KR20090048587A - 원편광 분리 시트의 제조 방법 및 도막 형성 장치 - Google Patents

원편광 분리 시트의 제조 방법 및 도막 형성 장치 Download PDF

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Abstract

가시광 전역에서 선택 반사하는 원편광 분리 시트를 간이하게 얻는 원편광 분리 시트의 제조 방법과 도막 형성 장치를 제공한다. 액정 화합물을 포함하는 광중합성 조성물의 도막을 기재 상에서 얻는 공정과, 상기 도막을 콜레스테릭 규칙성을 갖는 수지층에 형성하는 공정을 갖는 원편광 분리 시트의 제조 방법에 있어서, 상기 수지층 형성 공정이, 상기 도막에, 20~40℃의 온도 하에서, 10mW/㎠ 미만의 조도의 선택 자외선을 0.1~6초간 조사하는 선택 자외선 조사 공정 (1)과, 상기 도막의 콜레스테릭 규칙성의 주기를 변화시키는 콜레스테릭 규칙성 조정 공정 (2)와, 상기 도막을 경화시켜서 콜레스테릭 규칙성을 갖는 수지층을 형성하는 도막 경화 공정 (3)을 갖고, 상기 선택 자외선 조사 공정 (1) 및 콜레스테릭 규칙성 조정 공정 (2)를 복수회 반복하는 것을 특징으로 한다.

Description

원편광 분리 시트의 제조 방법 및 도막 형성 장치{METHOD FOR PRODUCING CIRCULARLY POLARIZED LIGHT ISOLATION SHEET, AND APPARATUS FOR COATING FILM FORMATION}
본 발명은 원편광 분리 시트의 제조 방법, 및 도막(塗膜) 형성 장치에 관한 것으로, 특히 각종 광학 필름 등에 사용되는 원편광 분리 시트의 제조 방법, 및 그 제조에 사용되는 도막 형성 장치에 관한 것이다.
최근의 액정 표시 장치의 대화면화에 따라, 보다 고휘도화, 고시야각화가 요구되어 오고 있다. 액정 표시 장치의 표시 특성을 향상시키기 위해서, 해당 액정 표시 장치에는 여러 가지의 필름이 내장되어 있다. 이러한 필름으로서 지금까지 다양한 필름이 제조되고 있고, 그것들 중에서도 특히 표시시의 휘도를 증대시키기 위한 휘도 향상 필름은, 액정 표시 장치의 소비 전력을 억제하기 위해서 중요한 요소로 되고 있어, 그 품질ㆍ비용에 대한 요구는 높다.
상기 휘도 향상 필름의 구성요소로서, 입사광을 편광 상태에 따라 투과광과 반사광으로 분리하기 위한 편광 분리층을 갖는 것이 알려져 있다. 이 편광 분리층 에 이용하는 요소로서는, 예를 들면 콜레스테릭 액정 중합층을 갖는 원편광 분리 시트(예컨대, 일본 특허공개 평6-235900호 공보(대응 출원 공보: 미국 특허 명세서 제6,307,604호), 일본 특허공개 평8-271731호 공보 참조)가 알려져 있다. 이러한 원편광 분리 시트의 종래의 제조 방법은, 도막 형성 장치를 이용하여, 해당 장치의 도공 헤드로부터 광중합성 조성물을 기재(基材) 표면에 도포하고, 도막을 건조기로 가열하고, 건조 도막에 경화 자외선을 1회 조사하여 경화시키는 것이 주였다. 이 방법으로 원편광 분리 시트를 제작한 경우, 가시역의 선택 반사의 파장 대역은 수십 nm 정도이어서, 이대로는 가시광 전역을 커버할 필요가 있는 휘도 향상 필름의 부재로서 사용하는 것은 곤란하였다. 부가하여, 가시광 전역에 걸친 선택 반사를 실현하기 위해서는 도막을 8~10층 적층할 필요가 있고, 그 때문에 공정이 많아지는 문제가 있다.
또한, 본 출원인은, 기재 상에, 광중합 가능한 콜레스테릭 액정 화합물을 도포하고, 얻어진 도막에 특정한 활성광을 낮은 조사량으로 조사하여 광중합하고, 광중합한 콜레스테릭 액정층의 피치를 변화시키고, 그 후에 특정한 활성광을 높은 조사량으로 조사하여 콜레스테릭 액정층을 더욱 광중합시키는 방법을 제안하고 있다(예컨대, 일본 특허공개 2006-3883호 공보 참조). 그러나, 이 경우의 가시역의 선택 반사의 파장역은 백수십 nm이어서, 가시광 전역에 걸친 선택 반사를 실현하기 위해서는 콜레스테릭층을 3층 이상 적층할 필요가 있었다. 그래서, 가시광 전역에서 선택 반사하는 원편광 분리 시트를 보다 간이하게 얻을 수 있는 제조 방법 및 장치가 요구되고 있었다.
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명은 상기 종래의 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 그 과제는 가시광 전역에서 선택 반사하는 원편광 분리 시트를 간이하게 얻을 수 있는 원편광 분리 시트의 제조 방법과, 해당 제조 방법에 적합하게 이용할 수 있는 도막 형성 장치를 제공하는 것에 있다.
과제를 해결하기 위한 수단
상기 과제를 달성하기 위해서, 본 발명에 따른 원편광 분리 시트의 제조 방법은, 광중합 개시제와 중합성 액정 화합물을 함유하는 광중합성 조성물을 기재 상에 도포하여 도막을 얻는 도막 형성 공정과, 상기 도막을 콜레스테릭 규칙성을 갖는 수지층으로 하는 수지층 형성 공정을 갖는 원편광 분리 시트의 제조 방법으로서, 상기 수지층 형성 공정이, 상기 광중합성 조성물의 도막에, 20~40℃의 온도 하에서, 0.1mW/㎠ 이상 10mW/㎠ 미만의 조도의 선택 자외선을 0.1~6초간 조사하는 선택 자외선 조사 공정 (1)과, 상기 도막의 콜레스테릭 규칙성의 주기를 변화시키는 콜레스테릭 규칙성 조정 공정 (2)와, 상기 도막을 경화시키는 도막 경화 공정 (3)을 갖고, 해당 수지층 형성 공정에서, 상기 선택 자외선 조사 공정 (1) 및 콜레스테릭 규칙성 조정 공정 (2)를 복수회 반복하는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 명세서에 있어서, 선택 자외선이란, 상기 광중합성 조성물을 구성하는 중합성 액정 화합물의 도막의 두께 방향으로 상이한 가교도로 액정의 중합을 가능하게 하는 파장 범위 및/또는 조도를 선택적으로 한정한 자외선을 의미한다. 이 선택 자외선(광대역화용 자외선이라고도 함)의 조사에 의해, 광중합성 조성물의 도막의 두께 방향의 액정의 가교도를 바꿀 수 있어, 광대역화를 가능하게 할 수 있다. 또한, 이 선택 자외선의 조사에 의해서 도막이 완전히 경화(100% 중합)하는 일은 없다.
또한, 본 발명에 따른 도막 형성 장치는 상기 본 발명의 원편광 분리 시트의 제조 방법에 사용 가능한 도막 형성 장치로서, 상기 기재를 연속적으로 내보내는 인출 장치와, 이 인출 장치로부터 내보내진 기재 상에 상기 광중합성 조성물을 도포하여 상기 도막을 형성하는 도공 헤드를 구비함과 아울러, 상기 도막이 형성된 기재를 냉각하는 수단, 파장 범위 및/또는 조도가 선택된 선택 자외선을 상기 도막에 조사하는 선택 자외선 조사 장치, 및 상기 도막이 마련된 기재를 가열하는 수단을, 2계통 이상 구비하는 것을 특징으로 한다.
발명의 효과
본 발명에 따른 원편광 분리 시트의 제조 방법 또는/및 도막 형성 장치에 의하면, 기재 상에 형성한 광중합성 조성물의 도막에, 파장 및/또는 조도를 선택한 선택 자외선을 조사하여 가열하는 것을 반복하고, 그 후, 이 도막을 경화시켜서, 기재 상에 콜레스테릭 규칙성을 갖는 수지층을 형성함으로써, 상기 수지층 1~2층으로 가시역 전역에서 반사하는 원편광 분리 시트를 간이하게 제작하는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명에 따른 도막 형성 장치의 일례를 나타내는 개략 구성도이다.
도 2는 본 발명에 따른 도막 형성 장치의 다른 일례를 나타내는 개략 구성도이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 제법은, 광중합 개시제와 중합성 액정 화합물을 함유하는 광중합성 조성물을 기재 상에 도포하여 도막을 얻는 도막 형성 공정과, 상기 도막을 콜레스테릭 규칙성을 갖는 수지층으로 하는 수지층 형성 공정을 갖는 원편광 분리 시트의 제조 방법으로서, 상기 수지층 형성 공정이, 상기 도막에, 20~40℃의 온도 하에서, 0.1mW/㎠ 이상 10mW/㎠ 미만의 조도의 선택 자외선을 0.1~6초간 조사하는 선택 자외선 조사 공정 (1)과, 상기 도막의 콜레스테릭 규칙성의 주기를 변화시키는 콜레스테릭 규칙성 조정 공정 (2)와, 상기 도막을 경화시키는 도막 경화 공정 (3)을 갖고, 해당 수지층 형성 공정에서, 상기 선택 자외선 조사 공정 (1) 및 콜레스테릭 규칙성 조정 공정 (2)를 복수회 반복하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는, 광중합 개시제와 중합성 액정 화합물을 함유하는 광중합성 조성물을 기재 상에 도포하여 도막을 얻는다(이하, 「도막 형성 공정」이라고 약기하는 경우가 있다).
