KR20090094077A

KR20090094077A - 실리콘 합금, 그 합금분말, 그 제조장치, 제조방법 및 그 합금소결체

Info

Publication number: KR20090094077A
Application number: KR1020097010533A
Authority: KR
Inventors: 도시유키 와타나베; 마사후미 마쓰시타; 도시타카 사쿠라이; 가즈야 사토; 요코 마쓰시타
Original assignee: 가부시키가이샤 이스맨 제이
Priority date: 2006-12-28
Filing date: 2007-09-18
Publication date: 2009-09-03
Also published as: JP2008162851A; CN102321821A; CN101568488B; US8273291B2; WO2008081625A1; EP2098482A4; EP2098482A1; CN102321821B; CN101568488A; TW200936779A; US20090185947A1; CA2671105A1; JP4339352B2; US20080159905A1; CN102127671A

Abstract

제어형 연소합성장치(10)에, 착화기구(12), 장치 내의 압력을 검출하는 압력센서(14), 외부로부터 질소를 공급하는 질소공급기구(15), 질소공급기능과 장치 내 반응가스의 배출기능을 구비하는 가스압력 제어밸브(16), 반응용기(20) 내 온도검출수단(23), 수냉재킷(18)에 의한 제1냉각기구, 냉각용 플레이트(22)에 의한 제2냉각기구를 구비하고, 온도검출수단(23)에 의하여 검출된 온도에 따라 제1 및/또는 제2냉각기구에 공급되는 냉각수 양을 제어하여 반응용기 내 온도를 제어하는 온도제어기구를 설치하였다. 장치 내 압력과 반응용기 내 온도를 소정치로 제어하면서 연소합성시킴으로써, 중량%로 실리콘 30∼70, 질소 10∼45, 알루미늄 1∼40 및 산소 1∼40을 함유하는 실리콘 합금을 합성할 수 있어 저가격 금속인 실리콘을 저비용으로 공업용 구조재료로서 활용할 수 있도록 하였다.

Description

실리콘 합금, 그 합금분말, 그 제조장치, 제조방법 및 그 합금소결체{SILICON ALLOY AND ITS POWDER, PRODUCTION APPARATUS, PRODUCTION PROCESS, AND SINTER}

본 발명은, 실리콘(silicon)을 주성분으로 하는 실리콘 합금(silicon 合金), 그 합금분말(合金粉末), 그 제조장치, 제조방법 및 그 합금소결체(合金燒結體)에 관한 것이다.

실리콘(silicon)은, 공업용 구조재료(工業用構造材料)로서는 주로 질화규소(Si₃N₄) 화합물로서 극히 일부에 사용되고 있다(예를 들면 「2006년 파인세라믹스 산업동향조사(fine ceramics(ファインセラミックス) 産業動向調査), (재)일본 파인세라믹스 간(刊)((財)日本 fine ceramics 刊)(2006년 12월(平成 18年 12月)).

그러나 실리콘을 실리콘 합금으로서 공업용 구조재료로서 활용하고 있는 예는 아직 없다.

도1은 본 발명의 제어형 연소합성장치의 개념적 구성도이다.

도2는 실리콘 50중량％인 경우에 있어서의 실리콘 합금의 생성영역을 나타내는 질소·알루미늄·산소의 3원계 상태도이다.

도3은 본 발명의 합금소결체의 제조공정 개략도이다.

질화규소는 실리콘과 질소가 4:3의 정하여진 비율로 공유결합(共有結合)으로 구성되는 화합물이기 때문에, 불순물(不純物), 특히 산소 및 철 등의 금속원소의 함유를 전혀 허용할 수 없다. 이 때문에 원료비용, 합성비용, 제품가공비용이 매우 고가(高價)가 되기 때문에, 질화규소는 실리콘을 공업용 구조재료로 활용하는 유력한 수단이 되지 못하고 있다.

본 발명자 등은 상기 문제에 착안하여 실리콘, 특히 산소 및 철 등의 금속원소를 불순물로서 함유하는 저가격의 금속 실리콘(金屬 silicon)을 공업용 구조재료로 유효하게 활용하는 것을 목적으로, 이러한 저가격의 금속 실리콘을 원료로 하여 실리콘 합금(silicon 合金)을 합성하는 방법에 관하여 예의 연구를 거듭한 결과, 본 발명자 등의 개발에 의한 제어형 연소합성법(制御型燃燒合成法)을 사용하여 산소 및 철 등의 금속원소를 고용원소(固溶元素)로서 허용할 수 있는 실리콘 합금의 합성에 성공하여, 저가격 금속인 실리콘을 공업용 구조재료로서 활용할 수 있다는 것을 알아내어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

더불어, 평균 입경(粒徑)을 특정치 이하로 제어한 실리콘 합금분말(silicon 合金粉末)과, 물 및 성형용 바인더(成形用 binder)로 구성하는 것을 특징으로 하는 습식 콤파운드법(濕式 compound法)과 소결법(燒結法)의 조합을 이용한 새로운 제품가공기술의 발명에 의하여 본 발명에 의한 실리콘 합금소결체(silicon 合金燒結體)의 제조에 성공하였다.

즉 본 발명은 중량%(重量％)로, 실리콘(silicon) 30∼70, 질소 10∼45, 알루미늄(aluminium) 1∼40 및 산소 1∼40을 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 합금(silicon 合金)에 의하여 상기 과제를 해결하였다.

또 본 발명은, 적어도 1개의 착화기구(着火機構)와, 장치 내의 압력을 검출하는 압력센서(壓力 sensor)와, 외부로부터 질소를 공급하는 질소공급기구(窒素供給機構)와, 질소공급기능과 장치 내의 반응가스 배출기능을 구비하는 가스압력 제어밸브(gas壓力制御valve)에 의한 압력제어기구(壓力制御機構)와, 반응용기 내 온도검출수단(溫度檢出手段)과, 장치 전체를 덮는 수냉재킷(水冷 jacket)에 의한 제1냉각기구(第一冷却機構)와, 장치 내에 설치되는 냉각용 플레이트(冷却用 plate)에 의한 제2냉각기구를 구비하고,

상기 온도검출수단에 의하여 검출된 온도에 따라 상기 제1 및/또는 제2냉각기구에 공급되는 냉각수(冷却水) 양을 제어하여 상기 반응용기 내 온도를 제어하는 온도제어기구(溫度制御機構)를 더 구비하고,

장치 내 압력과 반응용기 내 온도를 소정치로 제어하면서 연소합성(燃燒合成)하는 것을 특징으로 하는

제어형 연소합성장치(制御型燃燒合成裝置)를 제공한다.

