KR20110060883A - 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법 및 회수장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탈륨 함유 질산칼륨의 용융염에 함유되는 금속 탈륨을 회수함과 함께 이 탈륨이 제거된 용융염을 질산칼륨으로서 회수하는 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법 및 회수장치를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법은 탈륨 함유 질산칼륨을 용융로(2)의 자성 도가니(11)에 투입하고, 질산칼륨의 융점 이상 또한 열분해 온도 이하로 가열해 용융염(S)으로 하고, 이 용융염(S)에 양극(21) 및 전극 단자(22)를 통해 직류 전류를 통전함으로써, 용융 금속 탈륨(MT)을 자성 도가니(11)의 저부(11a)에 침전시키고, 이 용융 금속 탈륨(MT)을 취출용 배관(14)에 의해 취출하고, 이어서 질산칼륨을 취출용 배관(14)에 의해 취출하는 것을 그 특징으로 한다.

Description

탈륨 및 질산칼륨의 회수방법 및 회수장치{THALLIUM AND POTASSIUM NITRATE RECOVERY METHOD AND RECOVERY APPARATUS}
본 발명은 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법 및 회수장치에 관한 것으로, 더욱 자세하게는 탈륨 함유 질산칼륨을 용융한 용융염으로부터 희금속(rare metal)인 금속 탈륨 및 질산칼륨을 회수하여 유효 이용할 때에 사용하기 적합한 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법 및 회수장치에 관한 것이다.
본원은 2008년 8월 29일에 일본에 출원된 일본 특허출원번호 2008-222551호에 근거해 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
최근, 지구 환경의 보호가 고조됨에 따라 산업 폐기물을 유효 이용하는 시멘트 제조 설비를 비롯하여 산업 폐기물의 최종 처분 시설, 석유화학 플랜트, 각종 공장 등에 있어서도, 환경 대책이 매우 중요시되고 있다. 예를 들면, 시멘트 제조 설비에서는 산업 폐기물에 함유되는 염소 등의 휘발성 성분을 제거하기 위해 염소 바이패스 장치가 설치되고 있다.
그런데 이 염소 바이패스 장치로부터 배출되는 염소 바이패스 더스트는 탈륨 등의 유용한 중금속류를 함유하고 있으므로, 다시 시멘트 원료로서 재이용하려면 이들 염소화합물을 제거함과 함께 탈륨 등의 유용한 중금속류를 회수할 필요가 있다.
종래의 탈륨의 회수방법으로는 다음과 같은 각종 방법이 제안되고 있다.
(1) 탈륨 함유원료를 황산과 환원제를 사용해 환원 침출시켜 얻어진 침출액을 중화하고 여별하여 탈륨 침출액과 중화전물(中和殿物)을 얻고, 이 중화전물을 염산에 용해한 후 환원제를 첨가하여 생성된 침전을 고액분리함으로써 탈륨을 회수하는 방법(특허문헌 1).
(2) 탈륨 함유물질을 산화 침출시키고 고액분리해 탈륨 함유액을 얻고, 이 탈륨 함유액에 환원제 및 염소원을 가해 염화 탈륨 등을 침전시키고, 이 염화 탈륨을 진한 황산으로 가열 용해해 황산 탈륨 용액을 얻고, 이 황산 탈륨 용액을 환원함으로써 금속 탈륨을 회수하는 방법(특허문헌 2).
한편 공장이나 유통 시설 등에서 배출되는 산업 폐기물이나 일반 가정에서 배출되는 일반 폐기물에 있어서도, 이들 폐기물을 수세했을 때에 생기는 배수 중, 혹은 도시 쓰레기 소각재, 비산재, 플라스틱 소각재 등을 수세했을 때에 생기는 배수 중에는 탈륨, 납, 카드뮴, 크롬, 수은 등의 금속이 함유되어 있으므로, 이들 중금속을 배수 중에서 최대한 제거하여 수질을 정화함과 함께 탈륨 등의 유용한 중금속류를 회수할 필요가 있다.
