KR20110095978A - 할로겐 및 중금속이 없는 습도 지시 조성물 및 이를 포함하는 습도 지시 카드 - Google Patents

할로겐 및 중금속이 없는 습도 지시 조성물 및 이를 포함하는 습도 지시 카드 Download PDF

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Abstract

기재된 발명은 (a) 유기 pH 지시 염료 화합물, (b) 브론스테드산 또는 염기, (c) 일반식 HOCH-(CH2)n-CHOH를 가지는 폴리올, 여기에서 n은 0, 1, 2, 3 또는 4일 수 있고, (d) 용매를 포함하고, 상기 성분 (a), (b), (c) 및 (d)는 할로겐 및/또는 중금속을 함유하지 않는 습도 지시 조성물이다. 게다가, 본 발명은 시트 기재, 용매를 증발시킨 습도 지시 조성물 및 습도 지시 카드를 제조하기 위한 방법을 포함하는 습도 지시 카드에 관한 것이다.

Description

할로겐 및 중금속이 없는 습도 지시 조성물 및 이를 포함하는 습도 지시 카드{HALOGEN AND HEAVY METAL-FREE HUMIDITY INDICATING COMPOSITION AND HUMIDITY INDICATOR CARD CONTAINING THE SAME}
본 발명은 중금속 또는 할로겐 화합물을 함유하지 않는 습도 지시 조성물(humidity indicating composition), 상기 습도 지시 조성물을 포함하는 습도 지시 카드(humidity indicator card) 및 상기 습도 지시 카드를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
다양한 형태의 물질, 특히 전자 및 반도체(semiconductor) 부품을 선적(shipping)하거나 저장(storing)할 때에는, 그 부품들이 그 부품들을 손상시킬 수 있는 주변 대기 중의 특정 레벨의 습도에 노출되었는지의 여부를 아는 것이 바람직하다. 예를 들면, 전자 부품들은 특정 한계 레벨(threshold level)을 넘는 습도를 가지는 대기에 노출됨으로써 손상될 수 있으며, 심지어는 한계 레벨이 낮고 단시간 동안 노출되었다 하더라도 손상될 수 있다.
선적 또는 저장 컨테이너 내의 습도 레벨 측정의 필요성을 해결하기 위하여, 습도 지시계(humidity indicator)들이 개발되어 왔다. 일반적으로, 두 가지 형태의 습도 지시계가 있다. 이 습도 지시계들 중 하나는 특정 습도 레벨에 노출되면 가역적으로 색이 변한다. 이와 같은 가역적 습도 지시계들은 전형적으로 압지(blotting paper) 상에 함침되는 습도 지시 물질로서 코발트 클로라이드(cobalt chloride)를 이용한다. 군사 규격(military specification) MIL-I-8835A는 이와 같은 지시계들 및 성능 요구 사항(performance requirements)에 대한 상세한 구성을 기재하고 있다. 상기 지시계들은 선결 레벨(predetermined level)의 습도에 노출되었을 때 색이 변하며, 습도 레벨이 선결 레벨 이하로 떨어졌을 때에는 그것의 원래 색으로 되돌아간다. 가역적 습도 지시계들은 저장 컨테이너 내의 건조제(desiccant)의 현재 상태 및/또는 현재 습도 레벨을 나타내는 데 사용된다.
습도 지시계의 두번째 형태는 불가역적(irreversible) 습도 지시계이다. 이지시계들은 선결 레벨의 습도를 검출하도록 설계되며, 컨테이너에 저장된 부품들이 선결 레벨의 습도에 노출되었는지의 여부에 대한 시각적 표시(visual indication)를 제공한다. 따라서, 상기 불가역적 습도 지시계는 심지어는 단시간 동안 그리고 비록 상기 부품들을 나중에 검사하였을 때 습도의 레벨이 선결 레벨 이하로 떨어졌음에도 불구하고, 습도가 선결 레벨에 도달하였을 때의 표시를 제공할 수 있다. 저장 컨테이너가 상대적으로 온난한 기후에서 사용되는 경우 및 공기 중의 수분 레벨이 주변 공기의 온도에 따라 급격하게 올라가고 내려가는 경우, 습도 레벨은 때때로 크게 변한다. 이러한 조건 하에서, 가역적 습도 지시계는 높은 습도가 저장 컨테이너에 존재하는 부품들에 손상을 일으키는 데 충분함에도 불구하고, 저장 컨테이너 내에 일시적으로 존재하는 이와 같은 높은 습도를 나타내지 못할 수 있다. 불가역적 습도 지시 카드는 예를 들면, 미국특허출원 제6,877,457호 및 제6,698,378호에 기재되어 있다.
