KR20100039652A - 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물은, 불포화기로 말단변성된 올리고머와 단관능기 또는 다관능 모노머와 백색안료와 광중합개시제를 포함하여 이루어진 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물로서, 경화 후 두께가 20㎛일 때, 반사율 85% 이상의 특성을 갖는 것으로서, 광학필름에 적용 시에 환경오염문제를 야기하지 않으며, 용제가 흐르거나 모인 새깅(Sagging)을 형성하는 문제가 발생하지 않는 가공성의 용이하며, 반사율이 85%이상이고, 내구성이 우수하며, 경화속도가 빠르고, 황색도, 황변도, 등이 우수하여, 반사부재 및 백라이트 유닛에 우수하게 사용될 수 있다.
백색잉크, 반사도, 백라이트

Description

무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물{Non-Solvent Type, UV-Curable White Ink Composition}
본 발명은 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물 및 이를 사용하여 제조된 반사부재에 관한 것이다.
최근 들어, 디스플레이 장치 즉 영상을 표시하는 표시 장치는 그 용도와 종류에 따라 발전해 왔으며, 다양한 종류의 디스플레이 장치 중 성능면이나 기능면에서 우수한 액정표시장치가 널리 사용되고 있다.
상기 액정표시장치는 현재 널리 사용되는 평판형 디스플레이 장치 중 하나로써, 전극이 형성되는 두장의 기판과 액정층으로 이루어진 액정표시패널(LCD 패널)을 구비한다. 이러한 액정표시장치는 외부에서 들어오는 광의 양을 조절하는 LCD 패널을 이용하여 영상을 구현하기 때문에, 상기 LCD패널에 영상을 구현하기 위해서는 광을 조사하기 위한 별도의 광원, 즉 백라이트 유닛이 필요하다.
상기 백라이트 유닛은 광을 전달하는 반사시트, 확산판, 얇은 필름구조를 갖 는 확산시트 및 프리즘 시트로 이루어진 광학시트, 광을 발생하는 램프 장치를 포함한다. 상기 백라이트 유닛에서 광의 고반사율의 높은 명도를 갖는 광학시트 개발이 진행되고 있으며, 이에 적합한 고반사율의 기능을 가진 백색 조성물을 요구하고 있다.
예를 들면 에지형 액정 디스플레이 패널 역광 장치에서 직선 튜브형 형광 램프를 에워싸는데 보다 높은 명도를 갖는 스크린을 제공하기 위해 고-반사율, 저-경도 반사 시트를 제조하기 위해 바인더와 이산화티탄, 황화 아연, 황산 바륨, 알루미늄 실리케이트, 이산화 티탄을 함유한 아크릴 비드를 포함하는 무기 백색 안료를 이용한 용제건조형 백색 페인트로 높은 명도를 부여할 수 있는 기술이 개시되어 있다.
한편, 조명용 기구 중 형광등의 경우에는 반사판의 역할을 하는 형광등갓을 구비한다. 이 때 고조도 도장용 도료 중 용제타입의 액체도료를 사용한다. 예를 들면 상기 액체도료는 고분자량의 폴리에스테르 수지 등을 사용함으로서 반사율이 높고 성형이 용이한 고조도용 도료 조성물 제공의 기술이 개시되어 있다.
상기와 같이 조명용 기구, 복사기계, 디스플레이스 장치 등을 비롯한 각종 구조물에 고조도의 반사판 및 반사필름을 구비하는 경우가 있다. 상기 반사판 및 반사필름은 높은 반사율, 표면의 레벨링성, 내황변성, 가공성을 요구한다. 따라서 상기 요소를 고려하여 상기 반사판과 반사필름을 제조하기 위한 잉크가 요구된다.
그러나, 종래의 기술은 용제를 포함하는 페인트 및 잉크로써 용제를 사용해 야 하므로 폐수와 유해물질을 발생시켜 환경오염문제를 야기하며, 중독, 화재 및 폭발의 위험을 내포하고 있어 안정상의 문제가 있다. 또한, 용제가 흐르거나 모인 새깅(Sagging)을 형성하는 문제가 발생되어 가공성에도 큰 제약이 뒤따른다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 광학필름에 적용 시에 환경오염문제를 야기하지 않으며, 용제가 흐르거나 모인 새깅(Sagging)을 형성하는 문제가 발생하지 않는 가공성의 용이하며, 반사율이 85%이상이고, 내구성이 우수하며, 그라비아 인쇄시에도 작업성이 뛰어나고, 경화속도가 빠르고, 시감이 적절한 무용제형 자외선(UV) 경화형 백색잉크 조성물 및 이를 사용하여 제조된 반사부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위한 수단으로서, 본 발명은 불포화기로 말단변성된 올리고머와; 광중합형 모노머와; 백색안료와; 광중합개시제;를 포함하여 이루어진 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물로서, 경화 후 두께가 20㎛일 때, 반사율 85% 이상의 특성을 갖는 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물을 제공한다.
