀랍다.
유동화제(plasticizer), 고 유동화제(superplasticizer), 액화제(liquefier), 감수제(water reducer) 또는 분산제(dispersant)는 바인더 입자를 분산시키고 그것이 첨가되는 바인더 재료 (시멘트 또는 석고)의 유동성을 증가시키는 첨가제이다. 콘크리트용 제제에 있어 이들의 용도는 다년간에 걸쳐 잘 알려져 있다. 이들은 물-시멘트 비율 감소를 위해, 시공성(workability), 레올로지(rheology, pumpability) 및 최종 제품이 굳어진 후의 압축 강도 개선을 위해 사용된다. 또한, 고 유동화제는 벽판(wallboard)에 있어 믹스의 유동성을 증가시키는데 사용되어, 물 사용량을 낮추고 이에 따라 벽판 건조를 위한 에너지를 줄일 수 있게 한다. 또한, 고 유동화제는 건조-모르타르 혼합물, 예컨대 시공성, 자유-흐름 능력(free-flowing ability)을 가능케 하는 표면 평탄성 및 자기 치유 특성(self-healing property)을 개선시키기 위한, 셀프-레벨링 언더레이먼트(self-leveling underlayment), 스크리드(screed) 및 트로우얼링(troweling) 화합물의 일부이다.
유동화제 및 고 유동화제는 예컨대 분말 (Na-, Ca- 또는 암모늄 염) 또는 액체로서의 리그노설포네이트, 또는 카제인과 같은 천연 산물로부터 선택될 수 있다. 유동화제 및 고 유동화제는 또한 합성 산물로부터 선택될 수 있다. 합성 생산되는 고 유동화제는 일반적으로 설폰화 나프탈렌 축합물 (설포네이트 포름알데히드, BNS) 또는 설폰화 멜라민 포름알데히드 (폴리멜라민-포름알데히드-설파이트, PMS)로부터 제조되는 중축합물, 또는 폴리카복실레이트 에테르의 그룹에 속한다.
본 발명에서 개질제 조성물에 있어 화합물로 사용되는 "고 유동화제", 즉 (메트)아크릴산 폴리머는 바람직하게는 수용성 또는 수분산성 폴리머, 코폴리머 또는 터폴리머이다. 고 유동화제는 바람직하게는 폴리(메트)아크릴산 또는 그 유도체, 또는 적어도 (메트)아크릴산 모노머 및 하나 이상의 추가적인 에틸렌성 불포화 모노머의 코폴리머 또는 터폴리머 (또는 이들의 유도체)이다. 또한, 상응하는 염이 용어 "(메트)아크릴산 폴리머"의 범주에 속한다. 용어 "(메트)아크릴"은 아크릴 또는 메타크릴, 또는 이들 양자의 혼합물을 의미한다.
고 유동화제는 전형적으로 (메트)아크릴산 코폴리머, 바람직하게는 (메트)아크릴산 (즉, 아크릴산, 메타크릴산 또는 이들의 조합), 및 폴리알킬렌 옥사이드 단위를 포함하는 적어도 하나의 에틸렌성 불포화 모노머를 포함하는 코폴리머이다. 더욱 바람직하게는 (메트)아크릴산 코폴리머는 (메트)아크릴산, 폴리알킬렌 옥사이드 단위를 포함하는 에틸렌성 불포화 모노머의 적어도 하나의 유형, 및 에틸렌성 불포화 코모노머(들)의 임의의 추가적인 유형(들)의 코폴리머이다. 용어 "(메트)아크릴산 코폴리머"는 코폴리머의 탈양성자화(deprotonated)된 형태 및 부분적으로 탈양성자화된 형태, 즉 이들의 염, 예컨대 이들의 나트륨, 칼륨 및 암모늄 염을 포함한다.
더욱 상세하게는, (메트)아크릴산 코폴리머는 중합된 형태에서, (a) 아크릴산 및 메타크릴산으로부터 선택되는 하나 이상의 (메트)아크릴산 모노머; (b) 하기 화학식 I에 따른 하나 이상의 에틸렌성 불포화 폴리알킬렌 옥사이드 모노머; 및 (c) 임의로, 모노머 (a) 및 (b)와는 다른 하나 이상의 에틸렌성 불포화 코모노머, 바람직하게는 황-함유 부분, 예컨대 설폰산 그룹을 포함하는 에틸렌성 불포화 코모노머 (적절한 임의의 코모노머 (c)의 일 예로 (메트)알릴 설폰산을 들 수 있음)를 포함한다:
R1-Y-(R2-O)x-R3 (I)
상기 화학식 I에서, R1은 비닐, 알릴, 아크릴로일 또는 메타크릴로일, 바람직하게는 (메트)아크릴로일이고; Y는 O, S, PH 또는 NH, 바람직하게는 O이며; R2는 직선형 또는 가지형일 수 있는 C2-C4 알킬렌, 바람직하게는 에틸렌으로, 여기에서 각 R2는 R1-Y-(R2-O)x-R3 한 분자 내에서 같거나 다른 것일 수 있고; X는 10 내지 500, 바람직하게는 100 내지 300의 정수이며; R3은 H, 지방족 (지환족 포함), 방향족 또는 지방족-방향족 탄화수소 라디칼, 바람직하게는 C1-C30 지방족 라디칼 또는 C6-C30 방향족 라디칼, 더욱 바람직하게는 C6-C30 방향족 라디칼, 예컨대 페닐이다.
