KR101007501B1 - 염화수소 유량조절을 이용한 나노 구조체 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 HVPE법을 이용한 나노 구조체 제조장치에서 염화수소 유량을 조절하여 나노 구조체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 특히 질화갈륨 나노 구조체 제조 장치의 갈륨 용기를 통과하는 염화수소 가스 주입관을 통해 통상적으로 갈륨과 반응하는 염화수소의 유량보다 다량의 염화수소 가스를 주입하여 기판 상부에 형성되는 질화갈륨 나노 구조체가 잉여 염화수소 가스에 의해 융합현상을 일으키지 않고 원하는 크기로 성장할 수 있도록 하는 질화갈륨 나노 구조체 제조 방법을 제공한다.
질화갈륨(GaN), 염화수소(HCl), 나노 구조체
Description
본 발명은 HVPE법을 이용한 나노 구조체 제조장치에서 염화수소 유량을 조절하여 나노 구조체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 특히 질화갈륨 나노 구조체 제조 장치의 갈륨 용기를 통과하는 염화수소 가스 주입관을 통해 통상적으로 갈륨과 반응하는 염화수소의 유량보다 다량의 염화수소 가스를 주입하여 기판 상부에 형성되는 질화갈륨 나노 구조체가 잉여 염화수소 가스에 의해 융합현상을 일으키지 않고 원하는 크기로 성장할 수 있도록 하는 질화갈륨 나노 구조체 제조 방법을 제공한다.
일반적으로, 갈륨(Ga)을 포함하는 Ⅲ-족 원소를 기반으로 하는 질화물 반도체 재료는 매우 큰 직접 천이형 에너지띠 간격을 가지고 있어 UV에서부터 청색에 이르는 영역까지 빛을 낼 수 있는 광소자 재료로 큰 관심을 모으고 있으며, 에피탁시(epitaxy) 형태로 성장시켜 사용하고 있다.
상기와 같이 반도체 재료를 에피탁시 형태로 성장시키는 대표적인 방법으로 는 금속 유기화학 증착법(Metal-Organic Chemical Vapor Deposition; MOCVD), 분자 빔 켜쌓기(Molecular Beam Epitaxy;MBE)법 및 하이드라이드 베이퍼 페이즈 에피탁시(Hydride Vapor Phase Epitaxy;HVPE)법 등이 사용되고 있다.
상기 MOCVD 또는 MBE법은 고품질의 반도체 에피탁시를 성장시키는데 매우 유리한 장점을 가지고 있으나 반도체 재료를 제조하기 위한 비용이 많이 들 뿐 만 아니라 반도체 재료의 성장속도가 느리다는 문제점이 있다.
또한, HVPE법은 상대적으로 켜쌓기 성장 필름(epitaxy grown film)의 특성이 떨어지지만 저렴한 가격으로 반도체 재료를 제조할 수 있고, 반도체 재료의 성장속도가 빨라 질화갈륨(GaN) 나노 구조체와 같은 Ⅲ-족 원소로 구성된 나노 구조체의 제조에 유리하다.
상기 질화갈륨(GaN)은 실리콘과는 달리 단결정을 성장시키기 어렵기 때문에 웨이퍼 형태의 동종 기판이 없어 사파이어 기판과 같은 이종 기판을 사용하고 있다. 상기 이종 기판에 질화갈륨 후막을 성장시킬 경우에는 격자상수의 부정합에 따른 전위(dislocation)가 생성되는 문제점이 발생한다. 전위가 생성되지 않은 질화갈륨 나노 구조체를 이용한 발광 다이오드의 광학적 성능이 이종기판에 성장시킨 질화갈륨 후막을 이용한 발광 다이오드의 광학적 성능보다 우수하다.
