KR20090132406A - 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를이용한 편광필름의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 TFT-LCD용 편광필름에 사용가능한 폴리비닐알코올-요오드계 편광필름의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기존의 고체상태의 폴리비닐알코올 필름에 요오드를 흡착시키는 방법과는 달리 필름 성형전 용액상태의 폴리비닐알코올에 요오드를 흡착시켜 착체를 형성시킨 후 연신을 통해 편광필름을 제조하는 것을 특징으로 하는 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법에 관한 것으로, 상기의 구성을 갖는 본 발명은 요오드의 폴리비닐알코올내의 안정화를 위해 고분자 용액상태에서 착체를 형성하였고, 붕산의 첨가도 필름제조단계에서 첨가하여 요오드의 승화를 막음으로써. 편광성이 우수하고, 온ㆍ습도의 변화에 따른 편광필름의 내구성을 측정한 결과, 기존의 방법으로 제조된 편광필름보다 내구성이 우수하였으며, 붕산 첨가 시 편광필름의 내구성이 더 향상되는 효과가 있다.
폴리비닐알코올 수지, 편광필름, 용액상태, 요오드, 요오드-칼륨, 붕산
Description
본 발명은 TFT-LCD용 편광필름에 사용가능한 폴리비닐알코올-요오드계 편광필름의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기존의 고체상태의 폴리비닐알코올 필름에 요오드를 흡착시키는 방법과는 달리 필름 성형전 용액상태의 폴리비닐알코올에 요오드를 흡착시켜 착체를 형성시킨 후 연신을 통해 편광필름을 제조함으로써, 편광성과 내구성이 우수한 것을 특징으로 하는 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법에 관한 것이다.
종래의 편광필름은 폴리비닐알코올 필름을 연신시켜, 요오드-요오드칼리 용액에 담구어 요오드 분자가 연신방향으로 나란히 배열되도록 균일하게 흡착시켜 제조한다. 즉, 폴리비닐알코올(이하 'PVA'라 한다)과 요오드가 PVA 필름내의 결정영역과 비결정영역에서 PVA-올리고 요오드 이온의 착체를 형성하여 PVA 필름을 연신 시켜, 연신방향으로 배향된 올리고 요오드 이온이 편광효과를 나타내는 것으로, 고투과 고편광 특성을 갖는 고선명 LCD용 편광필름으로서 투명한 PVA 필름에 가시광 영역의 빛 흡수능력을 부여하기 위해 높은 이색성을 갖는 요오드를 사용한다. 이러한 착체는 주쇄 내의 1,2-글리콜함량, 입체규칙성, 비누화 정도, 그리고 포르말린 처리와 같은 화학적 개질에 의하여 영향을 받는다고 보고되어 있다.
상기와 같이 종래의 편광필름 제조방법에 대한 기술들은 대한민국 공개특허 제2005-59993호, 제2005-26859호, 제2005-58194호, 제2008-5357호 등과 같이 다양하게 개발되어 특허 출원되었지만 상기와 같은 특허들의 경우에는 여전히 종래의 방법과 같이 폴리비닐알코올계 필름을 팽윤 처리, 요오드 염색 처리 및 붕산 처리의 순으로 처리하는 공정 전 및/또는 공정 중에 1축 연신을 수행하는 편광필름의 제조 방법으로, 현재 상용화 되어 있는 PVA/요오드계 편광필름은 초기 편광특성이 우수한 장점이 있지만 요오드의 승화로 인해 내구성이 취약한데 특히 고온, 다습의 조건하에서는 그 문제가 더욱 심각하다.
또한 종래의 편광필름 제조방법에서는 폴리비닐알코올 내의 요오드의 안정화를 위해 필름 연신시 붕산을 사용하기도 하였지만 편광필름의 가장 취약한 단점은 고온 다습한 환경에서 요오드의 승화라 할 수 있다.
따라서 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 방안으로, 종래의 편광필름 폴리비닐알코올 필름을 성형한 다음 팽윤 처리, 요오드 염색 처리 및 붕산 처리의 순으로 처리하여 편광필름을 제조하는데 반해 본 발명은 요오드의 폴리비닐알코올내의 안정화를 위해 고분자 용액상태에서 착체를 형성하였고, 붕산의 첨가도 필름제조단계에서 첨가하여 요오드의 승화를 막음으로써, 편광성과 내구성이 향상된 편광필름의 제조가 가능한 것을 특징으로 하는 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.
