KR20080102179A - 허니콤 세그먼트, 허니콤 구조체 및 그 제조 방법 - Google Patents
허니콤 세그먼트, 허니콤 구조체 및 그 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
전체 형상의 일부 형상을 갖는 허니콤 세그먼트(2)가 접합재(9)에 의해 일체적으로 접합되고, 이 접합체의 외주가 소정 형상으로 가공되는 것에 의해, 2개의 단부면 사이에 배출 가스의 유로가 되는 복수의 셀(5)이 형성되도록 배치된 다수의 제1 세공을 갖는 내부 칸막이벽(6)과, 내부 칸막이벽(6)을 둘러싸도록 배치된 다수의 제2 세공을 갖는 외주벽(8)과, 외주부의 가공에 의해 최외주가 되는 외주 가공면에 접하는 다수의 제3 세공을 갖는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)(11)을 구비하도록 구성된 허니콤 구조체(1)에서, 외주벽(8)의 제2 세공의 내부에, 제2 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 입자 및 외주벽(8)의 제2 세공의 내부, 및/또는 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전물이 배치된다.
Description
본 발명은, 허니콤 세그먼트, 및 이 허니콤 세그먼트의 복수가 접합재에 의해 일체적으로 접합된 허니콤 구조체에 관한 것이다. 더 자세히는, 배출 가스용의 포집(捕集) 필터, 그 중에서도 디젤 엔진의 배출 가스 내의 입자상 물질(퍼티큐레이트) 등을 포집하는 디젤 퍼티큐레이트 필터(DPF)로서 유용한, 사용시 및 재생시에서의 열 응력에 의한 크랙 등의 결함의 발생이 유효하게 방지되고, 우수한 내구력을 가지며, 촉매 컨버터에 이용된 경우, 담지(擔持) 촉매의 사용량의 저감에 의한 비용의 저감이 가능한 허니콤 세그먼트 및 허니콤 구조체에 관한 것이다.
허니콤 구조체가 배출 가스용의 포집 필터로서, 예컨대 디젤 엔진 등으로부터의 배출 가스에 포함되어 있는 입자상 물질(퍼티큐레이트)을 포착하여 제거하기 위해, 디젤 퍼티큐레이트 필터(DPF)로서, 디젤 엔진의 배기계 등에 내장되어 이용되고 있다. 이러한 허니콤 구조체는 사용시(퍼티큐레이트를 포착하여 제거할 때) 및 재생시(필터 내부에 시간의 경과에 따라 퇴적한 퍼티큐레이트에 의한 압력 손실의 증대를 제거하기 위해 필터 내부에 퇴적한 퍼티큐레이트를 연소시켜 제거할 때)에 있어서, 허니콤 구조체 전체에서의 온도 상승이 불균일해지기 쉽고, 국소적인 고온화에 수반하는 열응력에 의해 크랙 등의 결함이 발생한다고 하는 문제점이 있었다. 이러한 문제점을 해소하는 관점에서, 복수의 허니콤 세그먼트를, 접합재를 통해 서로의 접합면에서 일체적으로 접합시킨 허니콤 세그먼트 접합체로서 구성함으로써 열응력을 저감한 허니콤 구조체가 제안되어 있다.
그러나, 이러한 허니콤 구조체는, 허니콤 세그먼트와 접합재 사이의 접착력이 아직 충분하지 않아, 양자의 계면으로부터 박리가 생기거나 금이 가는 등의 접착 결함이 되는 경우가 있었다. 이러한 문제를 해결하기 위해 허니콤 세그먼트와 접합재 사이에 하지층이나 중간층을 설치하고, 접착력의 향상이나, 계면에서의 응력 완화를 도모하는 것이 제안되고 있다(예컨대 특허문헌 1, 2 참조).
또한, 허니콤 구조체를 DPF로서 이용하여 수트(soot)를 포집하여 DPF를 재생하면, 포집한 수트의 연소에 의해 DPF의 온도가 상승하고, 이 때에 생기는 열응력에 의해 크랙이 발생하는 경우가 있었다. 특히 DPF의 압력 손실을 저하시키고자 허니콤 구조체를 높은 기공률화하면, 열전도율, 열용량이 저하되고, 허니콤 구조체에서의 온도 분포가 불균일해지기 쉬우며, 이 때에 생기는 열응력에 의해 크랙이 발생하는 경우가 있었다. 또한 일반적으로, 허니콤 구조체를 촉매 담체나 DPF 등에 이용하는 경우, 촉매 슬러리를 이용하여 촉매를 칸막이벽에 담지시키지만, 이 때, 촉매 슬러리가 외벽의 내면으로부터 외면을 향해 침투하고, 슬러리의 매액(媒液)만이 접합재의 내부에 더 침투함으로써, 외벽과 접합재와의 계면에서 촉매가 농축한다고 하는 문제가 있었다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2003-155908호 공보
특허문헌 2: 국제 공개 제2003/048072호 팸플릿
본 발명은, 전술한 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 배출 가스용의 포집 필터, 그 중에서도, 디젤 엔진의 배출 가스중의 입자상 물질(퍼티큐레이트) 등을 포집하는 디젤 퍼티큐레이트 필터(DPF)로서 유용한, 사용시 및 재생시에서의 열응력에 의한 크랙 등의 결함의 발생이 유효하게 방지되고, 우수한 내구력을 가지며, 촉매 컨버터에 이용된 경우, 담지 촉매의 사용량의 저감에 의한 비용의 저감이 가능한 허니콤 세그먼트 및 허니콤 구조체를 제공하는 것을 목적으로 하다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 의해, 하기의 허니콤 구조체가 제공된다.
[1] 2개의 단부면 사이에 배출 가스의 유로가 되는 복수의 셀이 형성된 허니콤 구조체의 전체 형상의 일부 형상을 가지며, 접합재에 의해 일체적으로 접합되어 상기 허니콤 구조체를 구성할 수 있고, 상기 셀이 형성되도록 배치된 다수의 제1 세공(細孔)을 갖는 내부 칸막이벽과, 상기 내부 칸막이벽을 둘러싸도록 배치된 다수의 제2 세공을 갖는 외주벽을 포함한 허니콤 세그먼트로서, 상기 외주벽의 상기 제2 세공의 내부에, 상기 제2 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 상기 입자 및 상기 외주벽의 상기 제2 세공의 내부, 및/또는 상기 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물이 배치되어 이루어지는 허니콤 세그먼트.
[2] 상기 외주벽의 단부에만, 상기 충전 조성물이 배치되는 상기 [1]에 기재된 허니콤 세그먼트.
