KR20090027538A - 습식환원법에 의한 구형 니켈 미분말의 제조방법 및 그방법에 의하여 제조된 구형 니켈 미분말 - Google Patents

습식환원법에 의한 구형 니켈 미분말의 제조방법 및 그방법에 의하여 제조된 구형 니켈 미분말 Download PDF

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Abstract

본 발명은 니켈황화물과 수산화나트륨 각각의 수용액을 형성하는 단계; 상기 니켈 황화물 수용액 및 수산화나트륨 수용액에 비이온성 계면활성제를 첨가하는 단계; 상기 두 수용액을 혼합하여 니켈 수화물 상태의 수용액을 제조하고 이를 혼합물 반응기에 주입하고 교반하는 단계; 상기 혼합반응기에 환원제를 투입하고 환원반응에 의하여 니켈 미분말을 제조하는 단계; 및 상기 니켈 미분말을 회수하여 증류수로 반복 수세한 후, 불순물을 제거 및 건조하는 단계;를 포함하는 습식환원법에 의한 구형 니켈 미분말의 제조방법과, 상기 방법에 의하여 제조된 구형 니켈 미분말을 제공한다. 본 발명에 의하면, 비이온성 계면활성제의 사용으로 입자의 형상 및 입경의 제어가 용이하고 친환경적인 습식환원법에 의하여 100nm급의 구형 니켈 분말을 제조할 수 있다.
MLCC, 니켈 분말, 습식환원법, 비이온성 계면활성제

Description

습식환원법에 의한 구형 니켈 미분말의 제조방법 및 그 방법에 의하여 제조된 구형 니켈 미분말{Method of preparation fine nickel powders in aqueous solution under wet chemical process and fine nickel powers prepared by the method}
본 발명은 습식환원법에 의한 구형 니켈 미분말의 제조방법 및 그 방법에 의하여 제조된 구형 니켈 미분말에 관한 것으로, 기본적으로 니켈 황화물 수용액에 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하여 니켈 수화물을 형성한 후, 히드라진(Hydrazine)을 순차적으로 투입하여 니켈 분말을 추출하는 것을 바탕으로 하되, 친환경적인 비이온성 계면활성제인 설탕을 이용하여 니켈 수화물의 초기입자를 제어함으로써 최종적으로 100nm급의 구형 Ni 분말을 합성하는 제조방법에 관한 것과 습식환법에 의한 니켈분말 제조공정상에서 설탕의 투입경로 및 투입량에 따른 크기별 구형 니켈 분말 제조방법 및 그 방법에 의하여 제조된 구형 니켈 미분말에 관한 것이다.
적층 세라믹 콘덴서(Multy Layer Ceranic Condencer: MLCC)는 세라믹 유전(dielectric) 물질과 내부 전극을 번갈아 적층한 후, 이들 층을 가압하여 부착시키고 생성된 어셈블리를 소성(firing)시킴으로써 층을 서로 합체시켜 제조된 콘덴 서이다.
최근 전자부품의 소형화, 고용량에 따라 전극재료로 사용되는 적층 세라믹 콘덴서는 적층수가 많아야 하므로 Pd 및 Pt 등의 사용은 전자부품의 가격을 높일 수밖에 없는 실정이다. 이에 가격이 저렴한 니켈 또는 니켈과 비슷한 전극재료로 대체하려는 연구가 활발히 진행되고 있다. 이러한 전극재료 분말합성 제조방법에는 크게 기상 반응법과 액상 석출법으로 나누어진다.
일본공개특허공보 평8 - 246001호는 염화니켈 증기에 수소 등의 환원성 가스를 접촉시켜 니켈 분말을 환원, 석출하는 기상 반응법을 개시하고 있다. 이 방법은 기상 상태에서 순간적인 반응에 의하여 입자를 형성하기 때문에 비교적 단분산이 우수한 반면 제조비용이 높고 생산성이 낮으며 또한 핵 생성 및 핵 성장이 동시에 일어나기 때문에 입경 제어가 용이하지 않다는 문제점이 있다.
