KR20090122190A - 이산화규소 표면 연마용 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은
(a) 란탄족 원소 산화물을 포함하는 1종 이상의 무기 연마재 성분(S),
(b) 중합체를 주성분으로 하는 1종 이상의 유기 분산제 성분(P),
(c) 젤란검과 같은 1종 이상의 유기 겔화제(G),
(d) 용액 또는 분산 매질로서의 물, 및
(e) 경우에 따라 추가 보조제 및 첨가제
를 포함하고 안정성이 높은 표면 연마용 조성물에 관한 것이다.

Description

이산화규소 표면 연마용 조성물{COMPOSITION FOR POLISHING SURFACES OF SILICON DIOXIDE}
본 발명은 반도체 부품 표면, 예를 들어 이산화규소 표면을 연마하기 위한 안정화된 조성물, 반도체 재료의 연마 방법 및 반도체 재료의 화학적 기계적 평탄화에 관한 것이다.
미세전자 회로의 부품 및 소자의 치수가 점점 더 작아지고 집적 밀도가 증가함에 따라 격리/절연 구조의 크기 역시 축소되게 되었다. 그러나 이러한 축소로 인해 기판 표면의 커버 비율은 최소한으로 하면서 효과적인 격리/절연을 제공하는 평면 표면 및 구조의 재현성 있는 형성과 관련한 요건이 까다롭게 되었다.
연마, 세정, 연삭 및 평탄화는 대개 현탁된 형태로 고체 입자를 포함하는 수성 연마재 슬러리를 이용한다. 많은 경우, 이러한 입자들은 주변 액체 매질에 비해 밀도가 높아서 침강하는 경향이 있다. 예를 들어 무기 연마재의 수성 현탁액이 매우 널리 사용되고 있다.
무기 연마재의 수성 현탁액 중의 입자는 대개 물의 밀도의 몇 배에 해당하는 밀도를 갖는다. 전형적인 값은, 예를 들어 이산화규소의 경우 2.2∼2.7 g/cm3에 가 깝고 질화규소의 경우 약 3.4 g/cm3이며 탄화텅스텐의 경우 15 g/cm3 이하의 범위이다. 연마재 입자의 밀도뿐만 아니라 그 크기와 형상 역시 연마 공정의 성공 여부에 영향을 미친다.
이러한 슬러리로 처리된 재료의 효율적인 후처리를 위해서는, 슬러리 조성물이 높은, 바람직하게는 재료 특이적인 제거율을 가져야 하고, 실질적으로 스크래치를 방지해야 하며, 다른 한편으로, 이 조성물은 재료의 표면으로부터 신속하게 완전히 제거될 수 있어야 하는데, 이것이 사용되는 슬러리의 필수 요건 중 하나가 저점도인 이유이다.
예를 들어, 컴퓨터 칩 제조에 있어서 중요한 처리 단계인 화학적 기계적 평탄화(chemical mechanical planarization; CMP)용 연마재 슬러리는 일반적으로 5 mPas 이하의 점도를 갖는다.
사용되는 현탁액에서의 분리는 점도 변화를 초래할 수 있기 때문에, 점도를 유의적으로 높이지 않으면서 이러한 조성물을 안정화하고 슬러리 입자의 분리 및/또는 침강을 억제하는 것이 바람직할 수 있다. 그러나, 고밀도의 연마재를 사용할 경우 이것은 분명 어렵다. 다양한 중합체 첨가제가 선행 기술에 공지되어 있다.
US 6,971,945는, 연마재, 산화제, 무기 염 및 착화제(예를 들어, 프탈산)를 포함하는 산성 현탁액이 사용되는, 반도체 표면 연마용 제제를 개시한다.
DE-A 10 2005 058 272는, 금속 산화물 연마재의 다양한 수중 분산액(보조제를 함께 포함함)을 실리카 표면에 연속하여 도포하는, 표면의 다단계 화학적 기계 적 평탄화 방법을 개시한다.
EP-A 0 373 501은 연마용 혼합물에 수용성 중합체를 사용하는 것을 개시하는데, 상기 중합체는, 예를 들어 분자량이 100,000 이상이고 폴리비닐피롤리돈으로 구성되거나 또는 예를 들어 구아검과 비닐 단량체의 그래프트 공중합체로 구성된다. EP-A 0 373 501에 기재된 연마용 혼합물에서는 연마재로서 콜로이드성 실리케이트, 즉 비교적 밀도가 낮은 연마재가 사용된다.
본 발명의 목적은 표면 연마용 수성 조성물을 영구적으로, 또 경제적으로 안정화하는 것이다.
본 발명자들은 소량의 특정 겔화제 또는 증점제를 상기 수성 조성물에 포함시키는 것에 의해 놀랍게도 상기 목적이 달성된다는 것을 알게 되었다.
