KR20090006759A - 편광판 및 광학 부재 - Google Patents

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키요시 무토
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스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 박육 경량화와 내구성능을 동시에 만족하는 편광판을 제공하고, 또한 신뢰성이 우수하며, 모바일 용도나 대형 텔레비전 용도 등의 액정 표시 장치를 형성할 수 있는 광학 부재를 제공한다.
폴리비닐알콜계 수지로 이루어지는 편광자의 적어도 한 면에 두께 20 ㎛ 이하의 보호막을 가지고, 그 보호막은 인장탄성율(단위: N/㎟)과 두께(단위: ㎜)의 곱이 40 N/㎜ 이상이 되도록 형성되어 있는 편광판이 제공된다. 이 보호막은 편광자 표면에의 코팅에 의해 형성할 수 있고, 특히, 자외선 경화성 수지에 무기 필러가 배합된 코팅 조성물을 도공하고, 경화시켜 형성하는 것이 유리하다. 상기의 편광판에, 다른 광학 기능을 도시하는 광학층이 적층된 광학 부재도 제공된다.

Description

편광판 및 광학 부재{POLARIZER AND OPTICAL ELEMENT}
본 발명은 박육으로 경량성이 우수하고, 모바일 용도의 액정 표시 장치, 대형 액정 텔레비전 등의 형성에 적합하게 이용되는 편광판에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 이 편광판을 이용한 광학 부재에도 관계하고 있다.
편광판은 액정 표시 장치에 있어서의 편광의 공급 소자로서, 또한 편광의 검출 소자로서, 널리 이용되고 있다. 이러한 편광판으로서 종래로부터, 폴리비닐알콜로 이루어지는 편광자에 트리아세틸셀룰로오스로 이루어지는 보호막을 접착한 것이 사용되고 있지만, 최근, 액정 표시 장치의 노트형 퍼스널 컴퓨터나 휴대 전화 등 모바일 기기에의 전개, 나아가서는 대형 텔레비젼에의 전개 등에 따라, 박육경량화가 요구되고 있다. 또한, 휴대화에 의해 사용 장소가 광범위하게 걸쳐지기 때문에, 동시에 내구성의 향상도 요구되고 있다.
그러나, 지금까지의 트리아세틸셀룰로오스로 이루어지는 보호막을 편광자에 접착하는 방법에서는, 작업 시의 취급성이나 내구성능의 관점에서, 보호막을 20 ㎛ 이하로 하기 어려웠다. 그래서, 편광판의 보호막을 얇게 하기 위해, 예컨대, 일본 특허 공개 제2000-199819호 공보(특허 문헌 1)에는, 친수성 고분자로 이루어지는 편광자의 적어도 한 면에 그 편광자를 용해하지 않는 용제에 의한 수지 용액을 도공하여, 건조시킴으로써 보호막을 형성하는 기술이 개시되어 있다. 또한, 일본 특허 공개 제2004-245924호 공보(특허 문헌 2)에는, 편광자의 적어도 한 면에 경화하지 않은 에폭시 수지 조성물을 도공한 후, 그 조성물을 경화시킴으로써 보호막을 형성하는 기술이 개시되어 있다.
이러한 코팅에 의해 형성되는 보호막은 종래의 트리아세틸셀룰로오스 필름을 접합시키는 경우에 비해 박육화가 가능하지만, 이들의 문헌에 기재한 방법에 의해 제작한 편광판은 내열성 시험을 행했을 때에 수축이 일어나기 쉽고, 내구성능이 반드시 충분한 것은 아니라고 하는 문제가 있었다.
그래서 본 발명은 박육경량화와 내구성능을 동시에 만족하는 편광판을 제공하고, 또한, 신뢰성이 우수하며, 모바일 용도나 대형 텔레비전 용도 등의 액정 표시 장치를 형성할 수 있는 광학 부재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명에 따르면, 폴리비닐알콜계 수지로 이루어지는 편광자의 적어도 한 면에, 두께 20 ㎛ 이하의 보호막을 가지고, 그 보호막은, 인장탄성율(단위: N/㎟)과 두께(단위: ㎜)의 곱이 40 N/㎜ 이상이 되도록 형성되어 있는 편광판이 제공된다. 또한 본 발명에 따르면, 상기의 편광판에 다른 광학 기능을 나타내는 광학층이 적층되어 있는 광학 부재가 제공된다.
본 발명에 따른 편광판은, 편광자와 보호막의 양호한 밀착성을 유지하면서, 박육경량성이 우수하고, 더욱 높은 내구성능을 나타내는 것이 된다. 그 결과, 장치 조립 시의 가열 처리나 장치 사용 시의 환경 조건에 충분히 견딜 수 있는 박육경량의 편광판 및 그것을 구비하는 광학 부재를 얻을 수 있고, 그것을 이용하여, 신뢰성이 우수하고, 모바일 용도나 대형 텔레비전 용도 등의 액정 표시 장치를 형성할 수 있다.
이하, 본 발명에 대해 구체적으로 설명한다. 편광자로서는 일반적으로, 폴리 비닐알콜계 수지 필름에 이색성 색소가 흡착 배향된 것이 이용된다. 편광자를 구성하는 폴리비닐알콜계 수지는 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화함으로써 얻어진다.
폴리아세트산비닐계 수지로서는, 아세트산비닐의 단독중합체인 폴리아세트산비닐이나, 아세트산비닐 및 이것과 공중합 가능한 다른 단량체의 공중합체 등이 예시된다. 아세트산비닐에 공중합되는 다른 단량체로서는, 예컨대, 불포화카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화술폰산류 등을 들 수 있다. 폴리비닐알콜계 수지의 비누화도는, 통상 85∼100 몰％, 바람직하게는 98∼100 몰％의 범위이다. 이 폴리비닐알콜계 수지는, 더욱 변성되어 있어도 좋고, 예컨대, 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말이나 폴리비닐아세탈 등도 사용할 수 있다. 폴리비닐알콜계 수지의 중합도는 통상1,000∼10,000의 범위, 바람직하게는 1,500∼5,000의 범위이다.
