KR20110050644A

KR20110050644A - 환상 디에스테르의 저장 및 수송방법

Info

Publication number: KR20110050644A
Application number: KR1020117003884A
Authority: KR
Inventors: 라이너 하젠; 우도 뮤엘바우어
Original assignee: 우데 인벤타-피셔 게엠바하
Priority date: 2008-08-21
Filing date: 2009-08-12
Publication date: 2011-05-16
Also published as: ES2445871T3; ZA201008620B; WO2010020370A1; KR101698913B1; PL2161263T3; CN102123997A; EP2315759B1; EP2161263A1; CN102123997B; EP2161263B1; MX2011001850A; US8362282B2; EP2315759A1; US20110288312A1

Abstract

본 발명은 분자 내 환상 에스테르(락톤(lactone)), 특히 락티드(lactide)의 저장 및/또는 수송 방법에 관한 것이다.

Description

환상 디에스테르의 저장 및 수송방법{Method for storing and transporting cyclic diesters}

본 발명은 분자내 환상 에스테르(락톤(lactone)), 특히 락티드(lactide)의 저장 및/또는 수송 방법에 관한 것이다.

폴리락티드(polylactide) 등과 같은, 생물 분해성 폴리에스테르(biodegradable polyester)를 생산할 때, 표준으로 중간 생성물 디락티드(dilactide)가 생성된다. 디락티드(dilactide)는 L,L-디락티드(L,L-dilactide), D,D-디락티드(D,D-dilactide), 메조-디락티드(meso-dilactide) 또는 언급된 이성체의 2 내지 3개의 혼합물로 생성될 수 있다. 개환 중합 반응(ring-opening polymerisation reaction)에 의해 생성된 중합체의 특성은 언급된 이성체의 순도 또는 혼합비에 좌우된다. 다른 특성 및 그로 인한 다른 사용 목적을 가지는 PLA 유형을 시장에 유통성 있게 제공할 수 있도록, 플랜트 사이에서 서로로부터 더 제거될 이성체를 용해된 상태로 일시적으로 저장 또는 수송하는 것이 유리하다. 그러나, 물을 포함하는 일반 공기 및 산소를 포함하는 일반 공기 등과 같은 표준 저장의 경우, 저장하는 동안 디락티드(dilactide)가 분해되고 개환 중합 반응(ring-opening polymerisation reaction)이 일어날 수 있어서 디락티드(dilactide)가 분해 생성물에 의해 오염되어, 고순도 기준을 유지할 수 없기 때문에 더 이상 폴리락티드(polylactide) 생산을 위한 개환 중합 반응(ring-opening polymerisation reaction)에 적합하지 않다.

용해된 상태의 디락티드(dilactide)의 저장은 무용하다는 것이 문헌에 공지되어 있고(NL 2000454), 반면 엡실론 카프로락탐(epsilon-caprolactam) 등과 같은, 다른 물질에 있어, 이런 형태의 저장은 바람직하다고 공지되어 있다(DE 101 00 752).

그러므로 본 발명의 목적은 대부분 분해 반응이 일어나지 않는, 용해된 환상 디에스테르, 특히 디락티드(dilactide)를 저장하고 수송하는 방법을 제공하는 것이다.

이 목적은 특허 청구항 1의 특징에 의해 환상 디에스테르(cyclic diester)를 저장 및/또는 수송하는 방법을 달성한다. 종속항은 유리한 개선안을 제공한다.

본 발명에 따르면, 화학식 I의 환상 디에스테르(cyclic diester)의 저장 및/또는 수송 방법이 제공된다:

R은 수소 또는 1 내지 6 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분기형 라디칼에서 선택될 수 있고,

상기 화학식 I의 디에스테르를 생산 후 중단 없이 바로 액체 집합체 상태(liquid aggregate state)로 비활성 상태인 저장 용기로 옮기고, 적어도 때로(at times) 40℃ 내지 150℃에서 상기 저장 용기에서 저장 및 수송한다. 0.1bar 내지 10bar의 압력에서 저장 및/또는 수송되며, 사용되는 디에스테르의 물 함량이 무게에 대하여 최대 100ppm이다.

