KR20110016826A - 유전체 세라믹 및 그 제조방법 그리고 적층 세라믹 콘덴서 - Google Patents

유전체 세라믹 및 그 제조방법 그리고 적층 세라믹 콘덴서 Download PDF

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Abstract

내습성이 높은 유전체 세라믹 및 그 제조방법 그리고 그 유전체 세라믹을 이용한 적층 세라믹 콘덴서를 제공한다.
본 발명에 따른 유전체 세라믹의 제조방법은, 유전체 세라믹 성분의 분말을 포함하는 제1 원료분말을 준비하는 공정과, 알칼리 금속 원소를 함유하는 화합물을 포함하는 제2 원료분말을 준비하는 공정과, 상기 제1 원료분말과 상기 제2 원료분말을 성형하여 성형체를 얻는 공정과, 상기 성형체와 알칼리 금속 원소를 포함하는 조성물을 동시에 소성하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.

Description

유전체 세라믹 및 그 제조방법 그리고 적층 세라믹 콘덴서{DIELECTRIC CERAMIC AND METHOD FOR PRODUCING DIELECTRIC CERAMIC AND LAMINATED CERAMIC CAPACITOR}
본 발명은 유전체 세라믹 및 그 제조방법에 관한 것이다. 또한, 유전체 세라믹을 이용한 적층 세라믹 콘덴서에 관한 것이다.
최근, 유전체 세라믹을 이용한 적층 세라믹 콘덴서에는 소형화·대용량화가 요구되고 있다. 그 때문에 유전체 세라믹층 1층당 두께가 얇아지고 있다. 따라서, 지금까지 이상으로 높은 신뢰성이 요구되고 있다.
그런데 적층 세라믹 콘덴서에 이용되는 내부전극의 도전 재료로서는, 비용의 관점에서, 비교적 저렴한 비금속인 구리를 사용하는 일이 많아지고 있다. 그리고 내부전극에 구리를 사용한 경우에는 세라믹 자체를 구리의 융점 미만으로 소성할 필요가 있다. 그 때문에, 예를 들면 특허문헌 1에서는 (Ca, Sr) (Zr, Ti)O3계 세라믹에 알칼리 금속 원소를 소량 첨가하는 유전체 세라믹이 제안되어 있다.
일본국 공개특허공보 2000-281440호
그런데, 특허문헌 1과 같은 종래 구성의 유전체 세라믹을 이용한 적층 세라믹 콘덴서에서 내습부하시험을 하면, 시험 후에 절연 저항이 열화(劣化)하는 문제가 발생하였다. 또한, 유전체 내의 알칼리 금속 원소는 소성 중에 비산(飛散)하기 때문에, 소결 조제로서의 효과가 낮다는 과제가 있었다.
본 발명자는, 예의 연구의 결과, 알칼리 금속 원소의 분위기 중에서 소성하면, 성형체 중으로부터 비산하는 알칼리 금속 원소의 양이 억제되는 것을 발견하였다. 또한 유전체 세라믹 표면에 이차상을 편석(偏析)시켜, 유전체 세라믹의 내습성이 향상하는 것을 발견하였다. 본 발명은 상기의 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 내습성이 높은 유전체 세라믹 및 그 제조방법 그리고 그 유전체 세라믹을 이용한 적층 세라믹 콘덴서를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 유전체 세라믹의 제조방법은, 유전체 세라믹 성분의 분말을 포함하는 제1 원료분말을 준비하는 공정과, 알칼리 금속 원소를 함유하는 화합물을 포함하는 제2 원료분말을 준비하는 공정과, 상기 제1 원료분말과 상기 제2 원료분말을 혼합한 후에 성형하여 성형체를 얻는 공정과, 상기 성형체와 알칼리 금속 원소를 포함하는 조성물을 동시에 소성하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명에서는 성형체와 알칼리 금속 원소를 포함하는 조성물을 동시에 소성함으로써, 성형체 중으로부터의 알칼리 금속 원소의 비산을 억제한다. 그리고 성형체 중의 소결 조제의 유동성을 유지하고, 이차상을 세라믹 표면에 편석시킨다. 유전체 세라믹의 표면 근방의 이차상이 배리어가 되어, 내습부하시험시의 침식을 억제한다. 그 결과, 내습부하시험 후의 특성 열화를 억제하는 것이 가능하다.
