KR20100077785A - 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법 및 그에 의하여 제조된 전방향족 폴리아미드 필라멘트 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 구현예들은 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법 및 그에 의하여 제조된 전방향족 폴리아미드 필라멘트에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 전방향족 폴리아미드 중합체를 포함하는 방사도프를 방사노즐을 통하여 응고액조로 방사하여 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조함에 있어서, 방사노즐 하부와 응고액조 사이에 60~120℃로 가열된 질소 유체층을 통과하여 방사하는 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법 및 그에 의하여 제조된 전방향족 폴리아미드 필라멘트에 관한 것이다.
전방향족 폴리아미드 필라멘트, 질소 유체층
Description
본 발명의 구현예들은 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법 및 그에 의하여 제조된 전방향족 폴리아미드 필라멘트에 관한 것이다.
전방향폭 폴리아미드 필라멘트는 방향족 디아민 화합물과 방향족 디에시드클로라이드 화합물을 중합시켜 얻은 전방향족 폴리아미드 중합체로부터 얻어지며, 기계적 강신도가 크고, 내열성이 우수하며 전기적 절연성이 우수하여, 고강신도, 고탄성율이 요구되어지는 우주항공 분야, 자동찬 산업 분야, 방탄 및 방화와 같은 안전 및 소방분야, 고기능성 필라멘트 산업 분야 등 전산업 분야에 걸쳐 그 적용 범위가 넓다.
일반적으로 전방향족 폴리아미드 필라멘트는 방향족 디아민과 방향족 디에시드클로라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시켜 전방향 족 폴리아미드 중합체를 제조하는 공정과, 상기 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사원액을 제조하는 공정과, 상기 방사원액을 방사 구금으로부터 방사하여 방사된 방사물을 비응고성 유체층을 통해 응고액 욕조내로 통과시켜 필라멘트를 형성하는 공정과, 상기 필라멘트를 수세, 건조 및 열처리하는 공정 들을 거쳐 제조된다.
이 때, 방사구금을 통해 방사된 방사물을 공기 등과 같은 비응고성 유체층을 통해 응고액 욕조내로 통과시키는 경우, 방사물의 표면과 내부의 물성이 불균일해질 수 있다.
본 발명의 구현예들은 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조함에 있어서, 방사 노즐로부터 방사된 방사물을 60~120℃로 가열된 질소(dry nitrogen) 유체층에 통과시켜 방사물의 표면과 내부가 균일하게 응고된 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 구현예들은 상기 제조방법에 의해 제조되는 강신도 및 탄성율이 우수한 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 양상은
전방향족 폴리아미드 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 제조한 방사도프를 방사노즐을 통하여 응고액조로 방사하여 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조함에 있어서, 방사노즐 하부와 응고액조 사이에 형성된 60~120℃로 가열된 질소 (dry nitrogen) 유체층을 통과하여 방사하는 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 다른 양상은 상기 제조방법에 의해 제조되는 전방향족 폴리아미드 필라멘트에 관한 것이다.
본 발명의 구현예들에 의한 전방향족 폴리아미드 필라멘트는 수분과의 반응속도가 늦추어지므로 방사도프를 균일하게 응고시켜 보다 향상된 강신도 및 탄성율을 나타낸다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 구현예들에 대하여 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명의 하나의 양상은 전방향족 폴리아미드 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 제조한 방사도프를 방사노즐을 통하여 응고액조로 방사하여 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조함에 있어서, 방사노즐 하부와 응고액조 사이에 형성된60~120℃로 가열된 질소 유체층을 통과하여 방사하는 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법에 관계한다.
도 1은 본 발명의 일구현예에 의한 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조하는 공정 개략도이다. 도 1을 참조하여 보다 구체적으로 설명하면, 본 발명의 일구현에에 의한 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조하기 위하여 먼저 전방향족 폴리아미드 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사도프를 제조한다. 중합체를 제조하는 한 가지 예로는 전체 원료 및 용매계의 합산에 대한 p-페닐렌디아민 및 테레프탈로일클로라이드의 비를 10.0 내지 13.0 wt% 로 하고, 당량비를 0.95 내지 1.01의 비율로 하여 N-메틸 피롤리돈(NMP)에 용해시킨 용액을 10℃ 이하의 온도에서 교반장치가 설치되어 있는 중합용 반응기 내에 투입한 후 교반하여 겔상의 중합체를 제 조하고, 이를 분쇄, 중화, 수세 및 건조시켜 미세 분말상의 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 중합체를 제조한다. 이와 같이 제조된 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 중합체는 고유점도 5.5 내지 7.0 범위를 갖는다.
다음으로, 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 중합체를 70 내지 90℃에서 농황산에 용해시켜 방사도프를 제조한다.
상기 방사도프를 제조하는 공정에서 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 중합체의 양은 방사 도프 전체에 대해 19.1 내지 19.9 wt%일 수 있다.
농황산 농도는 97 내지 101.1% 일 수 있고, 클로로황산이나 플루오로황산 등도 사용될 수 있다.
이어서 제조한 방사도프를 방사노즐(1)로 방사한 후 방사된 방사물을 질소 충전 장치(2)에 의해 형성된 60~120℃로 가열된 질소 유체층(3) 내로 통과시킨다. 이 때, 상기 질소 유체층의 높이는 5 내지50mm 인 것이 방사성이나 필라멘트의 물성 향상에 바람직하다. 이와 같이 방사노즐로 방사된 방사물이 가열된 질소 유체층을 통과함으로 인해 수분과의 반응속도가 늦추어져서 방사도프가 균일하게 응고되어 제조된 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 강신력이 증가한다.
