KR20090084115A - 원자층 증착기를 이용한 나노점 어레이 제조 방법 및 이에의해 제조된 나노점 어레이를 포함하는 센서 - Google Patents

원자층 증착기를 이용한 나노점 어레이 제조 방법 및 이에의해 제조된 나노점 어레이를 포함하는 센서 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노점 어레이 제조 방법 및 이에 의해 제조된 나노점 어레이를 포함하는 센서에 관한 것이다. 본 발명은 (a) 다공성 나노 템플레이트가 배치된 기판을 반응 챔버 내부에 제공하는 단계-상기 다공성 나노 템플레이트는 삼블록 공중합체를 이용하여 형성된 실린더 형태의 기공을 포함함-; (b) 제1 전구체를 포함하는 제1 버블러를 미리 설정된 온도 범위로 유지하는 단계; (c) 제2 전구체를 포함하는 제2 버블러를 미리 설정된 온도 범위로 유지하는 단계; 및 (d) 상기 제1 전구체 및 제2 전구체를 순차적으로 상기 반응 챔버로 공급하여 상기 기공 내부에 노출된 기판 표면상에서 상기 제1 전구체 및 상기 제2 전구체를 순차적으로 반응시켜 나노점 어레이를 형성하는 단계를 포함한다. 본 발명에 따르면 삼블록 공중합체를 이용한 나노 템플레이트 및 원자층 증착기를 이용하여 다양하게 활용될 수 있는 나노점 어레이를 제조할 수 있는 장점이 있다.
나노점, 삼블록 공중합체, 원자층 증착기, TiO2, 버블러, 템플레이트

Description

원자층 증착기를 이용한 나노점 어레이 제조 방법 및 이에 의해 제조된 나노점 어레이를 포함하는 센서{Fabrication method of nano-dots array using Atomic Layer Deposition and Sensor including the nano-dots array}
본 발명은 원자층 증착기를 이용한 나노점 어레이 제조 방법 및 이에 의해 제조된 나노점 어레이를 포함하는 센서에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 삼블록 공중합체를 이용하여 원하는 두께의 나노점 어레이를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 나노점 어레이를 포함하는 센서에 관한 것이다.
블록 공중합체 박막 내의 도메인과 같은 나노 구조의 공간적 배열은 블록 공중합체 리소그라피에서 촉매, 솔라셀에 이르기까지 넓은 응용범위를 갖고 있어 최근에 많은 연구가 진행되고 있다.
종래에는 블록 공중합체를 이용하여 실린더 형태의 기공을 갖는 나노 템플레이트를 제조하고 이를 통해 나노점 어레이를 제조하였다.
나노 템플레이트 제조에 있어 블록 공중합체로서 주로 이용되는 PS-b-PMMA(스티렌-메타크릴산메틸 블록 공중합체) 계의 배향을 제어하기 위한 일반적인 접근은 기판과 고분자 공중합체간의 계면에너지를 중성으로 만들기 위하여 랜덤형 고분자 공중합체를 이용하여 열 어닐링(thermal annealing)을 통해 패턴을 형성하는 것이다.
그러나 종래기술에 따르면, 고분자 공중합체의 분자량이 100 kg/mol이 넘을 경우 패턴이 잘 형성되지 않는 단점이 있다. (Ting Xu, Ho-Cheol Kim, Jason DeRouchey, Chevery Seney, Catherine Levesque, Paul Martin, C. M. Stafford, T. P. Russell, Polymer 42, 9091, 2001)
또한, 기판과 패턴 사이에 6nm 두께의 랜덤형 고분자 공중합체가 존재하기 때문에 기판과 직접적인 접촉을 요구하는 소자의 경우에는 식각 공정이 필수적이어서 공정이 복잡해지고 어려워지는 단점이 있다.
나아가 종래기술에 따른 패턴 형성 방법은 패턴의 도메인이 500 nm 이하여서 대면적의 패턴을 요구할 때 적절치 못하였다.
또한 PS-b-PEO에서, PEO가 실린더형 도메인의 중심에 위치하고 PS가 그 주변에 위치하는데 PEO와 PS 사이의 강한 결합력으로 인하여 UV 및 아세트산 처리를 하여도 PEO가 잘 제거되지 않아 균일한 사이즈의 기공을 갖는 나노 템플레이트를 제조하는데 어려움이 있었다.
한편, 나노 템플레이트를 통해 나노점 어레이를 제조하기 위해 종래에는 주로 화학기상증착이 주로 이용되었으나, 화학기상증착은 얇은 두께의 나노점 어레이를 제조하기가 어려울 뿐만 아니라 제어가 용이하지 않은 문제점이 있다.
