KR20090053827A - ＧａＮ 박막 템플레이트 기판의 제조 방법, ＧａＮ 박막 템플레이트 기판, 및 ＧａＮ 후막 단결정 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 하이드라이드 기상 성장법(HVPE: Hydride Vapor Phase Epitaxy)을 이용한 경우라도 GaN 단결정의 막두께를 정확하게 제어할 수 있는 GaN 단결정의 제조 방법, 특성이 양호한 GaN 후막(厚膜)을 성장시키는 데 적합한 GaN 박막 템플레이트(template) 기판, 및 GaN 단결정 성장 장치를 제공한다. 본 발명은, 소정의 온도로 가열 용해한 Ga(갈륨)에 HCI(염화수소)를 분사하여 생성된 GaCl(염화갈륨)과, 수소화물 가스인 NH3(암모니아) 가스를 기판 상에서 반응시켜 GaN 박막을 형성하는 하이드라이드 기상 성장법에 의한 GaN 단결정의 제조 방법에 있어서, 상기 NH3 가스를 노즐을 통하여 기판 근방(예를 들면, 기판으로부터 기판 직경의 O.7~4.0배 만큼 떨어진 위치)에 공급하도록 했다. 또한, 기판으로서, GaN과 격자(格子) 상수가 가까운 NGO(O11) 기판을 사용하도록 하였다.
GaN 단결정의 제조 방법, GaN 박막 템플레이트 기판, GaN 단결정 성장 장치
Description
본 발명은, 하이드라이드 기상 성장법(HVPE: Hydride Vapor Phase Epitaxy)을 이용한 GaN 단결정의 제조 방법 및 GaN 단결정 성장 장치, 청색 LED 등의 발광 디바이스의 제작에 사용되는 GaN 박막 템플레이트(template) 기판에 관한 것이다.
종래, 결정 성장법의 하나로서, 가열한 금속 원료와 염화수소를 반응시켜 생성한 금속 염화물을 원료 가스로서 사용하고, 이 염화물 가스와 비금속 재료의 수소화물 가스로부터 결정을 성장시키는 하이드라이드 기상 성장법이 알려져 있다.
도 3은 종래의 기상 성장 장치(HVPE 장치)의 구조를 나타낸 개략 구성도이다.
HVPE 장치(100)는, 밀폐된 반응로(1)와, 반응로(1)의 외주에 설치된 저항 가열 히터(2)로 구성된다. 반응로(1)에는, Ⅲ족 원료 가스를 생성하기 위한 HCl 가스를 공급하는 HCl 가스 공급관(6)과, NH3 가스 등의 V족 원료 가스를 반응로 내에 공급하는 V족 원료 가스 공급관(7)과, N2 가스를 반응로 내에 공급하는 N2 가스 공 급관(8)과, 가스 배출관(3)과, 기판(11)을 탑재하는 기판 홀더(4)가 설치되어 있다.
또한, HCl 가스 공급관(6)에는 원료 탑재부(10)가 설치되고, 이 부분에 Ⅲ족 원료 가스를 생성하기 위한 금속 원료(9)가 배치된다. 또한, HCl 가스와 금속 원료(9)가 반응하여 생성되는 Ⅲ족 원료 가스는 공급 노즐(12)을 통하여 기판(11)에 분사된다.
유기 금속 기상 성장법(MOVPE법)에서는, 기판 주변만을 직접 가열하고, 반응로 벽의 온도는 상승시키지 않는 냉벽형(cold wall type)의 가열 방식이 채용되는 것에 대하여, 도 3에 나타낸 바와 같이, HVPE 장치(100)에서는 반응로 전체를 가열하는 열벽형(hot wall type)의 가열 방식이 채용된다. 즉, HVPE법에서는, 금속 원료가 설치되어 있는 원료부로부터 원료 가스가 혼합되는 혼합부, 반응이 진행되어 결정이 성장하는 성장부까지가 가열되도록 하고 있다. 이 HVPE법에서는, 원료 가스를 대량으로 공급함으로써 비교적 고속으로 결정을 성장시키는 것이 가능한 장점이 있다.
