TWI429904B - 不含鹵素和重金屬之濕度指示組成物和含有彼之濕度指示卡 - Google Patents

不含鹵素和重金屬之濕度指示組成物和含有彼之濕度指示卡 Download PDF

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Description

不含鹵素和重金屬之濕度指示組成物和含有彼之濕度指示卡
本發明係關於不包含重金屬或鹵素化合物的濕度指示組成物，係關於包括所述濕度指示組成物的濕度指示卡和製備所述濕度指示卡的方法。
當裝運或存儲許多類型的材料特別是電子和半導體元件時，希望知道該等元件是否已經暴露於特定範圍的周圍大氣濕度，該濕度會對該等元件造成損害。例如，電子元件可能因為暴露於具有超過特定閾值範圍的濕度的氛圍而受損，甚至當閾值範圍是低的且暴露僅僅是短時間時。
為了滿足在裝運或貯藏容器內濕度範圍的檢測的需要，已經開發濕度指示劑。一般有兩種類型的濕度指示劑。這些濕度指示劑中的一者在暴露於特定的濕度範圍時會可逆地變色。這樣的可逆濕度指示劑典型地利用氯化鈷作為浸漬在吸墨紙上的濕度指示劑材料。軍用規格MIL-I-8835A描述這樣的指示劑的結構的細節和性能要求。該指示劑當暴露於預定的濕度範圍時會改變顏色，並且當濕度範圍下降到低於該預定範圍時恢復到其原始顏色。可逆濕度指示劑用來指示乾燥劑的當前條件和/或在貯藏容器內當前的濕度範圍。
第二類型的濕度指示劑是不可逆的濕度指示劑。這些指示劑被設計來檢測預定的濕度範圍，並且提供貯存在容器內的元件是否已經暴露於預定的濕度範圍的可見指示。當濕度甚至短時間達到預定範圍時和即使濕度範圍下降到低於預定範圍時當稍後檢測元件時，不可逆的濕度指示劑因此能夠提供指示作用。當貯藏容器在相對溫暖的氣候中使用時和當空氣中的濕氣範圍取決於周圍空氣的溫度而急劇升高和下降時，有時發生濕度範圍的大變化。在這些條件下，可逆的濕度指示劑可能無法指示在貯藏容器內高濕度的暫時存在，雖然該高濕度可能足以損害在貯藏容器中存在的元件。不可逆的濕度指示卡已描述在例如專利US 6,877,457和US 6,698,378中。
表面安裝裝置(SMD)的出現引入新一類的品質和可靠性的議題，該議題係關於來自焊料回流方法的包裝損壞“裂縫和脫層”和在這些區域內濕氣的影響。來自大氣濕度的濕氣藉由擴散作用進入到可滲透的包裝材料中。用於將SMD包裝焊接到印刷電路板(PCB)上的裝配方法會使整個包裝體暴露於高於200℃的溫度。在焊料回流期間，快速濕膨脹、材料不匹配和材料介面降解的組合可能導致包裝開裂和/或在包裝內關鍵介面的脫層。濕氣在這些裂縫和脫層內的存在對於SMD可具有有害的作用。為了解決這議題，電子工業聯盟/聯合電子裝置工程協會(the Electronics Industries Alliance/Joint Electron Device engineering Council)JEDEC已經開發針對“裝卸、包裝，和濕氣/回流敏感性表面安裝裝置的使用”的聯合工業標準(Joint Industry Standard)2005年10月IPC/JEDEC J-STD-033B。該文件描述濕氣/回流-敏感性SMD包裝的車間壽命暴露(floor life exposure)的標準化範圍以及為避免濕氣/回流相關的破壞所需要的裝卸、包裝和裝運要求。
