KR20100099307A - 열경화성 폴리머 - Google Patents

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KR20100099307A
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hydroxy polymer
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클린 에이. 로드리게스
매튜 큐어
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아크조 노벨 엔.브이.
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Abstract

포름알데히드 불포함 바인더인 폴리머계 열경화성 시스템 및 그러한 시스템을 이용한 복합체는, 하나 이상의 하이드록시 폴리머 및 하나 이상의 하이드록시 폴리머 가교제로부터 형성되는 포름알데히드 불포함 바인더를 포함한다.

Description

열경화성 폴리머 {THERMOSETTING POLYMERS}
본 발명은, 하이드록시 폴리머와 하이드록시 폴리머 가교제를 함유하는, 열경화성 폴리머 또는 포름알데히드 불포함 바인더 시스템에 관한 것이다. 본 발명은 또한 그러한 포름알데히드 불포함 바인더 시스템을 이용하여 제조된 복합체 및 이 복합체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 출원은 2007년 12월 21에 출원된 미국 가특허출원 61/016,374에 근거한 우선권을 주장하며, 상기 가출원의 내용은 그 전체가 원용됨으로써 본 출원에 포함된다.
합성 폴리머는 매우 다양한 응용 분야에서 사용된다. 많은 응용 분야에서, 요구되는 성능 특성을 성취하기 위해서 이들 합성 폴리머는 가교결합된다. 60년을 넘는 기간 동안, 상업적으로 중요한 많은 부류의 열경화성 폴리머가 포름알데히드계 가교결합제를 이용해 왔다. 그러한 포름알데히드를 기재로 하는 가교결합제는 통상적으로 다양한 복합 물질을 제조하기 위한 효율적이고 비용 효과적인 바인더를 제공했다. 포름알데히드계 가교결합제의 예로는, 멜라민-포름알데히드, 우레아-포름알데히드, 페놀-포름알데히드 및 아크릴아미드-포름알데히드 어덕트가 포함된다. 독성 및 환경적 관심이 증가됨에 따라, 포름알데히드계 가교결합 시스템을 대체하기 위한 연구가 지속되어 왔다. 그러나, 이들 대안적 시스템은, 높은 가격, 낮거나 느린 경화, 사용자가 상업적인 고속 적용 장치를 사용해야 하는 필요성, 포름알데히드 이외의 독성 성분 또는 휘발성 유기 화합물의 방출, 내습성의 결여, 바인더와 기재(substrate) 사이의 적합한 결합성의 결여, 및 제조 장치에서 부식 문제를 초래하는 바인더의 경화에 필요한 낮은 pH를 포함하는 커다란 단점을 가진다.
종래의 포름알데히드 불포함 바인더 시스템은 전형적으로 포름알데히드계 열경화성 수지 만큼의 성능을 나타내지 못한다. 또한, 폴리아크릴산을 기재로 하는 것과 같은 종래의 포름알데히드 불포함 바인더 시스템은 낮은 pH(예를 들면, 3 미만)에서 경화되는데, 이것은 공정 장치에서 부식 문제를 초래할 수 있다. 따라서, 3보다 높은 pH, 심지어는 중성 pH 범위에서 경화될 수 있는 포름알데히드-불포함 바인더 시스템이 요구된다.
포름알데히드 불포함 바인더 시스템 중 일부는 가교제로서 소분자 카르복시산의 암모늄염을 사용한다. 이들 시스템은 암모니아의 방출과 같은 방출물 문제를 가진다. 따라서, 암모니아의 방출과 같은 방출물 문제를 제한하거나 최소화하는 포름알데히드 불포함 바인더 시스템이 요구된다. 그 밖의 포름알데히드 불포함 바인더 시스템에서는 바인더 시스템의 포름알데히드가 글리옥살과 같은 알데히드로 치환되어 있다. 불행하게도, 글리옥살을 포함하는 대부분의 알데히드는 독성 및 환경적 문제를 가진다. 따라서, 알데히드 가교제를 사용하지 않는 포름알데히드 불포함 바인더 시스템이 요구된다.