한편, 일본공개특허공보 평7 - 207307호는 특정 농도를 갖는 니켈 염수용액에 강 알카리를 첨가하여 혼합물의 온도 및 pH를 특정값으로 조절한 후, 이를 특정 온도 및 농도를 갖는 환원제를 처리하여 반응을 특정 반응시간 내에 종결시키는 액상 석출법을 개시하고 있다. 이 방법은 수용액 중에서 환원 반응을 일으키므로 생성된 니켈 분말은 쉽게 응집 현상이 일어나는데, 수용액 중에서 한번 응집된 입자는 여과 및 건조 과정에서 더욱 응집력이 증가하게 된다. 따라서 결과적으로 제조된 분말은 입자가 크고 균일하지 않을 뿐만 아니라 분산성이 양호하지 않다는 문제점이 있다.
대한민국 공개특허공보 제2004-94096호는 대량 생산이 가능한 액상 석출법을 중심으로 한 연구방법 중에서 입도분포 개선 및 입자크기를 줄이기 위하여 용매에 분산제 및 유기용매를 첨가하여 구형 니켈 미분말을 제조하는 방법을 개시하고 있다. 하지만 이러한 제조법은 인체에 유해한 첨가물인 분산제와 반응 잔류물인 유기용매의 제거에 어려움이 있으므로 제조공정상에서 친환경적이지 못하다는 문제점을 가지고 있다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여, 비이온성 계면활성제를 이용하여 입자의 형상 및 크기의 제어가 용이한 구형 니켈 미분말의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여, 비이온성 계면활성제를 이용하는 상기 제조방법에 의해 제조된 구형 니켈 미분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
니켈황화물과 수산화나트륨 각각의 수용액을 형성하는 단계;
상기 니켈 황화물 수용액 및 수산화나트륨 수용액에 비이온성 계면활성제를 첨가하는 단계;
상기 두 수용액을 혼합하여 니켈 수화물 상태의 수용액을 제조하고 이를 혼합물 반응기에 주입하고 교반하는 단계;
상기 혼합반응기에 환원제를 투입하고 환원반응에 의하여 니켈 미분말을 제조하는 단계; 및
상기 니켈 미분말을 회수하여 증류수로 반복 수세한 후, 불순물을 제거 및 건조하는 단계;를 포함하는 습식환원법에 의한 구형 니켈 미분말의 제조방법을 제공한다.
상기 비이온성 계면활성제는 설탕, 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 글리세린에스테르, 솔비탄에스테르, 프로필렌글리콜에스테르 중에서 선택된 하나인 것이 바람직하다.
상기 니켈 황화물의 농도가 0.16M 내지 2.00M인 것이 바람직하다.
상기 혼합반응기의 온도는 50 내지 90℃로 조절하는 것이 바람직하다.
상기 비이온성 계면활성제의 농도는 0.005M ~ 0.1M의 범위인 것이 바람직하다.
상기의 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
니켈황화물과 수산화나트륨 각각의 수용액을 형성하고, 상기 니켈 황화물 수용액 및 수산화나트륨 수용액에 비이온성 계면활성제를 첨가한 다음, 상기 두 수용액을 혼합하여 니켈 수화물 상태의 수용액을 제조하고 이를 혼합물 반응기에 주입하고 교반하고, 상기 혼합반응기에 환원제를 투입하고 환원반응에 의하여 니켈 미분말을 제조하여 상기 니켈 미분말을 회수하여 증류수로 반복 수세한 후, 불순물을 제거 및 건조하여 제조된 구형 니켈 미분말을 제공한다.