따라서 배수에 직류 전류를 통전함으로써, 이 배수에 용존하는 금속을 산화물로서 석출시켜 이 금속산화물을 상기의 배수로부터 분리하는 배수로부터의 금속 제거 방법이 제안되고 있다(특허문헌 3).
또 산업 폐기물 중 1종에 탈륨을 함유하는 광학 렌즈 등의 광학유리를 가공했을 때에 발생하는 탈륨 함유 유리 부스러기가 있어, 이 탈륨 함유 유리 부스러기로부터 탈륨을 회수하는 방법으로는 탈륨을 함유한 유리 부스러기를 입경 300㎛ 이하로 분쇄시켜, 얻어진 유리 부스러기를 무기산으로 추출 처리하여 추출액에 탈륨보다 비(卑)한 금속을 첨가해 금속 탈륨 석출시키는, 탈륨을 함유한 유리 부스러기로부터 탈륨을 회수하는 방법이 제안되고 있다(특허문헌 4).
특허문헌 1: 일본 특허 제2682733호 특허문헌 2: 일본 특허 제2970095호 특허문헌 3: 일본 공개특허공보 2007-117965호 특허문헌 4: 일본 공개특허공보 2002-302720호
그런데 탈륨 함유 질산칼륨과 같이, 질산칼륨에 탈륨이 함유되어 있는 경우, 종래의 탈륨의 회수방법이나 금속 제거 방법에서는 탈륨과 질산칼륨을 완전히 별개의 공정에 의해 회수해야 하고, 또 탈륨과 질산칼륨을 각각 회수하는 경우, 회수하기 위한 시간 및 비용이 너무 많이 든다는 문제점이 있어, 탈륨 함유 질산칼륨을 자원으로서 유효 이용하는 것이 어려웠다.
또 상기 서술한 바와 같이, 탈륨을 함유한 유리 부스러기로부터 탈륨을 회수하는 방법도 제안되고 있지만, 이 방법은 오로지 탈륨을 회수하는 것에 주목적을 둔 방법으로, 분쇄, 추출 처리, 비금속(base metal) 첨가 등의 복잡한 공정을 거쳐 회수하는 방법이기 때문에, 역시 회수하기 위한 시간 및 비용이 너무 많이 든다는 문제점이 있어, 탈륨을 제거한 유리 부스러기에 대해서는 유효 이용되지 않고 산업 폐기물로서 처리되고 있었다.
이와 같이 탈륨 함유 질산칼륨에 대해서는 종래부터 자원으로서 유효 이용되지 않고, 또 유효 이용하기 위한 방법의 검토에 대해서도 거의 이루어지지 않아, 안전성을 고려하여 폐기물로서 처리되고 있는 것이 현재의 상황이다.
본 발명은 상기의 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로서, 탈륨 함유 질산칼륨을 용융함으로써, 이 용융염에 함유되는 희금속인 탈륨을 금속 탈륨으로서 회수하여 유효 이용함과 함께, 이 탈륨이 제거된 용융염에 대해서도 질산칼륨으로서 회수하여 유효 이용할 수 있는, 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법 및 회수장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해서 다음의 같은 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법 및 회수장치를 제공한다.
즉, 본 발명의 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법은 탈륨 함유 질산칼륨으로부터 탈륨 및 질산칼륨을 회수하는 방법으로서, 상기 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융해 용융염으로 하여 이 용융염에 직류 전류를 통전함으로써, 이 용융염에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨으로서 분리시키고, 이 금속 탈륨 및 탈륨이 분리된 용융염을 각각 회수하는 것을 특징으로 한다.
이 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법에서는 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융해 용융염으로 하여 이 용융염에 직류 전류를 통전함으로써, 이 용융염에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨으로서 분리시킨다. 그 후 이 금속 탈륨 및 탈륨이 제거된 용융염을 각각 회수한다.
이로 인해 탈륨 함유 질산칼륨에 함유되는 탈륨 및 질산칼륨을 효율적으로 회수하는 것이 가능해져, 이 회수된 탈륨 및 질산칼륨을 유효 이용하는 것이 가능해진다.