편광판은 이러한 폴리비닐알콜계 수지 필름을 일축 연신하는 공정, 폴리비닐알콜계 수지 필름에 이색성 색소를 흡착시키는 공정, 이색성 색소가 흡착된 폴리비닐알콜계 수지 필름을 붕산수용액로 처리하는 공정, 붕산수용액에 의한 처리 후에 수세하는 공정 및 이들의 공정이 실시되어 이색성 색소가 흡착 배향된 일축연신 폴리비닐알콜계 수지 필름에 보호막을 형성하는 공정을 지나 제조된다.
일축연신은 이색성 색소에 의한 염색 전에 행하여도 좋고, 이색성 색소에 의한 염색과 동시에 행하여도 좋으며, 이색성 색소에 의한 염색 후에 행하여도 좋다. 일축연신을 이색성 색소에 의한 염색 후에 행하는 경우에는, 이 일축연신은, 붕산 처리 전에 행하여도 좋고, 붕산 처리 중에 행하여도 좋다. 또한, 이들의 복수의 단계에서 일축연신을 행하는 것도 가능하다.
일축연신은, 예컨대, 원주 속도(선단 속도)가 상이한 롤 사이를 통과시키는 방식이나, 열 롤을 이용하여 인장하는 방식 등에 의해 행할 수 있다. 또한, 대기 중에서 연신을 행하는 건식 연신이라도 좋고, 용제로 팽윤한 상태로 연신을 행하는 습식 연신이라도 좋다. 연신 배율은 4∼8배 정도이다.
폴리비닐알콜계 수지 필름을 이색성 색소로 염색하기 위해서는, 예컨대, 폴리비닐알콜계 수지 필름을, 이색성 색소를 함유하는 수용액에 침지하면 좋다. 이색성 색소로서, 구체적으로는 요오드 또는 이색성 염료가 이용된다.
이색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우, 요오드 및 요오드화칼륨을 함유하는 수용액에 폴리비닐알콜계 수지 필름을 침지하여 염색하는 방법이 채용된다. 이 수용액에 있어서의 요오드의 함유량은, 물 100 중량부당 0.01∼0.5 중량부 정도이고, 또한 요오드화칼륨의 함유량은 물 100 중량부당 0.5∼10 중량부 정도이다. 이 수용액의 온도(염색 온도)는 통상 20∼40℃ 정도이고, 또한, 이 수용액에의 침지 시간(염색 시간)은 통상 10∼300초 정도이다.
한편, 이색성 색소로서 이색성 염료를 이용하는 경우, 수용성 이색성 염료를 포함하는 수용액에 폴리비닐알콜계 수지 필름을 침지하여 염색하는 방법이 채용된다. 이 수용액에 있어서의 이색성 염료의 함유량은 통상, 물 100 중량부당 1× 10-3∼1× 10-2 중량부 정도이다. 이 수용액은 황산나트륨 등의 무기염을 함유하고 있어도 좋다. 이 수용액의 온도(염색 온도)는 통상 20∼80℃ 정도이고, 또한, 이 수용액에의 침지 시간(염색 시간)은 통상 30∼300초 정도이다.
이색성 색소에 의한 염색 후의 붕산 처리는, 염색된 폴리비닐알콜계 수지 필름을 붕산수용액에 침지함으로써 행해진다. 붕산수용액에 있어서의 붕산의 함유량은 통상, 물 100 중량부당 2∼15 중량부 정도, 바람직하게는 5∼12 중량부 정도이다. 이색성 색소로서 요오드를 이용하는 경우에는, 이 붕산수용액은 요오드화칼륨을 함유하는 것이 바람직하다. 붕산수용액에 있어서의 요오드화칼륨의 함유량은 통상, 물 100 중량부당 2∼20 중량부 정도, 바람직하게는 5∼15 중량부이다. 붕산수용액에의 침지 시간은 통상 10∼1,200초 정도, 바람직하게는 10∼600초 정도, 더욱 바람직하게는 10∼400초 정도이다. 붕산수용액의 온도는 통상 50℃ 이상이고, 바람직하게는 50∼85℃이다.
붕산 처리 후의 폴리비닐알콜계 수지 필름은 수세 처리된다. 수세 처리는, 예컨대, 붕산 처리된 폴리비닐알콜계 수지 필름을 물에 침지함으로써 행해진다. 수세 처리에 있어서의 물의 온도는 5∼40℃ 정도이고, 침지 시간은 2∼120초 정도이다. 수세 후는 건조 처리를 실시하여, 편광자를 얻을 수 있다. 건조 처리는 열풍 건조기나 원적외선 히터 등을 이용하여 행해진다. 건조 온도는, 통상 40∼100℃이다. 건조 처리의 시간은 통상 30∼600초 정도이다.
이렇게 하여, 폴리비닐알콜계 수지 필름에 이색성 색소가 흡착 배향된 편광자를 제작할 수 있다. 이 편광자의 적어도 한 면에 보호막을 형성하여, 편광판으로 한다. 이 때 본 발명에서는, 두께 20 ㎛ 이하로서, 인장탄성율(단위: N/㎟)과 두께(단위: ㎜)의 곱이 40 N/㎜ 이상이 되도록 보호막이 형성된다.
편광자는 내열성 시험을 행하면 수축하는 것이 알려지고 있고, 보호막에는 편광자의 수축을 억제하는 기능이 요구된다. 그리고, 종래로부터 널리 이용되고 있는 편광자의 양면에 트리아세틸셀룰로오스 필름을 접착한 편광판에 대해 시험해 본 바, 이하의 것이 판명되었다.