일 구현예에서, 본 발명은 포름알데히드 불포함 바인더 시스템과 미네랄 울 또는 리그노셀룰로스계 기재(lignocellulosic substrate)를 사용하여 제조되는 복합체를 제공한다. 이러한 포름알데히드 불포함 바인더는 하이드록시 폴리머와 하이드록시 폴리머 가교제의 혼합물이다. 또 다른 구현예에서, 본 발명은 하이드록시 폴리머와 하이드록시 폴리머 가교제의 혼합물을 미네랄 울 또는 리그노셀룰로스계 기재에 도포하고, 상기 도포 처리된 기재를 경화시키는 단계를 포함하는 복합체의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 의하면, 공정 장치에서 부식 문제를 초래하지 않도록, 3보다 높은 pH에서 경화될 수 있고, 암모니아의 방출과 같은 방출물 문제를 제한하거나 최소화하며, 알데히드 가교제를 사용하지 않는 포름알데히드 불포함 바인더 시스템이 제공된다.
본 발명의 목적에 있어서, 복합체는 기재를 포름알데히드 불포함 바인더로 처리함으로써 형성되는 제조물 또는 생성물이다. 본 발명에서 유용한 기재는, 미네랄 울과 리그노셀룰로스계 기재와 같은 물질을 포함한다. 포름알데히드 불포함 바인더는, 예를 들면, 수용액의 형태로 기재에 도포되고 경화되어 복합체를 형성할 수 있다.
본 발명의 목적에 있어서, 미네랄 울이란, 합성물 또는 천연물일 수 있는 무기물 또는 금속 산화물로부터 제조된 섬유를 의미하고, 유리섬유, 세라믹 섬유, 미네랄 울 및 락울(rockwool)(암면으로도 알려져 있음)을 포함한다. 미네랄 울은 단열 및 여과용으로 사용되는 무기 물질이다. 유리섬유와 세라믹 섬유와 같은 물질은 무기물 또는 금속 산화물로 구성되어 있는 점에서 미네랄 울이다.
기재가 유리섬유일 때, 제조되는 유리섬유 복합체는 롤이나 배트(batt) 또는 느슨하게 채워진 절연체의 형태로 열이나 소리에 대한 절연체로서 유용하고; 실링 타일 및 바닥용 타일과 같은 지붕과 바닥 제품용 보강 매트로서; 인쇄회로 기판과 전지 세퍼레이터용 마이크로글라스(microglass)계 기재로서 유용하고; 필터 스톡과 테입 스톡용; 및 비-시멘트질 및 시멘트질 석조물 코팅시의 보강재용으로 유용하다.
본 발명의 목적에 있어서, "리그노셀룰로스계 기재"란, 목재, 플랙스(flax), 헴프(hemp) 및 소맥, 쌀, 보리 짚을 포함하는 짚(straw)과 같은 리그노셀룰로스계 복합체를 제조하기 위한 리그노셀룰로스계 원재료로 정의되며, 제지에 사용되는 것과 같은 셀룰로스 섬유는 포함되지 않는다. 일 측면에서, 리그노셀룰로스계 기재는 목재(wood)이다. 리그노셀룰로스계 기재는, 칩, 플레이크, 섬유, 스트랜드(strand), 웨이퍼, 트림(trim), 셰이빙(shaving), 톱밥 및 이것들의 조합과 같은 다양한 입자나 단편(fragment)을 포함하는 임의의 적합한 형태와 크기로 가공될 수 있다. 바인더는 리그노셀룰로스계 기재 상에 도포되고 경화되어 리그노셀룰로스계 복합체를 형성할 수 있다. 본 발명의 포름알데히드 불포함 바인더를 사용하여 제조된 리그노셀룰로스계 복합체는 파티클보드(particleboard), 합판(ply-wood), 배향 스트랜드 보드(oriented strand board; OSB), 웨이퍼보드, 섬유보드(중밀도 및 고밀도 섬유보드 포함), 평행 스트랜드 판재(parallel strand lumber; PSL), 라미네이트 스트랜드 판재(laminated strand lumber; LSL), 라미네이트 베니어 판재(laminated veneer lumber; LVL), 및 이와 유사한 제품을 포함한다.