이하 도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 니켈황화물과 수산화나트륨 각각의 수용액을 형성하는 단계; 상기 니켈황화물 수용액 및 수산화나트륨 수용액에 비이온성 계면활성제를 첨가하는 단계; 상기 두 수용액을 혼합하여 니켈 수화물 상태의 수용액을 제조하고 이를 혼합물 반응기에 주입하고 교반하는 단계; 상기 혼합반응기에 환원제를 투입하고 환원반응에 의하여 니켈 미분말을 제조하는 단계; 및 상기 니켈 미분말을 회수하여 증류수로 반복 수세한 후, 불순물을 제거 및 건조하는 단계;를 포함하는 습식환원법에 의한 구형 니켈 미분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 신규한 방식의 습식환원법에 의한 구형 니켈분말의 제조방법에 관한 것이다. 도 1은 본 발명에 의한 구형 니켈 미세 분말의 합성 메카니즘을 도시한다. 도 1을 참조하면, 니켈 황화물(NiSO4) 수용액과 수산화나트륨(NaOH) 각각에 비이온성 계면활성제를 가하고, 양 수용액을 혼합하여 니켈 수화물을 형성한 후, 환원제를 순차적으로 투입하여 니켈 분말을 추출할 수 있다. 본 발명에 의하면, 비이온성 계면활성제를 이용하여 니켈 수화물의 입자를 제어하고 최적의 반응온도, 시간에서 환원반응에 의하여 최종적으로 100nm급의 구형 니켈(Ni) 분말을 합성할 수 있다. 이는 비이온성 계면활성제의 입체 안정 및 장애 작용으로 니켈 수화물의 초기입자를 제어할 수 있기 때문이다.
입경제어 및 응집을 막기 위하여 사용되는 비이온성 계면활성제는 설탕, 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 글리세린에스테르, 솔비탄에스테르, 프로필렌글리 콜에스테르 중에서 선택된 하나인 것이 바람직하다.
니켈 황화물의 농도는 0.16M 내지 2.00M인 것이 바람직하다. 상기 니켈 황화물의 농도가 0.16M 미만인 경우에는 초기입자의 생성 후 남아있는 여류들에 의해 2차 입자의 응집이 발생하는 문제로 인하여 바람직하지 못하고, 2.00M을 초과하는 경우에는 니켈의 입자 생성이 제한적이며, 니켈염의 형태로 잔류물이 남아있는 문제로 인하여 바람직하지 못하다.
혼합반응기의 온도는 50 내지 90℃로 조절하는 것이 바람직하다. 혼합반응기의 온도가 50℃ 미만인 경우에는 히드라진(Hydrazine)에 의한 환원반응이 일어나지 못하여 바람직하지 못하고, 90℃를 초과하는 경우에는 1차 입자의 생성 후 반응용기 내의 고온으로 인하여 2차 입자의 응집이 발생하여 바람직하지 못하다.
비이온성 계면활성제의 농도는 0.005M ~ 0.1M의 범위인 것이 바람직하다. 0.005M 미만인 경우에는 입경제어를 위한 계면활성제의 활성이 현저히 낮아지므로 바람직하지 못하고, 0.1M을 초과하는 경우에는 과량의 계면활성제로 인하여 1차 입자의 생성을 방해하여, 니켈 분말이 생성이 적제 일어나기 때문에 바람직하지 못하다.
본 발명에 의하면, 입경이 100nm급이며, 형상은 구형의 형태를 가지는 입도분포가 우수한 니켈 분말이 얻어진다. 이는 비이온성 계면활성제가 첨가된 니켈 황화물 수용액과 수산화나트륨 수용액이 혼합되면서 니켈수화물이 형성되나 니켈수화물입자가 비이온성 계면활성제 고분자의 입체장애효과로 인하여 분산이 잘 일어나게 된다. 이러한 상태에서 니켈분말의 환원온도(60℃)에서 환원제를 투입하여 반응 시킨다. 이때 환원반응으로 생길 수 있는 초기 니켈 미립자의 충돌에 의한 입자응집은 비이온성 계면활성제의 고분자 사슬에 의해서 완화될 수 있는 것이다. 또한 친환경적 재료인 비이온성 계면활성제의 사용하고 환경적으로 문제가 되고 있는 이온성 계면활성제 사용을 자제함으로써 환경오염을 줄일 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 구현 예에 따라 습식환원법으로 제조되는 구형 니켈 미분말 제조과정을 나타내었다. 도 3을 참조하면, 이차이온 증류수를 용매로 사용하여 바람직하게는 0.16M 내지 2.00M 농도의 니켈 황화물 수용액을 제조한다. 니켈 황화물 수용액에 비이온성 계면활성제를 가하고, 환원제의 환원반응에 의한 니켈의 생성은 pH가 10 이상인 조건하에서 일어나므로 수산화나트륨을 첨가하여 pH가 12 이상이 되도록 하였다. 수산화나트륨에도 미리 비이온성 계면활성제를 첨가하여 니켈 황화물과 혼합한다.