즉, 공칭 두께 40 ㎛의 트리아세틸셀룰로오스 필름[코니카미놀타오프트(주)로부터 입수한 "KC4UX2MW"]를 편광자의 양면에 폴리비닐알콜계 접착제를 통해 접합시킨 편광판과, 공칭 두께 80 ㎛의 트리아세틸셀룰로오스 필름[코니카미놀타오프트(주)로부터 입수한 "KC8UX2MW"]을 편광자의 양면에 폴리비닐알콜계 접착제를 통해 접합시킨 편광판의 두 가지를 제작했다. 전자의 편광판에 이용한 공칭 두께 40 ㎛의 트리아세틸셀룰로오스 필름 "KC4UX2MW"은 정확하게 측정한 두께 41.5 ㎛이고, 그 인장탄성율은 4,307 N/㎟였다. 또한, 후자의 편광판에 이용한 공칭 두께 80 ㎛의 트리아세틸셀룰로오스 필름 "KC8UX2MW"는 정확하게 측정한 두께 79.5 ㎛이고, 그 인장탄성율은 3,450 N/㎟였다. 이들의 편광판을 80℃로 1시간 유지하여, 내열성 시험을 행했다. 그리고, 시험 전후의 편광판에 대해, 편광자의 연신 방향으로 직교하는 방향(TD)의 치수를 측정하고, 또한 편광자의 연신 방향(MD)의 치수를 측정하며, 상기 내열성 시험 후의 수축율을 구하여, 그 결과를 표 1에 나타냈다. 표 중, 「TAC」는 트리아세틸셀룰로오스를 의미한다.
보호막 편광판 수축율
TAC의 종류 인장탄성율 두께 (단면) 인장탄성율×두께 TD MD
40 ㎛ TAC 4,307 N/㎟ 41.5 ㎛ 179 N/mm 0.59% 0.34%
80 ㎛ TAC 3,450 N/㎟ 79.5 ㎛ 274 N/mm 0.33% 0.41%
여기서 제작한 편광판은, 어느 것이나 통상 사용에 있어서 충분한 내구성을 나타낸다. 그래서, 상기와 같은 내열성 시험을 행한 후의 편광판의 수축율이 1％ 미만이면, 내열성이 양호한 것으로 판단했다. 그리고, 후술하는 실시예 및 비교예에 나타낸 바와 같이, 코팅에 의해 보호막을 형성하는 경우, 그 보호막의 인장탄성율(단위: N/㎟)과 두께(단위: ㎜)의 곱, 즉, 단위길이당 인장력이 40 N/㎜을 하회하면, 편광판의 수축율이 1％ 이상이 되는 경향이 있음을 확인했다. 그래서 본 발명에서는, 보호막의 인장탄성율과 두께의 곱이 40 N/㎜ 이상이 되도록 한다. 이 값이 40 N/㎜ 이상이면, 두께 20 ㎛ 이하의 보호막에 있어서도 편광자의 수축을 1％ 이하로 억제할 수 있다. 인장탄성율과 두께의 곱이 50 N/㎜ 이상이 되도록 하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 인장탄성율은 MPa 단위로 나타내는 경우도 있지만, 이 단위로 나타내는 값은, N/㎟ 단위로 나타내는 값과 동일하게 된다.
여기서 말하는 보호막의 인장탄성율은, 온도 23℃, 상대 습도 50％의 환경 하에 있어서의 인장 시험에 의해 요구할 수 있다. 이 보호막은 두께 20 ㎛ 이하로 얇기 때문에, 인장탄성율이 기지의 적당한 기재 상에 동종의 보호막을 형성하여, 보호막이 있는 기재의 인장탄성율을 구하고, 그 값과 기재의 인장탄성율에서, 보호막 자체의 인장탄성율을 산출할 수 있다. 즉, 보호막이 있는 기재의 인장탄성율을 Et, 기재의 인장탄성율을 E1, 보호막의 인장탄성율을 E2, 보호막이 있는 기재의 두께를 Tt, 기재의 두께를 T1이라고 하면, 보호막의 두께는 Tt-T1이 되고, 또한, 보호막이 있는 기재의 인장탄성율 Et에 두께 Tt을 곱한 값은, 단위 길이당의 인장력이 되고, 이것은, 기재의 인장탄성율 E1에 두께 T1을 곱한 값과, 보호막의 인장탄성율 E2에 두께(Tt-T1)를 곱한 값의 합이 같게 되기 때문에, 이들 사이에 이하의 식(1)의 관계가 성립한다.
Et× Tt= E1× T1+ E2×(Tt-T1) (1)
식(1)에서, 보호막의 인장탄성율 E2는, 이하의 계산과 같이 하여, 식(2)로 구할 수 있다.
E2=(Et× Tt-E1× T1)/(Tt-T1)
=[Et-(T1/Tt)× E1]/(1-T1/Tt)
여기서, T1/Tt= A로 해두면,
E2= (Et-A× E1)/(1-A) (2)
본 발명에서 규정하는 두께 20 ㎛ 이하의 보호막은, 편광자 표면에의 코팅에 의해 형성하는 것이 유리하다. 코팅에 의해 보호막을 형성하는 조성물에는, 수지 또는 그 전구체를 주성분으로 하는 것이 유리하게 이용되고, 그 수지로서 구체적으로는, 셀룰로오스계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 폴리이미드계 수지, 폴리올레핀계 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리비닐알콜계 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지 등을 예로 들 수 있다. 또한, 여기서 말하는 수지 전구체란, 중합성의 모노머 또는 올리고머를 의미한다. 수지 또는 그 전구체를 포함하는 조성물로부터 보호막을 형성하는 경우, 수지 단독으로는, 보호막의 인장탄성율과 두께의 곱이 40 N/㎜ 이상이 되도록 하는 것은 어려운 경우가 많다. 그래서, 이러한 조성물에 무기 필러를 존재시키는 것이 바람직하다.
무기 필러로서는, 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 산화주석, 산화인듐, 산화안티몬 등을 들 수 있고, 그 중에서도, 실리카, 산화주석 또는 산화 안티몬이 적합하게 이용된다. 무기 필러의 형상은 구형이나 섬유형, 인편형 등일 수 있지만, 구형의 것이 적합하다. 무기 필러의 입자 지름은 0.1∼300 nm 정도의 범위에서 적절하게 사용할 수 있다. 안티글레어 특성을 동시에 부여하는 경우에는, 입자 지름이 300 nm∼30 ㎛ 정도의 필러를 첨가하는 것도 가능하다. 무기 필러는, 보호막 형성용 코팅 조성물을 구성하는 수지 성분 100 중량부에 대해, 5∼200 중량부 정도의 범위에서 이용된다. 무기 필러의 양은 상기한 수지 성분 100 중량부에 대해, 바람직하게는 20 중량부 이상, 더욱 바람직하게는 50 중량부 이상이고, 또한 바람직하게는 150 중량부 이하, 더욱 바람직하게는 120 중량부 이하이다.
