KR20110106953A - 폐태양전지로부터 고순도 폴리 실리콘을 회수하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐태양전지로부터 고순도 폴리 실리콘을 회수하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 인산과 중불화암모늄 및 킬레이트제로 이루어진 혼합용액을 에칭액으로 사용하여 폐태양전지의 반사방지막 및 N층을 단시간에 제거함과 동시에 재흡착을 방지하여 고순도의 폴리 실리콘을 효과적으로 회수할 수 있도록 한 폐태양전지로부터 고순도 폴리 실리콘을 회수하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 알칼리 용액을 사용하여 폐태양전지의 표면층에 묻어 있는 유기물, 먼지, 오일성분을 제거하는 단계와; 10~50중량%의 인산과 0.1~10중량%의 중불화암모늄과 0.1~5중량%의 킬레이트제 및 20~80중량%의 초순수를 혼합용액을 에칭액으로 사용하여 폐태양전지의 표면층을 상온에서 에칭 처리하여 고순도의 폴리 실리콘을 회수하는 단계를; 포함하여 구성됨을 특징으로 한 폐태양전지로부터 고순도 폴리 실리콘을 회수하는 방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 알칼리 용액을 사용하여 폐태양전지의 표면층에 묻어 있는 유기물, 먼지, 오일성분을 제거하는 단계와; 10~50중량%의 인산과 0.1~10중량%의 중불화암모늄과 0.1~5중량%의 킬레이트제 및 20~80중량%의 초순수를 혼합용액을 에칭액으로 사용하여 폐태양전지의 표면층을 상온에서 에칭 처리하여 고순도의 폴리 실리콘을 회수하는 단계를; 포함하여 구성됨을 특징으로 한 폐태양전지로부터 고순도 폴리 실리콘을 회수하는 방법이 제공된다.
Description
본 발명은 폐태양전지로부터 고순도 폴리 실리콘을 회수하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 인산과 중불화암모늄 및 킬레이트제로 이루어진 혼합용액을 에칭액으로 사용하여 폐태양전지의 반사방지막 및 N층을 단시간에 제거함과 동시에 재흡착을 방지하여 고순도의 폴리 실리콘을 효과적으로 회수할 수 있도록 한 폐태양전지로부터 고순도 폴리 실리콘을 회수하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리 실리콘은 태양전지의 표면층(웨이퍼, wafer)을 이루는 주성분으로 널리 사용되고 있는데, 이는 폐태양전지의 표면층을 구성하는 반사방지막(Si3N4)과 N층(Phosphorous)을 에칭액으로 제거함으로써 회수가 가능하다.
따라서 유럽 및 일본을 중심으로 폐태양전지로부터 폴리 실리콘을 회수하는 방법이 일부 행해지고 있는데, 이는 두 가지 형태로 행해지고 있다.
첫 번째 방법은 반도체 공정에서 사용되는 세정액을 에칭액으로 사용하여 폐태양전지의 표면층을 제거한 다음 산 또는 알칼리 용액으로 세척하여 폴리 실리콘을 회수하는 방법이다.
두 번째 방법은 불화수소를 에칭액으로 사용하여 폐태양전지의 표면층을 제거한 후 산 또는 알칼리 용액으로 세척하여 폴리 실리콘을 회수하는 방법이다.
그러나 상기한 첫 번째 회수 방법은 반도체 공정에 사용되는 세정액을 에칭액으로 사용함에 따라 에칭 효과가 떨어져 고순도의 폴리 실리콘을 제대로 회수할 수 없는 문제점이 있었다.
그리고 상기한 두 번째 회수 방법은 불화수소를 에칭액으로 사용함에 따라 산성 분위기에서 에칭이 진행되기 때문에 폐태양전지의 표면층으로부터 탈락된 미세입자가 재흡착되는 문제점이 있었다.
즉, 미세입자는 알칼리 분위기에서는 (－)전위를 가지므로 정전기적 반발로 인하여 폐태양전지의 표면층에 부착되지 않지만, 산성 분위기에서는 전위가 역전되어 (＋)전위를 가지므로 정전기적 인력으로 인하여 폐태양전지의 표면층에 쉽게 부착된다.