또한 본 발명에서는 상기 유전체 세라믹 성분이 일반식 ABO3로 표시되는 페로브스카이트(perovskite)형 화합물(A는 Ca, Sr에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다. B는 Zr, Ti에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다.)인 것이 바람직하다.
(Ca, Sr) (Zr, Ti)O3계 세라믹을 사용하면, 고주파 영역에 저손실인 콘덴서가 얻어지기 때문이다.
또한 본 발명에서는 상기 알칼리 금속 원소가 Li인 것이 바람직하다.
소결 조제로서 Li를 포함할 경우, 내부전극에 구리를 사용한 경우라도 신뢰성이 높은 세라믹을 얻는 것이 가능해지기 때문이다.
또한 본 발명에서는 상기 조성물이 상기 알칼리 금속 원소를 포함하는 분말인 것이 바람직하다.
이 경우, 소성시에 분말 중의 알칼리 금속 원소가 비산하여, 유전체 세라믹 중의 알칼리 금속의 비산을 억제하고, 소결 조제의 유동성을 유지함으로써 이차상을 편석시킬 수 있기 때문이다.
또한 본 발명에서는 상기 조성물이 알칼리 금속 원소를 포함하는 세터(setter)인 것이 바람직하다.
이 경우, 소성시에 세터 중의 알칼리 금속 원소가 비산하여, 유전체 세라믹 중의 알칼리 금속의 비산을 억제하고, 소결 조제의 유동성을 유지함으로써 이차상을 편석시킬 수 있기 때문이다.
또한 본 발명에 따른 유전체 세라믹은, 유전체 세라믹 성분을 포함하는 주성분과, 알칼리 금속 원소를 포함하는 부성분을 포함하는 조성을 가지는 유전체 세라믹으로서, 상기 유전체 세라믹은 그 표면 근방에 상기 알칼리 금속 원소를 포함하는 이차상을 형성하고 있고, 상기 유전체 세라믹의 표면 근방의 절단면에 있어서의 상기 알칼리 금속 원소를 포함하는 이차상의 면적률이 50% 이상인 것을 특징으로 하고 있다.
알칼리 금속 원소를 포함하는 이차상의 면적률이 50% 이상일 경우, 세라믹 표면의 이차상이 배리어가 되어 내습부하시험시의 침식을 억제한다. 그 결과, 내습부하시험 후의 특성 열화를 억제하는 것이 가능하다.
또한 본 발명에서는 상기 유전체 세라믹 성분이 일반식 ABO3로 표시되는 페로브스카이트형 화합물(A는 Ca, Sr에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다. B는 Zr, Ti에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다.)인 것이 바람직하다.
(Ca, Sr) (Zr, Ti)O3계 세라믹을 사용하면, 고주파 영역에서 저손실인 콘덴서가 얻어지기 때문이다.
또한 본 발명에서는 상기 알칼리 금속 원소가 Li인 것이 바람직하다.
소결 조제로서 Li를 포함할 경우, 내부전극에 구리를 사용한 경우라도 신뢰성이 높은 세라믹을 얻는 것이 가능해지기 때문이다.
또한 본 발명은, 적층된 복수의 유전체 세라믹층과, 상기 복수의 세라믹층간에 배치된 내부전극과, 상기 내부전극과 전기적으로 접속되는 외부전극을 구비하는 적층 세라믹 콘덴서로서, 상기 유전체 세라믹층이 본 발명의 유전체 세라믹에 의해 형성되어 있는 적층 세라믹 콘덴서에도 관한다.