또한 습식 콤파운드법과 미리파 소결법(milli波燒結法)의 조합에 의한 실리콘 합금소결체의 제조방법으로서, 본 발명의 실리콘 합금분말을 원료로 하여 중량％로 0.1∼10의 실리콘, 알루미늄을 주성분으로 하는 무기 바인더(無機 binder)의 첨가 또는 상기 무기 바인더의 무첨가로 제조되는 함수 콤파운드 제조공정(含水 compound 製造工程)과, 중간제품 형상 또는 완성품 형상으로 성형하는 성형공정(成形工程)과, 건조에 의하여 함유수(含有水) 양을 중량％로 1 이하로 하는 건조공정(乾燥工程)에 의하여 제조된 그린 성형품(green 成形品)을, 상압(常壓) 또는 상압 이상으로 유지한 질소분위기(窒素雰圍氣) 중에 있어서, 15GHz 이상의 미리파(milli波) 환경에 있어서의 미리파 가열에 의하여 1300∼1900℃의 온도범위 및 30분∼3시간의 가열시간으로 소결(燒結)하는 것을 특징으로 하는 실리콘 합금 소결체(silicon 合金燒結體)의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 의하여 지금까지 거의 미활용(未活用)이고, 산화 실리콘(酸化 silicon)의 모양이고, 규석광산(硅石鑛山)의 규석 또는 사막 등의 모래, 규사(硅砂)로서 사장상태(死藏狀態)로 매장되어 있는 최다 함유 지구자원인 실리콘이 범용(汎用)의 공업용 구조재료로서 대량으로 유효하게 활용될 수 있게 되었다.

본 발명의 구성에 관하여 이하에서 상세하게 설명한다. 본 발명이 제공하는 실리콘 합금(silicon 合金)은, 주성분이 되는 실리콘(silicon), 알루미늄 분체(aluminium 粉體)의 소정량과, 실리콘 및/또는 알루미늄 산화물(aluminium 酸化物)의 소정량과, 철(鐵), 니켈(nickel), 크롬(chrome), 몰리덴(molybdenum), 망간(manganese), 티탄(titan), 이트륨(yttrium), 마그네슘(magnesium), 칼슘(calcium), 지르코늄(zirconium), 바나듐(vanadium), 보론(boron), 텅스텐(tungsten) 및 코발트(cobalt) 중 적어도 1종의 필요에 따른 소정량과 함께 질소를, 필요에 따라 질소를 임의의 압력으로 연속적으로 공급할 수 있고, 반응 시의 압력 및 온도를 제어할 수 있음과 아울러 연소합성반응(燃燒合成反應) 종료 후에 장치 내에서 제어냉각(制御冷却)할 수 있는 구성으로 한 발명자 등의 개발에 의한 제어형 연소합성장치(制御型燃燒合成裝置)에 집어넣고, 압력 및 반응온도를 제어하면서 연소합성반응에 의하여 얻을 수 있다. 또 저가격(低價格)의 금속 실리콘(金屬 silicon), 리사이클 실리콘(recycle silicon) 및/또는 금속 알루미늄(金屬 aluminium)을 실리콘 및/또는 알루미늄 원료로서 사용할 수 있다.

통상의 전기로 환원정련(電氣爐還元精練)에 의하여 규석(硅石) 또는 규사(硅砂)로부터 제조되는 금속 실리콘 내, 반도체(半導體) 용도용의 산소함유량(酸素含有量)이 적은 고가격(高價格)의 고그레이드(高 grade) 금속 실리콘이 아니라, 산소함유량이 많고 또한 철 등의 금속원소 등을 불순물 원소(不純物元素)로서 함유하는 저가격의 금속 실리콘을 본 발명의 실리콘 합금의 원료로서 사용할 수 있다.

연소합성은 투입원료의 발열반응(發熱反應)을 응용하는 합성법으로서, 합성을 위한 투입 에너지(投入 energy)가 불필요한 합성수단으로서 기대되고 있지만, 연소합성반응 시에 3000℃ 이상의 고온, 수십 기압의 고압이 되기 때문에, 장치로서는 고온·고압반응에 대응할 수 있는 기능 및 구조가 필요할 뿐만 아니라 합성 생성물을 항상 일정한 조성으로 안정하게 합성하기 위한 연소합성반응의 제어기술이 확립되어야 하는데 이것이 이루어지지 않았다는 과제가 있어, 실험실적 레벨(level)에서의 소규모 시작은 이루어지고 있지만 공업적인 실용화는 이루어지지 않고 있다.

발명자 등은 오랜 세월에 걸쳐서 연소합성의 제어에 관한 연구를 예의 추진하여, 질소분위기(窒素雰圍氣) 중에서의 실리콘의 연소합성반응을 2000℃ 이하, 1MPa 이하로 제어할 수 있을 뿐만 아니라, 장치 내에서 연소합성 생성물을 제어냉각시킬 수 있는 구성으로 한 제어형 연소합성장치를 세계에서 앞장서서 개발하는 것에 성공하였다.

발명자 등은 상기한 제어형 연소합성장치를 사용하여 본 발명이 목적으로 하는, 실리콘과 질소를 주성분으로 하는 고용체형(固溶體型)의 실리콘 합금의 개발을 시작하여 성공하였다. 즉 본 발명의 실리콘 합금은 본 발명의 제어형 연소합성장치에 의하여 합성됨으로써 처음 창출된 것이다.

제어형 연소합성장치의 기능 상 및 조작의 특징을 도1에 의거하여 설명한다. 도1은 본 발명의 제어형 연소합성장치(制御型燃燒合成裝置)(10)의 개념적 구성도이다.

이 장치(10)는, 연소합성 시작 전에 장치 내의 공기를 배출시키는 진공배기기구(眞空排氣機構)(17)와, 연소합성의 시작점이 되는 단수 또는 복수의 원격조작(遠隔操作)이 가능하고 원료분말(原料粉末)에 대한 적어도 1개의 착화기구(着火機構)(12)와, 연소합성 시에 장치 내의 압력을 연속적으로 검출하는 압력센서(壓力 sensor)(14)와, 압력센서(14)로부터의 출력에 연동구동(連動驅動)되어 질소공급기구(窒素供給機構)를 구성하는 관체(管體)(15)를 통하여 외부질소원(外部窒素源)(도면에는 나타내지 않는다)으로부터의 질소를 장치 내로 공급할 뿐만 아니라, 장치 내의 반응가스를 외부로 배출시켜서 장치 내 압력을 제어할 수 있는 가스압력 제어밸브(gas壓力制御valve)(16)를 구비한다.