모노머(들) (a) 및 (b)는 각각 서로 독립적으로 1 내지 99 중량%, 예를 들어, 5 내지 95 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 바람직하게는, 모노머 (a)는 10 내지 93 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 바람직하게는, 모노머 (b)는 1.5 내지 30 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 임의의 모노머(들) (c)는 0 내지 60 중량%, 바람직하게는 0 내지 30 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 상기 양들은 당해 양성자화(protonated) 모노머 및 양성자화 코폴리머를 기준으로 계산된다.
바람직한 (메트)아크릴산 폴리머는 전형적으로 DIN 51757에 따라 200 내지 600 g/l의 벌크 밀도, 및 DGF H-III1에 따라 5%-수용액에서 측정시 5.5 내지 8.5의 pH를 갖는다. 이러한 (메트)아크릴산 폴리머의 상업적으로 입수가능한 예는 Mighty® 시리즈 (Kao Chemicals)의 폴리머, 특히 메타크릴산 또는 이의 염 및 아릴 말단 폴리에틸렌글리콜 메타크릴레이트 (여기에서, 폴리에틸렌글리콜 단위는 약 170 단위를 가짐)의 코폴리머를 포함하는 Mighty®21 PSN, 및 Mighty®21 PSD이다.
상기 언급한 바와 같이, 본 발명에 따른 개질제 조성물에 존재하는 (메트)아크릴산 폴리머의 양은 셀룰로오스 에테르 중량 기준으로 0.05 내지 20%의 범위이다. (메트)아크릴산 폴리머 양의 바람직한 범위는 셀룰로오스 에테르 중량 기준으로 0.1 내지 10%, 더욱 바람직하게는 0.3 내지 5%, 가장 바람직하게는 0.5 내지 4%이다.
본 발명에 따른 개질제 조성물에 존재하는 셀룰로오스 에테르는 바람직하게는 알킬셀룰로오스, 하이드록시알킬셀룰로오스 또는 알킬하이드록시알킬셀룰로오스 (각각은 임의로 둘 이상의 서로 다른 알킬 및/또는 하이드록시알킬 치환기를 가짐), 또는 상기 셀룰로오스 유도체 둘 이상의 혼합물을 포함하는 그룹으로부터 선택된다.
선택적으로 또는 추가적으로, 본 발명에 따른 조성물은, 예를 들어 펙틴, 구아 검, 구아 에테르와 같은 구아 유도체, 아라비아 검, 잔탄 검, 냉수-가용성 녹말, 녹말 에테르와 같은 녹말 유도체, 및/또는 키틴으로서, 하나 이상의 수용성 또는 적어도 수팽윤성 다당류를 포함할 수 있다. 셀룰로오스 에테르 및 이들 화합물은 물 보류 향상제(water retention aid) 및 레올로지 개질제(rheological modifier) (증점제, thickener)로서 작용한다. 본 발명에 따라, 열응집점(thermal flocculation point)을 갖거나 갖지 않는, 이온성 및 비이온성 다당류 또는 이들의 유도체, 특히 셀룰로오스 에테르가 사용될 수 있다.