일반적으로, HVPE법을 이용하여 질화 갈륨(GaN)을 결정 성장시키는 경우, Ⅲ족 원료로는 금속 갈륨(Ga)과 염화수소(HCl)의 반응으로 생성되는 염화갈륨(GaCl)이 사용되고, V족 원료로는 암모니아(NH3)가 사용되고 있다. 여기서, 암모니아는 열분해율이 수%이며, 비화(砒化)갈륨(GaAs)을 결정 성장시킬 때 V족 원료로서 사용되는 아르신(AsH)이나, 인듐인(InP)을 결정 성장시킬 때 V족 원료로서 사용되는 포 스핀(PH)에 비해 열분해율이 낮다. 그러므로, GaN 단결정을 결정 성장시킬 때는 V족 원료와 Ⅲ족 원료의 공급비인 V/Ⅲ비를 필연적으로 크게 할 필요가 있다.
그래서, HVPE법을 이용하여 GaN 단결정을 결정 성장시킬 때는, 도 3에 나타낸 바와 같이, V족 원료 가스 공급관(7)으로부터 대량의 NH3를 반응로 전체에 층류(層流)가 되도록 완만하게 공급하는 동시에, HCl과 Ga 메탈(9)의 반응에 의해 생성된 소량의 GaCl을 성장부의 기판(11)에 노즐(12)에 의해 분사하는 반응관 구성이 적용된다.
또한, 특허 문헌 1 내지 특허 문헌 5에는, GaN계 화합물 반도체 단결정의 성장용 기판으로서, 희토류 3B족 페로브스카이트(perovskite) 기판, 특히, NGO 기판이 유용한 것으로 개시되어 있다.
특허 문헌 1 : 일본 특허출원 공개 1996-186329호 공보
특허 문헌 2 : 일본 특허출원 공개 1996-186078호 공보(일본 특허 제3263891호)
특허 문헌 3: 일본 특허출원 공개 1996-208385호 공보(일본 특허 제3564645호)
특허 문헌 4: 일본 특허 제3293035호
특허 문헌 5: 일본 특허출원 공개 1997-071496호 공보(일본 특허 제3692452호)
비특허 문헌: Journal of Crystal Growth 246(2002)215-222
전술한 바와 같이, 종래의 HVPE법에 의한 GaN 단결정의 결정 성장에 있어서는, 대량의 NH3를 반응관 전체에 층류가 되도록 완만하게 공급한다. 그러므로, 결정 성장을 종료시키기 위해 원료 가스의 공급을 정지시켜도, 당분간은 Ga 표면으로부터 GaCl이 계속 유출되고, 반응관 내에 잔류하는 NH3와 반응하여 GaN가 생성되므로 GaN 단결정의 막두께나 조성을 정확하게 제어하는 것이 어렵다. 그리고, 진공 펌프 등을 사용하여 원료부를 배기함으로써, HVPE법에서도 GaN 단결정의 막두께나 조성을 정확하게 제어하는 것이 가능해지지만, 이 경우에는 장치가 매우 복잡해진다.
이와 같이, HVPE법에서는 성장시키는 GaN 단결정의 막두께나 조성을 정확하게 제어하는 것은 곤란하므로, 막두께의 균일성이나 높은 결정 품질이 요구되는 GaN 박막 템플레이트 기판의 제작에는 적합하지 않은 것으로 되어 있다. 그러므로, 현재 시판되고 있는 GaN 박막 템플레이트 기판은, 주로 MBE법 또는 MOVPE법으로 제작되어 있다.
그런데, 전술한 MBE법이나 MOCVD법으로 GaN 박막 템플레이트 기판을 제작하는 경우, 기판 결정에는 GaN과 격자 상수가 크게 다른 사파이어 등이 사용된다. 이 경우, 사파이어 기판 상에 저온 버퍼층인 GaN 다결정을 500~600℃에서 100nm정도 성장시킨 후, 템플레이트층으로서 수 미크론의 GaN 단결정을 1000℃ 정도에서 성장시킴으로써, GaN 박막 템플레이트 기판을 제작하도록 하고 있다.
그러나, 상기 저온 버퍼층은 다결정이므로 XRD(X선 회절)를 측정할 수 없는 경우가 많다. 또한, 평가할 수 있었던 것이라도 반치폭(半値幅)은 수만 초(秒)이다(비특허 문헌).