또한 장치 전체를 덮는 수냉재킷(水冷 jacket)(18)과 반응용기(反應容器)(20)의 바닥에 접하도록 설치되는 냉각용 플레이트(冷却用 plate)(22)를 배치하고, 온도검출수단(溫度檢出手段)(23)으로부터의 출력에 의하여 유량제어밸브(流量制御 valve)(24)의 개구(開口)의 정도를 자동제어(自動制御)하여, 냉각수(冷却水) 양의 제어에 의하여 온도를 자동제어하도록 되어 있다. 또 수냉재킷(18)의 유량제어밸브를 도면에 나타내는 것은 생략하였다. 온도검출에 의거하는 냉각용 플레이트(22)와 수냉재킷(18)의 유량제어(流量制御)는 쌍방(雙方)에서 하여도 좋고 일방(一方)에서만 하여도 좋다.

또 반응할 때에 있어서 지나친 냉각의 경우에 보충장치로서, 장치 내에 가열장치(加熱裝置)를 설치하는 경우가 있다(도면에는 나타내지 않는다).

우선, 장치 내의 공기를 진공배기기구(17)에 의하여 배출시켜서 장치 내를 진공상태(眞空狀態)로 한다.

계속하여, 관체(15)를 통하여 외부질소원으로부터의 질소를 장치 내로 공급하지만, 장치 내 압력을 제어하는 가스압력 제어밸브(16)를 통하여 소정량의 질소를 장치 내로 공급하면서, 목표로 하는 실리콘 합금(부호 26으로 나타낸다)이 얻어지는 양으로 칭량(稱量)하여 투입한 금속 실리콘(金屬 silicon)과 알루미늄(aluminium)과 알루미나(alumina) 및/또는 실리카(silica) 원료에, 적어도 1군데에 설치된 착화기구(12)에 의하여 착화시킨다.

장치(10) 내의 압력을 검출하는 압력센서(14)와, 외부로부터 질소를 공급하는 관체(15)와, 장치 내 반응가스의 배출기능을 구비하는 가스압력 제어밸브(16)에 의한 압력제어기구(壓力制御機構)와, 반응용기 내 온도검출수단(23)과, 장치 전체를 덮는 수냉재킷(18)에 의한 제1냉각기구(第一冷却機構)와, 장치 내에 설치되는 냉각용 플레이트(22)에 의한 제2냉각기구를 구비하고, 상기 온도검출수단(23)에 의하여 검출된 온도에 따라 제1 및 제2냉각기구에 공급되는 냉각수(冷却水) 양을 제어하여 상기 반응용기 내 온도를 제어하는 온도제어기구(溫度制御機構)에 의하여 장치 내 압력과 반응용기 내 온도를 소정치로 제어하면서 제어형 연소합성(制御型燃燒合成)을 실시한다.

상기 제어형 연소합성에 의하여 합성된 실리콘 합금에 실리콘을 중량%(重量％)로 50의 일정한 값으로 하였을 경우의 본 발명에 의한 실리콘 합금이 생성되는 영역(領域)(26)을 질소·알루미늄·산소의 3원계 상태도(三元系狀態圖)로서 도2에 나타내었다. 질소·알루미늄·산소의 3원계 상태도에 있어서의 폭이 넓은 영역(26)은 실리콘을 주성분으로 하는 전율고용체 1상조직(全率固溶體(isomorphous solid solution) 一相組織)인 것을 X선 회절법(X線回折法, XRD법)의 해석으로부터 확인하였다. 또한 철, 니켈, 크롬, 몰리브덴, 망간, 티탄, 이트륨, 마그네슘, 칼슘, 지르코늄, 바나듐, 보론, 텅스텐 및 코발트 중 적어도 1종이 불가피한 불순물로서 중량％로 0.3 미만 존재하여도 전율고용체 영역(26)은 조금도 변화되지 않는다는 것을 확인하였다. 이에 따라 상기 불가피 불순물 원소는, 실리콘·질소·알루미늄·산소로 구성되는 전율고용체에 고용(固溶)되는 것이 확증되었다.

더불어서, 중량％로 실리콘 70, 40 및 30에 대해서도 동일하게 전율고용체 1상조직 영역을 본 발명에 의한 실리콘 합금의 조성영역(組成領域)으로서 특정화하였다. 또한 철, 니켈, 크롬, 몰리브덴, 망간, 티탄, 이트륨, 마그네슘, 칼슘, 지르코늄, 바나듐, 보론, 텅스텐 및 코발트 중 적어도 1종을 중량％로 0.3 이상, 10 미만 첨가하였을 때에 구성되는 전율고용체 1상조직 영역도 동일하게 정하여졌다.

도2에 있어서 성분영역(26)을 벗어난 성분영역(28∼34)은, 실리콘 합금에 고용될 수 없는 금속산화 화합물(金屬酸化化合物) 또는 복합 산질화 화합물(複合酸窒化化合物)이 생성되어 실리콘 합금과 금속산화 화합물 또는 복합 산질화 화합물의 복합 상(複合相)의 생성영역이 되기 때문에, 본 발명에서의 청구의 범위에 있어서 이외의 범위가 된다.

정량적(定量的) 수치로 표현하면, 중량％로 실리콘 < 30, 실리콘 > 70, 질소 < 10, 질소 > 45, 알루미늄 < 1, 알루미늄 > 40, 산소 < 1, 산소 > 40에서는 복합 화합물이 실리콘 합금에 혼재(混在)하여 생성되어, 실리콘 합금을 취약화시키기 때문에 상기 성분영역은 본 발명에서의 청구의 범위에서 제외시켰다.

철, 니켈, 크롬, 몰리브덴, 망간, 티탄, 이트륨, 마그네슘, 칼슘, 지르코늄, 바나듐, 보론, 텅스텐 및 코발트는, 모두 실리콘 합금에 고용되어 실리콘 합금의 경도(硬度), 강성(剛性), 내열특성(耐熱特性), 내식특성(耐蝕特性)을 개선하는 작용을 갖는다. 총량 첨가량이 중량％로 0.3 미만에서는 첨가효과가 희박하고, 10 이상에서는 복합 화합물이 생성되기 때문에, 총량 첨가량은 중량％로 0.3 이상, 10 미만으로 하였다.