의외로, 본 발명에 따른 방법에 의하면, 몇 주의 긴 저장 또는 수송 시간이 가능하며, 산성 함량 (카르복실기 말단기 농도(carboxyl end group concentration)) 또는 부분이성질체(diastereomeric) 순도에 대하여 사용되는 디락티드(dilactide)의 본래 특성이 근본적으로 유지될 수 있다는 것을 관찰할 수 있었다. 본 발명에 따르면, 디락티드(dilactide)는 액체 집합체 상태(liquid aggregate state) 및 폐쇄 용기(closed container)에서 저장되거나 수송된다.

액상(liquid phase)은 또한 일반적으로 "용해 상태"라고도 불린다. 본 발명에 따른 방법에서, 액상이 화학식 I과 같은 결정체 디에스테르(crystalline diester) 등과 같은 고체 입자와 산재(intersperse)될 수 있다. 또한, 화학식 I의 결정체 디에스테르(crystalline diester) 등과 같은 고체 입자는 침전물 형태로 존재할 수 있다. 본 발명에 따른 방법의 경우, 저장되거나 수송될 화학식 I의 디에스테르의 주요 부분은 바람직하게 액상으로 유지된다. 특히 바람직하게, 90중량%의, 더 바람직하게는 99중량%의, 및 특히 전체의 화학식 I의 디에스테르가 액상이다. 일부 또는 모두 용기에서 액상이 냉동되면, O₂ 및 H₂O가 침투하지 않고 얼었느냐, 특히 대기(ambient air)가 배제된 상태에서 얼었느냐가 중요하다. 이는 냉동된 용기 내용물이 다시 녹이는데 적용된다. 이런 상태가 유지되면, 분해가 일어나지 않는다.

생성물을 액상으로 유지하기 위해, 온도는 녹는점에 대응하는 온도로 적용하고 또는 녹는점 이상으로 적용한다. 본 발명에 따르면, 사용된 물질에 따라, 저장온도는 40 내지 150℃이며, 바람직한 온도 범위는 40℃ 내지 130℃이다. 순수한 L-디락티드(L-dilactide) 또는 그 거울상이성체(enantiomer) D-디락티드(D-dilactide)의 녹는점은 98℃이다. 3개의 언급된 거울상이성체(enantiomer)의 혼합물의 녹는점은 40℃ 내지 125℃일 수 있다. 따라서, 이용된 순물질 또는 다른 거울상이성체(enantiomer) 또는 부분이성질체(diastereomeric) 디락티드(dilactide)를 포함하는 이용된 혼합물의 녹는점에 따라, 특히 바람직하게 디락티드(dilactide)일 수 있는, 디에스테르(diester)의 저장 또는 수송은 이용된 각 물질 또는 혼합물의 녹는점보다 20℃ 이상으로 한다.

본 발명에 따른 방법에서, 저장 및 수송을 위한 지속시간(time duration)은 일반적으로 몇 시간에서 몇 주까지이다. 또한 더 짧거나 더 길 수 있다. 지속시간(time duration)은 특히 적어도 3일, 특히 바람직하게 적어도 5일 및 특히 더 바람직하게 적어도 7일이다.

이용된 디에스테르가 집합체 상태(aggregate state)에서 변하지 않는 것이 특히 유리하여 디에스테르를 액체 상태로 생성 공정에서 바로 제거하여 저장 용기로 공급할 수 있다. 공급 파이프 또는 공정기구의 라인에서 생성물의 결정화가 완벽하게 방지되는 것이 특히 유리하다. 바람직하게, 디에스테르는 액체 집합체 상태(liquid aggregate state)로 90℃ 내지 160℃에서 생성 공정에서 직접 제거되어 저장 용기로 옮겨진다.