본 발명의 맥락에 따라 사용될 수 있는 셀룰로오스 에테르의 바람직한 예를 열거하면 다음과 같다: 하이드록시알킬셀룰로오스 {예컨대, 하이드록시에틸셀룰로오스 (HEC), 하이드록시프로필셀룰로오스 (HPC) 및 하이드록시프로필하이드록시에틸셀룰로오스 (HPHEC)}; 카복시알킬셀룰로오스 {예컨대, 카복시메틸셀룰로오스 (CMC)}; 카복시알킬하이드록시알킬셀룰로오스 {예컨대, 카복시메틸하이드록시에틸셀룰로오스 (CMHEC) 및 카복시메틸하이드록시프로필셀룰로오스 (CMHPC)}; 설포알킬셀룰로오스 {예컨대, 설포에틸셀룰로오스 (SEC) 및 설포프로필셀룰로오스 (SPC)}; 카복시알킬설포알킬셀룰로오스 {예컨대, 카복시메틸설포에틸셀룰로오스 (CMSEC) 및 카복시메틸설포프로필셀룰로오스 (CMSPC)}; 하이드록시알킬설포알킬셀룰로오스 {예컨대, 하이드록시에틸설포에틸셀룰로오스 (HESEC), 하이드록시프로필설포에틸셀룰로오스 (HPSEC) 및 하이드록시에틸하이드록시프로필설포에틸셀룰로오스 (HEHPSEC)}; 알킬하이드록시알킬설포알킬셀룰로오스 {예컨대, 메틸하이드록시에틸설포에틸셀룰로오스 (MHESEC), 메틸하이드록시프로필설포에틸셀룰로오스 (MHPSEC) 및 메틸하이드록시에틸하이드록시프로필설포에틸셀룰로오스 (MHEHPSEC)}; 알킬셀룰로오스 {예컨대, 메틸셀룰로오스 (MC) 및 에틸셀룰로오스 (EC)}; 바이너리 또는 터너리 알킬하이드록시알킬셀룰로오스 {예컨대, 메틸하이드록시에틸셀룰로오스 (MHEC), 에틸하이드록시에틸셀룰로오스 (EHEC), 메틸하이드록시프로필셀룰로오스 (MHPC) 및 에틸하이드록시프로필셀룰로오스 (EHPC)}; 에틸메틸하이드록시에틸셀룰로오스 (EMHEC)}; 에틸메틸하이드록시프로필셀룰로오스 (EMHPC)}; 알케닐셀룰로오스, 및 이온성 및 비이온성 알케닐셀룰로오스 혼합(mixed) 에테르 {예컨대, 알릴셀룰로오스, 알릴메틸셀룰로오스, 알릴에틸셀룰로오스 및 카복시-메틸알릴셀룰로오스)}; 디알킬아미노알킬셀룰로오스 {예컨대, N,N-디메틸아미노에틸셀룰로오스 및 N,N-디에틸아미노에틸셀룰로오스}; 디알킬아미노알킬하이드록시알킬셀룰로오스 {예컨대, N,N-디메틸아미노에틸하이드록시에틸셀룰로오스 및 N,N-디메틸아미노에틸하이드록시프로필셀룰로오스}; 아릴- 및 아릴알킬- 및 아릴하이드록시알킬셀룰로오스 {예컨대, 벤질셀룰로오스, 메틸벤질셀룰로오스 및 벤질하이드록시에틸셀룰로오스}; 및 C3-C15 탄소 원자를 갖는 알킬 잔기 또는 C7-C15 탄소 원자를 갖는 아릴알킬 잔기를 지닌 상기 언급된 셀룰로오스 에테르와 소수성으로 개질된 글리시딜 에테르의 반응 생성물. 특히 바람직한 다당류 또는 다당류 유도체는 셀룰로오스 유도체, 특히 물- 및/또는 유기-가용성 셀룰로오스 에테르, 예컨대 메틸셀룰로오스 에테르 (MC), 에틸셀룰로오스 에테르 (EC), 카복시메틸셀룰로오스 에테르 (CMC) {바람직하게는 이의 염, 예컨대 소듐 카복시메틸셀룰로오스 에테르}, 메틸하이드록시에틸셀룰로오스 (MHEC), 메틸하이드록시프로필셀룰로오스 (MHPC), 에틸하이드록시에틸셀룰로오스 (EHEC), 에틸하이드록시프로필셀룰로오스 (EHPC), 메틸하이드록시에틸하이드록시프로필셀룰로오스 (MHEHPC), 하이드록시에틸셀룰로오스 (HEC) 및 하이드록시프로필셀룰로오스 (HPC), 및 상기 언급된 셀룰로오스 에테르와 장쇄 직선형 또는 가지형 C2-C18 알킬 그룹 또는 C7-C15 아릴알킬 그룹을 함유하는 반응물과의 반응 생성물이다.