[3] 상기 입자의 입자 직경은, 상기 외주벽의 세공 직경의 1/100∼1/2인 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 허니콤 세그먼트.
[4] 상기 결합재는 800℃ 이하의 열처리로 결합력을 발현하는 상기 [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 세그먼트.
[5] 상기 외주벽의 기공률은, 상기 내부 칸막이벽의 기공률보다 작은 상기 [1]∼[4] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 세그먼트.
[6] 상기 외주벽의 기공률과 상기 내부 칸막이벽의 기공률과의 비의 값은 0.50∼0.97인 상기 [5]에 기재된 허니콤 세그먼트.
[7] 상기 외주벽의 열전도율은, 상기 내부 칸막이벽의 열전도율보다 큰 상기 [1]∼[6] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 세그먼트.
[8] 상기 외주벽의 열전도율과 상기 내부 칸막이벽의 열전도율과의 비의 값은 1.1 이상인 상기 [7]에 기재된 허니콤 세그먼트.
[9] 상기 외주벽의 열용량은, 상기 내부 칸막이벽의 열용량보다 큰 상기 [1]∼[6] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 세그먼트.
[10] 상기 외주벽의 열용량과 상기 내부 칸막이벽의 열용량과의 비의 값은 1.05 이상인 상기 [9]에 기재된 허니콤 세그먼트.
[11] 상기 외주벽의 굽힘 강도는, 상기 내부 칸막이벽의 굽힘 강도보다 큰 상기 [1]∼[6] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 세그먼트.
[12] 상기 외주벽의 굽힘 강도와 상기 내부 칸막이벽이 굽힘 강도와의 비의 값은 1.1 이상인 상기 [11]에 기재된 허니콤 세그먼트.
[13] 상기 [1]∼[12]에 기재된 허니콤 세그먼트를 제조하는 방법으로서, 배토(杯土)를, 소정 형상의 허니콤 세그먼트로 성형하거나 또는 얻어진 성형체를 소성하고, 얻어진 성형체 또는 소성체의, 상기 외주벽의 전체 또는 단부에서의 제2 세공의 내부에, 상기 제2 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 상기 입자 및 상기 외주벽의 상기 제2 세공의 내부, 및/또는 상기 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물을 배치하는 허니콤 세그먼트의 제조 방법.
[14] 상기 충전 조성물의 배치시에, 산소 및 수증기 함유 분위기하에서, 800∼1400℃의 온도 범위에서 열처리를 행하는 상기 [13]에 기재된 허니콤 세그먼트의 제조 방법.
[15] 상기 [1]∼[12] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 세그먼트 또는 상기 [13] 또는 [14]에 기재된 허니콤 세그먼트의 제조 방법에 의해 얻어진 허니콤 세그먼트를 접합하여 이루어지는 허니콤 구조체.
[16] 전체 형상의 일부 형상을 갖는 허니콤 세그먼트가 접합재에 의해 일체적으로 접합되고, 이 접합체의 외주가 소정 형상으로 가공되는 것에 의해, 2개의 단부면 사이에 배출 가스의 유로가 되는 복수의 셀이 형성되도록 배치된 다수의 제1 세공을 갖는 내부 칸막이벽과, 상기 내부 칸막이벽을 둘러싸도록 배치된 다수의 제2 세공을 갖는 외주벽과, 외주부의 가공에 의해 최외주가 되는 외주 가공면에 접하는 다수의 제3 세공을 갖는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)을 포함하도록 구성된 허니콤 구조체로서, 상기 외주 내부 칸막이벽의 제3 세공의 내부에, 제3 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 상기 입자 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 제3 세공의 내부, 및/또는 상기 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물이 배치되어 이루어지는 허니콤 구조체.
[17] 상기 입자의 입자 직경은, 상기 외주 내부 칸막이벽의 세공 직경의 1/100∼1/2인 상기 [16]에 기재된 허니콤 구조체.
[18] 상기 결합재는, 800℃ 이하의 열처리로 결합력을 발현하는 상기 [16] 또는 [17]에 기재된 허니콤 구조체.
[19] 상기 외주 내부 칸막이벽의 기공률은, 상기 내부 칸막이벽의 기공률보다 작은 상기 [16]∼[18] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 구조체.
[20] 상기 외주 내부 칸막이벽의 기공률과 상기 내부 칸막이벽의 기공률과의 비의 값은 0.50∼0.97인 상기 [19]에 기재된 허니콤 구조체.
[21] 상기 외주 내부 칸막이벽의 열전도율은, 상기 내부 칸막이벽의 열전도율보다 큰 상기 [16]∼[20] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 구조체.
[22] 상기 외주 내부 칸막이벽의 열전도율과 상기 내부 칸막이벽의 열전도율과의 비의 값은 1.1 이상인 상기 [21]에 기재된 허니콤 구조체.
[23] 상기 외주 내부 칸막이벽의 열용량은, 상기 내부 칸막이벽의 열용량보다 큰 상기 [16]∼[20] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 구조체.
[24] 상기 외주 내부 칸막이벽의 열용량과 상기 내부 칸막이벽의 열용량과의 비의 값은 1.05 이상인 상기 [23]에 기재된 허니콤 구조체.
[25] 상기 외주 내부 칸막이벽의 굽힘 강도는, 상기 내부 칸막이벽이 굽힘 강도보다 큰 상기 [16]∼[20] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 구조체.
[26] 상기 외주 내부 칸막이벽의 굽힘 강도와 상기 내부 칸막이벽이 굽힘 강도와의 비의 값은 1.1 이상인 상기 [25]에 기재된 허니콤 구조체.
[27] 상기 [16]∼[26] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 구조체를 제조하는 방법으로서, 배토를, 상기 허니콤 세그먼트의 형상으로 성형하거나 또는 얻어진 성형체를 소성하여, 얻어진 허니콤 세그먼트로서의 성형체 또는 소성체를 접합재에 의해 일체적으로 접합하고, 얻어진 접합체의 외주를 소정 형상으로 가공하며, 이어서, 상기 외주 내부 칸막이벽의 제3 세공의 내부에, 상기 제3 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 상기 입자 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 제3 세공의 내부, 및/또는 상기 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물을 배치하는 허니콤 구조체의 제조 방법.