표면 실장 소자(surface mount devices; SMDs)의 출현은 솔더 리플로우 공정(solder reflow process)으로부터의 "갈라짐(cracks) 및 층분리(delamination)"와 같은 패키지 손상과 이러한 부분들 내에서의 수분의 영향에 관한 새로운 종류의 품질 및 신뢰성에 대한 우려를 낳았다. 대기 습도로부터의 수분은 확산에 의해 투과성 포장재(packaging materials)로 들어간다. 인쇄 회로 기판(printed circuit boards; PCBs)에 솔더 SMD 패키지를 사용한 조립 공정은 패키지 몸체(package body) 전체를 200℃ 보다 더 높은 온도에 노출시킨다. 솔더 리플로우 동안, 빠른 수분 팽창(rapid moisture expansion), 물질의 미스매치(mismatch) 및 물질 표면 성능저하(material interface degradation)의 조합이 패키지의 갈라짐 및/또는 패키지 내의 주요 표면의 층분리를 일으킬 수 있다. 이러한 갈라짐 및 층분리 내 수분의 존재는 SMDs 상에 해로운 영향을 줄 수 있다. 이러한 우려를 해소하기 위하여, 미국 전자 산업 협회(electronics industries alliance)/세계 반도체 표준 협의 기구(joint Electron Device engineering Council; JEDEC)는 "수분/리플로우 민감성 표면 실장 소자의 취급(Handling), 포장(Packaging) 및 사용(Use), IPC/JEDEC J-STD-033B 2005년 10월"에 대하여 규제된 연합 업계 표준(joint industry standard)을 개발하였다. 이 문헌은 수분/리플로우에 관련된 고장을 피하는 데 필요한 취급, 포장 및 선적 요소에 따른 수분/리플로우-민감성 SMD 패키지에 대한 표준화된 레벨의 플로어 라이프 노출(floor life exposure)을 기재하고 있다.
이 표준에 있어서, 습도 지시 카드는 "표시된 상대 습도를 초과하였을 때, 전형적으로 블루(건조 상태)에서 핑크(젖은 상태)로 색(색상)에 현저하게 인지가능한 변화를 만들 수 있게 하기 위한 수분-민감성 화학물질이 적용된 카드"로 정의된다. 상기 표준은 수분-민감성 장치가 영향을 받는 수분의 레벨을 측정하는 것을 돕기 위하여 습도 지시 카드가 건조제 및 SMDs와 함께 습기 방지백(moisture-barrier bag) 내에 정상적으로 포장되었음을 더 나타낸다. 상기 표준의 부록 1은 색 변화를 객관적으로 입수하기 위한 테스트를 기재하고, SMD 건조 포장에 적합하도록 하기 위한 습도 지시 카드용 최소 색상 변화를 상술하였다. 상기 표준은 +/- 2% 상대 습도(relative humidity; RH)의 정확도를 가지는 5%의 RH, 10%의 RH 및 60%의 RH의 습도 레벨을 나타내는 습도 지시 카드를 필요로 한다.
과거에, 전자 산업에서 사용하기 위한 많은 습도 지시 카드들이 습도를 나타내는 물질로서 압지 상에 함침되는 코발트 디클로라이드(cobalt dichloride)를 사용하여 왔다. 이 지시계들은 특정 레벨의 습도에 노출된 후 그것들의 색을 블루(건조 상태)에서 핑크(젖은 상태)로 변화시킨다. 코발트 디브로마이드(cobalt dibromide) 또한 코발트 디클로라이드의 대체물로 사용되어 왔다. 그러나, 코발트 디클로라이드 및 코발트 디브로마이드에 기초한 습도 지시 카드들은 상당한 양의 중금속 및 할라이드 음이온들을 함유한다.
다른 습도 지시 카드 시스템들은 염화구리(copper chloride) 및 시너지스틱 염(synergistic salts)에 기초한 것들이 제안되었다(예를 들면, EP 1 200 819 A0, 또한 WO 01/09601 A1으로 공개됨). WO 01/09601 A1에 기재된 모든 제형들은 염화구리를 함유하고 시너지스틱 염에는 30배 정도 양의 염화구리를 함유하므로, 상기 모든 제형들은 습도 지시 카드 내에 할로겐과 중금속을 함유하는 상당한 양의 화합물을 나타낸다.
EP 1 293 773 A2에서, 다른 습도 지시 카드 시스템은 m-크레졸 퍼플(m-cresol purple), 티몰 블루(thymol blue), 트로페올린 00(tropaeolin 00) 및 p-자이레놀 블루(p-xylenol blue)로부터 선택된 특정 pH 지시 염료(pH indicator dyes) 및 적어도 1:5, 바람직하게는 1:20 및 가장 바람직하게는 1:30의 초과량의 아연 염(zinc salt)(예를 들어, 염화아연)을 기초로 하여 제안되었다. 이 개시에 기초한 습도 지시 카드들은 초과량의 아연 염 때문에 중금속 뿐만 아니라 많은 양의 음이온을 함유한다.
