KR20090079477A - 연속공정이 가능한 용융 결정화 반응장치 및 이를 포함하는시스템 - Google Patents

Abstract

본 발명은 결정 석출물을 분리하기 위한 별도의 스크레이퍼, 충진제 등을 필요로 하지 않아 반응장치의 구성이 단순하며, 최종산물을 용액상태로 얻을 수 있어 연속식으로 순수상태의 결정을 얻을 수 있는 용융 결정화 반응장치에 관한 것으로서, 회전축에 의해 지지되는 회전통 (11); 상기 회전통을 내부에 포함하고, 상기 회전통의 외주면과의 사이에 반응공간 (12)을 갖는 반응조 (13); 및 상기 반응조에 열을 공급하는 열공급부 (14)를 포함하는 용융 결정화 반응장치 및 이를 포함하는 결정화 분리공정 시스템을 제공한다.

용융 결정화, 연속, 냉매

Description

연속공정이 가능한 용융 결정화 반응장치 및 이를 포함하는 시스템{Reaction apparatus for melting crystallization capable of continuous processing and the system comprising the same}

본 발명은 용융 결정화 반응 등을 수행할 수 있는 반응장치 및 이를 포함하는 시스템에 관한 것으로, 보다 상세하게는 결정 석출물을 분리하기 위한 별도의 스크레이퍼, 충진제 등을 필요로 하지 않아 반응장치의 구성이 단순하며, 최종산물을 용액상태로 얻을 수 있어 연속식으로 순수상태의 결정을 얻을 수 있는 용융 결정화 반응장치 및 이를 포함하는 결정화 분리공정 시스템에 관한 것이다.

용융 결정화 방법은 고액상평형을 이용하여 용매를 사용하지 않고, 기화열보다 낮은 용융열을 이용하며, 공정이 단순하고 컴펙트화가 가능한 저에너지 소모형 공정기술이다. 이러한 공정은 용매의 사용과 회수가 필요 없고 폐수발생이 없이 고순도 제품을 얻을 수 있으며 환경오염물질의 발생을 최소화할 수 있는 청정기술이다.

하지만, 이와 같은 용융 결정화 공정에 사용되고 있는 대부분의 반응장치들은 결정상태에서 스크레이퍼 등으로 반응기 내부의 표면으로부터 긁어 회수되어지 므로 연속적으로 결정을 얻기가 곤란한 문제가 있다.

또한, 결정화 방법으로 자주 사용되고 있는 용액 결정화 방법은 고가 또는 유해한 용매를 필요로 하기 때문에 실험실 규모에서는 적합한 방법이지만 용매 증발의 방지가 필요하기 때문에 대규모 공정에서는 부적합한 한계를 가지고 있다.

본 발명은 상기한 바와 같은 종래기술이 가지는 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 그 목적은 결정 석출물을 분리하기 위한 별도의 스크레이퍼, 충진제 등을 필요로 하지 않아 반응장치의 구성이 단순하며, 최종산물을 용액상태로 얻을 수 있어 연속식으로 순수상태의 결정을 얻을 수 있는 용융 결정화 반응장치를 제공함에 있다.

본 발명의 다른 목적은 상기 용융 결정화 반응장치를 이용하여 순수한 상태의 결정을 제조하는 방법을 제공함에 있다.

본 발명은 상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여,

회전축에 의해 지지되는 회전통; 상기 회전통을 내부에 포함하고, 상기 회전통의 외주면과의 사이에 반응공간을 갖는 반응조; 및 상기 반응조에 열을 공급하는 열공급부를 포함하는 용융 결정화 반응장치를 제공한다.

본 발명에 따른 상기 반응장치는 상기 반응조의 내주면이 결정의 성장표면으로 제공되어진다.

또, 본 발명은 상기 용융결정화 반응장치가 연속하여 적어도 2개 이상 직렬연결되어진 용융결정화 반응장치를 제공한다.

또한 본 발명은 결정화 원료를 제공하는 원료공급부; 및 상기 원료공급부에 의해 공급되는 결정화 원료가 투입되는 위 반응장치를 포함하는 분리공정 시스템을 제공한다.