건조-모르타르 제제 개질용 조성물은, 제한된 상황 하에서, 포졸란(pozzolan, pozzolana) 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 본원에서 "포졸란"이란 그 자체로는 바인더로 작용할 수 없고 물과 함께 바인더로 작용할 수 있는 실리카-함유 또는 실리카- 및 알루미나-함유 천연 또는 합성 재료, 및 시멘트와 같은 특성을 갖는 석회(lime) 형태 수불용성 화합물을 말한다. 천연 포졸란과 합성 포졸란은 서로 구별된다. 천연 포졸란은 유리질이 풍부한 재(glass-rich ash) 및 화산 기원의 암석(rock of volcanic origin), 예를 들어 부석(pumice), 트래스 (미세하게 분쇄된 응회암), 산토린토(Santorin earth), 규조토, 각암 (실리카암), 처트 및 몰러토(moler earth)를 포함한다. 합성 포졸란은 소성 점토(fired clay), 그라운드 점토(ground clay, ground brick), 플라이 애시, 예컨대 화력 발전소로부터의 재, 실리카 분진(silica dust), 오일 셰일 애시(oil shale ash, 오일 셰일 = 역청질의 석회-함유 셰일) 및 하소 카올린(calcined kaolin, 메타카올린)을 포함한다. 사용시, 바람직한 포졸란은 부석, 트래스, 산토린토, 규조토, 각암, 처트, 몰러토, 그라운드 브릭, 플라이 애시, 실리카 분진, 오일 셰일 애시 및 메타카올린으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 본 발명의 조성물에 첨가시, 포졸란(들)은 최종 건조-모르타르에 건조-모르타르 기준으로 적어도 0.5 중량%의 양으로 존재하도록 투입되어야 효과적이다.
또한, 건조-모르타르 제제 개질용 조성물은 추가적으로 폴리아크릴아미드 (PAA) 및/또는 녹말 에테르와 같은 천연 및/또는 합성 증점제를 포함할 수 있다. 본 발명의 조성물에 첨가시, PAA와 같은 합성 증점제의 양은 셀룰로오스 에테르 중량 기준으로 0.01 내지 10%의 범위일 수 있다. 천연 증점제로서 녹말 에테르의 경우, 그 양은 셀룰로오스 에테르 중량 기준으로 10 내지 50%의 범위일 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 추가적으로 하나 이상의 수-재분산성(water-redispersible) 폴리머 분말(들)을 포함할 수 있다. 건조-믹스 모르타르에서 이러한 수-재분산성 폴리머 분말의 사용은 통상적이며, 유형 및 첨가 속도에 따라, (몇몇 특성들만 들자면) 모든 종류의 기재에 대한 부착성, 모르타르의 변형성(deformability), 굴곡강도(flexural strength) 및 내마모성을 개선시키는 것으로 알려져 있다. 폴리머 분말은 비-가지형 또는 가지형 C1-C15-알킬카복실산의 비닐 에스테르, C1-C15-알콜의 (메트)아크릴 에스테르, 비닐방향족, 올레핀, 디엔, 및 비닐 할로게나이드의 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 모노머의 호모폴리머 및/또는 코폴리머 및/또는 터폴리머로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다. 수-재분산성 폴리머 분말은, 예를 들어 상기 언급된 호모폴리머 및/또는 코폴리머에 기초한, 수계 분산(water-based dispersions)의 스프레이-건조 기술에 의해 제조된다. 수-재분산성 폴리머 분말은 보호 콜로이드 및 블록킹 방지제로부터 선택되는 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다. 제EP1498446A1호는 이러한 수-재분산성 폴리머 분말을 제조하는 방법 및 예시를 개시한다. 본 발명의 조성물에 첨가시, 수-재분산성 폴리머 분말(들)의 양은 셀룰로오스 에테르 중량 기준으로 50%까지 일 수 있다. 본 발명의 조성물에 첨가시, 재분산성 폴리머 분말(들)은 최종 건조-모르타르에 건조-모르타르 기준으로 적어도 0.5 중량%에서 25 중량%까지의 양으로 존재하도록 투입되어야 효과적이다. 개질제 조성물에 관하여 재계산하면, 이는 개질제 조성물에서 재분산성 폴리머 분말(들)의 양이 셀룰로오스 에테르에 대하여 100 내지 1000 중량% 이상의 범위일 수 있음을 의미한다.
본 발명에 따른 첨가제 조성물의 화합물은 조성물에 "별개의 미립자 화합물로서(as distinct particulate compounds)" 포함되는 것이 바람직하다. 이는 상기 언급된 필수적인 화합물, 및 바람직하게는 또한 임의의 추가적인 화합물이 임의의 순서로 블렌딩되어 상기 화합물을 포함하는 미립자 블렌드를 제공함을 의미한다. 바람직하게는, 화합물은 블렌딩 전에 분리된 형태로 제공된다. 그러나 화합물을 순수한 형태로 제공하는 것이 필수는 아니며, 각 화합물은 추가적인 임의의 성분을 포함하는 조성물로서도 제공될 수 있다. 용어 "별개의 미립자 화합물로서"의 이해에 있어 결정적인 것은 화합물이 블렌딩 전에 서로 반응하지 않았고, 물이 존재하지 않으면 서로 반응하지 않을 것이라는 점이다. 그것은 또한 어떠한 화합물도 다른 화합물 중 하나의 (폴리머) 매트릭스에 임베드(embed)되지 않음을 의미한다.