상기 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융한 용융염에 양극 및 음극을 삽입하고, 이들 양극 및 음극 사이에 직류 전류를 통전함으로써, 이 용융염에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨으로서 침전시키는 것이 바람직하다.
상기 용융염으로부터 분리한 용융 금속 탈륨을 음극으로 하여 이 음극과 상기 양극 사이에 직류 전류를 통전함으로써, 이 용융염에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨으로서 침전시키는 것이 바람직하다.
상기 용융염의 온도는 질산칼륨의 융점 이상 또는 열분해 온도 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 탈륨 및 질산칼륨의 회수장치는 탈륨 함유 질산칼륨으로부터 탈륨 및 질산칼륨을 회수하는 장치로서, 상기 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융해 용융염으로 하는 용융로와, 상기 용융염에 직류 전류를 통전해 그 용융염에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨으로서 분리시키는 전기분해수단을 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이 탈륨 및 질산칼륨의 회수장치에서는 용융로에 의해 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융해 용융염으로 하고, 전기분해수단에 의해 이 용융염에 직류 전류를 통전하여 이 용융염에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨으로서 분리시킨다.
이로 인해 간단한 장치로 탈륨 함유 질산칼륨에 함유되는 탈륨 및 질산칼륨을 효율적으로 회수하는 것이 가능해져, 이 회수된 탈륨 및 질산칼륨을 유효 이용하는 것이 가능해진다.
상기 전기분해수단은 상기 용융염에 삽입되는 양극과, 상기 용융염으로부터 생긴 용융 금속 탈륨에 접촉시킴으로써 그 용융 금속 탈륨을 음극으로 하는 전극 단자와, 이들 양극 및 음극 사이에 직류 전류를 통전하는 직류 전류 통전수단을 구비하여 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 용융로는 저부에 취출구가 형성된 자성 도가니인 것이 바람직하다.
본 발명의 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법에 의하면, 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융해 용융염으로 하여 이 용융염에 직류 전류를 통전함으로써, 이 용융염에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨으로서 분리시키고, 이 금속 탈륨 및 탈륨이 분리된 용융염을 각각 회수하므로, 탈륨 함유 질산칼륨에 함유되는 탈륨 및 질산칼륨을 간단한 조작으로 효율적으로 회수할 수 있다. 따라서 탈륨 함유 질산칼륨으로부터 탈륨 및 질산칼륨을 각각 회수하여, 이들을 다시 유효 이용할 수 있다.
또 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융해 용융염에 직류 전류를 통전하는 것만으로 되기 때문에 금속 탈륨 및 질산칼륨을 회수하기 위한 비용 및 시간도 낮게 억제할 수 있다.
본 발명의 탈륨 및 질산칼륨의 회수장치에 의하면, 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융해 용융염으로 하는 용융로와, 상기 용융염에 직류 전류를 통전해 그 용융염에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨으로서 분리시키는 전기분해수단을 구비하였으므로, 탈륨 함유 질산칼륨에 함유되는 탈륨 및 질산칼륨을 간단한 장치로 효율적으로 회수할 수 있다. 따라서 탈륨 함유 질산칼륨으로부터 회수한 탈륨 및 질산칼륨을 다시 유효 이용할 수 있다.
또 용융로와 전기분해수단을 구비한 간소한 장치이기 때문에 탈륨 및 질산칼륨을 회수하기 위한 비용도 낮게 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 실시 형태의 탈륨 및 질산칼륨의 회수장치를 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1의 금속 형상 물질의 분말 X선 회절(XRD) 도형을 나타내는 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1의 백색 물질의 분말 X선 회절(XRD) 도형을 나타내는 도면이다.
도 4는 자성 도가니 내의 용융염 중의 탈륨 농도의 변화를 나타내는 도면이다.
본 발명의 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법 및 회수장치를 실시하기 위한 최선의 형태에 대해 도면에 근거해 설명한다.