일부 경우 용액의 점도에 현저한 영향을 주는 다양한 겔화제가 식품 공학 분야에 알려져 있다. 그러한 겔화제의 예로는 한천(agar-agar), 펙틴, 폴리오스, 알기네이트, 전분, 덱스트린, 젤라틴 및 카세인을 들 수 있다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 특정 겔화제(G)는 점도를 급격하게 증가시키는 농도보다 낮은 농도에서 약한 망상구조를 형성하는 것으로 생각된다. 이러한 망상구조는 정지된 액체에서는 입자들을 현탁된 상태로 유지할 수 있는 반면, 움직이는 액체에서의 전단력에 의해 파괴되기 때문에, 유동성을 크게 손상시키지 않는다.
일 측면에서, 본 발명은, 예를 들어 반도체 부품에 있어서의 표면 연마용 조성물을 제공한다. 표면의 평탄화는 1종 이상의 겔화제(G) 및 연마재 성분(S)을 포함하는 수성 조성물(Z)을 이용할 수 있다.
본 발명은 또한 반도체 부품의 표면(O)을 연마하는 방법으로서, 먼저 수성 조성물(Z)을 연마하고자 하는 상기 표면(O)에 도포하며, 상기 조성물(Z)은 특히
(a) 란탄족 원소 산화물을 포함하는 1종 이상의 무기 연마재 성분(S),
(b) 중합체를 주성분으로 하는 1종 이상의 유기 분산제 성분(P),
(c) 다당류를 주성분으로 하는 1종 이상의 유기 겔화제(G),
(d) 용액 또는 분산 매질로서의 물, 및
(e) 경우에 따라 추가 보조제 및 첨가제
를 포함하고,
원하는 평탄화(P)에 도달된 후 간단한 세정 공정(V)으로, 상기 연마 공정 중에 형성된 연마 생성물을 상기 조성물(Z)의 성분들과 함께 연마된 표면(O)으로부터 제거할 수 있는 것인 연마 방법을 제공한다.
연마할 수 있는 표면(O)은 다양한 재료, 특히 반도체 부품의 일반적 재료로 구성될 수 있다.
상기 표면은, 예를 들어 고효율 및 고정확도로 제거가 가능한 이산화규소으로 구성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태는 무기 란탄족 원소 산화물, 특히 산화세륨, 바람직하게는 이산화세륨을 무기 연마재 성분(S)으로서 포함하는 조성물(Z)을 이용한다. 유용한 란탄족 원소로는 원칙적으로 란탄과 그 이후의 원자 번호의 원소(58∼70)를 포함하며, 적절한 산화 화합물의 밀도는 바람직하게는 3.5∼9 g/cm3의 범위 내이고, 특히 5.0∼8.0 g/cm3의 범위 내이다.
본 발명의 일 실시형태는 산화세륨과 산화지르코늄 및/또는 산화망간의 조합을 무기 연마재 성분(S)으로서 포함하는 조성물(Z)을 이용한다.
본 발명의 또 다른 실시형태는 카복실산 중합체를 유기 분산제 성분(P)으로서 포함하는 조성물(Z)을 이용한다. 상기 유기 중합체 성분(P)은, 예를 들어 단량체 아크릴산, 메타크릴산 및/또는 말레산을 포함하는 공중합체를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시형태는 젤란검(gellan gum)을 유기 겔화제로서 포함하는 조성물(Z)을 이용한다. 상기 조성물(Z) 중의 유기 겔화제는, 예를 들어 0.001∼1.0 중량%, 바람직하게는 0.01∼1.0 중량%, 특히 0.05∼0.5 중량%의 젤란검을 포함할 수 있다. 상기 겔화제 젤란검은 조성물(Z)을 안정화하는 데 특히 유익한 것으로 입증되었다.
본 발명은 또한 표면의 연마 방법으로서, 상기 조성물(Z)이 젤란검을 유기 겔화제로서 포함하고 산화세륨을 무기 연마재 성분(S)으로서 포함하는 것인 연마 방법을 제공한다. 이러한 조합은 조성물에 특히 우수한 내구성을 제공한다.
본 발명은 또한 추가 보조제 및 첨가제, 예를 들어 폴리비닐피롤리돈, 양이온성 화합물, 프탈산 및/또는 양쪽이온성 화합물을 포함하는 조성물(Z)을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태는
0.02∼6 중량%의 연마재 이산화세륨,
0.01∼5 중량%의 1종 이상의 카복실산 중합체,
0.01∼1 중량%의 1종 이상의 겔화제(G), 특히 젤란검
을 포함하는 수성 조성물(Z)을 제공한다.
상기 조성물(Z)은 또한 경우에 따라, 예를 들어 보조제 및 첨가제로서
0∼10 중량%의 폴리비닐피롤리돈,
0∼5 중량%의 양이온성 화합물,
0∼1 중량%의 프탈산 또는 그 염,
0∼5 중량%의 양쪽이온성 화합물, 및
용액 또는 분산 매질로서의 물(100%까지)
을 포함할 수 있다.
