KR20080108561A - 요오드산염을 함유하는 화학적-기계적 연마 조성물 및 방법 - Google Patents
요오드산염을 함유하는 화학적-기계적 연마 조성물 및 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 기판을 평탄화하거나 연마하기 위한 조성물 및 방법을 제공한다. 본 발명의 조성물은, 연마재, 요오드산염 이온, 질소 함유 C4-20 헤테로사이클 및 C1-20 알킬아민으로 구성된 군으로부터 선택된 질소 함유 화합물, 및 물을 포함하는 액체 캐리어를 포함한다.
화학적-기계적 연마 조성물, 요오드산염 이온, 질소 함유 화합물
Description
본 발명은, 화학적-기계적 연마 조성물, 및 이를 사용한 기판의 연마 방법에 관한 것이다.
차세대 반도체 장치의 개발에서는, 장치 상의 전도체층 사이의 정전용량을 감소시키고, 회로가 작동될 수 있는 빈도를 증가시키기 위하여 이전 세대 금속에 비해 구리와 같은 보다 낮은 비저항값을 갖는 금속의 사용이 강조되어 왔다. 이산화규소 기판 상에 평면형 구리 회로 추적기를 제작하기 위한 한가지 방법은, 다마신(damascene) 공정으로서 언급된다. 이 공정에 따르면, 이산화규소 유전체 표면을 통상의 건조 에칭 공정에 의해 패턴화하여 수직 및 수평 상호연결체에 대해 홀 및 트렌치(trench)를 형성한다. 패턴화된 표면을 접착-촉진층, 예컨대 탄탈 또는 티타늄 및/또는 확산 배리어층, 예컨대 질화탄탈 또는 질화티타늄으로 코팅한다. 이어서, 접착-촉진층 및/또는 확산 배리어층을 구리층으로 오버코팅한다. 화학적-기계적 연마를 이용하여, 이산화규소 표면의 상승된 부분을 노출시키는 평면형 표면이 얻어질 때까지, 구리 상부층의 두께 뿐만 아니라 임의의 접착-촉진층 및/또는 확산 배리어층의 두께를 감소시킨다. 비아(via) 및 트렌치는 회로 상호연결체를 형성하는 전기 전도성 구리로 충전되어 유지된다.
탄탈 및 질화탄탈은 특히, 구리 기재의 장치에 대해 접착-촉진 및/또는 확산 배리어층으로서 다마신 공정에서 사용하기에 적합한 물질이다. 그러나, 탄탈 및 질화탄탈의 특성은 구리 (이는 상당히 더 화학적으로 불활성임)의 특성과 상이하여, 구리의 연마에 유용한 연마 조성물은 흔히 하부의 탄탈 및 질화탄탈의 제거에는 적합하지 않게 된다. 전형적으로, 탄탈층의 연마에는, 유용한 제거 속도를 달성하기 위해 높은 고체량 (즉, 조성물의 총 중량을 기준으로 5 중량% 초과의 연마재) 뿐만 아니라 과산화수소 등의 산화제를 포함하는 조성물이 요구된다. 그러나, 과산화수소는 연마 조성물의 다른 성분과 반응할 수 있는 강한 산화제이고, 이는 연마 조성물의 안정성, 또한 그에 따른 그의 유용한 가사 시간(pot-life)을 제한한다. 따라서, 과산화수소는 최종 사용자에 의해 연마 조성물에 통상적으로 첨가되며, 즉 이는 연마 작업에 추가의 혼합 단계를 부여하는 소위 "2-용기(two-pot)" 조성물로 사용된다. 또한, 과산화수소 등의 강한 산화제는 화학적 에칭에 의해 기판 표면 상의 구리선을 부식시킬 수 있다. 높은 고체 또는 연마재량 또한 문제가 된다. 예를 들어, 높은 고형분은 기판 표면 상에 결함을 초래할 수 있고, 이는 기판으로부터 제조된 임의의 집적 회로층의 성능에 불리한 영향을 줄 수 있고, 탄탈/이산화규소 선택도를 감소시킬 수 있다. 또한, 높은 고형분을 갖는 연마 조성물은 제조에 보다 고비용이 든다.
따라서, 비용 효율적이고, 전체적 공정 시간을 감소시키는 (예컨대 탄탈에서의 제거 속도를 증가시킴으로써), 탄탈 및 구리를 포함하는 기판에 대한 개선된 연 마 조성물 및 연마 방법에 대한 필요성이 남아 있다.
<발명의 요약>
본 발명은, (a) 0.05 중량% 내지 10 중량%의 연마재, (b) 0.05 중량% 내지 4 중량%의 요오드산염 음이온, (c) 0.01 중량% 내지 1 중량%의, 질소 함유 C4-2O 헤테로사이클 및 C1-2O 알킬아민으로 구성된 군으로부터 선택된 질소 함유 화합물, 및 (d) 물을 포함하는 액체 캐리어를 포함하며, pH가 1 내지 5인, 기판의 연마를 위한 화학적-기계적 연마 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한, (a) 기판을 제공하는 단계, (b) 기판을 연마 패드, 및 (i) 0.05 중량% 내지 10 중량%의 연마재, (ii) 0.05 중량% 내지 4 중량%의 요오드산염 음이온, (iii) 0.01 중량% 내지 1 중량%의, 질소 함유 C4-20 헤테로사이클 및 C1-20 알킬아민으로 구성된 군으로부터 선택된 질소 함유 화합물, 및 (iv) 물을 포함하는 액체 캐리어를 포함하며, pH가 1 내지 5인 화학적-기계적 연마 조성물과 접촉시키는 단계, (c) 화학적-기계적 연마 조성물을 연마 패드와 기판 사이에 두고, 연마 패드를 기판에 대해 상대적으로 이동시키는 단계, 및 (d) 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 단계를 포함하는, 기판의 화학적-기계적 연마 방법을 제공한다.