在該標準中，濕度指示卡被定義為“[a]卡，在其上施加濕氣敏感性化學品，使其當超過指定的相對濕度時將在顏色(色調)上有明顯、可感覺到的變化，典型從藍色(乾燥)變化到粉紅色(濕)”。該標準進一步指明，濕度指示卡通常與乾燥劑和SMD一起包裝在濕氣阻隔袋內，以便協助測定濕氣敏感性裝置已歷經的濕氣範圍。標準的附件1描述客觀評價顏色變化的試驗，並且規定濕度指示卡的最低色調變化，以便適合於SMD幹包裝。該標準要求濕度指示卡以+/-2%RH的精確度指示5%RH、10%RH和60%RH的相對濕度(RH)的濕度範圍。
在過去，電子工業所用的許多濕度指示卡都使用浸漬在吸墨紙上的二氯化鈷作為濕度指示物質。這些指示劑在暴露於某範圍的濕度之後改變其顏色，從藍色(乾燥)至粉紅色(濕)。二溴化鈷也用作二氯化鈷的替代品。然而，基於二氯化鈷和二溴化鈷的濕度指示卡含有相當大量的重金屬和鹵素陰離子。
已經建議基於氯化銅和協同鹽(synergistic salt)的其它濕度指示卡系統(例如EP 1 200 819 A0，也作為WO 01/09601 A1公開)。描述在WO 01/09601 A1中的全部配方都含有氯化銅和相當於氯化銅量的至多30倍的協同鹽，並且因此表明在濕度指示卡中有相當大量的含有鹵素和重金屬的化合物。
在EP 1 293 773 A2中已建議以選自於間甲酚紫、百里酚藍、金蓮橙00和對二甲苯酚藍中的某些pH指示劑染料以及至少1：5，較佳地1：20和最佳地1：30的過量的鋅鹽(例如氯化鋅)為基礎的另一種濕度指示卡系統。以該公開物為基礎的濕度指示卡含有大量的陰離子以及由於過量的鋅鹽所帶來的重金屬。
在US 2005/0106735 A1中建議基於pH指示劑染料、顏色增強添加劑(酸和鹼)和吸濕鹽的又一種濕度指示卡系統。需要吸濕鹽如氯化鎂和氯化鈉來實施本發明，因此導致在濕度指示卡中高含量的陰離子。文中描述中性紅與氫氧化鈉和氯化鎂組合物以得到指示劑斑點，當受潮時從森林綠(乾燥)變色到鏽棕色。
在US 2007/0157702 A1中建議基於pH指示劑如中性紅、結晶紫、亮綠、甲基紫、甲基橙與有機酸如乙酸或檸檬酸之組合的配方的濕度指示卡。發現當達到規定的濕度範圍時，該系統沒有顯示出從第一種顏色到不同的第二種顏色的敏銳顏色轉變。此外發現該系統不能被調節，以便在不同的濕度範圍下改變顏色。
在JP 2007-198828 A中，介紹基於雙層構造(按順序有pH指示劑層和含有水溶性鹽的層)的濕度指示器。作為pH指示劑，描述溴甲酚綠、甲基紅、氯酚紅、溴甲酚紫、中性紅、酚紅、甲酚紅、α-萘酚酞、薑黃素、間甲酚紫、雙(2,4-二硝基苯基)乙酸乙酯、百里酚藍、對二甲苯酚藍、酚酞、鹼性藍、茜素黃、苯酚紫、酚藍，和溴酚藍。此外提及任選地添加作為潤濕劑的甘油。
在US 2,214,354中建議基於潮解性鹽與水溶性染料和任選的潤濕劑、滲透劑或展開劑等相組合之不可逆的濕度指示卡系統。這些試劑促進水的吸收和所使用紙的擴散作用。為濕度指示劑的變色的增強，染料的添加是已知的並且描述在JP 61-154986中。
令人吃驚地，已經發現，將某些變色增強劑添加至浸漬溶液中以製造濕度指示劑斑點可允許基於有機染料而不使用重金屬的配方保持變色的性質和含重金屬的卡的所已知的精確度。
僅僅最近，半導體和電子工業已經採用針對在它們的產品中存在的某些元素的含量的限制的規格和標準。例如，這些工業限制鹵素(即含F、Cl、Br和/或I的化合物)、磷和某些重金屬的含量，不管它們存在的化學性質。這些限制應用於半導體和電子產品以及應用於元件和包裝材料，包括濕度指示卡。
