KR20090066344A - 스펙트럼 겹침이 큰 두 종류 이상의 축광재료를 화학적으로혼합하여 만든 고 휘도 장 잔광 축광재료 - Google Patents

스펙트럼 겹침이 큰 두 종류 이상의 축광재료를 화학적으로혼합하여 만든 고 휘도 장 잔광 축광재료 Download PDF

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Abstract

본 발명은 축광재료에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 휘도와 잔광시간이 향상된 축광재료의 제법에 관한 것이다. 축광은 형광과 비교하여 발광 메커니즘 상 휘도가 취약하기 때문에 실용화에 단점으로 작용하고 있다. 이러한 단점을 개선하기 위하여 발광스펙트럼과 흡수스펙트럼의 겹침(spectral overlap)이 큰 두 종류 이상의 축광재료를 화학적 방법으로 혼합하여 향상된 휘도와 장 잔광시간을 갖는 축광재료를 제조하였다.
축광, 인광, 발광스펙트럼, 스펙트럼 겹침, 흡수스펙트럼, 휘도, 잔광, 황화아연계 축광재료, 알루미늄산염계 축광재료, 규산염계 축광재료

Description

스펙트럼 겹침이 큰 두 종류 이상의 축광재료를 화학적으로 혼합하여 만든 고 휘도 장 잔광 축광재료{Enhancement of long persistent phosphorescence by chemical mixing of two or more phosphorescent phosphors with spectral overlap}
본 발명은 축광재료에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 휘도와 잔광시간이 향상된 축광재료의 제법에 관한 것이다.
축광재료에는 청색발광의 (Ca,Sr)S:Bi3 +, 빨강색 발광의 CaS:Eu3 +,Tm3 +, 초록색 발광의 ZnS:Cu, ZnS:Cu,Co 등의 황화칼슘계, 황화아연계 축광 재료([참고문헌1] Shionoya, S. and Yen, W.M.(eds.), "Phosphor Handbook", CRC Press, Inc., Boca Raton, New York, 655쪽) 등이 오랫동안 사용하여 왔으나 휘도와 잔광시간 및 화학적 안정성이 부족하여 실용화에 많은 제한이 되어왔다. 최근에 휘도와 잔광시간이 크게 향상된 축광재료가 개발되어 현재 가장 많이 실용화되고 있다. 예를 들면 초록색발광에는 SrAl2O4:Eu3+,Dy3+, 보라색발광에는 CaAl2O4:Eu3 +,Nd3 + ([참고문헌2] USP 5,424,006 1995. 6. 13 Yoshihiko Murayama; Nobuyoshi Takeuchi;Yasumitsu Aoki; Takashi Matsuzawa, Japan, [참고문헌3] EP 0 849 344 A2 1997. 12. 16, Li, Jun; Li, Pengcheng; Liu, Baoshan; Hao, Qinglong; Xu, Qian; Ogura, Atsushi; Hao, Qingfen ), 파랑색발광에는 Sr4Al14O25:Eu3 +,Dy3 +([참고문헌4] EP 0 896 994 A1 1998. 7. 20, Hao, Qinglong; Xu, Qian; Li, Pengcheng; Gao, Jingfig; Ogura, Atsushi; Hao, Qingfen ) 등이 상품화되어 사용하고 있다.
축광재료는 최근 개발된 고 휘도, 장 잔광의 고성능에도 불구 하고 축광 메커니즘의 한계 때문에 고휘도화가 실용문제에서 많이 요구되고 있다. 즉 축광재료의 발광휘도는 지수함수적으로 감소하여 잔광시간이 길다 하더라도 1시간 이내에 90% 이상 휘도가 감소하므로 실용에 한계를 보이고 있다. 원활한 응용을 위하여 휘도가 향상된 축광재료가 요구되고 있으며 이를 해결하기 위한 연구가 많이 수행되고 있으나 당분간 이를 극복하기는 쉽지 않을 것으로 관측되고 있다.
