KR20100099611A - 불소가스 불순물 분석 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 불소가스 불순물 분석 장치에 관한 것으로 상세하게는 불소가스가 저장되어진 원료가스저장탱크와, 상기 원료가스저장탱크와 가스공급배관으로 연결되는 다수의 분석장치와, 상기 분석장치와 배출배관으로 연결되어지는 스크러버와 상기 분석장치들과 연결되는 컴퓨터와, 상기 원료가스저장탱크와 상기 분석장치 간의 배관에 연결되는 클리닝 가스 저장탱크를 포함하여 구성되어지는 것을 특징으로 하는 불소가스 불순물 분석 장치에 관한 것이다.
불소가스, 불순물, 분석, 반도체, 에칭

Description

불소가스 불순물 분석 장치{Analysis equipment of impurities for fluorine gas}
본 발명은 불소가스 불순물 분석 장치에 관한 것으로 상세하게는 불소가스가 저장되어진 원료가스저장탱크와, 상기 원료가스저장탱크와 가스공급배관으로 연결되는 다수의 분석장치와, 상기 분석장치와 배출배관으로 연결되어지는 스크러버와 상기 분석장치들과 연결되는 컴퓨터와, 상기 원료가스저장탱크와 상기분석장치간의 배관에 연결되는 클리닝 가스 저장탱크를 포함하여 구성되어지는 것을 특징으로 하는 불소가스 불순물 분석 장치에 관한 것이다.
일반적으로 불소가스(F2)는 반도체 공정에서 에칭 공정과 크리닝 공정에 사용되는 재료로서 대량 반도체 제조를 위해 보다 효과적인 세정 방법이 요구됨에 따라 널리 이용되고 있다. 최근 에칭 공정과 크리닝 공정에 사용되는 F2 가스의 순도는 점점 더 고순도가 요구되고 있다.
그리고, 불소가스(F2)는 맹독성 및 부식성 가스로서 매우 불안정하며 수분과 결합하여 HF를 발생시키는 등 불순물을 분석하기가 매우 어려운 문제점을 가지고 있다.
따라서, 불소가스(F2)는 내에 포함된 가스 불순물의 농도를 정확히 평가할 분석 시스템의 개발이 요구되고 있다.
이러한 불소가스(F2)의 성분을 분석하는 장치는 가스가 저장되어진 저장통과, 상기 저장통에서 공급되는 가스를 각각의 종류에 맞도록 분석하는 다수의 분석장치가 상기 저장통과 연결되어지며, 상기 다수의 분석장치와 연결되어 상기 분석장치에서 분석되어진 가스의 정보를 수신받아 표시하는 컴퓨터로 구성되어지며, 상기 분석장치의 전후에 가스를 배출시키는 배출장치가 설치되어진다.
그러나, 이러한 분석장치는 대상 가스의 분석을 마친후 다른종류의 가스를 분석할때 잔류하는 가스와 혼합되어 정확한 가스 분석이 이루어지지 않는 문제점이 있다.
상기 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 불안정한 불소가스(F2)를 안전성과 환경적인 면에서 안정적인 분석이 이루어지도록 하여 신뢰성 있는 분석이 가능하도록하는 불소가스 불순물 분석 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 과제를 해결하기 위한 본 발명은 불소가스 불순물 분석 장치에 관한 것으로서 불소가스가 저장되어진 원료가스저장탱크와, 상기 원료가스저장탱크와 가스공급배관으로 연결되는 다수의 분석장치와, 상기 분석장치와 배출배관으로 연결되어지는 스크러버와 상기 분석장치들과 연결되는 컴퓨터와, 상기 원료가스저장탱크와 상기분석장치간의 배관에 연결되는 클리닝 가스 저장탱크를 포함하여 구성되어진다.
본 발명은 불안정한 불소가스(F2)를 안전성과 환경적인 면에서 안정적인 분석이 이루어지도록 하여 신뢰성 있는 분석이 가능한 효과가 있다.