도1은 일반적인 질화갈륨 나노 구조체를 제조하는 장치의 구성을 나타낸 것으로, 가스를 주입해서 반응시키는 반응로(100)의 일측에 염화수소(HCl) 가스가 주 입되는 제1 가스 주입관(110)과, 암모니아(NH3) 등의 V-족 원소를 포함하는 기체가 주입되는 제2 가스 주입관(120)이 형성되며, 상기 제1 가스 주입관(110) 중간에는 Ⅲ-족 원소인 갈륨을 담기 위한 용기(130)가 설치되어 있다. 또한, 상기 반응로(100) 내부에는 탄화규소 또는 사파이어 등의 기판(200)을 기판홀더(150)에 고정시켜 그 위치를 조절할 수 있는 로딩암(140)이 설치되어 있다. 또한, 상기 반응로(100) 외벽에는 전기로(160)가 설치되어 반응로(100)와 모기판의 온도를 조절할 수 있도록 구성되어 있다.
상기 질화갈륨 나노 구조체 제조 장치를 이용하여 나노 구조체를 제조하는 방법은, 상기 용기(130)에 Ⅲ-족 원소인 갈륨을 담아두고, 모기판을 설치한 후, 반응로(100)에 가스를 흘리면서 전기로(160)에 전원을 공급하여 반응로(100)를 가열한다. 상기와 같이 반응로(100)가 가열되어 소정의 온도에 도달하게 되면, 제2가스 주입관(120)을 통해 V-족 원소를 포함하는 기체로 암모니아(NH3)를 주입하고, 나노 막대의 성장온도에 도달하면 할로겐화 가스로 염화수소를 제1가스 주입관(110)을 통해 주입시킨다. 상기와 같이 제1가스 주입관을 통과하는 염화수소 가스는 갈륨이 담겨있는 용기(130)를 통과하면서 반응하여 염화갈륨(GaCl)을 생성하게 된다. 상기 염화갈륨은 모기판(200)의 상부에서 암모니아(NH3)와 혼합되어 질화갈륨(GaN)을 생성하게 되고, 그 생성된 질화갈륨은 모기판(200) 상부에 부착되어 소정의 직경을 갖는 질화갈륨 나노 막대와 같은 나노 구조체를 제조하게 된다. 이때 상기 동일 조건으로 일정시간 동안 지속적으로 가스를 공급하면 일정한 길이를 갖는 나노 막대 가 생성되게 된다.
상기와 같은 질화갈륨 나노 구조체 제조 장치를 이용하여 질화갈륨(GaN) 나노 구조체인 나노 막대를 성장 시킬 경우 기판온도는 600 ~ 800℃로 유지하고, 상기 Ⅲ-족 원소가 담긴 용기의 온도는 800 ~ 900℃로 유지하여야만 양질의 질화갈륨 나노 구조체를 제조할 수 있으며, 상기 기판으로는 사파이어, SiC 또는 실리콘 기판 등이 사용되고 있었다.
또한, 상기 나노 구조체의 하나인 나노 막대의 직경은 성장온도를 바꿈으로써 조절 가능하다고 알려져 있으나, 상기 나노 막대의 성장 온도조건은 비교적 저온이고 그 범위가 넓지 않아 조절 가능한 범위가 제한적이며 나노 구조체 제조장치의 특성상 성장온도 조절이 용이하지 못하다는 문제점이 있었다.
또한, 나노 막대의 성장온도가 저온일 경우, 나노 막대에 적층결함(stacking faults)과 같은 결정성 결함이 발생할 가능성이 있고, 성장 속도가 빠르지 않다는 문제점이 있었다. 그러나 고온에서 나노 막대를 성장시킬 경우 기판 위에 증착되는 초기의 질화갈륨 나노 막대의 직경이 크고, 성장시간이 증가됨에 따라 각각의 나노 막대가 길이방향 뿐 아니라 직경방향으로도 성장을 하여 결국 융합(merge)현상이 일어나고, 이로 인해 나노 막대의 형태를 잃고 박막형태로 바뀌기 때문에 고온에서는 나노 막대를 얻기 어려운 문제점이 있었다.
