KR20070091994A - 폴리비닐알콜 필름의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된폴리비닐알콜 편광필름 - Google Patents

폴리비닐알콜 필름의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된폴리비닐알콜 편광필름 Download PDF

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KR20070091994A
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Abstract

본 발명은 폴리비닐알콜 필름의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 폴리비닐알콜 편광필름을 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 폴리비닐알콜 편광필름은 폴리비닐알콜이 가교제에 의해 가교된 구조를 하고 있으므로 건조 과정에서 이동이 일어나지 않아 스킨층 코어층 간의 분자밀도의 차이가 없으며, 따라서 염착성 및 연신성이 좋고 편광도가 매우 크다.
폴리비닐알콜, 편광필름, 가교제, 분자 밀도, 염착성, 연신성, 편광도

Description

폴리비닐알콜 필름의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 폴리비닐알콜 편광필름{Preparation method of polyvinyl alcohol film and polyvinyl alcohol polarizer film prepared by using the same}
도 1은 편광필름의 일반적인 형태에 대한 단면 구조를 보인 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 폴리비닐알콜 편광필름의 염착성을 나타내는 광학현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 비교예 1에 따른 폴리비닐알콜 편광필름의 염착성을 나타내는 광학현미경 사진이다.
본 발명은 폴리비닐알콜 필름의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 폴리비닐알콜 편광필름에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 용액 캐스팅에 의해서 두께 방향 균일성이 좋은 폴리비닐알콜 필름을 제조한 후 염착 및 연신에 의해서 편광도가 높은 폴리비닐알콜 편광필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.
최근 지식정보(IT) 산업의 눈부신 발전과 함께 상기 IT 산업의 핵심 부품 중 하나인 LCD(liquid crystal display) 산업 또한 현대 산업사회가 고도의 정보화 시 대로 발전함에 따라 다양한 정보를 전달하기 위한 매체로서 함께 발전하고 있다.
편광필름은 LCD나 유기 EL과 같은 평판 디스플레이 액정 셀의 양면에 점착되어 액정 디스플레이 패널의 일부로서 기능 한다. 액정 디스플레이 패널은 액정 셀의 양면에 편광필름이 접합된 구성을 갖는다. 도 1에는 이러한 편광필름의 일반적인 형태가 모식적으로 도식되어 있다. 도 1을 참조하면, 편광필름(1)은 중앙의 편광판(6) 및 편광판(6)의 양면에 점착제층(4,5)을 매개로 하여 부착된 보호필름들(2,3)을 포함한다. 상기 보호필름들(2,3)은 편광판(6)의 상하측에 배치되어 편광판(6)의 손상을 방지하는 기능을 한다.
상측 보호필름(2, 세퍼레이트 필름)은 액정 셀에 부착되기 전에 박리되어 폐기되며, 이로 인하여 노출된 점착제층(4)은 편광판(6)과 액정 셀 사이의 접합을 매개한다. 하측 보호필름(3, 프로텍트 필름)도 액정 셀에 부착되면 박리되어 폐기되는데, 이 때, 점착제층(5)도 보호필름(3)에 부착된 상태로 함께 박리된다. 상기 보호필름들(2,3)은 PET 등의 에스테르계 수지로 형성될 수 있다.
상기 보호필름들(2,3) 사이에 배치된 편광판(6)은 편광층(10) 및 편광층(10)의 양면에 접착제층(9)이 개재되어 부착된 보호막들(7,8)을 포함한다. 여기서, 편광층(10)은 요오드나 이색성 염료가 흡착되어 있는 폴리비닐알콜(PVA)이 사용될 수 있고, 보호막(7,8)으로는 트리아세틸셀룰로오즈(TAC) 등이 사용될 수 있다.