혼합된 반응 현탁액을 소정의 반응온도로 유지한 후 교반기에서 교반한다. 소정시간의 교반이후에 환원제를 첨가하고 다시 교반시켰다. 반응시간은 30분 내지 2시간이 바람직하다. 얻어진 침전물로부터 여액을 분리하고 침전물 중에 존재하는 미반응 불순물을 제거하기 위하여 이차 이온증류수, 알코올 그리고 아세톤으로 수차례 세척하고 여과한 후 건조기에서 10 내지 18시간 건조하여 최종생성물을 얻는다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에 따르면, 100nm급 구형 니켈 미분말을 합성하기 위하여 니켈황화물과 수산화나트륨을 일정한 비율로 수용액으로 각각 만든 다음, 비이온성 계면활성제로서 설탕을 첨가한다.
NiSO4·6H2O + H2O +　sugar (C12H22O11)
NaOH + H2O　+　sugar (C12H22O11)
혼합된 두 개의 수용액을 다시 혼합하여 니켈 수화물 상태의 수용액을 형성한다.
NiSO4·6H2O + NaOH ⇒ Ni(OH)2 + NaSO4 + 6H2O + sugar
제조된 이차 혼합물을 반응기에 주입하여 소정시간 동안 50 내지 90℃의 온도에서 교반시킨다. 소정시간 후 일정량의 환원제(Hydrazine)를 투입하고 소정시간 동안 50 내지 90℃에서 교반시켜 환원반응시킨다.
2Ni(OH)2 + NaSO4 + 6H2O　+　N2H4 · H2O + sugar　
⇒　2Ni + NaSO4 + 11 H2O + sugar
마지막으로 생성된 니켈 미분말은 세척과 건조 과정을 거친다.
Ni + H2O + sugar ⇒(세척) Ni + H2O
Ni + H2O ⇒ dry Ni
상기 반응에 의하여, 입경이 100nm급이며, 형상은 구형의 형태를 가지는 입도분포가 우수한 니켈 분말이 얻어진다. 이는 설탕이 첨가된 니켈 황화물 수용액과 수산화나트륨 수용액이 혼합되면서 니켈수화물이 형성되나 니켈수화물입자가 설탕의 입체장애효과로 인하여 분산이 잘 일어나게 된다. 이러한 상태에서 니켈 분말의 환원온도(60℃)에서 환원제를 투입하여 반응시킨다. 이때 환원반응으로 생길 수 있는 초기 니켈 미립자의 충돌에 의한 입자응집은 설탕의 고분자 사슬에 의해서 완화될 수 있는 것이다.
본 발명에 따르면, 비이온성 계면활성제의 사용으로 입자의 형상 및 입경의 제어가 용이하고 친환경적인 습식환원법에 의하여 100nm급의 구형 니켈 분말을 제조할 수 있다.
습식환원법에 의하여 Ni 분말의 합성시 계면활성제로 이용되는 친환경적인 비이온성 계면활성제의 첨가가 입자의 형상 및 크기에 영향을 미치는 정도를 알아보기 위하여 다음의 실험을 수행하였다.