본 발명은 축광재료의 발광 휘도를 높이기 위하여 두 종류 이상의 축광재료 사이에 에너지전달 메커니즘(energy transfer)을 수단으로 하여 발광 휘도를 향상시키는 방법을 창안한 것이다([참고문헌5] G. Blasse, B.C. Grabmier, "Luminescent Materials", Springer-Verlag, Berlin Heidelberg, New York, London, Paris, Tokyo, Hong Kong, Barcelona, Budapest, 91-95쪽G. Blasse, B.C. Grabmier, Luminescent Materials, Springer-Verlag, Berlin Heidelberg, New York, London, Paris, Tokyo, Hong Kong, Barcelona, Budapest, 91-95쪽). 두 종류 축광재료 사이의 에너지전달이 효과적으로 일어나려면 두 종류 축광재료의 흡수스펙트럼과 발광스펙트럼의 공명조건이 만족되어 스펙트럼 겹침 넓이가 넓어야된다. 예를 들면 파랑색 발광 축광재료의 발광스펙트럼과 초록색 발광 축광재료의 흡수스펙트럼의 겹침이 넓을수록 초록색 축광재료는 파랑색 축광재료로부터 에너지를 효 과적으로 전달받아 초록색 발광 세기의 증가를 보이게 된다. 다른 예를 들면 보라색 발광 축광재료의 발광스펙트럼과 파랑색 축광재료의 흡수스펙트럼 겹침이 넓을수록 파랑색 축광재료는 보라색 축광재료로부터 에너지를 효과적으로 전달받아 파랑색 발광 세기의 증가를 보이게 된다. 세 종류 축광재료를 이용한 예를 들면 초록색 축광재료의 향상된 초록발광을 얻기 위하여 초록색 축광재료에 파랑색 축광재료와 보라색 축광재료를 혼합할 경우 보라색의 발광스펙트럼은 파랑색 축광재료의 흡수스펙트럼에 에너지가 전달되고 파랑색 축광재료의 발광스펙트럼은 다시 초록색 축광재료에 에너지를 전달하여 결과적으로 초록색 축광재료는 보라색, 파랑색 축광재료로부터 에너지를 연속적으로 전달받게 되어 고휘도의 초록색 발광을 나타나게 된다.
이와 같은 에너지 전달이 효과적이기 위하여는 축광재료 사이의 흡수스펙트럼과 발광스펙트럼의 겹침이 커서 에너지 짝이 잘 맞아야 하는데 이러한 재료에는 알루미늄산염계 축광재료, 규산염계 축광재료, 황화아연계 축광재료, 황화칼슘계 축광재료 등이 가능하다.
두 종류 이상의 축광재료를 혼합하는 방법은 축광재료들을 물리적으로 혼합하는 방법과 화학적 방법으로 혼합하는 방법이 있다. 축광재료의 물리적 혼합은 축광재료입자 간의 거리가 커서 에너지 전달 효과가 작다. 화학적 혼합방법은 축광재료입자 간의 거리를 입자 또는 분자수준으로 줄일 수 있어 에너지 전달 효과가 클 것이 예상된다.
화학적 혼합방법은 축광재료 입자들을 축광재료 입자들과 화학반응을 하지 않는 융제와 혼합하여 800℃~1400℃에서 2~4시간 반응하는 방법과 두 종류 이상의 축광재료 원료 분말들을 함께 혼합하여 800℃~1400℃에서 2~4시간 반응하는 방법으로 나눌 수 있다. 융제로는 축광재료와 화학반응을 하지 않는 통상의 고온 용융화합물이 쓰인다. 융제를 사용하는 경우는 재료입자들 간의 거리를 입자크기 수준으로 좁혀주며, 원료분말로 혼합 축광재료를 제조할 경우 두 종류 이상의 축광재료를 원자수준 또는 분자수준으로 거리를 좁힐 수 있어 에너지 전달이 가장 효과적으로 된다.
에너지전달을 이용하여 혼합 축광재료를 만들면 축광재료의 배합비에 따라 낮은 배합비에서 3~10배의 휘도 상승을 나타냈고 배합비가 높을수록 축광재료는 ~300배의 휘도상승효과를 나타내었다. 특히 파랑색과 보라색 축광재료의 혼합 축광재료는 초록색과 파랑색의 혼합 축광재료 보다 큰 에너지전달 효과를 나타내었다.