본 발명에 따른 방법에서 사용되는 화학식 I의 디에스테르는 일반적으로 바람직하게 98중량% 이상, 더 바람직하게 99중량% 이상의 물질 순도를 가진다. 100중량%를 구성하는 비율은 생성물의 생성 동안 생성되는 불순물 또는 디에스테르의 분해, 개환(ring-opening), 올리고머화(oligomerisation), 중합(polymerisation)에 의한 불순물 등을 포함한다. 마찬가지로, 화학식 I의 디에스테르의 순도를 카르복실기 말단기 농도(carboxyl end group concentration)를 측정하여 나타낼 수 있다. 사용되는 화학식 I의 디에스테르의 산 말단기 농도(acid end group concentration)에 있어, 에스테르에 일치하는, 화학식 Ⅱ의 알파-하이드로카르복시산(alpha-hydroxycarboxylic acid);

및/또는 화학식 Ⅲ의 알파-하이드로카르복시산(alpha-hydroxycarboxylic acid)의 대응하는 올리고머가 있다.

n은 1 내지 10이고, R은 상기에서 정의한 것이다. 디에스테르는 바람직하게 순물질로 이용되어서 화학식 I의 카르복실기 말단기 농도(carboxyl end group concentration)는 많아야 20mmol/kg, 바람직하게는 많아야 10mmol/kg, 특히 바람직하게는 많아야 5mmol/kg, 특히 많아야 2mmol/kg이다.

본 발명에 따른 방법의 경우에, 이용된 디에스테르의 순도에 따라, 본 발명에 따른 저장 조건 하에서, 화학식 I의 디에스테르가 실제로 가수분해되지 않거나, 또는 올리고머화 또는 중합되지 않는 사실과 동일시될 수 있는, 카르복실기 말단기 농도(carboxyl end group concentration)가 근본적으로 일정하게 유지된다는 것이 관찰될 수 있다,

저장하는 동안 우수한 결과가 나오는, 이용된 디에스테르의 다른 품질 판정 기준은 수분 함량이다. 이것은 이용된 디에스테르에 비하여, (무게 비율로서), 100ppm 이하, 바람직하게 50ppm 이하, 특히 많아야 20ppm이어야 한다.

그로 인하여 저장 용기는 비활성 기체 대기를 포함하며, 요구되는 비활성 기체는 이용된 디에스테르와 화학 반응이 일어날 수 없는 것을 의미한다. 일반적으로, 기술분야의 숙련자에게 일반적으로 공지된, 질소 및/또는 아르곤 등과 같은 비활성 기체가 이 목적을 위하여 이용될 수 있다. 바람직하게, 이용된 기체에는 근본적으로 산소와 물이 없어서, 무시할 수 있을 정도의 낮은 산소분압 또는 물 함량만 포함한다.

본 발명에 따른 저장 압력은 0.1 내지 10bar이고, 1bar 내지 5bar 등과 같은, 대기압 내지 약간 초과 압력이 바람직하다.

상기 화학식 I의 바람직한 디에스테르로, 특히 디락티드(dilactide)가 이용되며, 본 발명에 따르면 여기에서 락티드(lactide)의 D-형태, L-형태 또는 메조-형태가 사용되어도 무관하다. 방법은 상술하는 다른 거울상이성질체(enantiomeric) 또는 부분이성질체(diastereomeric) 락티드(lactide)의 어떤 혼합물도 마찬가지로 또한 적용될 수 있다. 특히 본 발명에 따른 방법은 순수한 메조-디락티드(meso-dilactide) 또는 메조 함량을 많이 포함하는 다른 락티드(lactide) 형태와의 혼합물의 구조상-안정된 저장에 적합하며, 이때 메조-락티드(meso-lactide)의 함량은 60몰% 이상이다.