도 1은 연마재 농도에 대한 함수로서의 Ta/TEOS 선택도의 그래프이다.
본 발명은 기판의 연마를 위한 화학적-기계적 연마 조성물을 제공한다. 연마 조성물은 (a) 연마재, (b) 요오드산염 이온, (c) 질소 함유 화합물, 및 (d) 물을 포함하는 액체 캐리어를 포함한다. 연마 조성물은 바람직하게, 비교적 보다 낮은 연마재 농도에서 보다 높고 조정가능한 제거 속도를 가능하게 한다.
연마 조성물은 요오드산염 이온 (IO3 -)를 포함한다. 요오드산염 이온은 산화제로서 기능한다. 요오드산염 이온은 임의의 적합한 양으로 연마 조성물 중에 존재한다. 전형적으로, 요오드산염 이온은 연마 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 중량% 이상, 바람직하게는 0.05 중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.1 중량% 이상의 양으로 연마 조성물 중에 존재한다. 전형적으로, 요오드산염 이온은 연마 조성물의 총 중량을 기준으로 4 중량% 이하, 바람직하게는 2 중량% 이하, 보다 바람직하게는 1 중량% 이하, 가장 바람직하게는 0.4 중량% 이하의 양으로 연마 조성물 중에 존재한다.
요오드산염 이온은 임의의 적합한 기술에 의해, 전형적으로는 임의의 적합한 요오드산염을 물 중에 용해시킴으로써 용액 중에서 얻어진다. 요오드산염의 예로는, 요오드산나트륨, 요오드산칼륨, 요오드산암모늄, 요오드산칼슘, 요오드산세슘, 요오드산리튬 및 요오드산마그네슘이 포함되나, 이에 제한되지는 않는다. 별법으로, 요오드산염 이온은 요오드산을 물 중에 용해시킴으로써 얻어진다.
바람직하게, 요오드산염 이온은 과산화물 산화제보다 더 안정하다. 따라서, 요오드산염 이온을 포함하는 연마 조성물은 최종 사용자에게 하나의 패키지 시스템, 즉 "1-용기(one-pot)" 조성물로서 공급될 수 있다.
연마 조성물은 추가로 질소 함유 화합물을 포함한다. 질소 함유 화합물은 임의의 적합한 질소 함유 화합물일 수 있다. 질소 함유 화합물의 선택은 전형적으로 연마되는 특정 기판에 따라 달라진다. 전형적으로, 질소 함유 화합물은 질소 함유 C4-20 헤테로사이클 또는 C1-20 알킬아민이다. 바람직하게는, 질소 함유 화합물은, 1H-1,2,3-벤조트리아졸, 1H-1,2,3-벤조트리아졸-5-카르복실산, 1,2,4-트리아졸, 5-메틸-1H-벤조트리아졸, 4-아미노-1,2,4-트리아졸, 1H-벤조트리아졸-1-카르복스알데히드, 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-카르복실산, 피라졸, 2-피라진카르복실산, 2,6-피리딘카르복실산, 4-피리딜아세트산, 1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘, 메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 트리에틸아민, 이들의 염, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된다. 바람직한 실시양태에서, 질소 함유 화합물은 1H- 1,2,3-벤조트리아졸, 5-메틸-1H-벤조트리아졸, 또는 이들의 조합이다.
질소 함유 화합물은 임의의 적합한 양으로 존재할 수 있다. 전형적으로, 질소 함유 화합물은 연마 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 중량% 이상, 바람직하게는 0.05 중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.1 중량% 이상의 양으로 연마 조성물 중에 존재한다. 전형적으로, 질소 함유 화합물은 연마 조성물의 총 중량을 기준으로 1 중량% 이하, 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.25 중량% 이하의 양으로 연마 조성물 중에 존재한다.
대안적 산화제에 비해, 요오드산염 이온 및 질소 함유 화합물을 포함하는 본 발명의 조성물에서는 탄탈 제거 속도가 더 크다는 것이 예상외로 밝혀졌다. 탄탈 연마에서의 제거 속도 증가는 전체적 공정 시간을 감소시킬 것으로 기대된다.
연마 조성물은 추가로 연마재를 포함한다. 중요하게는, 높은 탄탈 제거 속도는 요오드산염 산화제와 함께 비교적 낮은 고형분을 포함하는 화학적-기계적 연마 조성물을 사용하여 달성될 수 있음이 발견되었다. 전형적으로, 연마재는 연마 조성물의 총 중량을 기준으로 0.05 중량% 이상 (예를 들어, 0.1 중량% 이상, 또는 0.25 중량% 이상)의 양으로 연마 조성물 중에 존재한다. 전형적으로, 연마재는 연마 조성물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하 (예를 들어, 5 중량% 이하, 2 중량% 이하, 1 중량% 이하, 0.75 중량% 이하, 또는 0.5 중량% 이하)의 양으로 연마 조성물 중에 존재한다.