본 발명에서 합성에 사용한 장치는 오일 배스 [HAN BAEK SCIENTIFIC사 (모델 HB-205WM)] 니켈 미분말 합성 장치이며, 이를 도 2에 도시하였다. 플라스크(4)는 조절기(1), 온도조절을 위한 열전대(2) 및 쿨러(3)를 구비하고 있다. 플라스크(4) 는 반응속도를 제어를 위하여 오일 배스(6)에 담겨져 있다. 또한 플라스크(4) 내부에 원활한 혼합을 위한 교반기(5)를 구비하고 있다.
실시예 1
니켈 금속 함유량이 24%인 니켈 설페이트 헥사하이드레이트 (NiSO4·6H2O, Junsei Chemical Co., Ltd. 98%) 100㎖과 수산화나트륨(NaOH, Kanto Chemical Co., Ltd. 97%) 수용액 100㎖ 각각에 0.001M의 설탕(C12H22O11) 0.3423g을 투입하여 두 용액을 혼합하였다. 60℃의 반응온도에서 상기 혼합용액에 환원제인 0.64M의 히드라진 하이드레이트(N2H4 · H2O, Junsei Chemical Co., Ltd. 80%) 117.7568㎖을 첨가하여 환원시켰다. 이때　균일한 반응을 위해 전 과정에서 교반을 행하여 약 10분 후 용액의 색이 검은색으로 변화되었다. 반응물 내의 불순물을 제거하기 위하여 침전 생성물을 수회 반복 수세 및 건조하여 니켈 미분말을 제조하였다. 니켈 미분말 입자의 형상과 크기를 주사전자현미경(SEM) 사진으로 관찰하고 결과를 도 4a에 나타내었다. 입자의 형상은 구형에 가까운 형태를 나타내었다.
실시예 2
니켈 분말의 생성시 온도의 영향을 알아보기 위해서 0.001M의 설탕 0.3423g을 첨가하고 항온조의 온도를 각각 50℃, 70℃, 80℃, 90℃로 설정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 과정을 통하여 니켈 미분말을 제조하였다. 니켈 미분말 입 자의 형상과 크기를 주사전자현미경(SEM) 사진으로 관찰하고 결과를 각각 도 5a 내지 도 5d에 나타내었다. 입자의 형상은 구형에 가까운 형태를 나타내었다.
실시예 3
출발물질인 니켈 설페이트 헥사하이드레이트 (NiSO4·6H2O)의 농도변화가 입자의 형상 및 크기에 영향을 미치는 정도를 알아보기 위해서 반응온도 60℃에서 설탕의 농도가 0.001M이 되게 고정하고 출발물질인 니켈 설페이트 헥사하이드레이트의 농도를 각각 0.16M, 0.32M, 0.80M, 0.96M, 1.50M, 2.00M로 변화시켜 니켈 미분말을 제조하였다. 제조된 분말의 입자형상 및 크기를 주사전자현미경(SEM) 사진으로 관찰하고 결과를 관찰한 SEM 사진을 각각 도 6a 내지 도 6f에 나타내었다.
실시예 4
설탕의 농도에 따른 생성 니켈 입자의 크기 및 형상에 미치는 영향을 알아보기 위해서 반응온도는 60℃로 고정하고, 출발물질인 니켈 설페이트 하이드레이트의 농도는 0.64M로 고정하여, 설탕의 농도를 0.005M, 0.025M, 0.05M, 0.1M로 변화시키면서 니켈 미분말을 제조하였다. 제조된 분말의 입자형상 및 크기를 주사전자현미경(SEM) 사진으로 관찰하고 결과를 관찰한 SEM 사진을 각각 도 7a 내지 도 7d에 나타내었다.
비교예 1
니켈 설페이트 헥사하이드레이트 (NiSO4·6H2O) 100㎖과 수산화나트륨(NaOH) 수용액 100㎖을 혼합하였다. 60℃의 반응온도에서 상기 혼합용액에 환원제인 히드라진 하이드레이트(N2H4·H2O) 117.7568㎖을 첨가하여 환원시켰다. 이때　균일한 반응을 위해 전 과정에서 교반을 행하여 약 10분 후 용액의 색이 검은색으로 변화되었다. 반응물 내의 불순물을 제거하기 위하여 침전 생성물을 수회 반복 수세 및 건조하여 니켈 미분말을 제조하였다. 니켈 미분말 입자의 형상과 크기를 주사전자현미경(SEM) 사진으로 관찰하고 결과를 도 4b에 나타내었다. 입자의 형상은 구형에 가깝지 못하였다.