상기에서, 상기 백색안료의 분산성을 향상시켜주는 분산제, 레벨링제, 및 안정화제 중에서 적어도 하나 이상이 더 포함될 수 있다.
또한, 상기 불포화기로 말단변성된 올리고머는 수평균분자량 500~1500인 변성 에폭시 아크릴레이트 올리고머와 수평균분자량 1000~3000인 불포화에스터계 아 크릴레이트 올리고머를 포함하여 이루어지고 조성물 전체함량의 10 내지 40중량% 범위내로 포함되며, 상기 광중합형 모노머는 에톡시 관능기를 갖는 아크릴레이트 모노머와 헥산다이올 관능기를 갖는 아크릴레이트 모노머의 혼합으로로 조성물 전체함량의 10 내지 30중량% 범위내로 포함되고, 상기 백색안료는 루틸형 이산화티타늄으로서, 평균입경이 0.1~10㎛ 범위내이며, 조성물 전체함량의 40 내지 75중량% 범위내로 포함된 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 광중합 개시제는 메탄올에서 자외선/가시광선에서의 흡수 주피크가 220㎚ 내지 260㎚인 자외선 개시제와 메탄올에서 자외선/가시광선에서의 흡수 주피크가 360㎚ 내지 400㎚인 자외선 개시제를 함께 사용하는 것을 특징으로 한다. 또는, 상기 광중합 개시제는 메탄올에서 자외선/가시광선에서 흡수 주피크의 차이가 100㎚ 내지 180㎚인 두 종류의 자외선 개시제를 함께 사용하는 것을 특징으로 한다. 그 예로서, 상기 광중합 개시제는 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스피네옥사이드와 1-하이드록시-클로로헥실-페닐-케톤으로 조성물 전체함량의 2 내지 8중량% 범위내로 포함되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 상기 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물을 기재의 상부에 도포한 후 경화시켜 제조된 반사부재 및 상기 반사부재를 구비한 백라이트 유닛을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 하기의 설명은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로서 구체적이거나 최적인 일례를 들어 설명하는 것이므로 단정적, 한정적 표현이 있을 수 있으나 이는 특허청구범위로부터 정해지는 권리범위를 제한하기 위한 것이 아니다. 또한, 본 명세서에서는 ‘아크릴레이트’라는 용어에 ‘메타아크릴레이트’도 포함되는 것임을 전제로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물은, 불포화기로 말단변성된 올리고머와 단관능기 또는 다관능 모노머와 백색안료와 광중합개시제를 포함하여 이루어진 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물로서, 경화 후 두께가 20㎛일 때, 반사율 85% 이상의 특성을 갖는 것이 특징이다.
이하에서는 각 성분에 대하여 설명한다.
(a) 불포화기로 말단변성된 올리고머
본 발명에 사용되는 불포화기로 말단변성된 올리고머는 광중합형 올리고머로서 일반적으로 자외선 경화성수지를 사용한다. 일례로, 광중합형 올리고머로서 불포화 폴리에스테르 수지, 다관능 아크릴레이트 수지, 에폭시 아크릴 수지, 에폭시 아크릴레이트 수지, 우레탄, 우레탄 아크릴 레이트 등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있으며 수평균 분자량이 500~5000 범위내인 것이 좋다.
보다 바람직하기로는 불포화기로 말단변성된 올리고머는 수평균분자량 500~1500인 변성 에폭시 아크릴레이트 올리고머와 수평균분자량 1000~3000인 불포화에스터계 아크릴레이트 올리고머를 포함하여 이루어지고 조성물 전체함량의 10 내지 40중량% 범위내로 포함되는 것이 경화도, 점도 등의 가공성, 황변도 등에서 매우 우수한 것을 발견하였다.
본 발명에서 불포화기로 말단변성된 에폭시 아크릴레이트 올리고머는 경화속도를 향상시킬 수 있는 효과가 두드러진다. 예를 들어 상업적으로 습득 가능한 에스케이사이텍(SK Cytec)사의 Ebecryl 600, Ebecryl 3700, Ebecryl 3701, Ebecryl 3702, 코그니스(Cognis)사의 PHOTOMETER 3016-LT, PHOTOMETER 3016 등이 있다. 상기 말단 변성된 에폭시 아크릴레이트 올리고머는 수평균분자량이 500~1500이고, 백색잉크의 조성물 100중량%에 대하여 5중량% 내지 20 중량% 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 불포화에스테르계 아크릴레이트 올리고머는 이산화티타늄과 젖음성(wetting)이 우수하여 이산화티타늄의 투입 중량%을 증가시키고, 점도조절이 용이하며, 자외선 경화 후 경화물 표면의 레벨링 효과가 두드러진다. 예를 들어 상업적으로 습득 가능한 에스케이사이텍(SK Cytec)사의 Ebecryl 830, 코그니스(Cognis)사의 PHOTOMETER 5010 등이 있다. 상기 불포화에스테르계 아크릴레이트 올리고머는 수평균분자량이 1000~3000이고, 백색잉크의 조성물 100중량%에 대하여 5중량% 내지 20 중량% 사용하는 것이 바람직하다.