저장과 수송을 위해, 일반적으로 단단히 봉인될 수 있는(sealable) 용기가 사용된다. 본 발명에 따른 방법에 있어, 용기의 크기는 일반적으로 상관없다. 일반적으로, d㎥와 ㎥ 범위의 용기가 사용된다. 본 발명에 따른 방법에 있어, 용기의 구조적 형태는 일반적으로 상관없다. 열 손실을 최소화하기 위하여, 용기는 표면 대 부피의 비율이 낮아야 한다. 바람직한 예는: (i) 근본적으로 둥근 용기(예를 들면, 소위 구형 탱크) 및 (ⅱ) 근본적으로 원통형 용기(예를 들면, 병, 배럴(barrel), 소위 원통형 탱크 또는 탱커(tanker)).

용기의 벽은 화학식 I의 에스테르에 대하여 화학적으로 비활성이어야 하고 가스 및 증기, 특히 산소와 수증기에 대해 불침투성이어야 한다. 적당한 물질의 예로서, 강철, 스테인리스, 알루미늄 또는 내부를 니스로 칠한 금속 배럴(internally varnished metal barrels)를 들 수 있다. 내부를 니스로 칠하거나 코팅한 경우, 니스나 코팅이 환상 디에스테르(cyclic diester)에 의해 팽창하거나 녹지 않아야 한다. 또한, 산소와 물이 흡착되거나 흡수되지 않는 것도 중요하다. 적당한 코팅 물질의 예로서, PTFE 또는 PFA를 들 수 있다.

본 발명에 따른 방법에서, 화학식 I의 디에스테르는 바람직하게 단열용기(heat-insulated container)에서 저장되고 수송된다. 그로 인하여 외부에 단열층(heat-insulating layer)을 포함하는 용기로 이해될 수 있다. 적당한 단열층으로서, 진공을 포함하는 중간층, 열-전도성이 없는 기체를 포함하는 중간층, 발포 폴리스틸렌(foamed polystyrene) (예를 들면, Styropor®), 글라스 울(glass wool) 또는 미네럴울(mineral wool) 등과 같은 고체 절연물질을 포함하는 중간층, 또는 이들 층의 조합을 들 수 있다.

단열용기에서 화학식 I의 디에스테르를 저장하고 수송하는 동안, 화학식 I의 디에스테르는 (i) 다른 용기 없이 바로 위치하거나, (ⅱ) 다른 용기로 패킹될 수 있다. (i)의 적당한 예로서, 상술한 단열 탱크 (예를 들면, 구형 탱크, 원통형 탱크 또는 탱커) 또는 단열 배럴을 들 수 있다. (ⅱ)의 적당한 예로서, 다른 용기(예를 들면, 배럴 또는 병)의 형태로 화학식 I의 디에스테르를 포함하는 상술한 단열 용기를 들 수 있다.

본 발명에 따른 방법에서, 화학식 I의 디에스테르는 특히 바람직하게 단열 용기 및 가열가능한(heatable) 용기에서 저장되고 수송된다. 그로 인하여 상술한 단열제(heat insulation) 외에 히팅장치(heating)를 포함하는 용기로 이해할 수 있다. 화학식 I의 디에스테르가 (i) 다른 용기 없이 바로 위치하는 단열 용기의 경우, 히팅장치(heating)는 저장되거나 수송될 화학식 I의 디에스테르에 직접 히팅 요소(heating element)의 형태로 위치할 수 있다. 또는, 히팅장치(heating)가 단열제(heat insulation)와 내부에 위치한 용기벽 사이에 위치할 수도 있다. 이 목적을 위하여 히팅 재킷(heating jacket)이 제공된 배럴 또는 탱크를 고려할 수 있다. 화학식 I의 디에스테르가 (ⅱ) 다른 용기에 패킹된 단열 용기에 위치한 경우, 보통 이 용기의 내부에 히팅 장치가 위치한다.

본 발명에 따른 방법의 바람직한 구체예에서, 220 리터 배럴이 가열가능한(heatable) ISO 용기에서 저장되거나 수송된다.