또 다른 습도 지시 카드 시스템은 US 2005/0106735 A1 상의 pH 지시 염료, 색 강화 첨가제(color enhancing additives)(산 및 염기) 및 비흡습성 염(hygroscopic salts)에 기초하여 제안되었다. 마그네슘 클로라이드 및 소디움 클로라이드와 같은 비흡습성 염이 본 발명의 실행에 필요하기 때문에, 많은 양의 음이온이 습도 지시 카드에 함유된다. 소디움 하이드록사이드 및 마그네슘 클로라이드와 조합된 본원에 기재된 뉴트럴 레드(neutral red)는 습기를 머금었을 때 암녹색(forest green)(건조 상태)에서 붉은 갈색(rusty brown)으로 색이 변하는 지시 반점(indicator spots)을 제공한다.
뉴트럴 레드와 같은 pH 지시제, 크리스탈 바이올렛(crystal violet), 브릴리언트 그린(brilliant green), 메틸 바이올렛(methyl violet), 메틸 오렌지(methyl orange)와 아세트산 또는 시트르산과 같은 유기산의 조합의 제형에 기초한 습도 지시 카드가 US 2007/0157702 A1에 제안되어 있다. 이 시스템은 특정 습기 레벨에 도달하였을 때 첫번째 색에서 다른 두번째 색으로의 선명한 색 변화(color transition)를 나타내지 않는다는 것을 발견하였다. 게다가, 상기 시스템은 서로 다른 습기 레벨에서 색의 변화를 조절할 수 없다.
JP 2007-198828 A에는 pH 지시제와 수용성 염을 함유하는 층이 순차적으로 층을 이루는 이중층 구조(bilayer constitution)에 기초한 습도 지시계가 소개되어 있다. pH 지시제로서 브로모크레졸 그린(bromocresol green), 메틸 레드(methyl red), 클로로페놀 레드(chlorophenol red), 브로모크레졸 퍼플(bromocresol purple), 뉴트럴 레드(neutral red), 페놀 레드(phenol red), 크레졸 레드(cresol red), 알파나프톨 프탈레인(alphanaphthol phthalein), 커큐민(curcumin), 메타크레졸 퍼플(metacresol purple), 에틸비스(2,4-디니트로페닐)아세테이트(ethylbis(2,4-dinitrophenyl)acetate, 티몰 블루(thymol blue), 파라키시레 노리안 블루(parakishire norian blue), 페놀프탈레인(phenolphthalein), 알칼리 블루(alkali blue), 알리자린 옐로우(alizarin yellow), 페놀 퍼플(phenol purple), 페놀 블루(phenol blue) 및 브로모페놀 블루(bromophenol blue)가 기재되어 있다. 보습제(moisturizer)로서 글리세린(glycerin)의 선택적 첨가가 더 언급되어 있다.
US 2, 214, 354에는 수용성 염료와 선택적으로 습윤제(wetting agents), 침투제(penetrating agents) 또는 전착제(spreading agents) 등과 조합한 조해성 염(deliquescent salt)에 기초한 불가역적 습도 지시 카드 시스템이 제안되어 있다. 이 약제들은 사용된 종이의 수분의 흡수 및 확산을 촉진한다. 습도 지시계의 색 변화를 강화시키기 위한 염료의 첨가는 잘 알려져 있으며, JP 61-154986에 기재되어 있다.
놀랍게도, 습도 지시 반점을 만들기 위한 함침 용액(impregnating solution)에 특정의 색 변화 강화제를 첨가하는 것이 색 변화의 특성을 유지하기 위하여 중금속을 사용하지 않고 유기 염료에 기초한 제형을 가능하게 한다는 것을 발견하였으며, 그것의 정확도는 중금속을 함유하는 카드에 의해 알려져 있다.
바로 최근, 반도체 및 전자 산업은 그들의 생산품에 존재하는 제한된 양의 특정 구성 요소에 대한 설명서 및 기준을 채택하였다. 예를 들면, 이 산업들은 그것의 존재의 화학적 특성에 상관없이 할로겐(즉, F, Cl, Br 및/또는 I를 함유하는 화합물), 인 및 어떤 중금속의 양을 제한하였다. 이러한 제한들은 반도체 및 전자 산업 뿐만 아니라 습도 지시 카드를 포함하는 부품 및 포장재에도 적용한다.
따라서, 감소된 양의 할로겐을 함유하고 중금속이 포함되지 않은 습도 지시 카드가 필요하다. 그러나, 정확하게는, 전통적인 습도 지시 카드의 가독성(readability) 및 신뢰성(reliability)은 중금속과 할로겐 함유 화합물의 누락에 의해 나빠지지는 않는다.
본 발명의 두번째 목적은 적은 양의 할로겐 화합물과 중급속 만을 함유하고, 전통적인 습도 지시 카드와 같이 동일하거나 향상된 정확도, 가독성 및 신뢰성을 가지는 습도 지시 카드를 제공하는 것이다.
