KR20090057346A - 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법 - Google Patents

세라믹 허니컴 필터의 제조 방법 Download PDF

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KR20090057346A
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Abstract

본 발명은, 세라믹 원료, 성형조제 및 조공재를 함유하는 원료 혼합물을 혼련하여 허니컴상 압출 성형체용의 배토를 제작하는 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법으로서, 가압식 니더에 의해 0.12∼0.5MPa의 가압력으로 혼련하는 것을 특징으로 한다.

Description

세라믹 허니컴 필터의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING CERAMIC HONEYCOMB FILTER}
본 발명은 배기 가스 정화용 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법에 관한 것으로서, 특히 압출 성형체를 형성하는 세라믹 원료의 혼련 방법에 관한 것이다.
디젤 엔진의 배기가스 중에는, 탄소(그을음 등) 및 고 비등점 탄화 수소를 주성분으로 하는 미립자(Particulate Matter)가 포함되어 있고, 이것이 대기중에 방출되면 인체나 환경에 악영향을 끼칠 우려가 있다. 그러므로, 디젤 엔진의 배기관의 도중에, 미립자를 제거하고 배기 가스를 정화하기 위한 세라믹 허니컴 필터(이하 "허니컴 필터"라고도 함)를 장착하는 것이 종래부터 행해지고 있다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 허니컴 필터(20)는, 다수의 유로(5, 6)를 형성하는 다공질 격벽(7)과 외주벽(8)으로 이루어지는 세라믹 허니컴 구조체(21)와, 유로(5, 6)의 양 단면(9, 10)을 체크무늬처럼 교대로 밀봉하는 밀봉부(11a, 11b)로 이루어진다.
허니컴 구조체(21)의 제조에는, 세라믹 원료, 성형조제, 격벽 내부의 공기구멍(기공)을 만들기 위한 조공재 등의 혼합물에 물을 더하여 혼련하고, 허니컴 상태 압출 성형체용 배토(이하, "배토"로 약칭함)를 제작하고, 이것을 압출 성형한 후, 소성하여 허니컴 구조체로 하는 방법이 많이 사용되고 있이다. 전술한 바와 같이 필터로서 사용되는 허니컴 구조체는, 배기 가스 중의 미립자형 물질의 포집 효율의 향상과 압력 손실의 저감의 양립을 도모하기 위하여, 공기구멍 지름과 기공률을 제어할 필요가 있다. 공기구멍 지름 및 기공률의 제어는, 지금까지 석탄가루, 소맥분 등의 조공재의 첨가량을 조정함으로써 행해져 왔다. 최근, 또한 저열팽창으로 기공률이 높은 허니컴 구조체를 얻기 위하여, 예를 들면, 일본 특허출원 공개번호 2003-38919호에 기재되어 있는 바와 같은 마이크로 캡슐(가스를 내포한 중공 수지)이 조공재로서 사용되고 있다.
세라믹 원료, 조공재 등의 혼합물에 물을 첨가하여 혼련하는 단계에서는, 배토를 균질하게 혼련하고, 또한 배토중의 공기를 가능한 한 제거하는 것이 중요하다. 배토가 균질하게 혼련되어 있지 않거나, 배토중의 공기가 충분히 제거되지 않으면, 허니컴 구조체에 결함이 생긴다.