연마재는 임의의 적합한 연마재일 수 있고, 이들 다수는 당업계에 공지되어 있다. 연마재는 바람직하게는 금속 산화물을 포함한다. 적합한 금속 산화물은 알루미나, 실리카, 티타니아, 세리아, 지르코니아, 게르마니아, 마그네시아, 이들의 코포밍된(co-formed) 생성물, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 금속 산화물을 포함한다. 바람직하게는, 금속 산화물은 실리카이다. 실리카는 임의의 적합한 형태의 실리카일 수 있다. 유용한 형태의 실리카로는, 흄드(fumed) 실리카, 침전 실리카 및 축중합 실리카가 포함되나, 이에 제한되지는 않는다. 가장 바람직하게는, 실리카는 축중합 실리카이다. 축중합 실리카 입자는 전형적으로, Si(OH)4를 축합시켜 콜로이드 입자를 형성함으로써 제조된다. 이러한 연마재 입자는 미국 특허 제5,230,833호에 따라 제조될 수 있거나, 또는 다양한 상업적으로 입수가능한 제품, 예컨대 푸소(Fuso) PL-1 및 PL-2 제품, 악조-노벨(Akzo-Nobel) 빈드질(Bindzil) 50/80 제품, 및 날코(Nalco) 1050, 2327 및 2329 제품 뿐만 아니라 듀폰(DuPont), 바이엘(Bayer), 어플라이드 리서치(Applied Research), 닛산 케미칼(Nissan Chemical) 및 클라리언트(Clariant)로부터 입수가능한 다른 유사 제품 중 임의의 것으로서 구입할 수 있다.
연마재 입자는 임의의 적합한 크기를 가질 수 있다. 연마재 입자는 전형적으로 5 nm 내지 250 nm의 평균 입도 (예를 들어, 평균 입경)를 갖는다. 바람직하게는, 연마재 입자는 10 nm 내지 100 nm의 평균 입도를 갖는다. 가장 바람직하게는, 연마재 입자는 25 nm 내지 80 nm의 평균 입도를 갖는다. 비-구형 입자의 입도는 입자를 둘러싼 최소 구의 직경이다.
액체 캐리어를 사용하여 연마재 및 그에 용해되거나 현탁된 임의의 성분을 연마되는 (예를 들어, 평탄화되는) 적합한 기판 표면에 적용하는 것을 용이하게 한다. 액체 캐리어는 전형적으로 수성 캐리어이고, 이는 물 단독일 수 있거나 (즉, 물로 구성될 수 있거나), 물을 주성분으로 할 수 있거나, 물 및 적합한 수 혼화성 용매를 포함할 수 있거나, 또는 에멀젼일 수 있다. 적합한 수 혼화성 용매로는, 알콜, 예컨대 메탄올, 에탄올 등, 및 에테르, 예컨대 디옥산 및 테트라히드로푸란이 포함된다. 바람직하게는, 수성 캐리어는 물, 보다 바람직하게는 탈이온수를 포함하거나, 이를 주성분으로 하거나, 또는 이로 구성된다.
연마 조성물은 임의의 적합한 pH를 가질 수 있다. 예를 들어, 연마 조성물은 1 내지 5의 pH를 가질 수 있다. 전형적으로, 연마 조성물은 2 이상의 pH를 갖는다. 연마 조성물의 pH는 전형적으로 4 이하이다.
연마 조성물의 pH는 임의의 적합한 수단에 의해 달성하고/거나 유지할 수 있다. 보다 구체적으로, 연마 조성물은 pH 조정제, pH 완충제, 또는 이들의 조합을 추가로 포함할 수 있다. pH 조정제는 임의의 적합한 pH 조정 화합물일 수 있다. 예를 들어, pH 조정제는 질산, 수산화칼륨, 또는 이들의 조합일 수 있다. pH 완충제는 임의의 적합한 완충제, 예를 들어 포스페이트, 술페이트, 아세테이트, 보레이트, 암모늄염 등일 수 있다. 연마 조성물은, 적합한 양을 사용하여 기재된 pH 범위 내의 연마 조성물의 pH를 달성하고/거나 유지하는 한, 임의의 적합한 양의 pH 조정제 및/또는 pH 완충제를 포함할 수 있다.
연마 시스템은 임의로는 부식 억제제 (즉, 필름 형성제)를 포함한다. 부식 억제제는 기판의 임의의 성분(들)에 대한 임의의 적합한 부식 억제제일 수 있다. 바람직하게는, 부식 억제제는 구리 부식 억제제이다. 본 발명의 목적상, 부식 억제제는 연마되는 표면의 적어도 일부 상의 패시베이션(passivation)층 (즉, 용해 억제층)의 형성을 용이하게 하는 임의의 화합물 또는 화합물의 혼합물이다. 본 발명의 연마 시스템은 임의의 적합한 양의 부식 억제제를 포함할 수 있다. 일반적으로, 연마 시스템의 연마 조성물은 0.005 중량% 내지 1 중량% (예를 들어, 0.01 내지 0.5 중량%, 또는 0.02 내지 0.2 중량%)의 부식 억제제를 포함한다.
연마 조성물은 임의로는 1종 이상의 다른 첨가제를 추가로 포함한다. 연마 조성물은 계면활성제 및/또는 레올로지 조절제, 예컨대 점도 향상제 및 응고제 (예를 들어, 중합체 레올로지 조절제, 예컨대 우레탄 중합체)를 포함할 수 있다. 적합한 계면활성제로는, 예를 들어 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 음이온성 고분자전해질, 비이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제, 플루오르화 계면활성제, 이들의 혼합물 등이 포함된다.
연마 조성물은 임의의 적합한 기술에 의해 제조할 수 있고, 이들 다수는 당업자에게 공지되어 있다. 연마 조성물은 배치식 또는 연속식 방법으로 제조할 수 있다. 일반적으로, 연마 조성물은 이들의 성분을 임의의 순서로 조합함으로써 제조할 수 있다. 본원에 사용된 용어 "성분"은 개별 성분 (예를 들어, 질소 함유 화합물, 연마재 등) 뿐만 아니라 성분 (예를 들어, 질소 함유 화합물, 요오드산염 이온 공급원, 계면활성제 등)의 임의의 조합을 포함한다.