본 발명의 세번째 목적은 상기 습도 지시 카드를 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 적은 양의 할로겐 화합물과 중급속 만을 함유하고, 전통적인 습도 지시 카드와 같이 동일하거나 향상된 정확도, 가독성 및 신뢰성을 가지는 습도 지시 카드를 제공할 수 있다.
놀랍게도, 상기 목적은
(a) 유기 pH 지시 염료 화합물,
(b) 브론스테드산(bronsted acid) 또는 염기,
(c) 일반식 HOCH-(CH2)n-CHOH를 가지고, 여기에서 n은 0, 1, 2, 3, 또는 4일 수 있는 폴리올, 및
(d) 용매
를 포함하는 습도 지시 조성물에 의해 달성될 수 있으며, 여기에서 상기 성분 (a), (b), (c) 및 (d)는 할로겐 및/또는 중금속을 함유하지 않는다.
따라서, 임의의 상기 성분 (a), (b) 및 (c) 중 어떠한 것도 F, Cl, Br, I 및 At를 포함하는 구성 요소의 주기율표의 그룹 17의 구성 요소를 전체로서 함유하는 조성물이 아니다.
게다가, 임의의 상기 성분 (a), (b) 및 (c) 중 어떠한 것도 코발트, 구리, 아연과 같은 중금속 원소 또는 이온을 전체로서 함유하는 조성물이 아니다.
그 다음으로, 본 발명의 습도 지시 조성물의 성분을 더욱 상세하게 설명할 것이다.
(a) 유기 pH 지시 염료 화합물
상기 유기 pH 지시 염료 화합물은 화합물이 색을 나타내기 위하여 인간의 눈에 보이는 스펙트럼으로부터 빛을 흡수하는 유기 화합물이다. 화합물에 의해 흡수된 가시 스펙트럼(visible spectrum)의 특정 파장 또는 파장 범위는 화합물의 변화에 의해 야기되는 색감(color impression)과 같은 pH 변화에 대한 반응에 따라 변한다. 따라서, 상기 화합물은 pH 변화를 가시적으로 나타내는 데 적합하다. 색의 변화가 일어나는 특정 pH 범위는 화합물의 분자 구조에 의존한다.
일반적으로 잘 알려져 있는 유기 pH 지시 염료 화합물은 각각 본 발명에 따른 습도 지시 조성물에서 성분 (a)로서 사용되는 데 적합한 리트머스(litmus), 시아니딘(cyanidine), 자이레놀 블루, 뉴트럴 레드, 티몰 블루, 페놀프탈레인, 알리자린, 알칼라인 블루, 티몰프탈레인이다.
트리페닐메탄 하부구조(triphenylmethan substructure)는 자이레놀 블루, 티몰 블루, 페놀프탈레인, 알리자린, 알칼라인 블루, 티몰프탈레인에 존재한다.
페나진 하부구조(phenazin substructure)는 뉴트럴 레드에 존재한다. 뉴트럴 레드는 코발트 클로라이드를 함유하는 전통적인 습도 지시 카드에서 관찰되는 색상 변화와 유사한 블루에서 레드로의 뚜렷한 색상 변화를 나타내기 때문에, 유기 pH 지시 염료 화합물로서 바람직하다.
(b) 브론스테드산 또는 염기
브론스테드산은 양자(proton)를 제공할 수 있는 화합물이며, 브론스테드염기는 양자를 받을 수 있는 화합물이다.
따라서, 본 발명에 따른 습도 지시 조성물의 브론스테드산 또는 염기 성분은 동적 평형(dynamic equilibrium)에서 조성물에 존재하는 유기 pH 지시 염료 화합물 (a)에 양자를 제공할 수 있거나 (a)로부터 양자를 받을 수 있다. 주변 대기의 상대적 습도의 영향 하에서, 상기 평형은 양자화된 유기 pH 지시 염료 화합물 (a) 쪽 또는 유기 pH 지시 염료 화합물 (a)의 색 변화를 일으키는 양자화된 유기 pH 지시 염료 화합물 쪽으로 더 움직인다.
브론스테드산 또는 염기에 의해 생성되는 pH는 상기 브론스테드산 또는 염기의 양 및 그것의 해리 상수(dissociation constant)에 의해 영향을 받는다. 따라서, 특정 유기 pH 지시 염료 화합물 (a)의 양에 비례하여 브론스테드산 또는 염기의 양을 달리함으로써, 유기 pH 지시 염료 화합물 (a)의 색 변화가 일어나는 특정 상대 습도는 영향을 받을 수 있다.
대안적 또는 부가적으로, 생성된 pH는 서로 다른 해리 상수를 가지는 브론스테드산 또는 염기를 선택함으로써 영향을 받을 수 있다. 따라서, 특정 유기 pH 지시 염료 화합물 (a)의 색 변화가 일어나는 상대 습도 또한 특정 브론스테드산 또는 염기를 달리함으로써 영향을 받을 수 있다.
