KR20110080810A - 표면보호용 실리카글라스막 형성 방법 - Google Patents

표면보호용 실리카글라스막 형성 방법 Download PDF

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Abstract

표면보호용 실리카글라스막 형성 방법이 개시된다. 본 발명의 표면보호용 실리카글라스막 형성 방법은 기판이 수용된 진공챔버에 페히드로폴리실라잔(PerhydroPolysilazane)의 화합물을 공급하고 일정한 온도에서 폴리 실라잔 막을 기판에 코팅하고 이렇게 코팅된 폴리실라잔 막을 경화시켜서 실리카글라스 막을 형성시키기 때문에 기판의 재질에 관계없이 고성능의 실리카 글라스 막을 짧은 시간에 코팅할 수 있고, 밀도가 높으므로 내스크래치, 내마모도, 방오 등의 특성 뿐만 아니라 화학적 안정성이 높아지는 효과가 있다..

Description

표면보호용 실리카글라스막 형성 방법{A FORMING METHOD OF A SILICA GLASS FILM FOR SURFACE PROTECTION}
본 발명은 표면 보호용 유리막 형성 방법에 관한 것으로, 상세하게는 폴리실라잔을 기판에 코팅한 후 경화반응에 의해 실리카 글라스 막을 형성하는 방법에 관한 것이다.
플라즈마 화학기상증착법(플라즈마 CVD)에서는, 1 내지 10 Torr의 압력에서 0 내지 350 ℃로 예열된 저항 가열식 히터 상에 공정 타겟인 각 기판을 배치함으로써, 기판 상의 막 증착 공정이 수행되도록 하는 것이다.
이러한 가열식 히터는 반응종을 배출하는 샤워 플레이트와 대면하는 식으로 배치되며, 상기 히터와 샤워 플레이트 사이에 고주파 방전을 유도하여 플라즈마를 생성할 수 있도록 하기 위하여, 상기 샤워 플레이트에는 100 내지 4,000 W 까지 13.56MHz 내지 60 MHz를 갖는 고주파 전력을 인가한다.
이러한 플라즈마 CVD 방법은 배선 절연막, 패시베이션막 및 반사방지막과 같은 다양한 종류의 박막을 증착하는 데 사용된다. 평행 평판형 플라즈마 CVD의 경우 상당히 높은 정도의 표면 확산을 얻는 것은 어렵기 때문에, 산화물 막을 증착하는 데에는 매립 특성을 갖는, 마이크로 웨이브를 사용하는 고밀도 플라즈마 CVD가 일반적으로 사용된다. 이들 기술은 250 nm 소자 노드의 시대 이후부터 사용되어 있다.
또한, 전기전자제품 등의 표면을 보호하는 동시에 외관을 유지하기 위해 증착에 의한 폴리실라잔(Polysilazane)을 사용한 유리막 코팅 같은 유리막의 적용이 증대되고 있는 추세이다. 이 경우 모재 위에 혹은 광택이나 색깔을 내기 위한 1차 코팅막 위에 유리막을 코팅할 수 있다.
코팅 공정은 크게 모재의 전처리, 코팅, 경화의 순으로 이루어진다. 이때의 경화의 방법으로는 상온 경화, 고온 경화로 크게 나눌 수 있다.
이러한 유리막의 최종 특성은 코팅재질과 경화 조건에 의해 결정된다.
상온 경화의 경우 기판 선택의 자유도가 높으나, 그 경화시간이 매우 긴 단점이 있으며, 최고 물성 발현을 위해서는 최고 7~30일 정도가 소요된다. 또한 이러한 과정 중에 불순물의 유입이나 밀도가 치밀하지 않게 되어 최고 물성 발현이 되지 않는 경우가 많게 된다. 이는 공정 단가 및 시간을 증가시키게 된다.
고온 경화의 경우 최고 물성 발현을 위해 200~450℃ 이상의 온도에서 경화시킨다. 이러한 고온 경화는 경화속도가 빠르고, 경화된 유리막의 물성도 좋으나 기판 선택의 제약을 가져오게 된다.