실시 예 1
혼합 초록 축광재료를 합성하기 위하여 초록색 축광재료와 파랑색 축광재료의 원료를 표 1과 같은 조성비로 칭량하여 혼합분말을 모아 잘 섞은 다음 알루미나 도가니에 다져 넣는다. 탄소분말을 담은 작은 알루미나 도가니를 원료도가니에 올려놓고 뚜껑을 닫는다.
표 1. 혼합 초록색 축광재료의 원료조성
원료＼시료 GB91 GB82 GB73 GB64 GB55 G B
SrCO3 7.0680 7.2033 7.3386 7.4737 7.6092 7.4871 9.7193
CaCO3 0.0463 0.0428 0.0396 0.0356 0.0322 0.0538 0.0169
Al2O3 5.5166 6.0285 6.5399 7.0513 7.5636 5.4054 11.8730
Eu2O3 0.1004 0.1005 0.1005 0.1001 0.1001 0.1086 0.1172
Dy2O3 0.2394 0.2249 0.2100 0.1955 0.1806 0.2751 0.1244
H3BO3 0.6517 0.0306 0.6584 0.6620 0.6654 0.7996 0.8003
(단위:g)
표 1에서 G는 초록색 축광재료, B는 파랑색 축광재료를 표시하고 GB는 초록색 축광재료와 파랑색 축광재료로 이루어진 혼합 초록색 축광재료를 표시하며 GB 다음의 숫자는 두 축광재료의 조성비를 표시한다. 즉 GB91은 초록색 축광재료 : 파랑색 축광재료 = 9 : 1(화학식 조성비)을 표시한다.
화학적 방법으로 혼합 초록색 축광재료를 합성하기 위하여 원료도가니를 전기로에 넣고 1300℃로 3시간 가열한다. 반응이 끝난 도가니는 실온까지 식힌 다음 생성물을 분쇄한다. 이렇게 얻은 혼합 초록색 축광재료의 시간에 따른 발광 세기를 그림 1에 나타내었다.
Figure 112007091249275-PAT00001
광 특성측정은 자외선 등(UV-lamp) 광원으로 10분 쪼여준 다음 시간에 따른 520nm 발광 세기를 측정한 것이다.
그림 1에 따르면 초록발광 세기는 GB91, GB82, GB73, GB64, GB55 순서로 파랑색 축광재료(B)의 조성이 높아갈수록 100% 초록색 축광재료 보다 3~100배까지 높아짐을 보이고 있다.
실시 예 2
혼합 파랑색 축광재료를 합성하기 위하여 파랑색 축광재료와 보라색 축광재 료의 원료를 표 2와 같은 조성비로 칭량하여 혼합분말을 모아 잘 섞은 다음 알루미나 도가니에 다져 넣는다. 탄소분말을 담은 작은 알루미나 도가니를 원료도가니에 올려놓고 뚜껑을 닫는다.
표 2. 혼합 파랑색 축광재료의 원료조성
원료＼시료 BV91 BV82 BV73 BV64 BV55 V
SrCO3 7.4570 6.6289 5.7999 4.9716 4.1432 -
BaCO3 0.0350 0.0701 0.1047 0.1398 0.1744 0.2632
CaCO3 0.8791 1.7438 2.6084 3.4733 4.3379 6.5395
Al2O3 9.9898 9.8576 9.7254 9.5931 9.4612 6.6445
Eu2O3 0.1002 0.1004 0.1004 0.1002 0.1001 0.0707
Nd2O3 0.0091 0.0180 0.0271 0.0357 0.0448 0.0678
Dy2O3 0.0954 0.0850 0.0744 0.0635 0.0533 -
H3BO3 0.6956 0.7099 0.7236 0.7370 0.7506 0.6183
(단위: g)
표 2에서 V는 보라색 축광재료, B는 파랑색 축광재료를 표시하고 BV는 파랑색 축광재료와 보라색 축광재료로 이루어진 혼합 파랑색 축광재료를 표시하며 BV 다음의 숫자는 두 축광재료의 조성비를 표시한다. 즉 BV91은 파랑색 축광재료 : 보라색 축광재료 = 9 : 1(화학식 조성비)을 표시한다.