보호막을 형성하기 위한 수지는 보호막 형성용의 코팅 조성물로서, 중합체를 배합한 것을 이용하여도 좋고, 모노머를 배합한 조성물을 도공 후, 활성 에너지선의 조사나 가열에 의해 중합·경화시키는 것으로 형성하여도 좋다. 활성 에너지선은, 전자선, 자외선 등이 일반적으로 이용되지만, 그 중에서도 자외선이 유리하게 이용된다. 보호막을 형성하기 위한 모노머(이하, 「경화성 수지」라고도 한다)로서는, 아크릴계나 옥세탄계 등의 화합물을 이용할 수 있다. 또한, 활성 에너지선의 조사에 의해 중합·경화시키는 경우는, 통상, 광중합 개시제가 배합된다. 광중합 개시제는 각종의 것이 시판되어 있고, 이들로부터 적절한 것을 선택하여 이용할 수 있다.
그래서, 본 발명에 의해 두께 20 ㎛ 이하의 보호막을 형성하기에 적합한 코팅 조성물로서, 활성 에너지선 경화성 수지, 예컨대 자외선 경화성 수지에, 무기 필러가 배합된 것을 예로 들 수 있다. 이 조성물을 편광자의 표면에 도공하여, 활성 에너지선, 예컨대 자외선을 조사하고, 경화시켜, 상기한 보호막으로 할 수 있다. 경화에 의해 높은 인장탄성율을 부여하는 조성물의 시판품을 예로 들면, 네덜란드 DSM사에서 판매되고 있는 무기 입자와 중합 개시제가 배합된 자외선 경화성 수지 조성물 "DN-0081"이 있다.
편광자 표면에 보호막을 형성하는 방법으로서는, 와이어바, 다이코터, 콤마코터, 그라비아코터 등, 여러 가지의 도공 방식을 이용할 수 있다. 또한, 각 도공 방식에는 각각 최적의 점도 범위가 있기 때문에, 용제를 이용하여 점도 조정을 하는 것도 유용한 기술이다. 이를 위한 용제에는, 편광자의 광학 성능을 저하시키지 않고, 보호막을 형성하는 조성물을 양호하게 용해하는 것이 이용되지만, 그 종류에도 특별한 한정은 없다. 예컨대, 톨루엔으로 대표되는 탄화수소류, 아세트산에틸로 대표되는 에스테르류 등의 유기 용제를 사용할 수 있다.
편광자의 적어도 한쪽의 면에 설치되는 보호막의 두께는 박육경량성, 보호기능, 취급성 등의 관점에서, 20 ㎛ 이하로 한다. 이 보호막 두께의 하한은 상기한 인장탄성율과 두께의 곱이 40 N/㎜ 이상이라는 조건에서, 자연히 정해지지만, 일반적으로는 2 ㎛ 이상이다. 편광자의 양면에 보호막을 설치하는 경우, 그 표리에 의해 상이한 조성으로 이루어지는 보호막을 이용할 수도 있다.
본 발명에서는, 이상 설명했던 바와 같은 두께 20 ㎛ 이하의 보호막, 바람직하게는 코팅에 의해 형성되는 보호막을 편광자의 적어도 한 면에 설치한다. 물론, 편광자의 양면에 상기와 같은 보호막을 설치할 수도 있다. 두께 20 ㎛ 이하의 보호막을 편광자의 한 면에 설치한 경우, 편광자의 다른 한 쪽의 면에는, 다른 보호막을 설치하는 것이 바람직하다. 다른 보호막의 예로서는, 트라아세틸셀룰로오스를 비롯하는 셀룰로오스계 수지 등의 투명 고분자 필름을 예로 들 수 있다.
따라서, 편광자의 양면에 상기와 같은 두께 20 ㎛ 이하의 보호막을 설치하는 형태나, 편광자의 한 면에 상기와 같은 두께 20 ㎛ 이하의 보호막을 설치하여, 편광자의 다른 면에는 투명 고분자 필름으로 이루어지는 보호막을 설치하는 형태가, 바람직한 것으로 들 수 있다. 후자의 경우, 투명 고분자막에 위상차판으로서의 기능을 부여할 수도 있다. 편광자의 한쪽의 면에 투명 고분자 필름으로 이루어지는 보호막을 설치하는 경우, 그 두께는 통상 20∼100 ㎛ 정도이다.
본 발명에 있어서, 보호막을 설치한 편광판에는, 필요에 따라 그 보호막의 위에, 하드 코트층, 반사 방지층, 방현층, 위상차층 등의 각종 처리를 실시하여도 좋다. 한편, 편광자의 표면에 설치되어 있는 두께 20 ㎛ 이하의 보호막 자체에, 하드 코트 성능, 방현 성능, 대전 방지 성능 등의 각종 기능을 부여할 수 있다.
우선, 하드 코트 성능에 대해 설명한다. 하드 코트 성능이란, 피막이 높은 경도를 나타내는 기능을 의미하고, 바람직한 하드 코트 성능으로서, 예컨대, JIS K 5600-5-4: 1999에 규정되는 연필 경도가 2H 이상, 나아가서는 3H 이상, 그 중에서도 4H 이상인 것을 들 수 있다. 그 외에도, 예컨대, 스틸 울에 500 g/㎠의 하중을 걸어 표면을 문질렀을 때에, 10회 이상 문지르더라도 흠집이 나지 않는 것 등을 들 수 있다.