(b) 광중합형 모노머
본 발명에 사용되는 광중합형 모노머는 상기 불포화기로 말단 변성된 올리고머와의 작업점도를 맞추기 위한 희석제로서 사용되므로 저분자량의 모노머가 바람직하다. 하나 이상의 아크릴레이트기, 메타크릴레이트기 또는 비닐기를 포함하는 반응성 모노머는 백색잉크의 조성물 100중량%에 대하여 10 중량% 내지 30 중량%의 양으로 사용된다. 본 발명에서는 용제를 사용하지 않으며, 점도조절로 사용되는 광중합형 모노머는 경화 후에 고분자 네트워크의 일부가 되므로 휘발로 인한 환경오염, 아웃가스로 인한 제품 오염, 황변현상 등의 발생을 방지할 수 있게 되어, 고온 환경의 백라이트 유닛 등 조명 장치의 반사부재로 적합하게 된다.
상기 광중합형 모노머는 분자 구조 내에 하나 이상의 아크릴레이트기, 메타아크릴레이트기 또는 비닐기를 가지며, 1 내지 3개 또는 그 이상의 다양한 관능기를 가진 모노머를 사용할 수 있다. 특히 필름 상태에서 높은 인장강도를 가지면서 낮은 경화수축률을 갖는 것이 바람직하다. 이의 바람직한 예로는 페녹시에틸아크릴레이트, 페녹시에틸렌글리콜아크릴레이트, 페녹시테트라에틸렌글리콜아크릴레이트, 페녹시헥사에틸렌글리콜아크릴레이트, 이소보닐아크릴레이트(IBOA), 이소보닐메타아크릴레이트, N-비닐피롤리돈(N-VP), N-비닐카프로락탐(N-VC), 아크릴로일모르폴린(Acryloyl Morpholine:ACMO), 비스페놀 에톡실레이트 디아크릴레이트, 에톡실레이트 페놀 모노아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜400디아크릴레이트(polyethyleneglycol 400 diacrylate), 트리프로필렌글리콜 디아크릴레이트, 트리메틸 프로판 트리아크릴레이트(TMPTA), 폴리 에틸렌글리콜 디아크릴레이트, 에틸 렌 옥사이드 부가형 트리에틸프로판트리아크릴레이트(ethyleneoxide-addition triethylolpropantri acrylate; EO-TMPTA), 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트(PETA), 1,4-부탄디올 디아크릴레이트, 1-6헥산디올 디아크릴레이트, 에톡실레이티드 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트(ethoxylated pentaerythritol tetraacrylate), 에톡실레이트 노닐페놀 아크릴레이트, 2-페녹시에틸 아크릴레이트, 에톡실레이티드 비스페놀 A 디아크릴레이트, 알콕시레이티드 노닐페놀 아크릴레이트(alkoxylated nonylphenol acrylate), 알콕시레이티드 3관능기 아크릴레이트 에스터(alkoxylated trifuntional acrylate ester), 메탈릭 디아크릴레이트(metallic diacrylate), 3관능기 아크릴에스터(trifuctional acrylate ester), 3관능기 메타크릴레이트 에스터(trifuntional methacrylate ester) 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
보다 바람직하기로는 본 발명에서의 광중합형 모노머는 부착력 증가를 위해 에톡시기(ethoxy group)가 함유된 아크릴레이트기를 함유하는 모노머와 경화속도 증가를 위해 헥산다이올 관능기가 함유된 아크릴레이트기를 함유하는 모노머를 함께 사용하는 것이 효과가 우수한 것을 발견하였다.
본 발명에서의 부착력 증가를 위해 에톡시기(ethoxy group)가 함유된 아크릴레이트기를 함유하는 모노머는 내화학성; 유연성(flexibility); 접착력; 낮은 수축; 내마모성; 충격 강도 등의 성질을 가지며 25℃에서의 점도가 50cPs내지 1000cPs(브룩필드 점도계(Brookfield DV III+))이고, 굴절율이 1.50이하, 바람직하 게는 1.44내지 1.48인 것인 것이 바람직하다.
본 발명에서의 경화속도 증가를 위해 헥산다이올 관능기를 갖는 아크릴레이트기를 함유하는 모노머는 낮은 점도; 낮은 휘발성; 경화 후 높은 경도; 경화 후 내마모성; 열안정성; 내화학성; 내수성; 접착력; 자유라디컬 중합(free radical ploymerization)에 적합한 용해성 등의 성질을 가지며 25℃에서의 점도가 5cPs 내지 200cPs(브룩필드 점도계(Brookfield DV III+))이고, 굴절율이 1.50이하, 바람직하게는 1.42내지 1.48인 것인 것이 바람직하다.