상기 편광 필름 제조에 사용되는 폴리비닐알콜 필름은 배향이 없는 균일 구조가 필수적이며 이를 위해서는 솔루션 캐스팅(solution casting)에 의하여 제조될 수 있어야 한다. 그러나 솔루션 캐스팅 방법에 의해 폴리비닐알콜 필름을 제조할 경우에는 건조 및 열처리 공정에서 용매를 제거하는 과정에서 두께 방향으로 스킨-코어(skin-core) 구조를 가지므로 필름 표면과 내부가 균일한 구조를 갖기가 어렵다. 즉, 솔루션 캐스팅에 의해 다이(die)로부터 토출된 폴리비닐알콜 수용액은 건조 단계에서 물이 필름 바깥으로 빠져나가면서 폴리비닐알콜 분자를 필름 표면층으로 움직이게 한다. 일반적으로 고분자는 움직임이 적지만 폴리비닐알콜 분자는 물분자와 상호작용(interaction)이 크기 때문에 저분자인 물이 건조되면서 고분자인 폴리비닐알콜 분자도 표면층으로 이동하게 된다. 이와 같은 현상으로 인해 표면층의 폴리비닐알콜 분자 밀도가 높아지므로 열처리 공정에서 결정이 형성될 때 분자 밀도가 높은 스킨층의 결정화도가 코어층의 결정화도에 비해 높아지는 문제가 발생한다. 이와 같은 두께 방향으로의 구조의 불균일성은 편광 필름을 제조하기 위한 염착 과정에서 요오드가 필름 내부까지 깊이 들어가는 것을 방해하므로 두께 방향으로 염착이 균일하게 일어나지 않는다. 또한 편광 필름을 제조하기 위한 연신 과정에서 코어층의 강도가 낮으므로 50 ㎛ 이하의 박막 필름을 제조할 경우 기계적 물성이 좋지 않고 또한 블록킹(blocking)이 발생할 수 있는 등 연신 작업성이 좋지 않다.
또한, 종래의 폴리비닐알콜 편광필름은 두께 방향으로 균질도가 높지 않으므로 편광도가 크지 않은 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 상황을 고려하여 안출된 것으로, 본 발명이 이루고자 하는 첫번째 기술적 과제는 두께 방향으로 균일한 구조를 가지는 폴리비닐알콜 필 름의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 두번째 기술적 과제는 상기 방법을 이용하여 제조된 폴리비닐알콜 편광필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의해 모두 달성될 수 있다.
상기 첫번째 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은
(a) 폴리비닐알콜, 가교제, 가소제 및 계면활성제를 물에 용해시켜 수용액을 제조하는 단계; 및
(b) 상기 수용액을 솔루션 캐스팅한 후 건조 및 열처리하여 폴리비닐알콜 필름을 형성시키는 단계를 포함하는 폴리비닐알콜 필름의 제조방법을 제공한다.
상기 두번째 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은
상기 제조된 폴리비닐알콜 필름을 염착 및 연신하여 제조된 폴리비닐알콜 편광필름을 제공한다.
상기 본 발명이 속하는 기술 분야 및 그 분야의 종래기술 부분에서 설명된 바와 같이 폴리비닐알콜 분자는 고분자임에도 불구하고 물과의 친화력이 우수하여 물이 증발되는 과정에서 필름의 표면쪽으로 움직이기 때문에 이로부터 형성된 폴리비닐알콜 필름은 일반적으로 표면 부분의 분자 밀도가 코어 부분의 분자 밀도에 비하여 높다. 따라서, 상기 폴리비닐알콜 필름의 응용을 위한 염착 및 연신과 같은 후처리 과정에서 스킨층과 코어층의 물성 차이로 인해 원활한 후처리가 진행되기 어려운 문제를 가지고 있다.
이에 본 발명자들은 폴리비닐알콜 분자의 움직임을 최소화할 수 있는 방안으로서 폴리비닐알콜 수용액의 솔루션 캐스팅 전 단계에서 가교제를 투입함으로서 폴리비닐알콜의 가교를 유도하여 폴리비닐알콜 분자의 이동을 최소화함으로써 스킨층의 분자밀도가 증가되지 않도록 하는 방법을 고안하였다.