상기 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 질화갈륨 나노 구조체 제조 장치를 이용하여 나노 구조체 성장 온도를 고온으로 유지한 상태에서 제어가 보다 용이한 염화수소 가스의 유량을 갈륨과 반응하는 이상으로 증가시켜 잉여 염화수소 가스가 반응로 내부로 유입될 수 있도록 함으로써 성장하는 나노 막대와 같은 구조체의 융합현상 없이 빠르게 성장시키는 것을 목적으로 한다.
그리고 나노 구조체의 성장 온도를 고온으로 유지함으로써 적층결함이 적은 양질의 질화갈륨 나노 구조체를 제조할 수 있도록 하는 것을 다른 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 질화갈륨 나노 구조체 제조 장치를 이용하여 질화 갈륨 나노 구조체를 제조하는 방법에 있어서, 상기 나노 구조체 제조장치의 갈륨원소가 담긴 Ⅲ-족 원소용기를 통과하는 가스 주입관으로 염화수소 가스를 갈륨 원소와 반응하는 유량 이상으로 주입하는 단계와; 상기 나노 구조체 제조장치의 다른 가스 주입관으로 V-족 원소를 포함하는 가스를 반응로 내로 주입하여 기판 위에 나노 구조체를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다량의 염화수소 유입을 이용한 질화갈륨 나노 구조체 제조 방법을 제공한다.
상기한 바와 같이 질화갈륨 나노 구조체 제조장치의 Ⅲ-족 원소용기에 담기는 갈륨(Ga)에 반응하는 유량 이상으로 다량의 염화수소(HCl) 가스를 유입하여 나노 구조체를 성장시킴으로써 나노 막대와 같은 일정한 직경을 갖는 나노 구조체를 제조할 수 있다.
또한, 나노 구조체의 성장 조건을 고온으로 유지함으로써 나노 구조체의 성장속도를 증가시킬 수 있으며, 저온에서 성장한 나노 구조체 보다 적층 결함이 적은 나노 구조체를 제조할 수 있다.
또한, 상기 나노 구조체 제조장치의 반응로 내부로 주입되는 염화수소 가스의 유량을 갈륨과 반응하는 유량 이상으로 주입하여 반응로 내부에 잉여 염화수소 가스가 존재하도록 함으로써 상기 잉여 염화수소 가스에 의해 성장하는 나노 구조체가 융합현상을 일으키지 않고 나노 막대와 같은 나노 구조체를 얻을 수 있다.
본 발명은 HVPE법을 이용한 질화갈륨 나노 구조체 제조 장치를 사용하여 고온에서 나노 막대와 같은 일정한 직경을 갖는 나노 구조체를 성장시키는 방법에 관한 것으로, 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 좀 더 상세히 설명하기로 한다.
도1은 본 발명에 따라 염화수소의 유량 조절을 통하여 나노 구조체를 제조하는 장치를 나타낸 것으로, 상기 질화갈륨 나노 구조체 제조장치의 Ⅲ-족 원소 용기(130)에 Ⅲ-족 원소인 갈륨을 담고, 그 용기(130)의 온도를 400 내지 600℃로 유지한다. 다음에, 상기 제1가스 주입관(110)을 통해 Ⅲ-족 원소가 담긴 용기(130)를 통과하는 염화수소(HCl) 유입량을 조절한다. 이때, 상기 제1 가스 주입관으로 주입되는 염화수소 가스는 용기(130)에 담긴 갈륨과 반응하는 유량의 2 내지 10배를 주입하여 반응로 내부에 잉여 염화수소 가스가 존재할 수 있도록 MFC 콘트롤러(controller)를 이용하여 조절하게 된다.
또한, 상기와 같이 염화수소 가스를 다량으로 주입하면서, 상기 제2가스 주입관(120)을 통해 Ⅴ-족 원소를 포함하는 가스인 암모니아(NH3)를 주입한다.