본 발명에 따른 "포름알데히드 불포함 바인더"는 하나 이상의 하이드록시 폴리머 및 하나 이상의 하이드록시 폴리머 가교제를 가진다. "포름알데히드 불포함 바인더"란, 포름알데히드의 총 함량이 약 100ppm 이하인 성분을 함유하는 점에서, 상기 바인더가 실질적으로 포름알데히드를 포함하지 않는다는 것을 의미한다. 본 발명의 일 구현예에서, 포름알데히드 불포함 바인더는 포름알데히드를 가지는 성분을 전혀 함유하지 않고, 그 경우에 포름알데히드 불포함 바인더는 "완전 포름알데히드 불포함 바인더"로 지칭된다. 본 발명의 목적에 있어서, "하이드록시 폴리머"는 수산기를 함유하는 임의의 합성 폴리머이다. 그러한 하이드록시 폴리머의 예로는, 비닐 알코올 작용기를 함유하는 호모폴리머 및 코폴리머, 하이드록시에틸 아크릴레이트 또는 하이드록시프로필 메타크릴레이트와 같은 하이드록시 알킬(메타)아크릴레이트를 함유하는 폴리머가 포함된다. 그러나, 하이드록시 폴리머는 소르비톨, 글리세롤 프로필렌 글리콜 등과 같은 소분자 폴리올을 포함하지는 않는다. 시스템에 따라서는 하이드록시 폴리머의 혼합물도 사용될 수 있고, 유익한 효과를 제공할 수 있다.
본 발명에서 유용한 가교제는 하이드록시 폴리머 가교제라고 지칭된다. "하이드록시 폴리머 가교제"와 "가교제"라는 용어는 본 명세서에서 상호교환적으로 사용될 수 있다. 본 발명의 목적에 있어서, "하이드록시 폴리머 가교제"는 하이드록시 폴리머 또는 그의 유도체와 반응하여 2개 이상의 결합을 형성할 수 있는 임의의 물질을 포함한다. 이러한 결합은, 제한되지는 않지만, 공유 결합, 이온 결합, 수소 결합 또는 이것들의 임의의 조합을 포함한다.
하이드록시 폴리머는 하이드록시 폴리머 가교제 상의 작용기와 반응할 수 있는 소정 개수의 수산기를 가진다. 유용한 하이드록시 폴리머 가교제의 예로는, 아디프산/아세트산 혼합 무수물, 에피클로로히드린, 소듐 트리메타포스페이트, 소듐 트리메타포스페이트/소듐 트리폴리포스페이트, 아크롤레인, 옥시염화인, 폴리아미드-에피클로로히드린 가교결합제(예: POLYCUP® 1884 가교 수지, 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재 Hercules, Inc.로부터 입수가능), 폴리머 함유 무수물(예: SCRIPSET® 740, Hercules사로부터 입수가능), 환형 아미드 축합물(예: Omnova사로부터 입수가능한 SUNREZ® 700C), 암모늄 지르코늄 카보네이트, 포타슘 지르코늄 카보네이트, 티타늄 디에탄올아민 착체, 티타늄 트리에탄올아민 착체, 티타늄 락테이트, 티타늄 에틸렌 글리콜레이트와 같은 지르코늄 및 티타늄 착체, 아디프산 디히드라자이드, 글리세롤 디글리시딜 에테르 및 1,4-부탄디올 디글리시딜 에테르와 같은 디-에폭사이드, 폴리아민/폴리에톡사이드 수지(1,2-디클로로에탄과 에피클로로히드린의 반응 생성물임)와 같은 폴리에폭사이드 화합물, N,N'-메틸렌비스아크릴아미드, 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 및 에틸렌글리콜 디아크릴레이트와 같은 2-작용성 모노머, 2무수물, 아세탈, 다작용성 실란, 붕산나트륨 또는 보랙스와 같은 붕소 화합물, 및 이것들의 조합이 포함된다.