이 경우, 소형·대용량이면서, 신뢰성이 뛰어난 적층 세라믹 콘덴서를 얻을 수 있다.
본 발명은 성형체와 알칼리 금속 원소를 포함하는 조성물을 동시에 소성한다. 이로 인해, 성형체 중으로부터의 알칼리 금속 원소의 비산을 억제하고, 이차상을 세라믹 표면에 편석시킨다. 그 결과, 내습부하시험 후의 특성 열화를 억제하는 것이 가능하다.
도 1은 본 발명의 적층 세라믹 콘덴서의 단면도이다.
도 2는 세팅 형태의 도면이다.
도 3은 본 발명의 조성물의 도면이다.
도 4는 본 발명의 유전체 세라믹의 SEM 사진이다. (실험예 1)
먼저, 본 발명의 유전체 세라믹의 주요 용도인 적층 세라믹 콘덴서에 대하여 설명한다. 도 1은 본 발명의 하나의 실시형태에 의한 적층 세라믹 콘덴서(11)의 단면도이다.
적층 세라믹 콘덴서(11)는 적층체(12)를 구비하고 있다. 적층체(12)는 적층 되는 복수의 유전체 세라믹층(13)과, 복수의 유전체 세라믹층(13) 사이의 계면을 따라 형성된 복수의 내부전극(14 및 15)을 구비하고 있다. 내부전극(14 및 15)은 적층체(12)의 외표면에까지 도달하도록 형성된다. 내부전극(14)은 세라믹 적층체(12)의 한쪽 단면(端面)(16)까지 인출된다. 또한, 내부전극(15)은 세라믹 적층체(22)의 다른쪽 단면(17)까지 인출된다. 그리고 세라믹 적층체(12)의 내부에 있어서, 유전체 세라믹층(13)을 통해 정전용량을 취득할 수 있도록 교대로 배치되어 있다.
내부전극(14 및 15)의 도전 재료는 저비용인 구리 또는 구리 합금 외에, 니켈 또는 니켈 합금이 바람직하다.
상술한 정전용량을 추출하기 위해, 세라믹 적층체(12)의 외표면상이자, 단면(16 및 17)상에는 내부전극(14 및 15) 중 어느 특정한 것에 전기적으로 접속되도록 외부전극(18 및 19)이 각각 형성되어 있다. 외부전극(18 및 19)에 포함되는 도전 재료로서는, 내부전극(14 및 15)의 경우와 같은 도전 재료를 사용할 수 있다. 또한 은, 팔라듐, 은-팔라듐 합금 등도 사용할 수 있다.
또한, 외부전극(18 및 19)상에는 필요에 따라서 니켈, 구리 등으로 이루어지는 제1 도금층(20 및 21)이 각각 형성된다. 그리고 그 위에는 솔더, 주석 등으로 이루어지는 제2 도금층(22 및 23)이 각각 형성된다.
다음으로 적층 세라믹 콘덴서(11)의 제조방법에 대하여 설명한다.
먼저, 유전체 세라믹 성분의 분말을 포함하는 제1 원료분말을 준비한다.
그러기 위해서 제일 먼저, 탄산염 등의 A를 포함하는 화합물(A는 Ca, Sr에서 선택되는 적어도 1종)과, 산화물 등의 B를 포함하는 화합물(B는 Ti, Zr에서 선택되는 적어도 1종)을 준비한다. 그리고 A를 포함하는 화합물과 B를 포함하는 화합물을 각각 소망량을 가지고 혼합하여, 대기 중에서 가소(假燒;calcination)함으로써 반응시키고, 분쇄함으로써 제1 원료분말을 얻는다.
다음으로 알칼리 금속 원소를 함유하는 화합물을 포함하는 제2 원료분말을 마찬가지로 준비한다.
제1 원료분말 및 제2 원료분말을 얻기 위한 출발 재료의 형태로서는, 상술한 산화물이나 탄산염 이외에, 질산염, 수산화물, 유기산염, 알콕시드, 킬레이트 화합물 등을 합성 반응의 형태에 따라 적절히 사용할 수 있다.