본 발명에서 이용하는 기재로서는, 광학적으로 투명한 기재이면 특별히 한정할 필요는 없지만, 원편광 분리 시트를 효율적으로 제조하기 위해서는 장척의 필름 형상인 것이 바람직하다. 또한, 편광 상태의 불필요한 변화를 피하기 위해서, 복굴절에 의한 위상차가 작은 광학적으로 등방성의 필름인 것이 보다 바람직하다. 또한, 재료 비용이나 박형ㆍ경량화의 관점에서는, 두께가 5~300㎛인 것이 바람직하고, 30~200㎛인 것이 보다 바람직하다. 이러한 투명 기재로서는, 1mm 두께이고 전광선 투과율이 80% 이상인 것이면 특별히 제한되지 않고, 예컨대 지환식 올레핀 폴리머, 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 등의 쇄상 올레핀 폴리머, 트라이아세틸셀룰로스, 폴리바이닐알코올, 폴리이미드, 폴리알릴레이트, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 폴리설폰, 폴리에터설폰, 변성 아크릴계 폴리머, 에폭시계 수지 등의 합성 수지로 이루어지는 단층 또는 적층의 필름, 유리판 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서는, 상기 기재에는 액정 화합물을 배향시키기 위한 배향막을 마련하는 것이 바람직하다. 배향막은 유기 화합물의 러빙 처리, 무기 화합물의 사방 증착, 마이크로 그루브의 형성, 또는 랭뮤어 블로젯(Langmuir Blodgett)법(LB막)에 의한 유기 화합물의 누적과 같은 수단으로 마련할 수 있다. 또한, 전장이나 자장의 부여 또는 광조사에 의해 배향 기능이 발생하는 배향막을 이용하는 것도 가능하다. 또한, 기재와 배향막과의 밀착성을 부여하기 위해서, 미리 기재를 표면 처리하는 것이 바람직하고, 이를 위한 수단으로서는, 글로 방전 처리, 코로나 방전 처리, 자외선(UV) 처리, 화염 처리 등이 알려져 있다. 또한, 기재 위에 접착층(밑칠층)을 마련하는 것도 효과적이다.
본 발명에 있어서는, 상기 배향막은, 연속 처리를 더 가능하게 한다는 관점에서는, 도포 가능한 폴리머의 러빙 처리에 의해 형성되는 배향막이 바람직하다. 러빙 처리는 폴리머층의 표면을 천에 의해 일정 방향으로 마찰시킴으로써 달성된다. 이러한 배향막으로서 사용되는 폴리머의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 액정 화합물의 종류와 목적하는 배향에 따른 것을 선택할 수 있다. 또한, 이들 배향막은 액정 화합물과 기재와의 밀착성을 부여할 목적으로, 중합성기를 갖는 것이 바람직하다. 배향막의 두께는 바람직하게는 0.001~5㎛, 더욱 바람직하게는 0.01~2㎛이다.
본 발명에 이용하는 광중합성 조성물은 광중합 개시제와 중합성 액정 화합물을 함유한다.
광중합 개시제로서는, 아세토페논류, 벤조페논류, 알킬아미노벤조페논류, 벤질류, 벤조인류, 벤조인에터류, 벤질다이메틸아세탈류, 벤조일벤조에트류, α-아실옥심에스터류 등의 아릴케톤계 광중합 개시제, 설파이드류, 싸이오크산톤류 등의 함황계 광중합 개시제, 아실다이아릴포스핀옥사이드 등의 아실포스핀옥사이드류, 안트라퀴논류 등을 들 수 있다. 또한 이들 광중합 개시제는 1종 또는 2종 이상 적절히 선택해서 이용해도 좋다. 이 광중합 개시제의 함유량에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 후술의 중합성 액정 화합물과 카이랄제 등으로 이루어지는 모노머 성분 100중량부에 대하여, 통상 0.001~50중량부, 바람직하게는 0.01~20중량부, 보다 바람직하게는 0.5~5중량부의 범위로 선정된다.
상기 중합성 액정 화합물로서는, 예컨대 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 들 수 있다.
R3-C3-D3-C5-M-C6-D4-C4-R4
식 1 중, R3 및 R4는 반응성기이며, 각각 독립적으로 아크릴기, 메타아크릴기, 에폭시기, 싸이오에폭시기, 옥세탄기, 티에타닐기, 아지리디닐기, 피롤기, 바이닐기, 알릴기, 푸마레이트기, 신나모일기, 옥사졸린기, 머캅토기, 아이소사이아네이트기, 아이소싸이오사이아네이트기, 아미노기, 하이드록실기, 카복실기, 및 알콕시실릴기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기를 나타낸다. D3 및 D4는 단일 결합, 탄소 원자수 1~20개의 직쇄상 또는 분기쇄상의 알킬기, 및 탄소 원자수 1~20개의 직쇄상 또는 분기쇄상의 알킬렌옥사이드기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기를 나타낸다. C3~C6은 단일 결합, -O-, -S-, -S-S-, -CO-, -CS-, -OCO-, -CH2-, -OCH2-, -C=N-N=C-, -NHCO-, -OCOO-, -CH2COO-, 및 -CH2OCO-로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기를 나타낸다. M은 메소겐기를 나타내고, 구체적으로는, 비치환 또는 치환기를 갖고 있어도 되고, 아조메타인류, 아족시류, 페닐류, 바이페닐류, 터페닐류, 나프탈렌류, 안트라센류, 벤조산 에스터류, 사이클로헥세인 카복실산 페닐에스터류, 사이아노페닐사이클로헥세인류, 사이아노 치환 페닐피리미딘류, 알콕시 치환 페닐피리미딘류, 페닐다이옥세인류, 토란류, 알켄일사이클로헥실벤조나이트릴류의 군으로부터 선택된 2~4개의 골격을, -O-, -S-, -S-S-, -CO-, -CS-, -OCO-, -CH2-, -OCH2-, -C=N-N=C-, -NHCO-, -OCOO-, -CH2COO-, 및 -CH2OCO- 등의 결합기에 의해서 결합하여 형성된다.
상기 메소겐기 M이 가질 수 있는 치환기로서는, 할로젠 원자, 치환기를 가져도 되는 탄소수 1~10의 알킬기, 사이아노기, 나이트로기, -O-R5, -O-C(=O)-R5, -C(=O)-O-R5, -O-C(=O)-O-R5, -NR5-C(=O)-R5, -C(=O)-NR5, 또는 -O-C(=O)-NR5를 나타낸다. 여기서, R5는 수소 원자 또는 탄소수 1~10의 알킬기를 나타내고, 알킬기인 경우, 당해 알킬기에는 -O-, -S-, -O-C(=O)-, -C(=O)-O-, -O-C(=O)-O-, -NR6-C(=O)-, -C(=O)-NR6-, -NR6-, 또는 -C(=O)-가 개재하고 있어도 좋다(단, -O- 및 -S-가 각각 2 이상 인접해서 개재하는 경우를 제외한다). 여기서, R6은 수소 원자 또는 탄소수 1~6의 알킬기를 나타낸다. 상기 「치환기를 가져도 되는 탄소수 1~10개의 알킬기」에 있어서의 치환기로서는, 할로젠 원자, 하이드록실기, 카복실기, 사이아노기, 아미노기, 탄소 원자수 1~6개의 알콕시기, 탄소 원자수 2~8개의 알콕시알콕시기, 탄소 원자수 3~15개의 알콕시알콕시알콕시기, 탄소 원자수 2~7개의 알콕시카보닐기, 탄소 원자수 2~7개의 알킬카보닐옥시기, 탄소 원자수 2~7개의 알콕시카보닐옥시기 등을 들 수 있다.
본 발명에 이용하는 광중합성 조성물에는, 상기 광중합 개시제 및 중합성 액정 화합물 외에 다른 배합제를 포함하고 있어도 좋다. 다른 배합제로서는, 용매, 가교제, 계면 활성제, 카이랄제, 포트 라이프(pot life) 향상을 위한 중합 금지제, 내구성 향상을 위한 산화 방지제, 자외선 흡수제, 광안정화제 등을 들 수 있다.
상기 광중합성 조성물의 도포는 리버스 그라비어 코팅, 다이렉트 그라비어 코팅, 다이 코팅, 바 코팅 등의 공지된 방법에 의해 행할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 중합 개시제와 중합성 액정 화합물을 함유하는 광중합성 조성물을 기재 상에 도포한 후에, 광중합성 조성물의 도막을 가열하는 건조 공정을 갖는 것이 바람직하다. 건조 온도는 40~150℃의 범위이다.