그리고, 측정이 불가능 하던 불소가스 내의 불순물인 H2와 O2가 EI-MS 분석장치(전자 이온화 질량분석기)를 통하여 측정이 가능한 효과가 있다.
본 발명은 불소가스(F2)내의 불순물을 분석하는 장치에 있어서,, 원료가스가 저장되어지는 원료가스저장탱크(10)와; 상기 원료가스저장탱크(10)와 가스공급배관(11)으로 연결되며, N2를 분석하는 GC-TCD 분석장치(40)(가스 크로마토그래피)와; 상기 원료가스저장탱크(10)와 가스공급배관(11)으로 연결되며, 상기 GC-TCD 분석장치(40)와 병렬로 연결되고, CO, CO2, CF4, CH4, OF2, SF6, HF를 분석하는 FT-IR 분석장치(50)(퓨리에 변환 적외선 분광 광도계)와; 상기 원료가스저장탱크(10)와 가스공급배관(11)으로 연결되며, 상기 GC-TCD 분석장치(40) 및 FT-IR 분석장치(50)와 병렬로 연결되고, H2, O2를 분석하는 EI-MS 분석장치(60)(전자 이온화 질량분석기)와; 상기 GC-TCD 분석장치(40)와 FT-IR 분석장치(50) 및 EI-MS 분석장치(60)가 각각 연결되며, 상기 GC-TCD 분석장치(40)와 FT-IR 분석장치 및 EI-MS 분석장치(60)의 분석정보를 수신받아 저장하며 표시하는 다수의 컴퓨터(80)와; 상기 GC-TCD 분석장치(40)와 FT-IR 분석장치(50) 및 EI-MS 분석장치(60)와 배출배관(71)으로 연결되어 분석이 완료되어진 가스를 배출하는 스크러버(70)와; 상기 원료가스저장탱크(10)와 상기 GC-TCD 분석장치(40)와 FT-IR 분석장치(50) 및 EI-MS 분석장치(60) 간의 가스공급배관(11)에 연결되어 상기 원료가스저장탱크(10) 내의 가스를 분석한 뒤 전체 배관의 가스를 배출시키는 클리닝 가스가 저장되는 클리닝 가스 저장탱크(20);를 포함하여 구성되어진다.
이때, 상기 원료가스저장탱크(10)와 상기 GC-TCD 분석장치(40)와 FT-IR 분석장치(50) 및 EI-MS 분석장치(60) 간의 가스공급배관(11)에 각각의 조절밸브(90)가 설치되어지며, 상기 조절밸브(90)의 전단에 연결되어 상기 스크러버(70)와 연결되어지는 방출배관(72)에 가스 방출밸브(91)가 설치되며, 상기 조절밸브(90)의 전단 인 가스공급배관(11)에 연결되며 상기 클리닝 가스 저장탱크(20)와 연결되는 클리닝 가스 배관(21)에 클리닝 가스를 유동시키는 클리닝 가스 밸브(93)가 설치되어진다.
그리고 상기 원료가스저장탱크(10)와 연결되는 가스공급배관(11)과 상기 방출밸브(91) 뒷단의 방출배관(72) 간에 진공배관(31)이 연결되며, 상기 진공배관(31)에 진공밸브(92)가 설치되어지고, 상기 진공밸브(92)의 뒷단에 진공펌프가 설치되어 상기 진공배관(31)을 진공상태가 되도록 한다.
또한, 상기 클리닝 가스 저장탱크(20)와 상기 클리닝 가스 밸브(93) 간에 설치되어 상기 클리닝 가스가 역류되어지는 것을 방지하는 체크밸브(94)가 설치된다.
그리고, 상기 스크러버(70)에는 Sulfur와 KOH 수용액을 저장하여 상기 배출배관(71)을 통해 배출되어지는 가스가 통과하며 중화되도록 한다.
또한, 상기 스크러버(70)에는 pH 인디케이터가 설치되어 중화처리 효율을 측정하게 된다.