또한, 제1 원료분말 및 제2 원료분말을 얻는 방법은 상술한 혼합 분체를 가소하는 방법 이외에, 수열 합성법, 공침법, 알칼리 가수분해법 등의 습식법을 이용할 수 있다.
그리고 제1 원료분말과 제2 원료분말을 혼합한 후에 성형하여 성형체를 얻는다.
먼저, 제1 원료분말과 제2 원료분말에 유기 바인더 및 용제를 첨가하고 혼합함으로써 슬러리를 제작한다. 이 슬러리를 이용해서, 유전체 세라믹층(13)이 되는 세라믹 그린시트를 제작한다.
다음으로 특정 세라믹 그린시트상에, 내부전극(14, 15)이 될 도전성 페이스트막을 형성한다. 이 도전성 페이스트막은 구리 혹은 구리 합금, 또는 니켈 혹은 니켈 합금과 같은 비금속이 바람직하다. 도전성 페이스트막은 예를 들면 스크린 인쇄 외에, 증착법 등으로 형성된다.
다음으로 도전성 페이스트막이 형성된 세라믹 그린시트와, 도전성 페이스트막이 형성되지 않은 세라믹 그린시트를 적절히 복수장 적층하여 압착한 후, 필요에 따라 컷트함으로써, 적층체(12)가 될 성형체를 얻는다. 이 성형체에 있어서, 도전성 페이스트막은 그 끝가장자리를 어느 하나의 단면에 노출시키고 있다.
다음으로 알칼리 금속 원소를 포함하는 조성물을 준비한다. 조성물은 알칼리 금속 원소를 포함하는 분말이나, 알칼리 금속 원소를 포함하는 세터를 들 수 있다.
다음으로 얻어진 성형체를 소성한다. 본 발명에서는, 알칼리 금속 원소를 포함하는 조성물을 성형체의 주위에 배치한다. 그리고 성형체와, 알칼리 금속 원소를 포함하는 조성물을 동시에 소성한다. 조성물 중에 포함되어 있는 알칼리 금속 원소가 소성 중에 비산하여 성형체의 주위를 알칼리 금속 원소의 분위기로 한다. 그 때문에, 성형체 중에 포함되는 알칼리 금속 원소의 비산을 억제할 수 있다.
성형체를 소성함으로써 도 1에 나타내는 것과 같은 적층체(12)가 얻어진다. 적층체(12)에서는 상술한 세라믹 그린시트가 유전체 세라믹층(13)을 구성하고, 도전성 페이스트막이 내부전극(14 또는 15)을 구성한다.
그리고 내부전극(14 및 15)의 노출한 각 끝가장자리에 각각 전기적으로 접속되도록, 적층체(12)의 단면(16 및 17)상에 각각 외부전극(18 및 19)을 형성한다. 외부전극(18 및 19)은 통상, 상술한 도전성 금속의 분말을 포함하는 페이스트를, 소성 후의 적층체(12)의 외표면상에 도포하고 베이킹함으로써 형성된다. 또한, 성형체의 외표면상에 도포하여, 적층체(12)를 얻기 위한 소성과 동시에 베이킹함으로써 형성해도 된다.
그 후, 외부전극(18 및 19)상에 니켈, 구리 등의 도금을 실시하여 제1 도금층(20 및 21)을 형성한다. 그리고 이 제1 도금층(20 및 21)상에 솔더, 주석 등의 도금을 실시하여 제2 도금층(22 및 23)을 형성한다.
이상과 같이 적층 세라믹 콘덴서(11)가 완성된다.
또한, 유전체 세라믹의 원료분말의 제작이나, 그 밖의 적층 세라믹 콘덴서(11)의 제조 공정 중 어느 단계에서, Al, Zr, Fe, Hf, N 등이 불순물로서 혼입될 가능성이 있는데, 이 불순물들의 혼입은 적층 세라믹 콘덴서(11)의 전기 특성상, 문제가 될 일은 없다.