예를 들어 플라스틱 또는 PC 모재의 경우는 경화 중 뒤틀림이 발생할 수 있고, 1차 코팅막을 형성한 후 경화 중에 1차 코팅막의 박리 등이 발생되어 불량이 발생된다.
따라서, 플라스마 공정을 이용한 폴리실라잔 유리막 코팅방법이 요구된다.
본 발명의 목적은 폴리실라잔을 이용하여 실리카 유리막을 형성함에 있어서, 진공 플라즈마를 이용하여 폴리실라잔의 투명 코팅막을 형성시키기 위한 실리카글라스막 형성방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 폴리실리잔을 이용하여 실리카 유리막을 형성함에 있어서, 진공 플라즈마를 이용하되 불순물에 의한 결함이 없고, 높은 밀도를 갖으며, 내스크레치, 내마모, 지문 방지, 내화학성 및 모재 혹은 유리막 하부 코팅막의 수명을 향상시킬 수 있는 실리카글라스막 형성방법을 제공하는 데 있다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실리카글라스 막 형성 방법은 먼저 기판이 수용된 진공챔버에 반응가스로 페히드로폴리실라잔(PerhydroPolysilazane)의 화합물을 공급하고, 기판의 온도를 -20 ℃ 내지 80 ℃의 온도로 제어하여, 무기 실라잔 결합을 포함하는 규소(Si), 질소(N) 및 수소(H)로 구성된 폴리 실라잔 막을 상기 기판에 코팅한 다음 코팅된 폴리실라잔 막을 경화시켜 형성하도록 한다.
경화방법은 대기압 플라즈마 또는 진공 플라즈마 공정을 이용하여 경화시킬 수가 있으며, 이대 사용되는 페히드로폴리실라잔(PerhydroPolysilazane)의 화합물은 다음의 식으로 표시되는 것을 특징으로 한다.
Figure pat00001
여기서 R1,R2는 각 메틸기 또는 아미드기이고 0.1≤x≤1이고, 0≤y≤0.90이며 분자량은 2,600~100,000이다.
그리고, 상기 기판이 금속의 경우에는 고온 경화를 플라스틱의 경우는 저온 경화를 하되 상기 경화 단계의 공정 시간은 25분 내지 40분이며 이때의 온도는 30~110℃로 제어하는 것이 바람직하다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실리카글라스 막 형성 방법은 기판 상에 폴리실라잔을 코팅하는 코팅 단계와 상기 코팅된 폴리실라잔을 진공 플라즈마 공정을 이용하여 경화시키는 경화 단계로 형성하게 할 수도 있다.
상기 진공플라즈마공정의 공정가스는 아민계 촉매를 포함하되 수증기, 산소 또는 수소 중 어느 하나 이상을 포함하도록 하며 상기 경화 단계의 공정 시간은 25분 내지 40분이며 이때의 온도는 30~110℃인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 유리막 형성 방법은 유리막이 진공에서 형성되면서도 고성능의 실리카 글라스 막을 짧은 시간에 코팅할 수 있게 된다.
본 발명에 따른 유리막 형성 방법은 기판의 재질에 영향을 받지 않으면서도, 불순물이 현저히 감소하고, 밀도가 높으므로 본 발명의 방법에 따른 유리막은 내스크래치, 내마모도, 방오 등의 특성뿐만 아니라 화학적 안정성이 높아지는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 진공 플라즈마 장치의 구성도,
그리고,
도 2는 본 발명에 따른 유리막 형성 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정 해석되지 아니하며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 일실시예에 대하여 설명한다.
본 발명에서는 폴리실라잔을 기판에 코팅한 후 플라즈마를 이용한 경화반응에 의해 실리카 글라스 막을 형성하는 방법에 관한 것이다.
폴리실라잔은 물 또는 산소와 반응하여 실리카글라스로 전이되는 물질이며, 실리카글라스로 전이되는 반응을 경화반응이라고 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에서 사용할 수 있는 진공 플라즈마 장치를 예시한 도면이다.