배토를 균질하게 혼련하고, 배토중의 잔존 공기를 적게 하는 기술로서, 일본 특허출원 공개번호 2005-271395호는, 배토를 세분화하기 위한 복수의 유로를 설치한 세분반이 출구에 배치된 1차 드럼과, 상기 세분반의 복수의 유로를 통하여 배토가 내부에 유입되고, 배토를 더 혼련하면서 진공 탈기하는 2차 드럼으로 이루어지는 스크류식 진공 토련기를 개시하고 있다. 그러나, 가스를 내포한 중공 수지인 마이크로 캡슐은 전단력에 대하여 비교적 약하기 때문에, 일본 특허출원 공개번호 2005-271395호에 기재된 스크류식 토련기를 사용한 경우에는, 혼련하는 과정에서 가해지는 과도한 전단력에 의해 마이크로 캡슐이 파괴되어, 허니컴 구조체의 기공률이 작아지는 문제가 생긴다. 그 중에서도 마이크로 캡슐의 외피(쉘)의 두께가 0.1∼2㎛로 얇은 경우에는 마이크로 캡슐이 용이하게 파괴되며, 쉘의 두께가 0.1∼0.8㎛의 경우에는 특히 이러한 현상이 현저하여, 허니컴 구조체의 기공률이 현저하게 작아지면 문제가 있다. 원하는 기공률을 얻기 위해 다량의 마이크로 캡슐을 첨가하여 배토를 제작하면, 배토의 점도가 작아져서 압출 성형 후의 허니컴 성형체의 보형성이 악화되어, 허니컴 구조체의 치수 정밀도가 악화된다. 그러므로, 예를 들면 유로와 수직 방향 단면의 직경이 180mm 이상이 되는 대형이면서, 또한 기공률이 큰 허니컴 구조체를 제조하기는 곤란하다. 혼련 속도를 낮추어서 낮은 전단력으로 혼련하면, 마이크로 캡슐의 파괴는 적어져서, 얻어지는 허니컴 구조체의 기공률은 커지지만, 불충분하게 혼련되어 균일한 배토를 얻을 수 없게 된다. 이와 같은 불균일한 배토중에는 유동성이 상이한 미소 부분이 존재하며, 압출 성형한 후의 허니컴 성형체의 격벽에 끊어지거나 꾸불꾸불해지는 문제가 발생한다. 이와 같은 불균일한 성형체로부터 얻어진 세라믹 허니컴 필터는, 격벽의 끊어짐에 의한 미립자의 포집율 저하나, 격벽이 꾸불꾸불한 것에 의한 압력 손실이 상승한다.
또한, 일본 특허출원 공개번호 2006-264237호는, 세라믹 재료를 함유하는 성형 원료를 혼합·혼련한 후, 토련기에 의해 압출된 배토를 원하는 길이로 절단하여, 피스톤식 압출 성형기로 허니컴 성형체를 형성하는 방법을 개시하고 있다. 일본 특허출원 공개번호 2006-264237호에 기재된 토련기를 사용한 경우에도, 혼련에 있어서 가해지는 과도한 전단력에 의해 마이크로 캡슐이 파괴되어 허니컴 구조체의 기공률이 작아지는 문제가 생긴다.
한편, 2개의 로터의 회전에 의해 혼련하는 니더(kneader)를 사용한 방법의 경우, 공기가 배토중에 용이하게 들어가기 때문에, 허니컴 구조체에 결함이 생기기 쉽다. 그러므로 니더에 의한 배토의 혼련은 그다지 행해지고 있지 않다.
따라서, 본 발명의 목적은, 혼련 효율은 높지만, 과도한 전단이 걸리지 않는 혼련 방법에 의해, 마이크로 캡슐의 파괴를 방지하고, 기공률을 높이며, 끊어지거나 꾸불꾸불해지는 문제 및 결함이 없는 허니컴 구조체를 제공하는 것이다.
전술한 목적을 감안하여 열심히 연구한 결과, 본 발명자 등은, 가압식 니더에 의해 혼련함으로써, 기공률이 높고, 결함이 생기지 않는 세라믹 허니컴 필터를 얻을 수 있는 것을 발견하고, 본 발명에 이르렀다.
즉, 세라믹 허니컴 필터를 제조하는 본 발명의 방법은, 세라믹 원료, 성형조제 및 조공재를 함유하는 원료 혼합물을 혼련하여 허니컴상 압출 성형체용 배토를 제작하는 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법으로서, 가압식 니더에 의해 0.12∼0.5MPa의 가압력으로 혼련하는 것을 특징으로 한다.
혼련 후의 상기 배토의 타입 C 듀로메터 경도(JIS K7312에 준거)가 16∼23인 것이 바람직하다.
또한 혼련은 감압 분위기 하에서 행하는 것이 바람직하다. 감압 분위기는 진공도가 게이지압으로 2×10-2 MPa 이상인 것이 바람직하다.
혼련 시의 상기 배토의 온도는 15∼35℃인 것이 바람직하다.
혼련 후의 배토를 피스톤식 압출 성형기를 사용하여 허니컴상으로 압출하여 성형하는 것이 바람직하다.
세라믹 허니컴 필터를 제조하는 본 발명의 다른 방법은, 세라믹 원료, 성형조제 및 조공재를 함유하는 원료 혼합물을 혼련하여 허니컴상 압출 성형체용 배토를 제작하는 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법으로서, 가압식 니더에 의해 0.12∼0.5MPa의 가압력으로 혼련한 후, 직접 피스톤식 압출 성형기를 사용하여 허니컴상으로 압출하여 성형하는 것을 특징으로 한다.