적층 세라믹 콘덴서(11) 중의 유전체 세라믹은 유전체 세라믹 성분을 포함하는 주성분과, 알칼리 금속 원소를 포함하는 부성분을 포함하는 조성을 가진다. 그리고 상기 유전체 세라믹 성분은 일반식 ABO3로 표시되는 페로브스카이트형 화합물(A는 Ca, Sr에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다. B는 Zr, Ti에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다.)이 바람직하다.
이러한 소성방법으로 얻어진 유전체 세라믹은 그 표면 근방에 알칼리 금속 원소를 포함하는 이차상을 형성하고 있다. 그리고 유전체 세라믹의 표면 근방의 절단면을 봤을 경우에, 알칼리 금속 원소를 포함하는 이차상의 면적률이 50% 이상이 된다.
이차상은 유전체 세라믹의 표면 근방에 형성된다. 표면 근방이란, 유전체 세라믹 표면으로부터, 적층 세라믹 콘덴서의 전체 두께의 1%의 거리까지 안쪽으로 들어간 영역을 말한다.
알칼리 금속 원소의 분산 상태는 TOF-SIMS(비행시간형 이차이온 질량분석장치)로 확인할 수 있다. 동시에, SEM의 반사 전자상으로 이차상의 존재 위치를 확인한다. 이들의 결과를 대조하여, 알칼리 금속 원소를 함유하는 이차상의 존재 위치를 특정하고, 시야 전체에 대한 면적률을 산출할 수 있다.
[실험예 1]
본 실험예에 있어서, 유전체 세라믹을 이용한 적층 세라믹 콘덴서를 제작하였다.
먼저, 유전체 세라믹 성분을 포함하는 분말을 포함하는 제1 원료분말을 준비하였다. 구체적으로는 순도 99% 이상의 CaCO3, SrCO3, BaCO3, TiO2, ZrO2를 준비하였다. 그리고 소정의 조성이 되도록 칭량한 후, 볼밀로 습식 혼합하고, 건조, 해쇄(解碎)하였다. 그리고 이 분말을 대기 중에서 1000∼1200℃에서 가소한 후 해쇄하여 제1 원료분말을 얻었다.
다음으로 알칼리 금속 원소를 함유하는 유리를 포함하는 제2 원료분말을 준비하였다. 구체적으로는 SiO2, MnCO3, Si-B-A-AE계 유리(A; Li, Na, K에서 선택되는 적어도 1종, AE; Mg, Ca, Sr, Ba에서 선택되는 적어도 1종)을 준비하였다. Si-B-A-AE계 유리는 순도 99% 이상의 SiO2, B2O3, Li2CO3, Na2CO3, K2CO3, SrCO3, CaCO3, BaCO3, MgCO3를 혼합하여, 대기 중에서 1000℃까지 가열한 후, 급랭하여 분쇄함으로써 얻었다.
그리고 제1 원료분말과 제2 원료분말을 혼합하였다. 구체적으로는, 제1 원료분말과 제2 원료분말을 100(Ca0 .95Sr0 .05)1.000(Zr0 .94Ti0 .05Hf0 .01)O3+10.0Mn+5.0Si가 되도록 칭량한 후 볼밀로 습식 혼합하고, 그 후 건조, 해쇄하였다. 또한, 유리의 첨가량은 유리 이외의 중량에 대하여 5.0wt%의 비율이 되도록 하였다.
그리고 혼합한 제1 원료분말과 제2 원료분말에 폴리비닐부티랄계 바인더 및 톨루엔, 에탄올 등의 유기 용제를 첨가하고 볼밀로 습식 혼합하여 슬러리를 조제하였다. 이 슬러리를 이용해서 세라믹 그린시트를 형성하였다. 그리고 세라믹 그린시트상에, 구리를 주성분으로 하는 도전성 페이스트막을 스크린 인쇄로 형성하였다. 그리고 도전성 페이스트막을 형성한 세라믹 그린시트와, 도전성 페이스트막을 형성하지 않은 세라믹 그린시트를 복수장 적층, 압착한 후 컷트하여 성형체를 얻었다.