화학적 방법으로 혼합 파랑색 축광재료를 합성하기 위하여 원료도가니를 전기로에 넣고 1300℃로 3시간 가열한다. 반응이 끝난 도가니는 실온까지 식힌 다음 생성물을 분쇄한다. 이렇게 얻은 혼합 파랑색 축광재료의 시간에 따른 발광 세기를 그림 2에 나타내었다.
Figure 112007091249275-PAT00002
광 특성측정은 자외선 등(UV lamp) 광원으로 10분 쪼여준 다음 시간에 따른 490nm 발광 세기를 측정한 것이다.
그림 2에 따르면 BV91, BV82, BV73, BV64로 보라색 축광재료(V)의 조성이 높아갈수록 파랑색 축광재료의 파랑색 발광 세기가 3~300배까지 높아짐을 보이고 , BV55부터는 감소하는 경향을 보이고 있다.
실시 예 3
혼합 초록색 혼합 축광재료를 합성하기 위하여 초록색 축광재료와 파랑색 축광재료 그리고 보라색 축광재료의 원료를 표 3과 같은 조성비로 칭량하여 혼합분말을 모아 잘 섞은 다음 알루미나 도가니에 다져 넣는다. 탄소분말을 담은 작은 알루미나 도가니를 원료도가니에 올려놓고 뚜껑을 닫는다.
표 3. 혼합 초록색 축광재료의 원료조성
시료＼원료 SrCO3 BaCO3 CaCO3 Al2O3 Eu2O3 Nd2O3 Dy2O3 H3BO3
GBV732 7.3386 0.0748 1.8944 8.4251 0.1201 0.0196 0.2104 0.8991
(단위 : g)
표 3에서 GBV는 초록색 축광재료와 파랑색 축광재료 및 보라색 축광재료로 이루어진 혼합 초록색 축광재료를 표시하며 GBV 다음의 숫자는 축광재료의 조성비를 표시한다. 즉 GBV732는 초록색 축광재료 : 파랑색 축광재료 : 보라색 축광재료 = 7 : 3 : 2(화학식 비)를 표시한다.
화학적 방법으로 혼합 초록색 축광재료를 합성하기 위하여 원료도가니를 전기로에 넣고 1300℃로 3시간 가열한다. 반응이 끝난 도가니는 실온까지 식힌 다음 생성물을 분쇄한다. 이렇게 얻은 혼합 초록색 축광재료의 시간에 따른 발광 세기를 그림 3에 나타내었다.
Figure 112007091249275-PAT00003
광 특성측정은 자외선 등(UV lamp) 광원으로 10분 쪼여준 다음 시간에 따른 520nm 발광 세기를 측정한 것이다.
그림 3에 따르면 GBV732는 초록색 축광재료의 초록색 발광 세기가 30배로 높아짐을 보이고 있다.
실시 예 4
혼합 초록색 축광재료를 융제법으로 합성하기 위하여 초록색 축광재료와 파 랑색 축광재료 그리고 붕산을 융제로 표 4와 같은 조성비로 칭량하여 혼합분말을 모아 잘 섞은 다음 알루미나 도가니에 다져 넣는다. 탄소분말을 담은 작은 알루미나 도가니를 원료도가니에 올려놓고 뚜껑을 닫는다.
표 4. 초록색 축광재료와 파랑색 축광재료 및 융제의 혼합비
원료＼시료 G-B91 G-B82
G 4.5002g 4.0005g
B 0.5005g 1.0003g
H3BO3 0.0505g 0.0504g
표 4에서 G-B는 초록색 축광재료와 파랑색 축광재료를 융제법으로 제조한 혼합 초록색 축광재료를 표시하며 G-B 다음의 숫자는 축광재료의 무게조성비를 표시한다. 즉 G-B91은 초록색 축광재료 : 파랑색 축광재료 = 9 : 1(무게 비)을 표시한다.
융제법으로 혼합 초록색 축광재료를 합성하기 위하여 원료도가니를 전기로에 넣고 1300℃로 3시간 가열한다. 반응이 끝난 도가니는 실온까지 식힌 다음 생성물을 분쇄한다. 이렇게 얻은 혼합 초록색 축광재료의 시간에 따른 발광 세기를 그림 4에 나타내었다.