因此，需要含有減少量的鹵素和不含重金屬的濕度指示卡。然而，常規濕度指示卡的精確度、易讀性和可靠性不應該因為重金屬和含鹵素化合物的省略而下降。
本發明的目的是提供濕度指示組成物，其不包含鹵素化合物且不含重金屬並具有與常規濕度指示劑組成物相同或改進的精確度、易讀性和可靠性。
本發明的第二個目的是提供濕度指示卡，其含有僅僅低量的鹵素化合物和重金屬並具有與常規濕度指示卡相同或改進的精確度、易讀性和可靠性。
本發明的第三個目的是提供製備該濕度指示卡的方法。
發明的敘述
令人吃驚地，發現以上目的能夠藉由濕度指示組成物來實現，該組成物包括
(a)有機pH指示劑染料化合物，
(b)布朗斯特德(Bronsted)酸或鹼，
(c)具有通式HOCH2 -(CHOH)n -CH2 OH的多元醇，其中n可以是0、1、2、3或4，和
(d)溶劑；其中所述組分(a)、(b)、(c)和(d)不含有鹵素和/或重金屬。
因此，不論所述組分(a)、(b)和(c)中之任何一者還是組成物總體都不含有元素週期表的第17族元素，其包括F、Cl、Br、I和At。
此外，不論所述組分(a)、(b)和(c)中之任何一者還是組成物總體都不含有重金屬如鈷、銅、鋅的原子或離子。
在下文中將更詳細解釋本發明的濕度指示組成物的組分。
(a)有機pH指示劑染料化合物
有機pH指示劑染料化合物是吸收光譜中的可被人眼看得見的光線的有機化合物，從而該有機化合物顯露出有色的。被該化合物吸收的可見光譜的特定波長或波長範圍與pH變化相對應地發生變化，使得由該化合物所引起的顏色印象發生變化。該化合物因此適合於在視覺上指示pH變化。
發生顏色轉變的特定pH範圍取決於化合物的分子結構。
通常已知的有機pH指示劑染料化合物是石蕊、花青素、二甲苯酚藍、中性紅、百里酚藍、酚酞、茜素、鹼性藍、百里酚酞，它們中的每一者適合作為根據本發明的濕度指示組成物中的組分(a)。
三苯基甲烷亞結構存在於二甲苯酚藍、百里酚藍、酚酞、茜素、鹼性藍、百里酚酞中。
啡亞結構存在於中性紅中。中性紅是較佳的有機pH指示劑染料化合物，因為其顯示出從藍色到紅色的顯著彩色轉變，其與在含有氯化鈷的常規濕度指示卡中觀察到的顏色轉變相類似。
(b)布朗斯特德酸或鹼
布朗斯特德酸是能夠給予質子的化合物，和布朗斯特德鹼是能夠接受質子的化合物。
根據本發明的濕度指示組成物的布朗斯特德酸或鹼組分因此能夠以動態平衡方式將質子給予至組成物中存在的有機pH指示劑染料化合物(a)或接受來自該化合物的質子。在周圍大氣的相對濕度的影響下，該平衡更加偏移到質子化的有機pH指示劑染料化合物(a)的一側或更加偏移到未質子化的有機pH指示劑染料化合物(a)的一側，從而導致有機pH指示劑染料化合物(a)的顏色變化。
由布朗斯特德酸或鹼產生的pH受到該布朗斯特德酸或鹼的含量和受到其離解常數影響。因此，藉由改變相對於特定的有機pH指示劑染料化合物(a)的含量而言的布朗斯特德酸或鹼的含量，有機pH指示劑染料化合物(a)的顏色轉變發生時的特定相對濕度可能受到影響。
可選地或另外地，所產生的pH可能藉由選擇具有不同離解常數的特定布朗斯特德酸或鹼而受到影響。因此，特定的有機pH指示劑染料化合物(a)的顏色轉變發生時的相對濕度也可能藉由改變特定的布朗斯特德酸或鹼而受到影響。