그리고 성형체를 200℃∼800℃의 온도로 가열하여 바인더를 연소시킨 후, 950℃∼1000℃에서 소성하여 적층체를 얻었다.
다음으로 적층체를 배럴(barrel)함으로써 단면에 내부전극을 노출시켰다. 그리고 외부전극이 되는 구리 페이스트를 도포하였다. 구리 페이스트를 건조시킨 후, 700∼900℃로, 중성 또는 환원 분위기에서 외부전극을 베이킹하였다.
이어서, 배럴 도금법으로 외부전극상에 Ni 도금층을 형성하였다. 그 후, 마찬가지로 Sn 도금층을 형성하였다.
이렇게 해서 얻어진 적층 세라믹 콘덴서의 외형 치수는 폭 0.3mm, 길이 0.6mm, 두께 0.3mm이다. 또한, 1층당 유전체 세라믹층의 두께는 3㎛이었다. 또한, 유효 유전체 세라믹층의 층수는 10층이었다.
본 실험예에서는 소성 온도, 세팅 형태, 조성물의 유무에 따라, 조건 1∼8의 시료를 제작하였다. 실험 조건과 그 결과를 표 1에 나타낸다.
소성시에 있어서의 성형체의 세팅 형태는 도 2와 같이 하였다. 도 2(a)는 이산 쌓기(discrete mode)의 도면이다. 이산 쌓기에서는 모든 성형체(31)가 세터(32)와 접해 있으며, 성형체(31)와 세터(32) 사이에 다른 성형체를 끼우지 않도록 배치되어 있다. 또한, 도 2(b)는 더미 쌓기(pile mode)의 도면이다. 더미 쌓기에서는 성형체(31)끼리 포개져서 배치되어 있다. 세터는 약 50mm×50mm의 세터를 사용하였다. 그리고 이산 쌓기의 경우, 성형체를 약 500∼750개 배치하였다. 또한 더미 쌓기의 경우, 성형체를 약 2000∼3000개 배치하였다.
도 3은 조성물의 도면이다. 도 3(a)는 조성물인 알칼리 금속 원소를 포함하는 분말(33)이 세터에 배치되어 있는 예이다. 조성물인 분말(33)은 세터(32)상의 성형체(31)를 둘러싸도록 배치되어 있다. 본 실험예에서는 Li2CO3의 산화물의 분말을 성형체의 주위에 약 3∼5g 배치하였다. 또한 도 3(b)는 조성물이 알칼리 금속 원소를 포함하는 세터의 예이다. 함유 세터(34)는 세터 중에 Li가 포함되어 있다. 본 실험예에서는 약 1.0wt%의 Li2CO3 용액에 세터를 함침하여 제작하였다.
표 1의 조건으로 적층 세라믹 콘덴서를 소성한 후, 두 가지를 측정하였다.
첫번째로, 아래와 같이 표면 근방의 알칼리 금속 원소를 포함하는 이차상의 면적률을 산출하였다.
먼저, 유전체 세라믹층의 절단면이 드러나도록 적층 세라믹 콘덴서를 연마하였다. 그리고 TOF-SIMS 분석으로 알칼리 금속 원소의 분산 상태를 확인하였다. 분석 전에 Bi 이온을 조사하여 표면의 오염을 제거하였다. 또한 분석 조건은 조사 일차 이온에 Bi3 2 +을 사용하고, 일차 이온 가속 전압을 25kV로 하였다. 그리고 번처(buncher) 전압을, 이온상 측정시에 0V, 질량 스펙트럼 측정시에 2210V로 하였다.