본 발명은
(a) 란탄족 원소 산화물, 바람직하게는 산화세륨을 포함하는 1종 이상의 무기 연마재 성분(S),
(b) 1종 이상의 유기 분산제 성분(P), 바람직하게는 아크릴산 공중합체,
(c) 1종 이상의 유기 겔화제(G), 바람직하게는 젤란검,
(d) 용액 또는 분산 매질로서의 물, 및
(e) 경우에 따라 추가 보조제 및 첨가제
를 포함하는 표면 연마용 조성물을 추가로 제공한다.
표면 연마용 조성물의 성분에 대해서는 상기 설명을 참조하면 된다.
무기 연마재 성분(S)으로서 란탄족 원소 산화물을 포함하고 유기 겔화제(G)로서 젤란검을 포함하는 조성물이 바람직하다.
본 발명은 또한 매우 일반적으로는 표면 연마용 수성 조성물을 안정화하기 위한 젤란검의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 연마용 조성물은 실리카 제거가 촉진될 수 있도록 0.2∼6 중량%의 연마재 성분(S)을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 연마재는 일반적으로 0.5∼5 중량%의 양으로 사용된다.
상기 연마재는 바람직하게는 평균 입자 크기가 50∼200 나노미터(nm)이고, 특히 80∼150 nm이다. 본 명세서에 있어서, 입자 크기는 연마재의 평균 입자 크기를 말한다. 바람직한 연마재는 평균 입자 크기가 80∼150 nm의 범위에 있는 이산화세륨이다. 상기 연마재의 크기가 80 nm 미만까지 감소됨에 따라, 연마용 조성물의 평탄화 효과는 개선되나, 연마 생성물의 제거율은 감소되는 경향이 있다. 입자의 형상은 실질적으로 원형인 것, 특히 모서리가 있다면 소수의 모서리만 있는 것이 바람직하다. 마찬가지로, 사용되는 입자의 결정도 및 표면 전하와 관련해서도 적합성에 차이가 있음이 확인되었다.
공지된 연마재의 예로는 무기 산화물, 무기 수산화물, 금속 질화물, 금속 붕소화물, 금속 탄화물 및 전술한 물질들 중 적어도 1종을 포함하는 혼합물을 들 수 있다. 적절한 무기 산화물은, 예를 들어 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 산화지르코늄(ZrO2) 및 산화망간(MnO2)을 포함한다. 그러나, 본 발명에 따르면, 세륨산화물(CeO2) 및/또는 다른 란탄족 원소 산화물이 연마재로서 사용된다. 이산화세륨은 밀도가 높고(약 7), 바람직한 연마 특성을 갖는다.
본 발명은 또한 전술한 산화물 중 적어도 1종을 더 포함하는 조합물로 산화세륨을 포함하는 조성물을 제공한다. 경우에 따라 이러한 무기 산화물의 변형된 형태, 예를 들어 중합체로 코팅된 무기 산화물 입자 및 무기물로 코팅된 입자가 유사하게 사용될 수 있다. 적절한 금속 탄화물, 붕소화물 및 질화물은, 예를 들어 탄화규소, 질화규소, 질화탄소규소(SiCN), 탄화붕소, 탄화텅스텐, 탄화지르코늄, 붕소화알루미늄, 탄화탄탈, 탄화티탄 또는 상기 금속 탄화물, 붕소화물 및 질화물 중 1종 이상을 포함하는 조합물을 포함한다. 경우에 따라, 추가 연마재로서 다이아몬드를 사용할 수도 있다. 바람직한 연마재는 단독 성분으로서 사용되는 산화세륨이다. 산화세륨을 다른 란탄족 원소 산화물과 함께 사용하는 것도 마찬가지로 바람직하다.
다양한 중합체 및 공중합체가 유기 분산제 성분(P)으로서 유용하다. 본 발명의 조성물(Z)은, 바람직하게는, 연마재 입자에 대해 분산제로서 작용하는 카복실산 중합체를 0.01∼5 중량% 포함한다.
바람직하게는, 상기 조성물은 0.05∼1.5 중량%의 카복실산 중합체를 포함한다. 상기 중합체는 바람직하게는 수 평균 분자량이 4,000∼1,500,000이다.
고분자량 카복실산 중합체와 저분자량 카복실산 중합체의 배합물 역시 사용될 수 있다. 이러한 카복실산 중합체는 일반적으로 용액 중에 존재하지만, 수성 분산액 중에 존재할 수도 있다. 상기 카복실산 중합체는 연마재 입자를 위한 분산제로서 유익하게 사용될 수 있다. 전술한 중합체의 수 평균 분자량은, 예를 들어 GPC로 측정할 수 있다. 상기 카복실산 중합체는 바람직하게는 불포화 모노카복실산과 불포화 디카복실산으로부터 형성된다. 전형적인 불포화 모노카복실산 단량체는 3∼6개의 탄소 원자를 포함하고 아크릴산, 아크릴산 소중합체, 메타크릴산, 크로톤산 및 비닐아세트산을 포함한다. 전형적인 불포화 디카복실산은 4∼8개의 탄소 원자를 포함하고 그 무수물을 포함하며, 예를 들어 말레산, 말레산 무수물, 푸마르산, 글루타르산, 이타콘산, 이타콘산 무수물 및 시클로헥센 디카복실산을 포함한다. 전술한 산의 수용성 염 역시 사용될 수 있다.