하이드록시 폴리머 가교제가 하이드록시 폴리머 유도체와 반응하는 것은 본 발명의 범위에 포함된다. 예를 들면, 하이드록시 폴리머가 카르복시산 기에 의해 작용화된다면, 이들 카르복시산 기를 폴리아미드-에피클로로히드린 수지와 반응시켜 가교결합된 시스템을 형성할 수 있다. 이러한 하이드록시 폴리머 가교제에서는, pH 3 이하에서 하이드록시 폴리머와 반응해야 하는 카르복시산 기를 함유하는 폴리머는 제외된다. 이 형태의 가교제에 있어서 요구되는 낮은 pH는 장치의 부식 문제를 초래하므로 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 하이드록시 폴리머 가교제는 방출 문제를 수반하지 않는다. 본 명세서에 있어서, '방출 문제'란, 경화 공정중에 '실질적인 양'의 휘발성 성분의 방출을 의미한다. 본 발명에 있어서, 실질적인 양이란, 휘발성 성분이 가교제의 25 몰%보다 많은 양으로 정의된다. 방출 문제의 예로는, 가교결합 시스템(참고 문헌 예: 미국 특허공개 제2005/0202224호, 그 내용은 전체가 원용됨으로써 본 명세서에 포함됨)에서 암모늄 중화 카르복실레이트 작용기가 사용될 때 암모니아의 방출이 포함되는데, 여기서 카르복실레이트 작용기는 암모니아에 의해 25몰%보다 많은 양으로 중화된다.
또한, 하이드록시 폴리머와 하이드록시 폴리머 가교제는 모두 글리옥살과 같이 알데히드 작용기를 포함하지 않는데(참고 문헌 예: 미국 특허공개 제2007/0083004호 및 제2007/0167561호, 그 내용은 전체가 원용됨으로써 본 명세서에 포함됨), 그것은 알데히드 함유 물질은 독성 문제를 수반하는 경향이 있기 때문이다.
일 구현예에서, 본 발명에 따른 가교제는 중성 부근의 pH에서 하이드록시 폴리머와 반응한다. 또 다른 구현예에서, 이들 가교제는 주위 온도에서 하이드록시 폴리머와 반응하지 않고, 예컨대 100℃보다 높은 온도에서 활성화될 수 있다. 이와 같은, 주위 온도에서 가교제와 하이드록시 폴리머간의 반응성 결여는 수성 바인더 시스템의 포트 수명을 연장시키며, 이는 복합체의 제조시 유리한 점이다. 유용한 가교제는, 바인더에 장기적 안정성을 제공하는 비가역적인 결합을 형성할 수 있다. 유용한 가교제로는, 아디프산/아세트산 혼합 무수물, 소듐 트리메타포스페이트, 소듐 트리메타포스페이트/소듐 트리폴리포스페이트, 폴리아미드-에피클로로히드린 가교결합제, 폴리아민/폴리에폭사이드 수지, 환형 아미드 축합물, 1,4-부탄디올 디글리시딜 에테르, 글리세롤 디글리시딜 에테르, 암모늄 지르코늄 카보네이트, 포타슘 지르코늄 카보네이트, 티타늄 디에탄올아민 착체, 티타늄 트리에탄올아민 착체, 티타늄 락테이트, 티타늄 에틸렌 글리콜레이트, 붕산나트륨, 2무수물 및/또는 다작용성 실란이 포함된다.
본 발명의 포름알데히드 불포함 바인더는 임의의 방식으로 기재에 도포될 수 있다. 기재가 유리섬유일 경우에, 바인더는 일반적으로, 형성된 유리섬유 매트 전체에 걸쳐 균일하게 바인더를 분배하기 위한 적합한 스프레이 어플리케이터에 의해 수용액의 형태로 도포된다. 상기 수용액의 고체는 전형적으로는 약 1% 내지 50%일 수 있다. 일 측면에서, 상기 고체 함량은 2∼40%일 수 있다. 또 다른 측면에서, 상기 고체 함량은 바인더 수용액의 약 5 내지 약 25중량%일 수 있다. 바인더 용액이 분무될 경우, 바인더 용액의 점도는, 바인더 용액 중 고체의 최대 레벨을 결정할 수 있다. 바인더는 또한 에어리스 스프레이(airless spray), 에어 스프레이, 패딩(padding), 포화(saturating) 및 롤 코팅과 같은 공지된 다른 수단에 의해 도포될 수 있다.