본 발명은, 하이드라이드 기상 성장법을 이용한 경우라도 GaN 단결정의 막두께나 조성을 정확하게 제어할 수 있는 GaN 단결정의 제조 방법, 특성이 양호한 GaN 후막(厚膜)을 성장시키는 데 적합한 GaN 박막 템플레이트 기판, 및 GaN 단결정 성장 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 상기 목적을 달성하기 위해 이루어진 것이며, 소정의 온도로 가열 용해한 Ga(갈륨)에 HCl(염화수소)을 분사하여 생성된 GaCl(염화갈륨)과, 수소화물 가스인 NH3(암모니아)를 기판 상에서 반응시켜 GaN 박막을 형성하는 하이드라이드 기상 성장법에 의한 GaN 단결정의 제조 방법에 있어서, 상기 NH3를 노즐을 통하여 기판 근방에 공급하도록 하였다. 여기서, 노즐이란, 유체를 고속으로 분출시키기 위한 부재를 의미하고, 그 형상은 특별히 한정되지 않는다. 일반적으로는, 선단을 가늘게 한 통형의 것 등이 사용된다.
즉, V족 원료인 NH3를 노즐에 의해 공급하는 구성으로 함으로써, NH3의 공급 개시와 정지를 순간에 행할 수 있도록 하고, NH3의 공급을 정지한 후에 반응로 내에 잔류하는 NH3를 저감하도록 했다.
구체적으로는, 기판으로부터 기판 직경의 0.7~4.0배 만큼 떨어진 위치에 NH3 가스를 공급하도록 했다. 즉, NH3 가스를 공급하는 노즐은, 기판과 노즐 선단이 기판 직경의 0.7~4.0배 떨어지도록 설치된다.
또한, 상기 기판으로서, GaN과 격자 상수가 가까운 NGO(011) 기판을 사용하도록 했다. 이로써, 고품질로, 예를 들면, XRD 측정에 의한 반치폭이 1000초 이하, 바람직하게는 500초 이하, 보다 바람직하게는 200초 이하의 GaN 단결정을 성장시킬 수 있다.
또한, 본 발명에 관한 GaN 단결정 성장 장치(100)는, 밀폐된 반응로(1)와, 반응로의 외주에 설치된 저항 가열 히터(2)와, Ⅲ족 원료 가스로서의 GaCl 가스를 공급구로부터 반응로 내에 공급하는 GaCl 가스 공급부(7, 10)와, V족 원료 가스로서의 NH3 가스를 공급 노즐로부터 반응로 내에 공급하는 NH3 가스 공급부(5, 6)와, N2 가스를 반응로 내에 공급하는 N2 가스 공급부(8)와, 가스 배출부(3)와, 기판을 탑재하는 기판 홀더(4)를 구비하고, 상기 공급 노즐의 선단은 상기 Ⅲ족 원료 가스 공급부의 공급구보다 기판에 가까운 쪽에 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, NGO(011) 기판 상에 GaN 단결정을 성장시킨 후, 원료 가스의 공급은 순간에 정지되고, 여분의 NH3가 반응로 내에 잔류하는 것을 방지할 수 있으므로, 원료 가스의 공급 정지 후에, Ga 원료의 표면으로부터 GaCl이 유출되어도 NH3와의 반응은 일어나지 않는다. 따라서, GaN 단결정의 성장이 진행되는 것을 확실하게 방지할 수 있어, HVPE법에서도 GaN 단결정의 막두께를 아주 정확하게(예를 들면, 나노미터 오더) 제어하는 것이 가능해진다. 또한, HVPE법을 이용하므로, 비교적 고속으로 GaN 단결정을 성장시키는 것이 가능하며, GaN 단결정의 제조 비용의 저감을 도모할 수 있다.
또한, 전술한 제조 방법에 따라 얻어지는 GaN 박막 템플레이트는, XRD 측정에 의한 반치폭이 1000초 이하가 되므로, GaN 단결정의 일반적인 성장 온도인 1000℃ 정도로 온도가 상승해도 안정적으로 존재할 수 있다. 그 결과, 이 GaN 박막 템플레이트를 사용함으로써 고품질의 GaN 후막을 형성할 수 있어, 우수한 특성을 가지는 청색 LED 등의 발광 디바이스를 실현할 수 있다.