[발명의 효과]
본 발명의 방법은, 마이크로 캡슐에 걸리는 과도한 전단력을 저감한 방법에 따라 혼련을 행하므로, 마이크로 캡슐의 파괴를 방지할 수 있고, 따라서, 기공률이 50∼70%, 더 나아가서는 60∼70%의 큰 기공률을 가지는 허니컴 구조체를 얻을 수 있다. 특히 유로 수직 방향 단면의 직경이 180mm 이상으로 되도록 한 대형이면서,또한 기공률이 큰 허니컴 구조체를 얻는 방법으로서 매우 적합하다. 또한, 배토중의 잔존 공기가 저감되므로, 허니컴 구조체의 끊어짐이나 꾸불꾸불해지는 문제가 발생하는 것을 방지할 수 있다.
도 1a는 본 발명에서 사용하는 가압식 니더를 나타내는 단면도이다.
도 1b는 본 발명에서 사용하는 가압식 니더의 가압 커버를 분리한 상태를 나타낸 상면도이다.
도 2는 세라믹 허니컴 필터의 일례를 나타낸 모식 단면도이다.
도 3은 피스톤식 압출 성형기의 일례를 나타낸 단면도이다.
(1) 가압식 니더
본 발명자는, 열심히 검토한 결과, 혼련 단계에서의 마이크로 캡슐의 파괴에 기인한 허니컴 구조체의 기공률의 저하의 문제, 및 배토중의 잔존 공기나 혼련 부족에 의한 허니컴 구조체가 끊어지거나 꾸불꾸불해지는 문제는, 세라믹 원료, 성형조제 및 조공재를 함유하는 원료를 가압식 니더로 혼련함으로써 해결할 수 있었다. 가압식 니더는, 도 1a에 나타낸 바와 같이, 혼련조(1) 내의 원료(도시하지 않음)를 가압 커버(3)에 의해 가압하면서 로터(2)에 의해 혼련하는 구조를 가진다. 로터(2)에는, 도 1b에 나타낸 바와 같이, 2개의 블레이드(2a)가 교대로 배치되어 있고, 2개의 로터(2)는 블레이드(2a)가 서로 부딪치지 않도록 배치되어 있다. 2개의 로터는 동기하여 회전해도 되고, 독립적으로 회전해도 된다. 혼련조(1) 내의 원료는, 가압 커버(3)의 하중, 피스톤축(4)의 하중, 및 피스톤축(4)에 의해 가압 커버(3)을 누르는 힘 P에 의해 가압된다. 가압 하에서의 혼련은, 비가압식 니더에 비해 혼련 효율이 뛰어나기 때문에, 혼련 시간을 단축할 수 있다.
전술한 바와 같이 니더에 의한 혼련은 배토중에 공기가 용이하게 들어가는 문제가 있지만, 본 발명자는 가압식 니더의 가압력을 높임으로써 배토중의 잔존 공기를 현저하게 저감할 수 있었다. 가압력이 높을수록 그 효과가 크며, 0.12MPa 이상이면 허니컴 구조체의 결함을 실용상 문제가 없는 정도로 저감할 수 있다. 가압력이 0.12MPa보다 낮은 경우에는, 공기가 잔존하는 것에 더하여, 로터로 가압 커버 방향으로 긁어올려진 배토가 가압 커버 바로 아래에 정체되므로, 잘 혼련되지 않음 으로 인하여 성형 시에 압출 속도가 불균일하게 된다. 그러므로 얻어진 허니컴 구조체에 끊어짐이나 꾸불꾸불해지는 문제가 발생한다.
