JP2006264237A - セラミックの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】成形用坏土の状態で質量を良好に管理し、安定した品質のセラミックを好適に製造することが可能なセラミックの製造方法を提供する。
【解決手段】本発明のセラミックの製造方法は、セラミック材料を含有する成形原料を混合・混練した後、土練機6によって坏土1を押出、坏土1を所望の長さに切断して成形用坏土1aを得、成形用坏土1aを成形機に充填して成形して成形体を得、成形体を焼成してセラミックを得るセラミックの製造方法であって、成形機に充填するための成形用坏土1aの質量を測定し、測定した質量により成形用坏土1aの品質管理を行うセラミックの製造方法。
【選択図】図1
【解決手段】本発明のセラミックの製造方法は、セラミック材料を含有する成形原料を混合・混練した後、土練機6によって坏土1を押出、坏土1を所望の長さに切断して成形用坏土1aを得、成形用坏土1aを成形機に充填して成形して成形体を得、成形体を焼成してセラミックを得るセラミックの製造方法であって、成形機に充填するための成形用坏土1aの質量を測定し、測定した質量により成形用坏土1aの品質管理を行うセラミックの製造方法。
【選択図】図1
Description
本発明は、セラミックの製造方法に関する。さらに詳しくは、成形用坏土の状態で質量を良好に管理し、安定した品質のセラミックを好適に製造することが可能なセラミックの製造方法に関する。
セラミックからなる構造体は、フィルター、触媒担体等に広く用いられており、特にガソリンエンジン、ディーゼルエンジン等の内燃機関や燃焼装置の排気ガス浄化用又は排気ガス処理用の触媒担体やフィルター等として広く用いられている。ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排気ガスには、環境汚染の原因となるような炭素を主成分とするパティキュレート(粒子状物質)が多量に含まれているため、それらの排気系には、パティキュレートを捕集するためのフィルターが搭載されることがある。
一般に、このような目的で使用されるフィルターには、図3(a)及び図3(b)に示すように、多孔質の隔壁17により仕切られた軸方向に貫通する複数のセル(流通孔)9を有し、所定のセル19aの一方の端部がこのセル19内に充填された封止材からなる目封止部21により封止され、残余のセル19bについては所定のセル19aとは反対側の他方の端部が同様に目封止部21により封止されたセラミックのハニカム構造体が使用される。
排気ガスは、このようなハニカム構造体からなるフィルターの一方の端面13から内部に流入し、ガス中に含まれるパティキュレート等が除去された後、他方の端面15から流出する。具体的には、まず排気ガスは、このフィルターの流入側端面13において端部が封止されておらず、流出側端面15において端部が封止されたセル19bに流入し、多孔質の隔壁17を通って、流入側端面13において端部が封止され、流出側端面15において端部が封止されていないセル19aに移動し、このセル19aから排出される。そして、この際に隔壁17が濾過層となり、排気ガス中のパティキュレートが隔壁17に捕捉され隔壁17上に堆積する。
このようなセラミックは、コージェライト等のセラミック材料、水の他、バインダや造孔材等を混合・混練した後、土練機によって坏土を押出、この坏土を所望の長さに切断して成形用坏土を得、得られた成形用坏土をハニカム形状に成形し、乾燥し、焼成することによって製造されている。
従来のセラミックからなる構造体の製造方法において、成形用坏土の品質管理は、例えば、土練機によって押出され、所望の長さに切断した、成形用坏土の一部を一定体積になるように裁断して得られたサンプル片が用いられている。具体的には、一定体積のサンプル片を採取して各種重量測定し、その後、サンプル片の体積で除して密度を算出する。このように算出した密度の値により、混合・混練した後、土練機によって押出された坏土の評価が行われている(例えば、特許文献1参照)。
特開2003−327483号公報