용기는 이중 재킷(double jacket) 또는 내부에 위치한 히팅 코일 또는 둘 다에 의해, 절연되고 가열가능할 수 있다. 도로에서는 탱커 로리(tanker lorry)로, 레일에서는 탱커 웨건(tanker wagon)으로 수송될 수 있다. 그러나, 용기의 크기 및 형태는 중요하지 않다.

작은 미가열 용기, 예를 들면, 220 리터 배럴에 저장하고 가열가능한 용기로 수송하거나 히팅 장치 없이 저장 및 수송하고, 긴 수송 및 저장 기간 동안 내용물을 얼린다. 이것은 배럴을 단단히 밀봉하는 한, 생성물의 질에 영향을 주지 않는다. 저장 및 수송 후 내용물을 다시 사용할 수 있게 하기 위해, 내용물이 완전히 녹을 때까지 배럴을 온도가 제어된 따듯한 공기로 가열된 챔버에 넣을 수 있다. 이때 배럴의 내용물은 녹는점+ 20℃ 이상으로 초과해서는 안 된다. 가열된 벽에서의 생성물 온도는 150℃ 이상이면 안 되며; 녹는 과정 동안 공기는 절대 침투해서는 안 된다.

수송 및 저장 시간이 짧고(< 7일) 및 용기가 큰 (약 20㎥부터) 경우, 영구 히팅 장치를 생략할 수 있다.

용기의 양호한 절연제는 (지역과 기후에 따라서) 내용물이 어는 것을 방지하는 것으로 충분하다. 고체가 된 내용물의 일부는 언로딩 스테이션(unloading station) 주위에서 액체를 펌핑하여 녹는다.

일반적인 전문 지식에 따르면, 액체 및 확산-이동상(diffusion-mobile phase)은 실질적으로 큰 반응성이 예상되기 때문에, 화학식 I의 디에스테르를 저장 및 수송하기 위한 본 발명에 따른 방법은 특히 놀랍다.

일반적인 전문 지식에 따르면, 온도에 따라 일반적으로 반응성이 증가하기 때문에, 화학식 I의 디에스테르가 화학식 I의 디에스테르의 녹는점 또는 그 이상에서 유지되는, 본 발명에 따른 바람직한 방법은 특히 놀랍다.

그러나 생성물의 안정성에 있어 중요한 것은 물을 포함하는 매체 및 산소를 포함하는 매체와의 접촉을 피하는 것이며 가능한 저장 및 수송 온도를 낮게 하지 않는다는 것이다. 이 지식은 일반적인 전문 지식에서 파생될 수 없다. 그것은 저장 및 수송 동안, 그리고 저장 및 수송 용기를 채우고 비우는 과정 동안 물과 산소와의 접촉을 최소화할 수 있기 때문에 액체 상태로 저장 및 수송되어야 하는 것에서 유래된다.

본 발명에 따른 방법은 화학식 I의 디에스테르의 저장 및 수송을 가능하게 하며, 수 주의 긴 저장 및 수송 시간 후에도, 생성물에 작은 화학 변화만 있다.

연속적인 매개변수, 특히 서로에 대해 각 락티드(lactide)의 특정 비율에 제한 없이, 본 발명은 다음의 실시예를 참조하면서 더 설명할 것이다.

파일럿 플랜트(pilot plant)에서, 젖산 예비중합체(prepolymer)의 해중합 반응(depolymerisation)을 통해 12.2%의 L-디락티드 함량을 가지는 조 락티드(crude lactide)를 정류(rectification)하여, 2 디락티드(dilactide) 분획물(분획물 A, 분획물 B)을 생성하였다. 분획물 A를 다른 정류(rectification) 컬럼에서 정제하였다. 정제된 생성물을 사이드플로우(sideflow)로 전환하였다(분획물 C). 145℃(분획물 A), 152℃(분획물 B) 및 148℃(분획물 C)의 온도에서 정류(rectification) 컬럼을 연속 작동시키는 동안 분확물이 제거되며, 미리 110℃에 1 시간 동안 건조시키고 이어서 아르곤으로 20분 동안 헹군 10ml 상단부분 플라스크(headspace flask)에 각각 채웠다. 동시에, 카르복실기 농도 및 메조-디락티드 함량에 대한 분석을 위해 각 샘플을 제거하였다.

