KR20090041326A - 트리클로로실란 제조 장치 및 트리클로로실란 제조 방법 - Google Patents

트리클로로실란 제조 장치 및 트리클로로실란 제조 방법 Download PDF

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Abstract

반응로의 하부로부터 도입되는 염화수소 가스를 반응로의 상부에 있어서도 유효하게 반응에 기여시켜, 반응 효율을 높인다. 트리클로로실란 제조 장치에서는 반응로 내로 공급된 금속 실리콘 분말을 염화수소 가스에 의해 유동시키면서 반응시키고, 이 반응에 의해 생성된 트리클로로실란을 반응로의 상부로부터 취출한다. 반응로의 내부 공간에는 복수개의 가스류 제어 부재가 상하 방향을 따라 설치되어 있다.
반응로, 금속 실리콘 분말, 염화수소 가스, 반응 효율, 가스류 제어 부재

Description

트리클로로실란 제조 장치 및 트리클로로실란 제조 방법 {APPARATUS FOR PRODUCING TRICHLOROSILANE AND METHOD FOR PRODUCING TRICHLOROSILANE}
본 발명은 금속 실리콘 분말을 염화수소 가스에 의해 유동시키면서 반응시켜 트리클로로실란을 제조하는 트리클로로실란 제조 장치 및 트리클로로실란 제조 방법에 관한 것이다.
고순도의 실리콘을 제조하기 위한 원료로서 사용되는 트리클로로실란(SiHCl3)은 순도 98％ 정도의 금속 실리콘 분말(Si)과 염화수소 가스(HCl)를 반응시킴으로써 제조된다.
이 트리클로로실란 제조 장치는, 예를 들어 특허 문헌1에 기재된 바와 같이 반응로와, 이 반응로의 저부에 금속 실리콘 분말을 공급하는 원료 공급 수단과, 이 금속 실리콘 분말과 반응되는 염화수소 가스를 도입하는 가스 도입 수단을 구비하고 있다. 이 트리클로로실란 제조 장치에 있어서는, 반응로 내의 금속 실리콘 분말을 염화수소 가스에 의해 유동시키면서 반응시켜서 생성된 트리클로로실란을 반응로의 상부로부터 취출한다. 반응로 내에는, 상하 방향을 따라 열 매체를 유통시 키는 전열관이 구비되어 있다.
<특허 문헌1> 일본 특개평8-59221호 공보
그런데, 반응로의 내저부에 있어서 금속 실리콘 분말은, 그 하방으로부터 도입되는 염화수소 가스가 상승함으로써 유동되어 그 유동 중에 금속 실리콘 분말과 염화수소 가스가 접촉하여 반응한다. 이때, 염화수소 가스는 금속 실리콘 분말의 유동층 중을 기포와 같이 하부로부터 상부로 상승한다. 그러나, 그 동안에 기포가 성장하여 반응로의 상부에 있어서는 하부보다도 큰 기포가 된다. 이 염화수소 가스의 기포가 커지면 금속 실리콘 분말과의 접촉 면적이 작아지므로, 특히 반응로의 상부에 있어서 반응 효율이 나빠지는 경향이 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 반응로의 하부로부터 도입되는 염화 수소 가스를 반응로의 상부에 있어서도 유효하게 반응에 기여시켜, 반응 효율을 높인 트리클로로실란 제조 장치 및 트리클로로실란 제조 방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 트리클로로실란 제조 장치는 반응로 내로 공급된 금속 실리콘 분말을 염화수소 가스에 의해 유동시키면서 반응시키고, 이 반응에 의해 생성된 트리클로로실란을 반응로의 상부로부터 취출하는 트리클로로실란 제조 장치이며, 상기 반응로의 내부 공간에 복수개의 가스류 제어 부재가 상하 방향을 따라 설치되어 있 다.
본 발명의 트리클로로실란 제조 장치에 있어서, 반응로 내로 도입된 염화수소 가스는 가스류 제어 부재의 사이를 통과하여 상승하게 되어, 접근하여 인접하는 가스류 제어 부재에 접촉함으로써 기포의 성장이 제약된다. 따라서, 반응로의 상부에 있어서도 비교적 미세한 기포가 다수 존재하게 되어, 그만큼 금속 실리콘 분말과의 접촉 면적도 증가되어 반응 효율을 높일 수 있다.