도 1은 본 실시예에 관한 기상 성장 장치(HVPE 장치)의 구조를 나타낸 개략 구성도이다.
도 2는 박막 템플레이트 기판의 XRD 특성과 GaN 후막의 XRD 특성의 관계를 나타낸 설명도이다.
도 3은 종래의 기상 성장 장치(HVPE 장치)의 구조를 나타낸 개략 구성도이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도면을 참조하여 설명한다.
도 1은 본 실시예에 관한 기상 성장 장치(HVPE 장치)의 구조를 나타낸 개략 구성도이다.
HVPE 장치(100)는, 밀폐된 반응로(1)와, 반응로(1)의 외주에 설치된 저항 가 열 히터(2)로 구성된다. 반응로(1)에는, Ⅲ족 원료 가스를 생성하기 위한 HCl 가스를 공급하는 HCl 가스 공급관(7)과, NH3 가스 등의 V족 원료 가스를 반응로 내에 공급하는 V족 원료 가스 공급관(6)과, N2 가스를 반응로 내에 공급하는 N2가스 공급관(8)과, 가스 배출관(3)과, 기판(11)을 탑재하는 기판 홀더(4)가 설치되어 있다.
HCl 가스 공급관(6)에는 원료 탑재부(10)가 설치되고, 이 부분에 Ⅲ족 원료 가스를 생성하기 위한 금속 원료(9)가 배치된다. 또한, 본 실시예에서는, V족 원료 가스 공급관(6)의 선단에는 공급 노즐(5)이 설치되어 있고, NH3 가스는 이 공급 노즐(5)을 통하여 기판(11)에 분사되도록 되어 있다.
여기서, 공급 노즐(5)은 그 선단이 원료 탑재부(10)에 설치된 공급구보다 기판 근처에, 예를 들면, 기판과 공급 노즐(5)의 선단이 기판 직경의 0.7~4.0배 떨어지도록 설치되어 있다.
다음에, 전술한 HVPE 장치(100)를 사용하여 GaN 단결정을 성장시키는 경우에 대하여 구체적으로 설명한다.
본 실시예에서는, 결정 성장용 기판으로서는, GaN과 격자(格子) 상수가 가까운 NGO(011)를 사용하였다. 또한, Ga 메탈과 HCl로부터 생성되는 GaCl을 Ⅲ족 원료 가스로 하고, NH3를 V족 원료 가스로 하였다. 또한, HVPE 장치(100)에서, 공급 노즐(5)과 기판(11)의 거리는 100mm(기판 직경의 1.97배)로 하였다.
먼저, NGO(011)의 잉곳(ingot)을 슬라이스하여 결정 성장용의 기판으로 하였다. 이 때, NGO 기판의 크기는 직경은 2인치, 두께는 350㎛으로 하였다.
다음에, NGO 기판을 경면(鏡面) 연마하고, 또한 필요에 따라 이하의 단계로 표면을 처리하였다. 즉, 아세톤, 이어서 메타놀로 각각 5분간 초음파 세정하고, 그 후, 질소 가스로 블로우하여 액적(液滴)을 날려 버리고 나서 자연 건조하고, 다시 황산계 에천트(예를 들면, 인산:황산 = 1:3(용적비), 80℃)로 5분간 에칭하였다.
다음에, 이 NGO 기판(11)을 기판 홀더(4)의 소정 부위에 배치한 후, N2 가스 공급관(8)으로부터 N2 가스를 도입하면서 기판 온도를 600℃까지 상승시켰다. 그 후, HCl 가스 공급관(6)으로부터 HCl 가스를 도입하고, Ga 메탈(9)과 HCl을 반응시켜 GaCl을 생성하고, 이것을 NGO 기판(1) 상에 공급하였다. 또한, NH3 가스 공급관(7)으로부터, NH3 가스를 공급 노즐(5)을 통하여, NGO 기판(11) 상에 공급하였다. 이 때, 캐리어 가스로서 N2 가스를 사용하였다.