(c) 백색안료
백색안료는 백색으로 착색하기 위해 사용할 뿐만 아니라 특정색상을 맞추기 위해 다른 유색안료와 섞어서 사용하며 은폐력을 부여하여 반사율이 우수할 뿐만 아니라 백색안료의 함량에 따라 반사율을 조절할 수 있다. 백색안료의 구체적인 예로서는 이산화티타늄(TiO2), 아연화(ZnO), 리토폰(ZnS+BaSO4), 연백(lead white, 2PbCO3·Pb(OH)2), 황산바륨, 탄산칼슘, 산화알루미늄 등을 들 수 있지만, 특별히 한정되는 것은 아니다. 이 중에서도, 은폐성 향상효과가 큰 이산화티탄늄이 바람직하다. 이산화티탄은 중성으로 화학적 성질이 안정하고 무독하며 산, 알카리에 대한 화학적 저항성이 강하고 착색력, 은폐력이 가장 크다. 결정구조에 따라 루틸형(rutile)과 아나타제형(anatase)이 있다.
백색안료는 그 함량이 증가하면 반사도가 우수해지나 분산성, 내구성, 균일 성이 떨어지는 문제점이 있어 그 한계를 보인다. 이에, 루타일형 이산화티타늄을 사용하게 되면 상기 문제점이 보다 개선될 수 있다. 루타일형은 표면을 Al2O3, Sb2O3, ZnO 등으로 표면 처리를 하여 분산성이 좋고 광택, 내후성이 아주 양호하며, 아나타제형은 백아화 (chalking)가 아주 심하지만 백색도는 우수하다. 상기 이산화티타늄은 350내지 590nm파장을 나타내는 물질로써, 조성물 총량에 대해 함량이 40중량% 미만인 경우에는 반사율이 급격히 떨어지게 되며 75중량%를 초과할 경우에는 가공성이 떨어지며, 불포화기로 말단변성된 올리고머와 광중합형 모노머의 중량이 상대적으로 낮아지므로 경화성능이 떨어지는 단점이 있다. 따라서, 상기 이산화티타늄의 함량은 40내지 75중량%가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 약 50내지 65중량%이다.
또한, 이산화티타늄의 입자크기에 따라 반사성과 은폐율, 불포화기로 말단변성된 올리고머와의 젖음성(wetting)에 영향을 미친다. 평균입경이 0.1㎛미만이면 반사성과 은폐성이 떨어지며, 평균입경이 10㎛이상이면, 자외선 경화 후 표면이 불균일해져 반사성과 은폐성이 불균일할 뿐만 아니라 자외선경화 두께에도 한정이 된다. 또한, 평균입경에 따라 불포화기로 말단변성된 올리고머와의 젖음성이 틀려진다. 예를 들면, 같은 성분비의 불포화기로 말단변성된 올리고머, 광중합형 모노머, 분산제, 광개시제와 평균입경이 서로 다른 0.32㎛와 0.42㎛ 이산화티타늄으로 배합을 한 뒤 점도를 측정하면 평균입경이 0.32㎛인 이산화티타늄으로 배합한 백색잉크 가 평균입경이 0.42㎛인 이산화티타늄으로 배합한 백색잉크보다 점도가 500cPs내지 1500cPs(브룩필드 점도계(Brookfield DV II+)) 낮게 나타난다. 이는 평균입경이 0.32㎛인 이산화티타늄으로 배합한 백색잉크가 평균입경이 0.42㎛인 이산화티타늄으로 배합한 백색잉크보다 젖음성(wetting)이 우수하다는 것이다. 예를 들어 상업적으로 습득 가능한 듀폰(Du pont)사의 Ti-Pure R-700, Ti-Pure R-706, Ti-Pure R-900, Ti-Pure R-902, Ti-Pure R-960 등이 있다.
상기 백색안료는 백색잉크의 조성물 100중량%에 대하여 40중량%내지 75중량% 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에서 백색안료의 평균입경은 0.1㎛내지 10㎛가 바람직하고, 0.2㎛내지 5.0㎛가 더욱 바람직하다. 또한, 이산화티타늄 평균입자크기가 0.2 내지 5.0 마이크로미터로 분포된 파우더 형태로 사용하는 것이 좋다.
(d) 광개시제
본 발명에서 사용되는 광개시제는 통상의 물질, 예를 들어 상업적으로 습득가능한 시바가이기(Ciba Geigy)사의 이가큐어(Irgacure) #184(히드록시시클로헥실페닐케톤(hydroxycyclohexylketone)), 이가큐어(Irgacure) #819(비스 2,4,6-트리메틸벤조일-페닐포스피네옥사이드(Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)-phenylphosphineoxide)), 이가큐어 #907(2-메틸-1[4-(메틸티오)페닐]-2-모폴리노-프로판-1-on(2-methyl-1 [4-(methylthio)phenyl]-2-morpholino-propan-1-on) ), 이가큐어 #500(히드록시케톤과 벤조페논(hydroxy-ketones and benzophenone)), 이가 큐어 #651(벤질메틸케톤(benzildimethyl-ketone)), Darocure #1173(2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온(2-hydroxy-2-methyl-1-phenyl-propan-1one)), 다로큐어(Darocure) TPO(2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스피네옥사이드(2,4,6-trimethylbenzoyl-diphenyl-phosphineoxide)), 다로큐어(Darocure) CGI#1800(비스아실포스핀옥사이드(bisacyl phosphine oxide)) 및 CGI #1700(비스아실포스핀옥사이드와벤조페논(bisacyl phosphine oxide and hydroxy ketone))으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 것을 사용할 수 있다.