본 발명에서는 상기한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해, 대면적의 나노점 어레이를 균일하게 형성할 수 있는 원자층 증착기를 이용한 나노점 어레이 제조 방법 및 이에 의해 제조된 나노점 어레이를 포함하는 센서를 제안하고자 한다.
본 발명의 다른 목적은 나노점의 다양한 화학적, 물리적, 전기적, 자기적 성질을 응용하여 센서의 소형화 및 민감도를 향상시킬 수 있는 원자층 증착기를 이용한 나노점 어레이 제조 방법 및 이에 의해 제조된 나노점 어레이를 포함하는 센서를 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 원자층 증착기를 이용하여 나노점 어레이를 제조하는 방법으로서, (a) 다공성 나노 템플레이트가 배치된 기판을 반응 챔버 내부에 제공하는 단계-상기 다공성 나노 템플레이트는 삼블록 공중합체를 이용하여 형성된 실린더 형태의 기공을 포함함-; (b) 제1 전구체를 포함하는 제1 버블러를 미리 설정된 온도 범위로 유지하는 단계; (c) 제2 전구체를 포함하는 제2 버블러를 미리 설정된 온도 범위로 유지하는 단계; 및 (d) 상기 제1 전구체 및 제2 전구체를 순차적으로 상기 반응 챔버로 공급하여 상기 기공 내부에 노출된 기판 표면상에서 상기 제1 전구체 및 상기 제2 전구체를 순차적으로 반응시켜 나노점 어레이를 형성하는 단계를 포함하는 나노점 어레이 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기한 방법에 의해 제조된 나노점 어레이를 포함하는 센서가 제공된다.
본 발명에 따르면 삼블록 공중합체를 통해 형성된 다공성 나노 템플레이트를 이용하기 때문에 균일하게 나노점 어레이를 제조할 수 있는 장점이 있다.
또한 본 발명에 따르면 미세한 사이즈의 나노점 어레이를 제조할 수 있어 소형화가 가능하면 민감도가 개선된 센서에 활용할 수 있는 장점이 있다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징 들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면들을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어 전체적인 이해를 용이하게 하기 위하여 도면 번호에 상관없이 동일한 수단에 대해서는 동일한 참조 번호를 사용하기로 한다.
도 1은 본 발명에 이용되는 원자층 증착기의 구성을 도시한 도면이다.
원자층 증착기는 반도체와 같은 소자의 제조 공정 중 기판 표면상에 단원자층이 형성되는 원리를 이용한 나노 박막 증착기로서, 기판 표면에서 분자의 흡착과 치환을 번갈아 진행함으로써 원자층 두께의 초미세 층간 증착이 가능하다. 이러한 원자층 증착기는 낮은 온도에서도 박막을 형성할 수 있다.
도 1에 도시된 바와 같이, 원자층 증착기는 반응 챔버(100) 및 하나 이상의 버블러(102)를 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 다공성 나노 템플레이트가 배치된 기판을 반응 챔버(100) 내부에 제공하고, 버블러(102)를 통해 전구체(precursor)를 주입함으로써 다공성 나노 템플레이트의 기공을 통해 노출된 기판 표면상에 원하는 원자층 두께의 나노점 어레이를 형성하게 된다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 나노점 어레이 제조 과정의 순서도이고, 도 3은 본 발명에 따른 나노점 어레이 제조 과정의 모식도이다.
도 2 내지 도 3을 참조하면, 우선 반응 챔버 내부에 다공성 나노 템플레이트(300)가 배치된 기판(302)을 제공한다(단계 200).
본 발명에서 반응 챔버의 압력은 10-3 torr, 온도는 100℃로 유지된다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 적용되는 다공성 나노 템플레이트(300)는 삼블록 공중합체를 이용하여 형성되며, 바람직하게는 PS-b-PMMA-b-PEO(poly(styrene-b-methyl methacrylate-b-ethylene oxide))가 이용된다.
도 4는 본 발명에 적용되는 삼블록 공중합체를 통해 다공성 나노 템플레이트를 제조하는 공정을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 4를 참조하면, PS-b-PMMA-b-PEO(400)를 기판에 코팅하고 소정 온도 및 벤젠 증기 조건하에서 용매 어닐링 하여 기판 상에 실린더 형태의 도메인을 수직 배향한다.
이때, 실린더형 도메인에서 중심에는 PEO(310)가 배열되며, 그 주변에 PMMA(312) 그리고 틀에 해당하는 영역에 PS(314)가 배열된다.
이후, UV 조사 및 아세트산 처리를 통해 수직 배향된 PEO 도메인 및 PMMA를 제거하여 다공성 나노 템플레이트(300)를 형성한다(도 3 내지 도 4 참조). 삼블록 공중합체를 통해 나노 템플레이트를 형성하는 경우, PEO와 PS 사이에 PMMA가 배치되어 PEO 도메인의 제거가 용이하게 이루어진다.