본 발명에서는, 기재 상의 광중합성 조성물의 도막(이하, 광중합성 도막이라고 기재함)을 콜레스테릭 규칙성을 갖는 수지층으로 한다(이하, 「수지층 형성 공정」이라고 약기하는 경우가 있다).
먼저, 상기 광중합성 도막에, 20~40℃의 온도 하에서, 0.1mW/㎠ 이상 10mW/㎠ 미만의 조도의 선택 자외선을 0.1~6초간 조사한다(선택 자외선 조사). 조도는 기재면에 있어서 선택 자외선의 파장에 피크 감도를 가지는(구체적으로는, 예를 들어 360nm에 피크 감도를 가지는) 조도계를 사용하여 측정한다.
본 발명에 있어서, 선택 자외선(광대역화용 자외선이라고도 함)이란, 앞서 설명한 광중합성 도막 중의 액정의 가교도를 막의 두께 방향으로 상이하게 하는 것이 가능한 파장 범위 또는 조도를 선택적으로 제어한 자외선을 의미하고 있다. 또한, 앞서 설명한 바와 같이, 이 선택 자외선의 조사에 의해서 광중합성 도막이 완전히 경화(100% 중합)하는 일은 없다.
본 발명에 있어서는, 상기 선택 자외선 조사 공정에 이용하는 선택 자외선으 로서는, 파장 범위의 폭을 100nm 이내로 한 자외선을 이용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 300nm 이상 400nm 미만의 파장에 최대의 조도를 갖는 자외선이 바람직하다. 광원으로서는, 예컨대 수은 램프 광원, 메탈 할라이드 램프 광원 등을 이용할 수 있다. 이와 같이, 자외선을, 조도 0.1mW/㎠ 이상 10mW/㎠ 미만, 조사 시간 0.1~6초간의 조사 조건으로써, 밴드패스 필터를 이용함으로써 파장 범위의 폭을 100nm 이내로 하여, 선택 자외선 조사 공정에서 이용하는 것이 바람직하다. 또한, 조건에 따라서는 파장 범위의 폭을 제어하지 않고서 이용하는 것도 가능하다. 한편, 상기 파장 범위의 폭은 반값폭(투과율의 피크값의 절반값의 폭)으로 한다.
또한, 상기 파장 범위의 제어는, 구체적으로는, 예를 들어 중심 파장 365nm의 밴드패스 필터를 이용하는 방법, 도막에 포함되는 중합 개시제가 최대의 흡수를 나타내는 파장을 중심으로 한, 파장 범위의 폭을 100nm 이내로 하는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 선택 자외선은 도막쪽으로부터 조사해도, 기재쪽으로부터 조사해도, 또는 도막쪽, 기재쪽의 양쪽으로부터 조사해도 좋지만, 산소에 의한 중합 저해를 작게 하는 점에서, 기재쪽으로부터 조사하는 것이 바람직하다.
또한, 도막쪽으로부터 조사하는 경우는, 조도ㆍ조사 시간 안정도를 보다 엄격히 제어할 필요가 있기(구체적으로는 ±3% 이하) 때문에 생산성의 면에서도, 기재쪽으로부터 조사하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 상기 선택 자외선 조사 공정의 전에, 기재 상의 광중합성 도막을 냉각하는 공정을 갖는 것이 바람직하다. 20℃~40℃로 유지된 광중합성 도막에 상술한 선택 자외선을 조사함으로써, 도막의 두께 방향으로 광의 강도 분포 가 생기고, 그 결과, 막의 두께 방향으로 가교도가 상이한 콜레스테릭 액정층을 형성할 수 있다. 냉각하는 방법으로서는, 냉풍 급기(給氣)에 의한 냉각, 냉각 롤에 의한 냉각 등을 들 수 있다.
다음에, 상기 도막의 콜레스테릭 규칙성의 주기를 변화시킨다(콜레스테릭 규칙성 조정 공정).
도막의 콜레스테릭 규칙성의 주기를 변화시킨다는 것이란, 콜레스테릭 규칙성을 갖는 수지층의 피치를 두께 방향으로 변화시킨다는 것이다.
콜레스테릭 규칙성의 주기를 변화시키는 방법으로서는, (I) 액정상(液晶相)을 나타내는 온도 이상으로 가열 처리를 행하는 공정, (II) 상기 도막에 액정 화합물을 더 도포하는 공정, (III) 상기 도막에 비액정 화합물을 더 도포하는 공정 등을 들 수 있다. 이 공정에서는 1종류이어도 좋고, 그 반복 조작, 또는 2종 이상의 공정의 조합이어도 좋다. 이것들 중에서, 조작이 간단하고, 또한 효과의 점에서, 상기 (I)의 액정상을 나타내는 온도 이상으로 가열 처리하는 것이 바람직하다.
가열 처리 조건으로서는, 광대역화의 효과와 함께 생산성을 고려하면, 통상 50~115℃의 온도에서 0.001~20분간 정도, 바람직하게는 65~115℃의 온도에서 0.001~10분간, 보다 바람직하게는 65~115℃의 온도에서 0.01~5분간이다. 단, 광중합성 도막을 형성하는 액정성 화합물의 종류에 따라, 액정상을 발현하는 온도 영역이 변하기 때문에, 그에 따라 처리 온도ㆍ처리 시간도 상이하다.
본 발명에서는, 상기 선택 자외선 조사 공정 (1) 및 콜레스테릭 규칙성 조정 공정 (2)를 복수회 반복한다. 복수회 반복함으로써, 콜레스테릭 규칙성을 갖는 수 지층의 피치를 보다 크게 변화시키는 것이 가능하다. 선택 자외선 조사, 콜레스테릭 규칙성 조정의 조건은 반사 대역을 조정하기 위해서, 횟수마다 각각 적절히 조정된다. 반복의 횟수에 제한은 없지만, 생산성, 설비 상의 관점에서 2회인 것이 바람직하다. 또한, 1회로 장시간 조사하는 방법에서는 중합도가 커져서 분자가 움직이기 어렵게 되기 때문에, 콜레스테릭 규칙성을 갖는 수지층의 피치가 변화되기 어려워진다.
여기서, 공정 (1) 및 (2)를 「반복한다」란, 공정 (1)의 실시와 그것에 계속되는 공정 (2)의 실시를 포함하는 시퀀스를 반복하는 것을 말한다. 예컨대, 「공정 (1) 및 (2)를 2회 반복한다」란, 당해 시퀀스를 2회 행하는 것을 말한다. 즉, 공정 (1) 및 (2)를 2회 반복하면, 이들 공정 (1) 및 (2)는 공정 (1)-(2)-(1)-(2)의 순서로 행해진다. 이들 공정 사이에는, 상기 냉각 등의 다른 공정을 행해도 좋다.
본 발명에서는, 상기 도막을 경화시킨다(도막 경화 공정).
경화 방법으로서는, 상기 도막이 경화하여 콜레스테릭 규칙성을 갖는 방법이면 특별히 제한되지 않지만, 본(本)경화 자외선을 적산 광량이 10mJ/㎠ 이상으로 되도록 조사하는 방법인 것이 바람직하다. 여기서, 본경화 자외선이란, 도막을 완전히 경화시킬 수 있는 파장 범위 또는 조도로 설정한 자외선을 의미한다. 또한, 본경화 자외선에서는, 도막 중의 액정의 가교도를 막의 두께 방향으로 상이하게 하는 것은 어렵다.
본 자외선의 적산 광량은, 바람직하게는 10~1000mJ/㎠, 보다 바람직하게는 50~800mJ/㎠의 범위로 선정된다. 적산 광량은 기재면에서, 자외선 광량계를 사용 하여 측정, 또는 조도계를 사용하여 조도를 측정하고, 적산 광량=조도×시간으로 산출함으로써 선정한다. 본경화 자외선의 조사 방향은 도막쪽과 기재쪽 중 어느 한쪽으로부터라도 좋지만, 자외선의 조사 효율이 좋은 점에서, 도막쪽으로부터 조사하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서는, 상기 본경화 자외선 조사를 질소 분위기 하에서 행하는 것이 바람직하다. 질소 분위기 하에서 행함으로써, 산소에 의한 중합 저해의 영향을 저감하는 것이 가능하다. 본경화 자외선 조사시의 산소 농도는, 바람직하게는 3% 이하, 보다 바람직하게는 1% 이하, 특히 바람직하게는 500ppm 이하이다.
본 발명에 있어서는, 상기 도막 경화 공정의 전에, 기재 상의 광중합성 도막을 냉각하는 공정을 갖는 것이 바람직하다. 20℃~40℃로 유지된 광중합성 도막에 상술한 본 자외선을 조사함으로써, 콜레스테릭 규칙성 조정 공정 후의 콜레스테릭 규칙성을 갖는 수지층의 피치의 상태를 유지할 수 있다.