이러한 하드 코트 성능은 보호막을 형성하는 조성물로서, 고경도의 피막(하드 코트)을 부여하는 재료를 선정하는 것으로 부여할 수 있다. 고경도의 피막을 부여하는 재료로서는, 자외선 경화성 수지, 열 경화성 수지, 전자선 경화 수지 등을 이용할 수 있지만, 생산성, 경도 등의 관점에서, 자외선 경화성 수지가 바람직하게 사용된다. 자외선 경화성 수지를 이용하는 경우는, 상기 자외선 경화성 수지를 포함하는 조성물을 편광자에 도포하여, 자외선을 조사함으로써, 하드 코트 성능이 부여된 보호막을 형성할 수 있다.
자외선 경화성 수지로서는, 시판되어 있는 것을 이용할 수 있고, 예컨대, 다관능(메트)아크릴레이트를 1종 또는 2종 이상 조합하여 이용할 수 있다. 여기서 말하는 「(메트)아크릴레이트」란, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 의미하고, 그 외에「(메트)아크릴산」이라든가 「(메트)아크릴로일」 등이라고 할 때의「(메트)」도 동일한 취지이다. 다관능(메트)아크릴레이트의 예로서는, 폴리올(메트)아크릴레이트나 우레탄(메트)아크릴레이트를 예로 들 수 있다.
폴리올(메트)아크릴레이트란, 다가알콜의 (메트)아크릴산에스테르를 의미한다. 폴리올(메트)아크릴레이트를 구성하는 다가알콜로서는, 예컨대, 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 히드록시피바린산네오펜틸글리콜에스테르, 시클로헥산디메틸올, 1,4-시클로헥산디올, 스피로글리콜, 트리시클로데칸디메틸올, 수소첨가비스페놀A, 에틸렌옥사이드부가비스페놀A, 프로필렌옥사이드부가비스페놀A, 트리메틸올에탄, 트리디메틸올프로판, 글리세린, 3-메틸펜탄-1,3,5-트리올, 펜타에리스리톨, 디펜타에리스리톨, 트리펜타에리스리톨, 글루코오스 류 등을 예로 들 수 있다.
폴리올(메트)아크릴레이트의 구체예를 들면, 1,6-헥산디올(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨디(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨펜타(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메트)아크릴레이트 등이 있다.
우레탄(메트)아크릴레이트란, 분자 내에 우레탄결합(-NHCOO-)와 적어도 2개의 (메트)아크릴로일옥시기를 갖는 화합물을 의미한다. 구체적으로는, 1분자 중에 적어도 1개의 수산기가 남아 있는 폴리올(메트)아크릴레이트를 디이소시아네이트에 반응시킴으로써 제조할 수 있다. 이 반응에 있어서의 디이소시아네이트로서는, 예컨대, 방향족, 지방족 또는 지환식의 각종 디이소시아네이트류를 사용할 수 있다. 구체적으로는 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소호론디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 비페닐-4,4'-디이소시아네이트, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트, 3,3'-디메틸비페닐-4,4'-디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트 등을 들 수 있다. 이들 중 방향족 디이소시아네이트는 그 수첨물로서 사용할 수도 있다.
또한, 높은 가요성이 부여되고 경화 수축이 완화된 하드 코트층을 얻기 위해서, 예컨대 일본 특허 공개 제2007-46031호 공보에 기재되어 있는 바와 같이, 폴리올(메트)아크릴레이트, 우레탄(메트)아크릴레이트 및 적어도 2개의 수산기를 포함하는 알킬기를 갖는 (메트)아크릴폴리머의 혼합물을, 자외선 경화성 수지로 할 수도 있다. 이 경우, 폴리올(메트)아크릴레이트 및 우레탄(메트)아크릴레이트로서는, 각각 위에 예시한 것으로부터 적절하게 선택하여, 1종 또는 2종 이상을 이용할 수 있다. 이 경우의 폴리올(메트)아크릴레이트는, 바람직하게는 펜타에리스리톨트리 아크릴레이트와 펜타에리스리톨테트라아크릴레이트를 포함한다. 또한, 상기의 적어도 2개의 수산기를 포함하는 알킬기를 갖는 (메트)아크릴폴리머로서, 구체적으로는 예컨대, 2,3-디히드록시프로필(메트)아크릴레이트의 단독중합체나, 2,3-디히드록시프로필(메트)아크릴레이트와 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트의 공중합체 등을 들 수 있다.
이상과 같은 자외선 경화성 수지에, 이전에 설명했던 바와 같은 무기 필러를 배합한 조성물을, 편광자의 표면에 도포하고, 자외선을 조사하여 경화시킴으로써, 본 발명에서 규정하는 높은 탄성율의 보호막으로 할 수 있다. 또한, 본 발명에서 규정하는 보호막의 표면에 1층의 표면 경도를 부여하는 것을 원하는 경우에는, 그 보호막의 위에 상기한 바와 같은 자외선 경화성 수지를 도포하고, 자외선을 조사하고 경화시켜, 추가의 하드 코트층으로 할 수도 있다.
자외선 경화성 수지는, 용제로 희석된 상태로 이용될 수도 있다. 용제로서는, 이전에도 진술한 바와 같이, 편광자 또는 보호막의 광학 성능을 저하시키지 않고, 자외선 경화성 수지를 용해하는 각종의 유기용제를 이용할 수 있고, 예컨대, 톨루엔으로 대표되는 탄화수소류, 아세트산에틸이나 아세트산부틸로 대표되는 에스테르류 등을 들 수도 있다.
자외선 경화성 수지를 포함하는 코팅 조성물은, 레벨링제를 함유하여도 좋다. 예컨대, 불소계나 실리콘계의 레벨링제를 예로 들 수 있다. 실리콘계의 레벨링제로서는, 반응성 실리콘, 폴리메틸실록산, 폴리에테르 변성폴리디메틸실록산, 폴리메틸알킬실록산 등을 들 수 있다. 바람직한 것은, 반응성 실리콘으로 이루어지는 레벨링제 및 실록산계의 레벨링제이다. 반응성 실리콘으로 이루어지는 레벨링제를 이용함으로써 표면에 미끄러짐성이 부여되고, 우수한 내찰상성을 지속시킬 수 있다. 또한 실록산계의 레벨링제는 막 성형성을 향상시킨다. 반응성 실리콘으로 이루어지는 레벨링제로서는, 예컨대, 실록산 결합과 아크릴로일기와, 수산기를 갖는 것을 들 수 있다.