しかしながら、このような従来のセラミックの製造方法において、一回の混合・混練した後、土練機によって押出された坏土の量は、一般的な成形機による成形が数回以上実現可能な量であるため、得られた坏土に関し、セラミック材料等の混ざり具合や、成形原料に含まれる造孔材の潰れ具合等が部分的に異なっていることがあり、また、時間の経過とともにそれらの状態が変化することがある。このため、坏土の一部からサンプル片を採取して坏土の評価を行ったとしても、この坏土を所望の長さに切断して得られる複数の成形用坏土全体の品質管理としては不十分であり、例えば、実際に製造したセラミックの気孔率等が予測していた値と異なることがあり、安定した品質のセラミックを製造することが困難であるという問題があった。
さらに、サンプリングにより原料ロスが発生する。また、採取したサンプル片はアルキメデス法によって、大気中、水中での各種重量測定が行われているが、このアルキメデス法では、水中での質量測定が必要なため、サンプル片に被覆処理が必要で、長時間を要する。被覆処理中に水分蒸発により、密度変化が起こり、正確な密度が測定できず、サンプル片の作製に長時間を要する。加工中に水分蒸発により、密度変化が起こる。また、さらに、土練機から押出された坏土の長さ方向に大きな密度分布が発生していると、サンプリング部位によっては、坏土全体の密度を充分把握することができないという問題がある。
本発明は、このような従来の事情に鑑みてなされたものであり、成形用坏土の状態で質量を良好に管理し、安定した品質のセラミックを好適に製造することが可能なセラミックの製造方法を提供する。
本発明は、以下のセラミックの製造方法を提供するものである。
[1] セラミック材料を含有する成形原料を混合・混練した後、土練機によって坏土を押出、前記坏土を所望の長さに切断して成形用坏土を得、前記成形用坏土を成形機に充填して成形して成形体を得、得られた前記成形体を焼成してセラミックを得るセラミックの製造方法であって、前記成形機に充填するための前記成形用坏土の質量を測定し、測定した質量により前記成形用坏土の品質管理を行うセラミックの製造方法。
[2] 前記成形用坏土の質量の範囲を設定し、所定範囲内の質量の前記成形用坏土を用いて成形を行う前記[1]に記載のセラミックの製造方法。
[3] 得られる前記セラミックの焼成後の気孔率の値により、前記成形用坏土の質量の前記範囲を設定する前記[2]に記載のセラミックの製造方法。
[4] 前記セラミック材料が、コージェライト、炭化珪素、窒化珪素、ムライト、アルミナ、及びシリカからなる群から選ばれる少なくとも1種である前記[1]〜[3]のいずれかに記載のセラミックの製造方法。
[5] 前記セラミックがハニカム形状である前記[1]〜[4]のいずれかに記載のセラミックの製造方法。
[6] 前記セラミックがパティキュレートフィルターである前記[1]〜[5]のいずれかに記載のセラミックの製造方法
[7] 前記成形原料として造孔材を含有するものを用いる前記[1]〜[6]のいずれかに記載のセラミックの製造方法。
本発明のセラミックの製造方法によれば、実際に成形を行うための成形用坏土の質量を測定し、測定した成形用坏土の質量により成形用坏土の品質管理を行ってセラミックを製造することから、得られるセラミックの例えば気孔率を成形用坏土の状態で良好に管理し、安定した品質のセラミックを好適に製造することができる。このため、本発明のセラミックの製造方法は、成形用坏土を成形する前に、使用する成形用坏土の品質管理をより的確に行うことができる。
さらに、一回の混合・混練した後の土練機によって押出された坏土全体の評価を、その一部から取り出したサンプル片で判断する従来のセラミックの製造方法と比較して、成形機に充填するための成形用坏土毎での評価が可能なため、土練機によって押出された坏土の混合・混練の状態にムラがある場合には、成形用坏土毎に不適当な部分を含むものを排除することができる。また、さらには、リアルタイムでの測定が可能であるため、土練機の運転条件を調整し、適正範囲に成形用坏土の質量を調製することができる。
以下、図面を参照して、本発明のセラミックの製造方法の一例として、セラミックハニカム構造体の製造方法の実施の形態について詳細に説明するが、本発明は、これに限定されて解釈されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づいて、種々の変更、修正、改良を加え得るものである。