[28] 전체 형상의 일부 형상을 갖는 허니콤 세그먼트가 접합재에 의해 일체적으로 접합되고, 이 접합체의 외주를 소정 형상으로 가공하며, 2개의 단부면 사이에 배출 가스의 유로가 되는 복수의 셀이 형성되도록 배치된 다수의 제1 세공을 갖는 상기 내부 칸막이벽과, 상기 내부 칸막이벽을 둘러싸도록 배치된 다수의 제2 세공을 갖는 상기 외주벽과, 외주부의 가공에 의해 최외주가 되는 외주 가공면에 접하는 다수의 제3 세공을 갖는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)을 포함하도록 구성된 허니콤 구조체로서, 상기 외주벽의 전체 또는 단부에서의 상기 제2 세공의 내부에, 상기 제2 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 상기 입자 및 상기 외주벽의 상기 제2 세공의 내부, 및/또는 상기 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물이 배치되어 이루어지고, 상기 외주 내부 칸막이벽의 제3 세공의 내부에, 제3 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 상기 입자 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 제3 세공의 내부, 및/또는 상기 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물이 배치되어 이루어지는 허니콤 구조체.
[29] 상기 입자의 입자 직경은, 상기 외주벽의 세공 직경 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 세공 직경의 1/100∼1/2인 상기 [28]에 기재된 허니콤 구조체.
[30] 상기 결합재는, 800℃ 이하의 열처리로 결합력을 발현하는 상기 [28] 또는 [29]에 기재된 허니콤 구조체.
[31] 상기 외주벽의 기공률 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 기공률은, 상기 내부 칸막이벽의 기공률보다 작은 상기 [28]∼[30] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 구조체.
[32] 상기 외주벽의 기공률과 상기 내부 칸막이벽과의 비의 값과, 상기 외주 내부 칸막이벽의 기공률과 상기 내부 칸막이벽의 기공률과의 비의 값은 0.50∼0.97인 상기 [31]에 기재된 허니콤 구조체.
[33] 상기 외주벽의 열전도율 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 열전도율은, 상기 내부 칸막이벽의 열전도율보다 큰 상기 [28]∼[32] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 구조체.
[34] 상기 외주벽의 열전도율과 상기 내부 칸막이벽의 열전도율과의 비의 값과, 상기 외주 내부 칸막이벽의 열전도율과 상기 내부 칸막이벽의 열전도율과의 비의 값이 1.1 이상인 상기 [33]에 기재된 허니콤 구조체.
[35] 상기 외주벽의 열용량 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 열용량은, 상기 내부 칸막이벽의 열용량보다 큰 상기 [28]∼[32] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 구조체.
[36] 상기 외주벽의 열용량 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 열용량과 상기 내부 칸막이벽의 열용량과의 비의 값이 1.05 이상인 상기 [35]에 기재된 허니콤 구조체.
[37] 상기 외주벽의 굽힘 강도 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 굽힘 강도는, 상기 내부 칸막이벽이 굽힘 강도보다 큰 상기 [28]∼[32] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 구조체.
[38] 상기 외주벽의 굽힘 강도와 상기 내부 칸막이벽과의 비의 값과, 상기 외주 내부 칸막이벽의 굽힘 강도와 상기 내부 칸막이벽의 굽힘 강도와의 비의 값이 1.1 이상인 상기 [37]에 기재된 허니콤 구조체.
[39] 상기 [28]∼[38] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 구조체를 제조하는 방법으로서, 상기 [15]에 기재된 허니콤 구조체의 외주를 소정 형상으로 가공하고, 2개의 단부면 사이에 배출 가스의 유로가 되는 복수의 셀이 형성되도록 배치된 다수의 제1 세공을 갖는 상기 내부 칸막이벽과, 상기 내부 칸막이벽을 둘러싸도록 배치된 다수의 제2 세공을 갖는 상기 외주벽과, 외주부의 가공에 의해 최외주가 되는 외주 가공면에 접하는 다수의 제3 세공을 갖는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)을 구비하도록 구성된 허니콤 구조체로서, 상기 외주 내부 칸막이벽의 상기 제3 세공의 내부에, 상기 제3 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 상기 입자 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 상기 제3 세공의 내부, 및/또는 상기 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물을 배치하는 허니콤 구조체의 제조 방법.
[40] 상기 [15], [16]∼[26], 또는 [28]∼[38] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 구조체, 또는 상기 [27] 또는 [39]에 기재된 허니콤 구조체의 제조 방법에 의해 얻어진 허니콤 구조체에, 촉매 성분이 담지된 촉매 컨버터로서, 접합재 내부 및 접합재/허니콤 세그먼트 계면, 외주 코트층 내부 및 외주 코트층/허니콤 세그먼트 계면에 상기 촉매 성분이 존재하지 않는 촉매 컨버터.
[41] 상기 [40]에 기재된 촉매 컨버터를 제조하는 방법으로서, 상기 [15], [16]∼[26], 또는 [28]∼[38] 중 어느 하나에 기재된 허니콤 구조체, 또는 상기 [27] 또는 [39]에 기재된 허니콤 구조체의 제조 방법에 의해 얻어진 허니콤 구조체에, 배출 가스가 접촉되는 부분에만 상기 촉매 성분을 담지하는 촉매 컨버터의 제조 방법.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의해 배출 가스용의 포집 필터, 그 중에서도 디젤 엔진의 배출 가스 내의 입자상 물질(퍼티큐레이트) 등을 포집하는 디젤 퍼티큐레이트 필터(DPF)로서 유용한, 사용시 및 재생시에서의 열응력에 의한 크랙 등의 결함의 발생이 유효하게 방지되고, 우수한 내구력을 가지며, 촉매 컨버터에 이용된 경우, 담지 촉매의 사용량의 저감에 의한 비용의 저감이 가능한 허니콤 세그먼트 및 허니콤 구조체가 제공된다.
도 1은 본 발명의 허니콤 구조체의 하나의 실시형태(중심축에 대하여 수직인 평면으로 절단한 전체의 단면 형상이 원형)를 모식적으로 도시하는 사시도이다.
도 2는 본 발명의 허니콤 구조체의 다른 실시형태(중심축에 대하여 수직인 평면으로 절단한 전체의 단면 형상이 직사각형)의 일부를 단부면측에서 본 정면도이다.
도 3은 본 발명의 허니콤 세그먼트를 모식적으로 도시하는 사시도이다.
도 4는 도 3에서의 선 A-A를 따라 취한 단면도이다.
도 5는 본 발명의 허니콤 구조체의 또 다른 실시형태(중심축에 대하여 수직인 평면으로 절단한 전체의 단면 형상이 원형)의 일부를 단부면측에서 본 정면도이다.