평균 분자량이 약 1,000∼1,500,000, 바람직하게는 3,000∼250,000, 더 바람직하게는 20,000∼200,000인 "폴리(메트)아크릴산"이 특히 적합하다. 본원에서 "폴리(메트)아크릴산"이란 용어는 아크릴산의 중합체, 메타크릴산의 중합체 또는 아크릴산과 메타크릴산의 공중합체로서 정의된다. 이들은 또한 단량체 성분으로서 말레산을 포함할 수 있다. 분자량이 상이한 폴리(메트)아크릴산의 다양한 배합물 역시 적합하다.
유용한 유기 중합체 성분(P)은 카복시 함유 공중합체 및 삼원 공중합체를 더 포함하고, 그 각각에서 상기 카복시 성분은, 예를 들어 중합체의 5∼75 중량%를 구성한다.
이러한 중합체의 전형적인 예는
(메트)아크릴산과 아크릴아미드 또는 메타크릴아미드로부터 형성된 중합체;
(메트)아크릴산 및 스티렌 및 다른 비닐방향족 단량체로부터 형성된 중합체; 알킬 (메트)아크릴레이트(아크릴산 또는 메타크릴산의 에스테르)와 모노- 또는 디카복실산, 예를 들어 아크릴산 또는 메타크릴산 또는 이타콘산으로부터 형성된 중합체; 예를 들어 할로겐(즉, 염소, 불소, 브롬), 니트로, 시아노, 알콕시, 할로알킬, 카복실, 아미노, 아미노알킬과 같은 치환기를 갖는 치환된 비닐방향족 단량체 및 불포화 모노- 및 디카복실산 및 알킬 (메트)아크릴레이트로부터 형성된 중합체;
질소 고리를 포함하는 모노에틸렌계 불포화 단량체, 예를 들어 비닐피리딘, 알킬비닐피리딘, 비닐부티로락탐, 비닐카프로락탐과 불포화 모노- 또는 디카복실산으로부터 형성된 중합체; 올레핀, 예를 들어 프로필렌, 이소부틸렌 또는 10∼20개의 탄소를 갖는 장쇄 알킬올레핀과 불포화 모노- 또는 디카복실산으로부터 형성된 중합체; 비닐 알코올 에스테르, 예를 들어 비닐 아세테이트 및 비닐 스테아레이트, 또는 비닐 할라이드, 예를 들어 비닐 플루오라이드, 비닐 클로라이드, 비닐리덴 플루오라이드 또는 비닐니트릴, 예를 들어 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴과 불포화 모노- 또는 디카복실산으로부터 형성된 중합체; 알킬기에 1∼24개의 탄소 원자를 갖는 알킬 (메트)아크릴레이트와 불포화 모노카복실산, 예를 들어 아크릴산 또는 메타크릴산으로부터 형성된 중합체가 있다. 이것들은 본 발명 조성물에 유용한 다수의 중합체 중 몇 가지 예에 불과하다.
시판되는 각종 겔화제가 원칙적으로 본 발명의 연마용 조성물에 사용될 수 있으며, 그 예로는 한천, 펙틴, 폴리오스, 알기네이트, 전분, 덱스트린, 젤라틴 및 카세인을 들 수 있으나, 다당류, 특히 젤란검 제품이 특별히 유익하다.
젤란검은 냄새가 없고 쉽게 용해되는 크림색의 분말이다. 이것은 다작용기성 겔화제이다. 젤란검은 미생물 스핑고모나스 엘로데아(Sphingomonas elodea)의 호기성 발효에 의해 제조되는 수용성 다당류이다. 젤란검은 식품에서 증점제 및 안정화제로서 사용된다.
임의적인 폴리비닐피롤리돈은 바람직하게는 평균 분자량이 100∼1,000,000 g/mol이다. 상기 폴리비닐피롤리돈의 중량 평균 분자량은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)로 측정시 특히 500∼800,000 g/mol의 범위이다. 바람직하게는, 상기 폴리비닐피롤리돈은 중량 평균 분자량이 500∼500,000 g/mol이다. 폴리비닐피롤리돈의 중량 평균 분자량이 약 1,500∼약 100,000 g/mol의 범위에 있는 것이 더 바람직하다.