可以提及鹼金屬碳酸鹽，鹼金屬氫氧化物、鹼金屬乙酸鹽、乙酸、檸檬酸、硫酸、硝酸作為示例性的布朗斯特德酸或鹼。
較佳地，所述布朗斯特德酸或鹼是以相對於1重量份的所述有機pH指示劑染料化合物而言的1~2,500重量份、更佳地30~200重量份的含量存在於濕度指示組成物中。
(c)多元醇
在本發明的濕度指示組成物中存在的多元醇(c)提高有機pH指示劑染料化合物(a)的顏色印象。因此，當周圍大氣的相對濕度改變時，改進有機pH指示劑染料化合物(a)的顏色轉變的可視性被改進。
多元醇具有通式HOCH2 -(CHOH)n -CH2 OH，其中n是0、1、2、3或4。可以提及乙二醇、甘油、赤蘚醇、木糖醇、甘露醇、山梨醇作為示例性的化合物。單種多元醇或兩種或多種不同多元醇的組合物可以用於本發明的濕度指示組成物中。
木糖醇和甘油是較佳的多元醇，因為它們產生有機pH指示劑染料化合物(a)的顏色轉變的可視性的特別有利的改進。
較佳地，該多元醇是以相對於1重量份的布朗斯特德酸或鹼而言的0.02~50重量份，更佳地0.1~10重量份的含量存在於濕度指示組成物中。
(d)溶劑
本文上述的組分(a)、(b)和(c)溶於溶劑中。溶劑係選自水、甲醇、乙醇、丙酮和它們的組合物。
因為水不是有毒的或不是易燃的，因此不需要排氣，其為根據本發明的濕度指示組成物的較佳溶劑。
當單獨的水不適合於溶解組分(a)、(b)和(c)時，水和乙醇的混合物可以作為溶劑。
適當地選擇在濕度指示組成物中存在的溶劑的含量，以便實現濕度指示組成物的組分的完全溶解。為當周圍大氣的相對濕度改變時產生清晰可見的變換其顏色的斑點，應該避免過量的溶劑，因為否則在濕度指示卡上濕度指示組成物的顏色印象不夠強烈。較佳地，溶劑是以相對於1重量份的所述有機pH指示劑染料化合物而言的20~70,000重量份，更佳地1000~35,000重量份的含量存在於濕度指示組成物中。
作為額外組分的抗壞血酸
本發明的濕度指示組成物可包括抗壞血酸作為額外組分。當抗壞血酸存在於所述濕度指示組成物中時，其含量本質上只受到其在含有上述組分(a)、(b)、(c)的溶劑(d)中的溶解度限制。較佳地，抗壞血酸是以相對於布朗斯特德酸或鹼而言的1~3重量份的含量存在。
濕度指示組成物
如上文所述，根據本發明的濕度指示組成物不含有鹵素和重金屬。
在下文中，描述組分(a)、(b)、(c)和(d)的特佳組合物。
作為有機pH指示劑染料化合物(a)的中性紅、作為布朗斯特德酸或鹼(b)的硫酸、作為多元醇(c)的甘油和作為溶劑的水的組合物是較佳的，因為該組合物可以藉由印刷或手工點樣或藉由使用合適的設備而被施加於片基板上，並且在施加於片基板上後，從在乾燥大氣(0%的相對濕度)中的藍色到在具有60%的相對濕度的大氣中的紫色或品紅色的明顯顏色變化。
特別的較佳組合物包括作為有機pH指示劑染料化合物(a)的中性紅、作為布朗斯特德酸或鹼(b)的硫酸、作為多元醇(c)的甘油和作為溶劑的水和作為其他組分的抗壞血酸。令人吃驚地發現，抗壞血酸的存在使在乾燥大氣(0%的相對濕度)中濕度指示組成物產生亮藍顏色。結果是在具有高相對濕度如60%的大氣中顏色變化至紫色或品紅色是更清楚可見的。
藉由使用適於混合具有與溶劑的黏度實質上相同黏度的組成物的任何技術手段，按照以上所述的用量在溶劑(d)中混合組分(a)、(b)、(c)和任選的抗壞血酸，來製備濕度指示組成物。添加組分(a)、(b)、(c)和任選的抗壞血酸到溶劑中的順序沒有特別限制。
濕度指示卡