따라서 폐태양전지의 표면층을 친수화시키는 공정과 재흡착된 미세입자를 제게하는 공정이 부가적으로 요구된다. 이에 따라 폴리 실리콘의 회수율이 떨어지고 재흡착에 의해 회수된 폴리 실리콘의 순도가 낮은 문제점이 있었다.
그리고 공정 중에 발생한 폐수는 과산화수소를 포함하고 있으므로 폐수처리에도 많은 어려움이 있고, 이를 위해서는 대규모 장치도 필요하며 에너지 소비도 많으므로 공업적으로 이용하는데 부적합한 문제점도 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해소하기 위하여 발명된 것으로, 폐태양전지로부터 고순도의 폴리 실리콘을 단시간에 효과적으로 회수할 수 있도록 하기 위하여, 알칼리 용액을 사용하여 폐태양전지의 표면층에 묻어 있는 유기물, 먼지, 오일성분을 제거하는 단계와; 10~50중량%의 인산과 0.1~10중량%의 중불화암모늄과 0.1~5중량%의 킬레이트제 및 20~80중량%의 초순수를 혼합한 에칭액을 사용하여 폐태양전지의 표면층을 상온에서 에칭 처리하여 고순도의 폴리 실리콘을 회수하는 단계를; 포함하여 구성됨을 특징으로 한 폐태양전지로부터 고순도 폴리 실리콘을 회수하는 방법을 제공함에 그 목적이 있다.
본 발명은 모든 공정이 상온에서 이루어지고, 그 공정 또한 매우 간단하며, 폐수 발생량도 매우 적고, 폐태양전지의 표면층 제거효율도 우수하므로 기존 에칭액의 문제점을 완전히 해소하여 고순도의 폴리 실리콘을 단시간에 회수할 수 있는 효과가 있다. 그리고 반도체 공정 및 산업현장에서 세정액으로도 사용할 수 있는 효과도 있다.
본 발명의 폐태양전지로부터 고순도 폴리 실리콘을 회수하는 방법은, 알칼리 용액을 사용하여 폐태양전지의 표면층에 묻어 있는 이물질을 제거하는 단계와; 인산과 중불화암모늄과 킬레이트제 및 초순수를 혼합한 혼합용액을 에칭액으로 사용하여 폐태양전지의 표면층을 상온에서 에칭 처리하여 고순도의 폴리 실리콘을 회수하는 단계를; 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.
상기 인산(phosphoric acid)과 중불화암모늄(ammonium bifluoride)과 킬레이트제(chelating agent) 및 초순수(ultra-pure water)는 각각 10~50중량%와 0.1~10중량%와 0.1~5중량% 및 20~80중량%의 혼합비로 혼합하면 된다.
상기 킬레이트제는 분자 내에 적어도 한 개 이상의 환원성 라디칼(NH)과 카르복실기(carboxyl group) 및 옥살레이트(Oxalate)를 갖는 것으로 구성하면 되는데, 이는 옥살산(oxalic acid), 하이단토인(hydantoin), 구연산(citric acid) 중의 하나로 구성하면 된다.
이와 같이 구성된 본 발명은 공정 중에 발생한 불량 폐태양전지 및 수명이 완료한 태양전지모듈에 포함된 폐태양전지를 모두 포함하는 폐태양전지로부터 공업적으로 유용성이 높은 고순도의 폴리 실리콘을 효과적으로 회수하기 위한 방법이다.
이는 상기한 바와 같이 알칼리 용액을 사용하여 폐태양전지의 표면충에 묻어 있는 이물질을 제거하는 단계와, 인산과 중불화암모늄과 킬레이트제 및 초순수를 혼합용액을 에칭액으로 사용하여 이물질이 제거된 폐태양전지의 표면층을 에칭 처리하는 단계로 구성된 것에 의해 달성된다.