본 발명 조성물(Z)에 사용되는 화합물은 넓은 pH 범위에 걸쳐 유효성을 갖도록 나머지 비율의 물을 포함하는 용액을 제공한다. 이러한 용액의 적정 pH 범위는 4∼9이다. 또한, 상기 조성물(Z)은 외부 불순물이 제한될 수 있도록 바람직하게는 탈이온수를 사용하여 제조한다.
pH는 바람직하게는 4.5∼8이고, 더 바람직하게는 5.5∼7.5이다. 본 발명 조성물의 pH를 조정하는 데 사용되는 산은, 예를 들어 질산, 황산, 염산 및 인산을 포함한다. 본 발명 조성물(Z)의 pH를 조정하는 데 사용되는 염기의 예로는, 예를 들어 수산화암모늄 및 수산화칼륨을 들 수 있다.
상기 조성물(Z)은 경우에 따라 평탄화를 촉진하고 질화물 제거를 억제하기 위해 0∼5 중량%의 양쪽이온성 화합물을 더 포함한다. 이 조성물은 바람직하게는 0.01∼1.5 중량%의 양쪽이온성 화합물을 포함한다. 본 발명의 양쪽이온성 화합물은 유리하게 평탄화를 촉진하고 질화물 제거를 억제할 수 있다.
본 발명의 조성물(Z)은 경우에 따라 0∼5 중량%의 양이온성 화합물을 보조 성분으로서 더 포함할 수 있다. 이 조성물은 바람직하게는 경우에 따라 0.01∼1.5 중량%의 양이온성 화합물을 포함한다. 본 발명의 양이온성 화합물은 유리하게 평탄화를 촉진하고 웨이퍼 제거 시간을 조절하며 산화물 제거를 억제할 수 있다. 바람직한 양이온성 화합물은 알킬아민, 아릴아민, 4차 암모늄 화합물 및 알코올아민을 포함한다.
양이온성 화합물의 예로는 메틸아민, 에틸아민, 디메틸아민, 디에틸아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 아닐린, 테트라메틸암모늄 하이드록시드, 테트라에틸암모늄 하이드록시드, 에탄올아민 및 프로판올아민을 포함한다.
경우에 따라, 본 발명의 조성물(Z)은 0∼1 중량%의 착화제를 더 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 조성물은 0.01∼0.5 중량%의 착화제를 포함한다. 착화제의 예로는 카보닐 화합물(예를 들어, 아세틸아세토네이트 등), 단순한 카복실레이트(예를 들어, 아세테이트, 아릴카복실레이트 등), 하나 이상의 하이드록실기를 포함하는 카복실레이트(예를 들어, 글리콜레이트, 락테이트, 글루코네이트, 갈렌산 및 이의 염 등), 디-, 트리- 및 폴리카복실레이트(예를 들어, 옥살레이트, 프탈레이트, 시트레이트, 숙시네이트, 타르트레이트, 말레이트, 에데테이트)(예를 들어, 디소듐 EDTA), 이들의 혼합물, 하나 이상의 설폰산기 및/또는 포스폰산기를 포함하는 카복실레이트를 포함한다.
다른 적절한 착화제는, 예를 들어 디-, 트리- 또는 폴리알코올(예를 들어, 에틸렌 글리콜, 파이로카테콜, 파이로갈롤, 탄닌산 등) 및 포스페이트 함유 화합물(예를 들어, 포스포늄 염 및 포스폰산)을 포함한다. 상기 착화제는 바람직하게는 프탈산 및/또는 그 염이다. 바람직한 프탈산염은 프탈산수소암모늄 및 프탈산수소칼륨 및 이들의 혼합물을 포함한다.
본 발명은 또한 표면 연마용 조성물의 제조 방법으로서, 10∼95℃ 범위의 온도에서
(a) 란탄족 원소 산화물을 포함하는 1종 이상의 무기 연마재 성분(S),
(b) 중합체를 주성분으로 하는 1종 이상의 유기 분산제 성분(P),
(c) 다당류를 주성분으로 하는 1종 이상의 유기 겔화제(G),
(d) 용액 또는 분산 매질로서의 물, 및
(e) 경우에 따라 추가 보조제 및 첨가제
를 서로 혼합하는 것인 제조 방법을 제공한다. 이는, 예를 들어 초음파 탐침을 사용하여 수행할 수 있다. 혼합 공정에는 일반적으로 1분 내지 수시간(예를 들어, 5시간)이 소요된다. 바람직하게는, 상기 성분(S) 및 성분(P)를 먼저 수중에서 혼합한 후 겔화제(G)와 추가 성분들을 첨가한다.
본 발명은 또한 반도체 부품 또는 구조를 연마하는 방법에 관한 것이다. 상기 조성물(Z)은 제1 단계에서 연마재 슬러리로서 사용될 수 있다. 상기 슬러리는 산화물 피막의 하부 영역보다 산화물 피막의 상부 영역에서 연마 속도가 현저히 더 빠르게 할 수 있다. 더 구체적으로, 질화규소의 제거가 산화규소의 제거보다 확실히 더 적게 될 수 있도록 연마 공정을 재료에 대해 선택적으로 행할 수 있다.