상기 복합체는, 바인더가 기재에 도포되어 경화되면 형성된다. 본 발명의 목적에 있어서, "경화"란 하이드록시 폴리머와 가교제간의 가교결합 반응을 촉진시킬 수 있는 임의의 공정을 의미한다. 경화는 전형적으로 온도와 압력의 조합에 의해 달성된다. 경화를 달성하는 간단한 방법은 고온의 오븐에 바인더와 기재를 넣어두는 것이다. 전형적으로, 경화용 오븐은 110℃ 내지 325℃의 온도에서 가동된다. 본 발명의 포름알데히드 불포함 바인더 시스템의 이점 중 하나는 200℃ 미만과 같이 비교적 낮은 온도에서 경화된다는 점이다. 또 다른 측면에서, 상기 바인더 시스템은 150℃ 미만에서 경화된다. 상기 복합체는 약 5초 내지 약 15분의 시간이면 경화될 수 있다. 또 다른 측면에서, 상기 복합체는 약 30초 내지 약 3분의 시간이면 경화될 수 있다.
바인더는 수용액의 형태로 도포될 수 있다. 바인더 수용액의 pH는 약 3보다 높다. 일 측면에서, 상기 바인더 용액의 pH는 약 3 내지 약 12이다. 또 다른 측면에서, 상기 바인더 용액의 pH는 약 4 내지 약 10이다. 또 다른 측면에서, 상기 바인더 용액의 pH는 약 6 내지 약 9이다. 경화 온도와 압력은 가교제의 형태와 양, 사용되는 촉매의 형태와 레벨, 및 기재의 성질에 의존한다. 예를 들면, MDF를 제조하는 경우에는 절연체에 비해서 더 높은 압력이 사용된다.
포름알데히드 불포함 바인더 용액 중 가교제의 양은 가교제의 형태 및 바인더가 사용되는 용도에 의존한다. 포름알데히드 불포함 바인더 중 가교제의 중량%는 약 0.1 내지 약 70중량%일 수 있다. 또 다른 측면에서, 가교제의 양은 약 1 내지 약 50중량%일 수 있다. 또 다른 측면에서, 가교제의 양은 약 2 내지 약 40중량%일 수 있다.
선택적으로, 바인더를 더 빠른 속도로, 또는 더 낮은 온도에서, 또는 중성에 더 가까운 pH에서 경화시킬 수 있도록, 촉매를 바인더 조성물에 첨가할 수 있다. 당업자는, 상기 촉매의 선택이 사용되는 가교제와 하이드록시 폴리머에 의존한다는 것을 알 것이다. 마찬가지로, 촉매의 소요량은 사용되는 가교제와 하이드록시 폴리머에 의존할 것이다.
상기 포름알데히드 바인더에 첨가제가 첨가될 수 있다. 본 발명의 목적에 있어서, 첨가제란 바인더의 성능을 향상히키기 위해 바인더에 첨가될 수 있는 임의의 성분으로 정의된다. 이러한 첨가제는 내습성, 내수성 또는 내약품성뿐 아니라 기타 환경적 영향에 대한 내성을 제공하는 성분; 및 내식성을 제공하는 첨가제를 비롯하여 바인더를 기재에 접착시킬 수 있는 첨가제를 포함할 수 있다. 예를 들면, 복합체가 바닥재의 제조에 사용되는 유리 섬유 매트인 경우에, 유리섬유 매트를 바닥재에 접착시키는 것이 필요할 것이다. 적합한 소수성 첨가제는 이러한 표면 접착성에 도움을 줄 수 있다. 이러한 첨가제의 예로는, 제한되지는 않지만, 부식 억제와 같은 기능을 바인더에 제공하기 위해 첨가될 수 있는 물질, 습기와 물에 대한 반발력을 제공하기 위한 소수성 첨가제, 유리의 침출을 감소시키기 위한 첨가제, 이형제, pH를 낮추기 위한 산, 산화방지제/환원제, 유화제, 염료, 안료, 오일, 충전재, 착색제, 경화제, 이동방지 보조제(anti-migration aid), 살생물제, 항균제, 가소제, 왁스, 소포제, 커플링제, 열 안정화제, 난연제, 효소, 습윤제, 및 윤활제가 포함된다. 이러한 첨가제는 바인더의 총중량의 약 20중량% 이하일 수 있다.