이 도막 경화 공정에 의해, 콜레스테릭 규칙성을 갖는 수지층의 기계적 특성을, 그 광대역화를 유지하면서 향상시킬 수 있다.
콜레스테릭 규칙성을 갖는 수지층의 두께는, 배향의 흐트러짐이나 투과율 저하의 방지, 선택 반사의 파장 범위(반사 파장역)의 넓이 등의 관점에서, 통상 1~100㎛, 바람직하게는 1~50㎛, 보다 바람직하게는 1~20㎛이다. 또한, 기재를 포함한 합계 두께, 즉 원편광 분리 시트의 두께는, 통상 20~300㎛, 바람직하게는 20~200㎛, 보다 바람직하게는 30~100㎛이다.
본 발명의 원편광 분리 시트의 제조에 바람직한 도막 형성 장치는, 상기 기 재를 연속적으로 내보내는 인출 장치와, 이 인출 장치로부터 내보내진 기재 상에 광중합성 조성물을 도포하여 도막을 형성하는 도공 헤드를 구비함과 아울러, 상기 도막이 형성된 기재를 냉각하는 수단, 파장 범위 및/또는 조도가 선택된 선택 자외선을 상기 도막에 조사하는 선택 자외선 조사 장치, 및 상기 기재를 가열하는 수단을, 2계통 이상 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 도막 형성 장치에 있어서, 상기 인출 장치나 도공 헤드로서는, 특별히 제한되지 않고 공지된 것 등을 이용할 수 있다.
본 발명의 도막 형성 장치에 있어서, 도공 헤드에 의해 도포되는 광중합성 조성물, 기재로서는, 본 발명의 원편광 분리 시트의 항에서 설명한 것과 동일한 것을 들 수 있다.
본 발명의 도막 형성 장치에 사용되는 도막이 형성된 기재를 냉각하는 수단은, 냉각 존 장치, 냉각 롤 등에 의해 구성할 수 있고, 냉각 존 장치로 구성하는 것이 특히 바람직하다. 당해 냉각 수단은 기재의 반송 경로의 일부분을 둘러싸서, 그 안의 온도를 광중합성 조성물의 경화에 적합한 일정한 온도로 유지하는 장치로 할 수 있다. 또한, 본 발명에 있어서는, 상기 냉각 수단 전부를, 후술하는 선택 자외선 조사 장치 및 본경화 자외선 조사 장치보다도 앞에 구비하는 것이 바람직하고, 선택 자외선 조사 장치 및 본경화 자외선 조사 장치 각각의 바로 앞에 구비하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명의 도막 형성 장치에 있어서, 「앞」은 기재의 처리의 흐름으로부터 보아서 앞인 것을 의미하고, 「뒤」는 기재의 처리의 흐름으로부터 보아서 뒤인 것을 의미한다.
본 발명에 사용되는 선택 자외선 조사 장치란, 상기 도막으로의 선택 자외선 조사에 있어서, 파장 범위 및/또는 출력이 선택된 자외선의 조사를 행할 수 있는 장치이다. 상기 선택 자외선은, 구체적으로는, 특정한 좁은 파장 범위로 조사되는 자외선, 또는 적정한 약한 출력으로 조사되는 자외선으로 할 수 있다. 특정한 좁은 파장 범위의 자외선은, 구체적으로는, 파장의 폭을 100nm 이내로 할 수 있다. 보다 구체적으로는, 상기 파장의 폭을 실현하는 파장 범위로서는, 일례로서 파장 범위를 300nm 이상 400nm 미만의 범위로 할 수 있고, 이러한 선택 자외선의 조사에 의해 도막의 두께 방향에서 자외선의 조사의 정도에 구배를 생기게 할 있다.
또한, 상기 선택 자외선의 파장 범위는 광중합성 조성물의 자외선 흡수 특성에 따라 설정할 수 있다. 예컨대, 광중합성 조성물에 포함되는 중합 개시제가 최대의 흡수를 나타내는 파장을 중심으로 한, 파장의 폭 100nm 이내의 자외선을 선택적으로 조사하도록 설정할 수 있다. 상기 선택 자외선 조사 장치의 출력은 선택 자외선 조사에 최적인 출력으로 하도록 가변으로 할 수 있고, 그에 따라, 도막의 표면에 가까운 부분과 먼 부분에 있어서 중합도의 구배를 따른 중합을 행할 수 있다.
이러한 선택적 자외선을 조사하는 장치는, 구체적으로는, 예컨대 특정한 좁은 파장 범위의 자외선을 발광하는 광원을 구비하거나, 또는 광원으로부터 피조사물까지의 광로 중에, 특정한 파장의 자외선을 투과시키는 밴드패스 필터를 마련함으로써 구성할 수 있다. 또한, 광원의 전압을 가변으로 하거나, 광원으로부터 피 조사물까지의 광로 중에 세공을 갖는 필터를 마련하거나 함으로써, 자외선의 조사량을 조절할 수 있다. 상기 선택 자외선 조사 장치의 광원으로서는, 수은 램프, 메탈 할라이드 램프 등을 이용할 수 있다.
본 발명의 도막 형성 장치에 있어서, 상기 선택 자외선 조사 장치는, 기재의, 도막이 형성된 면쪽으로부터 자외선을 조사하도록 구성되어도 좋고, 도막이 형성된 면의 반대쪽으로부터 자외선을 조사하도록 구성되어도 좋고, 또는 기재의, 도막이 형성된 면쪽 및 그 반대쪽 중 어느 한쪽으로부터도 자외선을 조사하도록 구성되어도 좋다. 기재의, 도막이 형성된 면쪽으로부터 또는 그 반대쪽 중 어느 한쪽으로부터 자외선을 조사함으로써, 각각, 도막의 표면에 가까운 부분으로부터 먼 부분에 걸쳐서 중합도가 낮아지는 구배, 또는 도막의 표면에 가까운 부분으로부터 먼 부분에 걸쳐서 중합도가 높아지는 구배를 형성할 수 있다.
본 발명의 도막 형성 장치에 사용되는 가열 수단은, 가열 존 장치, 가열 롤 등에 의해 구성할 수 있고, 가열 존 장치로 하는 것이 특히 바람직하다. 당해 가열 존 장치는 기재의 반송 경로의 일부분을 둘러싸서, 그 안의 온도를 광중합성 조성물의 경화에 적합한 일정한 온도로 유지하는 장치로 할 수 있다.
본 발명의 도막 형성 장치는, 바람직하게는 상기 구성에 부가하여, 선택 자외선 조사 장치에 의해 처리된 후의 도막에 대해, 본경화 자외선을 조사하여 해당 도막을 경화시키는 본경화 자외선 조사 장치를 선택 자외선 조사 장치보다도 뒤에 구비한다.
본경화 자외선 조사 장치로서는, 특별히 제한되지 않고 공지된 것을 이용할 수 있다. 본경화 자외선 조사 장치에 의해 조사되는 본 자외선은, 선택 자외선보다도 넓은 범위 및/또는 높은 출력에 의해 도막을 보다 균일하게 경화하는 통상의 자외선으로 할 수 있다.
본 발명의 도막 형성 장치에 있어서, 상기 본경화 자외선 조사 장치는, 기재의, 도막이 형성된 면쪽으로부터 자외선을 조사하도록 구성되어도 좋고, 도막이 형성된 면의 반대쪽으로부터 자외선을 조사하도록 구성되어도 좋고, 또는 기재의, 도막이 형성된 면쪽 및 그 반대쪽 중 어느 한쪽으로부터도 자외선을 조사하도록 구성되어도 좋다.
본 발명의 도막 형성 장치는, 바람직하게는 상기 구성에 부가하여, 질소 치환 수단을, 상기 본경화 자외선 조사 장치에 의해서 상기 기재 상의 도막에 본 경화용 자외선의 조사가 행해지는 부분에 구비한다. 구체적으로는, 질소 분위기 하에서 자외선 조사가 가능해지도록, 본경화 자외선 장치의 바로 앞에 구비하는 것이 바람직하다. 질소 치환 수단을 마련함으로써, 산소에 의한 중합 저해의 영향을 저감할 수 있다. 본경화 자외선 조사시의 산소 농도는, 바람직하게는 3% 이하, 보다 바람직하게는 1% 이하, 특히 바람직하게는 500ppm 이하이다. 당해 질소 치환 수단은 질소 퍼지 박스 등에 의해 구성할 수 있다.
본 발명의 도막 형성 장치는, 바람직하게는 상기 구성에 부가하여, 상기 도공 헤드로부터 상기 광중합성 조성물을 상기 기재 상에 도포하기 전에, 상기 인출 장치로부터 내보내진 기재의 표면에 광중합성 조성물 중의 분자를 배향시키는 성질을 부여하는 수단을 구비한다. 광중합성 조성물 중의 분자란, 구체적으로는, 예컨 대 위에서 설명한, 콜레스테릭 액정상 등의 액정성을 나타낼 수 있는 단량체를 말한다. 이러한 성질을 상기 기재에 부여하는 수단으로서는, 구체적으로는, 예컨대 러빙 롤 등의 러빙을 행하는 수단을 이용할 수 있다. 또한, 러빙 수단은 상기 기재에 배향막을 인라인으로 도포ㆍ건조하여 마련하고, 그 배향막을 러빙 처리하도록 구성해도 좋다. 또한, 기재에 이미 배향막이 마련되어 있는 경우에 있어서, 그 배향막을 러빙 처리하도록 구성해도 좋다.