실시예 1

분획물 B로 채워진 플라스크를 PTFE-코팅 부틸 고무(PTFE-coated butyl rubber)로 만든 격막(septum) 및 보통 실링 디스크(sealing disc) 및 플랜지 캡(flange cap)으로 밀봉하고 110℃로 예열된 로(furnace)에 24시간 동안 놓았다. 전후의 COOH 농도는 각각 2mmol/kg이었다. 테스트 전의 메조-디락티드 함량은 4.1%이고 테스트 후의 메조-디락티드 함량은 3.9%이며, 100%의 나머지는 L-디락티드(dilactide)로 형성되었다.

실시예 2

플라스크를 밀봉하지 않은 것을 제외하고 실시예 1의 절차는 반복되었다. 로(furnace)에 24 시간 위치한 후, COOH 농도가 2mol/kg에서 69mol/kg까지 상승했다. 테스트 전의 메조-디락티드 함량은 4.1%이었고, 테스트 후는 3.5%이었다.

물과 산소를 배제시키는 것에 의해서만 액체를 저장하는 동안 질 손실(quality losses)이 방지됨을 알 수 있다.

실시예 3

실시예 1의 절차를 반복하였다. 이번에 각각 분획물 A, B 및 C의 플라스크를 110℃로 가열된 로(furnace)에 3일 동안 두었다. 그로 인하여 플라스크의 내용물은 항상 액체이었다. 카르복실 말단기 함량을 적정(titration)에 의해, 메조-디락티드 비율을 HPLC로 측정하였다.

결과는 다음의 표에 나타낸다:

COOH	전	후
분획물 A	217mmol/kg	298mmol/kg
분획물 B	18mmol/kg	18mmol/kg
분획물 C	25mmol/kg	31mmol/kg
메조-디락티드 함량	전	후*
분획물 A	78.5%	75.9%
분획물 B	5.9%	4.9%
분획물 C	95.2%	94.1%

* 100%의 나머지는 L-디락티드로 구성됨

실시예 4

실시예 3의 테스트를 반복하였고, 카르복실 말단기에 대하여 분획물 B 및 분획물 C의 순도가 컸다.

COOH	전	후
분획물 A	197mmol/kg	278mmol/kg
분획물 B	2mmol/kg	2mmol/kg
분획물 C	1mmol/kg	1mmol/kg
메조-디락티드 함량	전	후*
분획물 A	68.7%	64.5%
분획물 B	4.1%	4.1%
분획물 C	92.0%	92.1%

* 100%의 나머지는 L-디락티드로 구성됨

특히 높은 메조-디락티드 및 COOH 농도에 있어, 메조-디락티드가 L,l-디락티드보다 더 용이하게 분할된다는 것을 알 수 있다. 반면, COOH 농도가 증가하면, 메조-디락티드의 비율이 감소한다. 높은 l,l-디락티드 함량에서, 18mmol/kg의 COOH 농도에서 여전히 디락티드(dilactide)가 안정하고, 반면에, COOH 농도가 25mmol/kg인 메조-디락티드가 풍부한 분획물은 안정하지 않다는 것을 알 수 있다(실시예 3). 실시예 4는 2mmol/kg 이하의 COOH 농도에서, 메조-디락티드가 필수 안정성을 가진다는 것을 보여준다.