본 발명에 따른 개질제 조성물은 건조-모르타르 제제, 예컨대 손 또는 기계 적용 석고 회반죽(gypsum plaster), 시멘트 렌더(cement render), 방수 멤브레인, ETICS와 같은 절연 시스템을 위한 미네랄 코팅에 사용되도록 특별히 의도된다. 조성물은 건조-모르타르 제제 제조시 건조-모르타르 제제의 성분에 혼합될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 조성물을 처음에는 본 발명에 따른 개질제 조성물을 함유하지 않는 표준 건조-모르타르 제제에 추후 첨가할 수 있다. 따라서, 하나의 단일 패키지 단위에 포장될 경우, 건조-모르타르 제제 개질용 조성물 또한 본 발명의 대상이다. 이러한 단일 패키지 단위는 표준 건조-모르타르 제제와 별도로 판매될 수 있다.
본 발명의 다른 구체예에서, 조성물로부터 적어도 하나의 화합물을 제1 패키지 단위에 별도로 포장하고, 조성물로부터 나머지 화합물을 제2 패키지 단위에 포장한다. 이것은 각각 적어도 하나의 패키지 단위에 포장된, 적어도 2개의 서로 다른 화합물 또는 조성물을 포함하는 키트(kit) 유형이며, 여기에서 패키지 단위에 포장된 화합물 또는 조성물의 합계는 상기 본 발명의 개질제 조성물에 해당한다. 둘 이상의 패키지 단위는 표준 건조-모르타르 제제와 별도로 판매될 수 있다. 예를 들어, 키트의 일 구체예는 다음과 같을 수 있다: 셀룰로오스 에테르를 패키지 단위 중 적어도 하나에 포장하고, 셀룰로오스 에테르를 포함하지 않는 패키지 단위 중 적어도 하나에 (메트)아크릴산 폴리머를 포장함.
조성물의 표준 건조-모르타르 제제용 개질제 조성물로서의 용도 또한 본 발명의 대상이다. 본 발명의 개질제 조성물이 첨가될 수 있는 표준 건조-모르타르 제제는 적어도 시멘트를 포함한다. 의도된 용도 및 당업자에 알려진 바에 따라 추가적인 성분이 첨가될 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 개질된 건조-모르타르 제제는 표준 건조-모르타르 제제 및 상술한 바와 같은 개질제 조성물을 포함한다. 바람직하게는, 개질제 조성물은 개질된 건조-모르타르 제제 중량 기준으로 0.05 내지 15%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 10%, 더욱 더 바람직하게는 0.2 내지 1%의 양으로 존재한다.
본 발명은 또한 개질된 건조-모르타르 제제의 제조방법을 제공한다. 본 제조방법은 a) 표준 건조-모르타르 제제를 제공하는 단계, 및 b) 상술한 바와 같은 개질제 조성물을 상기 표준 건조-모르타르 제제에 혼합하는 단계 (여기에서, 개질제 조성물의 화합물은 표준 건조-모르타르 제제에 개별적으로 또는 배합되어 혼합될 수 있음)를 포함한다. 바람직하게는, 개질제 조성물은 개질된 건조-모르타르 제제 중량 기준으로 0.05 내지 15%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 10%, 더욱 더 바람직하게는 0.2 내지 1%의 양으로 존재한다.
본 발명에 따른 개질된 건조-모르타르 제제 제조시, 개질제 조성물에서 필수 화합물 및 임의 화합물의 상대적인 양은 최종 개질된 건조-모르타르 제제에서 요구되는 총량에 맞아야 한다. 표준 건조-모르타르 제제에 이미 존재하는 화합물의 양을 고려하여 필수 화합물 및 임의 화합물을 적절량 지닌 개질제 조성물을 제조하는 것은 당업자의 지식 범위 내에 속한다. 예를 들어, 표준 건조-모르타르 제제가 이미 포졸란(들)을 포함하고 있는 경우, 본 발명에 따른 개질제 조성물에 추가량의 포졸란(들)을 반드시 첨가할 필요는 없다. 최종적인 개질된 건조-모르타르 제제에서 다양한 화합물의 총량은 당업자가 그의 지식 및 통상적인 시험에 기초하여 확인할 수 있는 적절한 범위에 있어야 한다. 예를 들어, 본 발명에 따른 개질제 조성물에 수-재분산성 폴리머 분말(들)이 첨가될 경우, 개질제 화합물에서의 모든 화합물의 양 및 표준 건조-모르타르 제제에 첨가되는 개질제 조성물의 양은 최종 개질된 건조-모르타르 제제에서 수-재분산성 폴리머 분말(들)의 양이 적어도 0.5 중량%가 되도록 조절되어야 한다. 건조-모르타르 제제에 이보다 적은 양의 수-재분산성 폴리머 분말이 존재하면 통상 효과적이지 않기 때문이다.