삼블록 공중합체를 이용한 다공성 나노 템플레이트의 제조는 Joona Bang. et al. Defect-Free Nanoporous Thin Films from ABC Triblock Copolymers(J. AM. CHEM. SOC. 9 VOL. 128, NO. 23, 2006)에 상세하게 개시되어 있다.
본 발명에 따르면 반응 챔버(100)에 제1 전구체를 주입하는 제1 버블러(102-1) 및 제2 버블러(102-2)가 제공될 수 있다.
상기와 같이 삼블록 공중합체를 통해 형성된 다공성 나노 템플레이트(300)가 배치된 기판(302)을 반응 챔버(100)에 위치시키는 한편, 제1 전구체를 포함하는 제1 버블러(102-1)를 미리 설정된 온도 범위로 유지하고(단계 202), 제2 전구체를 포함하는 제2 버블러(102-2)를 미리 설정된 온도 범위로 유지한다(단계 204).
본 발명에 따르면, 제1 전구체는 H2O이고, 제2 전구체는 Ti 소스이며, 바람직하게, Ti 소스는 Ti(OCH(CH3)2)4(Titanium(IV) isopropoxide)일 수 있다. 이에 의해 기판 상에 TiO2 층으로 이루어진 나노점 어레이를 제조할 수 있다.
하기에서는 전구체가 각각 H2O 및 Ti 소스인 경우를 중심으로 설명한다.
제1 전구체가 H2O이고, 제2 전구체가 Ti 소스인 경우, 제1 버블러 및 제2 버블러는 50 내지 70℃ 범위로 유지될 수 있으며, 바람직하게 제1 버블러는 60℃, 제 2 버블러는 63℃로 유지될 수 있다.
제1 버블러(102-1)의 H2O를 반응 챔버(100)로 공급하여 상기한 기공 내부에 노출된 기판과 기체 상태로 반응시켜 도 5b와 같이 말단기(OH)를 형성한다(단계 206).
이후, 반응 챔버(100)에 고농도 질소(N2, 99.999%)를 주입하여 반응 잔류물을 제거한다(단계 208).
잔류물 제거 후, 제2 버블러(102-2)에 질소를 주입하고(단계 210), 제2 버블러(102-2)에서 혼합된 질소 및 Ti 소스를 반응 챔버(100)로 공급한다(단계 212).
단계 212에서 질소 및 Ti 소스는 기체 상태로 상기 기판 상에 형성된 말단기와 반응하여 도 5c와 같은 층을 형성하며, 반응 챔버(100)에 질소를 주입하여 반응 잔류물을 제거한다(단계 214).
이후, 다시 제1 버블러(102-1)를 통해 H2O를 반응 챔버(100)로 공급하여 기판(302) 상에 TiO2 층을 형성한다(단계 216, 도 5d 참조).
상기 과정을 통해 단원자층의 TiO2층이 형성되며, 상기한 단계 206 내지 216을 반복함으로써 원하는 두께의 나노점 어레이(304)를 형성한다(단계 218).
본 실험에서는 단계 206 내지 216을 4차례 반복하여 20nm의 TiO2층을 증착하였다.
다음으로 반응 챔버(100)에서 기판을 꺼낸 후 다공성 나노 템플레이트를 제 거한다(단계 220, 도 5d 참조).
단계 220에서, 다공성 나노 템플레이트를 제거하기 위해, 나노점 어레이가 형성된 기판을 톨루엔 용액에 소정 시간 동안, 바람직하게는 10분 동안 담그고, 초음파 진동 장치를 이용하여 진동을 준다.
상기에서는 2개의 전구체를 이용하여 나노점 어레이를 제조하는 것으로 설명하였으나 이에 한정되지 않으며 원하는 금속 나노점의 성분에 따라 전구체의 수는 다양하게 적용될 수 있다는 점을 당업자는 이해하여야 할 것이다.
본 발명에 따르면, 삼블록 공중합체를 이용하여 배향된 다공성 나노 템플레이트가 높은 균일도를 가지고 있으므로 이를 통해 제조된 나노점 어레이 역시 우수한 균일도를 가질 수 있다.
그리고 PS-b-PMMA-b-PEO 삼블록 공중합체의 성분의 각각의 양을 조절하면 기공 사이즈를 조절할 수 있다.