비교예 2
니켈 설페이트 헥사하이드레이트 (NiSO4·6H2O)의 수용액 100㎖과 수산화나트륨(NaOH) 수용액 100㎖ 각각에 0.001M의 양이온 계면활성제 CTAB : cetyl trimethyl ammonium bromide (C19H42BrN) 0.36445g을 투입하여 두 용액을 혼합한 것을 제외하고는 비교예　1과 동일하게 실시하였다. 입자형상과 크기를 SEM 사진으로 관찰하고 결과를 도 4c에 나타내었다. 입자의 형상은 구형에 가깝지 못하였다.
비교예 3
니켈 설페이트 헥사하이드레이트 (NiSO4·6H2O) 100㎖과 수산화나트륨(NaOH) 수용액 100㎖ 각각에 0.001M의 음이온계면활성제 SLS : sodium laury sulfate (Na4O7P2) 0.421g을 투입하여 두 용액을 혼합한 것을 제외하고는 비교예　1과 동일하게 실시하였다. 입자형상과 크기를 SEM 사진으로 관찰하고 결과를 도 4d에 나타내었다. 입자의 형상은 구형에 가깝지 못하였다.
평가결과
입자의 형상 및 크기
실시예 1 내지 실시예 4에 따른 입자의 형상은 구형에 가까웠으나, 비교예 1 내지 비교예 3에 따른 입자의 형상은 생성 니켈(Ni) 입자 주변에 불순물이 형성되어 있었으며 구형에 가깝지 못하였다. 입자의 크기를 비교한 결과 실시예 1 내지 실시예 4는 음이온계면활성제(SLS)나 양이온계면활성제(CTAB)를 첨가한 경우(비교예 2 및 비교예 3)나 아무것도 첨가하지 않은 경우(비교예 1)보다 작은 입자를 얻을 수 있었다.
반응온도
도 5a 내지 도 5d의 SEM 사진에서 반응온도가 증가할수록 입자의 크기가 증가하는 것을 관찰할 수 있다. 이는 온도가 높을수록 핵생성 속에 비해서 핵성장 속도가 크기 때문에 입자의 크기가 커지는 것으로 여겨진다. 또한 도 4(b)와 비교했 을 때 반응온도의 영향면에서 보면 반응온도가 60℃인 경우에 생성 입자가 가장 작았으며, 입자의 형상은 온도가 높은 90℃에서 가장 구형에 가까운 형태를 띠었다. 그러나 반응온도 높아지면서 입자들의 형태는 구형에 가까웠으나, 입자들이 응집이 상대적으로 많이 일어나고 입자의 크기 분포도 60℃에 비해서 균일하지 못한 단점이 있었다.
니켈 황화물의 농도
출발물질인 니켈 황화물의 농도가 증가할수록 입자의 크기가 작아지다가 도 6의 (e)에서 볼 수 있듯이 니켈 황화물의 농도가 1.5M 이상에서는 다시 증가하는 현상을 보인다. 이는 초기 반응에 필요한 출발 물질의 농도가 작을 경우에는 미반응한 OH기가 생성된 입자 주위에 달라붙어서 상대적으로 입자가 커지며 환원제의 과량 반응에 의해서 입자의 입경이 균일하지 못하다.
그리고 초기 반응에서 출발물질의 농도가 과량일 경우에는 Ni2 + 이온이 모두 환원되어 Ni 입자로 생성되지 않고 용액 속에 남아서 생성된 입자의 응집을 초래하여 입자의 크기가 커지는 것으로 판단된다. 출발물질인 니켈 황화물의 농도가 0.64M인 경우에 반응에 참여하는 pH 조절제인 NaOH와 환원제인 히드라진 하이드레이트의 초기 조건과 가장 부합하는 반응이 일어남을 알 수 있다.