본 발명의 도막 형성 장치는, 바람직하게는 상기 구성에 부가하여, 상기 선택 자외선 조사 장치로 도막에 선택 자외선을 조사하기 전에, 상기 도공 헤드로부터 상기 기재 상에 도포된 도막을 가열시키도록 하는 건조기를 구비한다. 건조기는 기재의 반송 경로의 일부분을 둘러싸서, 그 안의 온도를, 광중합성 조성물에 용매가 포함되는 경우에는 용매의 건조에 적합한 일정한 온도로 유지하는 장치로 할 수 있다. 당해 건조기에 의한 용매의 건조에 의해, 상기 단량체 등의 분자의 배향을 보다 양호하게 달성할 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명의 도막 형성 장치를 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 도막 형성 장치의 구성 및 그 동작의 일례를 나타내는 개략도이다. 도 1에 나타내는 장치는 기재(2) 상에 도막을 형성하는 장치로서, 인출 장치(1), 러빙 롤(3), 도공 헤드(4), 건조기(5), 제 1 냉각 존(6), 제 1 선택 자외선 조사 장치(7), 제 1 가열 존(8), 제 2 냉각 존(9), 제 2 선택 자외선 조사 장치(10), 제 2 가열 존(11), 본경화 자외선 조사 장치(12), 및 기재 격납 수단으로서의 권취 장치(13)를 이러한 순서로 구비한다. 도 1에 나타내는 장치의 예에 있어서는, 제 1 선택 자외선 조사 장치(7) 및 제 2 선택 자외선 조사 장치(10)는 도막의 이면쪽(기재쪽)으로부터 자외선을 조사하도록 구성되어 있고, 본경화 자외선 조사 장치(12)는 도막의 표면쪽으로부터 자외선을 조사하도록 구성되어 있다.
본 발명의 도막 형성 장치에 의한 도막의 형성에 앞서, 기재(2)는, 기재로 되는 수지 필름에 미리 배향막을 마련한 후, 본 발명의 장치에 의한 도막 형성에 제공된다. 배향막의 형성은, 그를 위한 다른 장치를 이용하여 행해도 좋고, 본 발명의 장치를 이용해도 좋다. 즉, 기재를 인출 장치(1)로부터 내보내고, 도공 헤드(4) 또는 다른 도공 헤드를 이용하여 배향막 형성용의 액체를 도포하며, 필요에 따라 건조기(5) 및 본경화 자외선 조사 장치(12) 등을 이용하여 건조ㆍ경화시키고, 권취 장치(13)로 권취함으로써, 미리 배향막을 형성한 기재의 롤을 조제하고, 이것을 이하에 설명하는 본 발명의 도막 형성 장치에 의한 도막의 형성에 더 제공할 수 있다.
계속해서, 본 발명의 도막 형성 장치에 의한 도막의 형성의 조작에 대해서 설명한다.
인출 장치(1)로부터 내보내지고, 배향막을 갖는 기재(2)의 표면은 러빙 롤(3)로써 러빙 처리가 이루어진다. 도 1에 나타내는 장치에 있어서 러빙 처리는, 바람직한 태양으로서, 기재(2)의 진행 방향과 역방향에 접하여 회전(즉, 도 1 중의 화살표 A2의 방향으로 회전)하도록 러빙 롤(3)을 회전시켜서 행하고 있다. 단, 러빙 처리의 태양은 이것에 한정되지 않고, 필요에 따라 기재(2)의 진행 방향에 대해 임의의 방향으로의 러빙 처리를 행하는 것으로 해도 좋다.
계속해서, 러빙 처리가 이루어진 배향막을 갖는 기재(2)의 면 상에, 도공 헤드(4)로부터 광중합성 조성물이 토출되고 도포되어서 도막이 형성된다. 광중합성 조성물은 러빙 처리가 실시된 배향막의 면 상에 도포되는 것이 바람직하다. 그에 따라, 광중합성 조성물 중의 분자를 소망하는 방향으로 배향시킬 수 있다. 본 실시형태의 예에 있어서, 광중합성 조성물로서는, 본 발명의 원편광 분리 시트의 항에서 설명한 것과 마찬가지의 것을 이용할 수 있다.
기재(2) 상에 도포된 도막은 건조기(5)에 의해 건조되고, 계속해서 제 1 냉각 존(6)에 의해 20~40℃로 냉각되어, 제 1 선택 자외선 조사 장치(7)에 의한 선택 자외선의 조사에 제공된다.
또한, 제 1 냉각 존(6)에서의 냉각 시간은, 기재의 온도가 20~40℃로 되도록, 기재의 반송 경로를 따른 제 1 냉각 존의 길이 및 라인 스피드 등에 의해 조절하는 것이 가능하며, 그것들의 조절에 의해 20℃~40℃로 유지된 광중합성 도막에 상술한 선택 자외선을 조사함으로써, 도막의 두께 방향으로 광의 강도 분포가 생기고, 그 결과, 막의 두께 방향으로 가교도가 상이한 콜레스테릭 수지층을 형성할 수 있다.
제 1 선택 자외선 조사 장치(7)에 의한 조사는 광중합성 조성물이나, 제품에 소망되는 특성 등에 따라 적절히 조절할 수 있지만, 상기한 바와 같이, 바람직하게는 300nm 이상 400nm 미만의 파장에 최대의 조도를 갖고/갖거나 파장의 폭이 100nm 이내이다. 또한, 제 1 선택 자외선 조사 장치(7)의 출력은 광중합성 조성물이나, 제품에 소망되는 특성 등에 따라 적절히 조절할 수 있다. 본 실시형태의 예에 있 어서는, 선택 자외선 조사 장치(7)는 도막의 이면쪽(기재쪽)으로부터 자외선을 조사하고 있지만, 도막의 표면쪽 또는 도막의 표면쪽 및 이면쪽의 양쪽으로부터 조사할 수도 있다. 이와 같이 선택 자외선을 도막에 조사함으로써, 도막의 두께 방향에 대해 광중합성 조성물 중의 중합성 액정 화합물의 중합도에 변화를 줄 수 있다. 구체적으로는, 도막의 표면쪽에서는 산소에 의한 중합 저해의 영향이 커서 중합이 그다지 진행하지 않지만, 도막의 두께 방향으로 감에 따라서 산소에 의한 중합 저해의 영향이 작아서 중합이 진행하기 쉬워, 도막의 두께 방향에 대해 중합에 구배가 생긴다. 또한, 도막의 이면쪽으로부터 자외선을 조사함으로써, 중합도의 구배를 크게 할 수 있다.
제 1 선택 자외선 조사 장치(7)의 조사 파장 범위 및 출력 등의 특성은, 제조되는 제품의 광학 특성 등이 최적으로 되도록 조정할 수 있다. 구체적으로는, 예컨대 본경화 자외선 조사 장치(12)와 권취 장치(13) 사이에, 제조되는 적층 필름의 투과율의 스펙트럼을 측정하는 수단(도시하지 않음)을 마련하고, 그에 따라 원편광 분리 시트의 선택 반사 대역폭이 최대로 되도록, 제 1 선택 자외선 조사 장치(7)의 출력을 조절하거나, 조사 파장 범위를 변경하거나 할 수 있다. 조사 파장 범위의 변경은, 제 1 선택 자외선 조사 장치(7)의 광원으로부터 피조사물까지의 광로 중에 마련된 필터를 교환하는 것 등에 의해 행할 수 있다.
제 1 선택 자외선 조사 장치(7)에 의한 선택적인 자외선 조사를 받은 도막을 갖는 기재(2)는, 계속해서 제 1 가열 존(8)을 통과하여 가열된다. 광중합성 조성물 중의, 배향하여 부분적으로 중합한 중합성 액정 화합물은, 당해 가열을 받음으 로써, 중합도가 낮은 부분일수록 팽윤하는 등 하여 변화되기 쉽기 때문에, 콜레스테릭인 배향의 구배가 생기게 된다. 제 1 가열 존(8)에서의 가열 온도는 가변으로 할 수 있다. 또한, 제 1 가열 존(8)에서의 가열 시간은 기재의 반송 경로를 따른 제 1 가열 존(8)의 길이 및 라인 스피드 등에 의해 조절하는 것이 가능하고, 그것들의 조절에 의해 소망하는 배향의 구배를 얻을 수 있다.
제 1 가열 수단(8)에 의한 가열을 받은 기재는, 계속해서 제 2 냉각 수단(9)에 의해 20~40℃로 냉각되어, 제 2 선택 자외선 조사 장치(10)에 의한 선택 자외선의 조사에 제공되고, 제 2 가열 수단(11)을 통과해서 가열된다.