예를 들어, 연마재를 적합한 액체 캐리어 중에 분산시킬 수 있다. 이어서, 요오드산염 이온 공급원 및 질소 함유 화합물을 첨가하고, 성분들을 연마 조성물 중에 혼입시킬 수 있는 임의의 방법에 의해 혼합할 수 있다. 연마 조성물은, 요오드산염 이온 공급원과 같은 하나 이상의 성분을 사용 직전에 (예를 들어, 사용 전 1분 이내에, 또는 사용 전 1시간 이내에, 또는 사용 전 7일 이내에) 연마 조성물에 첨가하여, 사용 전에 제조할 수 있다. 연마 조성물은 연마 작업 동안 기판의 표면에서 성분들을 혼합함으로써 제조할 수도 있다.
연마 조성물은, 요오드산염 이온 공급원, 질소 함유 화합물, 연마재 및 액체 캐리어를 포함하는 1-패키지 시스템으로서 공급될 수 있다. 별법으로, 연마재는 제1 용기 내에서 액체 캐리어 중의 분산액으로서 공급될 수 있고, 요오드산염 이온 공급원은 제2 용기 내에서 건조 형태로, 또는 액체 캐리어 중의 용액 또는 분산액으로서 공급될 수 있다. 질소 함유 화합물은 제1 및/또는 제2 용기 또는 제3 용기 내에 배치될 수 있다. 또한, 제1 또는 제2 용기 내의 성분은 건조 형태로 존재할 수 있으며, 나머지 용기(들) 내의 성분은 수 분산액 형태로 존재할 수 있다. 또한, 제1 또는 제2 용기 내의 성분이 상이한 pH 값을 갖거나, 또는 별법으로 실질적으로 유사한, 또는 심지어 동일한 pH 값을 갖는 것이 적합하다. 요오드산염 산화제는 연마 조성물의 다른 성분들과 별도로 공급될 수 있고, 예를 들어, 최종 사용자에 의해, 연마 조성물의 다른 성분과 사용 직전에 (예를 들어, 사용 전 1주 이내에, 사용 전 1일 이내에, 사용 전 1시간 이내에, 사용 전 10분 이내에, 또는 사용 전 1분 이내에) 조합될 수 있다. 다른 2-용기 또는 3 이상의 용기의 연마 조성물 성분의 조합은 당업자의 지식 내에 있다.
바람직한 실시양태에서, 연마 조성물은 1-패키지 시스템으로서 공급된다.
본 발명의 연마 조성물은 농축물로서 제공될 수도 있으며, 이는 사용 전에 적절한 양의 액체 캐리어로 희석되도록 의도된다. 이러한 실시양태에서, 연마 조성물 농축물은, 연마재, 요오드산염 이온, 질소 함유 화합물 및 액체 캐리어를, 농축물을 적절한 양의 액체 캐리어로 희석함에 따라 연마 조성물의 각 성분이 각 성분에 대해 상기에 언급된 적절한 범위 내의 양으로 연마 조성물 중에 존재하도록 하는 양으로 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마재, 요오드산염 이온, 질소 함유 화합물은, 농축물을 일정 등부피의 액체 캐리어 (예를 들어, 각각 2 등부피의 액체 캐리어, 3 등부피의 액체 캐리어 또는 4 등부피의 액체 캐리어)로 희석하는 경우 각 성분이 각 성분에 대해 상기한 범위 내의 양으로 연마 조성물 중에 존재하도록, 각 성분에 대해 상기에 언급된 농도의 2배 (예를 들어, 각각 3배, 4배 또는 5배) 더 많은 양으로 농축물 중에 각각 존재할 수 있다. 또한, 당업자에게 이해되는 바와 같이, 농축물은 최종 연마 조성물 중에 존재하는 액체 캐리어를 적절한 분율로 함유하여 요오드산염 이온, 질소 함유 화합물, 및 다른 적합한 첨가제가 농축물 중에 적어도 부분적으로 또는 완전히 용해되는 것을 보장할 수 있다.
본 발명은 또한, 본원에 기재된 연마 조성물을 사용한 기판의 연마 방법을 제공한다. 기판의 연마 방법은, (i) 기판을 상기한 연마 조성물과 접촉시키는 단계, 및 (ii) 기판의 적어도 일부를 연마시키거나 제거하여 기판을 연마하는 단계를 포함한다.
특히, 본 발명은 또한, (a) 기판을 제공하는 단계, (b) 기판을 연마 패드, 및 (i) 0.05 중량% 내지 10 중량%의 연마재, (ii) 0.05 중량% 내지 4 중량%의 요오드산염 음이온, (iii) 0.01 중량% 내지 1 중량%의, 질소 함유 C4 -20 헤테로사이클 및 C1-20 알킬아민으로 구성된 군으로부터 선택된 질소 함유 화합물, 및 (iv) 물을 포함하는 액체 캐리어를 포함하며, pH가 1 내지 5인 화학적-기계적 연마 조성물과 접촉시키는 단계, (c) 화학적-기계적 연마 조성물을 연마 패드와 기판 사이에 두고, 연마 패드를 기판에 대해 상대적으로 이동시키는 단계, 및 (d) 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 단계를 포함하는, 기판의 화학적-기계적 연마 방법을 제공한다.