기재가 유리섬유일 때, 하이드록시 폴리머는, 실란 또는 실라놀 작용기를 하이드록시 폴리머에 도입하는 반응제에 의해 유도체화될 수 있다. 반대로, 경화 단계 이전에 소분자 실란과 같은 첨가제가 바인더 조성물에 도입될 수 있다. 이 소분자 실란은, 실란의 유기 부분이 경화 조건 하에서 하이드록시 폴리머와 반응하는 한편, 실란 또는 실라놀 부분은 유리섬유 기재와 반응하도록 선택된다. 이로써, 바인더와 기재 사이에 화학적 결합이 도입되어, 보다 높은 강도 및 보다 양호한 장기적 성능이 얻어진다.
바람직한 첨가제로는, 수분, 습기 및 물에 대한 내성을 제공하는 "소수성 첨가제"가 포함된다. 본 발명의 목적에 있어서, 소수성 첨가제는 임의의 발수성(water repellant) 물질을 포함할 수 있다. 소수성 첨가제는 스티렌-아크릴레이트, 에틸렌-비닐아세테이트, 폴리실록산, 폴리테트라플루오로에틸렌 에멀젼과 같은 플루오르화 폴리머, 폴리에틸렌 에멀젼 및 폴리에스테르와 같은 소수성 에멀젼 폴리머일 수 있다. 또한, 소수성 첨가제는 실리콘 또는 실리콘 에멀젼, 왁스 또는 유화된 왁스, 또는 계면활성제일 수 있다. 계면활성제 자체가 소수성을 제공할 수 있고, 또는 소수성 수 불용성 물질을 전달하는 데 이용될 수 있다. 계면활성제는, 비이온성, 음이온성, 양이온성, 또는 양쪽성일 수 있다. 일 측면에서, 계면활성제는 비이온성 및/또는 음이온성이다. 비이온성 계면활성제로는, 예를 들면, 알코올 에톡실레이트, 에톡시화 폴리아민 및 에톡시화 폴리실록산이 포함된다. 음이온성 계면활성제로는, 알킬 카르복실레이트와 알킬아릴 술포네이트, α-올레핀 술포네이트 및 알킬에테르 술포네이트가 포함된다.
실시예
이하에서, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
실시예 1
폴리비닐 알코올(CELVOL® 103, 미국 텍사스주 달라스 소재 Celanese사로부터 입수가능) 및 폴리아미드-에피클로로히드린(POLYCUP® 1884, 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재 Hercules, Inc.로부터 입수가능)의 바인더 용액을 pH 8에서 유리섬유용 바인더로서 테스트했다. 20g의 CELVOL® 103을 물 80g 중에 슬러리화한 다음, 90℃에서 2시간 동안 가열하여 폴리비닐 알코올을 용해시켰다. 폴리비닐 알코올을 폴리아미드-에피클로로히드린 수지와 하기 표에 기재된 비율로 혼합했다. 그런 다음, 이 바인더 용액을 고체 함량 5%가 되도록 희석했다. 유리 마이크로섬유 여과지(20.3×25.4cm, Cat No. 66227, 미국 미시간주 앤아버 소재 Pall Corporation 제품)를 바인더 용액 중에 침지하고, 롤 패더(roll padder)에 통과시켰다. 이어서, 코팅된 시트를 오븐 중에서 175℃에서 10분간 경화시켰다. 도포한 바인더의 양은 전형적으로 여과지중량의 16%였다. 경화된 시트를 중심부의 폭이 1cm인 개뼈 형상의 쿠폰으로 절단하고, 물에 60분간 담갔다. 이어서, 자체 식별형 텐션 로드셀(tension load cell)이 장착된 Instron을 사용하여 인장 강도를 측정했다.