제 2 냉각 수단(9)에서의 냉각 시간은 기재의 온도가 20~40℃로 되도록, 기재의 반송 경로를 따른 제 2 냉각 수단의 길이 및 라인 스피드 등에 의해 조절하는 것이 가능하고, 그것들의 조절에 의해 20℃~40℃로 유지된 광중합성 도막에, 상술한 선택 자외선을 조사함으로써, 도막의 두께 방향으로 광의 강도 분포가 생기고, 그 결과, 막의 두께 방향으로 가교도가 상이한 콜레스테릭 수지층을 형성할 수 있다.
제 2 선택 자외선 조사 장치(10)에 의한 조사, 출력은 제 1 선택 자외선 조사 장치(7)와 마찬가지로 행한다.
본 실시형태의 예에 있어서는, 제 2 선택 자외선 조사 장치(10)는 도막의 이면쪽으로부터 자외선을 조사하고 있지만, 도막의 표면쪽 또는 도막의 표면쪽 및 이면쪽의 양쪽으로부터 조사할 수도 있다. 이와 같이 선택 자외선을 도막에 조사함으로써, 도막의 두께 방향에 대해 광중합성 조성물 중의 중합성 액정 화합물의 중 합도에 더욱 변화를 줄 수 있다. 구체적으로는, 도막의 표면쪽에서는 산소에 의한 중합 저해의 영향이 커서 중합이 그다지 진행하지 않지만, 도막의 두께 방향으로 감에 따라서 산소에 의한 중합 저해의 영향이 작아서 중합이 진행하기 쉽기 때문에, 도막의 두께 방향에 대해 중합도에 구배가 생긴다. 또한, 도막의 이면쪽으로부터 자외선을 조사함으로써, 중합도의 구배를 크게 할 수 있다. 광중합성 조성물 중의, 배향하여 부분적으로 중합한 중합성 액정 화합물은, 제 2 가열 수단(11)에 의한 가열을 받음으로써, 중합도가 낮은 부분일수록 팽윤하는 등 하여 더욱 변화되기 쉽기 때문에, 콜레스테릭인 배향의 구배가 더욱 생기게 된다. 제 2 가열 수단(11)에서의 가열 온도는 가변으로 할 수 있다. 또한, 제 2 가열 수단에서의 가열 시간은 기재의 반송 경로를 따른 제 2 가열 수단(11)의 길이 및 라인 스피드 등에 의해 조절하는 것이 가능하고, 그것들의 조절에 의해 소망하는 배향의 구배를 얻을 수 있다.
도 1에 나타내는 도막 형성 장치에서는, 냉각 존을 6과 9의 2개소, 선택 자외선 조사 장치를 7과 10의 2기, 콜레스테릭 규칙성의 조정을 행하는 가열 존을 8과 11의 2개소로 했지만, 각각 3개소 이상, 3기 이상, 3개소 이상으로 해도 좋다.
제 2 가열 존(11)에 의한 가열을 받은 기재는 본경화 자외선 조사 장치(12)에 의한 본경화 자외선의 조사를 받는다. 본경화 자외선 조사 장치(12)에 의한 자외선의 조사는, 도막 전체가 경화하는 데 충분한 파장 범위 및 출력에 의해 행할 수 있다.
본 발명의 도막 형성 장치에 있어서, 도시하고 있지 않지만, 본경화 자외선 의 조사가 행해지는 부분에, 질소 분위기 하에서 자외선 조사가 가능해지도록 질소 치환 수단을 마련하는 것이 바람직하다. 질소 치환 수단을 마련함으로써, 산소에 의한 중합 저해의 영향을 저감할 수 있다. 본경화 자외선 조사시의 산소 농도는, 바람직하게는 3% 이하, 보다 바람직하게는 1% 이하, 특히 바람직하게는 500ppm 이하이다. 질소 치환 수단은 질소 퍼지 박스 등에 의해 구성할 수 있다.
본 실시형태의 예에 있어서는, 본경화 자외선 조사 장치(12)는 도막의 표면쪽으로부터 자외선을 조사하고 있지만, 도막의 이면쪽 또는 도막의 표면쪽 및 이면쪽의 양쪽으로부터 조사할 수도 있다. 본경화 자외선 조사 장치(12)에 의해 도막을 경화해서 얻어진 적층 필름은, 권취 장치(13)에 의해 권취할 수 있다.
본 발명의 도막 형성 장치에는, 상기에 구체적으로 설명한 것뿐만 아니라, 본원의 특허청구범위 내 및 그 균등한 범위에 속하는 것도 포함된다. 예컨대, 상기에 구체적으로 설명한 장치에 있어서는, 광중합성 조성물의 도막을 1층만 마련하는 장치에 대해서 설명했지만, 제조 라인 상에 있어서, 예를 들면 도공 헤드로부터 본경화 자외선 조사 장치까지의 구성을 1세트 이상 더 마련하고, 기재의 편면 또는 양면에 2층 이상의 광중합성 조성물 등의 도막을 마련하는 장치로 할 수도 있다. 2층 이상의 광중합성 조성물의 도막을 마련하는 경우, 필요에 따라 비접촉식의 반전 장치 등의 구성을 마련할 수도 있다. 도공 헤드는 통상의 다이식인 것에 부가하여, 와이어 바, 솔 등, 액체를 기재 표면에 도포할 수 있는 임의의 구성으로 할 수 있다. 2층 이상의 광중합성 조성물 등의 도막을 마련하는 경우, 동일 종류의 재질의 도막을 마련할 수도 있고, 상이한 재질의 도막을 마련할 수도 있다. 복수 층의 도막을 마련함으로써 장치는 복잡화되지만, 그 중 적어도 1층 이상을 선택 자외선 조사 장치에 의한 자외선 조사를 포함하는 공정에서 형성함으로써, 종래 기술의 것과 비교하여 보다 적은 층수로 보다 유효한 반사 대역폭의 확장이 이루어진 원편광 분리 시트를 얻을 수 있다.
또한, 본 발명의 도막 형성 장치는 상기의 각 구성요소에 부가하여, 필요에 따라 임의의 구성요소를 포함할 수 있다. 구체적으로는, 예컨대 광중합성 조성물의 도포성을 향상시키기 위해서 기재에 코로나 방전 처리를 실시하는 장치를 도공 헤드(4)의 앞에 마련할 수 있다. 또한, 예컨대 러빙 처리에 의해서 생기는 정전기나 분진을 기재로부터 제거하기 위한 정전기 제거 장치나 진애 제거 장치를, 러빙 수단(3)과 도공 헤드(4) 사이에 마련할 수 있다. 또한, 인출 장치(1)와 러빙 롤(3) 사이에, 기재로부터 보호 필름을 벗기는 라미네이션 권취 장치를 마련할 수 있다. 또한, 본경화 자외선 장치(12)와 권취 장치(13) 사이에, 도막의 표면쪽에 보호 필름을 장착하기 위한 라미네이션 인출 장치를 마련할 수 있다.
이하, 실시예, 비교예를 들어서 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 한편, 부 및 %는 특별히 거절이 없는 한 중량 기준이다.
이하의 실시예에서는, 도공 헤드로서 E형 다이를 구비한 것을 이용하고, 기재로서 두께 100㎛의 지환식 올레핀 폴리머의 필름(주식회사 옵테스 제품, 상품명: 제오노아 필름)을 이용하고, 배향막 형성용 도포액으로서 포발(PVA)을 이용하고, 중합성 액정 화합물을 포함하는 도포액(광중합성 조성물)으로서 콜레스테릭성 화합물을 포함하는 조성물(이하, 「광중합성 조성물」이라고 약기하는 경우가 있음)을 사용하였다.
(실시예 1)
본 실시예는, 앞서 설명한 도 1의 장치를 이용하여 행한 것이기 때문에, 이하의 설명에서는 도 1을 참조한다.
먼저, 배향막 형성용 도포액의 도포를 행하였다.
인출 장치(1)로부터 기재(2)를 주행 속도 10m/min으로 주행시키면서, 도공 헤드(4)로부터 배향막 형성용 도포액을 토출하여 도포하였다. 그 후 건조기(5)로 건조하여, 권취 장치(13)에 의해 권취하였다.
다음에, 광중합성 조성물의 도포를 행하였다.
광중합성 조성물로서는, 복굴절 Δn이 0.18인 중합성 액정 화합물 90.3부, 카이랄제(BASF사 제품, LC756) 6.7부, 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬 제품, IRGACURE907) 3.1부, 및 계면 활성제(세이미 케미컬사 제품, 사플론 KH-40) 0.1부를 메틸에틸케톤에, 고형분 농도가 40중량%로 되도록 용해하고, 이어서 구멍 직경 0.45㎛의 폴리테트라플루오로에틸렌제 시린지 필터로 여과한 것을 사용하였다. 상기 중합성 액정 화합물 및 카이랄제를 「콜레스테릭 액정성 화합물」이라고 기재하는 경우가 있다.