본 발명의 제어형 연소합성에 의하여 얻어지는 별도의 우수한 특성에 관하여 이하에서 설명한다. 즉 연소합성된 실리콘 합금을 중간제품 또는 완성제품으로 하기 위한 초기공정에 분쇄공정(粉碎工程)이 있다. 소정의 입경(粒徑)까지 분쇄하는 시간은 단시간(短時間)이 바람직하다. 연소합성할 때의 온도 및 압력을 낮게 제어하여 연소합성된 실리콘 합금은 소정 입경까지로의 분쇄시간이 단축된다.

구체적으로는 연소합성온도 2000℃ 이하, 연소합성압력 1MPa 이하에서 합성된 실리콘 합금의 소정 입경으로의 분쇄시간은, 연소합성온도 2000℃ 이상, 연소합성압력 1MPa 이상으로 하는 종래의 연소합성에 의하여 합성된 실리콘 합금보다 50% 이상 단축되었다.

더불어 연소합성온도 2000℃ 이하, 연소합성압력 1MPa 이하에서 합성된 실리콘 합금분말의 최적소결온도(最適燒結溫度)는, 종래의 연소합성에 의하여 합성된 실리콘 합금보다 약 100℃ 저하되는 것도 확인되었다.

다음에 본 발명의 실리콘 합금으로부터 중간제품 또는 완성제품의 소결형상품(燒結形狀品)을 제조하는 제조공정에 관하여, 본 발명의 소결품(燒結品) 제조법인 습식 콤파운드법(濕式 compound法)과 소결법(燒結法)의 조합에 의한 제조법에 관하여 상세하게 설명한다.

도3에 상세공정을 기재하였다.

소결품 내부에 잔존하는 마이크로포아(micropore)를 최대한 감소시키는 것이 본 발명에 의한 실리콘 합금 소결체 제조에 있어서의 큰 과제이고, 이것을 해결할 수 있는 최선의 방법이 본 발명이 제안하는 습식 콤파운드법과, 상압소결법(常壓燒結法)·미리파 소결법(milli波燒結法)·HIP 소결법(Hot Isostatic Pressure 燒結法) 중 적어도 1종류의 소결법과의 조합에 의한 실리콘 합금 소결법이다. 여기에서 「마이크로포아」라는 것은, 현미경(顯微鏡)의 레벨(level)에서 발견되는 미세한 구멍이다.

또 본 방법은 실리콘 합금 이외의 비도전성 분체(非導電性粉體)의 소결법으로서 활용하여도 효과를 발휘할 수 있다는 것을 덧붙여둔다.

이하, 본 발명을 더 상세하게 설명한다.

상기 제어형 연소합성장치에 의하여 합성된 본 발명의 실리콘 합금을 습식 및/또는 건식분쇄장치(乾式粉碎裝置)에 의하여 목표로 하는 입경(粒徑)인 1 미크론(1 micron) 이하로 분쇄한다. 미리파 소결 후의 상대밀도(相對密度)를 향상시키기 위해서는, 평균 입경에서 500nm 이하까지 분쇄하는 것이 바람직하다. 분쇄할 때에 또는 분쇄 전후에, 소결 시의 소결을 효과적으로 하기 위한 목적으로 소결조제(燒結助劑)로서 이트륨, 이테르븀(ytterbuim), 알루미늄 및 지르코늄을 주성분으로 하는 산화물 중 적어도 1종을 중량％로 0.1∼10 실리콘 합금에 혼합할 수 있다. 평균 입경을 작게 하면 소결조제의 필요 첨가량은 소량으로 되어, 평균 입경 500nm 이하이고 소결조제의 첨가 없이 소결 후에 고밀도(高密度)의 소결체가 확보될 수 있다. 소결체의 비중(比重)은 3.27 이상을 확보할 수 있었다.

미세한 분쇄분말(粉碎粉末)에 바인더(binder)와 물, 경우에 따라서는 증류수(蒸溜水) 또는 정제수(精製水)를 첨가하여 혼련기(混練機)에 의하여 콤파운드(compound)를 제조한다. 분체의 입경이 5nm 이하인 경우에는, 특히 바인더의 첨가는 불필요하게 된다. 바인더는 무기질(無機質)이 바람직하고, 본 발명에서의 실리콘 합금의 주요 구성원소인 실리콘, 알루미늄을 주성분으로 하는 무기질 바인더(無機質 binder)가 본 발명의 실리콘 합금에 있어서는 최적이다. 또 무기 바인더의 분산성(分散性)을 향상시킬 목적으로 pH를 관리한 알칼리성(alkali性) 물을 사용할 수 있다. 무기 바인더 또는 바인더 무첨가의 콤파운드로 구성된 그린 성형품(green 成形品)은, 소결될 때에 이전 공정으로서 보통 이루어지는 탈바인더 처리(脫binder 處理)가 불필요하게 된다는 큰 이점을 갖는다.

함수 콤파운드(含水 compound) 제조에 있어서의 혼련공정(混練工程) 및/또는 성형공정(成形工程)을 상압(常壓) 이하의 감압환경(減壓環境)에서 실시함으로써 콤파운드 중에 불가피하게 포함되는 마이크로포아를 극한치(極限値)까지 감소시킬 수 있기 때문에, 특히 강도(强度)가 필요한 용도에 사용되는 실리콘 합금 소결체 제조에는 본 습식 콤파운드법에 의한 성형법은 본 발명에서 권장되는 필수공정이다.

다음에, 포함되는 마이크로포아를 최대한 감소시켜서 성형한 성형체를 건조(乾燥)시킨다. 건조는 자연건조(自然乾燥)가 바람직하다.

상기 공정에 의하여 적절하게 제조된 그린 성형품을, 상압 또는 상압 이상으로 유지한 질소분위기(窒素雰圍氣) 중에 있어서, 미리파에 의한 가열수단(加熱手段), 저항가열수단(抵抗加熱手段)에 의한 통상의 가열수단 또는 HIP 가열수단 중 적어도 1종의 가열수단에 의하여 소정 온도 및 소정 시간 가열하여 실리콘 합금의 소결체를 제조한다.