Figure 112007091249275-PAT00004
광 특성측정은 자외선 등(UV lamp) 광원으로 10분 쪼여준 다음 시간에 따른 520nm 발광 세기를 측정한 것이다.
그림 4에 따르면 G-B91, G-B82는 파랑색 축광재료(V)의 조성이 높아갈수록 초록색 축광재료의 초록색 발광 세기가 3배, 6배로 증가함을 보이며 원료 화합물로부터 화학적 결합으로 만든 축광재료와 비교하면 발광 세기 증가율이 비슷한 수준으로 나타나고 있다.
실시 예 5
혼합 파랑색 축광재료를 융제법으로 합성하기 위하여 파랑색 축광재료와 보라색 축광재료 그리고 붕산을 융제로 표 5와 같은 조성비로 칭량하여 혼합분말을 모아 잘 섞은 다음 알루미나 도가니에 다져 넣는다. 탄소분말을 담은 작은 알루미나 도가니를 원료도가니에 올려놓고 뚜껑을 닫는다.
표 5. 파랑색 축광재료와 보라색 축광재료 및 융제의 혼합비
원료 ＼ 시료 B-V91 B-V82
B 4.5004g 4.0003g
V 0.5003g 1.0008g
H3BO3 0.0509g 0.0502g
표 5에서 B-V는 파랑색 축광재료와 보라색 축광재료를 융제법으로 제조한 혼합 파랑색 축광재료를 표시하며 B-V다음의 숫자는 축광재료의 무게조성비를 표시한다. 즉 B-V91은 파랑색 축광재료 : 보라색 축광재료 = 9 : 1(무게 비)을 표시한다.
융제법으로 혼합 파랑색 축광재료를 합성하기 위하여 원료도가니를 전기로에 넣고 1300℃로 3시간 가열한다. 반응이 끝난 도가니는 실온까지 식힌 다음 생성물을 분쇄한다. 이렇게 얻은 혼합 파랑 축광재료의 시간에 따른 발광 세기를 그림 5에 나타내었다.
Figure 112007091249275-PAT00005
광 특성측정은 자외선 등(UV lamp) 광원으로 10분 쪼여준 다음 시간에 따른 490nm 발광 세기를 측정한 것이다.
그림 5에 따르면 B-V91, B-V82는 보라색 축광재료(V)의 조성이 높아갈수록 파랑색 축광재료의 파랑색 발광 세기가 6배, 10배로 증가함을 보이며 원료 화합물로부터 화학적 결합으로 만든 축광재료와 비교하면 발광 세기 증가율이 비슷한 수준으로 나타나고 있다.

Claims (5)

  1. 스펙트럼 겹침(spectral overlap)이 큰 두 종류 이상의 축광재료를 화학적으로 혼합하여 만든 고 휘도 장 잔광 축광재료
  2. 청구항 1에서 축광재료의 흡수스펙트럼과 축광재료의 발광스펙트럼이 겹치는 두 종류 이상의 축광재료로 제조된 고 휘도 장 잔광 축광재료.
  3. 청구항 1에서 두 종류이상의 축광재료를 원료단계부터 혼합하여 축광재료를 제조하는 방법과 두 종류 이상의 축광재료를 약간의 융제와 혼합하여 고온 반응으로 제조한 고 휘도 장 잔광 축광재료
  4. 청구항 1에서 축광재료는 알칼리 토금속의 알루미늄산염 계와 규산염 계 축광재료 및 황화아연 계와 황화칼슘계 축광재료 등을 포함하여 제조된 고 휘도 장 잔광 축광재료.
  5. 청구항 3에서 축광재료의 원료 또는 축광재료를 융제와 800℃ 이상 1400℃에서 1~4시간 반응하여 제조하는 고 휘도 장 잔광 축광재료
KR1020070133833A 2007-12-19 2007-12-19 스펙트럼 겹침이 큰 두 종류 이상의 축광재료를 화학적으로혼합하여 만든 고 휘도 장 잔광 축광재료 KR20090066344A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114574195A (zh) * 2022-03-11 2022-06-03 安徽科技学院 一种硅铝酸盐基混合辉光发光材料及其制备方法

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