그리고 본 발명은 필름 성형전 용액상태의 폴리비닐알코올에 요오드를 흡착시켜 착체를 형성시킨 후 연신을 통해 편광필름을 제조함으로써, 종래의 편광필름제조 공정보다 단순화시킴으로써 생산성을 높일 수 있도록 한 것을 특징으로 하는 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법을 제공함에 다른 목적이 있다.
상기의 과제를 해결하기 위한 본 발명은 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법에 있어서,
폴리비닐알코올을 물에 희석시켜 폴리비닐알코올 수용액을 제조하는 단 계(100)와;
상기에서 제조한 폴리비닐알코올 수용액에 일정온도를 유지하면서 요오드와 요오드-칼륨 및 붕산을 첨가한 후 용해시키는 단계와(200);
상기 단계에서 첨가제를 완전 용해시킨 폴리비닐알코올 수용액을 필름형태로 성형시키는 단계(300)와;
상기 단계에서 성형시킨 폴리비닐알코올 필름을 용매를 사용하여 연신시키는 단계(400) 및;
상기 단계에서 제조한 연신 필름을 건조시키는 단계(500);
를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법을 과제 해결 수단으로 한다.
상기의 과제 해결 수단을 갖는 본 발명은 요오드의 폴리비닐알코올내의 안정화를 위해 고분자 용액상태에서 착체를 형성하였고, 붕산의 첨가도 필름제조단계에서 첨가하여 요오드의 승화를 막음으로써. 편광성이 우수하고, 온ㆍ습도의 변화에 따른 편광필름의 내구성을 측정한 결과, 기존의 방법으로 제조된 편광필름보다 내구성이 우수하였으며, 붕산 첨가 시 편광필름의 내구성이 더 향상되는 효과가 있다.
상기의 효과를 달성하기 위한 본 발명에 따른 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법을 첨부된 도면을 중심으로 상세히 설명하면 아래의 내용과 같다.
도 1은 본 발명에 따른 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조공정을 나타낸 공정블럭도에 관한 것이다.
본 발명은 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법에 있어서,
폴리비닐알코올을 물에 희석시켜 폴리비닐알코올 수용액을 제조하는 단계(100)와;
상기에서 제조한 폴리비닐알코올 수용액에 일정온도를 유지하면서 요오드와 요오드-칼륨 및 붕산을 첨가한 후 용해시키는 단계(200)와;
상기 단계에서 첨가제를 완전 용해시킨 폴리비닐알코올 수용액을 필름형태로 성형시키는 단계(300)와;
상기 단계에서 성형시킨 폴리비닐알코올 필름을 용매를 사용하여 연신시키는 단계(400) 및;
상기 단계에서 제조한 연신 필름을 건조시키는 단계(500);
를 거쳐 편광필름이 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 특징은 종래의 편광필름 폴리비닐알코올 필름을 성형한 다음 팽윤 처리, 요오드 염색 처리 및 붕산 처리의 순으로 처리하여 편광필름을 제조하는데 반해, 요오드의 폴리비닐알코올 내의 안정화를 위해 고분자 용액상태에서 착체를 형성하였고, 붕산의 첨가도 필름제조단계에서 첨가하여 요오드의 승화를 막음으로써 내구성이 향상된 편광필름의 제조가 가능하고, 제조공정을 단순화시킨 것이 특징이다.
이하, 본 발명의 제조방법을 각 공정별로 상세히 설명하면 아래의 내용과 같다.
상기 (100)단계는 폴리비닐알코올 수용액을 제조하는 단계로서, 7~12 중량% 폴리비닐알코올 수용액인 것이 바람직하다. 폴리비닐알코올로 필름 제조시 용액의 최적 성막 농도 이상에서 제조하는데, 이 농도 이하에서는 제조된 필름의 물성저하를 초래할 수 있고, 농도가 12중량 %를 초과할 경우에는 폴리비닐알코올 수용액을 제조하는데 시간이 많이 걸릴 뿐 아니라 용액 제조 후, 단시간 내 겔 형성으로 인한 상분리가 일어나 균일한 수용액을 얻기 힘들어진다.