그리고, GaCl 분압(分壓)이 0.002atm, NH3 분압이 0.066atm이 되도록 각각의 가스 도입량을 제어하면서 약 0.72㎛/h의 성장 속도로 5분간 GaN 화합물 반도체 결정을 성장시켰다.
본 실시예에서는, NGO(011) 기판(11)의 근방에 노즐을 통하여 V족 원료 가스(NH3)를 공급하므로, GaN 단결정의 성장이 종료된 후, 순간에 원료 가스의 공급을 정지시킬 수 있다. 이로써, 원료 가스의 공급을 정지시킨 후에 NH3가 반응로 내에 잔류되는 것을 방지할 수 있어, Ga 원료의 표면으로부터 GaCl이 유출되어도 반응은 일어나지 않기 때문에, 원료 가스의 공급 정지 후에 GaN 단결정의 성장이 진행되는 것을 확실하게 방지할 수 있다.
반대로, 종래의 장치 구성(도 3 참조)에서는, 기판 바로 옆에 노즐에 의해 공급되는 GaCl은 원료 가스(HCl)를 정지시켜도, 유량이 적으므로, 노즐 내에 잔류하는 GaCl의 유출이 당분간 계속되어, 성장을 즉시 정지시키는 것이 어렵다.
표 1 및 표 2는, 전술한 제조 방법에 의해 얻어진 GaN 단결정 박막에 대하여, 웨이퍼면 내의 5점에서 막두께와 XRD(X선 회절)에 의한 반치폭을 측정한 결과이다. 그리고, 표 1은 막두께를 60nm으로 제어하여 성장시킨 GaN 단결정 A에 관한 측정 결과이며, 표 2는 막두께를 65nm으로 제어하여 성장시킨 GaN 단결정 B에 관한 측정 결과이다.
표 1에서, GaN 단결정 A에서는, 최대 막두께와 최소 막두께의 차이는 4.298nm이며, 제어 막두께와의 오차는 1.677~ 2.621nm였다. 또한, 표 2에서 GaN 단결정 B에서는, 최대 막두께와 최소 막두께의 차는 3.340nm이며, 제어 막두께와의 오차는 2.365~0.975nm였다. 이들 결과로부터, HVPE법을 이용한 제조 방법에 있어서, GaN 단결정의 막두께를 정확하고, 또한 균일하게 제어할 수 있는 것이 확인되었다.
또한, GaN 단결정 A, B의 어느 쪽도 XRD에 의한 반치폭은 200초 이하가 되었다. 이로써, NGO(011) 기판 상에 성장시킨 GaN 단결정 박막은 매우 결정성이 우수하고, GaN 후막을 성장시키기 위한 GaN 박막 템플레이트 기판으로서 매우 유효하다.
이와 같이, 본 실시예에서는, GaN과 격자 상수가 가까운 NGO(011) 기판을 사용하므로, 고품질의 GaN 단결정을 성장시킬 수 있다. 또한, NGO 기판 상에 GaN 단결정을 성장시키고, 원료 가스의 공급을 정지시킨 후에, 반응로 내에 NH3가 잔류하는 것을 방지할 수 있으므로, Ga 원료의 표면으로부터 GaCl이 유출되어도 반응은 일어나지 않는다. 따라서, 원료 가스의 정지 후에 GaN 단결정의 성장이 진행되는 것을 확실하게 방지할 수 있어, HVPE법으로도 GaN 단결정의 막두께를 아주 정확하게 제어하는 것이 가능해진다.
[표 1]
GaN 단결정 A
[표 2]
GaN 단결정 B
다음에, 상기 GaN 단결정 A(B)를 GaN 박막 템플레이트 기판으로서 사용하고, 이 기판 상에, 예를 들면, HVPE법에 의해 GaN 후막을 500㎛ 성장시켰다. 표 3은, GaN 박막 템플레이트 기판 상에 형성한 GaN 후막의 XRD 특성이다.
표 3에서, 본 실시예에 관한 제조 방법에 의해 얻어진 GaN 박막 템플레이트 기판을 사용함으로써, 성장시킨 GaN 후막의 XRD에 의한 반치폭을 200초 이하로 할 수 있었다. 이와 같은 XRD 특성을 가지는 GaN 후막에 의하면, 우수한 특성을 가지는 청색 LED 등의 발광 디바이스를 실현할 수 있다.