알칼리 금속 카보네이트, 알칼리 금속 하이드록사이드, 알칼리 금속 아세테이트, 아세트산, 시트르산, 황산, 질산이 대표적인 브론스테드산 또는 염기로서 언급될 수 있다.
바람직하게는, 상기 브론스테드산 또는 염기는 상기 유기 pH 지시 염료 화합물의 1 중량부에 비례하여 1 내지 2,500 중량부, 더욱 바람직하게는 30 내지 200 중량부로 습도 지시 조성물에 존재한다.
(c) 폴리올
본 발명의 습도 지시 조성물에 존재하는 상기 폴리올 (c)는 유기 pH 지시 염료 화합물 (a)의 색감을 증가시킨다. 따라서, 주변 대기의 상대 습도가 변할 때 상기 유기 pH 지시 염료 화합물 (a)의 색 변화의 선명도는 향상된다.
상기 폴리올은 일반식 HOCH-(CH2)n-CHOH를 가지고, 여기에서 n은 0, 1, 2, 3 또는 4이다. 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 글리세린(glycerine), 에리스리톨(erythritol), 자일리톨(xylitol), 만니톨(mannitol), 소르비톨(sorbitol)이 대표적인 화합물로서 언급될 수 있다. 단일 폴리올 또는 하나 또는 그 이상의 서로 다른 폴리올의 조합이 본 발명의 습도 지시 조성물에 사용될 수 있다.
자일리톨 및 글리세린은 특히 유기 pH 지시 염료 화합물 (a)의 색 변화의 선명도의 향상에 유리한 바람직한 폴리올이다.
바람직하게는, 상기 폴리올은 상기 브론스테드산 또는 염기의 1 중량부에 비례하여 0.02 내지 50 중량부, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 10 중량부로 습도 지시 조성물에 존재한다.
(d) 용매
상기에 기재된 것과 같은 성분 (a), (b) 및 (c)는 용매에 용해된다. 상기 용매는 물, 메탄올, 에탄올, 아세톤 및 그것들의 조합으로부터 선택된다.
물은 독성이 없거나 가연성(flammable)이 아니기 때문에 배출할 필요가 없으므로, 본 발명에 따른 습도 지시 조성물의 용매로서 바람직하다.
물 단독으로 성분 (a), (b) 및 (c)를 용해시키는 데 적합하지 않은 경우, 물과 에탄올의 혼합물이 용매로서 사용될 수 있다.
습도 지시 조성물에 존재하는 용매의 양은 습도 지시 조성물의 성분을 완전하게 용해시키기 위하여 적절히 선택될 수 있다. 용매의 과잉은 피해야만 하며, 그렇지 않으면 습도 지시 카드 상의 습도 지시 조성물은 주변 대기의 상대 습도가 변하는 경우 그것의 색이 바뀌는 가시 반점을 명확하게 얻을 만큼 충분히 강하지 않다. 바람직하게는, 상기 용매는 상기 유기 pH 지시 염료 화합물 1 중량부에 비례하여 20 내지 70,000 중량부, 더욱 바람직하게는 1000 내지 35,000 중량부로 습도 지시 조성물에 존재한다.
부가 성분으로서의 아르코르브산
본 발명의 습도 지시 조성물은 부가 성분으로서 아스코르브산을 포함할 수 있다. 아스코르브산이 습도 지시 조성물에 존재할 경우, 그 양은 본질적으로 상기 기재된 성분 (a), (b), (c)를 함유하는 용매 (d)에서 그것의 용해도에 의해서만 제한된다. 바람직하게는, 아스코르브산은 상기 브론스테드산 또는 염기에 비례하여 1 내지 3 중량부의 양으로 존재한다.
습도 지시 조성물
상기에 언급한 바와 같이, 본 발명에 따른 습도 지시 조성물은 할로겐과 중금속을 포함하지 않는다.
하기에, 성분 (a), (b), (c) 및 (d)의 특히 바람직한 조합이 기재되어 있다.
유기 pH 지시 염료 화합물 (a)로서 뉴트럴 레드, 브론스테드산 또는 염기 (b)로서 황산, 폴리올 (c)로서 글리세린 및 용매로서 물의 조합이 바람직하며, 이는 수동 또는 적절한 기구를 사용함으로써 프린팅하거나 점을 찍는 것에 의해 시트 기재(sheet substrate)에 사용할 수 있고, 시트 기재에 사용된 후 60%의 상대 습도를 가지는 대기에서 건조 대기 상태(상대 습도 0%)에서의 블루로부터 바이올렛 또는 자홍색(magenta)으로 명확한 색 변화를 일으킨다.