설탕의 농도
도 7의 (d)에서 볼 수 있는 바와 같이, 설탕의 과량 첨가는 오히려 니켈 입자의 생성을 억제하며 생성된 입자들끼리의 응집을 초래할 수 있다. 이에 관한 결과로 반응온도가 60℃이며, 초기 출발물질인 니켈 황화물의 농도가 0.64M이며 pH 조절제인 NaOH의 농도가 2.4M이며, 환원제인 히드라진 하이드레이트의 농도가 출발물질과의 질량비가 7:1, 그리고 설탕의 농도가 0.025M인 경우가 가장 입자 생성에서 단분산의 좁은 입경분포를 가지는 방법인 것으로 판단된다.
친환경적 비이온성 계면활성제인 설탕을 이용하여 습식환원법에 의한 니켈 미분말의 X-선 회절(XRD) 분석결과 및 주사전자현미경사진(SEM)을 도 8 및 도 9에 나타내었다.
도 1은 본 발명에서 구형 니켈 미세 분말의 합성 메카니즘을 도시한다.
도 2는 본 발명에서 사용한 습식환원법 장치에 대한 개략도를 도시한다.
도 3은 본 발명에서 구형 니켈 미분말 제조의 플로우 챠트를 도시한다.
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 구형 니켈 미분말의 주사전자현미경 사진(SEM)을 도시한다.
도 5는 실시예 2에 따라 제조된 구형 니켈 미분말의 주사전자현미경 사진(SEM)을 도시한다.
도 6은 실시예 3에 따라 제조된 구형 니켈 미분말의 주사전자현미경 사진(SEM)을 도시한다.
도 7은 실시예 4에 따라 제조된 구형 니켈 미분말의 주사전자현미경 사진(SEM)을 도시한다.
도 8는 습식환원법을 이용한 구형 니켈 미분말 제조시 설탕의 첨가에 의한 생성물의 X-선 회절 분석(XRD) 결과를 도시한다.
도 9는 습식환원법을 이용한 구형 니켈 미분말 제조시 설탕의 첨가에 의한 생성물의 주사현미경사진(SEM) 결과를 도시한다.

Claims (7)

  1. 니켈황화물과 수산화나트륨 각각의 수용액을 형성하는 단계;
    상기 니켈 황화물 수용액 및 수산화나트륨 수용액에 비이온성 계면활성제를 첨가하는 단계;
    상기 두 수용액을 혼합하여 니켈 수화물 상태의 수용액을 제조하고 이를 혼합물 반응기에 주입하고 교반하는 단계;
    상기 혼합반응기에 환원제를 투입하고 환원반응에 의하여 니켈 미분말을 제조하는 단계; 및
    상기 니켈 미분말을 회수하여 증류수로 반복 수세한 후, 불순물을 제거 및 건조하는 단계;를 포함하는 습식환원법에 의한 구형 니켈 미분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는 설탕, 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 글리세린에스테르, 솔비탄에스테르, 프로필렌글리콜에스테르 중에서 선택된 하나인 것을 특징으로 하는 습식환원법에 의한 구형 니켈 미분말의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 니켈 설페이트 헥사하이드레이트의 농도가 0.16M 내지 2.00M인 것을 특징으로 하는 습식환원법에 의한 구형 니켈 미분말의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 혼합반응기의 온도는 50 내지 90℃로 조절하는 것을 특징으로 하는 습식환원법에 의한 구형 니켈 미분말의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 첨가되는 설탕의 농도는 0.005M ~ 0.1M의 범위인 것을 특징으로 하는 습식환원법에 의한 구형 니켈 미분말의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 환원제는 히드라진(hydrazine)인 것을 특징으로 하는 습식환원법에 의한 구형 니켈 미분말의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조된 구형 니켈 미분말.
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