상기 조성물의 연마 속도는 바람직하게는 산화물의 단 높이가 감소되어 평탄화가 이루어졌을 때 감소된다. 본 발명의 바람직한 실시형태는 제1 단계의 종료를 개시시키도록 종점 신호를 이용할 수 있다.
마찰 또는 모터 전류에 기초한 종점 신호를 포함하는 다양한 방법이 이용될 수 있다. 평탄화에 도달되는 지점은 종점 신호의 특징적인 피쳐에 기초하여 결정할 수 있다.
제1 단계 종료시, 반도체 부품의 표면은 실질적으로 평면인 산화물 층이 전체 웨이퍼를 커버하는 것이 특징이다. 그 후, 제2 단계에서, 연마 제제를 씻어낸다. 제2 단계의 종점은 또한 간단한 테스트로 결정할 수 있다.
상기 조성물(Z)은 경우에 따라 디싱(dishing) 성능을 개선시키기 위해 폴리비닐피롤리돈을 더 포함한다.
더 특히, 본 발명은 반도체 웨이퍼 상의 이산화규소를 연마하는 데 유용한 수성 조성물을 제공한다.
상기 조성물은 특히 0.01∼0.1 중량%의 젤란검, 0.01∼5 중량%의 카복실산 중합체, 0.02∼6 중량%의 연마재, 0∼10 중량%의 폴리비닐피롤리돈, 0∼5 중량%의 양이온성 화합물, 0∼1 중량%의 프탈산 및 그 염, 0∼5 중량%의 양쪽이온성 화합물 및 나머지 비율의 물을 포함한다.
평탄화에 도달되는 지점은 종점 신호의 특징적인 피쳐를 기초로 확인할 수 있다. 종점 신호를 제1 단계의 "억제" 슬러리와 결부시키는 것에 의해, 개선된 평탄화 특성을 유지할 수 있는 한편, 트루 스탑-앳-플레인(true stop-at-plane) 모드의 공정에 비해 연마 속도가 더 빨라지고 처리 시간이 현저히 더 단축된다.
실시예 1
Lumifuge 116을 사용한 본 발명 제제의 분산 안정성 측정
Lumifuge(제조사: 독일 베를린 12489 소재의 Lum GmbH)는 원심분리 중에 전체 샘플 높이에 대해 분리 과정을 검출하는 분석용 원심분리기이다. 임의의 한 시점에, 예를 들어 8개의 샘플을 조사할 수 있다.
Lumifuge의 측정 원리는, 최초 농도의 현탁액 및 에멀션의 분리 거동을 설명할 수 있게 하는 마이크로프로세서 제어 분석용 원심분리기에 기초한 것이다. 12∼1,200xg에서의 원심분리는 내부 상의 입자 또는 구성성분의 이행 증가를 유도한다. 입자 농도에 있어서의 국소적 변화는 광투과율 변화로 검출된다.
국소적 위치의 함수로서 투과율의 그래프를 작도하는 것에 의해, 해당 투과율 프로필의 설명이 가능하다. 잘 혼합된 분산물을 포함한 영역은 빛을 산란시키고 흡수하여 투과율이 낮다. 반대로, 혼합물을 맑게 하면, 더 많은 빛이 측정용(CCD) 셀에 도달하여 투과율이 증가하게 된다. 입자 크기 분포를 산출하기 위한 적절한 알고리즘을 이용하여, 발생할 수 있는 임의의 침강, 부유 또는 투명도(clarification)를 평가할 수 있다.
샘플은 10초∼24시간의 정해진 간격으로 분석한다. 1차 결과는 프로필의 해 당 시퀀스이다. 그 후 이러한 개별 시퀀스를 소프트웨어로 적분하여 분리 과정 속도를 그린다. 분리를 정량하기 위해, 큐벳을 통한 광투과율을 전체 샘플 높이에 대해 측정한다. 이를 위해, 파장 800∼900 nm의 평행한 섬광을 큐벳에 조사한다.
분산 물질은 빛을 회절시키거나 흡수하는 반면, 빛은 투명상을 장애없이 통과할 수 있다. 광전자 센서인 CCD 셀은 광원과 큐벳으로부터 연속된 경로에 위치하며, 큐벳 높이의 함수로서 빛 강도를 포착한다.
광투과율의 이러한 국소적 분해 측정은 10초 간격으로 반복한다. 따라서, 분리 과정은 원심분리 중에 바로 관찰된다. 분리 곡선은 시간의 함수로서의 상 경계의 그래프이다. 분리 곡선의 기울기는 투명도의 변화를 반영한다. 이로부터, 전자적 데이터 처리 프로그램이 투명도[초당 투과율(%)]를 산출한다.