특히 바람직한 조합은 유기 pH 지시 염료 화합물 (a)로서 뉴트럴 레드, 브론스테드산 또는 염기 (b)로서 황산, 폴리올 (c)로서 글리세린 및 용매로서 물과 추가 성분으로서 아스코르브산을 포함한다. 놀랍게도 아스코르브산의 존재는 건조 대기(상대 습도 0%)에서의 습도 지시 조성물이 브릴리언트 블루(brilliant blue)를 나타내도록 한다는 것을 알았다. 그 결과, 60%와 같은 높은 상대 습도를 가지는 대기에서 바이올렛 또는 자홍색으로의 색 변화는 더욱 명확하게 보인다.
습도 지시 조성물은 용매의 점도와 본질적으로 같은 점도를 가지는 조성물을 혼합하는 데 적합한 기구를 사용하여 상기에 기재된 것과 같은 양으로 용매 (d)에 성분 (a), (b), (c) 및 선택적으로 아스코르브산을 혼합함으로써 제조된다. 상기 용매에 성분 (a), (b), (c) 및 선택적으로 아스코르브산을 첨가하는 순서는 특히 제한되지 않는다.
습도 지시 카드
본 발명에 따른 습도 지시 카드는 시트 기재 및 습도 지시 조성물을 건조시키기 위하여 용매를 증발시킨 상기에 기재된 습도 지시 조성물을 포함한다.
상기 습도 지시 조성물은 시트 물질 표면의 적어도 한 부분에 배열되어 있다. 바람직하게는, 주변 대기의 여러가지 레벨의 상대 습도를 나타내는 데 적합한 습도 지시 카드가 되게 하기 위하여, 서로 다른 레벨의 상대 습도에서 색의 변화를 나타내는 서로 다른 습도 지시 조성물이 시트 물질 표면의 서로 다른 부분에 제공될 수 있다. 예를 들면, 세가지의 서로 다른 습도 지시 조성물이 시트 물질의 표면상에 서로 다른 반점으로 제공될 수 있다.
상기 시트 기재는 전통적인 압지로부터 만들어질 수 있다. 플라스틱 필름, 직물 물질(woven material) 및 부직포(non-woven material)와 같은 다른 시트 물질들을 사용할 수 있다. 일 실시예에서, 최소 기본 중량 300g/m2(명목상의 200 파운드 기본 중량과 동등함)을 가지는 섬유질 셀룰로오스 재료로 만들어진 흰색 압지가 사용된다. 상기 시트 기재는 종이 및/또는 바륨 설페이트(barium sulphate), 티타늄 디옥사이드(titanium dioxide), 칼슘 카보네이트(calcium carbonate), 알루미늄 옥사이드(aluminium oxide), 징크 옥사이드(zinc oxide) 및 염기성 탄산납(basic lead carbonate)와 같은 플라스틱 시트의 제조품에 통상적인 첨가물을 함유할 수 있다. 상기 화합물은 색소(pigments) 및/또는 충전재(fillers) 등으로서 이러한 시트 기재의 제조 공정에 공통적으로 사용된다. 게다가, 미량의 클로라이드가 제조 공정으로부터 생성되는 종이와 같은 시트 기재에 존재할 수 있다. 따라서, 비록 본 발명의 습도 지시 조성물이 할로겐 화합물과 중금속을 함유하지 않는다 할지라도, 상기 습도 지시 키드는 적은 양의 할로겐 화합물 및/또는 중금속을 함유할 수 있다. 상기 할로겐 화합물 및/또는 중금속은 습도 지시 조성물 및 본 발명의 습도 지시 카드에서 기능하지 않는다.
용도에 있어서, 상기 습도 지시 카드는 장치, 예를 들면, 전자 장치 또는 집적회로(integrated circuits)와 같은 전자 부품기계 용 선적 컨테이너 또는 저장 컨테이너에 놓여진다. 컨테이너 내의 공기에 존재하는 습기는 특정 습도 레벨을 나타내기 위한 습도 지시 조성물에 의해 흡수될 것이다.
일단 습도 지시 조성물이 특정 습도 레벨을 가지는 환경에 놓여지면, 적절한 색 반점의 색은 특정 색에서 다른 색으로 변하여 특정 습도 레벨의 존재를 나타내고, 설명서에 제공되는 것과 같은 전자 장치를 보호하기 위한 행동을 요구한다.
습도 지시 카드 제조 공정
본 발명에 따른 습도 지시 카드를 제조하기 위한 공정은
(i) 상기에 기재된 것과 같은 시트 기재를 준비하고,
(ii) 상기 시트 기재 표면의 적어도 한 부분 상에 상기에 기재된 것과 같은 습도 지시 조성물을 적용하고,
(iii) 습도 지시 조성물의 용매 (d)를 증발시키는
단계를 포함한다.
선택적으로, 단계 (ii)가 주변 대기의 서로 다른 조건의 상대 습도에서 색 변화를 나타내는 시트 기재 상의 여러 영역을 제공하는 것을 목적으로 하는 경우, 서로 다른 습도 지시 조성물을 사용하여 단계 (ii)를 반복한다.