Claims

하기의 화학식 I의 환상 디에스테르의 저장 및/또는 수송방법으로서,

화학식 I
상기 R은 수소 또는 1 내지 6 탄소 원자를 가지는 선형 또는 분기형 지방족 라디칼에서 선택되며,
상기 화학식 I의 디에스테르를 생산 후 중단 없이 바로 액체 집합체 상태(liquid aggregate state)로 비활성 상태인 저장 용기로 옮기고, 적어도 때로(at times) 40℃ 내지 150℃에서 상기 저장 용기에서 저장 및 수송하며,
저장 및/또는 수송의 압력은 0.1 bar 내지 10 bar이며, 사용된 디에스테르의 물 함량은 무게에 대하여 최대 100 ppm인 것을 특징으로 하는 환상 디에스테르의 저장 및/또는 수송방법.
제1항에 있어서,
저장 온도는 40℃ 내지 130℃이며, 바람직하게는 상기 화학식 I의 디에스테르의 녹는점보다 많아야 20℃에서 적어도 때때로(at times) 유지되는 것을 특징으로 하는 환상 디에스테르의 저장 및/또는 수송방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
90℃ 내지 160℃에서 생성 과정에서 직접 액체 집합체 상태(liquid aggregate state)에서 디에스테르를 제거하여 저장 용기로 옮기는 것을 특징으로 하는 환상 디에스테르의 저장 및/또는 수송방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
비활성 기체(inert gas) 하에서 1bar 내지 5bar의 압력에서 저장 및/또는 수송을 하는 것을 특징으로 하는 환상 디에스테르의 저장 및/또는 수송방법.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
물 및 산소가 없는 적어도 한 기체로 퍼지(purge)하여 상기 저장 용기를 비활성 상태로 만들고, 바람직하게 기체는 상기 화학식 I의 디에스테르에 대하여 화학적으로 비활성이며, 특히 바람직하게는 질소 및/또는 아르곤인 것을 특징으로 하는 환상 디에스테르의 저장 및/또는 수송방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 화학식 I의 디에스테르로서 디락티드(dilactide)가 사용되는 것을 특징으로 하는 환상 디에스테르의 저장 및/또는 수송방법.
제6항에 있어서,
상기 디락티드(dilactide)는 다음의 방법에 의해 생성되는 것을 특징으로 하는 환상 디에스테르의 저장 및/또는 수송방법:
a) 젖산(lactic acid)을 중축합(polycondensation)하여 예비중합체(prepolymer)를 형성하며,
b) 해중합(depolymerisation)을 반복하고,
c) 디락티드(dilactide)를 정제(purification)하는 것.
제6항 또는 제7항에 있어서,
L,L-디락티드(L,L-dilactide), D,D-디락티드(D,D-dilactide), 메조-디락티드(meso-dilactide) 및/또는 그들의 혼합물이 저장 및/또는 수송되는 것을 특징으로 하는 환상 디에스테르의 저장 및/또는 수송방법.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
사용된 화학식 I의 디에스테르의 카르복시 말단기 농도(carboxyl end group concentration)는 화학식 I의 디에스테르에 대응하는, 화학식 Ⅱ의 알파-하이드록시카르복시산(alpha-hydroxycarboxylic acid)에 기인한 불순물; 및/또는

화학식 Ⅱ
화학식 Ⅲ의 알파-하이드록시카르복시산(alpha-hydroxycarboxylic acid)의 올리고머에서 기인하며,

화학식 Ⅲ
상기 n은 1 내지 10이고, R은 상기에서 정의한 것이며,
상기 카르복시 말단기 농도는 많아야 20mmol/kg, 바람직하게 많아야 10mmol/kg, 특히 바람직하게 많아야 5mmol/kg, 특히 많아야 2 mmol/kg인 것을 특징으로 하는 환상 디에스테르의 저장 및/또는 수송방법.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
사용된 화학식 I의 디에스테르의 물 함량은 무게에 대하여 많아야 50ppm, 바람직하게 많아야 20ppm인 것을 특징으로 하는 환상 디에스테르의 저장 및/또는 수송방법.