본 발명에서 사용하는 폴리비닐알코올은 중합도(DP, Dgree of polymerization)가 1700~4,000인 것이 바람직하다. 폴리비닐알코올의 중합도가 1700 미만이 될 경우에는 분자량이 낮아 필름용으로는 적당치 않으며, 폴리비닐알코올의 중합도가 4,000을 초과할 경우에는 분자량이 너무 높아 폴리비닐알코올 수 용액 상태에서 요오드와 요오드칼륨 및 붕산과 복합체를 형성할 때 균일한 용액제조가 힘들다.
또한 본 발명에서 사용하는 폴리비닐알코올은 우수한 조막성을 지니는 결정성 고분자로서 분자량 1700~4000, 비누화도 99% 이상인 혼성배열 폴리비닐알코올 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.
그리고 상기 (200)단계는 상기 (100)단계에서 제조한 폴리비닐알코올 수용액에 요오드와 요오드-칼륨 및 붕산의 첨가제를 첨가한 후 용해시키는 단계로서, 요오드와 요오드-칼륨은 폴리비닐알코올 내에 용해시켜 필름을 착색시키고, 붕산은 상기 요오드의 승화를 예방함으로써 편광필름의 내구성을 향상시킬 수 있다.
상기 (200)단계는 요오드와 요오드-칼륨 및 붕산을 폴리비닐알코올 수용액에서 용해시키는 단계로서, 요오드와 요오드-칼륨의 첨가량은 수용액 중에 용해된 폴리비닐알코올 100 중량부에 대하여 5~7 중량부를 첨가하고, 붕산의 첨가량은 폴리비닐알코올 수용액 1ℓ에 대하여 0.02~0.1mol/ℓ를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기에서 요오드와 요오드-칼륨의 첨가량이 폴리비닐알코올의 양에 대하여 5중량부 미만이 될 경우에는 폴리비닐알코올 필름이 충분하게 착색되지 않을 우려가 있고, 7 중량부를 초과할 경우에는 과량의 요드흡착으로 인해 제조된 평광필름의 투과도가 저하할 우려가 있으며, 그리고 붕산의 첨가량이 0.02mol/l미만이 될 경우에는 필름 표면 부분에 착색된 요오드 성분이 쉽게 승화할 우려가 있으며, 0.1mol/l를 초과할 경우에는 폴리비닐알코올 내 과다한 가교발생으로 인해 필름의 연신이 어렵게 된다.
그리고 상기에서 사용하는 요오드와 요오드-칼륨의 양은 몰비가 1 : 1.8~2.2인 것이 바람직하며, 상기의 몰비 범위 내에서 본 발명에서 요구하는 물성을 갖는 편광필름이 확보되어 질 수 있다.
또한 본 발명에서는 요오드와 요오드-칼륨 및 붕산은 58~62℃에서 폴리비닐알코올 수용액에 첨가하여 용해시키는 것이 바람직하다. 상기 온도가 58℃ 미만이 될 경우에는 요오드와 요오드-칼륨 및 붕산이 폴리비닐알코올 수용액 내에서 충분하게 용해되지 않을 우려가 있고, 상기 온도가 62℃를 초과하는 경우에는 용해 도중에 요오드 화합물의 승화량이 증대되어 수지 내의 요오드 화합물의 함량이 부족해져 필름의 편광 물성이 저하할 우려가 있다.
그리고 상기 (300)단계는 상기 요오드와 요오드-칼륨 및 붕산이 완전 용해된 폴리비닐알코올 수용액을 필름형태로 성형시키는 단계로서, 상기 수용액을 평면 유리판에 부은 후 실온에서 48±2시간 동안 정치시켜 폴리비닐알코올 필름을 성형시킨다.
그리고 상기 (400)단계는 상기 (300)단계에서 성형한 폴리비닐알코올 필름을 알코올류를 용매로 사용하여 3.5~4.0 배 연신하면 편광필름이 얻어진다. 본 발명에서 편광필름의 연신비가 3.5 배 미만이 될 경우에는 필름의 연신비가 적어 폴리요드이온이 폴리비닐알코올 분자 내 착체 형성이 어려워 투과도 및 편광도가 저하된다.
상기에서 폴리비닐알코올 필름의 연신 온도는 65±2℃가 바람직하며, 연신 온도가 상기 온도의 범위 미만이 될 경우에는 폴리비닐알코올 필름의 연신율이 저하될 우려가 있고, 연신 온도가 상기 온도의 범위를 초과할 경우에는 연신시 용매로 사용된 알코올의 끓는점 이상으로 인해 용매의 증발이 일어나게 된다.