보다 바람직하기로는 자외선 경화형 백색잉크의 충분한 자외선 경화을 위해 표면경화와 심부경화가 적절히 이루어지는 것이 좋다. 이를 위해, 표면경화가 적절히 이루어지도록 메탄올에서 자외선/가시광선에서의 흡수 주피크가 220㎚ 내지 260㎚인 자외선 개시제를 사용하며, 심부경화가 적절히 이루어지도록 메탄올에서 자외선/가시광선에서의 흡수 주피크가 360㎚ 내지 400㎚인 자외선 개시제를 사용하는 것이 좋다. 또한, 상기 광중합 개시제는 두 종류의 광중합 개시제의 메탄올에서 자외선/가시광선에서 흡수 주피크의 차이가 100㎚ 내지 180㎚인 자외선 개시제를 함께 사용하는 것이 좋다.
또한, 자외선 경화형 백색잉크가 자외선 경화 후 백색도는 불포화기로 말단변성된 올리고머, 광중합형 모노머, 각종 첨가제의 색상 뿐만 아니라 광개시제의 색상도 영향을 미친다. 상기 광개시제 중 노란색(yellownish)을 띄는 광개시제는 백색잉크의 자외선 경화 전 후의 백색도를 낮추는 역할을 한다. 특히 상기 광개시 제 중 자외선 장파장개시제가 영향을 미치므로 광개시제의 종류 및 투입함량에 따라서 백색도에 영향을 미친다.
본 발명의 광개시제는 자외선 경화형 백색잉크의 경화속도와 백색도를 고려할 때 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스피네옥사이드와 하이드록시클로로헥실페닐케톤이 적합함을 발명하였으며, 상기 광개시제는 조성물 전체 중량에 대해 2.0 내지 10 중량% 포함할 수 있다.
본 발명의 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물은 또 다른 일실시예로서, 전술한 조성에서 상기 백색안료의 분산성을 향상시켜주는 분산제, 레벨링제, 및 안정화제 중에서 적어도 하나 이상이 더 포함된 것을 특징으로 하며, 이외에도 다양한 첨가제가 추가될 수 있다.
(e) 분산제
본 발명에서 사용되는 분산제는 제한되지 않으나 상업적으로 습득 가능한 BYK CHEMI사의 DISPERBYK, DISPERBYK-109, DISPERBYK-110, DISPERBYK-111, DISPERBYK-112, DISPERBYK-164, DISPERBYK-168, DISPERBYK-180, DISPERBYK-181, DISPERBYK-182, DEGUSSA사의 TEGO Dispers 610, TEGO Dispers 610 S, TEGO Dispers 630, TEGO Dispers 650, TEGO Dispers 651, TEGO Dispers 681 UV 등을 사용할 수 있다.
본 발명자는 이산화티타늄의 무기물이 불포화기로 말단변성된 올리고머, 광중합형 모노머 등의 유기물에서 침전되지 않도록 인산염 폴리에스테르(phosphated polyester) 공중합체와 상기 공중합체 대비 0.01 내지 20 중량부의 인산을 함유하는 분산제를 사용하는 것이 기타 상용화된 분산제에 비해 우수한 것을 발견하였다. 특히 상기 분산제는 상온에서 액상이어서 무용제형인 본 발명의 조성물에서 분산특성을 더욱 효율적으로 발휘하게 된다. 상기 분산제는 이에 더 나아가 이산화티타늄의 침전방지 뿐만 아니라 반사효율을 극대화하며, 시감적인 측면에서 백색도를 향상 시킬 수 있다. 상기 분산제는 백색잉크의 조성물 100중량%에 대하여 0.5중량%내지 3중량% 사용하는 것이 바람직하다.
(f) 기타 첨가제
또한, 본 발명의 자외선 경화형 백색잉크 조성물에는, 상술한 성분들 이외에도, 열적 및 산화 안정성, 저장안정성, 표면특성, 유동 특성 및 공정 특성 등을 향상시키기 위하여 레벨링제, 슬립제 또는 안정화제 등의 통상의 첨가제를 포함할 수 있으며, 레벨링제로는 Tego사의 Rad 2100, Rad 2200N, Rad 2250, Rad2600 등, 슬립제로는 도우-코닝사의 DC-56, 57, 안정화제로는 디에틸에탄올아민과 트리헥실아민과 같은 제 3아민, 힌더드 아민, 유기 인산염, 힌더드 페놀, 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 상기 첨가제는 조성물 전체 중량에 대해 0.1 내지 5 중량%를 포함할 수 있다.