本実施の形態のセラミックハニカム構造体の製造方法は、図1に示すように、セラミック材料を含有する成形原料4を混合・混練した後、土練機6によって所定の形状、例えば、円柱状の坏土1を押出す。次に、得られた坏土1を所望の長さに切断し、成形用坏土1aを得、図2に示すように、得られた成形用坏土1aを、成形機2に充填して成形体(本実施の形態においては、ハニカム状に成形してセラミックハニカム成形体3)を得、得られたセラミックハニカム成形体3を焼成してセラミックとしてのセラミックハニカム構造体を得るセラミックハニカム構造体の製造方法であって、図1及び図2に示すように、成形機2に充填するための成形用坏土1aの質量を測定し、測定した質量により成形用坏土1aの品質管理を行うセラミックハニカム構造体の製造方法である。通常、成形用坏土1aの外径寸法は、土練機6の押出口径により一定であり、切断長さも成形機2のサイズにより、ほぼ一定である。本実施の形態のセラミックハニカム構造体の製造方法における質量による品質管理において、単位長さ当たりの質量とするのが好ましい。
このように、坏土1を所望の長さに切断して得られた、成形機2に充填するための成形用坏土1aの質量を測定することにより、この成形用坏土1aの状態で質量を良好に管理し、安定した品質のセラミック(本実施の形態においては、セラミックハニカム構造体)を好適に製造することができる。
さらに、一回の混合・混練した後の土練機6によって押出された坏土1全体の評価を、成形用坏土1aの一部から取り出したサンプル片で判断する従来の製造方法と比較して、成形機2に充填するための成形用坏土1a毎での評価が可能なため、坏土1の混合・混練の状態にムラがある場合には、不適当な部分を含む成形用坏土1aのみを排除することができる。さらには、リアルタイムでの測定が可能であるため、土練機6の運転条件を調整し、適正範囲に成形用坏土1aの質量を調製することができる。
本実施の形態のセラミックハニカム構造体の製造方法は、上述したように、成形機2に充填するための成形用坏土1aの質量により、この成形用坏土1aの品質管理を行うことから、例えば、成形機2に充填するための成形用坏土1aの質量の範囲を設定し、所定範囲内の質量の成形用坏土1aを用いて成形を行うこともできる。成形用坏土1aを構成する成形原料4の成分組成等が分かっていれば、所定形状(例えば、所定の長さ)の成形用坏土1aの質量によって、例えば、得られるセラミックハニカム構造体の気孔率を予測することもできる。このことから、成形用坏土1aの品質管理の一例として、得られるセラミックの焼成後の気孔率、即ち、狙いの気孔率により、成形用坏土1aの質量の範囲を設定し、この成形用坏土1aの品質管理を行うことができる。このように構成することによって、所定の気孔率のセラミックハニカム構造体を好適に製造することができる。
以下、本実施の形態のセラミックハニカム構造体の製造方法について、各工程毎にさらに詳しく説明する。
まず、図1に示すように、セラミック材料を含有する成形原料4を混合・混練した後、土練機6によって押出して坏土1を得る。成形原料4に含まれるセラミック材料については、従来公知のセラミックハニカム構造体を製造する際に用いられる材料を用いることができ、例えば、コージェライト、炭化珪素、窒化珪素、ムライト、アルミナ、及びシリカからなる群から選ばれる少なくとも1種を好適例として挙げることができる。
また、坏土1を構成する成形原料4には分散媒となる水を含有しており、さらに、必要に応じて造孔材、バインダ、分散剤、界面活性剤、等を含有していてもよい。造孔材は、セラミックハニカム成形体3(図2参照)を焼成する際に焼失して気孔を形成させることによって、気孔率を増大させ、高気孔率のセラミックハニカム構造体を得るための添加剤である。従って、造孔材としては、セラミックハニカム成形体3(図2参照)を焼成する際に焼失する可燃物、例えば、グラファイト、小麦粉、澱粉、フェノール樹脂、発泡樹脂、ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレン、又はポリエチレンテレフタレート等が挙げられる。
混合・混練を行う混合機5や混練機及び土練機6については、従来公知の混合機、混練機及び土練機を好適に用いることができる。混合・混練の方法についても特に制限はなく、従来公知の方法を好適に用いることができる。土練機6から押出される坏土1は、成形機2(図2参照)を構成するシリンダー7(図2参照)の内径の形状に応じて円柱状に押出されたものである。