상기 시트 기재 표면 상에 습도 지시 조성물을 적용하는 단계는 프린팅을 하거나 점을 찍는 것과 같은 시트 기재에 낮은 점도의 용액을 적용하는 데 적합한 임의의 작업에 의해 수행될 수 있다.
상기의 용매를 증발시키는 단계는 실온 또는 50 - 80℃와 같은 높은 온도에서 수행될 수 있다. 용매를 증발시키는데 필요한 시간이 만족스러울 만큼 짧게 하기 위하여 특정 온도가 적절하게 선택될 수 있다. 너무 높은 온도는 시트 기재 표면에 적용된 습도 지시 조성물 반점의 회색 또는 검은색의 얼룩(dicoloration)을 야기할 수 있으므로 피해야만 한다.
실시예
실시예 1 - 비교
표 1에 기재된 뉴트럴 레드/황산 제형을 사용하여 습도 지시 카드를 제조하였다. 이 용액들을 명목상의 200 파운드 기준중량으로 사용 백색 압지(FiberMark, Brattleboro, VT)에 기계를 이용하여 반점을 찍고, 15분간 80℃에서 건조시켰다. 각 반점에 50μl의 용액을 사용하였고, 상기 카드 중량은 1.00g 이었다.
70% 에탄올(ml) 100 100 100 100
뉴트럴 레드(g) 0.075 0.075 0.075 0.075
황산 농도(ml) 0.8 1.6 2.4 3.6
색 @ 0% 상대습도 핑크 퍼플 블루 그레이-그린
색 @ 20% 상대습도 핑크 퍼플 블루 그레이-그린
색 @ 40% 상대습도 핑크 퍼플 블루 그레이-그린
색 @ 60% 상대습도 핑크 퍼플 블루-퍼플 그레이-블루
실시예 2
표 2-4에 기재된 뉴트럴 레드/황산 제형을 사용하여 자일리톨을 이용한 습도 지시 카드를 제조하였다. 이 용액들을 명목상의 200 파운드 기준중량으로 사용 백색 압지(FiberMark, Brattleboro, VT)에 기계를 이용하여 반점을 찍고, 15분간 80℃에서 건조시켰다. 각 반점에 50μl의 용액을 사용하였고, 상기 카드 중량은 1.00g 이었다.
70% 에탄올(ml) 100 100 100
뉴트럴 레드(g) 0.08 0.08 0.08
황산 농도(ml) 2 2 2
아스코르브산(g) 0 1 2
자일리톨(g) 0 0 0
색 @ 0% 상대 습도 그레이 블루 블루
색 @ 30% 상대 습도 그레이-퍼플 블루 블루
색 @ 50% 상대 습도 퍼플 퍼플 블루
에탄올(ml) 100 100 100
뉴트럴 레드(g) 0.08 0.08 0.08
황산 농도(ml) 2 2 2
아스코르브산(g) 0 1 2
자일리톨(g) 1 1 1
색 @ 0% 상대 습도 블루 블루 블루
색 @ 30% 상대 습도 핑크 블루-퍼플 블루
색 @ 50% 상대 습도 핑크 핑크 퍼플
에탄올(ml) 100 100 100
뉴트럴 레드(g) 0.08 0.08 0.08
황산 농도(ml) 2 2 2
아스코르브산(g) 0 1 2
자일리톨(g) 2 2 2
색 @ 0% 상대 습도 블루-퍼플 블루 블루
색 @ 30% 상대 습도 핑크 퍼플 퍼플
색 @ 50% 상대 습도 핑크 핑크 핑크
놀랍게도, 아르코르브산의 첨가는 선명한 블루 반점을 나타내며, 회색으로 얼룩지는 것을 방지한다.
실시예 3
하기의 폴리올을 사용하여 산성 뉴트럴 레드 제형을 제조하였다.
CCE1: 글리세린
CCE2: 에틸렌 글리콜
CCE3: 자일리톨
CCE4: 소르비톨
CCE5: 에리스리톨
이 용액들을 명목상의 200 파운드 기준중량으로 사용 백색 압지(FiberMark, Brattleboro, VT)에 기계를 이용하여 반점을 찍고, 15분간 80℃에서 건조시켰다. 12mm 지름의 반점을 만들기 위하여 각 반점에 15μl의 용액을 사용하였다.