본 발명의 트리클로로실란 제조 장치에 있어서, 상기 반응로의 상부에 내경이 하부에 비해 큰 대경부가 형성되는 동시에, 상기 가스류 제어 부재의 상단부의 높이는 상기 대경부의 하단부의 높이 이하이어도 된다.
반응로의 내부에서는 그 하부가 가장 많이 반응하여 온도가 높고, 또한 하방으로부터 염화 수소 가스도 상승해 오므로 유동층에 있어서는 직경 방향의 중앙부 부근은 상승류가 되고, 반응로의 내주벽 부근은 하강류가 되는 대류가 발생하고 있다. 그리고, 반응로의 상단부로부터 트리클로로실란 가스를 배출하는 것이나, 이 트리클로로실란 가스의 배출구로부터 유동층의 성분인 금속 실리콘 분말이 최대한 배출되지 않도록 할 필요가 있어, 반응로의 상부에 대경부를 설치함으로써 그 부분에서 유동층에 있어서의 상승류의 유속을 저하시켜, 이 상승류를 타고 상승해 온 금속 실리콘 분말을 하강류로 자유 낙하시킬 수 있다. 이 경우, 가스류 제어 부재는 그 상단부가 대경부의 하단부의 높이로 배치되어 있으면 되고, 대경부까지 도달하지 않을 정도로 낮아도 된다. 또한, 대경부의 내경으로서는 반응로의 하부에 대하여 1.3 내지 1.6배 정도가 바람직하다.
또한, 상기 가스류 제어 부재의 하단부는 하방을 향하여 볼록면으로 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이에 의해, 하방으로부터의 상승류를 이들 볼록면에 의해 원활하게 안내할 수 있는 동시에, 가스류 제어 부재에 대해서는 상승류 중 금속 실리콘 분말의 충돌에 의한 손상을 저감시킬 수 있다. 또한，이 볼록면에 초경합금 등의 내마모성 피복을 설치하여도 된다. 볼록면의 형상으로서는 원추면에 한하지 않고, 원호면, 반구면 등으로 할 수 있다.
이 경우, 상기 가스류 제어 부재가 중공 구조이면 상기 가스류 제어 부재를 경량화할 수 있다.
그리고, 본 발명의 트리클로로실란 제조 방법은 반응로의 내부 공간에 복수개의 가스류 제어 부재를 상하 방향을 따라 설치해 두고, 상기 반응로 내로 금속 실리콘 분말을 공급하는 동시에, 그 하방으로부터 염화수소 가스를 분출시켜 상기 가스류 제어 부재의 사이에서 이들 금속 실리콘 분말과 염화수소 가스를 유동시키면서 반응시켜, 이 반응에 의해 생성된 트리클로로실란을 반응로의 상부로부터 취출한다.
본 발명에 따르면, 가스류 제어 부재의 집합체 중을 금속 실리콘 분말과 염화수소 가스가 통과하여 상승할 때에 가스류 제어 부재에 접촉함으로써 염화수소 가스의 기포의 성장이 제약되어, 반응로의 상부에 있어서도 비교적 미세한 기포가 다수 존재하게 되어, 그 결과 금속 실리콘 분말과의 접촉 면적이 증가하여 반응 효율을 높일 수 있다.
이하에 본 발명의 일 실시 형태를 도면에 기초하여 설명한다.
이 트리클로로실란 제조 장치(1)는 반응로(2)와, 이 반응로(2)에 원료로서 금속 실리콘 분말을 공급하는 원료 공급 수단(3)과, 그 금속 실리콘 분말과 반응되는 염화수소 가스를 도입하는 가스 도입 수단(4)과, 생성된 트리클로로실란 가스를 배출하는 가스 취출 수단(5)을 구비하고 있다.
반응로(2)는 대부분이 스트레이트한 원통 형상을 이루는 상하 방향을 따르는 동체부(6)와, 이 동체부(6)의 하단부에 연결된 저부(7)와, 동체부(6)의 상단부에 연결된 대경부(8)를 구비하고 있다. 이 경우, 동체부(6)와 저부(7)는 거의 동일한 직경으로 형성되고, 그 사이가 수평한 격벽(9)에 의해 구획되어 있다. 한편, 동체부(6)의 상부에는 상방을 향하여 직경 확장되는 테이퍼부(10)가 형성되고, 이 테이퍼부(10)의 상단부에 대경부(8)가 일체로 연결되어 있으며, 이들 동체부(6) 및 대경부(8)의 내부 공간은 서로 연통 상태로 되어 있다. 이 경우, 대경부(8)의 내경은 동체부(6)의 내경의 1.3 내지 1.6배로 설정된다.