본 발명의 자외선 경화형 고반사 백색잉크의 조성물을 제조하는 방법은 다음과 같다:
불포화기로 말단변성된 올리고머(a), 광중합형 모노머(b), 백색안료(c), 분산제(e) 및 기타 첨가제 (f)를 교반기에 부가하고, 15 내지 50℃의 온도, 60 %이하의 습도에서 분산 임펠라를 사용하여 1000rpm이상의 균일한 속도로 교반시킨 후 밀분산기를 이용하여 상기 교반물을 분산시킨다. 분산시킨 밀베이스에 광개시제(d)을 첨가하여 15 내지 50℃의 온도,60 %이하의 습도에서 분산 임펠라를 사용하여 1000rpm이상의 균일한 속도로 교반시킨다. 반응 온도가 15℃미만일 경우에는 올리고머(a)의 점도가 상승하여 공정상의 문제점이 발생하고, 온도가 50℃를 초과할 경우에는 광개시제(d)가 라디칼을 형성하여 경화 반응을 일으킨다. 반응습도가 60%를 초과할 경우에는 생성된 수지 조성물이 이어지는 코팅 공정중에 기포를 발생시키고, 미반응 물질이 공기중의 수분과 반응하는 부반응이 발생하는 문제점을 갖는다, 또한 교반 속도가 1,000rpm미만이면 배합이 잘 이루어지지 않을 수 있다.
본 발명에 따른 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물은 후술하는 테스트에서 보듯이 환경문제, 가공성, 경화도 등의 물성이 우수하면서 동시에 반사율이 85%이상이고, 경화 후 황색도가 2.00이하로 매우 우수한 것을 알 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물을 기재의 상부에 도포한 후 경화시켜 제조된 반사부재 및 이를 구비한 백라이트 유닛을 제공한다. 상기 기재는 수지, 유리, 금속, 세라믹 등 제한되지 않으며, 상기 반사부재는 백라이트 유닛의 하부에 위치되어 전면으로 광을 반사시키는 것이 좋다. 백라이트 유닛의 일례로는 LCD 등의 디스플레이 장치에 사용되는 광원 등을 들 수 있으며, 백라이트 유닛의 구성은 본 기술분야에서 잘 알려져 있으므로 설명을 생략한다.
또한, 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물은 조명용 기구, 복사기계, 디스플레이 장치 등을 비롯한 각종 구조물의 반사판과 반사필름의 고조도용 재료로서 유용하게 사용될 수 있다.
상기의 구성을 갖는 본 발명의 무용제형 자외선(UV) 경화형 백색잉크 조성물은 광학필름에 적용 시에 환경오염문제를 야기하지 않으며, 용제가 흐르거나 모인 새깅(Sagging)을 형성하는 문제가 발생하지 않는 가공성의 용이하며, 반사율이 85%이상이고, 내구성이 우수하며, 경화속도가 빠르고, 황색도, 황변도, 등이 우수하여, 반사부재 및 백라이트 유닛에 우수하게 사용될 수 있다.
이하, 하기 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4
하기 [표1]에 나타낸 바와 같은, 본 발명에 따른 자외선 경화형 고반사 백 색잉크의 조성물을 배합하였다.
[표1]
올리고머 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
EB-600 30 15 18 12 7 15 21 5
EB-830 30 15 18 12 7 15 21 5
EB-1290 30
모노머 SR-502 6 6 6 6 4 3 6 6 8 2
SR-238 9 9 9 9 7 3 9 9 12 3
안료 Ti-Pure R-902 50 50 50 44 60 75 50 50 33 80
광개시제 Irgacure #184 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
Darocure TPO 2 2 2 2 2 2 2 2 2
Irgacure #819 2
분산제 DISPERBYK-111 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
첨가제 Irganox 1076 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
하기의 성분명 및 상호명이 [표1]에 사용되며, 언급된 화합물 또는 조성물을 지칭하는 것으로 이해되어야 한다.
Ebecryl 600는 SK Cytec사에서 시판되는 말단 변성된 에폭시 아크릴레이트 올리고머이다.
Ebecryl 830는 SK Cytec사에서 시판되는 불포화에스테르계 아크릴레이트 올리고머이다.
Ebecryl 1290는 SK Cytec사에서 시판되는 우레탄 아크릴레이트 올리고머이다.
SR-502는 SARTOMER사에서 시판되는 에톡시 관능기가 함유된 아크릴레이트기를 함유하는 모노머이다.
SR-238는 SARTOMER사에서 시판되는 헥산다이올 관능기가 함유된 아크릴레이트기를 함유하는 모노머이다.
Ti-Pure R-902는 Du pont사의 루타일형 이산화티타늄이다.