한쪽 가압력을 너무 높이면, 과도한 전단력이 가해져서 마이크로 캡슐이 파괴된다. 특히 가압력이 0.5MPa보다 높은 경우에는 마이크로 캡술의 파괴가 현저하게 일어난다. 가압력을 0.5MPa 이하로 설정함으로써 스크류식 토련기를 사용한 경우보다 마이크로 캡슐의 파괴가 방지되고, 기공률이 큰 허니컴 구조체를 얻을 수 있다. 특히 세라믹 원료 분말중에, 비결정질물을 분쇄한 입자(비결정질 실리카 등)를 함유하는 경우, 비결정질 입자의 모난 형상에 따라 마이크로 캡슐이 파괴되기 쉽기 때문에, 마이크로 캡슐이 파괴되지 않도록 가압력을 더 낮게 하는 것이 바람직하다. 가압력이 0.5MPa보다 높은 경우, 로터에 의하여 배토가 긁어올려지는 것을 가압 커버가 방해하여 혼련 부족이 생기는 경우가 있다. 그러므로 얻어진 허니컴 구조체에 끊어짐이나 꾸불꾸불해지는 문제가 발생한다. 특히 세라믹 원료의 평균 입자 직경이 0.1∼30㎛인 경우나, 원료 분말 100부에 대하여 수분을 10∼30부 더한 상태의 배토를 혼련하는 경우에는 끊어짐이나 꾸불꾸불해지는 문제가 더 생기기 쉽게 된다.
따라서, 가압식 니더의 가압력은 0.12∼0.5MPa이며, 0.15∼0.4MPa인 것이 바람직하다. 그리고, 상기 가압력은 [피스톤축(4)에 의해 가압 커버(3)를 누르는 힘 P + 가압 커버(3)의 하중 + 피스톤축(4)의 하중]을 가압 커버(3)의 원료 접촉면의 면적 A로 나눈 값이다.
가압식 니더는, 전술한 바와 같이 단시간에 배토를 균일하게 혼련할 수 있는 이점이 있는, 또한 가압력을 적절히 설정함으로써 혼련중에 공기가 들어가는 것을 저감할 수 있지만, 배토중의 공기를 더욱 제거하기 위하여, 감압 분위기 하에서 혼련하는 것이 바람직하다. 혼련 시의 진공도를 게이지압으로 2×10-2MPa 이상으로 설정함으로써, 보다 단시간에 배토중의 공기를 제거할 수 있다. 그러므로 일본 특허출원 공개번호 2005-271395호에 기재되어 있는 바와 같은, 혼련 후의 배토를 면발 모양으로 압출하여 배토중의 공기를 제거하는 단계가 없더라도, 니더 혼련기에서의 혼련만으로 허니컴 성형체의 격벽에 끊어짐 등의 문제가 발생하는 것을 방지할 수 있다. 진공도는 게이지압(대기압과의 차이압)으로 나타낸 값이며, 값이 클수록 진공도가 높은 것을 나타낸다. 본 발명에서 혼련 시의 진공도는 4×10-2MPa 이상인 것이 바람직하고, 5×10-2MPa 이상인 것이 더욱 바람직하다. 진공도를 극단적으로 높이면 혼련중에 배토의 수분이 증발하므로, 특히 수분 함유량이 적은 배토나 온도가 높은 배토의 경우, 혼련 후의 배토의 경도가 높아진다. 따라서, 진공도는 8. 5×10-2MPa 이하인 것이 바람직하다.
혼련 단계는 상기 가압식 니더에 의한 혼련 만으로 종료하는 것이 바람직하다. 또한, 가압식 니더에 의한 혼련 단계 후, 배토를 허니컴상 압출 성형체로 성형하는 성형 단계에서는, 도 3에 나타낸 바와 같은, 피스톤식 압출 성형기(30)를 사용하는 것이 바람직하다. 도 3에서, 배토(11)는 피스톤(12)에 의해 압출됨으로써, 허니컴 성형체(13)를 얻을 수 있다. 피스톤식 압출 성형기(30)를 사용함으로 써, 배토(11) 중의 마이크로 캡슐에 걸리는 전단을 최소한으로 할 수 있어서, 마이크로 캡슐의 파괴를 방지할 수 있다. 피스톤식 압출 성형은 가압식 니더에 의한 혼련 직후에 행하는 것이 바람직하다. 토련기에 의한 혼련이나 스크류식 압출 성형기를 사용하면, 마이크로 캡슐의 파괴를 초래하여 허니컴 구조체의 기공률이 저하되는 점 외에, 스크류의 축 근방과 외주부에서 혼련 정도가 상이하거나, 배토의 온도가 부분적으로 높아짐으로써 배토의 경도나 점성이 불균일하게 된다.