このようにして坏土1を得た後、坏土1を所望の長さに切断し、成形機2(図2参照)に充填するための成形用坏土1aを得る。例えば、図2に示すようなプランジャー式の成形機2(図2参照)を構成するシリンダー7(図2参照)に適量充填することができるように、土練機6によって押出された坏土1を所望の長さに切断する。
次に、このようにして得られた成形用坏土1aの質量を測定する。成形用坏土1aの質量測定の方法については特に制限はなく、例えば、クレーンスケール、電子天秤等で測定する方法を挙げることができる。
さらに、従来のようにサンプル片の評価により、土練機6によって押出された坏土1全体の品質管理する場合には、例えば、坏土1の混合・混練の状態にムラがあり、採取したサンプル片に不適当な部分が含まれる場合には、この坏土1全てが不適当と判断されていたが、本実施の形態のセラミックハニカム構造体の製造方法においては、成形機2に充填するためのそれぞれの成形用坏土1a毎に質量を測定することから、成形用坏土1a毎に高精度な管理が可能であり、例えば、土練機6によって押出された坏土1の混合・混練の状態にムラがある場合には、不適当な部分を含む成形用坏土1aのみを排除することができる。
次に、図2に示すように、成形用坏土1aを成形機2に充填し、この成形用坏土1aを成形して、成形体としてのセラミックハニカム成形体3を得る。図2においては、押出成形によりセラミックハニカム成形体3の成形を行っているが、成形の方法については特に限定されることはなく、従来公知の成形方法を好適に用いることができる。なお、図2においては、押出成形によりセラミックハニカム成形体3の成形を行っており、成形体としてのセラミックハニカム成形体3が、隔壁によって流体の流路となるセルが区画形成された成形体であることから、形成すべき隔壁と相補的な形状のスリットが形成された口金8から押出成形される。
なお、図示は省略するが、得られるセラミックハニカム構造体を、例えば、ディーゼルパティキュレートフィルター等のフィルター用途に用いる場合は、上述した流体の流路となるセルの端部を、二つの端面部分で互い違いに目封止することが好ましい。目封止の方法については、例えば、セラミックハニカム成形体の一方の端面に、粘着シート等を貼着し、画像処理を利用したレーザ加工等によりその粘着シート等の目封止すべきセル(目封止セル)に対応する部分のみに孔開けをしてマスクとし、そのマスクが貼着されたセラミックハニカム成形体の端面をスラリー(セラミックスラリー)中に浸漬し、セラミックハニカム成形体の目封止セルにスラリーを充填して目封止し、これと同様の工程をセラミックハニカム成形体の他方の端面に付いても行う方法を挙げることができる。
セラミックハニカム成形体の全体形状としては特に制限はなく、例えば、円柱状、四角柱状、三角柱状等を挙げることができる。又はセル形状(セルの形成方向に対して垂直な断面におけるセル形状)についても特に制限はなく、例えば、四角形、六角形、三角形等を挙げることができる。
次に、上述したセラミックハニカム成形体(必要に応じて仮焼体)を焼成(本焼成)することによってセラミックハニカム構造体を得る。本焼成とは、成形原料を焼結させて、所定の形状、目標特性を確保するための操作を意味する。焼成条件(温度・時間・雰囲気)は、成形原料の種類により異なるため、その種類に応じて適当な条件を選択すればよい。
このように、本実施の形態のセラミックハニカム構造体の製造方法によれば、成形用坏土の状態で質量を良好に管理し、安定した品質のセラミックハニカム構造体を好適に製造することができる。
なお、これまで、セラミックハニカム構造体の製造方法を例に挙げて、本発明のセラミックの製造方法の実施の形態について説明してきたが、本発明のセラミックの製造方法は、押出成形により製造される、ハニカム形状構造体、パイプ形状構造体等、また、圧縮成形(丸ごて成形)により製造される、食器類、瓦、タイル、碍子等の土練機によって押出された坏土から得られた成形用坏土を用いる、様々な形状のセラミックを製造する方法に用いることができる。
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