Irgacure #184는 CIBA사에서 시판하는 hydroxycyclohexylketone이다.
Darocure TPO는 CIBA사에서 시판하는 2,4,6-Trimethylbenzoyl diphenyl
phospine oxide 이다.
Irgacure #819는 CIBA사에서 시판하는 Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)-phenylphosphineoxide이다.
DISPERBYK-111은 BYK Chemie사에서 시판하는 인산염 폴리에스테르(phosphate polyester) 공중합체와 인산을 함유하는 분산제이다.
Irganox1076은 CIBA사에서 시판하는 Octadecyl-3-(3,5-di-tert.butyl-4-hydroxy- phenyl)-propionate이다.
광경화형 코팅 수지 조성물의 물성 평가 방법
상기 실시예 1내지 6 및 비교예 1내지 4 에서 제조된 자외선 경화형 고반사 백색잉크의 조성물의 불포화기로 말단변성된 올리고머의 종류, 이산화티타늄의 함량, 광개시제의 종류에 따른 반사율 및 색상, 경화 특성의 상관관계를 알아보기 위하여 아래와 같이 점도, 경화 후 반사율, 황색도, 경화 후 표면의 레벨링, 경화도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 [표2]에 나타내었다.
점도 (Viscosity)
조성물의 점도는 ASTM D-2196에 따라 브룩필드 점도계(Brookfield DV II+)를 이용하여 스핀들 51번을 이용하여, 25℃ 온도에서, 토크 50 내지 90 %범위에서 점도를 측정하였다.
반사율 (%Reflectance)
20X20cm크기의 유리판위에 상기 실시예에서 제조한 조성물을 바르고, 바코터를 1~2 mil두께로 고정한 후 밀어서 질소가 주입되는 고정틀에 넣은 뒤 (질소유량 40lpm) 퓨전사(모델:DRS10/12-QN)의 600Watt 9mm D-bulb를 이용하여 속도 30fpm, 1.0 J/cm2의 광량을 조사하여 경화시켜 약 20 ㎛ 두께의 필름을 제작하였다. 경화된 조성물의 필름을 유리판으로부터 분리한 샘플을 Micrometer (MITUTOYO, 0~25mm, 0.001mm 단위)을 이용하여 샘플 필름두께를 측정한다. 두께를 측정한 필름은 미놀타 스펙트로포토미터 장비 (Minolta Spectrophotometer, CM-3700D)을 이용하여 반사율을 측정하며, 가시광선 영역(400~700nm)에서의 반사율 평균값을 반사율로 정의하였다.
황색도 (Yellow Index)
20X20cm크기의 유리판위에 상기 실시예에서 제조한 조성물을 바르고, 바코터를 1~2 mil두께로 고정한 후 밀어서 질소가 주입되는 고정틀에 넣은 뒤 (질소유량 40lpm) 퓨전사(모델:DRS10/12-QN)의 600Watt 9mm D-bulb를 이용하여 속도 30fpm, 1.0 J/cm2의 광량을 조사하여 경화시켜 약 20 ㎛ 두께의 필름을 제작하였다. 경화 된 조성물의 필름을 유리판으로부터 분리한 샘플을 Micrometer (MITUTOYO, 0~25mm, 0.001mm 단위)을 이용하여 샘플 필름두께를 측정한다. 두께를 측정한 필름은 미놀타 스펙트로포토미터 장비 (Minolta Spectrophotometer, CM-3700D)을 이용하여 황색도(Y.I)를 측정하였다.
경화 후 표면 레벨링
20X20cm크기의 유리판위에 상기 실시예에서 제조한 조성물을 바르고, 바코터를 1~2 mil두께로 고정한 후 밀어서 질소가 주입되는 고정틀에 넣은 뒤 (질소유량 40lpm) 퓨전사(모델:DRS10/12-QN)의 600Watt 9mm D-bulb를 이용하여 속도 30fpm, 1.0 J/cm2의 광량을 조사하여 경화시켜 약 20 ㎛ 두께의 필름을 제작하였다. 제작한 시편의 표면은 육안 및 손가락으로 문질러 아래 A, B, C로 구분하여 측정을 하였다.
A : 시편표면이 균일하게 매끄럽고 안료입자가 표면 위에 노출되지 않음
B : 시편표면이 매끄럽지 않으나 안료입자가 표면 위에 노출되지 않음
C : 시편표면이 매끄럽지 않고, 안료입자가 표면 위에 노출됨
경화도 (%Reacted Acrylate Unsaturation)
20X20cm크기의 유리판위에 상기 실시예에서 제조한 조성물을 바르고, 바코터를 1~2 mil두께로 고정한 후 밀어서 질소가 주입되는 고정틀에 넣은 뒤 (질소유량 40lpm) 퓨전사(모델:DRS10/12-QN)의 600Watt 9mm D-bulb를 이용하여 속도 30fpm, 1.0 J/cm2의 광량을 조사하여 경화시켜 약 20 ㎛ 두께의 필름을 제작하였다. 경화된 조성물의 필름을 유리판으로부터 분리한 샘플을 Nicolet사 (모델명: protege 460, ATR모드)을 이용하여 경화도를 측정한다.
