KR20100104538A - 유기니켈 전구체를 이용한 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기니켈 전구체를 이용하여 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 자체 열분해가 가능한 아미노알콕시 니켈 착화합물 또는 니켈 아미노산 화합물을 전구체로 이용하여 열분해법에 의해 니켈 카바이드(Ni3C) 나노입자를 제조하는 방법을 제공한다.
니켈 카바이드, 니켈 아미노알콕사이드, 니켈 아미노산, Ni3C, 불균일화반응, 탄화물, 그래핀

Description

유기니켈 전구체를 이용한 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법{Preparation of Nickel Carbide Nanoparticles Using Organic Nickel}
본 발명은 니켈-유기물을 전구체로 하여 외부로부터 추가적인 용매와 환원제의 첨가 없이 열분해법에 의해 니켈 카바이드 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄소를 함유한 물질은 탄소를 함유하지 않은 기존의 재료보다 내열성, 내식성, 강도 등의 물리적 특성이 향상된다. 이런 물성의 향상으로 인해 탄소를 함유하는 물질은 고온내열재료, 내식성재료, 절삭 공구, 연마제 등으로 응용이 되고 있으며, 텅스텐 카바이드, 크롬 카바이드, 브론 카바이드, 실리콘 카바이드, 니켈 카바이드 등 많은 금속 탄화물이 이용되고 있다. 최근 들어, 전자재료 분야에서도 탄소 함유 물질인 금속 탄화물이나 세라믹 탄화물을 응용하려는 시도가 진행 중에 있다. 그 예로, 전자기판 분야에서는 기존에 실리콘 단결정 기판을 보편적으로 많이 사용하다가 최근에는 이보다 고내압성 및 대전력용 반도체 소자인 실리콘 카바이드로 대체하려는 노력을 하고 있다. 일본 공개 특허번호 JP-2003-00170539에서는 승화법에 의해 기판 위에 실리콘 카바이드 결정을 성장시킴으로써 고품질의 단결정을 성 장시키기는 방법을 공개하고 있으며, 상세하게는 실리콘 카바이드 단결정으로 이루어진 시드(seed) 결정에 실리콘 카바이드의 증기 가스를 공급하여 시드 결정을 성장시키는 방법에 대해 공개하고 있다. 국내에서는 동국대학교 물리학과 신동혁 교수 팀에서 RF(Radio Frequency) 플라즈마를 이용한 화학기상증착법으로 나노크리스탈 구조의 실리콘 카바이드(nc-SiC) 박막을 성장시켰다. 이는 RF 플라즈마가 형성되는 위치에 따라 일반적인 플라즈마 화학기상증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition(PECVD))과 원거리 플라즈마 화학기상증착법(Remote Plasma Chemical Vapor Deposition(RPCVD)) 방법으로 구분한다. 상기 두 가지의 화학기상증착법은 각각 RF 출력을 변화시켜 박막을 성장하고, 박막의 구조 및 광학적, 전기적 특성을 조사하는 실험을 진행한다. 또한 이런 탄화물들은 2차 전지의 음극용 탄소 소재에도 응용이 되며, 일본 공개 특허 JP-2004-00056018에서는 전기 2중층 캐패시터(electric double layer capacitor) 전극재료 및 리튬 2차 전지 음극재료 등의 축전지용 탄소재료 원료와, 반도체, 원자력, 핵융합 및 스페이스 에어 네비게이션(space air navigation) 등의 첨단기술 분야에서 사용되는 흑연재용 원료에 응용이 가능한 탄화물의 제조방법에 대한 발명도 진행되고 있다.
탄화물은 그 크기에 따른 물성의 연구도 진행되고 있는데, 그중에서도 고온 분위기 내에서의 가스센서에 대하여 연구가 진행되고 있다. 대한민국 공개특허 2007-0099272에서는 텅스텐 카바이드를 수열합성방법으로 300℃ 이하의 온도에서 10 내지 36 시간 동안 반응하여 텅스텐 카바이드를 제조하고, 이것을 500 내지 1400℃ 범위에서 소성하여 다공성의 텅스텐 카바이드를 제조하였다. 상기의 제조방 법은 소성 과정에서 계면활성제가 휘발되어 계면활성제가 차지하고 있던 공간이 미세한 공극을 가진 나노 크기의 다공성 텅스텐 카바이드 촉매를 얻을 수 있다.