본 발명의 연마 조성물은 임의의 기판을 연마하는 데 유용하지만, 연마 조성물은 탄탈을 포함하는 하나 이상의 금속층을 포함하는 기판을 연마하는 데 특히 유용하다. 기판은 임의의 적합한 탄탈 함유 기판 (예를 들어, 집적 회로, 금속, ILD층, 반도체 및 박막)일 수 있고, 이는 임의의 적합한 절연층 및/또는 다른 금속 또는 금속 합금층 (예를 들어, 금속 전도체층)을 추가로 포함할 수 있다. 절연층은 금속 산화물, 유리, 유기 중합체, 플루오르화된 유기 중합체 또는 임의의 다른 적합한 고- 또는 저-k 절연층일 수 있다. 절연층은 바람직하게는 규소 기재의 금속 산화물이다. 추가의 금속 또는 금속 합금층은 임의의 적합한 금속 또는 금속 합금층일 수 있다. 탄탈 함유 기판은 바람직하게는 구리를 포함하는 금속층을 추가로 포함한다.
본 발명에 따르면, 기판을 임의의 적합한 기술에 의해 본원에 기재된 연마 조성물로 평탄화하거나 연마할 수 있다. 본 발명의 연마 방법은 화학적-기계적 연마 (CMP) 장치와 함께 사용하기에 특히 적합하다. 전형적으로, CMP 장치는, 사용시 운동하여 궤도, 직선 또는 원 운동으로부터 형성된 일정 속도를 갖는 플래튼, 플래튼과 접촉되어 운동시 플래튼과 함께 이동되는 연마 패드, 및 연마 패드의 표면과 접촉되고 그에 대해 상대적으로 운동함으로써 연마되는 기판을 유지하는 캐리어를 포함한다. 기판의 연마는, 기판을 연마 패드 및 본 발명의 연마 조성물과 접촉하여 배치하고, 이어서 연마 패드를 기판에 대해 상대적으로 이동시켜 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마함으로써 수행된다.
기판은 임의의 적합한 연마 패드 (예를 들어, 연마 표면)와 연마 조성물을 사용하여 평탄화하거나 연마할 수 있다. 적합한 연마 패드로는, 예를 들어 제직 및 부직 연마 패드가 포함된다. 또한, 적합한 연마 패드는 다양한 밀도, 경도, 두께, 압축률, 압축시 반동 능력 및 압축 모듈러스를 갖는 임의의 적합한 중합체를 포함할 수 있다. 적합한 중합체로는, 예를 들어 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐플루오라이드, 나일론, 플루오로카본, 폴리카르보네이트, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에테르, 폴리에틸렌, 폴리아미드, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 이들의 코포밍된(coformed) 생성물, 및 이들의 혼합물이 포함된다.
바람직하게는, CMP 장치는 동일계 연마 종점 검출 시스템을 추가로 포함하며, 다수의 이들 시스템은 당업계에 공지되어 있다. 작업편의 표면으로부터 반사된 빛 또는 다른 방사선을 분석함으로써 연마 공정을 검사하고 모니터링하는 기술은 당업계에 공지되어 있다. 이러한 방법은, 예를 들어 미국 특허 제5,196,353호, 동 제5,433,651호, 동 제5,609,511호, 동 제5,643,046호, 동 제5,658,183호, 동 제5,730,642호, 동 제5,838,447호, 동 제5,872,633호, 동 제5,893,796호, 동 제5,949,927호 및 동 제5,964,643호에 기재되어 있다. 바람직하게는, 연마되는 작업편에 대한 연마 공정의 진행의 검사 또는 모니터링에 의해, 연마 종점의 측정, 즉 특정 작업편에 대해 연마 공정이 종결되는 시점의 측정이 가능해진다.
하기 실시예는 본 발명을 추가로 설명하나, 이는 물론 어떠한 방식으로든 본 발명의 범위를 제한하도록 의도되지 않아야 한다.
하기 실시예 각각에서는, 탄탈, 구리 및 TEOS 블랭킷 웨이퍼를 통상의 CMP 장치를 사용하여 상이한 연마 조성물로 연마하였다. 연마 파라미터는 하기와 같았다: 플래튼 상의 연마 패드에 대한 캐리어 상의 기판의 하향압 9.3 kPa (1.35 psi) 내지 10.4 kPa (1.5 psi), 플래튼 속도 110 rpm, 캐리어 속도 102 rpm, 연마 조성물 유속 150 ml/분. 연마 후, 블랭킷 웨이퍼로부터 탄탈, 구리 및 유전체 산화물의 제거 속도를 Å/분으로 측정하였다.
실시예 1
본 실시예에서는, 본 발명의 연마 조성물 사용시 탄탈, 구리 및 유전체 산화물의 제거 속도에 대한 요오드산염 농도의 효과를 평가하였다.
탄탈, 구리 및 TEOS의 블랭킷층을 포함하는 유사한 기판을 6종의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 1A, 1B, 1C, 1D, 1E 및 1F)로 연마하였다. 연마 조성물 각각은 물 중의 0.5 중량%의 축중합 실리카 (직경 80 nm) 및 0.1 중량%의 벤조트리아졸을 함유하였으며, 이는 pH가 2.4였다. 연마 조성물 1A 내지 1F는 각각 0.01 중량%, 0.025 중량%, 0.05 중량%, 0.1 중량%, 0.2 중량% 및 0.25 중량%의 KIO3을 추가로 함유하였다. 탄탈, 구리 및 TEOS 제거 속도 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
이들 결과는 유전체 산화물 (TEOS) 제거 속도가 요오드산염 농도에 대해 거의 독립적임을 입증한다. 반면, 탄탈 및 구리 제거 속도는 요오드산염 농도에 강하게 의존하였다. 구리 제거 속도는 요오드산염 농도 범위에 걸쳐 증가하였다. 탄탈 제거 속도는 0.1 중량% 근처의 중간 정도의 요오드산염 농도에서 1000 Å/분 초과의 최대값에 도달하였다. 1000 Å/분 초과의 높은 탄탈 제거 속도는, 통상의 산화제를 사용하는 경우 유사하게 적은 연마재량, 예를 들어 0.5 중량%에서 달성되지 않았다.