실시예 2
본 발명 제제(슬러리)의 안정성 개선
각종 시판용 CMP 슬러리를 각각 0.2 중량%의 젤란검(제조사: 독일 타우프키르헨 소재의 Sigma-Aldrich Chemie GmbH)과 혼합하고 샘플 안정성을 측정하였다.
젤란검은 실온에서 첨가하였다. 이 샘플을 85∼95℃로 가열하고 밀폐된 계 내에서 3∼5시간 동안 교반하였다. 그 후 교반하면서 실온으로 냉각시켰다.
도 1∼6은 각각 젤란검이 첨가되지 않거나(도 1, 도 3, 도 5) 젤란검이 첨가된(도 1, 도 4, 도 6) 3종의 CMP 슬러리에 대한 Lumifuge 안정성 테스트의 결과를 도시한다.
도 1 및 2는 제품 "DP-7080HP"(R5; 제조사: 미국 애쉬랜드 소재의 Nyacol Nano Technologies Inc.)를 이용하였고, 도 3 및 4는 제품 "DP-7090S"(R6; 제조사: Nyacol Nano Technologies Inc.)를 이용하였다.
도 5 및 6은 제품 "Sokolan CP5"(R9; 제조사: BSF)를 이용하였다.
Lumifuge 116을 이용한 CMP 슬러리 안정성 측정은 소량의 젤란검을 첨가해도 슬러리가 확실히 안정화되었음을 나타낸다.
안정성 개선 측정 결과는 도 7 및 8에 도시되어 있으며, 이는 슬러리 중 젤란검 유무하에서의 3일 후의 광투과율을 보여준다.
도 7은 R5 샘플의 경우 겔화제 첨가를 통한 안정성 개선율이 75.7%임을 보여준다. R6 샘플에 있어서는 안정성 개선율이 44%인 것으로 나타나 있다.
실시예 3
본 발명 조성물(분말로부터의 CMP 슬러리 )의 안정성 개선
CeO2 분말을 다음과 같이 제제화하여 안정한 슬러리를 형성하였다:
이온이 완전히 제거된 물에, 0.1 중량%의 아크릴산과 말레산의 공중합체(BASF로부터 입수한 "Sokalan CP5") 및 5 중량%의 이산화세륨 분말(Degussa로부터 입수한 "VP AdNano Ceria 50")을 교반하면서 첨가하였다.
실온에서 초음파 탐침으로 30분 동안 분산시킨 후, 0.2 중량%의 젤란검 분말(제조사: 독일 타우프키르헨 소재의 Sigma-Aldrich Chemie GmbH)을 샘플에 자기 교반기를 사용하여 교반하면서 첨가하였다. 그 후 샘플을 밀폐 용기에 넣고 실온에서 1시간 동안 교반하고, 계속해서 90℃에서 4시간 동안 교반한 후, 실온에서 보관 하였다.
Lumifuge 116(속도 1,500 rpm: 적분 시간 1,000초)에서 광투과율을 통해 침강 안정성을 측정하고 젤란검 비함유 참조 샘플의 안정성과 비교하였다. 결과를 도 8에 도시하였다.
젤란검과 혼합된 샘플의 누적 투과율이 46% 감소된 것은, 특정 겔화제로 인해 침강 안정성이 분명히 개선되었음을 입증한다.
실시예 4
물 94.7%, 공중합체 0.1%, 이산화세륨 5%, 젤란검 0.2%로 이루어진 실시예 3에 기재된 조성물은 반도체 부품의 이산화규소 표면에 도포하여 표면을 연마하는 데 사용될 수 있다.

Claims (23)

  1. (a) 란탄족 원소 산화물을 포함하는 1종 이상의 무기 연마재 성분(S),
    (b) 중합체를 주성분으로 하는 1종 이상의 유기 분산제 성분(P),
    (c) 다당류를 주성분으로 하는 1종 이상의 유기 겔화제(G),
    (d) 용액 또는 분산 매질로서의 물,
    (e) 경우에 따라 추가 보조제 및 첨가제
    를 포함하는 표면 연마용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 밀도가 3.5∼9 g/cm3의 범위인 란탄족 원소 산화물을 무기 연마재 성분(S)으로서 포함하고 젤란검을 유기 겔화제(G)로서 포함하는 표면 연마용 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 밀도가 5.0∼8.0 g/cm3의 범위인 란탄족 원소 산화물을 무기 연마재 성분(S)으로서 포함하고 젤란검을 유기 겔화제(G)로서 포함하는 표면 연마용 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 산화세륨, 또는 산화세륨과 산화지르코늄 및/또는 산화망간의 조합물을 무기 연마재 성분(S)으로서 포함하는 표면 연마용 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 카복실산 중합체를 유기 분산제 성분(P)으로서 포함하는 표면 연마용 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 단량체 아크릴산, 메타크릴산 및 말레산을 포함하는 공중합체를 유기 분산제 성분(P)으로서 포함하는 표면 연마용 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 0.001∼1.0 중량%의 젤란검을 유기 겔화제로서 포함하는 표면 연마용 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 젤란검을 유기 겔화제로서 포함하고 이산화세륨을 무기 연마재 성분(S)으로서 포함하는 표면 연마용 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리비닐피롤리돈, 양이온성 화합물, 프탈산 및/또는 양쪽이온성 화합물을 추가 보조제 및 첨가제로서 포함하는 표면 연마용 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 연마재(S) 0.02∼6 중량%,
    적어도 카복실산 중합체 0.01∼5 중량%,
    적어도 겔화제(G) 0.01∼1 중량%
    를 포함하고, 경우에 따라, 보조제 및 첨가제로서
    0∼10 중량%의 폴리비닐피롤리돈,
    0∼5 중량%의 양이온성 화합물,
    0∼1 중량%의 프탈산 또는 그 염,
    0∼5 중량%의 양쪽이온성 화합물, 및
    용액 또는 분산 매질로서의 물(100%까지)
    을 포함하는 표면 연마용 조성물.