[표 3]
GaN 단결정 A를 템플레이트 기판으로서 성장시킨 GaN 단결정
도 2에 박막 템플레이트 기판의 XRD 특성과 GaN 후막의 XRD 특성의 관계를 나타낸다. 도 2에서 GaN 후막의 특성은 박막 템플레이트 기판의 특성에 영향을 받는 것을 알 수 있었다.
구체적으로는, 고품질(예를 들면, XRD 반치폭 1000초 이하)의 GaN 후막을 얻기 위해서는, 박막 템플레이트 기판의 반치폭이 1000초 이하인 것이 필요하다. 바람직하게는, 박막 템플레이트 기판의 반치폭이 500초 이하이면 GaN 후막의 XRD 반치폭을 250초 이하로 할 수 있고, 보다 바람직하게는 박막 템플레이트 기판의 XRD 반치폭을 200초 이하로 함으로써 GaN 후막의 XRD 반치폭을 150초 이하로 할 수 있다.
이상, 본 발명자에 의해 행해진 발명을 실시예에 기초하여 구체적으로 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
예를 들면, 상기 실시예에서는, 공급 노즐(5)과 기판(11)의 거리를 100mm(기판 직경의 1.97배)로 하고 있지만, 공급 노즐(5)과 기판(11)의 거리를 기판 직경의 0.7~4.0배로 함으로써 동일한 효과를 얻을 수 있다.
또한, GaN 단결정을 성장시키는 경우에 한정되지 않고, HVPE법을 이용한 Ⅲ-V 족화합물 반도체 단결정을 성장시키는 경우에도 적용할 수 있다.
또한, 성장용 기판은 NGO 기판에 한정되지 않고, 예를 들면, NdAlO3, NdInO3 등의 희토류(13(3B))족 페로브스카이트 결정을 기판으로서 사용할 수도 있다.
또한, 상기 실시예에서는, 가로형의 HVPE 장치에 대하여 설명하였으나, 세로형의 HVPE 장치라도, 노즐을 통하여 Ⅲ족 원료 가스(예를 들면, GaCl)를 공급함으 로써 동일한 효과를 얻을 수 있다.
Claims (7)
- 소정 온도로 가열 용해한 Ga(갈륨)에 HCl(염화수소)을 분사하여 생성된 GaCl(염화갈륨)과, NH3(암모니아) 가스를 기판 상에서 반응시켜 GaN 박막을 형성하는 하이드라이드 기상 성장법(HVPE: Hydride Vapor Phase Epitaxy)에 의한 GaN 단결정의 제조 방법에 있어서,상기 NH3 가스를 노즐을 통하여 기판 근방에 공급하는, GaN 단결정의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 기판으로부터 기판 직경의 0.7~4.0배 만큼 떨어진 위치에 상기 NH3 가스를 공급하는, GaN 단결정의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,상기 기판은 NGO(011) 기판인, GaN 단결정의 제조 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 따라 얻어지는 GaN 박막 템플레이트(template)로서, XRD(X선 회절) 측정에 의한 반치폭(半値幅)이 1000초 이하인, GaN 박막 템플레이트 기판.
- 제4항에 있어서,상기 XRD 측정에 의한 반치폭이 500초 이하인, GaN 박막 템플레이트 기판.
- 제5항에 있어서,상기 XRD 측정에 의한 반치폭이 200초 이하인, GaN 박막 템플레이트 기판.
- 밀폐된 반응로와,상기 반응로의 외주에 설치된 저항 가열 히터와,Ⅲ족 원료 가스로서의 GaCl 가스를 공급구로부터 상기 반응로 내에 공급하는 GaCl 가스 공급부와,V족 원료 가스로서의 NH3 가스를 공급 노즐로부터 상기 반응로 내에 공급하는 NH3 가스 공급부와,N2 가스를 상기 반응로 내에 공급하는 N2 가스 공급부와,가스 배출부와,기판을 탑재하는 기판 홀더를 포함하고,상기 공급 노즐의 선단은 상기 GaCl 가스 공급부의 공급구보다 기판에 가까운 쪽에 있는, GaN 단결정 성장 장치.
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