根據本發明的濕度指示卡包括片基板和上文所述的濕度指示組成物，該組成物的溶劑已經蒸發掉以使得濕度指示組成物被乾燥。
所述濕度指示組成物被排列在片材表面的至少一部分上。較佳地，在不同的相對濕度範圍下顯示出顏色變化的不同濕度指示組成物能夠被提供在片材表面的不同部分上，以便使得該濕度指示卡適於指示該周圍氛圍的數種範圍的相對濕度。例如，三種不同的濕度指示組成物能夠以不同的斑點提供在片材的表面上。
該片基板可以由常規的吸墨紙形成。可使用其它的片材，如塑膠膜，編織材料和非編織材料。在一個實施方案中，使用從纖維狀的纖維素材料製備的具有300 g/m2 的最低基重(等同於標稱200磅基重)的白色吸墨紙。該片基板可以含有在紙和/或塑膠片的製造中常用的添加劑，如硫酸鋇、二氧化鈦、碳酸鈣、氧化鋁、氧化鋅和鹼式碳酸鉛。所述化合物通常以作為顏料和/或填料等用於此類片基板的製造過程中。此外，痕量的氯化物可以存在於片基板如由所述製造方法獲得的紙中。因此，雖然本發明的濕度指示組成物不含有鹵素化合物和重金屬，但是濕度指示卡可以含有低量的鹵素化合物和/或重金屬。所述鹵素化合物和/或重金屬在本發明的濕度指示組成物中和在本發明的濕度指示卡中沒有作用。
在使用中，該濕度指示卡被置於用於設備例如電子設備或電子元件如積體電路的運輸容器或貯藏容器中。在容器內的空氣中存在的濕氣被該濕度指示組成物吸收以指示具體的濕度範圍。
一旦該濕度指示組成物被置於具有規定的濕度範圍的環境中，合適色斑的顏色將從某一種顏色改變為另一種顏色，藉此指示該特定濕度範圍的存在並如在書面說明書中所提供的為保護該電子設備所需要的作用。
製備濕度指示卡的方法
製備根據本發明的濕度指示卡的方法，其包括步驟
(i)提供如上文所述的片基板，
(ii)將如文所述的濕度指示組成物施塗到該片基板表面的至少一部分上，和
(iii)使濕度指示組成物的溶劑(d)蒸發。
任選地，當意圖在該片基板上提供數個區域時，藉由使用不同的濕度指示組成物來重複步驟(ii)，所述區域各自在周圍氛圍的不同相對濕度條件下顯示出顏色變化。
將濕度指示組成物施塗到片基板表面上的步驟可以藉由適合將低黏性溶液施塗到片基板上的任何操作如印刷或點樣來進行。
使溶劑蒸發的步驟可以在室溫下或在高的溫度如50-80℃下進行。可以適宜地選擇特定的溫度，以便實現：蒸發溶劑所需要的時間週期是可以接受的短時間。太高的溫度可能導致施塗於片基板表面上的濕度指示組成物的斑點的變灰色或變黑色並因此應該避免。
 實施例 實施例1-比較例
使用在表1中揭露的中性紅/硫酸配方來製備濕度指示卡。這些溶液被機器點樣到具有標稱200磅基重的商購白色吸墨紙(FiberMark，Brattleboro，VT)上並在80℃下乾燥15分鐘。對於各斑點，使用50μl的溶液且卡片重量是1.00 g。
實施例2
使用揭露在表2-4中的中性紅/酸配方來製備使用木糖醇的濕度指示卡。這些溶液被機器點樣到具有標稱200磅基重的商購白色吸墨紙(FiberMark，Brattleboro，VT)上並在80℃下乾燥15分鐘。對於各斑點，使用50μl的溶液且卡片重量是1.00 g。
令人吃驚地，抗壞血酸的添加導致亮藍色斑點並防止變色成灰色。
實施例3
製備使用下列多元醇的酸性中性紅配方：
CCE1：甘油
CCE2：乙二醇
CCE3：木糖醇
CCE4：山梨醇
CCE5：赤蘚醇