진공플라즈마 장치는 음극으로부터 아아크(Arc)를 일으켜 플라즈마를 발생시키는 것으로, 진공 플라즈마 장치(100)는 진공챔버(140)에 반응가스 주입용인 흡기포트(110), 고주파를 발사하는 헤드(130), 진공용 배기포트(150), 피처리체인 기판(170)을 탑재하는 서셉터(160), 그리고 고주파전원(120,180)장치로 구성된다.
서셉터(160)와 대향하는 진공챔버(140)의 절연체의 벽면에는, 볼록한 구형상의 헤드(130)를 형성하고 헤드(130)에는 플라즈마를 발생시키기 위한 고주파전원(120)을 접속하고, 서셉터(160)에 탑재된 기판(170)에 고주파전력을 인가함으로써, 기판(170)의 위쪽에 고밀도의 플라즈마를 발생시키도록 구성된다.
이러한 기판(170)은 PET, PMMA, 폴리우레탄, 아크릴, 폴리에스테르, 금속, 폴리아미드, 에폭시, ABS등과 같이 레진류와 금속, 세라믹을 사용할 수 있다.
서셉터(160)에는 온도 조절용 온도 제어기가 구비될 수 있으며, 기판(170)을 소정의 온도, 바람직하게는 -20 ℃ 내지 80 ℃로 유지하도록 제어하는 것이 바람직하다.
헤드(130)는 저면에 다수의 미세한 개구들을 가지며, 헤드(130)와 평행하게 대면하도록 배치된 기판(170)에 반응 가스를 주입할 수 있도록 구성된다. 또한, 본 발명의 실시예에서는 헤드를 하나만 구성하는 것으로 예시하였으나 분할 헤드를 사용함과 동시에 각 헤드에 서로 다른 위상의 고주파전력을 인가할 수 있음은 물론이다.
진공챔버(140)의 우측 저부에는 배기 포트(150)가 구비되어 진공 펌프(미도시)와 연통되어, 진공챔버(140)의 내부를 진공으로 만들 수 있다.
배기포트(150)와 대향되는 위치에 구비된 흡기포트(110)로 반응가스들이 혼합되어, 공정 가스를 구성하거나, 이들 가스 중 각각이 또는 일부가 분리되어 헤드(130) 내부로 인입되어 기판(170)의 상부 공간을 플라즈마 영역으로 기능하게 한다.
따라서, 헤드(130)의 미세 개구들을 통하여 공급되는 공정 가스는 소정 시간 동안 기판(170)의 표면 근방에 있는 플라즈마 영역에 잔류되고 코팅막이 기판 상에 증착되면, 진공챔버(140)내에 기판(170)을 유지시키면서, 진공챔버(140) 내부의 가스는 배기포트(150)를 통하여 배출되고 환원성 가스 또는 환원성 가스와 비활성 가스의 혼합 가스로 대체되는 것이다.
이러한 구성을 이용한 실리카 글라스 막 코팅 방법 및 경화방법에 대하여 설명한다.
도 2는 본 발명의 유리막 코팅 방법 및 경화방법에 대하여 설명하기 위한 흐름도로서, 도시된 바와 같이 기판(170)에 폴리실라잔을 코팅하고(단계 S210 내지 S230) 코팅된 기판의 폴리실라잔을 경화시켜 실리카글라스 막을 형성하는 것을 특징으로 한다(S240).
물론 폴리실라잔을 기판(170)에 코팅하기 전에 기판(170)의 색상과 질감을 얻기 위해 플라스틱과 같은 모재 위에 소정의 물질로 1차 코팅을 형성한 후 그 1차 코팅된 물질 위에 폴리실라잔을 코팅할 수 있다.
구체적으로 피처리체인 기판(170)이 수용된 진공챔버(140)에 반응가스로 페히드로폴리실라잔(PerhydroPolysilazane)의 화합물을 흡기포트(110)로 공급한다(S210).
이러한 페히드로폴리실라잔(PerhydroPolysilazane)의 화합물은 다음의 [수학식1]로 표시된다.
Figure pat00002
여기서 R1,R2는 각 메틸기 또는 아미드기이고 0.1≤x≤1이고, 0≤y≤0.90이며 분자량은 2,600~100,000이다.