또한 본 형태는 발명의 취지를 보다 잘 이해시키기 위해 구체적으로 설명하는 것이고, 특별한 지정이 없는 한 본 발명을 한정하는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 한 실시 형태의 탈륨 및 질산칼륨의 회수장치를 나타내는 모식도이며, 탈륨 함유 질산칼륨으로부터 금속 탈륨(Tl) 및 질산칼륨(KNO3)을 회수하는 장치의 예이다.
이 탈륨 및 질산칼륨의 회수장치(1)는 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융해 용융염(S)으로 하는 용융로(2)와, 용융염(S)에 직류 전류를 통전해 용융염(S)에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨(MT)으로서 분리시키는 전기분해장치(전기분해수단)(3)를 구비하고 있다.
용융로(2)는 저부(11a)에 취출구(12)가 형성된 자성 도가니(11)와, 이 취출구(12)에 형성되고 밸브(13)에 의해 개폐 가능하게 된 취출용 배관(14)에 의해 구성되어 있다.
자성 도가니(11)는 내부에 유도 가열 장치를 구비하여, 저장된 탈륨 함유 질산칼륨을 유도 가열에 의해 가열·용융해 용융염(S)으로 하는 장치이다.
전기분해장치(3)는 용융염(S) 중에 삽입되는 봉형상의 양극(21)과, 용융염(S)으로부터 분리한 용융 금속 탈륨(MT)에 접촉시킴으로써 용융 금속 탈륨(MT)을 음극으로 하는 평판형상의 전극 단자(22)와, 이들 양극(21)과 음극(전극 단자(22)) 사이에 직류 전류를 통전하는 직류 안정화 전원(직류 전류 통전수단)(23)에 의해 구성되어 있다.
이 전극 단자(22) 대신에, 양극(21)과 동일 형상인 봉형상의 음극을 용융염(S) 중에 삽입하고, 이들 양극(21)과 봉형상의 음극 사이에 직류 전류를 통전하는 것으로 해도 된다.
양극(21) 및 전극 단자(22)(또는 봉형상의 음극)는 백금, 흑연, 티탄 등의 전극 재료로 이루어지는 전극이며, 이 전극 재료는 어느 것을 사용해도 된다.
다음으로 상기의 회수장치(1)를 사용한 본 발명의 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법에 대해 설명한다.
본 실시 형태의 회수방법은 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융해 용융염으로 하여 이 용융염에 직류 전류를 통전함으로써, 이 용융염에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨으로서 분리시키고, 이 금속 탈륨 및 탈륨이 분리된 용융염을 각각 회수하는 방법이다.
이 회수방법에서 사용되는 "탈륨 함유 질산칼륨"은 질산칼륨(융점:334.3℃, 열분해 온도:400℃, 비중:2.109) 중에 탈륨이 질산칼륨(융점:206℃, 비점:430℃, 비중:5.556)으로서 0.2~3 중량% 함유되는 질산염이고, 질산칼륨의 순도는 대략 97~99.8 중량%이다. 이 질산칼륨에는 불순물로서 Na, Pb, Ca, Fe 등이 함유되어 있다.
다음으로 이 회수방법의 각 공정에 대해 상세하게 설명한다.
<탈륨 함유 질산칼륨의 가열·용융>
탈륨 함유 질산칼륨을 소정량, 용융로(2)의 자성 도가니(11)에 투입하고, 이 탈륨 함유 질산칼륨을 유도 가열에 의해 질산칼륨의 융점(334.3℃) 이상 또한 열분해 온도(400℃) 이하, 바람직하게는 340℃ 이상 또한 360℃ 이하로 가열한다. 이로 인해 탈륨 함유 질산칼륨은 용융되어 용융염(S)이 된다.
여기서, 탈륨 함유 질산칼륨의 온도를 질산칼륨의 융점(334.3℃) 이상 또한 열분해 온도(400℃) 이하로 한 것은 탈륨 함유 질산칼륨의 용융염(S)의 용융상태를 안정적으로 유지하기 위해서이다.
온도가 질산칼륨의 융점(334.3℃) 미만이면, 탈륨 함유 질산칼륨이 용융되지 않고, 또 열분해 온도(400℃)를 넘으면, 탈륨 함유 질산칼륨의 질산칼륨이 열분해되어 버리므로 바람직하지 않다.