상기 배향막을 도포한 기재(2)를 인출 장치(1)에 장착하였다. 그리고, 주행 속도 10m/min으로 인출 장치(1)로부터 기재(2)를 내보내어, 기재(2) 상의 배향막에 러빙 장치(3)에 의해 러빙 처리를 실시하고, 거기에 도공 헤드(4)로부터 상기의 광중합성 조성물을 적층 도포하여, 건조기(5)에 의해 건조ㆍ배향시켰다.
또한, 건조ㆍ배향시킨 상기 콜레스테릭 액정성 화합물을 포함하는 도막(광중합성 도막)을 제 1 냉각 수단(6)에 의해 25℃까지 냉각하고, 제 1 선택 자외선 조사 장치(7)에 의해, 조도 4mW/㎠의 자외선을 기재쪽으로부터 1초간 조사하고, 제 1 가열 존(8)에 의해 100℃에서 60초간 가열ㆍ건조 처리를 행하였다. 또한, 제 2 냉각 수단(9)에 의해 25℃까지 냉각하고, 제 2 선택 자외선 조사 장치(10)에 의해, 조도 4mW/㎠의 자외선을 기재쪽으로부터 1초간 조사하고, 제 2 가열 존(11)에 의해 100℃에서 60초간 가열ㆍ건조 처리를 행하였다. 상기의 제 1 및 제 2 선택 자외선 조사시에는, 365nm의 밴드패스 필터를 사용하였다. 또한, 365nm 밴드패스 필터에 있어서의 광선 투과 영역은 346~403nm이고, 대역폭(파장 범위의 폭)은 57nm이다. 조도는 주식회사 오크 제작소 제조의 자외선 광량계가 부착된 조도계 UV-M03(센서는 360nm에 피크 감도를 가지는 UV-SN35를 사용)을 사용하여 측정하였다.
그 후, 본경화 자외선 조사 장치(12)를 이용하여 상기의 콜레스테릭 액정성 화합물을 포함하는 도막(광중합성 도막)에 도포면쪽으로부터 25℃의 질소 분위기 하에서 자외선을 조도 100mW/㎠로 5초간 조사함으로써 경화시키고, 권취 장치(13)에 의해 권취하였다. 조도는 주식회사 오크 제작소 제조의 자외선 광량계가 부착된 조도계 UV-M03(센서는 360nm에 피크 감도를 가지는 UV-SN35를 사용)을 사용하여 측정하였다.
상기 일련의 공정에 의해, 기재에 배향막 및 광중합성 조성물의 경화 도막(콜레스테릭 규칙성을 갖는 수지층)이 형성된 적층 필름(원편광 분리 시트)을 얻었다. 이 원편광 분리 시트의 선택 반사 대역폭(투과율이 70% 이하인 파장의 대역폭(nm))을, 평행화된 백색광을 원편광 분리 시트에 입사각 0도로 입사시키고, 분광기(주식회사 소마 광학 제품, S-2600)를 이용하여 측정하였다. 선택 반사 대역의 폭은 최대 반사율의 반값폭(최대 반사율의 1/2로 되는 최대 파장과 최소 파장의 차이)으로 하였다. 그 측정 결과와, 적층 필름 제작 조건을 표 1에 나타내었다.
상기 실시예에 있어서, 냉각, 선택 자외선 조사, 가열 처리를 반복함으로써, 적층 필름(원편광 분리 시트)의 가시역에 있어서의 반사 대역의 확장이 실현되고 있다. 또한, 자외선의 조사 방향은 반드시 상기 방법에 한정되지 않고, 조건에 따라서는, 도포면, 도포면의 반대쪽으로부터로 구별해서 사용하여 조사하는 것도 가능하다.
(비교예 1)
실시예 1과 마찬가지로 하여, 콜레스테릭 액정성 화합물을 포함하는 광중합성 조성물의 도포ㆍ건조ㆍ배향 후, 제 1 제 2 선택 자외선 조사를 행하지 않고서, 본경화 자외선 조사 장치(12)를 이용하여 상기 광중합성 조성물의 도막(광중합성 도막)에 도포면쪽으로부터 25℃의 질소 분위기 하에서 자외선을 100mW/㎠로 5초간 조사함으로써 경화시키고, 권취 장치(13)에 의해 권취하였다.
이 비교예 1의 적층 필름의 선택 반사 대역폭(투과율이 70% 이하인 파장의 대역폭(nm))을 전술과 동일한 방법으로 측정하였다. 그 측정 결과와, 적층 필름 제작 조건을 표 1에 병기하였다.
(비교예 2~5)
실시예 1과 비교하여, 비교예 2는 제 2 선택 자외선 조사를 행하지 않은 점이 상이하고, 비교예 3은 제 2 가열을 행하지 않은 점이 상이하고, 비교예 4는 냉각 수단에 의해 냉각하지 않고서, 80℃의 상태에서 제 2 선택 자외선 조사를 행한 점이 상이하고, 비교예 5는 제 1 및 제 2 선택 자외선 조사를 20mW/㎠의 조도로 행한 점이 상이하고, 그 밖의 구성은 실시예 1과 마찬가지로 하여, 적층 필름을 제작하였다.
이들 비교예 2~5의 적층 필름의 선택 반사 대역폭(투과율 70% 이하인 파장의 대역폭(nm))을 전술과 동일한 방법으로 측정하였다. 그 측정 결과와, 각 적층 필름 제작 조건을 표 1에 병기하였다.
Figure 112009008367399-PCT00001
표 1에 표시되어 있는 바와 같이, 선택 반사 대역폭은, 비교예 1에서는 80nm, 비교예 2에서는 200nm, 비교예 3에서는 200nm, 비교예 4에서는 80nm, 비교예 5에서는 80nm이었던 데 반하여, 실시예 1의 선택 반사 대역폭은 350nm로서, 비교예 1~5보다 광대역화되고 있는 것을 확인할 수 있다.
(실시예 2)
본 실시예는 도 2의 장치를 이용하여 행한 것이기 때문에, 이하의 설명에서는 도 2를 참조한다.
실시예 1과는 다른 액정성 화합물을 포함하는 광중합성 조성물을 사용한 점, 냉각 존을 3개소, 선택 자외선 조사 장치가 3기, 콜레스테릭 규칙성을 조정하는 가열 존을 3개소로 한 점, 선택 자외선 조사를 도포면쪽으로부터 행한 점이 상이하다.
먼저, 배향막 형성용 액체의 도포를 행하였다.
인출 장치(1)로부터 기재(2)를 주행 속도 10m/min으로 주행시키면서, 도공 헤드(4)로부터 배향막 형성용 도포액을 토출하여 도포하였다. 그 후 건조기(5)로 건조하여, 권취 장치(13)에 의해 권취하였다.
다음에, 광중합성 조성물의 도포를 행하였다.
광중합성 조성물로서, 복굴절 Δn이 0.14인 중합성 액정 화합물 92.3부, 카이랄제(BASF사 제품, LC756) 4.7부, 중합 개시제(치바 스페셜리티 케미컬 제품, IRGACURE907) 3.1부, 및 계면 활성제(세이미 케미컬사 제품, 사플론 KH-40) 0.1부를 메틸에틸케톤에 고형분 40%로 되도록 용해하고, 이어서 구멍 직경 0.45㎛의 폴리테트라플루오로에틸렌제 시린지 필터로 여과한 것을 사용하였다. 상기 중합성 액정 화합물 및 카이랄제를 「콜레스테릭 액정성 화합물」이라고 기재하는 경우가 있다.
상기 배향막을 도포한 기재(2)를 인출 장치(1)에 장착하였다. 그리고, 주행 속도 10m/min으로 인출 장치(1)로부터 기재(2)를 내보내어, 기재(2) 상의 배향막에 러빙 장치(3)에 의해 러빙 처리를 실시하고, 거기에 도공 헤드(4)로부터 상기의 광중합성 조성물을 적층 도포하여, 건조기(5)에 의해 건조ㆍ배향시켰다.
또한, 건조ㆍ배향시킨 상기 콜레스테릭 액정성 화합물을 포함하는 도막(광중합성 도막)을 제 1 냉각 수단(6)에 의해 25℃까지 냉각하고, 제 1 선택 자외선 조사 장치(7)에 의해, 0.4mW/㎠의 자외선을 도포면쪽으로부터 1초간 조사하고, 제 1 가열 존(8)에 의해 100℃에서 60초간 가열ㆍ건조 처리를 행하였다. 또한, 제 2 냉각 수단(9)에 의해 25℃까지 냉각하고, 제 2 선택 자외선 조사 장치(10)에 의해, 0.4mW/㎠의 자외선을 도포면쪽으로부터 1초간 조사하고, 제 2 가열 존(11)에 의해 100℃에서 60초간 가열ㆍ건조 처리를 행하였다. 또한, 제 3 냉각 수단(14)에 의해 25℃까지 냉각하고, 제 3 선택 자외선 조사 장치(15)에 의해, 0.4mW/㎠의 자외선을 도포면쪽으로부터 1초간 조사하고, 제 3 가열 존(16)에 의해 100℃에서 60초간 가열ㆍ건조 처리를 행하였다. 상기의 제 1~제 3 선택 자외선 조사시에는, 313nm의 밴드패스 필터를 사용하였다. 또한, 313nm의 밴드패스 필터에서의 광선 투과 영역은 299~345nm이며, 대역폭(파장 범위의 폭)은 46nm이다. 조도는 주식회사 오크 제작소 제조의 자외선 광량계가 부착된 조도계 UV-M03(센서는 310nm에 피크 감도를 가지는 UV-SN31를 사용)을 사용하여 측정하였다.