본 발명에 따른 제조방법에 의하여 제조된 폴리비닐알콜 편광필름은 두께 방향으로 균일한 구조를 갖는 폴리비닐알콜 필름을 이용하여 염착 및 연신을 행함으로써 스킨층과 코어층의 구별이 없이 두께 방향 전체에 걸쳐 염착성 및 연신성이 균일하다. 따라서, 편광도가 높은 장점을 갖는다.
이하, 본 발명에 관하여 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 폴리비닐알콜 필름의 제조방법을 설명한다.
본 발명에 따른 폴리비닐알콜 필름의 제조방법은
(a) 폴리비닐알콜, 가교제, 가소제 및 계면활성제를 물에 용해시켜 수용액을 제조하는 단계(수용액 제조 단계); 및
(b) 상기 수용액을 솔루션 캐스팅한 후 건조 및 열처리하여 폴리비닐알콜 필름을 형성시키는 단계(폴리비닐알콜 필름 형성단계)를 포함한다.
이하에서는 상기 각 단계별로 나누어 더욱 상세히 설명한다.
(a) 수용액 제조 단계
본 단계는 폴리비닐알콜, 가교제, 가소제 및 계면활성제를 물에 용해시켜 수용액을 제조하는 단계이다.
폴리비닐알콜은 단량체인 비닐알콜의 안정성이 낮으므로 비닐알콜로부터 중합하여 제조하는 것이 아니라 통상 비닐아세테이트를 중합한 폴리비닐아세테이트를 검화하여 제조한다. 상기 폴리비닐아세테이트를 검화하여 제조된 폴리비닐알콜은 검화도가 95% 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 99% 이상, 가장 바람직하게는 99.5% 이상인 것이 좋다. 상기 검화도가 95% 미만인 경우에는 내열성이 떨어지는 문제가 있어 바람직하지 않다.
본 단계에서 상기 폴리비닐알콜은 평균중합도가 2,000 내지 7,000인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 2,600 내지 5,000이다. 상기 평균중합도가 2,000 미만이면 내열성이 떨어지고 가교효과가 미미한 문제가 있고, 7,000을 초과하면 용해도가 낮아 솔루션 캐스팅이 어려워지는 문제가 있으므로 바람직하지 않다.
본 단계에서 상기 폴리비닐알콜 함량은 상기 수용액 중 10 내지 60 중량%인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 15 내지 45 중량%, 가장 바람직하게는 20 내지 40 중량%이다. 상기 폴리비닐알콜의 함량이 10 중량% 미만이면 가교제 효과 및 필름 성형성이 떨어지고 60 중량%를 초과하면 점도가 지나치게 높아 필름의 균일도가 떨어지므로 바람직하지 않다.
본 단계에서 사용될 수 있는 가교제로는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 알려진 수용성 가교제가 사용될 수 있다. 그 구체적인 예를 들면, 붕산, 붕산염, 인산 또는 그 혼합물 등을 들 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
본 단계에서 상기 가교제의 함량은 상기 수용액 중에 포함되는 폴리비닐알콜 함량 100 중량부에 대하여 0.001 내지 2 중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하 게는 0.005 내지 1 중량부이다. 상기 가교제의 함량이 0.001 중량부 미만이면 가교 효과를 발휘하기 어렵고 2 중량부를 초과하면 염착 및 연신공정에서 연신성이 떨어지는 단점이 있다.
본 발명에서 상기 가소제는 편광필름의 염착성을 향상시키기 위해서 첨가한다. 본 발명에서 가소제로는 다가알콜이 사용될 수 있으며, 특히 글리세린이 폴리비닐알콜과 친화성 및 광학적 산란이 낮은 장점 때문에 바람직하다.
본 단계에서 상기 가소제의 함량은 상기 수용액 중에 포함되는 폴리비닐알콜 100 중량부에 대하여 5 내지 20중량부인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 7 내지 15 중량부이다. 상기 가소제가 7 중량부 미만이면 편광필름의 염착성 향상 효과가 미미하고, 20 중량부를 초과하면 필름 강도가 저하되고 권취롤에서 필름간 접착 문제가 발생되므로 적절하지 않다.