실시예 2
본 실시예에서는, 본 발명의 연마 조성물 사용시 탄탈, 구리 및 유전체 산화물의 제거 속도에 대한 연마재 농도의 효과를 평가하였다.
탄탈, 구리 및 TEOS의 블랭킷층을 포함하는 유사한 기판을 5종의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 2A, 2B, 2C, 2D 및 2E)로 연마하였다. 연마 조성물 각각은 물 중의 0.05 중량%의 KIO3 및 0.1 중량%의 벤조트리아졸 (BTA)를 함유하였으며, 이는 pH가 2.4였다. 연마 조성물 2A 내지 2E는 각각 0.25 중량%, 0.5 중량%, 1 중량%, 1.5 중량% 및 2 중량%의 축중합 실리카 (직경 80 nm)를 추가로 함유하였다. 탄탈, 구리 및 TEOS 제거 속도를 하기 표 2에 기재하였다.
이들 결과는 유전체 산화물 (TEOS) 제거 속도가 연마재 농도에 강하게 의존함을 입증한다. 반면, 탄탈 및 구리 제거 속도는 연마재 농도에 대해 비교적 독립적이었다. 도면의 그래프는 연마재 농도에 대한 함수로서의 Ta/TEOS 선택도를 도시한 것이다. 이 그래프는 보다 낮은 연마재 농도에서 Ta/TEOS 선택도가 증가함을 입증한다.
실시예 3
본 실시예에서는, pH에 대한 물질 제거 속도의 의존성을 평가하였다.
탄탈, 구리 및 TEOS의 블랭킷층을 포함하는 유사한 기판을 6종의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 3A, 3B, 3C, 3D, 3E 및 3F)로 연마하였다. 연마 조성물 각각은 0.1 중량%의 KIO3, 0.1 중량%의 BTA 및 0.5 중량%의 축중합 실리카 (직경 80 nm)를 함유하였다. 연마 조성물 3A는 2.19의 pH를 가졌다. 연마 조성물 3B는 2.45의 pH를 가졌다. 연마 조성물 3C는 2.6의 pH를 가졌다. 연마 조성물 3D는 2.8의 pH를 가졌다. 연마 조성물 3E는 3.12의 pH를 가졌다. 연마 조성물 3F는3.67의 pH를 가졌다. 탄탈, 구리 및 TEOS 제거 속도 결과를 하기 표 3에 기재하였다.
이들 결과는 KIO3을 포함하는 연마 조성물의 pH에 대한 탄탈, 구리 및 TEOS 제거 속도의 강한 의존성을 입증한다.
실시예 4
본 실시예에서는, 본 발명의 연마 조성물 사용시 탄탈 및 구리의 제거 속도에 대한 질소 함유 화합물의 효과를 평가하였다.
탄탈 및 구리의 블랭킷층을 포함하는 유사한 기판을 5종의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 4A, 4B, 4C, 4D 및 4E)로 연마하였다. 연마 조성물 각각은 물 중의 0.05 중량%의 KIO3 및 0.5 중량%의 축중합 실리카 (직경 80 nm)를 포함하였으며, 이는 pH가 2.6이었다. 연마 조성물 4A는 벤조트리아졸 ("BTA")을 함유하지 않았고, 연마 조성물 4B 내지 4E는 각각 0.025 중량%, 0.05 중량%, 0.1 중량% 및 0.2 중량%의 BTA를 추가로 함유하였다. 탄탈 및 구리 제거 속도 결과를 하기 표 4에 기재하였다.
BTA는 공지된 구리 제거 억제제이다. 그러나, 표 4에 기재된 결과로부터 명백한 바와 같이, BTA는 요오드산염과 조합시 탄탈 제거 속도를 증가시켰다. 탄탈 제거 속도는 BTA 농도가 증가함에 따라 증가하여 0.1 중량%의 BTA 농도에서 평탄 영역에 도달하였다. 연마 조성물 4D는 BTA를 함유하지 않는 연마 조성물, 즉 연마 조성물 4A에서 나타난 것에 비해 대략 60% 더 큰 탄탈 제거 속도를 나타내었다. 구리 제거 속도는 BTA의 농도가 증가함에 따라 처음에는 증가하였다가, 이후에는 감소하였다.
실시예 5
본 실시예에서는, 탄탈 제거 속도 향상에 대한, BTA와 같은 질소 함유 화합물 및 요오드산염 사이의 상승작용을 평가하였다.
탄탈의 블랭킷층을 포함하는 유사한 기판을 6종의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 5A, 5B, 5C, 5D, 5E 및 5F)로 연마하였다. 연마 조성물 5A (비교예)는 물 중의 0.5 중량%의 축중합 실리카 (직경 80 nm) 및 0.05 중량%의 KIO3을 함유하였으며, 이는 pH가 2.4였다. 연마 조성물 5B (본 발명)는 물 중의 0.1 중량%의 BTA, 0.5 중량%의 축중합 실리카 (직경 80 nm) 및 0.05 중량%의 KIO3을 함유하였으며, pH가 2.4였다. 연마 조성물 5C (비교예)는 12 중량%의 축중합 실리카 (직경 25 nm), 1 중량%의 H2O2 및 40 ppm의 아세트산칼슘을 함유하였으며, pH가 9였다. 연마 조성물 5D (비교예)는 0.1 중량%의 BTA, 12 중량%의 축중합 실리카 (직경 25 nm), 1 중량%의 H2O2 및 40 ppm의 아세트산칼슘을 함유하였으며, pH가 9였다. 탄탈 제거 속도 결과를 하기 표 5에 기재하였다.