또 1300∼1900℃의 온도범위 및 30분∼3시간의 가열시간으로 소결시키는 것을 기본으로 한다.

미리파에 의한 가열에서는, 가열은 그린 성형품의 중심으로부터 가열이 시작된다. 이 때에 내재되는 마이크로포아는 성형품의 표층부(表層部)로 부상(浮上)하기 때문에, 미리파 소결법은 마이크로포아를 극한치까지 감소시키는 최적의 소결처리이다.

미리파에 의한 가열에서는 피가열재(被加熱材)의 심(芯)으로부터 가열이 진행되기 때문에, 피가열재로부터의 열의 방산(放散)을 최대한 방지할 필요가 있다. 이 때문에 피가열재의 외주(外周)에 보온재(保溫材)를 배치할 필요가 있다.

이러한 작업성의 번거로움을 해소하기 위한 목적으로 미리파 가열방식과 범용가열방식(汎用加熱方式)을 조합시켜서 이루어지는 하이브리드 소결법(hybrid 燒結法)이 권장된다.

(실시예1)

반응 시의 온도는 2000℃ 이하, 반응 시의 압력은 1MPa 이하로 제어하여 본 발명의 연소합성법에 의하여 합성된 실리콘 합금의 화학성분과 각각 구비하는 구성 상(相)을 표1에 나타내었다.

(표1)

실시예	주합금원소(중량%)				합금원소(중량%)			XRD 측정결과
실시예	Si	N	Al	O	원소1	원소2	원소3	1상구조	다상구조
발명재1	69.9	10.5	4.5	15.1				O
동 2	65.5	12.3	6.5	15.7	Fe0.2	Ca0.11		O
동 3	62.8	15.3	8.5	13.4				O
동 4	58.5	39.3	1	1.2				O
동 5	56.4	32.4	10.1	1.1				O
동 6	55.1	35.3	4.7	4.9	Fe0.25	Ca0.04		O
동 7	50.9	10.4	1.1	16.6				O
동 8	50.4	33.7	4.3	18.5				O
동 9	50.3	35.1	5.4	19.2	Fe0.15	Ca0.05		0
동 10	50.7	39.3	8.9	1.1	Fe0.20	Ca0.06		0
동 11	49.6	22.3	10.8	17.3	Fe0.20	Ca0.06		0
동 12	50	10.5	38.4	1.1				0
동 13	49.4	10.3	1.1	39.2				0
동 14	49.1	10	39.6	1.3				0
동 15	48.7	19.1	7.6	24.6	Fe0.23	Ca0.05		0
동 16	50.7	29.1	2.6	17.6				0
동 17	40.7	40	16.7	2.6				0
동 18	40.3	34.6	23.9	1.2	Fe0.22	Ca0.04		0
동 19	40.2	39.7	1.1	19				0
동 20	39.8	19.2	39.9	1.1				0
동 21	40.1	18.8	1.8	39.3	Fe0.18	Ca0.05	W0.05	0
동 22	30.3	10	40	19.7				0
동 23	32.1	20.8	34.8	12.3				0
동 24	30.1	39.7	15	15.2				0
동 25	30.5	38.9	29.5	1.1				0
동 26	30.2	29.3	39.5	1				0
동 27	30.1	29.3	1.2	39.4	Fe0.25	Ca0.04		0
동 28	30.3	24.3	15.2	30.2	Fe0.35			0
동 29	54.8	35.3	4.7	3.7	Fe0.3	Y1.2		0
동 30	54.3	34.3	5.4	5.6	Mo0.3	Ti0.3		0
동 31	54.6	35.1	4.7	4.7	Fe0.2	Zr0.6	V0.1	0
동 32	54.5	33.3	4.6	5.4	Fe0.4	Mg0.5	Cr1.3	0
동 33	54.7	35.3	4.5	4.2	Fe0.3	Ca0.3		0
동 34	54.1	35.1	4.9	5.59	Fe0.4	B0.01		0
동 35	54.8	35	5.7	4.4	Fe0.1	W0.3		0
동 36	54.2	34.3	5.3	6	Fe0.2	Co0.15		0
동 37	53.8	32.3	4.9	3	Fe2.5	Ni3.5		0
동 38	54.9	35.3	4.7	4	Fe1.1			0
비교재1	71.9	7.5	4.5	16.1					O
동 2	26.4	32.4	10.1	31.1					O
동 3	50.4	7.7	18.3	23.6					O
동 4	50.7	44.1	2.6	2.6					O
동 5	40.7	40	16.7	2.6					O
동 6	30.1	41.7	15	13.2					O
동 7	50.1	8.7	15	25.9	Fe0.3				O

발명재 1∼38에 본 발명의 실시예를 나타내었다. XRD 측정법의 결과, 모든 발명재가 단일인 1상구조(一相構造)를 구비하고 있는 것이 확인되었다. 실시예 1∼28은, 실리콘, 질소, 알루미늄 및 산소의 4원소로 구성된 고용체(固溶體)인 것을 전자선 마이크로 애널라이저법(EPMA법, Electron Probe Micro Analyzer method)에 의한 원소 이미지상(元素 image像)으로부터 확인하였고, 이들 실시예는 본 발명이 제안하는 실리콘 합금의 기본성분 조성의 대표적인 예이다. 실시예 29∼38은, 실리콘 합금의 기본조성에 합금원소를 첨가한 실시예이고, 모든 합금원소도 기본조성의 본연 그대로의 성질로 고용(固溶)된 고용체를 구성하고 있다.

실리콘 합금의 1상구조를 확보하기 위한 목적으로 실리콘은 중량％로 30∼70, 질소는 10∼45, 알루미늄은 1∼40을 본 발명의 기본조성으로서의 청구의 범위로서 정하였다.

기본조성에서의 실리콘 합금의 특성을 향상시키기 위한 목적으로 첨가하는 부차적 합금원소(副次的合金元素)로서, 철, 니켈, 크롬, 몰리브덴, 망간, 티탄, 이트륨, 마그네슘, 칼슘, 지르코늄, 바나듐, 보론, 텅스텐 및 코발트 중 적어도 1종을 중량％로 0.3 이상, 10 미만을 첨가하는 경우가 있다.

또 첨가량이 0.3 미만에서는 그 효과가 희박하게 되고, 10 이상에서는 다층구조(多層構造)가 된다.