다음으로 응고액이 담긴 응고액조(4)를 통과시킨 다음 수세, 건조 및 열처리하여 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 얻을 수 있다. 응고액은 5 내지 15 wt% 황산 수용액으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 다른 양상에 의하면, 상기 방사 노즐(1) 및 응고액조(4) 전체를 가열된 질소 분위기로 할 수 있다.
이와 같은 본 발명의 구현예들에 의하여 제조된 전방향족 폴리아미드 필라멘트는 강신도 및 탄성율이 우수하다.
이하, 구체적인 실시예를 가지고 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하지만, 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1: 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조
P-페닐렌디아민 와 테레프탈로일클로라이드를 등몰량으로 저온 중합시켜 제조한 고유 점도 6.3의 폴리(p-페닐렌테레프탈아미드) 중합체 19.5 중량%를 트윈 스크류 압출기에서 농도가 101.1%인 황산에 85℃ 로 용해시켜 광학적 비등방성 방사원액인 방사도프를 제조하였다.
다음으로, 제조된 방사도프를 도 1에 도시된 방사 구금을 통해 방사한 후, 방사된 방사물을 7mm 높이에 80 ℃ 로 가열된 질소(dry nitrogen) 유체층을 통과시킨 후, 3℃ 의 응고액의 담겨져 있는 응고액조 내로 통과시켜 필라멘트를 형성하였다.
이어서, 제조된 필라멘트를 중화, 수세, 건조하여 1500 데니어의 원사를 권취하였다. 제조된 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 물성을 평가하여 표 2에 나타내었다.
실시예 2-3: 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조
질소 유체층의 높이와 온도를 표 1에 나타낸 바와 같이 변화시키면서 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하여 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조하였다.
제조된 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 물성을 평가하여 표 2에 나타내었다.
비교예 1: 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조
질소 유체층의 높이와 온도를 표 1에 나타낸 바와 같이 변화시키면서 실시예 1과 동일한 방법으로 실험을 수행하여 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조하였다.
제조된 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 물성을 평가하여 표 2에 나타내었다.
본 발명에 있어서, 강신도 및 탄성율은 아래와 같은 방법으로 측정하였다.
강신도
인스트론(Instron) 5565(인스트론사제, 미국)를 이용하여, ASTM D 885의 규정에 따라 표준 상태(20℃, 65% 상대습도) 하에서 길이가 250mm인 샘플사를 이용하여 샘플사가 파단될 때의 강력(g)을 측정한 다음 이를 샘플사의 데니어로 나누어 강신도를 구하였다. 상기 강신도는 5회 테스트한 후 그 평균값으로 하였다 이때, 인장속도는 300mm/분으로 하였고, 80turns/m의 조건으로 측정하였다.
탄성률
상기의 강신도 측정 조건으로 샘플사의 응력-변형 곡선을 구한 다음, 상기 응력-변형율 곡선상의 기울기로부터 계산한다.
[표 1]
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | ||
| N2 유체층 | 높이(mm) | 7 | 10 | 20 | 10 |
| 온도(℃) | 80 | 80 | 100 | 15 | |
| 응고액 | 온도(℃) | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 방사 속도 | 속도(m/min) | 350 | 350 | 500 | 350 |
[표 2]
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | |
| 강도(g/d) | 24.1 | 23.4 | 22.1 | 22.4 |
| 신도 (%) | 3.88 | 3.9 | 4.0 | 3.83 |
| 탄성율 (g/d) | 580 | 550 | 520 | 540 |
이상에서 본 발명의 바람직한 구현예를 들어 본 발명에 대해서 상세하게 설명하였으나, 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명이 다양하게 변경 또는 변형될 수 있음은 당업자에게 자명하므로, 이러한 모든 변경 및 변형예들도 본 발명의 보호범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일구현예에 의한 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조하는 공정 개략도이다.
** 도면의 주요 부호에 대한 설명 **
1: 방사노즐 2: 질소 충전 장치
3: 질소 유체층 4: 응고액조
Claims (8)
- 전방향족 폴리아미드 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 제조한 방사도프를 방사노즐을 통하여 응고액조로 방사하여 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조함에 있어서, 상기 방사노즐 하부와 상기 응고액조 사이에 형성된 60~120℃로 가열된 질소(dry nitrogen) 유체층을 통과하여 방사하는 것을 특징으로 하는 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 질소 유체층의 높이는 5 내지50 mm인 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 전방향족 폴리아미드 중합체의 고유점도가 5.5 내지 7.0인 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 농황산 용매내 황산농도가 97 내지101.1% 인 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 응고액조의 응고액은 5내지 15 wt%의 황산 수용액인 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 방사 노즐 및 응고액조 전체를 가열된 질소 분위기로 하는 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법.
- 제 1항 내지 제 6항의 방법에 의해 제조된 전방향족 폴리아미드 필라멘트.
- 제 7항에 있어서, 상기 전방향족 폴리아미드 필라멘트는 강신도가 22g/d 이상인 전방향족 폴리아미드 필라멘트.
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
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