동시에, SEM의 반사 전자상으로 이차상을 관찰하였다. 그리고 TOF-SIMS 분석의 결과와 함께, 알칼리 금속 원소를 포함하는 이차상의 위치를 특정하였다. 그리고 상기 유전체 세라믹의 표면 근방의 절단면에 있어서의, 시야 전체에 대한 알칼리 금속을 포함하는 이차상의 면적률을 산출하였다. 시야는 2㎛×2㎛의 1시야를 확인하였다.
두번째로, 얻어진 적층 세라믹 콘덴서의 가속 내습부하시험(Pressure Cooker Bias Test; PCBT)을 행하였다. 시험 조건은 온도 121℃, 습도 100% RH, 기압 2atm, 인가 전압 50V, 시료수 72개로 하였다. 그리고 1000시간 경과 후의 절연 저항값이 106Ω 이하가 된 시료수를 열화 시료수로서 카운트하였다.
Figure pat00001
표 1로부터, Li를 포함하는 조성물과 동시에 소성하고 있는 조건 1∼5에서는, 유전체 세라믹의 절단면에 있어서의, Li를 포함하는 이차상의 면적률이 50% 이상이다. 또한, PCBT 시험 후에 절연 저항이 열화하는 시료는 발생하지 않았음을 알 수 있다.
도 4에 조건 2의 적층체 절단면의 SEM 사진을 나타낸다. 유전체 세라믹의 표면 근방에 이차상이 형성되어 있음을 알 수 있다.
한편 알칼리 금속 원소를 포함하는 조성물을 동시에 소성하지 않은 조건 6∼8에서는 PCBT 후에 절연 저항이 열화한 시료가 발생하였다.
조건 8에서는 이산 쌓기 되어 있어 Li 분위기가 그다지 형성되어 있지 않기 때문에, 성형체 중의 유리로부터 Li가 비산한다. 이로 인해, 유리의 점도가 올라가 소성시에 유리가 유동하기 어려워지기 때문에, 성형체 표면에 유리의 이차상이 형성되지 않는다. 이 때문에, PCBT 시험 중에 수분이 입계에 침입하여, 절연 저항이 열화한 시료가 72개 중 68개 발생하였다.
조건 6, 7에서는 조건 8보다는 소성시의 Li 분위기가 형성되어 있어 이차상은 형성되어 있다. 그러나 Li 분위기가 충분하지 않기 때문에 역시 절연 저항이 열화한 시료가 발생하였다.
[실험예 2]
실험예 2에서는 Ba-Nd-Ti-O계의 유전체 세라믹 성분을 주성분으로 하는 유전체 세라믹의 적층 세라믹 콘덴서를 제작하였다.
먼저, 유전체 세라믹 성분을 포함하는 분말을 포함하는 제1 원료분말을 준비하였다. 구체적으로는 순도 99% 이상의 BaCO3, TiO2, Nd2O3를 준비하였다. 그리고 실험예 1과 동일한 방법으로 제1 원료분말을 얻었다.
다음으로 알칼리 금속 원소를 함유하는 제2 원료분말을 준비하였다. 구체적으로는 MnCO3, Si-B-A-AE계 유리를 준비하였다.
그리고 제1 원료분말과 제2 원료분말을 5.0BaO-25.0Nd2O3-70.0TiO2+5.0Mn)이 되도록 칭량한 후, 실험예 1과 동일한 방법으로 슬러리를 조제하였다. Si-B-A-AE계 유리의 첨가량은 유리 이외의 중량에 대하여 10.0wt%의 비율이 되도록 하였다.
그 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 조건 9의 시료를 제작하였다. 그리고 조건 9의 시료에 대하여, 실험예 1과 동일한 평가를 행하였다. 실험 조건과 그 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pat00002
표 2로부터, Li를 포함하는 조성물과 동시에 소성하고 있는 조건 9에서는, 유전체 세라믹의 절단면에 있어서의, Li를 포함하는 이차상의 면적률이 87.7%이다. 또한 PCBT 시험 후에 절연 저항이 열화한 시료는 발생하지 않았음을 알 수 있다.