(실시예2)

발명재 6에 나타나 있는 화학성분을 구비하는 실리콘 합금의 특성에 영향을 미치는 연소합성 시의 온도 및 압력의 영향에 관한 실시예를 이하에서 설명한다.

표2에 입경(粒徑) 500nm로 분쇄하는 데에 필요한 시간비(時間比)와 연소합성조건과의 관계를 나타내었다. 온도·압력이 함께 낮은 것이 피분쇄특성(被粉碎特性)은 양호하지만, 연소합성시간이 길어지므로 1800℃, 0.8MPa가 바람직하다.

(표2)

연소합성 시의 압력(MPa)	연소합성 시의 온도(℃)
연소합성 시의 압력(MPa)	1800	2000	2500
0.8	10
1		50
2			100

표3에 소결 후의 밀도, 입자의 성장 관점에서 결정된 최적소결온도(最適燒結溫度)와 연소합성조건과의 관계를 나타내었다. 온도·압력이 함께 낮아짐에 따라 최적소결온도는 저하되지만 연소합성시간이 길어지므로 1800℃, 0.8MPa가 바람직하다.

(표3)

연소합성 시의 압력(MPa)	연소합성 시의 온도(℃)
연소합성 시의 압력(MPa)	1800	2000	2500
0.8	1600℃
1		1700℃
2			1800℃

(실시예3)

표4에 청구의 범위의 성분역(性分域)에 있어서의 주요 성분의 변화에 따른 주요 특성치(特性値)의 변화를 나타내었다. 실리콘·질소·알루미늄·산소의 기본원소계의 실리콘 합금에 있어서의 특성치 내, 영률(Young's modulus)이 실리콘 양의 변화에 따라 크게 변화된다. 영률이란, 기계부품의 설계기준인 피로강도(疲勞强度)에 영향을 미치는 중요한 특성치이다. 전동적(轉動的)으로 접촉하는 상대재료의 영률과의 상관에 의하여 최적의 영률을 선택할 수 있기 때문에, 본 발명의 실리콘 합금은 기계설계 상 매우 유리하다.

영률은 재료 고유의 물성치(物性値)로 되어 있지만, 본 실리콘 합금에서는 특정범위에서 영률을 임의로 변화시킬 수 있다는 것은 영률에 관한 종래의 학술적 지견을 뒤집는 발견이기도 하다.

합금원소로서 입계 에너지(粒界 energy)를 첨가하는 붕소(硼素)를 첨가하면 파괴인성(破壞靭性)의 향상이 인정되며 또한 비산화성(非酸化性)의 금속원소를 첨가하면 내식성(耐蝕性)과 내열성(耐熱性)이 향상된다.

(표4)

실리콘 중량%		55		50		45		40		35
기본계	합금원소첨가	-	0.1B	-	0.1B	-	1.5Ni	-	1Ni +1Mo	-	1Ni +1Mo
영률(GPa)		290	290	260	260	240	230	210	200	180	170
파괴인성, K1c(MPa√m)		6	7.5	6	7.5	7	7	7	7	8	8
내식성*		1	1	1	1	2	3	3	4	4	5
내열성*		1	1	1	1	2	3	3	4	3	4

* 특성의 상대적 우열도(相對的優劣度)의 지수표시 : 1〈 2〈 3〈 4〈 5로 특성이 우수하다.

(실시예4)

표5에 본 발명에 의한 실리콘 합금의 소결특성(燒結特性)에 관하여 나타내었다. 본 발명에서의 실리콘 합금의 양호한 분쇄성에 의하여 500nm 이하의 초미세분말로 가공하는 것이 저비용으로 실시될　수　있다. 이 특징에 의하여 종래의 기술에서는 인식될 수 없는 수많은 새로운 특성이 얻어진다.

(표5)

항목		평균 입경(nm)
항목		5000	1000	700	500	300
콤파운드 제조할 때의 바인더 필요성의 유무		유	유	유	무	무
소결조제 필요성의 유무		유	유	유	무	무
소결 후의 비중	미리파 가열 질소분위기 상압소결(1700℃ x 1ch)	2.85	2.9	3.2	3.27	3.28
	통상 가열 질소분위기 상압소결(1700℃ x 3ch)	2.65	2.75	3.15	3.25	3.27
	CIP + 질소분위기 200MPa HIP(1700℃ x 1ch)	2.85	2.95	3.15	3.27	3.27
소결 후의 마이크로포아 최대지름(㎛)*	미리파 가열 질소분위기 상압소결(1700℃ x 1ch)	5/5	3/3	0.8/0	0/0	0/0
	통상 가열 질소분위기 상압소결(1700℃ x 3ch)	10/10	5/5	2/2	0/0	0/0
	CIP + 질소분위기 200MPa HIP(1700℃ x 1ch)	7/7	2/1	0.9/0.6	0/0	0/0
소결 후의 금속상 유무**	미리파 가열 질소분위기 상압소결(1700℃ x 1ch)	무	무	무	무	무
	통상 가열 질소분위기 상압소결(1700℃ x 3ch)	무	무	무	무	무
	CIP + 질소분위기 200MPa HIP(1700℃ x 1ch)	무	무	무	무	무
소결 후의 세라믹스 이상 유무**	미리파 가열 질소분위기 상압소결(1700℃ x 1ch)	무	무	무	무	무
	통상 가열 질소분위기 상압소결(1700℃ x 3ch)	무	무	무	무	무
	CIP + 질소분위기 200MPa HIP(1700℃ x 1ch)	무	무	무	무	무

* 콤파운드 제조 시 진공처리공정 무/유

** 콤파운드 제조 시 진공처리의 유무 공통

본 실리콘 합금의 미세분말로부터 콤파운드 제조를 통하여 소형재(素形材)를 제조하는 공정이 권장공정이다. 건조분말로부터 조립공정을 통한 공정보다 높은 생산성이 확보할 수 있기 때문이다. 소형재의 주요공정을 도3에 나타내었다.

입경 500nm 이하에서는 콤파운드를 제조할 때에 바인더 첨가는 불필요하다. 이렇게 하면 탈바인더 공정(脫binder 工程)이 생략될 수 있기 때문에 생산성이 향상되어 양호한 품질을 확보할 수 있다. 안정한 제조를 확보하기 위한 목적으로 중량％로 0.1∼10의 실리콘, 알루미늄을 주성분으로 하는 무기 바인더를 첨가할 수 있다.