본 발명에서 상기 계면활성제는 캐스팅 이후에 드럼에서 필름을 박리할 때 장력을 최소화하기 위하여 수용액에 첨가된다. 본 발명에서 상기 계면활성제는 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제 등이 제한 없이 사용될 수 있으나, 특히 비이온성 계면활성제를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용될 수 있는 계면활성제의 구체적인 예로는 폴리아크릴레이트계 변성 화합물, 폴리실록산계 변성 화합물, 폴리옥시에틸렌 에스테르계 화합물 등을 들 수 있다.
본 단계에서 상기 계면활성제의 함량은 상기 수용액 중에 포함되는 폴리비닐알콜 100 중량부에 대하여 0.001 내지 2중량부 첨가하는 것이 바람직하다. 계면활 성제의 함량이 0.001 중량부 미만이면 필름 박리할 때 장력 최소화 효과가 미미하고 4중량부를 초과하면 제조된 필름 표면이 거칠어질 수 있으므로 바람직하지 않다.
(b) 폴리비닐알콜 필름 형성 단계
본 단계는 상기 수용액 제조 단계에서 제조된 수용액을 캐스팅하고 건조 및 열처리하여 폴리비닐알콜 필름을 형성시키는 단계이다.
본 단계의 상기 솔루션 캐스팅 및 건조과정은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 알려진 조건을 이용하여 실시할 수 있으며, 상기 조건이 본 발명을 한정하지는 않는다. 상기 솔루션 캐스팅 및 건조과정의 일 예를 살펴보면, 상기 (a)단계에서 제조된 폴리비닐알콜 수용액을 80 내지 100℃ 온도의 티-다이(T-die)를 통하여 80 내지 100℃ 온도의 드럼 위에 캐스팅하여 필름을 형성한다. 이 때 상기 티-다이와 드럼간 간격은 10mm 이하, 바람직하게는 5mm 이하로 유지하는 것이 좋다. 상기 드럼에서 필름이 형성되면 상기 필름을 드럼에서 박리시켜 70내지90℃의 다수의 건조롤을 통과시켜 필름양면이 균일한 폴리비닐알콜 필름을 형성시킨다.
이와 같은 건조공정 후 폴리비닐알콜 필름은 캐스팅 용액 제조시 첨가된 가교제에 의해서 필름 두께 방향으로 분자 밀도 차이가 없는 균일성이 높은 필름이 제조된다.
상기와 같이 형성된 폴리비닐알콜 필름은 이후 기계적 물성 확보를 위하여 열처리 공정을 거친다. 열처리는 100 내지 160℃에서 수행되는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 120 내지 140℃에서 수행되는 것이 바람직하다. 상기 온도가 100℃ 미만이면 충분한 결정화가 일어나지 않아 기계적 물성이 열악할 수 있고, 160℃를 초과하면 필름 표면에 손상되기 쉽고 연신성이 떨어지는 문제점이 발생되므로 바람직하지 않다.
본 단계에서 상기 열처리 방법은 특별히 제한하지 않고 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 방법을 사용할 수 있다. 그 일 예를 살펴보면 고온의 롤에 접촉한 상태에서 열처리하는 방법 또는 고온의 공기, 예를 들어 100 내지 160 ℃의 뜨거운 공기에 의해 부유식으로 열처리하는 방법 등을 사용할 수 있는데, 균일한 열처리를 위해서는 공기 부유식으로 열처리하는 것이 바람직하다.
본 발명은 상기와 같이 열처리된 폴리비닐알콜 필름을 조습처리하는 과정을 더 포함할 수 있다. 본 발명에서 조습처리는 건조 및 열처리 공정에서 생성된 열이력을 제거하여 연신성 및 편광특성을 향상시키기 위하여 실시한다.
본 발명의 상기 조습처리 방법은 특별히 제한하지 않고 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 조습 조건을 이용하여 실시할 수 있다. 그 일 예를 살펴보면 상기 조습처리는 80 내지 150 ℃의 온도 및 50 내지 80%의 습도 조건에서 수행될 수 있다.