상기 분리공정 시스템은 바람직하게는 반응장치의 후단에 결정화를 위한 냉각기를 더 포함한다.

또한 본 발명은 회전축에 의해 지지되는 회전통; 상기 회전통을 내부에 포함하고, 상기 회전통의 외주면과의 사이에 반응공간을 갖는 반응조; 및 상기 반응조에 열을 공급하는 열공급부를 포함하는 용융 결정화 반응장치에서, 상기 반응공간에 투입된 결정화 대상인 용융액을 냉각하여 결정화하는 단계; 상기 결정화 온도 이상으로 가열하여 부분 용융하는 단계; 및 남은 결정을 용융시키는 단계를 포함하는 결정의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 따른 상기 반응장치는 상기 최종 단계에서 얻어진 용융액을 다음 용융 결정화 장치의 반응공간에 보내어 용융점 이하로 냉각하여 결정화 하는 단계; 상기 결정화 온도 이상으로 가열하여 부분 용융하는 단계; 및 남은 결정을 용융시키는 단계를 더 포함하는 결정의 제조방법을 제공한다.

이와 같은 결정화, 부분용융, 완전용융의 일련의 단계는 적어도 2회 이상, 바람직하게는 3회 이상 연속된 반응장치에서 수행되어질 수 있다.

본 발명의 상기 구성에 의하면, 결정 석출물을 분리하기 위한 별도의 스크레이퍼, 충진제 등을 필요로 하지 않아 반응장치의 구성을 단순화할 수 있으며, 단순화된 구성에도 불구하고 최종산물을 용액상태로 얻을 수 있어 연속식으로 순수상태의 결정을 얻을 수 있다.

또, 고가 또는 유해한 용매를 사용할 필요가 없으므로 대규모 공정에서도 매우 저가로 순수한 결정을 제조할 수 있다.

이하, 본 발명의 내용을 도면에 도시되어 있는 실시예를 참조하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.

도 1은 본 발명에 따른 반응장치 (100)의 단면도로서, 회전축에 의해 지지되는 회전통 (11), 반응공간 (12), 반응조 (13), 및 열공급부 (14)를 포함한다. 이러한 반응장치는 용융 결정화 반응을 수행하기에 특히 적합하다.

회전통 (11)은 회전축에 의해 지지되어 회전모터 (미도시)에 의해 회전되며, 이는 반응조 (13)의 내부에 포함되어 있다. 상기 회전통 (11)과 반응조 (13)의 사이에 존재하는 공간은 반응공간 (12)을 구성한다. 상기 반응공간 (12)은 결정화 반응이 이루어지는 공간으로 유입구 (미도시)를 통해 유입되는 결정화 원료를 포함할 수 있다.

반응조 (13)의 외부는 열공급부 (14)가 둘러싸며, 상기 열공급부는 반응조 내의 온도를 변화시킬 수 있도록 온도 제어부 (15)에 의해 제어된다.

상기 구성에 따라 본 발명에 따른 결정화 과정을 설명하면 다음과 같다.

결정화 과정에 사용되는 원료물질의 종류는 특별한 한정을 요구하지 않는다. 즉, 본 발명에 사용될 수 있는 결정화 원료들은 용융점 이하에서 충분히 결정화가 이루어질 수 있고, 효과적으로 불순물을 결정으로부터 분리할 수 있는 한 어떠한 제한도 없다. 예를 들면, 에틸셀룰로오스, 황산칼륨, 염화칼륨, 인산칼륨, 수산화 물, 구아닐산 나트륨, 이노신산 나트륨, 또는 글루탐산나트륨 등의 유기 또는 무기염 등이 여기에 해당할 수 있다.

상기 결정화 원료는 반응공간 (12)내에 초기 용융상태로 존재하며, 다음 단계 (phase 1)에서 용융점 이하로 냉각되어 결정화 반응이 진행된다. 이러한 냉각과정은 열공급부 (14)에 연결되어진 온도 제어부 (15)에 의해 수행되어질 수 있다.