<용융염에 대한 직류 전류의 통전>
용융염(S)에 양극(21)과 음극이 되는 전극 단자(22)를 삽입하고, 직류 안정화 전원(23)에 의해 이들 양극(21)과 음극(전극 단자(22)) 사이에 직류 전압을 인가하여, 양극(21)과 음극(전극 단자(22)) 사이에 직류 전류를 통전한다.
이로 인해 용융염(S) 중의 질산칼륨은 전기분해되어 금속 탈륨(MT)이 된다. 이 금속 탈륨(비중:11.85, 융점:303.5℃, 비점:1487℃)(MT)의 온도는 용융염(S)(비중:2.11)의 온도(334.3℃~400℃)의 범위 내에 있으므로, 이들 금속 탈륨(MT)과 용융염(S)의 비중차가 큼으로 인해, 용융된 상태로 자성 도가니(11)의 저부(11a)에 침전한다.
여기서, 용융 금속 탈륨(MT)을 전극 단자(22)에 의해 음극으로 하고, 양극(21)과 전극 단자(22) 사이에 직류 전압을 인가해 전기분해를 실시하는 것으로 하면, 장치를 보다 간편하게 할 수 있다.
<금속 탈륨 및 질산칼륨의 회수>
자성 도가니(11)의 저부(11a)에 침전되어 있는 용융 금속 탈륨(MT)을 밸브(13)를 개방함으로써 취출용 배관(14)으로부터 취출한다. 이어서, 질산칼륨도 마찬가지로 취출용 배관(14)으로부터 취출한다.
용융 금속 탈륨(MT)을 취출하는 경우, 용융염(S)의 온도를 금속 탈륨의 융점(303.5℃) 이상 또한 질산칼륨의 융점(334.3℃) 이하로 조정하면 질산칼륨이 섞일 우려가 없어져, 용융 금속 탈륨(MT)만을 효율적으로 취출할 수 있으므로 바람직하다.
이와 같이 하여 회수된 금속 탈륨 및 질산칼륨은 필요에 따라 소정의 처리가 실시되어 재이용된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태의 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법에 의하면, 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융해 용융염으로 하여 이 용융염에 직류 전류를 통전함으로써, 이 용융염에 용존하는 탈륨을 용융 금속 탈륨(MT)으로서 분리시키고, 이 용융 금속 탈륨 및 탈륨이 분리된 용융염인 질산칼륨을 각각 회수하므로, 탈륨 함유 질산칼륨에 함유되는 탈륨 및 질산칼륨을 개별적으로 간단한 조작으로 효율적으로 회수할 수 있다. 따라서 탈륨 함유 질산칼륨으로부터 탈륨 및 질산칼륨을 각각 회수하여, 이들을 다시 유효 이용할 수 있다.
또 용융 금속 탈륨(MT)을 취출하고, 계속해서 질산칼륨을 취출할 수가 있으므로, 탈륨 및 질산칼륨을 회수하기 위한 비용 및 시간도 낮게 억제할 수 있다.
본 실시 형태의 탈륨 및 질산칼륨의 회수장치에 의하면, 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융해 용융염(S)으로 하는 용융로(2)와, 용융염(S)에 직류 전류를 통전해 용융염(S)에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨(MT)으로서 분리시키는 전기분해장치(3)에 의해 구성했으므로, 탈륨 함유 질산칼륨에 함유되는 탈륨 및 질산칼륨을 간단한 장치로 효율적으로 회수할 수 있다. 따라서 탈륨 함유 질산칼륨으로부터 회수한 탈륨 및 질산칼륨을 다시 유효 이용할 수 있다.
또 장치의 구성이 간단하므로 용융 금속 탈륨 및 질산칼륨을 회수하기 위한 비용도 낮게 억제할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법에 대해 실시예를 들어 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 넘지 않는 이상 이하의 실시예에 의해 전혀 제한되지 않는다.