또한, 상기와 같이 Ⅲ-족 원소 용기(130)에 담긴 갈륨 소스와 염화수소 가스 등이 반응하여 생성된 염화갈륨과 주입된 암모니아 가스와 반응하여 생성되는 질화갈륨을 나노 구조체로 성장시키기 위한 기판의 온도는 600~800℃로 유지하고 성장시간은 30분 이내로 한다.
다음에, 도2의 (1)은 고온에서 나노 구조체를 성장시킬 경우 성장시간이 증가함에 따라 융합현상이 발생하는 종래의 나노 구조체를 나타낸 것으로, 최초에는 일정한 직경을 갖는 초기 나노 구조체(A)가 성장하나 시간이 경과할 수록 수직방향 뿐만 아니라 수평방향으로도 성장이 계속되어 결과적으로 각각의 나노 구조체들(A')이 합쳐지는 융합현상이 발생하게 된다. 그러나, 도2의 (2)는 본 발명에 따라 염화수소의 유량을 갈륨과 반응하는 유량 이상으로 다량 주입할 경우 기판 상부에 성장하는 나노 구조체를 나타낸 것으로, 상기 갈륨과 반응하고 남은 잉여 염화수소 가스가 반응로 내부로 유입되고, 그 유입된 잉여 염화수소 가스가 기판 상부에서 성장하는 초기 나노 구조체(B)의 수평방향의 성장을 방해하여 일정한 직경을 가지며 수직방향으로 성장한 나노 막대와 같은 나노 구조체(B')를 제조할 수 있게 된다.
이상과 같이 본 발명을 도면에 도시한 실시예를 참고하여 설명하였으나, 이는 발명을 설명하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 고안의 상세한 설명으로부터 다양한 변형 또는 균등한 실시예가 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 권리범위는 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 결정되어야 한다.
도1은 HVPE법을 이용한 질화갈륨 나노 구조체 제조 장치의 한 실시예를 나타낸 도면.
도2의 (1)은 질화갈륨 나노 구조체 제조 장치를 이용하여 고온에서 나노 구조체를 성장시키는 경우 시간이 경과함에 따라 나노 구조체 간에 융합현상이 발생하는 것을 나타낸 도면.
도2의 (2)는 본 발명에 따라 질화갈륨 나노 구조체 제조 장치를 이용하여 고온에서 염화수소 가스를 다량 유입하여 나노 구조체 간의 융합현상 없이 성장한 나노 구조체를 나타낸 도면.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
100 : 반응로 110 : 제1 가스 주입관
120 : 제2 가스 주입관 130 : 용기
140 : 로딩암 150 : 기판홀더
160 : 전기로 200 : 기판
A : 초기 나노 막대 A' : 융합현상이 발생하는 모습
B : 초기 나노 막대 B' : 성장한 나노 막대
Claims (3)
- 질화갈륨 나노 구조체 제조장치의 Ⅲ-족 원소용기에 갈륨을 담는 단계;상기 Ⅲ-족 원소용기를 통과하는 제1 가스 주입관으로 염화수소 가스가 갈륨과 반응하여 GaCl로 모두 변환되는데 필요한 유량 이상으로 상기 염화수소 가스를 주입하는 단계와;상기 나노 구조체 제조장치의 제2 가스 주입관으로 암모니아 가스를 반응로 내로 주입하여 기판 위에 질화 갈륨 나노 구조체를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 염화수소 유량 조절을 이용한 질화갈륨 나노 구조체 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 제1 가스 주입관으로 주입되는 염화수소 가스의 유량은 Ⅲ-족 원소용기에 담긴 갈륨과 반응하는 염화수소 가스의 유량의 2 내지 10배인 것을 특징으로 하는 염화수소 유량 조절을 이용한 질화갈륨 나노 구조체 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 나노 구조체를 성장시키기 위한 기판의 온도는 600~800℃인 것을 특징으로 하는 염화수소 유량 조절을 이용한 질화갈륨 나노 구조체 제조 방법.
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