這些溶液被手工點樣到具有標稱200磅基重的商購白色吸墨紙(FiberMark，Brattleboro，VT)上並在80℃下乾燥15分鐘。對於各斑點，15μl的溶液用來產生12 mm直徑的斑點。
這些溶液被機器點樣到具有標稱200磅基重的商購白色吸墨紙(FiberMark，Brattleboro，VT)上並在80℃下乾燥15分鐘。對於各斑點，使用50μl的溶液且卡片重量是1.00 g。
在前面的說明中已經描述在本發明中的原理，較佳地實施方案和操作模式。文中欲保護的本發明不會被推斷限於所揭露的特定結構或實施方案，因為這些被認為是舉例說明而已，但不是限制性的。在不脫離本發明的情況下本領域中的那些技術人員能夠做出變化和改變。

Claims (13)

  1. 一種用於濕度指示卡之組成物，其包括(a)有機pH指示劑染料化合物，(b)布朗斯特德酸或鹼，(c)具有通式HOCH2 -(CHOH)n -CH2 OH的多元醇，其中n可以是0、1、2、3或4，和(d)溶劑；其中所述組分(a)、(b)、(c)和(d)不含有鹵素和/或重金屬；且該組成物並進一步包含抗壞血酸。
  2. 根據申請專利範圍第1項的組成物，其中所述有機pH指示劑染料化合物係選自啡染料和三苯基甲烷染料。
  3. 根據申請專利範圍第1項的組成物，其中所述有機pH指示劑染料化合物係選自石蕊、花青素、二甲苯酚藍、中性紅、百里酚藍、酚酞、茜素、鹼性藍、百里酚酞和它們的組合物。
  4. 根據申請專利範圍第1項的組成物，其中所述布朗斯特德酸或鹼係選自鹼金屬碳酸鹽、鹼金屬氫氧化物、鹼金屬乙酸鹽、乙酸、檸檬酸、硫酸和硝酸。
  5. 根據申請專利範圍第1項的組成物，其中所述多元醇係選自乙二醇、甘油、赤蘚醇、木糖醇、甘露醇、山梨醇和它們的組合物。
  6. 根據申請專利範圍第1項的組成物，其中所述有機pH指示劑染料化合物是中性紅， 所述布朗斯特德酸或鹼是硫酸，和所述多元醇係選自甘油、木糖醇和它們的組合物。
  7. 根據申請專利範圍第1項的組成物，其中所述布朗斯特德酸或鹼是以相對於1重量份的有機pH指示劑染料化合物而言的1~2500重量份的含量存在，所述多元醇是以相對於1重量份的布朗斯特德酸或鹼而言的0.02~50重量份的含量存在，和所述溶劑是以相對於1重量份的有機pH指示劑染料化合物而言的20~70,000重量份的含量存在。
  8. 根據申請專利範圍第1項的組成物，其中所述抗壞血酸是以相對於1重量份的布朗斯特德酸或鹼而言的1~3重量份的含量存在。
  9. 根據申請專利範圍第1項的組成物，其中所述溶劑係選自水、甲醇、乙醇、丙酮和它們的組合物。
  10. 一種濕度指示卡，其係藉由下述步驟而得到：提供選自編織材料和非編織材料之片基板，將根據申請專利範圍第1-9項中任何一項的組成物施塗到該至少一部分的片基板表面上，和使該組成物的溶劑(d)蒸發。
  11. 如申請專利範圍第10項的濕度指示卡，其中該片基板為吸墨紙。
  12. 一種製備濕度指示卡的方法，其包括以下步驟(i)提供選自編織材料和非編織材料之片基板， (ii)將根據申請專利範圍第1-9項中任何一項的組成物施塗到該至少一部分的片基板表面上，和(iii)使組成物的溶劑(d)蒸發。
  13. 根據申請專利範圍第12項的製備濕度指示卡的方法，其中步驟(iii)是在50-80℃範圍內的溫度下進行的。
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