그리고, 상기 GC-TCD 분석장치(40)와 FT-IR 분석장치(50) 및 EI-MS 분석장치(60)는 한대의 컴퓨터(80)에 연결되어지며, 상기 GC-TCD 분석장치(40)와 FT-IR 분석장치(50) 및 EI-MS 분석장치(60)의 모든 정보가 상기 컴퓨터(80)에 저장되어지고 표시되어진다.
즉, 본 발명을 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
GC-TCD 분석장치(40)(가스 크로마토그래피), FT-IR 분석장치(50)(퓨리에 변환 적외선 분광 광도계) 및 EI-MS 분석장치(전자 이온화 질량분석기)(60)와 같은 분석장치를 이용하여 불소가스(F2)를 공급하는 가스공급배관(11), 상기 GC-TCD 분석장치(40)(가스 크로마토그래피), FT-IR 분석장치(50)(퓨리에 변환 적외선 분광 광도계) 및 EI-MS 분석장치(60)(전자 이온화 질량분석기)를 세정하기 위한 크리닝 가스 배관(21), 진공펌프(30)를 이용하여 배관 내를 진공상태로 만들기 위한 진공배관(31), 분석장치(40,50,60)로 연결되는 가스공급배관(11) 및 스크러버(70)로 연결되는 가스 배출배관(71)로 구성되어 있다.
이와 같은 본 발명을 실시 예에 첨부한 도면에 의거하여 상세하게 설명하겠는 바, 본 발명이 다음 실시 예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
불소가스(F2)는 가스공급배관(11)을 경유하여 조절밸브을 통하여 GC-TCD 분석장치(40)(가스 크로마토그래피), FT-IR 분석장치(50)(퓨리에 변환 적외선 분광 광도계), EI-MS 분석장치(60)(전자 이온화 질량분석기)와 같은 분석장치로 유입된다.
이때, 분석된 불소가스는 배출배관을 통하여 스크러버로 들어간 후 유해물질이 제거되어 대기중으로 방출된다.
분석 후의 가스공급배관(11)에 있는 불소가스(F2)는 진공펌프(30)를 이용하여 분석 전, 후의 가스 잔량을 스크러버(70)를 통해서 방출한다.
그리고, 가스공급배관(11)의 배기작업 후에는 클리닝 가스를 이용하여 클리닝 가스 배관(21)을 통해 배관 퍼지작업 후 방출배관(72)을 경유하여 스크러버(70)를 통해 방출시킨다.
상기 분석장치는 GC-TCD 분석장치(40)(가스 크로마토그래피), FT-IR 분석장 치(퓨리에 변환 적외선 분광 광도계), EI-MS 분석장치(60)(전자 이온화 질량분석기)로 구성된다. 상기 GC-TCD 분석장치(40)(가스 크로마토그래피)에 사용되는 디텍터로는 열전도도 검출기(Thermal Conductivity Detector)가 사용된다.
이러한 불소가스(F2)는 맹독성 및 부식성의 매우 불안정한 상태를 띄는 반도체용 특수 가스이기 때문에 모니터링 해줘야 할 불순물이 상당히 많다.
그러나 불순물 항목중에서 O2는 F2와 O2의 Peak가 분리되지 않아 정량분석이 불가능하며 300ppm이하의 H2는 GC-TCD 분석장치(40)(가스 크로마토그래피)에서 분석이 불가능하다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 본 발명에서는 H2, O2의 정량분석은 H2와 O2성분이 포함된 불소가스(F2)의 Balance 기준가스를 구매하여 EI-MS 분석장치(60)(전자 이온화 질량분석기)를 이용하여 분석하도록 한다. GC-TCD 분석장치(40)(가스 크로마토그래피)에서는 N2를 정량분석하며 FT-IR 분석장치(50)(퓨리에 변환 적외선 분광 광도계)로는 CO, CO2, CH4, OF2, CF4, HF, SF6를 정량 분석한다.