상기 방법에 의하여 제조된 폴리비닐알콜 필름은 본 발명이 속하는 기술분야에서 알려진 통상의 기술을 이용하여 권취될 수 있으며, 특히, 본 발명에서는 권취롤에서 필름간 접착되는 문제를 해결하기 위하여 첨가하는 안티 블라킹제를 첨가할 필요가 없다. 이는 필름 속에 함유된 가교제가 필름 표면의 반응성을 적정수준으로 조절하여 필름간 접착 문제를 억제하는 효과를 나타내기 때문이다.
본 발명은 상기 방법에 의하여 제조된 폴리비닐알콜 필름을 염착 및 연신하여 제조된 폴리비닐알콜 편광필름을 제공한다.
본 발명에서 상기 염착 및 연신은 상기 형성된 폴리비닐알콜 필름에 편광 특성을 향상시키기 위하여 상기 폴리비닐알콜 필름을 염착하고 연신하는 공정이다.
본 발명에서 상기 염착 공정은 특별히 제한하지 않으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 염착 공정을 이용할 수 있다. 그 일 예를 살펴보면, 상기 폴리비닐알콜 필름을 1 내지 5% 붕산 수용액에 1 내지 5분간 침지하여 염착되는 요오드가 휘발되는 것을 억제하도록 필름을 가교시킨다. 이어서 필름을 0.03 내지 0.2%의 요오드 및 0.5 내지 5%의 요오드화칼륨 수용액에 3 내지 10분간 침지함으로써 염착할 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 연신 공정은 특별히 제한하지 않으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 연신 공정을 이용할 수 있다. 그 일 예를 살펴보면, 상기 폴리비닐알콜 필름 또는 염착된 폴리비닐알콜 필름을 40 내지 80 ℃의 온도로 30초 내지 5분간 예열하고 이어서 40 내지 80 ℃의 온도, 바람직하게는 45 내지 60 ℃의 온도에서 1.1배 내지 7배의 길이로 연신할 수 있다.
본 발명에서 상기 폴리비닐알콜 필름의 염착 및 연신은 순서에 관계없이 수행될 수 있다. 즉, 염착이 먼저 진행된 후 연신이 진행될 수도 있고, 연신이 먼저 진행된 후 염착이 진행될 수도 있으며, 상기 염착과 연신이 동시에 진행될 수도 있다.
본 발명에서는 상기 염착 및 연신공정 중 붕산 수용액 침지 공정을 생략할 수 있다. 이는 상기 폴리비닐알콜 수용액 제조 단계에서 붕산을 첨가하였기 때문에 별도의 가교제를 투입할 필요가 없기 때문이다.
본 발명에 따른 폴리비닐알콜 필름은 두께 방향으로 균일한 구조를 갖는다. 즉, 필름의 두께 방향으로 스킨층 및 코어층의 구별이 없이 일정한 결정화도를 가지며, 이로 인해 두께방향으로 염착성 및 연신성이 균일하다.
또한, 본 발명에 따른 폴리비닐알콜 편광필름은 편광도가 매우 높아 일반적인 폴리비닐알콜 편광필름보다 향상된 편광도를 갖는다. 본 발명에 따른 폴리비닐알콜 편광필름의 편광도는 보통 99.9% 이상의 높은 편광도를 갖는다.
이상, 본 발명에 따른 폴리비닐알콜 필름의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 편광필름에 관하여 살펴보았다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
평균 중합도 3200, 검화도 99.9몰%의 폴리비닐알콜을 물에 27 중량%로 혼합하여 용해시켰다. 또한, 상기 수용액 중에 포함된 폴리비닐알콜 100 중량부에 대하여 붕산 0.1 중량부, 글리세린 12.4중량부 및 계면활성제로 폴리옥시에틸렌 에스테르계 화합물 0.1 중량부를 상기 수용액에 첨가하여 비휘발분이 30.4중량%가 되도록 수용액을 조성하였다. 용해는 미용해물 생성 억제를 위하여 130℃ 이상 탱크에서 실시하였다. 제조된 수용액은 탈포 공정을 거쳐서 기어펌프 및 미세 필터를 거쳐서 티-다이까지 이송하였다. 상기 수용액을 95? 티-다이를 통하여 95? 드럼 위에 제막하였다. 이때 상기 티-다이와 드럼간 간격은 3mm로 유지하였다. 드럼에서 필름을 박리시킨 후 85?조건에서 11개 건조롤을 통과시켜서 수분율이 8%인 폴리비닐알콜 필름을 형성하였다. 이와 같이 형성된 필름을 120℃ 온도에서 에어 플로팅 방식 열처리기를 통과시켜서 필름이 결정을 갖도록 하였다. 이후 상기 필름을 조습공정을 거쳐서 두께가 75㎛인 폴리비닐알콜 필름을 제조하였다.