그리고, 원료 공급 수단(3)은 반응로(2)의 동체부(6)의 하부에 접속된 원료 공급관(11)을 통하여 도시가 생략된 원료 피드 호퍼로부터 금속 실리콘 분말을 공급한다. 금속 실리콘 분말은 염화수소 가스를 캐리어 가스로 하여 반응로(2)로 공급된다.
한편, 가스 도입 수단(4)은 가스 공급관(12)을 통하여 반응로(2)의 저부(7) 내로 염화수소 가스를 도입한다.
또한, 반응로(2)의 저부(7)와 동체부(6)를 구획하는 격벽(9)에는 상하 방향을 따르는 다수의 노즐(15)이 관통 상태로 고정되어 있으며, 이들 노즐(15)은 그 상단부 개구를 동체부(6) 내에, 하단부 개구를 저부(7) 내에 배치시키고 있다. 그리고, 이 반응로(2)의 저부(7) 내로 가스 도입 수단(4)에 의해 도입된 염화수소 가스가 각 노즐(15)에 의해 분산된 상태로 동체부(6) 내로 분출된다.
또한, 상기 격벽(9) 상에는 볼 형상 등의 확산재(17)가 깔려 있는 동시에, 이 확산재(17)의 층의 상방을 교반하도록 교반기(18)가 설치되어 있다.
교반기(18)는 수평 회전 날개와 상기 회전 날개를 회전시키는 모터로 이루어지고, 금속 실리콘 분말(S)을 교반한다.
또한, 원료 공급 수단(3)의 원료 공급관(11)으로부터 보내진 원료의 금속 실리콘 분말은 하방으로부터 상승해 오는 염화수소 가스와 혼합됨으로써 상승류로 되어 반응로(2)의 상부를 향하여 상승하게 된다. 미반응의 금속 실리콘 분말은 반응로(2)를 정지시킨 후에, 미반응 원료 배출관(22)으로부터 취출되어 미반응 원료 처리계(23)로 보내진다.
한편, 상기 동체부(6)로부터 대경부(8)에 걸친 내부 공간 내에는 열 매체가 유통하는 전열관(31)과, 가스류 제어 부재(32)가 복수개씩 설치되어 있다. 전열관(31)은 동체부(6)의 내부 공간 중 내주벽 부근의 고리 형상 공간부에 둘레 방향으로 간격을 두고 복수조 설치되어 있다. 이들 전열관(31)은 도1 및 도2에 도시한 바와 같이 상하 방향을 따라 평행하게 연장되는 2개의 세로관(35)과 그들 하단부 사이를 연결하는 수평한 연결관(36)으로 이루어진다. 전열관(31)의 양단부는 대경 부(8)의 벽을 관통하는 입구관(33)과 출구관(34) 사이에 연속되어, 열 매체가 입구관(33)으로부터 출구관(34) 사이를 상하 왕복하여 열 매체가 흐른다. 또한, 이 전열관(31)의 세로관(35)은 길이 방향 도중의 복수 위치가 동체부(6)의 내주벽에 리브(37)에 의해 고정되어, 진동하지 않도록 고정되어 있다.
가스류 제어 부재(32)는 전열관(31)에 의해 둘러싸여진 중앙 공간부에 상하 방향을 따라 복수개 설치되어 있다. 이들 가스류 제어 부재(32)는, 예를 들어 횡단면이 원형이며 내부가 중공인 관(41)의 양단부를 폐색하여 이루어지는 것으로, 그 상단부가 대경부(8)의 내측에 가설된 빔 부재(42)에 의해 현수되어, 상단부 및 하단부가 각각 가이드 부재(43)에 의해 대경부(8) 및 동체부의 내주벽에 지지되어 있다. 이 경우, 각 가스류 제어 부재(32)는 전열관(31)보다도 길이가 짧게 형성되고, 하단부는 전열관(31)의 하단부와 동일한 높이로 설치되어 있으나, 상단부는 전열관(31)보다도 하방 위치에 배치되고, 반응로(2)의 대경부(8)의 하단부로부터 동체부(6)의 하부까지 연장되어 배치되어 있다.
또한, 이 가스류 제어 부재(32)의 하단부에는, 도3에 도시한 바와 같이 콘 형상으로 돌출되는 선단부 부재(44)가 고정되어 있고, 그 콘 형상(원추형)의 볼록면(44a)이 하방을 향한 상태로 배치되어 있다.