상기 가스공급탱크(10)의 가스가 가스공급배관(11)을 통하여 들어오는 불소가스가 각각의 조절밸브(90)를 통하여 상기 각각의 분석장치(40,50,60)로 유입된다. 상기 각각의 분석장치(40,50,60)로 유입된 불소가스(F2)는 각각의 분석장치(40,50,60)를 통과하여 분석되며 분석 데이터는 컴퓨터(80)를 통하여 처리 및 표시된다.
상기 디텍터를 경유하여 배출되는 불소가스(F2)는 각각의 분석장치(40,50,60)에 연결된 배출배관(71)과 스크러버(70)를 통하여 대기중으로 배출된다.
한편, 불소가스(F2)가 공급되는 가스공급배관(11)과 분석장치는 진공펌프(30)가 연결된 진공배관(31)을 연결하여 분석이 종료된 후 또는 분석 중에 있어서 필요에 따라 배관 내의 불소가스(F2)를 강제로 배출시킬 수 있으며 진공밸브(92)를 이용하여 약 5분간 배관 및 분석장치의 내부를 퍼지하고 배기시켜 항상 전체 배관과 분석장치 내부를 깨끗한 상태로 유지시킬 수 있다.
상기 가스공급배관(11)과 분석장치 내부에는 클리닝 가스 저장탱크(20)가 연결된 클리닝 가스 배관(21)을 통하여 분석이 종료된 후 또는 분석 중에 있어서 필요에 따라 라인 내부를 퍼지 시킬 수 있다.
그리고, 상기 클리닝 가스 배관에 체크밸브(94)를 설치하여 클리닝 가스 저장탱크(20)가 열렸을 때 불소가스(F2)가 역류하는 미연의 사고를 방지할 수 있으며 분석이 끝난 후 진공 작업을 실시하고 약 30회 가량 라인 퍼지를 통하여 내부를 깨끗한 상태로 유지시킬 수 있다.
상기 본원발명에서 사용되는 각각의 배관과 밸브, 피팅 및 레귤레이터들은 모두 내식성이 우수한 스테인리스 스틸이나 불소가스(F2)전용 재료를 사용해야 하며 EP 316 SUS가 일반적으로 사용될 수 있다.
항상 고압의 클리닝 가스나 진공작업을 통하여 수분이나 기타 불순물에 의한 역오염 및 부식 등을 방지할 수 있으며 각각의 배관 상의 밸브들은 불소가스(F2) 전용 밸브를 사용하여 전체 배관 내부를 통과하는 불소가스(F2)를 제어할 수 있도록 하는 것이 바람직하다.
분석 전, 후의 잔류가스 및 배출가스는 Sulfur와 KOH 수용액이 담겨 있는 스 크러버(70)를 통하여 중화 처리된 후 배출되도록 하며 스크러버(70)의 중화처리 효율은 pH를 측정하여 모니터링 할 수 있다.
상기한 바와 같이 GC-TCD 분석장치(40)(가스 크로마토그래피), FT-IR 분석장치(50)(퓨리에 변환 적외선 분광 광도계) 및 EI-MS 분석장치(60)(전자 이온화 질량분석기)와 같은 분석장치를 이용하는 본 발명은 약 2분 동안 불소가스(F2)를 흘려준 후 분석을 수행하며 분석 데이터는 적절하고 신뢰성 있는 데이터를 얻기 위해 적어도 3회 이상은 실시하도록 한다.
반복적인 분석을 실시할 때는 상기의 절차를 다시 진행하는 것으로 한다.
상기의 방법에 의하면, F2 가스 내에 포함된 가스 불순물의 농도를 정확히 평가할 수 있다.