탄화물 중 니켈 카바이드는 경도 및 내구성이 우수한 재료이며, 촉매로서도 이용이 되고 있고, 합성법과 응용에 대하여 많은 연구가 진행되고 있다. 특히 J. Phys. Chem., 1952, 56, 706에서는 니켈의 표면에 노말헥산을 분해시켜 니켈 카바이드를 제조하는 방법을 공지하고 있고, J Nanosci Nanotechnol. 2006, 6, 221에서는 니켈 전구체를 올레익산이나 올레일 아민과 같은 유기물과 함께 열분해를 통하여 지름 40 nm의 순수한 니켈 카바이드를 제조하는 방법을 공지하고 있다.
본 발명에서는 무용매 및 무촉매 상태에서 열분해법에 의해, 덮개리간드와, 비스(디메틸아미노-2-프로폭시)니켈(II)(Ni(dmap)2) 또는 비스(디메틸아미노-2-메틸-2-프로폭시)니켈(II)(Ni(dmamp)2)를 혼합하여 니켈 카바이드 나노입자를 제조하거나, 니켈 글리시네이트(Ni(glycinate)2)를 그 자체로서 니켈 카바이드 나노입자를 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 다양한 니켈 전구체를 이용하여 무용매, 무촉매 상태에서 저온 열분해 방법에 의해 니켈 카바이드(Ni3C)를 용이하게 제조하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 하기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 니켈 전구체를 이용하여 무용매, 무촉매 상태에서 열분해법에 의해 니켈 카바이드(Ni3C) 나노입자를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
[화학식 1]
Figure 112009016330567-PAT00001
[화학식 2]
Figure 112009016330567-PAT00002
[상기 화학식 1 및 화학식 2의 R1 또는 R2는 서로 독립적으로 수소이거나, 선형 또는 분지형의 (C1-C4)알킬기이고; m은 1 내지 3의 정수이다.]
본 발명은 상기 화학식 1 또는 화학식 2의 유기니켈 전구체를 이용하여 니켈 카바이드 나노입자를 제조함에 있어서,
a) 불활성 기체 분위기 하에서 상기 화학식 1 또는 화학식 2를 무용매 상태로 가열하여 열분해 하는 단계; 및
b) 냉각하고 극성 유기용매를 투입하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명하고 한다.
본 발명은 니켈 전구체를 이용하여 열분해법에 의해 니켈 카바이드 나노입자를 제조하고자 한다. 상기의 목적을 달성하기 위해 본 발명은 출발 물질로서 상기 화학식 1 또는 화학식 2로 표시되는 니켈 전구체를 이용한다. 상기 화학식 1 또는 화학식2의 니켈 전구체는 그 자체로서 열분해가 가능한 화합물로서 본 발명의 니켈 카바이드 나노입자를 제조함에 있어서 용이하게 이용할 수 있다. 본 발명에서 상기 화학식 1의 화합물은 대한민국 공개특허 2005-0033737에 따라 직접 제조하여 사용하였으며, 상기 화학식 2의 화합물은 2 당량의 나트륨 디알킬글리신과 니켈염 화합물과 반응하여 제조하여 사용하였다.
본 발명의 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 대표적인 예로는 비스(디메틸아미노-2-메틸-2-프로폭시)니켈(II) 또는 비스(디메틸아미노-2-프로폭시)니켈(II)이 있고, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물의 대표적인 예로는 비스(아미노아세테이트)니켈(II)이 있다.