<부호의 설명>
1: 허니콤 구조체 2: 허니콤 세그먼트
4: 외주 코트층 5: 셀
6: 내부 칸막이벽 7: 충전재
8: 외주벽 9: 접합재
10: 허니콤 세그먼트 접합체
11: 외주 가공면에 접하는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)
이하, 본 발명의 실시형태에 대해서 상세히 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되어 해석되는 것이 아니라, 본 발명의 범위를 일탈하지 않는 한에서, 당업자의 지식에 기초하여, 여러 가지의 변경, 수정, 개량을 가할 수 있는 것이다.
도 1∼4에 도시하는 바와 같이, 본 발명의 제1 실시형태의 허니콤 세그먼트(2)는 2개의 단부면 사이에 배출 가스의 유로가 되는 복수의 셀(5)이 형성된 허니콤 구조체(1)의 전체 형상의 일부 형상을 가지며, 접합재(9)에 의해 일체적으로 접합되어 허니콤 구조체(1)를 구성할 수 있고, 셀(5)이 형성되도록 배치된 다수의 제1 세공(細孔)을 갖는 내부 칸막이벽(6)과, 내부 칸막이벽(6)을 둘러싸도록 배치된 다수의 제2 세공을 갖는 외주벽(8)을 구비한 허니콤 세그먼트(2)로서, 외주벽(8)의 제2 세공의 내부에, 제2 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 입자 및 외주벽(8)의 제2 세공의 내부, 및/또는 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물이 배치되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 것이다.
이러한 허니콤 세그먼트(2)는 접합재(9)에 의해 접합되어 허니콤 구조체를 형성할 수 있다. 예컨대 허니콤 구조체(1)의 중심축에 대하여 수직인 평면으로 절단한 전체의 단면 형상이, 원형, 타원형, 레이싱 트랙형 또는 이들이 일부 변형된 형상이 되도록 연삭 가공되고, 필요에 따라서 외주면이 외주 코트층(4)에 의해 피복된다. 이 허니콤 구조체(1)를 DPF로서 이용하는 경우, 디젤 엔진의 배기계 등에 배치함으로써, 디젤 엔진으로부터 배출되는 수트(soot)를 포함하는 입자상 물질(퍼티큐레이트)을 포착할 수 있다. 또한 도 1에서는, 하나의 허니콤 세그먼트(2)에서 만, 셀(5) 및 내부 칸막이벽(6)을 도시하고 있다. 각각의 허니콤 세그먼트(2)는 도 3, 4에 도시하는 바와 같이, 허니콤 구조체(1)[허니콤 세그먼트 접합체(10)](도 1 참조)의 전체 구조의 일부를 구성하는 형상을 가지며, 허니콤 구조체(1)(도 1 참조)의 중심축에 대하여 수직인 방향으로 조립되는 것에 의해 전체 구조를 구성하게 되는 형상을 갖고 있다. 셀(5)은 허니콤 구조체(1)의 중심축 방향으로 서로 병행하도록 배치되어 있고, 인접하고 있는 셀(5)에서의 각각의 단부가 교대로 충전재(7)에 의해 밀봉되어 있다.
소정의 셀(5)(유입 셀)은 도 3, 4에서의 좌단부측이 개구되어 있는 한편, 우단부측이 충전재(7)에 의해 밀봉되어 있고, 이것과 인접하는 다른 셀(5)(유출 셀)에서는, 좌단부측이 충전재(7)에 의해 밀봉되지만, 우단부측이 개구되어 있다. 이러한 밀봉에 의해, 도 2에 도시하는 바와 같이, 허니콤 세그먼트(2)의 단부면이 체크 무늬형을 나타내게 된다. 이러한 복수의 허니콤 세그먼트(2)가 접합된 허니콤 구조체(1)를 배출 가스의 배기계 내에 배치한 경우, 배출 가스는 도 4에서의 좌측으로부터 각 허니콤 세그먼트(2)의 셀(5) 내에 유입되어 우측으로 이동한다.
도 4에서는, 허니콤 세그먼트(2)의 좌측이 배출 가스의 입구가 되는 경우를 도시하고, 배출 가스는 밀봉되지 않고 개구되어 있는 셀(5)(유입 셀)로부터 허니콤 세그먼트(2) 내에 유입된다. 셀(5)(유입 셀)에 유입된 배출 가스는, 다공질의 칸막이벽(6)을 통과하여 다른 셀(5)(유출 셀)로부터 유출된다. 그리고 칸막이벽(6)을 통과할 때에 배출 가스 내의 수트를 포함하는 입자상 물질(퍼티큐레이트)이 칸막이벽(6)에 포착된다. 이와 같이 하여, 배출 가스를 정화할 수 있다. 이러한 포 착에 의해 허니콤 세그먼트(2)의 내부에는 수트를 포함하는 입자상 물질(퍼티큐레이트)이 시간의 경과에 따라 퇴적하여 압력 손실이 커지기 때문에, 수트 등을 연소시키는 재생이 행해진다. 또한 도 2∼4에는 전체의 단면 형상이 정사각형의 허니콤 세그먼트(2)를 도시하지만, 사각형 또는 그것이 일부 변형된 형상이어도, 삼각형, 육각형 등의 형상이어도 좋다. 또한 셀(5)의 단면 형상도, 다각형, 원형, 타원형, 레이싱 트랙형 또는 이들이 일부 변형된 형상이어도 좋다.
허니콤 세그먼트(2)의 재료로서는 강도, 내열성의 관점에서, 탄화규소, 규소-탄화규소계 복합 재료, 질화규소, 코디어라이트, 멀라이트, 알루미나, 스피넬, 탄화규소-코디어라이트계 복합재, 리튬알루미늄실리게이트, 티탄산알루미늄, Fe-Cr-Al계 금속으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종을 이용하는 것이 바람직하다. 그 중에서도, 탄화규소 또는 규소-탄화규소계 복합 재료가 바람직하다.
본 실시형태에서의 허니콤 세그먼트(2)는 내부 칸막이벽(6)과, 외주벽(8)을 구비하고 있고, 외주벽(8)의 제2 세공의 내부에, 제2 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 입자 및 외주벽(8)의 제2 세공의 내부, 및/또는 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물이 배치되어 있는 것이다. 또한 여기서 외주벽(8)이란, 내부 칸막이벽(6)을 둘러싸도록 배치되고, 허니콤 세그먼트(2)의 셀(5) 중 최외주 셀(5a)을 둘러싸는 벽을 말한다.