또한 상기에서 연신 용매로 사용한 알코올류는 메틸알코올, 프로필알코올 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용하는 것이 바람직하며, 상기 연신 용매는 재사용이 가능하다는 이점이 있다.
그리고 상기 (500)단계는 연신 필름을 건조시키는 단계로서, 65±1℃에서 1시간 동안 건조시켜 상기 (400)단계에서 사용한 연신 용매를 제거한다.
상기에서 설명한 바와 같은 방법에 의해 제조된 폴리비닐알코올계 수지를 이 용한 편광필름은 요오드의 폴리비닐알코올내의 안정화를 위해 고분자 용액상태에서 착체를 형성하였고, 붕산의 첨가도 필름제조단계에서 첨가하여 요오드의 승화를 막음으로써. 기존의 방법으로 제조된 편광필름보다 내구성이 우수한 것이 특징이다.
이하 본 발명을 아래의 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는바 본 발명이 아래의 실시예에 의해서만 반드시 한정되는 것은 아니다.
1. 폴리비닐알코올 편광필름의 제조
7 중량%의 폴리비닐알코올 수용액(DP=2,000)에 아래 [표 1]의 내용과 같이 60℃의 온도의 온도에서 요오드, 요도드 칼륨 및 붕산을 첨가하여 완전 용해시킨 다음 이 수용액을 평면 유리판에 부은 후 실온에서 48시간 동안 정치시켜 폴리비닐알코올 필름을 성형시킨 다음 65℃의 온도에서 메틸알코올을 연신 용매로 사용하여 3.5배의 연신비로 연신시킨 다음 65℃의 온도에서 1시간 동안 건조시켜 편광필름을 제조하였다.
| 구성성분 | 실시예 | 비교예 | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 1 | 2 | 3 | 4 | |
| I2/KI(중량부)1) | 5 | 5 | 7 | 7 | 5 | 5 | 7 | 7 |
| 붕산(mol/ℓ)2 ) | 0.02 | 0.1 | 0.02 | 0.1 | 0 | 0.01 | 0 | 0.01 |
상기에서 [표 1]의 구성성분에서 1)은 수용액 중에 용해된 폴리비닐알코올 100 중량부에 대해 첨가하는 요오드 및 요도드 칼륨 첨가량의 중량부를 나타내며, 요오드와 요오드-칼륨의 몰비가 1 : 2이며, 그리고 상기 2)는 폴리비닐알코올 수용액 1ℓ에 대하여 첨가하는 붕산의 양을 나타낸 것이다.
2. 물성 평가
상기 1의 방법에 따라 제조한 편광 필름에 대한 투과도 및 편광도를 가열 전 상태와 100℃로 1시간 가열한 후 측정한 결과의 물성을 아래 [표 2]에 나타내었다. 투과도 및 편광도의 측정은 UV-visible spectrometry(uv-2410PC, Shimadzu)를 사용하여 450~700nm의 범위에서 측정하였다.
| 물성 | 실시예 | 비교예 | |||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 1 | 2 | 3 | 4 | ||
| 투과도(%) | 가열 전 | 34.61 | 15.06 | 32.26 | 27.65 | 49.78 | 44.78 | 46.89 | 44.40 |
| 가열 후 | 41.26 | 25.86 | 37.67 | 39.11 | 72.52 | 49.12 | 59.32 | 57.94 | |
| 편광도(%) | 가열 전 | 99.99 | 99.99 | 99.99 | 99.99 | 95.0 | 96.3 | 95.4 | 99.1 |
| 가열 후 | 99.99 | 99.99 | 99.99 | 99.99 | 68.7 | 88.8 | 82.3 | 90.5 | |
상기 [표 1]의 내용에 의하면, 편광도의 물성에 있어서, 실시예 1 내지 4는 모두 가열 전후의 편광도가 99.99%로서 변함이 없는데 반해 비교예 1 내지 4의 경우에는 모두 가열 전의 편광도에 비해 가열 후의 편광도가 떨어짐을 알 수 있다. 이것은 붕산의 농도가 낮아 요오드의 안정화가 어려워 열처리에 의해 요오드의 증발량이 상대적으로 증가하여 편광도 저하로 나타난 결과이다.
그리고 투과율의 물성에 있어서는 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4의 경우 모두 가열 전의 투과도에 비해 가열 후의 투과도가 증가되었다. 이것은 고분자 착체를 형성하지 못한 상태로 존재하던 요드가 열처리에 의해 승화됨으로서 나타난 결과라 할 수 있다.