표 1
바인더 바인더의 중량 기준,
가교제의 중량%		 pH 인장 강도
(PSI)
폴리비닐 알코올(CELVOL® 103)
및 폴리아미드-에피클로로히드린
(POLYCUP® 1884) 가교제
2
8
50
폴리비닐 알코올(CELVOL® 103)
및 폴리아미드-에피클로로히드린
(POLYCUP® 1884) 가교제
10
8
108
상기 표의 데이터는, 본 발명에 따른 하이드록시 폴리머 가교제로 가교결합된 폴리비닐 알코올 시스템은 우수한 인장 강도를 가진다는 것을 나타낸다. 이것은, 부식 문제를 초래하기 쉬운, 3과 같이 낮은 pH가 아닌 pH 8에서 달성된다. 또한, 실시예 1의 바인더와 관련된 방출 문제가 없다.
실시예 2
하이드록시 폴리머 바인더 시스템의 효율은 이하의 테스트 절차에 따라 측정된다:
1. 바인더(Ultimate)를 가진 상업적 글래스울(glass wool)을 채취하여 작은 조각으로 절단했다. 약 15∼20g의 글래스울을 알루미늄 팬(pan)에서 칭량하고, 오븐에 넣고 450℃에서 3시간 이상, 또는 중량이 일정해질 때까지 유지하여, 바인더를 제거했다(중량 손실은 약 5∼7%임). 글래스울의 색은 황색에서 회색으로 변했다.
2. 상기 글래스울 섬유를 500g의 알루미나 볼이 담겨있는 1000ml 병에 넣었다. 상기 병을 볼 밀에 약 2분간 넣어 둠으로써 글래스울로부터 분말을 만들었다. 상기 섬유는 배율 100의 현미경으로 볼 수 있었다.
3. 분말을 체질했다.
4. 100ml 비커 내에서, 실시예 1에서 가열 치리된 폴리비닐 알코올 4g과 앞에서 제조된 분말 10g을 균일하게 혼합하여, 유동하지 않는 작업가능한 페이스트를 얻음으로써 바인더 용액을 제조했다.
5. 코르크 드릴 후단부를 사용하여 소량의 상기 페이스트로부터 5mm 펠릿을 만들었다. 상기 펠릿을 500W의 전자레인지에 넣고 20분간 건조시킴으로써 경화시켰다. 대안적으로, 상기 펠릿을 오븐 내에서 150℃에서 2시간 동안 경화시킬 수도 있다.
6. 상기 경화된 펠릿을 100ml의 물이 담겨 있는 플라스틱 병에 넣었다. 상기 병을 70℃로 설정된 수조(water bath)에 넣었다. 병에서 펠릿을 채취하여, 먼저 종이 타올로 건조한 다음, 오븐에서 100℃에서 2시간 동안 재건조함으로써 24시간 마다 샘플을 테스트했다. 건조된 펠릿이 단단하여 손가락 사이에서 부서지지 않는 경우에, 바인더 시스템은 여전히 유효한 것으로 간주된다. 펠릿이 이 테스트에서 잔존하는 시간이 길수록, 바인더 시스템의 성능은 더 양호한 것이다.
표준 포름알데히드계 바인더(페놀계 수지)는 1일 내지 4일간의 상기 테스트에서 잔존한다. 우수한 바인더 시스템은 11일까지 지속된다. 바인더로서의 성능이 평균 미만이면, 샘플은 즉시 붕괴된다.
가교제와 가교결합을 이룬 소정 개수의 하이드록시 폴리머를 전술한 프로토콜에 따라 테스트했다. 이들 샘플에 대한 데이터를 하기 표에 수록한다.
Figure pct00001
(주) STMP - 소듐 트리메타포스페이트
POLYCUP® 1884 - 폴리아미드-에피클로로히드린 가교결합제, 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재 Hercules, Inc.로부터 입수가능.
SCRIPSET® SC740 - 에스테르화 스티렌 말레산 무수물 공중합체의 암모늄 용액, 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재 Hercules, Inc.로부터 입수가능.
BACOTE® 20 - 암모늄 지르코늄 카보네이트 용액, MEL/MEI Chemicals사로부터 입수가능.
ZIRMEL® 1000 - 포타슘 지르코늄 카보네이트, MEL/MEI Chemicals사로부터 입수가능.