표 5에 기재된 탄탈 제거 속도 결과로부터 명백한 바와 같이, 요오드산염 및 BTA를 포함하는 연마 조성물 5B는 유사한 양의 요오드산염을 함유하며 BTA를 함유하지 않는 연마 조성물 5A에 비해 향상된 탄탈 제거 속도를 나타내었다. H2O2를 단독으로 또는 BTA와 함께 함유하며 요오드산염을 함유하지 않는 연마 조성물, 즉 연마 조성물 5C 및 5D는 탄탈 제거 속도 증가에 대해 BTA와의 상승효과를 나타내지 않았다.
실시예 6
본 실시예에서는, 본 발명의 조성물에서의 상이한 질소 함유 화합물의 효과를 평가하였다.
탄탈, 구리 및 TEOS의 블랭킷층을 포함하는 유사한 기판을 16종의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 6A, 6B, 6C, 6D, 6E, 6F, 6G, 6H, 6I, 6J, 6K, 6L, 6M, 6N, 6O 및 6P)로 연마하였다. 연마 조성물 각각은 물 중의 0.1 중량%의 KIO3 및 0.5 중량%의 축중합 실리카 (직경 80 nm)를 함유하였으며, 이는 pH가 2.6이었다. 연마 조성물 6A는 BTA를 함유하지 않았고, 연마 조성물 6B는 0.1 중량%의 BTA를 함유하였으며, 연마 조성물 6C는 0.01 중량%의 1H-1,2,3-벤조트리아졸-5-카르복실산을 함유하였고, 연마 조성물 6D는 O.1 중량%의 1,2,4-트리아졸을 함유하였으며, 연마 조성물 6E는 0.1 중량%의 피라졸을 함유하였고, 연마 조성물 6F는 0.1 중량%의 2-피라진카르복실산을 함유하였으며, 연마 조성물 6G는 0.1 중량%의 4-피리딜아세트산 히드로클로라이드를 함유하였고, 연마 조성물 6H는 0.1 중량%의 4-아미노-1,2,4-트리아졸을 함유하였으며, 연마 조성물 6I는 3,5-디아미노-1,2,4-트리아졸을 함유하였고, 연마 조성물 6J는 0.1 중량%의 2,6-피리딘디카르복실산을 함유하였으며, 연마 조성물 6K는 0.1 중량%의 5-메틸-1H-벤조트리아졸을 함유하였고, 연마 조성물 6L은 0.002 중량%의 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-카르복실산을 함유하였으며, 연마 조성물 6M은 0.02 중량%의 1H-1,2,3-벤조트리아졸-5-카르복실산을 함유하였고, 연마 조성물 6N은 0.02 중량%의 1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘을 함유하였으며, 연마 조성물 6O는 0.1 중량%의 메틸아민을 함유하였고, 연마 조성물 6P는 0.1 중량%의 트리메틸아민을 함유하였다. 탄탈, 구리 및 TEOS 제거 속도 결과를 하기 표 6에 기재하였다.
표 6에 기재된 결과로부터 명백한 바와 같이, 3,5-디아미노-1,2,4-트리아졸을 제외한 모든 질소 함유 화합물은 요오드산염과 함께 탄탈 제거 속도의 향상을 나타내었다.
실시예 7
본 실시예에서는, 본 발명의 조성물에서의 상이한 연마재의 효과를 평가하였다.
탄탈, 구리 및 TEOS의 블랭킷층을 포함하는 유사한 기판을 6종의 상이한 연마 조성물 (연마 조성물 7A, 7B, 7C, 7D, 7E 및 7F)로 연마하였다. 연마 조성물 7A는 물 중의 0.2 중량%의 KIO3 및 1 중량%의 축중합 실리카 (직경 25 nm)를 함유하였으며, 이는 pH가 2.2였다. 연마 조성물 7B는 물 중의 0.05 중량%의 KIO3 및 0.5 중량%의 축중합 실리카 (직경 80 nm)를 함유하였으며, 이는 pH가 2.4였다. 연마 조성물 7C는 물 중의 0.2 중량%의 KIO3 및 0.5 중량%의 흄드 실리카를 함유하였으며, 이는 pH가 2.2였다. 연마 조성물 7D는 물 중의 0.2 중량%의 KIO3 및 0.5 중량%의 흄드 알루미나를 함유하였으며, 이는 pH가 2.2였다. 연마 조성물 7E는 물 중의 0.2 중량%의 KIO3 및 0.5 중량%의 알파 알루미나를 함유하였으며, 이는 pH가 2.2였다. 연마 조성물 7F는 물 중의 1 중량%의 KIO3 및 1 중량%의 세리아를 함유하였으며, 이는 pH가 2.1이었다. 탄탈, 구리 및 TEOS 제거 속도 결과를 하기 표 7에 기재하였다.
표 7에 기재된 탄탈 제거 속도로부터 명백한 바와 같이, KIO3을 포함하는 연마 조성물에서 축중합 실리카의 사용은 향상된 탄탈 제거 속도를 나타내었다.