[실험예 3]
실험예 2에서는 Mg2SiO4계의 유전체 세라믹 성분을 주성분으로 하는 유전체 세라믹의 적층 세라믹 콘덴서를 제작하였다.
먼저, 유전체 세라믹 성분을 포함하는 분말을 포함하는 제1 원료분말을 준비하였다. 구체적으로는 순도 99% 이상의 MgCO3, SiO2를 준비하였다. 그리고 실험예 1과 동일한 방법으로 제1 원료분말을 얻었다.
다음으로 알칼리 금속 원소를 함유하는 제2 원료분말을 준비하였다. 구체적으로는 Si-B-A-AE계 유리를 준비하였다.
그리고 제1 원료분말과 제2 원료분말을 Mg2SiO4가 되도록 칭량한 후, 실험예 1과 동일한 방법으로 슬러리를 조제하였다. Si-B-A-AE계 유리의 첨가량은 유리 이외의 중량에 대하여 10.0wt%의 비율이 되도록 하였다.
그 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 조건 10의 시료를 제작하였다. 그리고 조건 10의 시료에 대하여, 실험예 1과 동일한 평가를 행하였다. 실험 조건과 그 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure pat00003
표 3으로부터, Li를 포함하는 조성물과 동시에 소성하고 있는 조건 10에서는, 유전체 세라믹의 절단면에 있어서의, Li를 포함하는 이차상의 면적률이 84.3%이다. 또한 PCBT 시험 후에 절연 저항이 열화한 시료는 발생하지 않았음을 알 수 있다.
11 적층 세라믹 콘덴서
12 적층체
13 유전체 세라믹층
14, 15 내부전극
16, 17 단면(端面)
18, 19 외부전극
20, 21 제1 도금층
22, 23 제2 도금층
31 성형체
32 세터
33 분말
34 함유 세터(containing setter)

Claims (9)

  1. 유전체 세라믹 성분의 분말을 포함하는 제1 원료분말을 준비하는 공정과,
    알칼리 금속 원소를 함유하는 화합물을 포함하는 제2 원료분말을 준비하는 공정과,
    상기 제1 원료분말과 상기 제2 원료분말을 혼합한 후에 성형하여 성형체를 얻는 공정과,
    상기 성형체와 알칼리 금속 원소를 포함하는 조성물을 동시에 소성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유전체 세라믹 성분이 일반식 ABO3로 표시되는 페로브스카이트(perovskite)형 화합물(A는 Ca, Sr에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다. B는 Zr, Ti에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다.)인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 알칼리 금속 원소가 Li인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 조성물이 상기 알칼리 금속 원소를 포함하는 분말인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹의 제조방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 조성물이 알칼리 금속 원소를 포함하는 세터(setter)인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹의 제조방법.
  6. 유전체 세라믹 성분을 포함하는 주성분과, 알칼리 금속 원소를 포함하는 부성분을 포함하는 조성을 가지는 유전체 세라믹으로서,
    상기 유전체 세라믹은 그 표면 근방에 상기 알칼리 금속 원소를 포함하는 이차상을 형성하고 있고, 상기 유전체 세라믹의 표면 근방의 절단면에 있어서의 상기 알칼리 금속 원소를 포함하는 이차상의 면적률이 50% 이상인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 유전체 세라믹 성분이 일반식 ABO3로 표시되는 페로브스카이트형 화합물(A는 Ca, Sr에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다. B는 Zr, Ti에서 선택되는 적어도 1종을 포함한다.)인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 알칼리 금속 원소가 Li인 것을 특징으로 하는 유전체 세라믹.
  9. 적층된 복수의 유전체 세라믹층과, 상기 복수의 세라믹층간에 배치된 내부전극과, 상기 내부전극과 전기적으로 접속되는 외부전극을 포함하는 적층 세라믹 콘덴서로서, 상기 유전체 세라믹층이 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 유전체 세라믹에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서.
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