  11. 반도체 부품의 표면(O)을 연마하는 방법으로서, 먼저 수성 조성물(Z)을 연마하고자 하는 상기 표면(O)에 도포하고, 상기 조성물(Z)이
    (a) 란탄족 원소 산화물을 포함하는 1종 이상의 무기 연마재 성분(S),
    (b) 중합체를 주성분으로 하는 1종 이상의 유기 분산제 성분(P),
    (c) 다당류를 주성분으로 하는 1종 이상의 유기 겔화제(G),
    (d) 용액 또는 분산 매질로서의 물,
    (e) 경우에 따라 추가 보조제 및 첨가제
    를 포함하며,
    원하는 평탄화(P)에 도달된 후 간단한 세정 공정(V)으로, 상기 연마 공정 중 에 형성된 연마 생성물을 상기 조성물(Z)의 성분들과 함께 연마된 표면(O)으로부터 제거할 수 있는 것인 표면 연마 방법.
  12. 제11항에 있어서, 상기 표면(O)이 산화규소 또는 질화규소로 구성되고, 밀도가 3.5∼9 g/cm3의 범위인 란탄족 원소 산화물이 무기 연마재 성분(S)으로서 사용되는 것인 표면 연마 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 조성물(Z)이 산화세륨을 무기 연마재 성분(S)으로서 포함하는 것인 표면 연마 방법.
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물(Z)이 산화지르코늄 및/또는 산화망간과 함께 산화세륨을 무기 연마재 성분(S)으로서 포함하는 것인 표면 연마 방법.
  15. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물(Z)이 카복실산 중합체를 유기 분산제 성분(P)으로서 포함하는 것인 표면 연마 방법.
  16. 제11항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물(Z)이 단량체 아크릴산, 메타크릴산 및/또는 말레산을 포함하는 공중합체를 유기 분산제 성분(P)으로 서 포함하는 것인 표면 연마 방법.
  17. 제11항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물(Z)이 젤란검을 유기 겔화제로서 포함하는 것인 표면 연마 방법.
  18. 제11항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물(Z)이 0.001∼1.0 중량%의 젤란검을 유기 겔화제로서 포함하는 것인 표면 연마 방법.
  19. 제11항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물(Z)이 젤란검을 유기 겔화제로서 포함하고 산화세륨을 무기 연마재 성분(S)으로서 포함하는 것인 표면 연마 방법.
  20. 제11항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물(Z)이 폴리비닐피롤리돈, 양이온성 화합물, 프탈산 및/또는 양쪽이온성 화합물을 추가 보조제 및 첨가제로서 포함하는 것인 표면 연마 방법.
  21. 제11항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 연마재(S) 0.02∼6 중량%,
    적어도 카복실산 중합체 0.01∼5 중량%,
    적어도 겔화제(G) 0.01∼1 중량%,
    를 포함하고, 경우에 따라, 보조제 및 첨가제로서
    0∼10 중량%의 폴리비닐피롤리돈,
    0∼5 중량%의 양이온성 화합물,
    0∼1 중량%의 프탈산 또는 그 염,
    0∼5 중량%의 양쪽이온성 화합물, 및
    용액 또는 분산 매질로서의 물(100%까지)
    을 포함하는 수성 조성물(Z)을 이용하는 것인 표면 연마 방법.
  22. 표면 연마용 수성 조성물을 안정화하기 위한 젤란검의 용도.
  23. 표면 연마용 조성물의 제조 방법으로서, 10∼95℃ 범위의 온도에서
    (a) 란탄족 원소 산화물을 포함하는 1종 이상의 무기 연마재 성분(S),
    (b) 중합체를 주성분으로 하는 1종 이상의 유기 분산제 성분(P),
    (c) 다당류를 주성분으로 하는 1종 이상의 유기 겔화제(G),
    (d) 용액 또는 분산 매질로서의 물,
    (e) 경우에 따라 추가 보조제 및 첨가제
    를 서로 혼합하는 것인 제조 방법.
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