또한，이 반응로(2)는 동체부(6)의 상부의 테이퍼부(10)가 바닥(45)에 브래킷(46)에 의해 고정되어, 이 브래킷(46)으로부터 현수 상태로 지지되어 있다.
상기한 트리클로로실란 제조 장치(1)에 의해 트리클로로실란을 제조하는 방법에 대하여 설명한다.
반응로(2)의 내부에 기류 이송에 의해 원료 공급관(11)을 통하여 금속 실리콘 분말을 공급한다. 이때, 염화수소 가스를 기류 이송의 캐리어 가스로서 사용하고 있으며, 이 캐리어 가스의 유량을 제어함으로써 금속 실리콘 분말의 공급량을 조정한다.
또한, 가스 도입 수단(4)에 의해 반응로(2)의 저부(7)로 염화수소 가스를 도입한다. 이 염화수소 가스는 반응로(2)의 저부(7)와 동체부(6) 사이를 연통하도록 설치한 노즐(15)을 통하여 도1의 실선 화살표로 나타낸 바와 같이 동체부(6) 내로 분출되어, 그 상측 위치로 공급되는 금속 실리콘 분말(S)이 하방으로부터의 염화수소 가스의 상승류를 타고 유동하면서 상승되게 된다.
이 유동 상태의 금속 실리콘 분말(S)과 염화 수소 가스의 혼합물은 반응로(2)의 동체부(6)에 있어서의 전열관(31)과 가스류 제어 부재(32)의 집합체 중을 경유하여 상승한다. 이때, 염화수소 가스는 기포 형상이 되어 유동 혼합물 내에 존재하게 되며 상승함에 따라 기포가 서서히 성장하여 커지나, 전열관(31)과 가스류 제어 부재(32)의 집합체 내를 통과할 때에 서로 접근하여 인접되는 전열관(31)의 세로관(35)이나 가스류 제어 부재(32)에 기포가 접촉하여 터지는 현상이 발생한다.
이것을 도4에 도시하는 모식도에 의해 설명하면 이 도4에 있어서 파선 화살표로 나타낸 바와 같이 공급된 금속 실리콘 분말과, 실선 화살표로 나타내는 염화수소 가스가 혼합하여 유동화되어 양자가 일체로 되어 상승한다. 그 상승에 따라 커진 염화수소 가스의 기포(A)는 전열관(31)의 세로관(35)이나 가스류 제어 부 재(32)에 접촉하고, 이들 세로관(35)과 가스류 제어 부재(32)가 접근하여 배치되어 있기 때문에, 그 사이에서 기포(A)가 눌려 터져 비교적 소경의 기포(B)로 분단되어 상승하게 된다.
따라서，이 반응로(2)에 있어서는 특히 가스류 제어 부재(32)를 중앙 공간부에 다수 배치함으로써 반응로(2)의 저부(7)로부터 도입되는 염화수소 가스는 반응로(2)의 상부까지 기포의 직경이 비교적 작은 상태로 유지된 채 상승하고, 그 동안에 금속 실리콘 분말과 접촉하여 금속 실리콘 분말을 트리클로로실란으로 반응시킬 수 있다. 그리고, 직경이 작은 만큼 금속 실리콘 분말과의 접촉 면적이 증가되어 반응 효율을 높일 수 있다.
그리고, 이와 같이 하여 반응로(2)의 동체부(6)의 상부까지 상승된 트리클로로실란 가스는 도1의 윤곽선 화살표로 나타낸 바와 같이 반응로(2)의 꼭대기부로부터 가스 취출 수단(5)으로 배출되나, 미반응의 금속 실리콘 분말(S)은 반응로(2)의 상부에 있어서 테이퍼부(10)로부터 대경부(8)에 걸쳐 반응로(2)의 내경이 동체부(6)보다도 커지기 때문에 압력이 저하되어 상승류의 유속이 저하되어, 이로 인해 파선 화살표로 나타낸 바와 같이 테이퍼부(10)의 부근에서 자중에 의해 낙하된다. 이에 의해, 금속 실리콘 분말(S)을 분리하여 트리클로로실란 가스만을 효율적으로 배출할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서는, 상기 실시 형태에 한정되는 것은 아니며, 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에 있어서, 다양한 변경을 하는 것이 가능하다. 예를 들어, 전열관이나 가스류 제어 부재의 개수나 길이 등은 반응로의 크기에 따라 적 절하게 설정하면 된다.