비교예 1 : 불소가스(F2) 가스 분석
도 1에 도시된 분석장치 중에서 전자 이온화 질량분석기를 설치하지 않고 GC-TCD 분석장치(40)(가스 크로마토그래피)와 FT-IR 분석장치(50)(퓨리에 변환 적외선 분광 광도계)만을 사용하여 불소가스(F2)를 분석한 데이터이다. GC-TCD 분석장치(40)에서는 H2, O2, N2를 분석하였으며 표 1에서 보면 알 수 있듯이 H2와 O2는 분석이 불가능하였다. O2는 F2와 분석 peak가 완벽히 분리되지 않아 정량분석을 실시 할 수 없었으며 300ppm 미만의 H2는 TCD에서 정량분석이 불가능하다. 따라서 H2와 O2를 정량분석 할 수 있는 다른 분석 시스템이 필요하다.
실시예 1 내지 3 : F2 가스 분석
실시예 1,2,3은 도 1에 도시된 분석장치와 같이 GC-TCD 분석장치(40)(가스 크로마토그래피), FT-IR 분석장치(50)(퓨리에 변환 적외선 분광 광도계) 및 EI-MS 분석장치(60)(전자 이온화 질량분석기)를 이용하여 불소가스(F2)를 분석한 정량분석 데이터이다.
비교예 1에서 분석이 불가능했던 H2와 O2는 EI-MS 분석장치(60)(전자 이온화 질량분석기)를 사용하여 분석하였으며 나머지 불순물들은 비교예 1과 같은 방식으로 분석하였다.
50ppm의 H2와 50ppm의 O2 성분이 포함된 F2 Balance 기준가스를 사용하여 기준을 잡았다. 표 1에서 보는 바와 같이 분석이 불가능했던 H2와 O2의 정량분석이 가능하였으며 도 1에 도시된 분석장치를 이용하면 불안정한 상태를 가지고 있는 불소가스(F2)의 불순물 정량 분석이 가능함을 확인하였다.
표 1
분석기 EI-MS GC-TCD FT-IR
불순물 H2 O2 N2 CO CO2 CF4 CH4 OF2 SF6 HF
비교예1 분석불가 분석불가 1016 1 10 33 N.D 1273 3 35
실시예1 169 1 6441 N.D 16 49 N.D 126 1 19
실시예2 302 2 2132 N.D 5 20 N.D 144 1 24
실시예3 203 21 7421 N.D 8 21 N.D 94 2 33
기준가스 50 50 5000 5 5 5 5 100 5 20
(농도단위: ppmv)
도2는 H2와 O2 성분이 포함된 F2 Balance 기준가스를 EI-MS 분석장치(60)(전자 이온화 질량분석기)로 분석할 때의 질량 스펙트럼을 나타내는 그림이다. 질량 2는 H2 가스를, 질량 32는 O2 가스를 그리고 질량 38은 F2 가스를 나타냄을 알 수 있다.
본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 많은 변형이 본 발명의 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 가능함은 물론이다.
도 1은 본 발명에 따른 불소가스 불순물 분석 장치의 전체 구성도,
도 2는 본 발명에 따른 불소가스 불순물 분석 장치를 이용한 실시예 1에서 50ppm의 H2와 50ppm의 O2 성분이 포함된 F2 Balance 기준가스를 전자 이온화 질량 분석기로 분석할 때의 질량 스펙트럼도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 원료가스저장탱크 20 : 클리닝 가스 저장탱크
30 : 진공펌프 40 : GC-TCD 분석장치
50 : FT-IR 분석장치 60 : EI-MS 분석장치
70 : 스크러버 80 : 컴퓨터
90 : 조절밸브

Claims (7)

  1. 불소가스(F2)내의 불순물을 분석하는 장치에 있어서,
    원료가스가 저장되어지는 원료가스저장탱크(10)와;
    상기 원료가스저장탱크(10)와 가스공급배관(11)으로 연결되며, 상기 GC-TCD 분석장치(40) 및 FT-IR 분석장치(50)와 병렬로 연결되고, H2, O2를 분석하는 EI-MS 분석장치(60)(전자 이온화 질량분석기)와;
    상기 원료가스저장탱크(10)와 가스공급배관(11)으로 연결되며, N2를 분석하는 GC-TCD 분석장치(40)(가스 크로마토그래피)와;