입경 500nm 이하에서는 소결조제의 첨가는 불필요하지만, 품질의 안정성을 확보하기 위한 목적으로 이트륨, 이테르븀, 알루미늄 및 지르코늄을 주성분으로 하는 산화물 중 적어도 1종을 소결조제로서 중량％로 0.1∼10 혼합첨가하여 최소한의 소결조제를 첨가할 수 있다.

소결처리A : 미리파 가열 질소분위기 상압소결 1700℃ x 1h, 소결처리B : 통상 가열 질소분위기 상압소결 1700℃ x 3h, 소결처리C : CIP + 질소분위기 200MPa　HIP 1700℃ x 1h의 3종의 소결처리를 실리콘 합금의 소결처리로서 선정하였다. 특히 상압소결처리, 소결처리B에서 고도의 소결소형재(燒結素形材)가 형성될 수 있다는 것은, 저가격 제조의 시점으로부터 공업기술 상 매우 가치가 있다고 할 수 있다.

입경 500nm 이하의 실리콘 합금은 모든 소결처리에서도 비중(比重) 3.25 이상을 확보할 수 있다. 특히 실리콘 합금의 상압소결B에서 얻어지는 비중은, 현존하는 비산화물계 세라믹스 질화규소(非酸化物系 ceramics 窒化硅素)의 HIP소결C에서 보고되어 있는 비중을 능가하고 있다는 것은 주목할 가치가 있다.

입경 500nm 이하로 한 실리콘 합금의 소결재에는, 모든 소결처리에서도 현미경 레벨의 광역관측결과(廣域觀測結果)에 의하여 마이크로포아는 확인할 수 없었다. 금속상(金屬相) 및 세라믹스 이상(ceramics 異相)도 확인할 수 없었다.

모든 소결처리에서도 양호한 소결특성이 얻어지고 있는 이유는, 입경 500nm 이하의 실리콘 합금 미세분말이 소결특성이 우수하기 때문이라고 결론을 내릴 수 있다.

(실시예5)

본 발명의 목적은, 지각(地殼)에 가장 많이 존재하는 실리콘을 공업용도로 범용소재(汎用素材)로서 활용하는 것에 있다. 공업용도로 현재 활용되고 있는 실리콘계의 세라믹스인 질화규소 및 사이알론(sialon)과 본 발명재의 특성치 및 상정되는 제조가격을 비교하여 표7에 나타내었다.

또 사이알론은 질화규소와 동일한 가격의 원료를 사용하는 소결법으로서 고가의 반응소결법(反應燒結法)을 사용하기 때문에, 질화규소의 소형재 제조가격과 대비하여 고가이지만 참고로서 표시하였다.

특성치에 있어서 가장 특징적인 차이점은 소결 후에 잔존하는 마이크로포아에 있다. 본 발명재인 실리콘 합금에서는 잔존하는 마이크로포아는 제로(zero)이지만, 질화규소에서는 불가피하게 마이크로포아가 잔존하고 있다. 이에 따라 본 발명재의 비중(比重)은 질화규소의 그것보다 크게 되어 있다.

소결소형재의 제조공정으로서 베어링 볼(bearing ball)의 제조를 예로 들어, 특수강(特殊鋼)으로 만든 베어링 볼의 제조가격을 기준치1로 설정하여 본 발명재, 질화규소 및 사이알론으로 만든 베어링 볼 각각의 제조가격비(製造價格比)를 표시하였다.

(표6)

항목		본 발명재의 대표치	사이알론*1	질화규소*2	베어링강*3
소결조건		A4 B5 C*6	HIP	HIP	(담금질·템퍼링)
비중		3.27 3.25 3.27	3.2	3.0/3.4	7.9
미크로 조직 마이크로포아의 크기 ㎛ 금속층의 크기 ㎛ 세라믹스 이상의 크기 ㎛		0 0 0 0 0 0 0 0 0	〈10〈10〈25	10/2510/25〈25	000
굽힘강도 3 point MPa 5 point MPa		750 750 750 - - -	--	600/900400/700	--
영률 GPa		180∼260 180∼260 180∼260	260	270/330	210
포아송비		- - -	-	0.23/0.29	-
경도 HV5		1500 1500 1500	1450	1350/1500	750
파괴인성, K1c MPa√m		6 6 6	-	5.0/6.0	-
피로특성, L10 수명 n		4.00E+07 4.00E+07 4.00E+07	-	1.00E+07	〉1.E+08
열전도도 W/m·K		- - -	65	20/38	30
비열 J/kg·K		- - -	-	650/800	-
선팽창계수 x10⁶		- - -	-	2.8/4.0	12.5
자성특성		비자성	비자성	비자성	강자성
전기저항치 Ohm·m		- - -	〉10¹³	10¹⁰/10¹⁶	-
압쇄강도 MPa		2500 2500 2500	1050	3000	1960
재료구조		전율고용체	-	화합물	고용체
가격비*7	원료	〈10 〈10 〈10	-	〈100	1
가격비*7	제품	〈10 〈5*8 〈10	〉100	〈100	1

*1 : 반응소결제

*2 : ASTM, F2094-01

*3 : 초청정 베어링강(超淸淨 bearing鋼), 산소〈 10ppm

*4 : 미리파 가열·질소상압·1700℃ x 1h

*5 : 통상가열·질소상압·1700℃ x 3h

*6 : CIP(200MPa) + HIP(200MPa 질소, 1800℃ x 1h)

*7 : 베어링 볼의 제조가격을 기준으로 산정

*8 : 콤파운드 + 고속제환기(高速製丸機) + 상압연속소결로(常壓連續燒結爐)

우선 원료가 되는 분말 가격의 특징은,

(1) 주원료가 되는 금속 실리콘은 저가격재(低價格材)이지만, 질화규소용 금속 실리콘은 고 그레이드재(高 grade材)로서 고가이다.

(2) 연소합성할 때에 투입되는 에너지는 제로(zero)이다.

(3) 본 발명재는 분쇄성(粉碎性)이 양호하기 때문에 분쇄비용이 저렴하다. 현재 사용되고 있는 질화규소는 분쇄성이 열악하기 때문에 분쇄비용이 많이 든다.

(4) 이러한 제조 프로세스(製造 process)의 차이점으로부터 소결소형재의 원료가 되는 본 발명의 500nm 실리콘 합금의 분말과 질화규소 분말의 사이에 큰 가격차가 발생한다.