도5a, 도5b 및 도5c는 가스류 제어 부재의 횡단면 형상의 예를 나타내고 있으며, 도5a에 도시하는 상기 실시 형태에서 사용한 원형 단면의 관 형상의 가스류 제어 부재(32), 도5b에 도시하는 각형 단면으로 된 가스류 제어 부재(51) 등의 형상으로 할 수 있고, 또한 관 형상 이외에도 가는 폭의 판 형상체이어도 되고, 도5c에 도시한 바와 같이 2개의 판 형상체를 횡단면 십자 형상으로 조합한 가스류 제어 부재(52) 등 다양한 형상의 것을 채용할 수 있다.
또한, 전열관 대신에 반응로의 벽을 재킷 구조로 하고, 그 재킷 내에 열 매체를 유통시키도록 해도 된다. 또한, 가스 도입 수단이나 원료 공급 수단 등의 세부 구조도 상기 실시 형태에 한하지 않고, 금속 실리콘 분말과 염화수소 가스를 반응로 내에서 유동화시킬 수 있도록 공급할 수 있는 것이면 된다.
도1은 본 발명의 트리클로로실란 제조 장치의 일 실시 형태를 도시하는 종단면도.
도2는 도1의 X-X 선을 따라 자른 화살 표시 확대 단면도.
도3은 도1에 있어서의 가스류 제어 부재의 하단부의 확대 단면도.
도4는 일 실시 형태에 있어서의 가스류 제어 부재의 기능을 설명하기 위해 도시한 모식도.
도5a, 도5b 및 도5c는 가스류 제어 부재의 횡단면 형상의 복수의 예를 도시하는 단면도.
<부호의 설명>
1 : 트리클로로실란 제조 장치
2 : 반응로
3 : 원료 공급 수단
4 : 가스 도입 수단
5 : 가스 취출 수단
6 : 동체부
7 : 저부
8 : 대경부
9 : 격벽
10 : 테이퍼부
11 : 원료 공급관
12 : 가스 공급관
15 : 노즐
31 : 전열관
32, 51, 52 : 가스류 제어 부재
33 : 입구관
34 : 출구관
35 : 세로관
36 : 연결관
37 : 리브
41 : 관
42 : 빔 부재
43 : 가이드 부재
44 : 선단부 부재
44a : 볼록면

Claims (5)

  1. 반응로와,
    원재료인 금속 실리콘 분말을 상기 반응로 내로 공급하는 원재료 공급 장치와,
    상기 금속 실리콘 분말과 염화수소 가스를 유동시키면서 반응시키기 위해 상기 반응로로 상기 염화 수소 가스를 공급하는 가스 공급 장치와,
    반응에 의해 생성된 트리클로로실란을 함유하는 가스를 상기 반응로의 상부로부터 취출하는 가스 배출 장치와,
    상기 반응로의 내부 공간에 수직 방향을 따라 설치되어 있는 복수개의 가스류 제어 부재로 이루어지는 트리클로로실란 제조 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 반응로의 상부에 내경이 하부에 비해 큰 대경부가 형성되는 동시에, 상기 가스류 제어 부재의 상단부는 상기 가스류 제어 부재의 상단부의 높이는 상기 대경부의 하단부의 높이 이하인 트리클로로실란 제조 장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 가스류 제어 부재의 하단부는 하방을 향하여 볼록면으로 형성되어 있는 트리클로로실란 제조 장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 가스류 제어 부재는 중공 구조인 트리클로로실란 제조 장치.
  5. 반응로와, 상기 반응로의 내부 공간에 수직 방향을 따라 설치되어 있는 복수개의 가스류 제어 부재를 설치하는 공정과,
    원재료인 금속 실리콘 분말을 상기 반응로 내로 공급하는 공정과,
    상기 가스 유동 부재를 따라 염화수소 가스를 상방향으로 흘리기 위해, 상기 반응로로 그 하방으로부터 상기 염화수소 가스를 공급하는 공정과,
    상기 가스 유동 부재 사이에서 상기 금속 실리콘 분말과 염화수소 가스를 유동시키면서 반응시키는 공정과,
    반응에 의해 생성된 트리클로로실란을 함유하는 가스를 상기 반응로의 상부로부터 취출하는 공정으로 이루어지는 트리클로로실란 제조 방법.
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