또한, 자외선 경화성 수지를 포함하는 코팅 조성물에는 통상, 광중합 개시제가 혼합하여 이용된다. 상기한 바와 같은 (메트)아크릴레이트계의 자외선 경화성 수지에 대해서는 라디칼계의 광중합 개시제가 이용되어, 각종의 것이 시판되고 있다. 시판되어 있는 라디칼계 광중합 개시제의 대표적인 예를, 화학 구조에서 분류하여, 또한 화학명과 메이커 및 상품명을 나타내면 이하와 같은 것이 있다.
(아세토페논계 광중합 개시제)
2,2-디메톡신-2-페닐아세토페논(별명 벤질디메틸케탈[치바·스페셜리티·케미컬사(일본에서는 치바 저팬(주), 이하 동일함)에서 판매되고 있는 "일가큐어 651"],
1-히드록시시클로헥실페닐케톤[치바·스페셜리티·케미컬사에서 판매되고 있는 "일가큐어 184"],
2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온[치바·스페셜리티·케미컬사에서 판매되고 있는 "일가큐어 907"],
2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온[치바·스페셜리티·케미컬사에서 판매되고 있는 "달로큐어 1173"]등.
<포스핀옥사이드계 광중합 개시제>
2,4,6-트리메틸펜조일디페닐포스핀옥사이드[BASF사에서 판매되고 있는 "루시린 TP0"] 등.
그 외에, 벤조인에테르계, 벤조페논계, 티옥산토계 등의 광중합 개시제를 이용할 수도 있다.
다음으로 방현 성능에 대해 설명한다. 방현 성능이란, 표면의 반사광을 산란하여, 외광의 반사를 방지하는 기능을 말한다. 바람직한 방현 성능으로서, 예컨대, JIS K 7136: 2000에 규정되는 헤이즈가 5∼40％ 정도인 것을 들 수 있다.
방현 성능을 부여하는 방법으로서는, 보호막의 표면에 미세한 요철 형상을 부여하는 방법, 보호막을 형성하는 조성물 내부에 광산란 특성을 부여하는 방법, 이들을 조합시키는 방법 등을 들 수 있다.
표면에 미세한 요철 형상을 부여하는 방법으로서는, 요철 형상이 부여된 롤에 압착하는 방법(엔포스법)이나, 보호막을 형성하는 조성물에 유기 미립자 또는 무기 미립자를 첨가하여, 보호막 내부에 광산란 특성을 부여하거나, 그 미립자에 의한 요철을 표면에 형성시키거나 하는 방법을 들 수 있다.
엔포스법에 의해 미세 요철 형상을 갖는 보호막을 형성하는 경우에는, 미세 요철 형상이 형성된 금형을 이용하여, 금형의 형상을 보호막에 전사하면 좋다. 특히, 자외선 경화성 수지를 이용하는 UV 엔포스법이 바람직하다.
UV 엔포스법에서는, 보호막을 형성하는 조성물로서 자외선 경화성 수지를 이용하여, 그 자외선 경화성 수지층을 금형의 요철면에 압박하면서 경화시키는 것으로 금형의 요철면이 자외선 경화성 수지층에 전사된다. 구체적으로는, 편광자의 위에 자외선 경화성 수지를 도공하여, 얻어지는 자외선 경화성 수지층을 금형의 요철면에 밀착시킨 상태로, 편광자측에서 자외선을 조사하여 자외선 경화성 수지를 경화시키고, 다음으로, 경화 후의 자외선 경화성 수지층이 형성된 편광자를 금형으로부터 박리함으로써, 금형의 형상을 자외선 경화성 수지에 전사한다. 자외선 경화성 수지의 종류는 특별히 제한되지 않고, 위에서 설명한 각종의 것을 이용할 수 있다. 또한, 광중합 개시제를 적절하게 선정함으로써, 자외선보다 파장이 긴 가시광으로 경화시킬 수 있다.
한편, 보호막을 형성하는 조성물에 미립자를 첨가하여 방현 성능을 부여하는 경우, 이용하는 무기 미립자로서는, 실리카, 콜로이달실리카, 알루미나, 알루미나졸, 알루미노실케이트, 알루미나실리카 복합산화물, 카올린, 탈크, 운모, 탄산칼슘, 인산칼슘 등을 대표적인 것으로서 들 수 있다. 또한 유기 미립자로서는, 가교폴리아크릴산 입자, 메타크릴산메틸/스티렌공중합체 수지 입자, 가교폴리스티렌 입자, 가교폴리메틸메타크릴레이트 입자, 실리콘 수지 입자, 폴리이미드 입자 등의 수지 입자를 이용할 수 있다.
다음으로 대전 방지 성능에 대해 설명한다. 대전 방지 성능이란, 알맞은 도전성이 부여되어, 대전을 방지하려는 기능을 말한다. 바람직한 대전 방지 성능으로서, 예컨대, JIS K 6911-1995에 규정되는 표면 저항이 1012Ω/□ 이하, 나아가서는 1010Ω/□ 이하, 그 중에서도 108Ω/□ 이하인 것을 들 수 있다. 표면 저항이 작을 수록, 대전 방지 성능이 높게 된다.
대전 방지 성능을 부여하는 방법으로서는, 보호막을 형성하는 조성물에 대전 방지제를 첨가하는 방법을 적합한 예로서 들 수 있다. 대전 방지제로서는, 도전성 입자, 도전성 고분자, 술폰산염, 무기 이온염, 계면활성제, 옥시알킬렌 화합물 등을 들 수 있다.
도전성 입자의 예로서는, 안티몬이 도핑된 산화주석, 인이 도핑된 산화주석, 산화안티몬, 안티몬산아연, 산화티탄, ITO(인듐주석복합산화물, Indium Tin Oxide) 등의 도전성 무기 입자를 들 수 있다.