이와 같이 구성하는 것에 의해, 허니콤 세그먼트(2) 중 수트 포집에 기여하지 않는 외주벽(8) 부분에 입자 및 결합재로 이루어지는 충전 조성물을 충전하고, 고열전도율화, 고열용량화 또한 고강도화할 수 있다. 이것으로부터, 허니콤 구조 체 제작시의 크랙의 발생을 억제하거나, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제할 수 있다. 마찬가지로 후술하는 허니콤 구조체의 외주 가공면을 충전 조성물로 충전하고, 고열전도율, 고열용량 또한 고강도화함으로써, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제할 수 있다. 또한 외주벽이나 허니콤 구조체의 외주 가공면을 충전 조성물로 충전[수식(修飾)]함으로써, 촉매 담지시의 촉매 슬러리의 외벽 내면으로부터 외면으로의 침투가 억제되고, 외벽과 접합층과의 계면에서의 촉매 성분의 농축을 억제할 수 있다. 이러한 촉매 성분의 농축을 억제함 의해 촉매층을 기점으로 하는 크랙의 억제, 사용하는 촉매량의 저감에 의한 저비용화가 가능해진다.
충전 조성물은, 전술한 재료 중으로부터 선택한 동일한 재료로 구성하여도 좋고, 상이한 재료로 구성하여도 좋다. 상이한 재료로 구성하는 경우는, 예컨대 탄화규소, 규소-탄화규소계 복합 재료, 질화규소, 코디어라이트, 멀라이트, 알루미나, 스피넬, 탄화규소-코디어라이트계 복합재, 리튬알루미늄실리게이트, 티탄산알루미늄, Fe-Cr-Al계 금속 등과 같이 허니콤 세그먼트의 재료로서 적합한 재료를, 강도, 내열성, 열전도성의 관점에서 적절하게 선택할 수 있다.
본 실시형태에 이용되는 충전 조성물에서, 제2 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 「입자」로서는, SiC, 알루미나 분말 등의 무기 입자, 알루미노실리게이트질 섬유 등의 산화물 섬유, 유리 입자 등을 들 수 있다. 또한, 입자 및 외주벽(8)의 제2 세공의 내부, 및/또는 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 「결합재」로서는, 예컨대 실리카졸 수용액 등의 콜로이드상 산화물, 몬모릴로 나이트 등의 층상의 점토화합물을 들 수 있다. 배합비는 「입자」, 「결합재」의 종류, 수식하는 허니콤 세그먼트의 재질, 기공 직경에 의해 상이하지만, 입자와 외주벽의 세공의 내부, 및/또는 입자끼리를 결합시킬 수 있는 양이면 좋다. 충전 조성물은, 전술한 입자 및 결합재를 혼합하고, 물을 가하며, 믹서를 이용하여 30분간 정도 교반함으로써 조제할 수 있다. 또한 조제에 있어서, 분산제, 소포제를 적절하게 가하여도 좋다.
본 실시형태에서는, 입자의 입자 직경이, 외주벽(8)의 세공 직경의 1/100∼1/2인 것이 바람직하다. 1/100 미만이면, 충전되는 입자가 세공 직경에 대하여 너무 작아 세공 내에 충분히 충전할 수 없는(유지되지 않고, 지나쳐 버리는) 경우가 있고, 1/2를 초과하면 충전되는 입자가 세공 직경에 대하여 너무 커 세공 내에 충전할 수 없는(들어가지 않는) 경우가 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 결합재가 800℃ 이하의 열처리로 결합력을 발현하는 것이, 에너지 절약의 관점에서 바람직하다. 특히 본 실시형태의 허니콤 세그먼트는 복수 개의 허니콤 세그먼트를 조합하고, 외주부를 소정 형상으로 가공한 후, 일체화하기 위해 외주를 코팅하여 이용한다. 특히 외주 코트재의 경화 온도 이하의 온도로 결합력이 발현되면, 수식과 일체화를 위한 외주 코트 처리의 열처리를 동시에 행할 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주벽(8)의 기공률이, 내부 칸막이벽(6)의 기공률보다 작은 것이, 외주벽의 열전도율 향상, 열용량 향상, 강도 향상의 관점에서 바람직하다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주벽(8)의 기공률과 내부 칸막이벽(8)의 기공률과의 비의 값이 0.50∼0.97인 것이, 외주벽의 열전도율 향상, 열용량 향상, 강도 향상의 관점에서 바람직하다. 외주벽(8)의 기공률과 내부 칸막이벽(8)의 기공률과의 비의 값이 0.97보다 크면 수식에 의한 효과가 발현되지 않고, 0.50보다 작게 하기 위해서는 복수회의 슬러리 도포, 열처리가 필요해지며, 수식에 많은 노동력을 필요로 하기 때문에 바람직하지 않다. 또한 수식을 행하기 위해서는 「입자」, 「결합재」를 물에 희석한 슬러리를 사용하는 것이 바람직하다. 「입자」 및 「결합재」를 외주벽의 세공 내에 충전하기 위해서는, 유동성을 가져야 하고, 외주벽(8)의 기공률과 내부 칸막이벽(8)의 기공률과의 비의 값이 0.50보다 작아지도록 하기 위해서는, 복수회의 열처리, 수식이 필요하게 되어 많은 노동력을 필요로 한다.
또한, 본 실시형태에 있어서는, 외주벽(8)의 열전도율은 내부 칸막이벽(6)의 열전도율보다 큰 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주벽(8)의 기공률이, 내부 칸막이벽(6)의 기공률보다 작게 하는 것을 들 수 있다. 또한 열전도율이 높은 입자를 충전 조성물로서 이용하는 것을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주벽(8)의 열전도율과 내부 칸막이벽(6)의 열전도율과의 비의 값은 1.1 이상인 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주벽(8)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률과의 비의 값이 0.50∼0.97이 되도록 하는 것을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주벽(8)의 열용량은 내부 칸막이벽(6)의 열용량보다 큰 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주벽(8)의 기공률을, 내부 칸막이벽(6)의 기공률보다 작게 하는 것을 들 수 있다. 또한 열용량을 크게 하는 방법으로서, 밀도가 큰 충전 입자를 이용하거나, 비열이 큰 충전 입자를 이용할 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주벽(8)의 열용량과 내부 칸막이벽(6)의 열용량과의 비의 값은, 1.05 이상인 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주벽(8)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률과의 비의 값이 0.50∼0.97이 되도록 하는 것을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주벽(8)의 굽힘 강도는 내부 칸막이벽(6)의 굽힘 강도보다 큰 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주벽(8)의 기공률이, 내부 칸막이벽(6)의 기공률보다 작게 하는 것을 들 수 있다.