이때 기판(170)의 온도가 -20 ℃ 내지 80 ℃의 온도를 유지하도록 제어한다(S220).
이러한 온도의 제어는 서셉터(160)에 구비된 온도 조절용 온도 제어기로 제어하도록 구성한다.
다음으로 플라즈마 공정을 이용하여 무기 실라잔 결합을 포함하는 규소(Si), 질소(N) 및 수소(H)로 구성된 폴리 실라잔 막을 기판(170)에 코팅하도록 한다(S230).
그리고 기판(170)에 코팅된 폴리실라잔 막을 경화시키도록 한다(S240).
이러한 진공챔버(140)의 진공도는 10의 5승 torr를 유지시켜 제품들의 표면 처리 공정에서 진공도 편차에 따른 양산성의 저하를 방지하도록 한다.
이때의 경화방법은 대기압 플라즈마 또는 진공 플라즈마 공정을 이용하여 경화시킬 수 있다.
또한, 기판(170)의 재질이 금속의 경우에는 고온 경화로 진행하고 플라스틱인 경우는 저온 경화를 하되 이러한 저온 경화 단계의 공정 시간은 5분 내지 40분이며 이때의 온도는 30~110℃로 한다.
경화 온도 조건은, 사용하는 실리카질 막 형성용 조성물의 종류나, 공정의 조합 방법에 따라서 변화되고 온도가 높은 쪽이 규소 함유 화합물, 규소 함유 중합체, 및 폴리실라잔 화합물이 실리카질 막으로 전화되는 속도가 빨라지는 경향이 있으며, 또한, 온도가 낮은 쪽이 실리콘 기판의 산화 또는 결정 구조의 변화에 의한 디바이스 특성에 대한 악영향이 작아지는 경향이 있기 때문에 공정시간을 5분 내지 40분, 온도는 30~110℃로 하는 것이다. 바람직하게는 공정시간은 30분 전후이며 온도는 50~100℃로 한다.
특히 경화시 플라즈마공정의 공정가스는 아민계 촉매를 포함하되 수증기, 산소 또는 수소 중 어느 하나 이상을 포함하도록 한다.
즉, 헤드(130)를 통하여 분사되는 경화 공정가스는 수증기와 산소, 수증기와 수소, 산소와 수소 또는 수증기, 산소 그리고 수소를 포함할 수 있다.
특히 수증기 농도가 80% 이상이면, 유기 화합물의 실리카질 막으로의 전화가 진행되기 쉬워져 보이드 등의 결함의 발생이 적어지고, 실리카질 막의 특성이 개량되기 때문에 바람직하다.
이러한 실리카글라스 막의 경도는 일반 코팅제에 비하여 4~15배 가량 강한 경도를 갖고 있을 뿐만 아니라 밀도가 높으므로 내마모성과 내염수 그리고 내부식성이 우수하다.
그리고 폴리실라잔의 경화 방법으로는 상압 플라즈마 경화 또는 가압 가습 경화 또는 스팀 경화가 적용된다.
특히 진공상태가 아닌 대기압에서 경화시키는 대기압 플라즈마 공정은 고온플라즈마, 저온플라즈마로 분류되며 고온플라즈마는 용접 및 용해용으로, 저온플라즈마는 표면처리, 유해가스분해, 포토 레지스트(Photo Resist:감광제)제거, 반도체.LCD 세정용으로 사용되고, 저온 플라즈마의 경우 대기중의 수증기(수분)과 산소가 반응하여 실리카글라스 막이 코팅되도록 하는 것이다.
상압 플라즈마 경화에서는 고온경화와 유사하게 폴리실라잔과 산소나 산소 이온을 반응시키되 플라즈마에 의해 산화반응이 촉진되도록 하는 것이다.
폴리실라잔과 수증기(H2O)가 반응하는 방법이 가압 가습 경화 또는 스팀 경화이며 기판의 온도를 30~110℃ 까지만 증가시키기 때문에 모재 혹은 1차 코팅재료의 선택이 자유롭다.