반응공간내의 온도분포의 균일성은 반응조 (13)의 내부에 존재하는 회전통 (11)의 회전에 의해 얻어질 수 있다. 즉, 내부 회전통 (11)의 회전속도가 임계치 이상을 나타내면 회전통 (11) 주위의 유체들이 회전축으로부터 연직방향으로 원심력을 받아 이동하고 이에 의해 테일러 와류가 형성된다. 이에 의해 유동은 매우 규칙적이고 온도분포가 매우 균일한 상태를 얻을 수 있으며, 또한 균일한 결정의 입자크기를 얻는 것이 가능해진다.

결정화 과정은 먼저 냉각되어지는 반응조 (13)의 표면에서 진행되어진다. 이러한 과정은 결정화 시드가 되어질 수 있는 물질의 첨가를 통해 진행되어질 수도 있다. 이와 같이 결정화 과정은 상기 반응조 (13)의 표면에서 먼저 진행되고 점차적으로 반응공간 (12)내에 함유된 용융액 전체에 걸쳐 균일하게 진행되어진다.

상기 결과에 의해 얻어진 결정은 다음 단계 (phase 2)에서, 부분적으로 용융되어진다. 이러한 부분적인 용융은 소위 스웨팅 (sweating) 공정이라고도 불리우며, 이 공정에 의해 최종산물의 순도가 개선될 수 있다.

이 과정을 거친 후 다음 단계 (phase 3)에서 이전 단계보다는 높은 온도에서 남아 있는 결정층을 용융하는 과정이 수행되어진다. 이렇게 용융된 물질은 최종산 물로 획득되어질 수도 있으나, 바람직하게는 최종산물의 순도를 더욱 개선하기 위해 상기 단계 1～3의 과정을 반복하여 수행하는 것이 좋다.

반복과정은 통상 2회 이상 수행되어질 수 있으며, 바람직하게는 3회 이상으로 한다.

이와 같은 반복적인 공정은 도 2에 제시된 바와 같은 결정화 반응장치의 구성을 통해 달성될 수 있다.

도 2에 도시된 결정화 반응 장치는 3개의 스테이지로 구성되어 있으며, 각 반응장치 (100∼102, 스테이지 1∼3)들은 위 도 1에 도시된 반응장치와 동일한 구성이어도 좋다. 이러한 반응장치들은 내부에 회전통을 구비하고 있으며, 이들 회전통은 회전모터 (미도시)에 의해 회전가능하다. 이 결정화 반응장치는 각 장치의 배출구가 다음 반응장치의 유입구로 연결되어지는 직렬연결 상태를 갖는다. 따라서, 스테이지 1을 수행하는 반응장치 (100)에 의해 유출되는 용융액은 중간반응물이 되어 다시 스테이지 2를 구성하는 반응장치 (101)로 유입되고, 스테이지 2로 유입된 용융액은 결정화, 부분용융 및 잔여물 용융과정을 거쳐 순도가 보다 개선된 용융액을 제공한다. 이때 각 반응에서의 온도는 스테이지 1에서와 동일한 조건을 이용하거나 필요에 따라서 조정되어질 수 있다.

스테이지 2에서 유출되는 용융액의 결정순도를 더욱 개선하기 위하여 얻어진 용융액을 중간반응물로 하여 다시 스테이지 3을 구성하는 반응장치 (102)로 유입시킬 수 있다. 스테이지 1 및 2에서와 동일한 과정을 거쳐 얻어지는 최종산물의 순도는 스테이지 1로 유입되는 용융액의 그것 보다는 매우 높은 순도를 가지게 되며, 이에 의해 얻어지는 결정의 입자크기 역시 매우 균일한 상태가 얻어질 수 있다.

이와 같은 과정은 필요에 따라 수회 반복적으로 수행될 수 있으며, 이에 의해 더욱 고순도의 결정을 얻는 것이 가능해진다.

상기한 바와 같이 본 발명에 따른 반응장치는 결정 석출물을 분리하기 위한 별도의 스크레이퍼나, 냉매 등의 충진제를 필요로 하지 않아 반응장치가 매우 단순하며, 더욱이 최종적으로 얻어질 결정의 순도를 높일 수 있는 장점을 가진다.

도 3은 본 발명의 장치를 포함하는 결정화 분리공정 시스템을 나타낸다.