그리고 상기에서 투과도 및 편광도의 물성이 우수한 실시예1, 3을 선택하여 변형력, 항복응력, 최초 모듈러스 및 변형율을 Autograph AGS-500D(Shimadzu)를 이용하여 측정한 결과는 아래 [표 3]의 내용과 같다.
| 물성 | 실시예 | |
| 1 | 3 | |
| 변형력(kgf/mm2) | 39.73 | 35.85 |
| 항복응력(kgf/mm2) | 12.50 | 21.04 |
| 최초 모듈러스(kgf/mm2) | 506.76 | 499.25 |
| 변형율(%) | 10.63 | 9.27 |
상기 [표 3]의 내용에 의하면, 실시예 1의 경우에는 변형력, 최초 모듈러스 및 변형율은 싱시예 3에 비해 우수하지만 항복응력의 경우에는 실시예 3에 비해 뒤떨어지는 것을 알 수 있었다.
따라서 편광필름에 함유되는 요오드, 요오드 칼륨의 첨가량에 따라 상기 [표 3]에 기재된 바와 같이 기계적 물성들이 상이하게 나타나지만 편광필름으로 사용하기에는 충분한 물성을 갖추었다고 할 수 있다.
상기에서 살핀 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 1 내지 4의 편광 필름은 열처리후에도 편광도가 99.99로서 변화가 없으며, 또한 편광필름의 기계적 물성 또한 우수함을 확인할 수 있었다.
상기에서 설명 드린 바와 같이 본 발명에 따른 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법은 상기의 실시 예를 통해 우수성이 입증되었지만 본 발명은 상기의 구성에 의해서만 반드시 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다.
도 1은 본 발명에 따른 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조공정을 나타낸 공정블럭도에 관한 것이다.
Claims (8)
- 폴리비닐알코올을 물에 희석시켜 폴리비닐알코올 수용액을 제조하는 단계(100)와;상기에서 제조한 폴리비닐알코올 수용액에 일정온도를 유지하면서 요오드와 요오드-칼륨 및 붕산을 첨가한 후 용해시키는 단계와(200);상기 단계에서 첨가제를 완전 용해시킨 폴리비닐알코올 수용액을 필름형태로 성형시키는 단계(300)와;상기 단계에서 성형시킨 폴리비닐알코올 필름을 용매를 사용하여 연신시키는 단계(400) 및;상기 단계에서 제조한 연신 필름을 건조시키는 단계(500);를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 (100)단계에서 폴리비닐알코올 수용액은 7~12 중량% 폴리비닐알코올 수용액인 것을 특징으로 하는 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 (200)에서 요오드와 요오드-칼륨의 첨가량은 수용액 중에 용해된 폴리비닐알코올 100 중량부에 대하여 5~7 중량부를 첨가하고, 붕산의 첨가량은 폴리비닐알코올 수용액 1ℓ에 대하여 0.02~0.1mol/ℓ를 첨가하는 것을 특징으로 하는 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법.
- 제 3항에 있어서,상기 요오드와 요오드-칼륨의 양은 요오드와 요오드-칼륨의 몰비가 1 : 1.8~2.2인 것을 특징으로 하는 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 (200)에서 요오드와 요오드-칼륨 및 붕산의 용해온도는 58~62℃인 것을 특징으로 하는 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 (300)단계는 요오드와 요오드-칼륨 및 붕산이 완전 용해된 폴리비닐알코올 수용액을 평면 유리판에 부은 후 실온에서 48±2시간 동안 정치시켜 폴리비닐알코올 필름을 성형시키는 것을 특징으로 하는 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 (400)단계는 성형한 폴리비닐알코올 필름을 알코올류를 용매로 사용하여 3.5~4.0 배 연신하는 것을 특징으로 하는 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법.
- 제 7항에 있어서,상기 연신 용매로 사용한 알코올류는 메틸알코올, 프로필알코올 중에서 1종 또는 그 이상을 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 용액상태에서 요오드화시킨 폴리비닐알코올계 수지를 이용한 편광필름의 제조방법.
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Cited By (8)
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|---|---|---|---|---|
| KR20180015768A (ko) * | 2014-04-25 | 2018-02-13 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 편광자, 편광판 및 화상 표시 장치 |
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