(5) 이 결과, 원료의 가격에 있어서 본 발명재는 질화규소의 약 1/10 이하가 된다.

소형재로서의 베어링 볼의 제조에 있어서도 본 발명에서의 실리콘 합금의 가격적인 측면에서 우위성이 발휘된다.

(1) 500nm의 미세분말 콤파운드로부터 고속성형장치(高速成形裝置)를 사용하여 효율적으로 베어링 볼의 그린 소구(green 素球)가 제조될 수 있다. 고속성형장치는 환약(丸藥)의 제조장치를 본 발명재에 사용하기 위하여 개선한 것으로, 1분당 제조개수는 3000개이다. 질화규소로 만든 소구 제조에서는 수십 개, 베어링강에 있어서의 소구 제조에서는 700개이다.

(2) 본 발명재에서의 그린 소구의 소결은 통상 가열법에 의한 질소상압소결법을 사용할 수 있기 때문에, 질화규소의 HIP 소결법에 비하여 매우 저렴한 가격이 된다.

(3) 이 결과, (1) 및 (2)의 공정에 의하여 제조되는 본 발명재로 만든 베어링 볼의 제조가격은 특수강으로 만든 베어링 볼 제조가격의 5배 이하가 된다.

본 발명재의 비중은 특수강의 비중에 대비하여 40%이기 때문에 비중환산(比重換算)하면 제조가격은 약 2배가 되어, 본 발명재인 실리콘 합금으로 만든 베어링 볼이 특수강으로 만든 베어링 볼에 대체되어 대량생산·대량수요로 될 가능성은 매우 높다.

본 발명의 실리콘 합금은 특수강과 동등한 제조가격으로 제조할 수 있기 때문에, 특수강에 대체되어 특히 공업용 범용소재로서 대량으로 활용될 가능성이 있다. 장래에, 특수강의 연간 생산량 2000만톤의 10%에 상당하는 200만톤의 연간수요가 예상된다.

Claims

중량%(重量％)로, 실리콘(silicon) 30∼70, 질소 10∼45, 알루미늄(aluminium) 1∼40 및 산소 1∼40을 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 합금(silicon 合金).
제1항에 있어서,

불가피 원소(不可避元素)로서, 철(鐵), 니켈(nickel), 크롬(chrome), 몰리덴(molybdenum), 망간(manganese), 티탄(titan), 이트륨(yttrium), 마그네슘(magnesium), 칼슘(calcium), 지르코늄(zirconium), 바나듐(vanadium), 보론(boron), 텅스텐(tungsten) 및 코발트(cobalt) 중 적어도 1종을 중량％로 0.3 미만 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 합금.
제1항에 있어서,

부차적 합금원소(副次的合金元素)로서, 철, 니켈, 크롬, 몰리브덴, 망간, 티탄, 이트륨, 마그네슘, 칼슘, 지르코늄, 바나듐, 보론, 텅스텐 및 코발트 중 적어도 1종을 중량％로 0.3 이상, 10 미만 함유하는 것을 특징으로 하는 실리콘 합금.
적어도 1개의 착화기구(着火機構)와, 장치 내의 압력을 검출하는 압력센서(壓力 sensor)와, 외부로부터 질소를 공급하는 질소공급기구(窒素供給機構)와, 질소공급기능과 장치 내의 반응가스 배출기능을 구비하는 가스압력 제어밸브(gas壓力制御valve)에 의한 압력제어기구(壓力制御機構)와, 반응용기 내 온도검출수단(溫度檢出手段)과, 장치 전체를 덮는 수냉재킷(水冷 jacket)에 의한 제1냉각기구(第一冷却機構)와, 장치 내에 설치되는 냉각용 플레이트(冷却用 plate)에 의한 제2냉각기구를 구비하고,

상기 온도검출수단에 의하여 검출된 온도에 따라 상기 제1 및/또는 제2냉각기구에 공급되는 냉각수(冷却水) 양을 제어하여 상기 반응용기 내 온도를 제어하는 온도제어기구(溫度制御機構)를 더 구비하고,

장치 내 압력과 반응용기 내 온도를 소정치로 제어하면서 연소합성(燃燒合成)하는 것을 특징으로 하는

제어형 연소합성장치(制御型燃燒合成裝置).
제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항의 실리콘 합금이 입경(粒徑) 1 미크론(1 micron) 이하의 분체(粉體)로 되는 것을 특징으로 하는 실리콘 합금분말(silicon 合金粉末).
제5항에 있어서,

이트륨, 이테르븀(ytterbuim), 알루미늄 및 지르코늄을 주성분으로 하는 산화물의 적어도 1종이 소결조제(燒結助劑)로서 중량％로 0.1∼10 혼합첨가(混合添加)되는 것을 특징으로 하는 실리콘 합금분말.
제5항 또는 제6항의 실리콘 합금분말을 원료로서,

중량％로, 0.1∼10의 실리콘, 알루미늄을 주성분으로 하는 무기 바인더(無機 binder)의 첨가 또는 상기 무기 바인더의 무첨가로 제조되는 함수 콤파운드 제조공정(含水 compound 製造工程)과,

중간제품 형상 또는 완성품 형상으로 성형하는 성형공정(成形工程)과,

건조에 의하여 함유수(含有水) 양을 중량％로 1 이하로 하는 건조공정(乾燥工程)에 의하여 제조된 그린 성형품(green 成形品)을,

상압(常壓) 또는 상압 이상으로 유지한 질소분위기(窒素雰圍氣) 중에 있어서, 15GHz 이상의 미리파(milli波) 환경에 있어서의 미리파 가열에 의하여 1300∼1900℃의 온도범위 및 30분∼3시간의 가열시간으로 소결(燒結)하는 것을 특징으로 하는

실리콘 합금 소결체(silicon 合金燒結體)의 제조방법.
제7항의 그린 성형품을,

질소분위기 중에서의 통상 가열에 의한 상압소결법(常壓燒結法),

또는 질소분위기 중에서의 HIP 소결법(Hot Isostatic Pressure 燒結法)에 의하여 소결하여 제조하는 것을 특징으로 하는

실리콘 합금소결체의 제조방법.
제7항 또는 제8항에 있어서,

상기 함수 콤파운드 제조에 있어서의 혼련공정(混練工程) 및/또는 성형공정을 상압 이하의 감압환경(減壓環境)에서 실시하는 것을 특징으로 하는 실리콘 합금 소결체의 제조방법.