본 발명은 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법에 있어서, 상기 a) 단계에서는 불활성 기체 분위기의 무용매 상태에서 화학식 1을 투입할 경우 덮개 리간드(capping ligand)를 더 투입해 줌으로써 니켈 카바이드 나노입자를 보다 효과적으로 수득할 수 있다. 본 발명에서 니켈 카바이드 나노입자를 효과적으로 수득하기 위해서 채택된 덮개 리간드는 비공유 전자쌍을 갖고 있기 때문에 금속이 환원되는 온도를 더 낮출 수 있다는 장점이 있다. 상기 덮개 리간드의 선택에 있어서, 덮개 리간드는 0~150℃ 범위의 융점과, 180~300℃ 범위 이상의 비등점을 갖는 전자 주개 원소를 포함하는 유기 화합물인 것이 바람직하다. 상기 덮개 리간드로서는 올레일아민, 헥사데실아민, 도데실아민, 데실아민, 옥틸아민, 헥실아민, 올레일산, 헥사데카노익산, 도데카노익산, 데카노익산, 옥타노익산, 헥사노익산, 트리옥틸포스핀옥사이드 및 트리옥틸포스핀으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 종 이상인 것이 바람직하다. 또한 상기 a) 단계에서 화학식 1과 덮개 리간드를 투입함에 있어서, 화학식 1과 덮개 리간드는 화학식 1의 니켈 원자 1 당량에 대하여 덮개 리간드는 0.1 내지 10 당량으로 투입하는 것이 바람직하다. 0.1 당량 미만에서는 250℃에서 니켈로 분해가 되며, 10 당량을 초과하여 투입하는 것은 시약의 과용으로 인한 제조비용의 상승을 초래한다. 상기 화학식 1과 상기 덮개 리간드를 함께 반응기에 투입할 경우에는 반응을 시작하기 전에 상온 내지 100℃의 조건에서 10분 내지 2시간, 바람직하게는 30분 정도 충분히 교반한 후, 반응을 시작한다.
본 발명의 상기 a) 단계의 열분해 반응을 위한 가열 조건은 100 내지 700℃에서 수행하는 것이 바람직하고, 화학식 1의 열분해 반응에서는 100 내지 300℃ 또는 화학식 2의 열분해 반응에서는 400 내지 700℃의 가열 조건에서 반응하는 것이 더 바람직하다.
상기 화학식 1의 열분해 반응은 100 내지 200℃에서 열분해 반응에 의해 면심입방구조의 니켈이 형성되며, 200 내지 300℃, 바람직하게는 220℃에서 반응함으로써 니켈 카바이드 나노입자가 형성되고, 전체 반응 시간은 2시간 내지 24시간, 바람직하게는 12시간 정도 반응하는 것이 바람직하다. 반응이 시작되는 온도인 100℃에서 니켈 카바이드 입자를 형성하기 위한 도달 온도까지의 승온 속도는 크게 상 관이 없으며, 본 발명에서는 약 5℃/min 로 실험을 진행하였다.
상기 화학식 2의 열분해 반응은 300℃부터 700℃까지 100℃ 간격으로 온도를 상승하고 각 온도 구간에서 20분 내지 2시간씩, 바람직하게는 1시간씩 반응하는 것이 바람직하다. 각 온도 구간 도달에 있어서, 승온 속도는 5 내지 20℃/min., 바람직하게는 10℃/min.으로 하는 것이 반응에 유리하며, 승온 시, 반응기 내부는 불활성 기체를 50 내지 500 sccm, 바람직하게는 100 sccm으로 흘려주는 것이 유리하다. 본 발명에서 반응기 내부를 불활성 기체 분위기로 만들어 주는 이유는 가능한 외부로부터의 공기를 차단하고, 산소의 오염이 있을시, 니켈 전구체가 산화니켈로 진행되기 때문이다. 상기 화학식 2의 열분해 반응은 400 내지 600℃에서 열분해 반응에 의해 체심입방구조의 니켈이 형성되며, 400℃에서 니켈 카바이드 나노입자도 함께 형성되기 시작하여 600 내지 700℃에서 순수한 니켈 카바이드 나노입자를 형성하게 된다.
본 발명의 b) 단계에서는 상기 a) 단계의 반응을 모두 마친 후, 반응물을 상온으로 냉각하고, 여기에 극성 유기용매를 첨가하여 니켈 카바이드를 분리한다. 상기 분리과정은, a) 단계의 반응을 마친 반응물을 상온으로 냉각하고 여기에 메탄올을 첨가하여 니켈 카바이드 입자를 침전시킨다. 이후, 원심분리기를 이용하여 생성된 니켈 카바이드와 여액을 분리하고, 수득된 니켈 카바이드를 다시 톨루엔에 분산시키며 이 과장을 2, 3회 반복하여 세척한 후, 진공 건조하여 최종 니켈 카바이드 나노입자를 얻는다. 다만, 화학식 2의 열분해 반응 이후에는 용매 없이 순수 전구체만을 열분해하여 니켈카바이드를 얻을 수 있기 때문에 따로 세정과정이 필요하지 않다.