도전성 고분자의 예로서는, 폴리아닐린, 폴리피롤, 폴리아세틸렌, 폴리티오펜 등을 들 수 있다.
술폰산염의 예로서는, 도데실벤젠술폰산나트륨, 헥사데칸술폰산나트륨, p-톨루엔술폰산나트륨, 술포호박산에스테르염류 등을 들 수 있다.
무기 이온염의 예로서는, 염화리튬(LiCl), 요오드화리튬(LiI), 과염소산리튬(LiClO4), 티오시안산리튬(LiSCN), 테트라플루오로붕소산리튬(LiBF4), 헥사플루오로화비소(V)산리튬(LiAsF6), 트리플루오로메탄술폰산리튬(LiCF3SO3), 헥사플루오로인산리튬(LiPF6), 요오드화나트륨(NaI), 과염소산나트륨(NaClO4), 티오시안산나트륨(NaSCN), 브롬화나트륨(NaBr), 요오드화칼륨(KI), 과염소산칼륨(KClO4), 티오시안산칼륨(KSCN), 티오시안산세슘(CsSCN), 질산은(AgNO3), 과염소산마그네슘(Mg(ClO4)2) 등을 들 수 있다.
계면활성제의 예로서는, 알칸술폰산이나 알킬벤젠술폰산, 이들의 리튬염, 나트륨염, 칼슘염, 마그네슘염, 아연염 등의 금속염, 올레핀술폰산 또는 그 금속염, 고급알콜의 인산에스테르류와 같은 음이온계 계면활성제; 제3급 아민, 제4급 암모늄염, 양이온계 아크릴산에스테르유도체, 양이온계 비닐에테르유도체와 같은 양이온계 계면활성제; 알킬아민계 베타인의 양성염, 카르본산 또는 술폰산 아라닌의 양성염과 같은 양성계면활성제; 지방산다가알콜에스테르, 알킬아민의 폴리옥시에틸렌부가물과 같은 비이온계면활성제 등을 들 수 있다.
옥시알킬렌화합물의 예로서는, 디옥틸술포호박산나트륨, 아릴트리데실술포호박산나트륨 등을 들 수 있다.
[광학 부재]
또한 편광판의 사용에 있어서는, 본 발명의 보호막층을 통해 편광 기능 이외의 광학 기능을 나타내는 광학층을 설치한 광학 부재로 할 수도 있다. 광학 부재의 형성을 목적으로 편광판에 적층하는 광학층에는, 예컨대, 반사층, 반투과형 반사층, 광확산층, 위상차판, 집광판, 휘도 향상 필름 등, 액정 표시 장치 등의 형성에 이용되는 것이 있다. 상기의 반사층, 반투과형 반사층 및 광확산층은, 반사형 내지 반투과형이나 확산형, 이들의 양용형의 편광판으로 이루어지는 광학 부재를 형성하는 경우에 이용되는 것이다.
광학층으로서의 위상차판은, 액정 셀에 의한 위상차의 보정 등을 목적으로 하여 사용된다.
그 예로서는, 각종 플라스틱의 연신 필름 등으로 이루어지는 복굴절성 필름, 디스코틱 액정이나 네마틱 액정이 배향 고정된 필름, 필름 기재 상에 상기의 액정층이 형성된 것 등을 들 수 있다. 이 경우, 배향 액정층을 지지하는 필름 기재로서, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 필름이 바람직하게 이용된다.
집광판은, 광로 제어 등을 목적으로 이용되는 것으로, 프리즘 어레이시트나 렌즈 어레이시트, 혹은 도트 부설 시트 등으로서, 형성할 수 있다. 휘도 향상 필름은, 액정 표시 장치 등에 있어서의 휘도의 향상을 목적으로서 이용되어, 그 예로서는, 굴절율의 이방성이 상호 상이한 박막 필름을 복수매 적층하여 반사율에 이방성이 생기도록 설계된 반사형 편광 분리 시트, 콜레스테릭 액정 폴리머의 배향 필름이나 그 배향 액정층을 필름 기재 상에 지지한 원편광 분리 시트 등을 들 수 있다.
[액정 표시 장치]
이상 설명한 바와 같은 편광판 또는 광학 부재는, 액정셀의 한쪽 또는 양쪽에 배치하여, 액정 표시 장치로 할 수 있다. 액정 셀은, 여러 가지의 모드의 것일 수 있다.
[실시예]
이하에, 본 발명의 실시예를 나타내지만, 본 발명은 이들의 실시예에 의해 한정되는 것이 아니다. 예 중, 사용량을 나타내는 부는, 특별히 기재하지 않는 한 중량기준이다.
이하의 예에서 도공액에 이용한 재료는, 다음과 같다(어느것이나 상품명).
(A) 경화성 성분 또는 조성물
"DN-0081": 무기 입자와 광중합 개시제가 배합된 자외선 경화성 수지 조성물, 액체, 네덜란드 DSM사제.
"OX-SQ": 실루세스퀴옥세탄, 액체, 동아 합성(주)제.
"A-9530(6A)": 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트, 액체, 신나카무라화학공업(주)제.
(B) 커플링제
"KBM-303": 에폭시기를 갖는 실란커플링제, 신에츠화학공업(주)제.
(C) 광중합 개시제
"UVI-6990": 아릴술포늄염계, 유니온·카바이드사제.
"일가큐어 184": 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 치바스페셜 T·케미컬사제.
[참고예 1]
편광자의 제작
평균 중합도 약 2,400, 비누화도 99.9 몰％ 이상으로 두께 75 ㎛의 폴리비닐알콜 필름을, 건식으로 약 5배로 일축 연신하고, 또한 긴장 상태를 유지한 채로, 60℃의 순수에 1분간 침지한 후, 요오드/요오드화칼륨/물의 중량비가 0.05/5/100의 수용액에 28℃로 60초간 침지했다. 그 후, 요오드화칼륨/붕산/물의 중량비가 8.5/8.5/100의 수용액에 72℃로 300초간 침지했다. 이어서 26℃의 순수에 20초간 세정한 후, 65℃로 건조하여, 폴리비닐알콜에 요오드가 흡착 배향된 편광자를 제작했다.