상기 폴리비닐알콜 필름을 팽윤 공정 후에 요오드 0.05%, 요오드화칼륨 0.3% 수용액에서 염착시킨 후 붕산을 3% 용해한 50? 수조에서 5배 연신하여 폴리비닐알콜 편광필름을 제조하였다. 이어서 상기 폴리비닐알콜 편광필름을 온도 80?인 공기 부유식으로 건조하여 최종 편광필름을 제조하였다.
실시예 2
평균 중합도 2600, 검화도 99.95몰%의 폴리비닐알콜을 물에 30.0중량%로 혼합하여 용해시켰다. 또한, 상기 수용액 중에 포함된 폴리비닐알콜 100 중량부에 대하여 붕산 0.01 중량부, 글리세린 12.4중량부 및 폴리옥시에틸렌 에스테르계 화합물 0.1 중량부를 상기 수용액에 첨가하여 비휘발분이 33.7중량%가 되도록 수용액을 조성하였다. 이후 과정은 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리비닐알콜 편광필름을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1의 수용액 제조과정에서 붕산의 함량을 폴리비닐알콜 100 중량부에 대하여 1.0 중량부 첨가하여 수용액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리비닐알콜 편광필름을 제조하였다. 단, 폴리비닐알콜 필름의 두께를 50㎛이 되도록 하였다.
비교예 1
실시예 1의 수용액 제조과정에서 붕산을 첨가하지 않고 수용액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리비닐알콜 필름을 제조하였다. 다만, 권취를 위하여 권취롤에서 필름간 교착방지를 위하여 전분을 권취 전에 필름에 도포하였다. 이와 같은 필름을 붕산 3% 수용액에서 가교시켜서 요오드 0.05%, 요오드화칼륨 0.3% 수용액에서 염착시킨 후 붕산을 3% 용해한 50℃ 수조에서 5배 연신하여 폴리비닐알콜 편광필름을 제조하였다.
비교예 2
실시예 2의 상기 수용액 제조과정에서 붕산의 함량을 폴리비닐알콜 100 중량부에 대하여 3.0 중량부 첨가하여 수용액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 폴리비닐알콜 편광필름을 제조하였다.
(성능 평가)
염착 연신성
상기 실시예 1 및 비교예 1에서 제조된 편광필름을 광학현미경(Leica DM digital microscopy) 이용하여 염착 및 연신의 균일성 여부를 평가하였다. 이를 도 2 및 도 3에 각각 나타내었다.
편광도
본 발명에서 편광도는 편광필름 2매를 중첩한 상태에서 빛의 투과곡선을 측정하여 하기의 식에 의하여 편광도를 측정하였다. 측정기기는 N&K Technology사의 n&k1280 측정기를 사용하였다.
Figure 112006016512432-PAT00001
상기 식에서, Hll은 편광필름을 수평하게 맞춘 상태에서 측정한 빛의 투과율이며, H은 편광필름을 서로 수직으로 한 상태에서 측정한 투과율이다. 측정에서 사용된 빛은 400 내지 700nm 파장의 빛을 사용하였으며, 편광도를 산출한 후에 동일 파장에 대하여 편광도의 평균치를 기재하였다.
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2에 따른 결과를 표 1에 정리하였다.