[표2]
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4
점도 (cps) 8252 2780 3642 3217 5100 8502 4721 3711 2393 11002
시편 두께 (㎛) 21 20 21 21 20 20 20 21 20 21
반사율 86.6 86.4 86.9 85.6 87.6 88.1 86.5 86.2 83.1 88.9
황색도 0.45 0.22 0.65 0.21 0.10 0.20 0.31 6.23 0.43 0.22
경화 후의 표면 레벨링 A A A A A B B A A C
경화도 (%) 96.2 93.1 95.2 93.9 92.2 90.3 91.2 94.9 94.2 87.2
상기 실시예 1내지 6 및 비교예 1내지 4에서 이산화티타늄의 함량이 반사율을 결정하며, 자외선 경화형 고반사 백색잉크의 조성물 중 이산화티타늄 함량이 40%이상일 때 반사율이 85%이상이었다. 실시예 1,2와 비교예 1을 살펴보면 경화성에서는 에폭시 아크릴레이트 올리고머와 불포화 폴리에스터계 올리고머가 우레탄 아크릴레이트 올리고머에 비해 우수하며. 점도결과를 살펴볼 때, 불포화 폴리에스터계 올리고머가 우레탄 아크릴레이트 올리고머에 비해 점도가 높음에도 불구하고, 백색잉크 조성물에 동일배합으로 적용할 때 점도가 낮아지므로 젖음성(wetting)이 우수하였다. 또한 실시예 3와 비교예 2에서 광개시제 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스피네옥사이드와 하이드록시클로로헥실페닐케톤을 사용할 경우 경화성 및 황색 도가 우수하며, 광개시제 하이드록시클로로헥실페닐케톤와 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스피네옥사이드을 사용 시 경화성은 우수하나 황색도는 떨어졌다.
실시예 4,5,6은 반사율이 85%이상이며 경화 후 표면의 레벨링이 양호하며 경화성도 양호 내지 보통이지만, 비교예 3은 경화 후 표면의 레벨링 및 경화성이 양호하나 반사율이 85%에 미치지 못하였다. 비교예 4은 반사율이 85%이상이나 경화 후 표면의 레벨링 및 경화성이 불량이었다.

Claims (10)

  1. 불포화기로 말단변성된 올리고머와;
    광중합형 모노머와;
    백색안료와;
    광중합개시제;를 포함하여 이루어진 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물로서, 경화 후 두께가 20㎛일 때, 반사율 85% 이상의 특성을 갖는 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 백색안료의 분산성을 향상시켜주는 것으로서, 상온에서 액상인 인산염 폴리에스테르(phosphated polyester) 공중합체와 상기 공중합체 대비 0.01 내지 20 중량부의 인산을 함유하는 분산제, 레벨링제, 및 안정화제 중에서 적어도 하나 이상이 더 포함된 것을 특징으로 하는 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 불포화기로 말단변성된 올리고머는 수평균분자량 500~1500인 변성 에폭시 아크릴레이트 올리고머와 수평균분자량 1000~3000인 불포화에스터계 아크릴레이트 올리고머를 포함하여 이루어지고 조성물 전체함량의 10 내지 40중량% 범위내로 포함된 것을 특징으로 하는 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 광중합형 모노머는 에톡시 관능기를 갖는 아크릴레이트 모노머와 헥산다이올 관능기를 갖는 아크릴레이트 모노머로 조성물 전체함량의 10 내지 30중량% 범위내로 포함된 것을 특징으로 하는 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 백색안료는 루틸형 이산화티타늄으로서, 평균입경이 0.1~10㎛ 범위내이며, 조성물 전체함량의 40 내지 75중량% 범위내로 포함된 것을 특징으로 하는 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 광중합 개시제는 메탄올에서 자외선/가시광선에서의 흡수 주피크가 220㎚ 내지 260㎚인 자외선 개시제와 메탄올에서 자외선/가시광선에서의 흡수 주피크가 360㎚ 내지 400㎚인 자외선 개시제를 함께 사용하는 것을 특징으로 하는 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 광중합 개시제는 메탄올에서 자외선/가시광선에서 흡수 주피크의 차이가 100㎚ 내지 180㎚인 두 종류의 자외선 개시제를 함께 사용하는 것을 특징으로 하는 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물.
  8. 제6항에 있어서, 상기 광중합 개시제는 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스피네옥사이드와 1-하이드록시-클로로헥실-페닐-케톤으로 조성물 전체함량의 2 내지 10 중량% 범위내로 포함되는 것을 특징으로 하는 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 무용제형 자외선 경화형 백색잉크 조성물을 기재의 상부에 도포한 후 경화시켜 제조된 반사부재.
  10. 제9항의 반사부재를 구비한 백라이트 유닛.
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