(2) 배토
혼련 시의 마이크로 캡슐에 가해지는 전단력을 보다 저감하기 위해서는, 배토는 부드러운 것이 바람직하다. 배토의 경도를 저감함으로써, 마이크로 캡슐의 파괴가 방지되고, 허니컴 구조체의 기공률을 더 높일 수 있다. 혼련 후의 배토의 타입 C 듀로메터 경도(JIS K7312에 준거)(이하, 간단히 "듀로메터 경도"라고 함)는 23 이하가 바람직하고, 22 이하가 보다 바람직하다. 한편, 배토의 경도가 너무 낮으면 압출 성형 후의 성형체가 자기 하중에 의해 변형된다. 따라서, 혼련 후의 배토의 듀로메터 경도는 16 이상인 것이 바람직하고, 18 이상인 것이 보다 바람직하다. 듀로메터 경도는 세라믹 원료에 대한 물의 첨가량에 의해 조정될 수 있다.
혼련 시의 배토의 온도는 15∼35℃인 것이 바람직하다. 배토는 온도가 낮으면 점도가 낮아져서, 압출 성형 후의 성형체가 자기 하중에 의해 용이하게 변형된다. 혼련 중의 배토의 온도를 15℃ 이상으로 설정함으로써, 압출 성형 시에 가열하지 않아도 배토의 점도가 높으므로 성형체의 변형량을 작게 할 수 있다. 한편, 배토중에 바인더로서 메틸 셀룰로오스를 포함하는 경우, 배토의 온도가 너무 높으 면 점도가 현저하게 높아져서, 허니컴 성형체의 격벽이 용이하게 끊어지거나 꾸불꾸불해지게 된다. 일단 점도가 높아지면 온도가 저하된 후에도 점도는 쉽게 저하되지 않기 때문에, 혼련중의 배토의 온도를 35℃ 이하로 유지하는 것이 바람직하다. 배토의 온도는 20∼30℃의 범위를 가지는 것이 더 바람직하다. 혼련중의 배토의 온도는 통상적으로 시간과 동시에 상승하므로, 혼련 종료 시의 온도가 전술한 범위 내에 있으면 된다. 혼련 종료 시의 온도는, 혼련 종료 후 3분 이내에 배토 내부에 온도계를 꽂아서 측정한다.
(3) 세라믹 원료
세라믹 원료는 특히 한정하지 않고, 예를 들면 코디어라이트, 알루미나, 멀라이트, 질화규소, 사이알론, 탄화규소, 티탄산 알루미늄, 질화 알루미늄 및 LAS 등을 적어도 한 종류 포함하는 것이 바람직하다. 그 중에서도 코디어라이트를 주결정으로 하는 세라믹 허니컴 구조체는 열팽창 계수가 낮고, 내열 충격성이 뛰어나기 때문에 바람직하다.
(4) 조공재
조공재는 내부에 기체를 포함하는 수지제의 쉘에 에워싸인 마이크로 캡슐이 바람직하다. 이와 같은 조공재를 사용함으로써, 본 발명의 효과가 현저하게 나타난다. 마이크로 캡슐은 발포 수지인 것이 보다 바람직하고, 쉘의 두께는 0.1∼0.8㎛인 것이 바람직하다. 수지는 특히 한정되지 않지만, 아크릴계, 메타크릴레이트 계, 카르본산계 등이 바람직하다. 마이크로 캡슐의 첨가량은, 목표하는 허니컴 구조체의 기공률 등에 의해 다르지만, 기공률이 큰 허니컴 구조체를 얻기 위해서는, 세라믹 원료에 대하여 4∼13 질량%인 것이 바람직하고, 5∼10 질량%인 것이 보다 바람직하다. 또한, 마이크로 캡슐에 다른 조공재(그래파이트 등의 카본을 주성분으로 하는 분말, 소맥분, 옥수수 전분 등의 전분 분말이나, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리메타크릴산 메틸 등의 수지 분말)를 한 종류 또는 2종류 이상 혼합하여 사용해도 된다.