마지막으로, 상기 언급한 바와 같이 본 발명은 양생시 건조-모르타르 제제의 오픈 타임 및/또는 인장 부착 강도의 저하 없이 건조-모르타르 제제의 슬립 저항을 개선시키는 방법을 제공한다. 슬립 저항을 개선시키는 방법은 a) 표준 건조-모르타르 제제를 제공하는 단계, b) 상술한 바와 같은 개질제 조성물을 상기 표준 건조-모르타르 제제에 혼합하는 단계 (여기에서, 개질제 조성물의 화합물은 표준 건조-모르타르 제제에 개별적으로 또는 배합되어 혼합될 수 있음), c) 상기 개질된 건조-모르타르 제제에 물을 혼합하는 단계, 및 d) 상기 물-함유 개질된 건조-모르타르 제제를 임의의 표준 방식으로 처리하는 단계를 포함한다. 바람직하게는, 개질제 조성물은 개질된 건조-모르타르 제제 중량 기준으로 0.05 내지 15%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 10%, 더욱 더 바람직하게는 0.2 내지 1%의 양으로 존재한다.
바람직하게는, 상기 언급된 두 방법에 있어 b) 단계에서 개질제 조성물의 화합물을 예비 제조된 조성물의 형태에서 배합하여 혼합하며, 예비-제조(pre-preparation)는 건조 미립자 화합물을 임의의 순서로 블렌딩하는 단계를 포함한다.
하기 실시예에서, 본 발명에 따른 표준 및 개질된 건조-모르타르 제제를 그들의 몇몇 특성들, 즉 슬립 저항, 인장 부착 강도 및 오픈 타임에 관해 테스트하였다. 이와 관련하여 하기와 같은 배경 정보가 주어졌다:
유럽에서, 표준 DIN EN 12004 및 DIN EN 12002 (국제 표준 ISO 13007)는 타일용 접착제에 대한 다양한 성능 기준을 정의한다.?颱Α? EN 12004는 모든 세라믹 타일 접착제, 즉 시멘트질(cementitious) (C), 분산(dispersion) (D) 및 반응 수지(reaction resin) (R) 접착제에 대한 성능 요구값을 명시한다. 각 유형은 보통의 특성 (유형 1) 또는 개선된 특성 (유형 2)을 지닌 두 가지 부류로 나눌 수 있다. 표준 DIN EN 12002는 시멘트질 모르타르 및 그라우트의 변형성을 정의한다.
시멘트질 타일 접착제 (C)는 인장 부착 강도 (DIN EN 12004) 및 변형성 (DIN EN 12002)에 관하여 평가 및 분류된다. 인장 부착 강도는 4개의 다른 저장 조건에 대해 테스트된다. 요건에 따라 시멘트질 타일 접착제는 0.5 N/mm2의 최소값을 달성하는 C1 또는 적어도 1.0 N/mm2의 부착 강도를 갖는 C2로 각각 분류된다. 이 분류는 다음의 추가적인 특징들을 수반한다: F = 가속된 세팅(accelerated setting)을 갖는 모르타르, T = 감소된 슬립을 갖는 모르타르, E = 연장된 오픈 타임을 갖는 모르타르, 및 S = 변형가능한 (S1) 또는 고도로 변형가능한 (S2) 접착제.
유럽 표준 EN 12004 및 EN 12002의 도입은 클래스 C1 및 C2의 시멘트계 타일 접착제를 위한 슬립 저항, 부착 강도, 오픈 타임 및 횡방향 변형(transverse deformation) (클래스 S1 및 S2)에 대한 품질 카테고리로 귀결된다. EN 12004 및 EN 12002에 따라 명시된 시멘트질 타일 접착제에 대한 기술적 요건의 개요를 표 1에 나타내었다.