그 후, 본경화 자외선 조사 장치(12)를 이용하여 상기의 콜레스테릭 액정성 화합물을 포함하는 도막(광중합성 도막)에 도포면쪽으로부터 25℃의 질소 분위기 하에서 자외선을 조도 100mW/㎠로 5초간 조사함으로써 경화시키고, 권취 장치(13)에 의해 권취하였다. 조도는 주식회사 오크 제작소 제조의 자외선 광량계가 부착된 조도계 UV-M03(센서는 310nm에 피크 감도를 가지는 UV-SN31를 사용)을 사용하여 측정하였다.
상기 일련의 공정에 의해, 기재에 배향막 및 콜레스테릭 액정성 화합물을 포함하는 조성물의 경화 도막(콜레스테릭 규칙성을 갖는 수지층)이 형성된 적층 필름(원편광 분리 시트)을 얻었다. 이 원편광 분리 시트의 선택 반사 대역폭(투과율이 70% 이하인 파장의 대역폭(nm))을, 평행화된 백색광을 원편광 분리 시트에 입사각 0도로 입사시키고, 분광기(주식회사 소마 광학 제품, S-2600)를 이용하여 측정하였다. 선택 반사 대역의 폭은 최대 반사율의 반값폭(즉, 최대 반사율의 1/2로 되는 최대 파장과 최소 파장의 차이)으로 하였다. 그 측정 결과와, 적층 필름 제작 조건을 표 2에 나타내었다.
상기 실시예에 있어서, 냉각, 선택 자외선 조사, 가열 처리를 반복함으로써, 적층 필름(원편광 분리 시트)의 가시역에서의 반사 대역의 확장이 실현되고 있다. 또한, 자외선의 조사 방향은 반드시 상기 방법에 한정되지 않고, 조건에 따라서는, 도포면쪽, 기재쪽으로부터로 구별해서 사용하여 조사하는 것도 가능하다.
(비교예 6)
제 2~제 3 선택 자외선 조사, 가열 존에 의한 가열, 및 냉각 수단에 의한 냉각을 행하지 않는 것 이외는 실시예 2와 마찬가지로 하여, 콜레스테릭 액정성 화합물을 포함하는 광중합성 조성물의 도포ㆍ건조ㆍ배향 후, 본경화 자외선 조사 장치(12)를 이용하여 상기 광중합성 조성물의 도막(광중합성 도막)에 도포면쪽으로부터 25℃의 질소 분위기 하에서 자외선을 100mW/㎠로 5초간 조사함으로써 경화시키고, 권취 장치(13)에 의해 권취하였다.
이 비교예 6의 적층 필름의 선택 반사 대역폭(투과율이 70% 이하인 파장의 대역폭(nm))을 전술과 동일한 방법으로 측정하였다. 그 측정 결과와, 적층 필름 제작 조건을 표 2에 병기하였다.
Figure 112009008367399-PCT00002
표 2에 표시되어 있는 바와 같이, 선택 반사 대역폭은, 비교예 6에서는 60nm 이었던 데 반하여, 실시예 2의 선택 반사 대역폭은 200nm로서, 비교예 6보다 광대역화되고 있는 것을 확인할 수 있다.
본 발명에 의하면, 기재 상의 콜레스테릭 액정 화합물을 포함하는 광중합성 도막을 적온(20℃~40℃)까지 냉각한 후, 파장 선택한 자외선(300nm~400nm)을 적정 출력으로 조사, 가열을 반복하고 나서, 적정 출력으로 자외선 경화함으로써, 기재에 영향을 미치지 않고 광중합성 도막(액정도막)의 가시역에서의 선택 반사 대역폭을 넓히는 것이 가능하다.
또한, 액정 화합물에 따라서는, 기재 상의 도막을 적온(20℃~40℃)까지 냉각 후, 파장 선택하지 않고서 적정 출력으로 자외선을 조사, 가열을 반복하고 나서, 적정 출력으로 자외선 경화함으로써도 마찬가지로 액정 도막의 가시역의 선택 반사 대역폭을 넓히는 것이 가능하다.
본 발명의 원편광 분리 시트의 제조 방법 및 도막 형성 장치를 사용하여, 액정성 화합물을 포함하는 광중합성 조성물의 도막을 형성, 광중합, 및 경화를 행함으로써, 가시역의 파장 전역에서 반사하는 적층 필름을 제작하는 것이 가능하다. 이 적층 필름은 원편광 분리 시트로서 바람직한 기능을 갖고 있어, 이 원편광 분리 시트를 내장함으로써 휘도 향상 필름 등의 각종 광학 필름으로서 유용한 필름의 제조가 가능하다. 또한, 본 발명에 의해 제작된 원편광 분리 시트를 사용함으로써, 액정 표시 장치의 고휘도화가 가능하다.

Claims (10)

  1. 광중합 개시제와 중합성 액정 화합물을 함유하는 광중합성 조성물을 기재(基材) 상에 도포하여 도막(塗膜)을 얻는 도막 형성 공정과, 상기 도막을 콜레스테릭 규칙성을 갖는 수지층으로 하는 수지층 형성 공정을 갖는 원편광 분리 시트의 제조 방법으로서,
    상기 수지층 형성 공정이,
    상기 도막에, 20~40℃의 온도 하에서, 0.1mW/㎠ 이상 10mW/㎠ 미만의 조도의 선택 자외선을 0.1~6초간 조사하는 선택 자외선 조사 공정 (1)과,
    상기 도막의 콜레스테릭 규칙성의 주기를 변화시키는 콜레스테릭 규칙성 조정 공정 (2)와,
    상기 도막을 경화시키는 도막 경화 공정 (3)을 갖고,
    해당 수지층 형성 공정에서, 상기 선택 자외선 조사 공정 (1) 및 콜레스테릭 규칙성 조정 공정 (2)를 복수회 반복하는 것을 특징으로 하는 원편광 분리 시트의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 선택 자외선 조사 공정 (1)에 이용하는 선택 자외선의 파장 범위의 폭이 100nm 이내인 것을 특징으로 하는 원편광 분리 시트의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 선택 자외선 조사 공정 (1)에 이용하는 선택 자외선이 300nm 이상 400nm 미만의 파장에 최대의 조도를 가지는 것을 특징으로 하는 원편광 분리 시트의 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 도막 경화 공정 (3)이, 도막에 본(本)경화 자외선을 적산 광량이 10mJ/㎠ 이상으로 되도록 조사하여 경화시키는 공정인 것을 특징으로 하는 원편광 분리 시트의 제조 방법.
  5. 제 1 항에 기재된 원편광 분리 시트의 제조 방법에 사용 가능한 도막 형성 장치로서,
    상기 기재를 연속적으로 내보내는 인출 장치와,
    이 인출 장치로부터 내보내진 기재 상에 상기 광중합성 조성물을 도포하여 상기 도막을 형성하는 도공 헤드를 구비함과 아울러,
    상기 도막이 형성된 기재를 냉각하는 수단, 파장 범위 및/또는 조도가 선택된 선택 자외선을 상기 도막에 조사하는 선택 자외선 조사 장치, 및 상기 도막이 형성된 기재를 가열하는 수단을, 2계통 이상 구비하는 것을 특징으로 하는 도막 형성 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 선택 자외선 조사 장치에 의해 처리된 후의 상기 도막에 대하여, 본경화 자외선을 조사하여 해당 도막을 경화시키는 본경화 자외선 조사 장치를, 상기 선택 자외선 조사 장치의 뒤에 구비하는 것을 특징으로 하는 도막 형성 장치.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 냉각 수단 전부를, 상기 본경화 자외선 조사 장치의 앞에 구비하는 것을 특징으로 하는 도막 형성 장치.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 본경화 자외선 조사 장치에 의해서 상기 기재 상의 도막에 본경화 자외선의 조사가 행해지는 부분에, 질소 치환 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 도막 형성 장치.
  9. 제 6 항에 있어서,
    상기 도공 헤드로부터 상기 광중합성 조성물을 상기 기재 상에 도포하기 전에, 상기 인출 장치로부터 내보내진 기재의 표면에 상기 광중합성 조성물 중의 분자를 배향시키는 성질을 부여하는 수단을 더 구비하는 것을 특징으로 하는 도막 형성 장치.
  10. 제 6 항에 있어서,
    상기 선택 자외선 조사 장치로 도막에 선택 자외선을 조사하기 전에, 상기 도공 헤드로부터 상기 기재 상에 도포되어 이루어지는 도막을 가열시키는 건조기를 더 구비하는 것을 특징으로 하는 도막 형성 장치.
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