본 발명에서는 단계 S210 내지 S230과정을 통하여 폴리실라잔을 코팅하고 경화시키는 단계로 설명하였으나 이러한 과정을 생략하여 폴리실라잔계 도포액을 이용하여 손쉽게 도포한 후에 경화단계를 거치게 할 수도 있다.
우선, 기판상에, 폴리실라잔계 도포액을 스핀코팅법, 스프레이코팅법, 침적법 등의 공지의 적절한 도포법에 의해 실온 또는 20∼25℃의 온도에서 도포한 후, 100∼300℃의 온도에서 가열하여 용매를 증발·제거하여 건조된 도포막을 얻는다. 승화억제제에 의한 저분자량의 폴리실라잔의 승화를 효율적으로 억제하기 위하여, 상기 도포층을, 건조처리전에, 25∼100℃의 온도에서 적어도 1분, 바람직하게는 40∼70℃의 온도에서 적어도 3분간 대기시키는 것이 바람직하다. 저분자량의 폴리실라잔화합물은 승화억제제에 의해 이 대기시간동안 반응한다. 이 대기시간의 온도가 너무 높으면, 승화의 완전한 억제를 달성할 수 없어, 100∼300℃의 건조처리과정에서 폴리실라잔분자의 승화에 기인해서 결국에는 도포막으로부터 발연을 초래한다.
이러한 도포액 중의 주성분으로서의 폴리실라잔화합물은, 암모니아의 도입에 의한 중합반응을 행하는 방법 및 초대기압하에서 승온하에 상기 중합반응을 행하는 방법에 의해 제조할 수 있으며, 그 중 후자의 방법이 얻어진 폴리실라잔화합물의 보존안정성의 향상의 점에서 바람직하다.
이후 도포된 기판을 상술한 바와 같이 경화단계를 거쳐 실리카글라스 막을 형성하도록 하면 된다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대하여 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허 청구범위에 속함은 당연한 것이다.
100 : 진공 플라즈마 장치 110 : 흡기포트
120,180 : 고주파전원 130 : 헤드
140 : 진공챔버 150 : 배기포트
160 : 서셉터 170 : 기판

Claims (7)

  1. (a)기판이 수용된 진공챔버에 반응가스로 페히드로폴리실라잔(PerhydroPolysilazane)의 화합물을 공급하는 단계;
    (b)상기 기판의 온도를 -20 ℃ 내지 80 ℃의 온도로 제어하는 단계;
    (c)무기 실라잔 결합을 포함하는 규소(Si), 질소(N) 및 수소(H)로 구성된 폴리 실라잔 막을 상기 기판에 코팅하는 단계;및
    (d)상기 코팅된 폴리실라잔 막을 경화시키는 경화 단계;
    를 포함하는 실리카글라스 막 형성 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (d)단계는
    대기압 플라즈마 또는 진공 플라즈마 공정을 이용하여 경화시키는 것을 특징으로 하는 실리카글라스 막 형성 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 (a)단계에서의 페히드로폴리실라잔(PerhydroPolysilazane)의 화합물은 다음의 식으로 표시되는 것을 특징으로 하는 실리카글라스 막 형성 방법.
    Figure pat00003

    여기서 R1,R2는 각 메틸기 또는 아미드기이고 0.1≤x≤1이고, 0≤y≤0.90이며 분자량은 2,600~100,000이다.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 기판이 금속의 경우에는 고온 경화를 플라스틱의 경우는 저온 경화를 하되 상기 경화 단계의 공정 시간은 5분 내지 40분이며 이때의 온도는 30~110℃인 것을 특징으로 하는 실리카글라스 막 형성 방법.
  5. 기판 상에 폴리실라잔을 코팅하는 코팅 단계; 및
    상기 코팅된 폴리실라잔을 진공 플라즈마 공정을 이용하여 경화시키는 경화 단계;
    를 포함하는 이루어지는 실리카글라스 막 형성 방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 진공플라즈마공정의 공정가스는
    수증기, 산소 또는 수소 중 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카글라스 막 형성 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 경화 단계의 공정 시간은 5분 내지 40분이며 이때의 온도는 30~110℃인 것을 특징으로 하는 실리카글라스 막 형성 방법.
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