구 분 실시예 1 실시예2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
수용액조성 폴리비닐알콜 농도(중량%) 27 30 27 27 30
붕산(중량부) 0.1 0.01 1.0 0 3
글리세린(중량부) 12.4 12.4 12.4 12.4 12.4
계면활성제(중량부) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
비휘발성분(중량%) 30.4 33.7 30.4 30.4 33.7
염착/연신 붕산 농도(%) - - - 3 -
요드 농도(%) 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05
연신율(배) 5.2 5.4 5.0 5.2 4.5
편광특성 편광도(%) 99.7 99.5 99.3 98.5 96.5
표 1의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 염착 및 연신 공정에서 별도의 가교제를 사용하지 않고서도 염착 및 연신성이 우수하였다. 또한, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3의 편광필름은 편광도가 99.3% 이상으로서, 비교예 1 내지 2의 편광필름의 편광도인 98.5%, 96.5%에 비하여 매우 우수함을 확인할 수 있었다. 또한, 염착 및 연신성의 결과는 상기 실시예 1 및 비교예 1에 따른 편광필름의 광학현미경 사진인 도 2 및 도 3으로부터 확인할 수 있다. 도 2는 본 발명에 따른 실시예 1에 따른 폴리비닐알콜 편광필름의 염착성을 나타내는 광학현미경 사진이고, 도 3은 비교예 1에 따른 폴리비닐알콜 편광필름의 염착성을 나타내는 광학현미경 사진이다. 도 2를 살펴보면 두께 방향으로 필름의 가운데 부분도 균일하게 염착이 일어난 것을 볼 수 있으나, 도 3을 살펴보면 필름의 두께 방향으로 가운데 부분에서 미염착이 다량 발생한 것을 볼 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 실시예 1의 경우는 염착 및 연신성이 우수하나, 비교예 1의 경우는 염착 및 연신성이 불량함을 확인할 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법을 이용하여 폴리비닐알콜 편광필름은 가교제에 의해 가교된 폴리비닐알콜로부터 형성됨으로써 두께 방향으로 스킨층과 코어층의 구조의 차이가 없으므로 염착이 필름의 두께 전체에 걸쳐 고르게 일어나고, 연신의 경우에 있어서도 필름 전체적으로 균일하게 일어나므로 편광도가 매우 높은 특성을 가진다. 또한, 상기 염착 및 연신 과정에서 별도의 가교제를 첨가할 필요가 없으므로 공정을 단순화시킬 수 있는 장점도 있다.
이상에서 본 발명이 구체적인 실시예를 통하여 설명되었지만, 본 발명의 기술 사상의 범위 안에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (9)

  1. (a) 폴리비닐알콜, 가교제, 가소제 및 계면활성제를 물에 용해시켜 수용액을 제조하는 단계; 및
    (b) 상기 수용액을 솔루션 캐스팅한 후 건조 및 열처리하여 폴리비닐알콜 필름을 형성시키는 단계를 포함하는 폴리비닐알콜 필름의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 (a)단계의 폴리비닐알콜의 검화도가 95몰% 이상인 것을 특징으로 하는 폴리비닐알콜 필름의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (a)단계의 상기 폴리비닐알콜의 평균중합도가 2,000 내지 7,000인 것을 특징으로 하는 폴리비닐알콜 필름의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (a)단계의 상기 가교제가 붕산, 붕산염, 인산 또는 그 혼합물인 것을 특징으로 하는 폴리비닐알콜 필름의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (a)단계의 상기 수용액 중 상기 폴리비닐알콜의 함량이 10 내지 60 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리비닐알콜 필름의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (a)단계의 상기 수용액 중 상기 가교제의 함량이 상기 폴리비닐알콜 100 중량부에 대하여 0.001 내지 2 중량부인 것을 특징으로 하는 폴리비닐알콜 필름의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (b)단계에서 상기 열처리 이후 상기 폴리비닐알콜 필름을 조습처리하는 과정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리비닐알콜 필름의 제조방법
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (b)단계에서 제조된 필름의 두께가 30 내지 100㎛인 특징으로 하는 폴리비닐알콜 필름의 제조방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 방법에 의하여 제조된 폴리비닐알콜 필름을 염착 및 연신하여 제조된 폴리비닐알콜 편광필름.
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