결정화되어질 원료 (130)는 교반기 (110)에 의해 균일한 용액 상태로 액체펌프 (140)를 통해 본 발명의 반응장치 (100)내로 유입된다. 각 반응장치 (101∼102)는 내부에 회전통을 구비하고 있으며, 이들 회전통은 각각 외부에 구비된 회전모터 (160, 반응장치 102, 103에 대하여는 편의상 생략되었음)에 의해 회전될 수 있다.

또, 필요에 따라 결정화를 위한 시드가 될 수 있는 물질 (120)이 교반기 (110)에 의해 균일한 상태에서 액체펌프 (140)를 통해 마찬가지로 반응장치 (100)내에 유입될 수 있다.

본 발명의 상기 반응장치 (100∼102)에 유입된 결정화 원료는 앞에서 설명한 바와 같은 일련의 단계들을 거쳐 순도가 높은 상태의 용융액의 형태로 배출된다.

이와 같은 과정은 필요에 따라 수회 반복되어질 수 있으며, 각 단계의 반응 온도는 각 장치에 구비된 온도 제어부에 의해 적당한 온도로써 제어된다.

마지막 반응장치 (102)에서 유출된 용융액은 냉각되어 결정화되어진다. 결정화 과정은 용융액을 단순히 외기에서 방치하는 것에 의해 수행되어지거나, 별도의 냉각기 (150)에서 수행되어질 수도 있다. 여기에 사용될 수 있는 냉각기 등의 구체적인 구성은 이미 공지된 것에 불과하므로 여기서는 그 상세한 설명은 생략하기로 한다.

상기와 같이, 본 발명의 바람직한 실시 예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 연속식 결정화 반응장치의 구성도이다.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 연속식 결정화 반응장치의 직렬 연결 구성도이다.

도 3은 본 발명에 따른 연속식 결정화 반응장치를 포함한 전체 시스템 구성도이다.

<도면의 주요부분에 대한 부호설명>

11: 회전통 12: 반응공간

13: 반응조 14: 열공급부

100,101,102: 반응장치

110: 교반기 140: 액체펌프

150: 냉각기 160: 회전모터

Claims (7)

1. 회전축에 의해 지지되는 회전통; 상기 회전통을 내부에 포함하고, 상기 회전통의 외주면과의 사이에 반응공간을 갖는 반응조; 및 상기 반응조에 열을 공급하는 열공급부를 포함하는 용융 결정화 반응장치.
2. 제 1항에 있어서, 상기 반응조의 내주면이 결정의 성장표면으로 제공되어지는 것을 특징으로 하는 용융 결정화 반응장치.
3. 제 1항에 의한 상기 용융 결정화 반응장치가 연속하여 적어도 2개 이상 직렬연결되어진 용융 결정화 반응장치.
4. 회전축에 의해 지지되는 회전통; 상기 회전통을 내부에 포함하고, 상기 회전통의 외주면과의 사이에 반응공간을 갖는 반응조; 및 상기 반응조에 열을 공급하는 열공급부를 포함하는 용융 결정화 반응장치에서, 상기 반응공간에 투입된 결정화 대상인 용융액을 냉각하여 결정화하는 단계; 상기 결정화 온도 이상으로 가열하여 부분 용융하는 단계; 및 남은 결정을 용융시키는 단계를 포함하는 결정의 제조방법.
5. 제 4항에 있어서, 상기 최종 단계에서 얻어진 용융액을 다음 용융 결정화 장 치의 반응공간에 보내어 용융점 이하로 냉각하여 결정화 하는 단계; 상기 결정화 온도 이상으로 가열하여 부분 용융하는 단계; 및 남은 결정을 용융시키는 단계를 더 포함하는 결정의 제조방법.
6. 결정화 원료를 제공하는 원료공급부; 및 상기 원료공급부에 의해 공급되는 결정화 원료가 투입되는 청구항 1의 반응장치를 포함하는 결정화 분리공정 시스템.
7. 제 6항에 있어서, 청구항 1의 반응장치의 후단에 결정화를 위한 냉각기를 더 포함하는 결정화 분리공정 시스템.

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