Claims (27)
- (a) 0.05 중량% 내지 10 중량%의 연마재,(b) 0.05 중량% 내지 4 중량%의 요오드산염 이온,(c) 0.01 중량% 내지 1 중량%의, 질소 함유 C4 -2O 헤테로사이클 및 C1 -20 알킬아민으로 구성된 군으로부터 선택된 질소 함유 화합물, 및(d) 물을 포함하는 액체 캐리어를 포함하며, pH가 1 내지 5인, 기판의 연마를 위한 화학적-기계적 연마 조성물.
- 제1항에 있어서, 질소 함유 화합물이, 1H-1,2,3-벤조트리아졸, 1H-1,2,3-벤조트리아졸-5-카르복실산, 1,2,4-트리아졸, 5-메틸-1H-벤조트리아졸, 4-아미노-1,2,4-트리아졸, 1H-벤조트리아졸-1-카르복스알데히드, 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-카르복실산, 피라졸, 2-피라진카르복실산, 2,6-피리딘카르복실산, 4-피리딜아세트산, 1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘, 메틸아민, 트리메틸아민, 이들의 염, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 연마 조성물.
- 제2항에 있어서, 질소 함유 화합물이 1H-1,2,3-벤조트리아졸인 연마 조성물.
- 제1항에 있어서, 요오드산염 이온이 0.05 중량% 내지 2 중량%의 양으로 존재하는 연마 조성물.
- 제4항에 있어서, 요오드산염 이온이 0.05 중량% 내지 0.4 중량%의 양으로 존재하는 연마 조성물.
- 제1항에 있어서, 질소 함유 화합물이 0.05 중량% 내지 0.5 중량%의 양으로 존재하는 연마 조성물.
- 제6항에 있어서, 질소 함유 화합물이 0.1 중량% 내지 0.25 중량%의 양으로 존재하는 연마 조성물.
- 제1항에 있어서, 연마재가 0.1 중량% 내지 2 중량%의 양으로 존재하는 연마 조성물.
- 제8항에 있어서, 연마재가 0.25 중량% 내지 0.5 중량%의 양으로 존재하는 연마 조성물.
- 제1항에 있어서, 연마재가 콜로이드 실리카, 흄드(fumed) 실리카, 흄드 알루미나, 알파 알루미나 및 세리아로 구성된 군으로부터 선택된 연마 조성물.
- 제10항에 있어서, 연마재가 콜로이드 실리카인 연마 조성물.
- 제1항에 있어서, 연마 조성물의 pH가 2 내지 4인 연마 조성물.
- (a) 기판을 제공하는 단계,(b) 기판을 연마 패드, 및(i) 0.05 중량% 내지 10 중량%의 연마재,(ii) 0.05 중량% 내지 4 중량%의 요오드산염 이온,(iii) 0.01 중량% 내지 1 중량%의, 질소 함유 C4-20 헤테로사이클 및 C1-20 알킬아민으로 구성된 군으로부터 선택된 질소 함유 화합물, 및(iv) 물을 포함하는 액체 캐리어를 포함하며, pH가 1 내지 5인 화학적-기계적 연마 조성물과 접촉시키는 단계,(c) 화학적-기계적 연마 조성물을 연마 패드와 기판 사이에 두고, 연마 패드를 기판에 대해 상대적으로 이동시키는 단계, 및(d) 기판의 적어도 일부를 마모시켜 기판을 연마하는 단계를 포함하는, 기판의 화학적-기계적 연마 방법.
- 제13항에 있어서, 질소 함유 화합물이 1H-1,2,3-벤조트리아졸, 1H-1,2,3-벤조트리아졸-5-카르복실산, 1,2,4-트리아졸, 5-메틸-1H-벤조트리아졸, 4-아미노-1,2,4-트리아졸, 1H-벤조트리아졸-1-카르복스알데히드, 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-카르복실산, 피라졸, 2-피라진카르복실산, 2,6-피리딘카르복실산, 4-피리딜아세트산, 1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘, 메틸아민, 트리메틸아민, 이들의 염, 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택된 것인 방법.
- 제14항에 있어서, 질소 함유 화합물이 1H-1,2,3-벤조트리아졸인 방법.
- 제13항에 있어서, 요오드산염 이온이 0.05 중량% 내지 2 중량%의 양으로 존재하는 것인 방법.
- 제16항에 있어서, 요오드산염 이온이 0.05 중량% 내지 0.4 중량%의 양으로 존재하는 것인 방법.
- 제13항에 있어서, 질소 함유 화합물이 0.05 중량% 내지 0.5 중량%의 양으로 존재하는 것인 방법.
- 제18항에 있어서, 질소 함유 화합물이 0.1 중량% 내지 0.25 중량%의 양으로 존재하는 것인 방법.
- 제13항에 있어서, 연마재가 0.1 중량% 내지 2 중량%의 양으로 존재하는 것인 방법.
- 제20항에 있어서, 연마재가 0.25 중량% 내지 0.5 중량%의 양으로 존재하는 것인 방법.
- 제13항에 있어서, 연마재가 콜로이드 실리카, 흄드 실리카, 흄드 알루미나, 알파 알루미나 및 세리아로 구성된 군으로부터 선택된 것인 방법.
- 제22항에 있어서, 연마재가 콜로이드 실리카인 방법.
- 제13항에 있어서, 연마 조성물의 pH가 2 내지 4인 방법.
- 제13항에 있어서, 기판이 금속층을 포함하는 것인 방법.
- 제25항에 있어서, 금속층이 탄탈을 포함하는 것인 방법.
- 제26항에 있어서, 금속층이 구리를 추가로 포함하는 것인 방법.
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