서로 다른 저장 조건 이후의 높은 부착 강도 이외에, 오픈 타임이 중요한 요소이며, 오픈 타임은, 시험 표준 EN 1346에서, 타일이 적용된 접착제에 임베드될 수 있고 명시된 인장 부착 강도 요건을 충족할 수 있도록 적용한 이후의 최대 시간 간격으로 정의된다. 모르타르의 최대 오픈 타임은 최종 부착 강도에서의 주요 손실 없이 타일이 놓여질 수 있는(laid in) 가장 늦은 시간을 말한다. 28일 후 풀오프 강도(pull off strength)는 표준 접착제에 대하여 적어도 20분의 임베딩 시간 후 0.5 N/mm2의 최소 요건으로 결정된다. 빠른 세팅(fast-setting) 모르타르에 대하여 적어도 10분의 임베딩 시간 후 적어도 0.5 N/mm2 및 고품질 타일 접착제에 대하여 적어도 30분의 임베딩 시간 후 적어도 0.5 N/mm2가 요구된다. EN-표준에 따라, 연장된 오픈 타임의 최소 요건은, 20분 후 0.5 N/mm2 (표준 오픈 타임)에서 30분 후 0.5 N/mm2 (연장된 오픈 타임을 갖는 접착제)로 강화된다.
[표 1] EN 12004 및 EN 12002에 따라 명시된 시멘트질 타일 접착제
Figure pat00001
1) EN 12004에 따른 저장 조건은 다음과 같다: 표준(Standard)= 23℃에서 28일; 물(Water)= 23℃에서 7일 + 수침(Water immersion) 21일; 열(Heat)= 23℃에서 14일 + 70℃에서 14일 + 23℃에서 1일; 서리(Frost)= 23℃에서 7일 + 수침 21일 + EN 1348에 따른 서리-융해 사이클(frost-thaw-cycle< acc. to EN 1348) 25회; 4개의 저장 조건 (열 및 서리-융해 조건은 임의; "NPD= 성능 측정되지 않음(No Performance Determined)"으로 라벨링)
2) EN 12002에 따름
실시예
셀룰로오스 에테르의 일부를 (메트)아크릴계 폴리머로 치환한 제제와 치환하지 않은 제제를 비교하여 본 발명에 따른 시멘트질 타일 접착제의 성능을 연구하였다.
표 1에 테스트한 참조 제제 및 본 발명에 따른 제제를 요약하였다.
제제에 다음의 베이스 조성물을 포함시켰다: Ordinary Portland Cement CEM I 52.5 R (Milke, 독일) 35 중량%, Silica sand F 32 (Quarzwerke Frechen, 독일) 31.05 중량%, Silica sand F 36 (Quarzwerke Frechen, 독일) 31.10 중량%, 재-분산성 분말 (DLP 2000, DWC, 독일) 2.0 중량% 및 Arbocel BWW 40 (셀룰로오스 섬유, Rettenmaier, 독일) 0.4 중량%.
추가적으로, 제제에 표 2에서 보듯이 0.45 중량%의 셀룰로오스 에테르 (Walocel MKX 6000 PPV, Dow Wolff Cellulosics, 독일); 또는 셀룰로오스 에테르 (Walocel MKX 6000 PPV), 및 메타크릴산 또는 이의 염 및 아릴 말단 폴리에틸렌글리콜 메타크릴레이트 (여기에서, 폴리에틸렌글리콜 단위는 약 170 단위를 가짐)의 코폴리머를 포함하는 (메트)아크릴 폴리머 (Mighty 21 PSN, KAO, 일본)로 이루어진 셀룰로오스 에테르 조성물을 포함시켰다.
반죽질기(consistency)에 따라 제제에 대한 물/고체 비율이 고정되도록 하였다. 물/고체 비율 및 점도 (Brookfield RVT, Spindle 96, 5 rpm, 23℃)에 관한 자세한 사항은 표 1을 참조한다.
오픈 타임에 대한 서브 표준으로서 EN 1346 및 부착 강도에 대한 서브 표준으로서 EN 1348과 함께, 표준 EN 12004에 따라 테스트를 수행하였다.
테스트 결과는 (메트)아크릴 폴리머가 셀룰로오스 에테르의 일부에 대한 대용물로서 유리하게 사용되어, 오픈 타임 및 부착 강도와 같은 다른 중요 특성을 저하시키지 않거나 심지어 이러한 특성을 향상시켜면서, 개선된 슬립 저항에 관한 요구 성능을 달성함을 명확히 나타내었다.
[표 2] 비교 제제, 본 발명의 제제 및 결과
Figure pat00002
1. "셀룰로오스 에테르 조성물"은 상기 표에 명시된 대로 하기 화합물 중 하나 이상으로 이루어진다: Walocel은 메틸셀룰로오스 (Walocel MKX 6000 PPV, Dow Wolff Cellulosics)이고, Migthy 21 PSN은 메타크릴산 또는 이의 염 및 아릴 말단 폴리에틸렌글리콜 메타크릴레이트 (여기에서, 폴리에틸렌글리콜 단위는 약 170 단위를 가짐)의 코폴리머임.