    상기 원료가스저장탱크(10)와 가스공급배관(11)으로 연결되며, 상기 GC-TCD 분석장치(40)와 병렬로 연결되고, CO, CO2, CF4, CH4, OF2, SF6, HF를 분석하는 FT-IR 분석장치(50)(퓨리에 변환 적외선 분광 광도계)와;
    상기 GC-TCD 분석장치(40)와 FT-IR 분석장치(50) 및 EI-MS 분석장치(60)가 각각 연결되며, 상기 GC-TCD 분석장치(40)와 FT-IR 분석장치 및 EI-MS 분석장치(60)의 분석정보를 수신받아 저장하며 표시하는 다수의 컴퓨터(80)와;
    상기 GC-TCD 분석장치(40)와 FT-IR 분석장치(50) 및 EI-MS 분석장치(60)와 배출배관(71)으로 연결되어 분석이 완료되어진 가스를 배출하는 스크러버(70)와;
    상기 원료가스저장탱크(10)와 상기 GC-TCD 분석장치(40)와 FT-IR 분석장치(50) 및 EI-MS 분석장치(60) 간의 가스공급배관(11)에 연결되어 상기 원료가스저장탱크(10) 내의 가스를 분석한뒤 전체 배관의 가스를 배출시키는 클리닝 가스가 저장되는 클리닝 가스 저장탱크(20);를 포함하여 구성되어지는 것을 특징으로 하는 불소가스 불순물 분석 장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 원료가스저장탱크(10)와 상기 GC-TCD 분석장치(40)와 FT-IR 분석장치(50) 및 EI-MS 분석장치(60) 간의 가스공급배관(11)에 각각의 조절밸브(90)가 설치되어지며, 상기 조절밸브(90)의 전단에 연결되어 상기 스크러버(70)와 연결되어지는 방출배관(72)에 가스 방출밸브(91)가 설치되며, 상기 조절밸브(90)의 전단인 가스공급배관(11)에 연결되며 상기 클리닝 가스 저장탱크(20)와 연결되는 클리닝 가스 배관(21)에 클리닝 가스를 유동시키는 클리닝 가스 밸브(93)가 설치되어지는 것을 특징으로 하는 불소가스 불순물 분석 장치.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 원료가스저장탱크(10)와 연결되는 가스공급배관(11)과 상기 방출밸브(91) 뒷단의 방출배관(72) 간에 진공배관(31)이 연결되며, 상기 진공배관(31)에 진공밸브(92)가 설치되어지고, 상기 진공밸브(92)의 뒷단에 진공펌프가 설치되어 상기 진공배관(31)을 진공상태가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 불소가스 불순물 분석 장치.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 클리닝 가스 저장탱크(20)와 상기 클리닝 가스 밸브(93) 간에 설치되어 상기 클리닝 가스가 역류되어지는 것을 방지하는 체크밸브(94)가 설치된 것을 특징으로 하는 불소가스 불순물 분석 장치.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 스크러버(70)에는 Sulfur와 KOH 수용액을 저장하여 상기 배출배관(71)을 통해 배출되어지는 가스가 통과하며 중화되도록 하는 것을 특징으로 하는 불소가스 불순물 분석 장치.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 스크러버(70)에는 pH 인디케이터가 설치되어 중화처리 효율을 측정하는 것을 특징으로 하는 불소가스 불순물 분석 장치.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 GC-TCD 분석장치(40)와 FT-IR 분석장치(50) 및 EI-MS 분석장치(60)는 한대의 컴퓨터(80)에 연결되어지며, 상기 GC-TCD 분석장치(40)와 FT-IR 분석장치(50) 및 EI-MS 분석장치(60)의 모든 정보가 상기 컴퓨터(80)에 저장되어지고 표시되어지는 것을 특징으로 하는 불소가스 불순물 분석 장치.
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