다음에, 본 발명을 실험예에 의해 구체적으로 설명하지만, 이들 실험예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
(실험예 1)
도 1에 나타낸 가압식 니더의 혼련조(1)에, 카올린, 탈크, 실리카, 알루미나, 수산화 알루미늄의 분말을, 50 질량%의 SiO2, 35 질량%의 Al2O3, 및 15 질량%의 MgO의 조성이 되도록 배합하여, 코디어라이트 생성 원료 분말로 만들었다. 여기에 성형조제로서 메틸 셀룰로오스 및 히드록시 프로필 메틸 셀룰로오스, 윤활재, 조공재로서 발포 수지, 및 물을 투입하고, 가압력을 0.5MPa로 혼련층(1) 내를 감압하지 않고 50분간 혼련하여 세라믹 배토를 제작하였다. 혼련 종료 시의 배토의 온도 및 듀로메터 경도를 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
얻어진 배토를 직접 피스톤식 압출 성형기에 의해 압출 성형하고, 직경 180mm, 길이 180mm, 격벽의 두께 0.3mm, 격벽 피치 1.5mm인 허니컴 성형체를 얻었다. 다음에, 이 허니컴 성형체의 유로 방향이 상하 방향이 되도록 정반(定盤)에 올려두고 5시간 건조시키고, 건조 전후의 전체 길이를 측정하고, 그 차이로부터 수 축량을 구하고, 이하의 기준에 의해 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실질적으로 수축되지 않았다고 판단되는 것(수축량 3% 미만)…◎
수축되어 있지만 실용상 문제 없는 것(수축량 3∼4%)…○
수축에 의해 실용상 문제가 생긴다고 판단되는 것(수축량 4% 초과)…×
건조 후의 허니컴 성형체를 1400℃로 4시간 소성하고, 허니컴 구조체를 제조했다. 이 허니컴 구조체의 기공률을 수은 압입법에 의해 측정하고, 끊어짐과 꾸불꾸불해지는 문제를 이하의 기준으로 육안 관찰에 의해 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
끊어짐 또는 꾸불꾸불해지는 문제가 존재하는 것…×
끊어짐 또는 꾸불꾸불해지는 문제가 존재하지만 실용상 문제없는 것…○
끊어짐 또는 꾸불꾸불한 것이 확인되지 않는 것…◎
(실험예 2∼실험예 5)
가압력을 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 점 외에는 실험예 1과 마찬가지로 혼련을 행하고, 배토를 제작하였다. 이들 실험예의 가압력 및 배토 온도를 표 1에 나타낸다. 이들 배토를 사용하여 실험예 1과 동일하게 하여 성형체의 제작, 수축량의 측정, 허니컴 성형체의 소성, 기공률의 측정, 끊어짐 및 꾸불꾸불해지는 문제에 대한 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실험예 6∼실험예 10)
배토 온도 및/또는 듀로메터 경도를 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 점 외에는 실험예 3과 동일하게 하여 혼련을 행하고, 배토를 제작하였다. 이들 실험예 의 가압력, 배토 온도 및 듀로메터 경도를 표 1에 나타낸다. 이들 배토를 사용하여 실험예 1과 동일하게 하여 성형체의 제작, 수축량의 측정, 허니컴 성형체의 소성, 기공률의 측정, 끊어짐 및 꾸불꾸불해지는 문제에 대한 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(실험예 11∼실험예 16)
배토 온도, 듀로메터 경도 및/또는 혼련조(1) 내의 진공도를 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 점 외에는 실험예 3와 동일하게 하여 혼련을 행하고, 배토를 제작하였다. 이들 실험예의 가압력, 배토 온도 및 듀로메터 경도를 표 1에 나타낸다. 이들 배토를 사용하여 실험예 1과 동일하게 하여 성형체의 제작, 수축량의 측정, 허니컴 성형체의 소성, 기공률의 측정, 끊어짐 및 꾸불꾸불해지는 문제에 대한 평가를 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(비교 실험예 1∼비교 실험예 6)
가압력, 진공도, 혼련 후의 배토의 온도 및 듀로메터 경도를 표 1에 나타낸 바와 같이 변경한 점 외에는 실험예 1과 동일하게 하여 혼련을 행하고, 비교 실험예 1∼비교 실험예 4의 배토를 제작하였다.
스크류식 혼련기를 사용하여 감압을 행하지 않고 혼련하고, 그 후 스크류 식 압출 성형기를 사용하여 성형한 점 외에는 실험예 1과 동일하게 하여 혼련을 행하고, 비교예 5의 배토를 제작하였다.
혼련 시간을 70분으로 변경한 점 외에는 비교 실험예 1와 동일하게 하여 혼련을 행하고, 비교 실험예 6의 배토를 제작하였다.
비교 실험예 1∼비교 실험예 6의 혼련 시의 가압력, 진공도, 및 얻어진 배토의 온도 및 듀로메터 경도를 표 1에 나타낸다. 이들 배토를 사용하여 실험예 1과 동일하게 하여 성형체의 제작, 수축량의 측정, 허니컴 성형체의 소성, 기공률의 측정, 끊어짐 및 꾸불꾸불해지는 문제에 대한 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure 112008074805130-PCT00001
주*: 진공도는 게이지압(대기압과의 차이압)으로 나타낸다.