일반적으로, TiO2는 태양광이나 형광등의 자외선을 받으면 전자(e-)와 정공(h+)이 형성되며, 정공(h+)은 특히 강력한 산화작용을 하는 수산화물(OH Radical)을 형성하여 살균용 염소나 차아염소산 오존보다도 강력한 산화력을 가진다. 또한 전자는 광촉매에 흡착되어 있는 산소를 산소이온으로 생성시키는데 이 산소이온은 산화반응의 중간체와 과산화물을 생성하든가 과산화수소를 통하여 물의 반응 등을 생성한다. 위의 반응에 따라 TiO2는 오염방지 효과, 공기 정화 효과, 수질 정화 효과, 살균 효과, 냄새 제거 효과 등을 나타내게 된다.
따라서 본 발명에 따른 나노점 어레이를 다양한 기능기로 표면 처리하여 센서를 제조할 수 있다.
이러한 나노점의 다양한 화학적, 물리적, 전기적, 자기적 성질을 이용하여 CO, NOx, SOx, O3 그리고 Dioxin 등 많은 유독한 가스를 감지하는 전기화학센서로 이용할 수 있을 것이다. 본 발명으로 센서의 소형화와 민감도를 향상시킬 수 있을 것으로 예상되며, 또한, 특정 바이오물질이나 엔자임에 반응하는 물질로 표면처리가 가능하다면 바이오촉매로도 개발이 가능할 것으로 예상된다.
상기한 본 발명의 바람직한 실시예는 예시의 목적을 위해 개시된 것이고, 본 발명에 대해 통상의 지식을 가진 당업자라면 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가가 가능할 것이며, 이러한 수정, 변경 및 부가는 하기의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.
도 1은 본 발명에 이용되는 원자층 증착기의 구성을 도시한 도면.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 나노점 어레이 제조 과정의 순서도.
도 3은 본 발명에 따른 나노점 어레이 제조 과정의 모식도.
도 4는 본 발명에 적용되는 삼블록 공중합체를 통해 다공성 나노 템플레이트를 제조하는 공정을 개략적으로 도시한 도면.
도 5는 본 발명에 따른 기판 표면상에서의 반응 과정을 도시한 도면.

Claims (11)

  1. 원자층 증착기를 이용하여 나노점 어레이를 제조하는 방법으로서,
    (a) 다공성 나노 템플레이트가 배치된 기판을 반응 챔버 내부에 제공하는 단계-상기 다공성 나노 템플레이트는 삼블록 공중합체를 이용하여 형성된 실린더 형태의 기공을 포함함-;
    (b) 제1 전구체를 포함하는 제1 버블러를 미리 설정된 온도 범위로 유지하는 단계;
    (c) 제2 전구체를 포함하는 제2 버블러를 미리 설정된 온도 범위로 유지하는 단계; 및
    (d) 상기 제1 전구체 및 제2 전구체를 순차적으로 상기 반응 챔버로 공급하여 상기 기공 내부에 노출된 기판 표면상에서 상기 제1 전구체 및 상기 제2 전구체를 순차적으로 반응시켜 나노점 어레이를 형성하는 단계를 포함하는 나노점 어레이 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 나노 템플레이트는 PS-b-PMMA-b-PEO 삼블록 공중합체를 이용하여 형성되는 나노점 어레이 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 및 (c) 단계의 온도는 50 내지 70℃ 범위 내인 나노점 어레이 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 전구체는 H2O이고, 제2 전구체는 Ti 소스이며, 상기 (d) 단계에 의해 상기 기판 상에 TiO2 층이 형성되는 나노점 어레이 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 Ti 소스는 Ti(OCH(CH3)2)4인 나노점 어레이 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계는,
    상기 제1 버블러의 H2O를 상기 반응 챔버로 공급하여 상기 기공 내부에 노출된 기판과 기체 상태로 반응시켜 말단기(-OH)를 형성하는 단계;
    상기 제2 버블러의 Ti 소스를 상기 반응 챔버로 공급하여 상기 말단기와 반응시켜 상기 기판 상에 TiO2 층을 형성하는 단계를 포함하는 나노점 어레이 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 (d) 단계는 반응 후 고농도 질소를 상기 반응 챔버 내로 공급하여 반응 잔류물을 제거하는 단계를 더 포함하는 나노점 어레이 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 제2 버블러에는 질소가 공급되며, 상기 제2 버블러의 상기 질소 및 Ti 소스가 상기 반응 챔버로 공급되는 나노점 어레이 제조 방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 (d) 단계는 원하는 두께의 TiO2 층을 형성하기 위해 미리 설정된 횟수 이상 반복되는 나노점 어레이 제조 방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 기판을 톨루엔 용액에 넣고 초음파 진동 장치를 이용하여 상기 나노 템플레이트를 제거하는 단계를 더 포함하는 나노점 어레이 제조 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 나노점 어레이를 포함하는 전기화학센서.
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