< 실시예 1>
탈륨 함유량이 7500ppm인 탈륨 함유 질산칼륨 500g를 용융로(2)의 자성 도가니(11) 내에 투입하고, 이 탈륨 함유 질산칼륨을 유도 가열에 의해 400℃로 가열하여 용융염(S)으로 했다.
이어서, 용융염(S)에 폭 10mm×길이 100mm×두께 1mm의 한 쌍의 백금전극을 양극(21) 및 음극으로 하여 10cm 떨어져서 삽입하고, 직류 안정화 전원(23)에 의해 이들 양극(21)과 음극 사이에 3.4V의 직류 전압을 인가하고, 정전류 제어에 의해 0.5A의 직류 전류를 통전했다.
이 전기분해에 의해 금속 형상 물질이 자성 도가니(11)의 저부(11a)에 침전되었다.
자성 도가니(11)의 저부(11a)에 침전되어 있는 용융 금속 형상 물질을 밸브(13)를 개방함으로써 취출용 배관(14)으로부터 취출하고, 그 후 실온까지 서냉(徐冷)하여 실시예 1의 금속 형상 물질을 얻었다.
이 금속 형상 물질의 동정을 분말 X선 회절(XRD)에 의해 행했더니 금속 탈륨인 것이 확인되었다. 도 2에 실시예 1의 금속 형상 물질의 분말 X선 회절(XRD) 도형을 나타낸다.
이어서, 취출용 배관(14)으로부터 용융되어 있는 투명상 물질을 취출하고, 그 후 실온까지 서냉하여 실시예 1의 백색 물질을 얻었다.
이 백색 물질의 동정을 분말 X선 회절(XRD)에 의해 행했더니 결정성이 양호한 질산칼륨인 것이 확인되었다. 도 3에 실시예 1의 백색 물질의 분말 X선 회절(XRD) 도형을 나타낸다.
이 백색 물질 중의 탈륨의 함유량을 IPC-AES에 의해 분석했는데, 745mg/kg이며, 당초의 탈륨 함유 질산칼륨에 비해 탈륨의 함유량이 약 1/10로 되어 있는 것을 알 수 있었다.
< 실시예 2>
탈륨 함유량이 7500ppm인 탈륨 함유 질산칼륨 500g를 용융로(2)의 자성 도가니(11) 내에 투입하고, 이 탈륨 함유 질산칼륨을 유도 가열에 의해 400℃로 가열하여 용융염(S)으로 했다.
이어서, 이 용융염(S) 중에 별도 준비한 금속 탈륨을 천천히 가라앉혔다. 이 금속 탈륨은 용융되어 자성 도가니(11)의 저부에 침강되었다.
이어서, 이 자성 도가니(11)의 저부에 용융되어 있는 금속 탈륨을 전극 단자(22)를 통해 음극으로 하고, 직류 안정화 전원(23)에 의해 이들 양극(21)과 전극 단자(22) 사이에 3.4V의 직류 전압을 인가하여, 정전류 제어에 의해 0.5A의 직류 전류를 통전했다.
이 전기분해에 의해 금속 형상 물질이 자성 도가니(11)의 저부(11a)에 침전되었다.
자성 도가니(11)의 저부(11a)에 침전되어 있는 용융 금속 형상 물질을 밸브(13)를 개방함으로써 취출용 배관(14)으로부터 취출하고, 그 후 실온까지 서냉하여 실시예 1의 금속 형상 물질을 얻었다.
이 금속 형상 물질의 동정을 분말 X선 회절(XRD)에 의해 행했더니 금속 탈륨인 것이 확인되었다.
이어서, 취출용 배관(14)으로부터 용융되어 있는 투명상 물질을 취출하고, 그 후 실온까지 서냉하여 실시예 1의 백색 물질을 얻었다.
이 백색 물질의 동정을 분말 X선 회절(XRD)에 의해 행했더니 결정성이 양호한 질산칼륨인 것이 확인되었다.
도 4는 자성 도가니 내의 용융염으로부터 채취한 시료중의 통전시간(초)에 의한 탈륨 농도의 변화를 나타내는 도면이다.