폴리올의 타입 none CCE 1 CCE 2 CCE 3 CCE 4 CCE 5
70% 에탄올(ml) 100 100 100 100 100 100
황산 농도(ml) 2 2 2 2 2 2
아스코르브산(g) 10 10 10 10 10 10
뉴트럴 레드(g) 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
폴리올의 양(g) 0 19 19 19 19 19
색 @ 0% 상대습도 블루 블루 블루 블루 블루 블루
색 @ 20% 상대습도 블루 퍼플 퍼플-핑크 퍼플 퍼플` 퍼플
색 @ 40% 상대습도 블루 핑크 핑크 핑크 핑크 핑크
폴리올의 타입 none CCE 1 CCE 2 CCE 3 CCE 4 CCE 5
70% 에탄올(ml) 100 100 100 100 100 100
황산 농도(ml) 2 2 2 2 2 2
아스코르브산(g) 10 10 10 10 10 10
뉴트럴 레드(g) 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
폴리올의 양(g) 0 32 32 32 32 32
색 @ 0% 상대습도 블루 블루 블루 블루 블루 블루
색 @ 20% 상대습도 블루 퍼플-핑크 핑크 퍼플-핑크 퍼플` 퍼플
색 @ 40% 상대습도 블루 핑크 핑크 핑크 핑크 핑크
이 용액들을 명목상의 200 파운드 기준중량으로 사용 백색 압지(FiberMark, Brattleboro, VT)에 기계를 이용하여 반점을 찍고, 15분간 80℃에서 건조시켰다. 각 반점에 50μl의 용액을 사용하였고, 상기 카드 중량은 1.00g 이었다.
본 발명에서의 원칙, 바람직한 실시예 및 작업 방법은 전술한 명세서에 기재되어 있다. 본원에서 보호받고자 하는 발명은 특정 구조 또는 기재된 실시예에 제한되는 것으로 이해되어서는 안되며, 이것들은 제한이 아니라 실례로서 간주되어야 한다. 본 발명을 벗어나지 않는 범위에서 당업자에 의해 변형 및 변경될 수 있다.

Claims (13)

  1. (a) 유기 pH 지시 염료 화합물,
    (b) 브론스테드산 또는 염기,
    (c) 일반식 HOCH-(CH2)n-CHOH를 가지는 폴리올, 여기에서 n은 0, 1, 2, 3 또는 4일 수 있고,
    (d) 용매,
    를 포함하며, 여기에서 상기 성분 (a), (b), (c) 및 (d)는 할로겐 및/또는 중금속을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 습도 지시 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유기 pH 지시 염료 화합물은 페나진 염료(phenazine dyes) 및 트리페닐메탄 염료(triphenylmethane dyes)로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 습도 지시 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유기 pH 지시 염료 화합물은 리트머스(litmus), 시아니딘(cyanidine), 자이레놀 블루(xylenol blue), 뉴트럴 레드(Neutral red), 티몰 블루(Thymol blue), 페놀프탈레인(Phenolphthalein), 알리자린(Alizarin), 알칼라인 블루(Alkaline blue), 티몰프탈레인(Thymolphthalein) 및 그것들의 조합으로 구성된 리스트로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 습도 지시 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 브론스테드산 또는 염기는 알칼리 금속 카보네이트(alkali metal carbonates), 알칼리 금속 하이드록사이드(alkali metal hydroxides), 알칼리 금속 아세테이트(alkali metal acetates), 아세트산(acetic acid), 시트르산(citric acid), 황산(sulphuric acid) 및 질산(nitric acid)으로 구성된 리스트로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 습도 지시 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 폴리올은 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 글리세린(glycerine), 에리스리톨(erythritol), 자일리톨(xylitol), 만니톨(mannitol), 소르비톨(sorbitol) 및 그것들의 조합으로 구성된 리스트로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 습도 지시 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 유기 pH 지시 염료 화합물은 뉴트럴 레드이고, 상기 브론스테드산 또는 염기는 황산이고, 상기 폴리올은 글리세린, 자일리톨 및 그것들의 조합으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 습도 지시 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 브론스테드산 또는 염기는 상기 유기 pH 지시 염료 화합물 1 중량부에 비례하여 1 내지 2500 중량부의 양으로 존재하고, 상기 폴리올은 상기 브론스테드산 또는 염기 1 중량부에 비례하여 0.02 내지 50 중량부의 양으로 존재하고, 상기 용매는 유기 pH 지시 염료 화합물 1 중량부에 비례하여 20 내지 70,000의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 습도 지시 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    아스코르브산을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 습도 지시 조성물.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 아스코르브산은 상기 브론스테드산 또는 염기 1 중량부에 비례하여 2 내지 3 중량부의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 습도 지시 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용매는 물, 메탄올, 에탄올, 아세톤 및 그것들의 조합으로 구성된 리스트로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 습도 지시 조성물.
  11. 시트 기재 및 상기 시트 기재 표면 상에 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 정의된 것과 같은 습도 지시 조성물을 포함하는 습도 지시 카드.
  12. (i) 시트 기재를 준비하고,
    (ii) 상기 시트 기재 표면의 적어도 한 부분 상에 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 정의된 것과 같은 습도 지시 조성물을 적용하고,
    (iii) 습도 지시 조성물의 용매 (d)를 증발시키는
    단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 습도 지시 카드를 제조하는 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 단계 (iii)은 50 내지 80℃의 온도 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 습도 지시 카드를 제조하는 방법.








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