또한 본 실시형태에서는, 외주벽(8)의 굽힘 강도와 내부 칸막이벽(6)의 굽힘 강도와의 비의 값이, 1.1 이상인 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주벽(8)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률과의 비의 값이 0.50∼0.97이 되도록 하는 것을 들 수 있다.
본 발명의 제2 실시형태인 허니콤 세그먼트의 제조 방법은, 제1 실시형태인 허니콤 세그먼트를 제조하는 방법으로서, 배토를 소정 형상의 허니콤 세그먼트(1)로 성형하거나 또는 얻어진 성형체를 소성하여, 얻어진 성형체 또는 소성체의, 외주벽(8)의 제2 세공의 내부에, 제2 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 입자 및 외주벽의 제2 세공의 내부, 및/또는 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물을 배치하는 것을 특징으로 하는 것이다. 구체적으로는 전술한 재료로부터 적절하게 선택한 것에, 메틸셀룰로오스, 히드록시프로폭실셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리비닐알코올 등의 바인더, 계면활성제, 용매로서의 물 등을 첨가하여, 가소성의 배토로 하고, 이 배토를 전술한 형상이 되도록 압출 성형하며, 계속해서 마이크로파, 열풍 등에 의해 건조한 후, 소결하고, 얻어진 소결체의 외주벽(8)에, 전술한 충전 조성물을 외주벽(8)상에 잔존하지 않도록 도포, 건조하며, 700℃ 정도의 열처리를 함으로써 행할 수 있다.
셀(5)의 밀봉에 이용하는 충전재(7)로서는, 허니콤 세그먼트(2)와 같은 재료를 이용할 수 있다. 충전재(7)에 의한 밀봉은, 밀봉을 하지 않는 셀(5)을 마스킹한 상태로, 허니콤 세그먼트(2)의 단부면을 슬러리상의 충전재(7)에 침지함으로써 개구되어 있는 셀(5)에 충전함으로써 행할 수 있다. 충전재(7)의 충전은 허니콤 세그먼트(2)의 성형 후에서의 소성 전에 행하여도, 소성 후에 행하여도 좋지만, 소성 전에 행하는 편이 소성 공정이 1회로 종료하기 때문에 바람직하다.
또한, 수식재를 부여하는 방법에 특별히 제한은 없고, 예컨대 스프레이법; 롤러, 브러시, 붓 등에 의한 도포; 디핑법 등에 의해 부여할 수 있다. 또한 접합층·외주 코트층을 다음 공정에서 형성하고, 이들 층과 허니콤 세그먼트가 강하게 접합되기 위해서는, 수식 부위[세그먼트 외주벽 내, 가공에 의해 최외주가 된 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)] 이외에는 존재하지 않도록 과잉의 수식재를 제거하는 것이 바람직하다. 과잉의 수식재를 제거함으로써, 앵커 효과에 의해 접합시에 충분한 강도를 나타내는 것이 가능해진다.
본 발명의 제3 실시형태의 허니콤 구조체(1)는, 제1 실시형태의 외주벽(8)이 수식된 허니콤 세그먼트(2) 또는 제2 실시형태의 허니콤 세그먼트의 제조 방법에 의해 얻어진 외주벽(8)이 수식된 허니콤 세그먼트(2)를 접합재(9)로 접합하여 얻어지는 것이다.
구체적으로는, 외주벽(8)이 수식된 허니콤 세그먼트(2)의 외주면에 슬러리상의 접합재(9)를 도포하고, 소정의 입체 형상[허니콤 구조체(1)의 전체 구조]이 되도록 복수의 허니콤 세그먼트(2)를 조립하며, 이 조립한 상태로 압착한 후, 가열 건조한다. 이와 같이 하여, 복수의 허니콤 세그먼트(2)가 일체적으로 접합된 접합체(10)가 제작된다. 그 후, 접합체(10)의 외주면을 외주 코트층(4)으로 덮음으로써 도 2에 도시하는 허니콤 구조체(1)가 제작된다. 또한 필요에 따라서, 이 접합체(10)의 외주를 소정의 형상으로 연삭 가공하고, 그 외주면을 외주 코트층(4)으로 덮음으로써 도 1에 도시하는 허니콤 구조체(1)를 제작할 수도 있다.
본 발명에 이용되는 접합재(9)는 허니콤 세그먼트(2)의 외주면에 도포되고, 허니콤 세그먼트(2)를 접합하도록 기능한다. 접합체(10)의 형성은, 예컨대 허니콤 세그먼트(2)의 제작 후, 허니콤 세그먼트(2)의 외주면에 슬러리상의 접합재(9)를 도포하고, 소정의 입체 형상[허니콤 구조(1)의 전체 구조]이 되도록 복수의 허니콤 세그먼트(2)를 조립하며, 이 조립한 상태로 압착한 후, 가열 건조하도록 하여 행하는 것을 들 수 있다. 이 경우, 도포는 인접해 있는 각각의 허니콤 세그먼트(2)의 외주면에 행하여도 좋지만, 인접한 허니콤 세그먼트(2)의 상호간에서는, 대응한 외주면의 한쪽에 대해서만 행하여도 좋다. 또한 허니콤 세그먼트(2)의 외주벽(8)에 충전 조성물을 충전하고, 강도를 향상시키고 있기 때문에, 소정의 입체 형상이 되도록 조립할 때에, 접합재를 도포하여 강한 하중으로 압착, 가열 건조하여도, 세그먼트의 파괴 등이 생기지 않고, 허니콤 구조체를 얻을 수 있다.
본 실시형태에 이용되는 접합재(9)로서는, 무기섬유, 무기바인더, 유기바인더 및 무기입자로 구성되어 이루어지는 것을 적합예로서 들 수 있다. 구체적으로는 무기섬유로서는, 예컨대 알루미노실리게이트 및 알루미나 등의 산화물 섬유, 그 외의 섬유(예컨대 SiC 섬유) 등을 들 수 있다. 무기바인더로서는, 예컨대 실리카졸, 알루미나졸, 점토 등을 들 수 있다. 유기바인더로서는, 예컨대 폴리비닐알코올(PVA), 카르복시메틸셀룰로우TM(CMC), 메틸셀룰로오스(MC) 등을 들 수 있다. 무기입자로서는, 예컨대 탄화규소, 질화규소, 코디어라이트, 알루미나, 멀라이트 등의 세라믹스를 들 수 있다.