도 4에 의하면, 통전 전의 용융염 중의 탈륨 농도는 7500mg/kg, 1000초 통전후의 용융염 중의 탈륨 농도는 4200mg/kg, 2000초 통전후의 용융염 중의 탈륨 농도는 2300mg/kg이며, 통전시간의 경과에 따라 용융염 중의 탈륨 농도가 감소하고 있는 것을 알 수 있다.
(산업상 이용가능성)
본 발명의 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법에 의하면, 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융해 용융염으로 하고, 이 용융염에 직류 전류를 통전함으로써, 이 용융염에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨으로서 분리시키고, 이 금속 탈륨 및 탈륨이 분리된 용융염을 각각 회수하므로, 탈륨 함유 질산칼륨에 함유되는 탈륨 및 질산칼륨을 간단한 조작으로 효율적으로 회수할 수 있다. 따라서 탈륨 함유 질산칼륨으로부터 탈륨 및 질산칼륨을 각각 회수하여, 이들을 다시 유효 이용할 수 있기 때문에 산업상 매우 유용하다.
1 탈륨 및 질산칼륨의 회수장치
2 용융로
3 전기분해장치
11 자성 도가니
11a 저부
12 취출구
13 밸브
14 취출용 배관
21 봉형상의 양극
22 평판형상의 전극 단자
23 직류 안정화 전원
S 용융염
MT 용융 금속 탈륨

Claims (10)

  1. 탈륨 함유 질산칼륨으로부터 탈륨 및 질산칼륨을 회수하는 방법으로서,
    상기 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융해 용융염으로 하여 이 용융염에 직류 전류를 통전함으로써, 이 용융염에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨으로서 분리시키고, 이 금속 탈륨 및 탈륨이 분리된 용융염을 각각 회수하는 것을 특징으로 하는 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융된 용융염에 양극 및 음극을 삽입하고, 이들 양극 및 음극 사이에 직류 전류를 통전함으로써, 이 용융염에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨으로서 침전시키는 것을 특징으로 하는 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 용융염으로부터 분리한 용융 금속 탈륨을 음극으로 하여 이 음극과 상기 양극 사이에 직류 전류를 통전함으로써, 이 용융염에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨으로서 침전시키는 것을 특징으로 하는 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 용융염의 온도는 질산칼륨의 융점 이상 또한 열분해 온도 이하인 것을 특징으로 하는 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법.
  5. 청구항 2에 있어서,
    상기 용융염의 온도는 질산칼륨의 융점 이상 또한 열분해 온도 이하인 것을 특징으로 하는 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법.
  6. 청구항 3에 있어서,
    상기 용융염의 온도는 질산칼륨의 융점 이상 또한 열분해 온도 이하인 것을 특징으로 하는 탈륨 및 질산칼륨의 회수방법.
  7. 탈륨 함유 질산칼륨으로부터 탈륨 및 질산칼륨을 회수하는 장치로서,
    상기 탈륨 함유 질산칼륨을 가열·용융해 용융염으로 하는 용융로와,
    상기 용융염에 직류 전류를 통전해 그 용융염에 용존하는 탈륨을 금속 탈륨으로서 분리시키는 전기분해수단
    을 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 탈륨 및 질산칼륨의 회수장치.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 전기분해수단은 상기 용융염에 삽입되는 양극과, 상기 용융염으로부터 생긴 용융 금속 탈륨에 접촉시킴으로써 그 용융 금속 탈륨을 음극으로 하는 전극 단자와, 이들 양극 및 음극 사이에 직류 전류를 통전하는 직류 전류 통전수단
    을 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 탈륨 및 질산칼륨의 회수장치.
  9. 청구항 7에 있어서,
    상기 용융로는 저부에 취출구가 형성된 자성 도가니인 것을 특징으로 하는 탈륨 및 질산칼륨의 회수장치.
  10. 청구항 8에 있어서,
    상기 용융로는 저부에 취출구가 형성된 자성 도가니인 것을 특징으로 하는 탈륨 및 질산칼륨의 회수장치.
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