[실시예 1]
참고예 1에서 얻어진 편광자의 한 면에, 바(bar) 코터를 이용하여, 상기의 자외선 경화성 수지 조성물 "DN-0081"을 도공하고, 자외선 조사하여 경화시켰다. 편광자의 다른 한 쪽의 면에도 동일한 조성물을 도공하고, 자외선 조사하여 경화시켰다. 이렇게 해서, 편광자의 양면에 보호막이 형성된 편광판을 제작했다. 보호막의 두께는 양면 모두 10.5 ㎛였다. 또한 별도의 기재 상에 동일한 조성물을 도공하고, 경화시켜 평가한 보호막의 인장탄성율은 6,845 N/㎟(= MPa)였다. 따라서, 이 보호막의 인장탄성율(N/㎟)과 두께(㎜)의 곱은, 한 면에서 72 N/㎜가 되었다.
[실시예 2]
보호막의 두께를 양면 모두 8 ㎛로 한 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판을 제작했다. 보호막의 인장탄성율(N/㎟)과 두께(㎜)의 곱은, 한 면에서 55 N/㎜가 되었다.
[비교예 1]
보호막의 두께를 양면 모두 5 ㎛으로 한 외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 편광판을 제작했다.
보호막의 인장탄성율(N/㎟)과 두께(㎜)의 곱은 한 면에서 34 N/㎜가 되었다.
[비교예 2]
상기한 실루세스퀴옥세탄 "OX-SQ"를 50부, 실란커플링제 "KBM-303"을 50부, 및 광중합 개시제 "UVI-6990"을 3부 배합하고, 혼합하여 코팅 조성물로 했다. 참고예 1에서 제작한 편광자의 한 면에, 바 코터를 이용하여, 이 코팅 조성물을 도공하고, 자외선 조사하여 경화시켰다.
편광자의 다른 한 쪽의 면에도, 동일한 도공액을 도공하고, 자외선 조사하여 경화시켰다. 이렇게 해서, 편광자의 양면에 보호막이 형성된 편광판을 제작했다. 보호막의 두께는 양면 모두 4.5 ㎛였다. 또한 별도의 기재 상에 동일한 코팅 조성물을 도공하고, 경화시켜 평가한 보호막의 인장탄성율은 1,346 N/㎟(= MPa)였다. 따라서, 이 보호막의 인장탄성율(N/㎟)과 두께(㎜)의 곱은 한 면에서 6 N/㎜가 되었다.
[비교예 3]
상기한 아크릴계 경화성 성분 "A-9530(6A)"를 40부, 동일하게 아크릴계 경화성 성분 "A-TMM3L"을 60부 및 광중합 개시제 "일가큐어 184"를 3부 배합하여, 혼합하여 코팅 조성물로 했다. 참고예 1에서 제작한 편광자의 한 면에, 바 코터를 이용하여, 이 코팅 조성물을 도공하고, 자외선 조사하여 경화시켰다. 편광자의 다른 한 쪽의 면에도, 동일한 코팅 조성물을 도공하고, 자외선 조사하여 경화시켰다. 이렇게 하여, 편광자의 양면에 보호막이 형성된 편광판을 제작했다. 보호막의 두께는 양면 모두 10.5 ㎛였다. 또한 별도의 기재 상에 동일한 코팅 조성물을 도공하고, 경화시켜 평가한 보호막의 인장탄성율은 3,085 N/㎟(= MPa)였다. 따라서, 이 보호막의 인장탄성율(N/㎟)과 두께(㎜)의 곱은 한 면에서 32 N/㎜가 되었다.
[평가 시험]
이상의 실시예 및 비교예에서 얻어진 각각의 편광판을 80℃로 1시간 유지하여, 내열성 시험을 행했다. 그리고, 시험 전후의 편광판에 대해, 편광자의 연신 방향으로 직교하는 방향(TD)의 치수를 측정하고, 상기 내열성 시험 후의 수축율을 구하여, 이들의 결과를 표 2에 나타냈다. 또한, 편광자의 연신 방향(MD)의 수축율도 측정했지만, 어느 것이나 TD의 수축율보다 작았다. 또한, 보호막의「인장탄성율× 두께」와 편광판 수축율의 관계를 도 1에 그래프화했다. 실시예 1 및 2는 수축율이 1％ 미만인 것에 비해, 비교예 1∼3에서는 수축율이 1％ 이상으로 컸다.
보호막 편광판
종류 인장 탄성율 두께 (단면) 인장탄성율×두께 수축율
실시예 1 무기입자 UV 경화 6,845 N/㎟ 10.5 ㎛ 72 N/mm 0.75 %
실시예 2 무기입자 UV 경화 6,845 N/㎟ 8 ㎛ 55 N/mm 0.82 %
비교예 1 무기입자 UV 경화 6,845 N/㎟ 5 ㎛ 34 N/mm 1.08 %
비교예 2 옥세탄계 UV 경화 1,346 N/㎟ 4.5 ㎛ 6 N/mm 2.00 %
비교예 3 아크릴계 UV 경화 3,085 N/㎟ 10.5 ㎛ 32 N/mm 1.14 %
도 1은 실시예 및 비교예의 결과를 도시하는 그래프이다.

Claims (4)

  1. 폴리비닐알콜계 수지로 이루어지는 편광자의 적어도 한 면에, 두께 20 ㎛ 이하의 보호막을 가지고, 상기 보호막은, 그 인장탄성율(단위: N/㎟)과 두께(단위: ㎜)의 곱이 40 N/㎜ 이상이 되도록 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 편광판.
  2. 제1항에 있어서, 두께 20 ㎛ 이하의 보호막은, 편광자 표면에의 코팅에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 편광판.
  3. 제2항에 있어서, 두께 20 ㎛ 이하의 보호막은, 자외선 경화성 수지에 무기 필러가 배합된 코팅 조성물을 도공하고, 자외선을 조사하여 경화시킴으로써 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 편광판.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재한 편광판에, 다른 광학 기능을 나타내는 광학층이 적층되어 있는 광학 부재.
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