Claims (10)

  1. (메트)아크릴 폴리머 및 셀룰로오스 에테르를 포함하며,
    (메트)아크릴 폴리머의 양이 셀룰로오스 에테르 중량 기준으로 0.05 내지 20%인, 건조-모르타르 제제 개질용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (메트)아크릴 폴리머의 양이 0.1 내지 10%인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, (메트)아크릴산 폴리머가 (메트)아크릴산, 및 폴리알킬렌 옥사이드 단위를 포함하는 적어도 하나의 에틸렌성 불포화 모노머를 포함하는 코폴리머인 조성물.
  4. 제3항에 있어서, (메트)아크릴산 코폴리머가 중합된 형태에서,
    (a) 아크릴산 및 메타크릴산으로부터 선택되는 하나 이상의 (메트)아크릴산 모노머;
    (b) 하기 화학식 I에 따른 하나 이상의 에틸렌성 불포화 폴리알킬렌 옥사이드 모노머; 및
    (c) 임의로, 모노머 (a) 및 (b)와는 다른 하나 이상의 에틸렌성 불포화 코모노머
    를 포함하는 조성물:
    R1-Y-(R2-O)x-R3 (I)
    상기 화학식 I에서,
    R1은 비닐, 알릴, 아크릴로일 또는 메타크릴로일이고;
    Y는 O, S, PH 또는 NH이며;
    R2는 직선형 또는 가지형일 수 있는 C2-C4 알킬렌으로서, 여기에서 각 R2는 R1-Y-(R2-O)x-R3 한 분자 내에서 같거나 다른 것일 수 있고;
    X는 10 내지 500의 정수이며;
    R3은 H, 지방족, 방향족 또는 지방족-방향족 탄화수소 라디칼이다.
  5. 제4항에 있어서, (메트)아크릴산 코폴리머가 중합된 형태에서,
    (a) 아크릴산 및 메타크릴산으로부터 선택되는 하나 이상의 (메트)아크릴산 모노머;
    (b) 하기 화학식 I에 따른 하나 이상의 에틸렌성 불포화 폴리알킬렌 옥사이드 모노머; 및
    (c) 임의로, 모노머 (a) 및 (b)와는 다른 하나 이상의 에틸렌성 불포화 코모노머
    를 포함하는 조성물:
    R1-Y-(R2-O)x-R3 (I)
    상기 화학식 I에서,
    R1은 메타크릴로일이고;
    Y는 O이며;
    R2는 에틸렌이고;
    X는 100 내지 300의 정수이며;
    R3은 C1-C30 지방족 라디칼 또는 C6-C30 방향족 라디칼이다.
  6. 제1항에 있어서, 셀룰로오스 에테르가 알킬셀룰로오스, 하이드록시알킬셀룰로오스, 알킬하이드록시알킬셀룰로오스, 또는 이들 셀룰로오스 유도체 둘 이상의 혼합물을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 조성물.
  7. 제1항에 따른 조성물의 표준(standard) 건조-모르타르 제제용 개질제(modifier) 조성물로서의 용도.
  8. 표준 건조-모르타르 제제, 및 제1항에 따른 조성물을 개질된 건조-모르타르 제제 중량 기준으로 바람직하게는 0.05 내지 15%의 양으로 포함하는, 개질된 건조-모르타르 제제.
  9. a) 표준 건조-모르타르 제제를 제공하는 단계, 및
    b) 제1항에 따른 개질제 조성물을 개질된 건조-모르타르 제제 중량 기준으로 바람직하게는 0.05 내지 15%의 양으로 상기 표준 건조-모르타르 제제에 혼합하는 단계 (여기에서, 개질제 조성물의 화합물은 표준 건조-모르타르 제제에 개별적으로 또는 배합되어 혼합될 수 있음)
    를 포함하는, 개질된 건조-모르타르 제제의 제조방법.
  10. a) 표준 건조-모르타르 제제를 제공하는 단계,
    b) 제1항에 따른 개질제 조성물을 개질된 건조-모르타르 제제 중량 기준으로 바람직하게는 0.05 내지 15%의 양으로 상기 표준 건조-모르타르 제제에 혼합하는 단계 (여기에서, 개질제 조성물의 화합물은 표준 건조-모르타르 제제에 개별적으로 또는 배합되어 혼합될 수 있음),
    c) 상기 개질된 건조-모르타르 제제에 물을 혼합하는 단계, 및
    d) 상기 물-함유 개질된 건조-모르타르 제제를 임의의 표준 방식으로 처리하는 단계
    를 포함하는, 양생시 건조-모르타르 제제의 오픈 타임(open time) 및/또는 인장 부착 강도(tensile adhesion strength)의 저하 없이 건조-모르타르 제제의 슬립 저항(slip resistance)을 개선시키는 방법.
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