본 발명에 따른 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법은, 화학식 1의 화합물을 이용할 경우 비교적 낮은 온도에서 니켈 카바이드 나노입자를 수득할 수 있고, 화학식 2의 화합물을 이용할 경우 덮개 리간드 없이 순수한 전구체만을 열분해하여 니켈 카바이드 나노입자를 수득할 수 있기 때문에 경제적이고 효율적으로 니켈 카바이드 나노입자를 제조하는데 효과적이다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의거하여 좀 더 상세히 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 한정하지는 않는다.
[ 실시예 1] 비스 (디메틸아미노-2- 메틸 -2- 프로폭시 )니켈(Ⅱ) [Bis( dimethyamino -2- methyl -2-propoxy)nickel(Ⅱ)] 의 열분해
불활성기체(N2)로 채워진 반응 플라스크에 비스(디메틸아미노-2-메틸-2-프로폭시)니켈(II)(Ni(dmamp)2) (0.50 g, 1.87 mmol)와 헥사데실아민(hexadecylamine) (1.35 g, 5.61 mmol)을 용매 없이 혼합하였다. 이 혼합물은 균일하게 혼합하기 위하여 80 ℃에서 30분간 동안 혼합하여준다. 그다음 220 ℃로 올려 12시간 반응시켰 다. 반응이 끝난 후 반응 플라스크에 메탄올 (20 mL)을 넣어 형성된 니켈 카바이드 입자를 침전시켰다. 원심 분리기를 이용하여 남은 덮개 리간드를 제거한 후, 얻은 니켈 카바이드 입자를 톨루엔 (5 mL)에 분산시켰다. 상기와 같은 세척 과정을 두 번 수행한 후, 최종적으로 진공으로 건조를 하였다.
그 결과, 도 1은 실시예 1에서 수득한 니켈 카바이드 분말의 X-선회절(XRD) 분석을 통하여 결정성의 니켈 카바이드가 만들어진 것을 확인하였고, 도 2는 투과전자현미경(TEM)을 통하여 입자의 형태와 입자의 격자간 거리를 확인하였고, 이로부터 실시예 1에서 수득한 니켈 카바이드는 (113)면인 것을 확인하였다.
[ 실시예 2] 비스 (디메틸아미노-2- 프로폭시 )니켈(II) [ Bis ( dimethyamino -2- propoxy ) nickel (Ⅱ)] 의 열분해
불활성기체(N2)로 채워진 반응 플라스크에 Ni(dmap)2 (0.50 g, 1.87 mmol)와 헥사데실아민 (1.35 g, 5.61 mmol)을 용매 없이 혼합하였다. 이 혼합물은 균일하게 혼합하기 위하여 80 ℃에서 30분간 동안 혼합하여준다. 그다음 220 ℃로 올려 12시간 반응시켰다. 반응이 끝난 후 반응 플라스크에 메탄올 (20 mL)을 넣어 형성된 니켈 카바이드 입자를 침전시켰다. 원심 분리기를 이용하여 남은 덮개 리간드를 제거한 후, 얻은 니켈 카바이드 입자를 톨루엔 (5 mL)에 분산시켰다. 상기와 같은 세척 과정을 두 번 수행한 후, 최종적으로 진공으로 건조를 하였다.
그 결과, 도 3은 실시예 2에서 수득한 니켈 카바이드 분말의 X-선회절(XRD) 분석을 통하여 결정성의 니켈 카바이드가 만들어진 것을 확인하였다.
[ 실시예 3] 비스 (아미노아세테이트)니켈(II)( Ni ( glycinate ) 2 ) [ Bis ( aminoacetate ) nickel (Ⅱ)] 의 제조
불활성기체(N2)로 채워진 반응 플라스크에 g(mol)의 글리신(glycine)과 g (mol)의 수산화나트륨(NaOH)를 물에서 30 분간 혼합해준다. 여기에 g(mol)의 NiCl26H2O (0.50 g, 1.87 mmol)을 첨가한다. 반응이 진행됨에 따라 초기에 투명한 연두색 용액에서 입자의 형성으로 불투명하게 변하면서 용액의 색깔은 하늘색으로 변화하는 것을 볼 수 있다. 이 반응은 상온에서 진행이 되고 반응시간은 3 시간으로 하였다. 반응이 끝나면 부산물과 미 반응물을 제거하기 위해 원심분리 (7000 rpm, 30 분)를 이용하여 입자와 용액을 분리하였다. 상기와 같은 세척 과정을 두 번 수행한 후, 최종적으로 진공으로 건조를 하였다.