표 1(계속)
Figure 112008074805130-PCT00002
실험예 1∼실험예 16 및 비교 실험예 1∼비교 실험예 6의 결과로부터, 0.12∼0.5MPa의 가압력으로 혼련한 실험예 1∼실험예 16의 경우에는, 기공률이 61∼64%로 높고, 끊어짐 또는 꾸불꾸불해지는 문제는 확인되지 않거나 실용상 문제없는 레 벨이었다. 그러나, 0.12MPa 미만의 가압력으로 혼련한 비교 실험예 1 및 비교 실험예 2의 경우에는, 배토중의 공기의 잔존과 혼련 부족에 기인한 끊어짐 또는 꾸불꾸불해지는 문제가 있으며, 50분으로는 혼련이 완료되지 않은 것을 알 수 있다. 0.5MPa보다 큰 가압력으로 혼련한 비교 실험예 3 및 비교 실험예 4의 경우에는, 소성 후의 허니컴 구조체의 기공률이 54∼57%로 작아져서, 혼련 중에 발포된 발포 수지가 파괴되어 있는 것을 알 수 있으므로, 1.0MPa로 가압력이 특히 큰 비교 실험예 4의 경우에는, 끊어짐 및 꾸불꾸불해지는 문제가 확인되었다. 스크류식 혼련기를 사용한 비교 실험예 4의 경우에는, 소성 후의 허니컴 구조체의 기공률이 52%로 작아져서, 혼련중에 발포 수지가 파괴되었음을 알 수 있다. 또한, 혼련중에 감압을 행하지 않았기 때문에, 끊어짐 또는 꾸불꾸불해지는 문제가 확인되었다. 가압력을 인가하지 않고 혼련을 행한 비교 실험예 6은, 배토중의 공기의 잔존과 불충분한 혼련에 기인한 끊어짐 또는 꾸불꾸불해지는 문제가 확인되며, 혼련 시간을 1.4배로 연장했음에도 불구하고 혼련을 완료할 수 없었다는 것을 알 수 있다.
듀로메터 경도가 24인 실험예 3에 비해, 듀로메터 경도를 16∼23으로 설정한 실험예 6∼실험예 10은 기공률이 높으며, 발포 수지의 수율이 더 향상된 것을 알 수 있다. 혼련 시에 게이지압으로 2×10-2MPa 이상의 진공도로 혼합조(1)의 감압을 행하고, 배토 온도를 30℃ 이하, 듀로메터 경도를 22 이하로 제조한 실험예 12∼실험예 15의 경우에는, 실험예 1∼실험예 5에 비해 끊어짐 또는 꾸불꾸불해지는 문제가 전혀 확인되지 않았다. 특히 배토 온도가 20℃ 이상, 듀로메터 경도가 18 이상 인 실험예 12∼실험예 14는, 수축이 실질적으로 일어나지 않고 특히 양호하였다.

Claims (8)

  1. 세라믹 원료, 성형조제 및 조공재를 함유하는 원료 혼합물을 혼련하여 허니컴상 압출 성형체용의 배토를 제작하는 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법에 있어서,
    가압식 니더(kneader)에 의해 0.12∼0.5MPa의 가압력으로 혼련하는, 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    혼련 후의 상기 배토의 타입 C 듀로메터 경도(JIS K7312에 준거함)가 16∼23인, 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    감압 분위기 하에서 혼련하는, 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    진공도가 게이지압으로 2×10-2MPa 이상의 감압 분위기 하에서 혼련하는, 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    혼련 시의 상기 배토의 온도가 15∼35℃인, 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    혼련 후의 상기 배토를 피스톤식 압출 성형기를 사용하여 허니컴 상태로 압출하여 성형하는 단계를 포함하는 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법.
  7. 세라믹 원료, 성형조제 및 조공재를 함유하는 원료 혼합물을 혼련하여 허니컴상 압출 성형체용의 배토를 제작하는 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법에 있어서,
    가압식 니더에 의해 0.12∼0.5MPa의 가압력으로 혼련한 후, 직접 피스톤식 압출 성형기를 사용하여 허니컴 상태로 압출하여 성형하는, 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    진공도가 게이지압으로 2×10-2MPa 이상의 감압 분위기 하에서 혼련하는, 세라믹 허니컴 필터의 제조 방법.
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