気孔率が59%(管理幅56〜62%)となるように、コージェライト組成粉末、成形助剤、界面活性剤、増孔剤、水を含有する成形原料約600kgを混合・混練した後、土練機によって坏土3ロット(第一〜第三のロット)を押出して得た。このようにして得られた坏土から、端面形状が300mmの円形、長さが1300mmの円柱状の成形用坏土を各5個形成した。実施例1〜15の成形用坏土の質量[kg/m]を最大200kgのクレーンスケールで測定した。本実施例においては、実施例1〜15の成形用坏土の単位長さ(1m)当たりの質量を求めた。従来の製造方法において行われているように、同時に、得られた実施例1〜15の成形用坏土からサンプル片をサンプリングし、アルキメデス法で密度を測定し、この実施例1〜15の成形用坏土の質量[kg/m]に換算した。気孔率が56〜62%となる成形用坏土の質量の範囲は、88〜95kg/mである。表1に測定結果を示す。
上記の実施例1〜15のそれぞれの成形用坏土を成形機(押出成形機)に充填して成形を行い、端面形状が160mmの円形、長さが200mmの円柱状であり、セル形状は1.17mm×1.17mmの四角形、セル密度:260セル/平方インチ(約40.3セル/cm2)、隔壁厚さ:12mil(約300μm)のセラミックハニカム成形体を得、得られたセラミックハニカム成形体を抜き取りで焼成して、実施例1〜15のそれぞれの成形用坏土から15個のセラミックハニカム構造体を得た。焼成体(セラミックハニカム構造体)を切断し水銀圧入式ポロシメーターで気孔率を測定した。表1に測定結果を示す。また、実施例1〜15の成形用坏土の質量の測定によって得られた結果のバラツキ(質量測定のバラツキ(σ)[kg])と、アルミメデス密度換算のバラツキ(σ)[kg]とを表1に示す。
表1で明らかなように、第一ロットと第三ロットは、ほぼ均一に成形原料が混ざっており、実施例1〜5及び実施例11〜15の成形用坏土の質量と、アルキメデス法換算のそれぞれの成形用坏土の質量とも、管理幅内であるが、実施例1〜5及び実施例11〜15の成形用坏土の質量のバラツキ(σ)に較べ、アルキメデス法換算の成形用坏土の質量のバラツキ(σ)が大きく、それぞれの成形用坏土の質量は、安定していた。第二ロットは、アルキメデス法では、ロットアウトを把握できなかった。実施例1〜15の成形用坏土の質量と気孔率は、高い相関を示し、気孔率制御に有効であった。
本発明のセラミックの製造方法は、成形用坏土の状態で質量を良好に管理し、例えば、粒子状物質を除去するための捕集フィルターや触媒担体等として用いることが可能な、安定した品質のセラミックを好適に製造することができる。
1…坏土、1a…成形用坏土、2…成形機、3…セラミックハニカム成形体、4…成形原料、5…混合機、6…土練機、7…シリンダー、8…口金、9…セル、13…端面(流入側端面)、15…端面(流出側端面)、17…隔壁、19,19a,19b…セル、21…目封止部。
Claims (7)
- セラミック材料を含有する成形原料を混合・混練した後、土練機によって坏土を押出、前記坏土を所望の長さに切断して成形用坏土を得、前記成形用坏土を成形機に充填して成形して成形体を得、前記成形体を焼成してセラミックを得るセラミックの製造方法であって、
前記成形機に充填するための前記成形用坏土の質量を測定し、測定した質量により前記成形用坏土の品質管理を行うセラミックの製造方法。 - 前記成形用坏土の質量の範囲を設定し、所定範囲内の質量の前記成形用坏土を用いて成形を行う請求項1に記載のセラミックの製造方法。
- 得られる前記セラミックの焼成後の気孔率の値により、前記成形用坏土の質量の前記範囲を設定する請求項2に記載のセラミックの製造方法。
- 前記セラミック材料が、コージェライト、炭化珪素、窒化珪素、ムライト、アルミナ、及びシリカからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項1〜3のいずれかに記載のセラミックの製造方法。
- 前記セラミックがハニカム形状である請求項1〜4のいずれかに記載のセラミックの製造方法。
- 前記セラミックがパティキュレートフィルターである請求項1〜5のいずれかに記載のセラミックの製造方法
- 前記成形原料として造孔材を含有するものを用いる請求項1〜6のいずれかに記載のセラミックの製造方法。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20080603 |