외주 코트층(4)은, 허니콤 세그먼트(2)의 접합체[접합체(10)]의 외주면에 도포되고, 허니콤 세그먼트(2)의 접합체의 외주면을 보호하도록 기능한다. 외주 코트층(4)의 두께는, 예컨대 0.1 ㎜∼1.5 ㎜의 범위에서 적절하게 선택된다.
외주 코트층(4)을 도포한 후, 열처리에 의해 건조 경화시키고, 허니콤 구조체를 얻을 수 있다.
본 발명의 제4 실시형태의 허니콤 구조체(1)는, 전체 형상의 일부 형상을 갖는 허니콤 세그먼트(2)[외주벽(8)은 수식(修飾)되어 있지 않음)가 접합재(9)에 의해 일체적으로 접합되고, 이 접합체의 외주가 소정 형상으로 가공되는 것에 의해, 2개의 단부면 사이에 배출 가스의 유로가 되는 복수의 셀(5)이 형성되도록 배치된 다수의 제1 세공을 갖는 내부 칸막이벽(6)과, 내부 칸막이벽(6)을 둘러싸도록 배치된 다수의 제2 세공을 갖는 외주벽(8)과, 외주부의 가공에 의해 최외주가 되는 외주 가공면에 접하는 다수의 제3 세공을 갖는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)(11)을 구비하도록 구성된 허니콤 구조체(1)로서, 외주 내부 칸막이벽(11)의 제3 세공의 내부에, 제3 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 입자 및 외주 내부 칸막이벽(11)의 제3 세공의 내부, 및/또는 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물이 배치되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 것이다.
즉, 전술한 제3 실시형태의 허니콤 구조체(1)는, 외주벽(8)이 수식된 허니콤 세그먼트(2)를 접합재(9)에 의해 접합하여 구성한 것에 대하여, 이 제4 실시형태의 허니콤 구조체(1)는 외주벽(8)이 수식되어 있지 않은 허니콤 세그먼트(2)를 접합재(9)에 의해 접합한 후, 외주부의 가공에 의해 최외주가 된 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)(11)을 수식한 것의 차이를 갖지만, 다른 구성은 제3 실시형태의 허니콤 구조체(1)의 경우와 같다. 도 5에, 제4 실시형태의 허니콤 구조체(1)의 구성 을 도시한다. 또한 외주 내부 칸막이벽(11)이란, 접합체(10)의 외주부의 가공에 의해 최외주가 되는 외주 가공면에 접하는 내부 칸막이벽으로서, 외주 가공에 의해 셀(사방이 내부 칸막이벽으로 둘러싸여 있다)을 형성하지 않게 된 나머지의 내부 칸막이벽인 것을 말한다.
본 실시형태에서는, 입자의 입자 직경이 외주 내부 칸막이벽(11)의 세공 직경의, 1/100∼1/2인 것이 바람직하다. 1/100 미만이면, 충전되는 입자가 세공 직경에 대하여 너무 작아 세공 내에 충분히 충전할 수 없는(유지되지 않고, 지나쳐 버리는) 경우가 있고, 1/2을 초과하면, 충전되는 입자가 세공 직경에 대하여 너무 커 세공 내에 충전할 수 없는(들어가지 않는) 경우가 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 결합재가 800℃ 이하의 열처리로 결합력을 발현하는 것이, 에너지 절약의 관점에서 바람직하다. 특히 본 실시형태의 허니콤 세그먼트는 복수개의 허니콤 세그먼트를 조합하고, 외주부를 소정 형상으로 가공한 후, 일체화하기 위해 외주를 코팅하여 이용한다. 특히 외주 코트재의 경화 온도 이하의 온도로 결합력이 발현되면, 수식과 일체화를 위한 외주 코트 처리의 열처리를 동시에 행할 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률이, 내부 칸막이벽(6)의 기공률보다 작은 것이, 외주벽의 열전도율 향상, 열용량 향상, 강도 향상의 관점에서 바람직하다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률과의 비의 값이 0.50∼0.97인 것이, 외주벽의 열전도율 향상, 강도 향상의 관점에서 바람직하다. 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률과의 비의 값이 0.97보다 크면 수식에 의한 효과가 발현되지 않고, 0.50보다 작게 하기 위해서는 복수회의 슬러리 도포, 열처리가 필요하게 되며, 수식에 많은 노동력을 필요로 하기 때문에 바람직하지 않다. 또한 수식을 행하기 위해서는 「입자」, 「결합재」를 물에 희석한 슬러리를 사용하는 것이 바람직하다. 「입자」 및 「결합재」를 외주벽의 세공 내에 충전하기 위해서는, 유동성을 가져야 하고, 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률과의 비의 값이 0.50보다 작아지도록 하기 위해서는, 복수회의 열처리, 수식이 필요하게 되어 많은 노동력을 필요로 한다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주 내부 칸막이벽(11)의 열전도율은 내부 칸막이벽(6)의 열전도율보다 큰 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률이, 내부 칸막이벽(6)의 기공률보다 작게 하는 것을 들 수 있다. 또한 열전도율이 높은 입자를 충전 조성물로서 이용하는 것을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주 내부 칸막이벽(11)의 열전도율과 내부 칸막이벽(6)의 열전도율과의 비의 값은, 1.1 이상인 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률과의 비의 값이 0.50∼0.97가 되도록 하는 것을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주 내부 칸막이벽(11)의 열용량은, 내부 칸막이벽(6)의 열용량보다 큰 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률을, 내부 칸막이벽(6)의 기공률보다 작게 하는 것을 들 수 있다. 또한 열용량을 크게 하는 방법으로서, 밀도가 큰 충전 입자를 이용하거나, 비열이 큰 충전 입자를 이용할 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주 내부 칸막이벽(11)의 열용량과 내부 칸막이벽(6)의 열용량과의 비의 값은, 1.05 이상인 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률과의 비의 값이 0.50∼0.97이 되도록 하는 것을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주 내부 칸막이벽(11)의 굽힘 강도는, 내부 칸막이벽(6)의 굽힘 강도보다 큰 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률이, 내부 칸막이벽(6)의 기공률보다 작게 하는 것을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주 내부 칸막이벽(11)의 굽힘 강도와 내부 칸막이벽(6)의 굽힘 강도와의 비의 값이, 1.1 이상인 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률과의 비의 값이 0.50∼0.97이 되도록 하는 것을 들 수 있다.