즉, 에칭 처리를 행하기 전에 폐태양전지의 표면층에 묻어 있는 이물질을 먼저 제거하고, 인산과 중불화암모늄에 금속이온과의 강한 결합력을 발휘하는 킬레이트제를 첨가한 혼합용액을 에칭액으로 사용하여 이물질이 제거된 폐태양전지의 표면층을 에칭 처리하는 방법에 의한 것인데, 이의 작용을 단계별로 상세하게 설명하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 제1단계는 폐태양전지의 표면층에 묻어 있는 유기물, 먼지, 오일성분 등의 이물질을 알칼리 용액으로 탈지 처리하는 단계이다.
이는 고순도의 폴리 실리콘을 회수하기 위하여 에칭 처리를 방해하거나 에칭 처리시 폐태양전지의 표면층에 재흡착되는 상기한 이물질을 미리 제거하기 위한 단계이다.
즉, 폐태양전지의 표면층에 상기와 같은 이물질이 묻어 있을 경우에는 에칭 처리가 제대로 이루어지 않고 에칭 처리시 재흡착에 의해 폐태양전지의 표면층을 오염시키게 되므로, 이를 방지하기 위한 전처리 단계이다.
따라서 고순도의 폴리 실리콘을 회수하기 위해서는 폐태양전지의 표면층에 묻어 있는 상기의 이물질을 제거하는 단계가 반드시 필요하다. 이에 따라 제1단계를 거치면 폐태양전지의 표면층에 묻어 있는 이물질은 제거된다.
제2단계는 인산과 중불화암모늄와 킬레이트제 및 초순수를 혼합한 홉합용액을 에칭액으로 사용하여 폐태양전지의 표면층을 에칭 처리하는 단계이다.
이는 폴리 실리콘을 회수하기 위하여 폐태양전지의 표면층을 구성하는 반사방지막(Si3N4)과 N층(Phosphorous)이 폐태양전지의 표면층에 재흡착되지 않게 완전히 분리 제거하는 단계이다.
즉, 인산과 중불화암모늄의 작용에 의해 폐태양전지의 표면층을 구성하는 반사방지막과 N층이 분리된다. 그리고 응집제로서 분자 내에 한 개 이상의 환원성 라디칼과 카르복실기 및 옥살레이트를 갖는 킬레이트제의 작용에 의해 분리된 반사방지막과 N층은 킬레이트제와 강하게 결합되어 폐태양전지의 표면층으로부터 완전히 제거된다.
따라서 폐태양전지의 표면층을 이루는 반사방지막과 N층을 단시간에 제거함과 동시에 제거된 반사방지막과 N층이 폐태양전지의 표면층에 재흡착되는 것을 방지함으로써 고순도의 폴리 실리콘을 효과적으로 회수할 수 있게 된다.
이때 폐태양전지의 표면층을 에칭 처리할 때 에칭시간을 단축할 수 있도록 초음파를 인가할 수도 있다.
그리고 금속이온은 수용액 내에서 (－)전위로 대전되기 때문에 폐태양전지의 표면층을 에칭 처리한 후 약알칼리 용액으로 세척하는 단계를 추가하는 것도 가능하다. 그러면 킬레이트제로 제거되지 않은 금속이온이 존재할 경우에도 이를 완벽하게 제거할 수 있다.
Claims (4)
- 알칼리 용액을 사용하여 폐태양전지의 표면층에 묻어 있는 유기물, 먼지, 오일성분을 제거하는 단계와; 10~50중량%의 인산과 0.1~10중량%의 중불화암모늄과 0.1~5중량%의 킬레이트제 및 20~80중량%의 초순수를 혼합한 혼합용액을 에칭액으로 사용하여 폐태양전지의 표면층을 상온에서 에칭 처리하여 고순도의 폴리 실리콘을 회수하는 단계를; 포함하여 구성됨을 특징으로 한 폐태양전지로부터 고순도 폴리 실리콘을 회수하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 킬레이트제를 옥살산로 구성한 폐태양전지로부터 고순도 폴리 실리콘을 회수하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 킬레이트제를 하이단토인으로 구성한 폐태양전지로부터 고순도 폴리 실리콘을 회수하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 킬레이트제를 구연산으로 구성한 폐태양전지로부터 고순도 폴리 실리콘을 회수하는 방법.
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