그 결과, 도 4에서는 실시예 3에서 수득한 Ni(glycinate)2의 퓨리에변환-적외선분석(FT-IR) 그래프이며, C-O 피크의 이동으로 니켈과 글리신이 결합하는 것을 확인하였다.
[ 실시예 4] 비스 (아미노아세테이트)니켈(II)( Ni ( glycinate ) 2 ) [ Bis ( aminoacetate ) nickel (Ⅱ)] 의 열분해
실시예 3에서 제조한 비스(아미노아세테이트)니켈(II)을 가열로에서 300-700℃의 온도 범위에서 100℃마다 온도구간을 두고 열분해 반응을 실시하였다. 열분해 시 내부는 아르곤으로 채워져 있으며, 승온 시에도 100 sccm으로 아르곤을 흘려준다. 승온 속도는 10℃/min으로 하고 각 온도구간에서 1 시간의 시간을 주어 실험하였다.
그 결과, 도 5에서 온도별 비스(아미노아세테이트)니켈(II)는 300℃부터 결정성이 나타나기 시작하여 600℃까지 피크를 확인하였고, 400℃부터 면심입방구조의 니켈이 제조되기 시작하여 700℃에는 순수 면심입방구조의 니켈만 있는 것을 확인할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 제조한 니켈 카바이드 분말의 X-선회절 분석 그래프이다.
도 2는 실시예 1에서 제조한 니켈 카바이드의 투과전자현미경 이미지이다.
도 3은 실시예 2에서 제조한 니켈 카바이드 분말 X-선회절 분석 그래프이다.
도 4는 실시예 3에서 합성한 비스(아미노아세테이트)니켈(II)의 퓨리에변환-적외선 분석 그래프이다.
도 5는 실시예 4에서 비스(아미노아세테이트)니켈(II)의 온도별 열분해 후, 니켈 카바이드 분말의 X-선회절 분석 그래프이다.

Claims (13)

  1. a) 불활성 기체 분위기 하에서 하기 화학식 1 또는 화학식 2를 무용매 상태로 가열하여 열분해 하는 단계; 및
    b) 냉각하고 극성 유기용매를 투입하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법.
    [화학식 1]
    Figure 112009016330567-PAT00003
    [화학식 2]
    Figure 112009016330567-PAT00004
    [상기 화학식 1 및 화학식 2의 R1 또는 R2는 서로 독립적으로 수소이거나, 선형 또는 분지형의 (C1-C4)알킬기이고; m은 1 내지 3의 정수이다.]
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 화학식 1은 비스(디메틸아미노-2-메틸-2-프로폭시)니켈(II) 또는 비스(디메틸아미노-2-프로폭시)니켈(II)인 것을 특징으로 하는 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 화학식 2는 비스(아미노아세테이트)니켈(II)인 것을 특징으로 하는 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 a) 단계의 가열 전, 덮개 리간드를 투입하는 것을 더 포함하는 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 덮개 리간드는 0~150℃의 융점을 가지며, 비등점이 180~300℃ 이상이며, 전자 주개 원소를 포함하는 유기 화합물인 것을 특징으로 하는 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 덮개 리간드는 올레일아민, 헥사데실아민, 도데실아민, 데실아민, 옥틸아민, 헥실아민, 올레일산, 헥사데카노익산, 도데카노익산, 데카노익산, 옥타노익산, 헥사노익산, 트리옥틸포스핀옥사이드 및 트리옥틸포스핀으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법.
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 덮개 리간드는 니켈 원자에 대해 0.1 내지 10 당량으로 사용하는 것을 특징으로 하는 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 a) 단계의 가열은 100 내지 700℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 a) 단계에서 화학식 1의 경우 100 내지 200℃에서 면심입방구조의 니켈이 형성되는 것을 특징으로 하는 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 a) 단계에서 화학식 1의 경우 200 내지 300℃에서 니켈 카바이드 나노입자가 형성되는 것을 특징으로 하는 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 a) 단계에서 화학식 2의 경우 400 내지 600℃에서 체심입방구조의 니켈이 형성되는 것을 특징으로 하는 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 a) 단계에서 화학식 2의 경우 600 내지 700℃에서 니켈 카바이드 나노입자가 형성되는 것을 특징으로 하는 니켈 카바이드 나노입자의 제조방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항의 어느 한 항에 의해 제조되는 니켈 카바이드.
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