상기 표의 데이터는, 포름알데히드계 바인더 시스템으로부터 제조된 펠릿이 이 테스트에서 1일 내지 4일간 존속할 것이기 때문에, 본 발명의 하이드록시 폴리머가 포름알데히드계 바인더 시스템만큼 양호한 성능을 가진다는 것을 나타낸다. 또한, 본 발명에 따른 하이드록시 폴리머 시스템은 중성 pH 범위에서 경화되고, 방출물 문제를 전혀 갖지 않으며, 알데히드계 가교결합제를 사용하지 않는다.
이상과 같이 본 발명을 상세히 설명하고 예시했지만, 그것은 어디까지나 예시적인 것일 뿐이며, 제한하는 것이 아님을 이해해야 한다. 본 발명의 사상과 범위는 이하에 기재된 청구의 범위에 의해서만 제한되어야 한다.

Claims (17)

  1. 하나 이상의 하이드록시 폴리머 및 하나 이상의 하이드록시 폴리머 가교제를 포함하는 포름알데히드 불포함 바인더(formaldehyde free binder); 및
    상기 바인더로 처리된 기재(substrate)
    를 포함하는 복합체(composite).
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기재가 미네랄 울(mineral wool) 또는 리그노셀룰로스계 기재인, 복합체.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 기재가 미네랄 울이고, 상기 미네랄 울은 유리섬유, 세라믹 섬유, 암면 또는 락울(rock wool)인, 복합체.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 기재가 리그노셀룰로스계이고, 상기 리그노셀룰로스계 기재가 목재인, 복합체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 하이드록시 폴리머가, 비닐 알코올 작용기를 함유하는 호모폴리머 및 코폴리머, 하이드록시 알킬(메타)아크릴레이트 모이어티를 함유하는 폴리머, 및 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 복합체.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 하이드록시 폴리머가 폴리비닐 알코올인, 복합체.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 하이드록시 폴리머 가교제가, 아디프산/아세트산 혼합 무수물, 에피클로로히드린, 소듐 트리메타포스페이트, 소듐 트리메타포스페이트/소듐 트리폴리포스페이트, 옥시염화인, 폴리아미드-에피클로로히드린 가교결합제, 폴리머 함유 무수물, 환형 아미드 축합물, 지르코늄과 티타늄 착체, 아디프산 디히드라자이드, 디-에폭사이드와 폴리에폭사이드 화합물, 2-작용성 모노머, 2무수물, 아세탈, 다작용성 실란, 붕소 화합물, 및 이것들의 조합으로부터 선택되는, 복합체.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 포름알데히드 불포함 바인더 중 상기 하이드록시 폴리머 가교제의 중량%가, 상기 바인더의 중량 기준으로, 약 0.1 내지 약 70중량%인, 복합체.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 포름알데히드 불포함 바인더가 첨가제를 추가로 포함하는, 복합체.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 첨가제가 소수성 첨가제인, 복합체.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 바인더의 중량%가, 상기 복합체의 총중량 기준으로, 50중량% 미만인, 복합체.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 포름알데히드 불포함 바인더의 상기 하이드록시 가교제 및 상기 하이드록시 폴리머가 알데히드를 포함하지 않는, 복합체.
  13. 제12항에 있어서,
    방출되는 휘발성 성분의 양이, 경화되었을 때 상기 가교제의 약 25몰% 이하인, 복합체.
  14. 하나 이상의 하이드록시 폴리머 및 하나 이상의 하이드록시 폴리머 가교제로부터 포름알데히드 불포함 바인더를 제조하는 단계;
    상기 포름알데히드 불포함 바인더를 기재 상에 도포하는 단계; 및
    상기 기재를 경화시키는 단계
    를 포함하는, 복합체의 형성 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 기재가 미네랄 울 또는 리그노셀룰로스계 기재인, 복합체의 형성 방법.
  16. 제14항에 있어서,
    상기 포름알데히드 불포함 바인더 중 상기 하이드록시 폴리머 가교제의 중량%가 약 0.1 내지 약 70중량%인, 복합체의 형성 방법.
  17. 제14항에 있어서,
    상기 바인더를 수용액으로서 상기 기재에 도포하는 단계를 추가로 포함하고, 상기 수용액의 pH가 3보다 높은, 복합체의 형성 방법.
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