본 발명의 제5 실시형태인 허니콤 구조체의 제조 방법은, 제4 실시형태인 허니콤 구조체를 제조하는 방법으로서, 배토를 허니콤 세그먼트(2)의 형상으로 성형하거나 또는 얻어진 성형체를 소성하여, 얻어진 허니콤 세그먼트(2)[제4 실시형태에 이용되는 외주벽(8)이 수식되어 있지 않은 허니콤 세그먼트(2)]로서의 성형체 또는 소성체를 접합재에 의해 일체적으로 접합하고, 얻어진 접합체의 외주를 소정 형상으로 가공하며, 이어서 외주부의 가공에 의해 최외주가 되는 외주 가공면에 접하는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)(11)의 제3 세공의 내부에, 제3 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 입자 및 외주 내부 칸막이벽(11)의 제3 세공의 내부, 및/또는 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물을 배치하는 것을 특징으로 하는 것이다.
즉, 전술한 제2 실시형태의 허니콤 구조체의 제조 방법은, 외주벽(8)이 수식된 허니콤 세그먼트(2)를 접합재(9)에 의해 접합하는 것에 대하여, 이 제5 실시형태의 허니콤 구조체의 제조 방법은, 외주벽(8)이 수식되어 있지 않은 허니콤 세그먼트(2)를 접합재(9)에 의해 접합한 후, 외주부의 가공에 의해 최외주가 된 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)(11)을 수식하는 것의 차이를 갖지만, 다른 구성은 제2 실시형태의 허니콤 구조체의 제조 방법의 경우와 같다.
본 발명의 제6 실시형태의 허니콤 구조체(1)는 제3 실시형태의 허니콤 구조체[외주벽(8)이 수식된 허니콤 세그먼트(2)가 이용되고 있음]의 외주를 소정 형상으로 가공하고, 2개의 단부면 사이에 배출 가스의 유로가 되는 복수의 셀(5)이 형 성되도록 배치된 다수의 제1 세공을 갖는 내부 칸막이벽(6)과, 내부 칸막이벽(6)을 둘러싸도록 배치된 다수의 제2 세공을 갖는 외주벽(8)과, 외주부의 가공에 의해 최외주가 되는 외주 가공면에 접하는 다수의 제3 세공을 갖는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)(11)을 구비하도록 구성된 허니콤 구조체(1)로서, 외주벽(8)의 제2 세공의 내부에, 제2 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 입자 및 외주벽(8)의 제2 세공의 내부, 및/또는 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물이 배치되고, 또한 외주 내부 칸막이벽(11)의 제3 세공의 내부에, 제3 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 입자 및 외주 내부 칸막이벽(11)의 제3 세공의 내부, 및/또는 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물이 배치되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 것이다.
즉, 전술한 제4 실시형태의 허니콤 구조체(1)는 외주벽(8)이 수식되어 있지 않은 허니콤 세그먼트(2)를 접합재(9)에 의해 접합한 후, 외주부의 가공에 의해 최외주가 된 내부 칸막이벽(11)을 수식한 것에 대하여, 이 제6 실시형태의 허니콤 구조체(1)는 외주벽(8)이 수식된 허니콤 세그먼트(2)를 접합재(9)에 의해 접합하여 구성한 것의 외주부의 가공에 의해 최외주가 된 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)(11)을 더 수식한 것에서 차이를 갖지만, 다른 구성은 제4 실시형태의 허니콤 구조체(1)의 경우와 같다. 도 5에서, 제4 실시형태의 허니콤 구조체(1)에서는 외주벽(8)이 수식되어 있지 않고, 제6 실시형태의 허니콤 구조체(1)에서는 외주벽(8)이 수식되어 있는 것만이 다르다.
본 실시형태에서는, 입자의 입자 직경이, 외주벽(8)의 세공 직경 및 외주 내부 칸막이벽(11)의 세공 직경의, 1/100∼1/2인 것이 바람직하다. 1/100 미만이면, 충전되는 입자가 세공 직경에 대하여 너무 작아 세공 내에 충분히 충전할 수 없는(유지되지 않고, 지나쳐 버리는) 경우가 있고, 1/2를 초과하면, 충전되는 입자가 세공 직경에 대하여 너무 커 세공 내에 충전할 수 없는(들어가지 않는) 경우가 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 결합재가 800℃ 이하의 열처리로 결합력을 발현하는 것이, 에너지 절약의 관점에서 바람직하다. 특히 본 실시형태의 허니콤 세그먼트는 복수개의 허니콤 세그먼트를 조합하고, 외주부를 소정 형상으로 가공한 후, 일체화하기 위해 외주를 코팅하여 이용한다. 특히 외주 코트재의 경화 온도 이하의 온도로 결합력이 발현되면, 수식(修飾)과 일체화를 위한 외주 코트 처리의 열처리를 동시에 행할 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주벽(8) 및 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률이, 각각 내부 칸막이벽(6)의 기공률보다 작은 것이, 외주벽(8)과 외주 내부 칸막이벽(11)의 열전도율 향상, 강도 향상의 관점에서 바람직하다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주벽(8)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률의 비의 값과, 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률과의 비의 값이 0.50∼0.97인 것이, 외주벽(8)과 외주 내부 칸막이벽(11)의 열전도율 향상, 열용량 향상, 강도 향상의 관점에서 바람직하다. 외주벽(8)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률의 비의 값과, 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률과 내부 칸막 이벽(6)의 기공률과의 비의 값이 0.97보다 크면 수식에 의한 효과가 발현되지 않고, 0.50보다 작게 하기 위해서는 복수회의 슬러리 도포, 열처리가 필요하게 되며, 수식에 많은 노동력을 필요로 하기 때문에 바람직하지 않다. 또한 수식을 행하기 위해서는 「입자」, 「결합재」를 물에 희석한 슬러리를 사용하는 것이 바람직하다. 「입자」 및 「결합재」를 외주벽의 세공 내에 충전하기 위해서는 유동성을 가져야 하고, 외주벽(8)의 기공률값과 내부 칸막이벽(6)의 기공률의 비의 값과, 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률과의 비의 값을 0.50보다 작아지도록 하기 위해서는 복수회의 열처리, 수식이 필요하게 되어 많은 노동력을 필요로 한다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주벽(8)과 외주 내부 칸막이벽(11)의 열전도율은, 내부 칸막이벽(6)의 열전도율보다 큰 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주벽(8)과 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률이, 내부 칸막이벽(6)의 기공률보다 작게 하는 것을 들 수 있다. 또한 열전도율이 높은 입자를 충전 조성물로서 이용하는 것을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주벽(8)의 열전도율과 내부 칸막이벽(6)의 열전도율과의 비의 값과, 외주 내부 칸막이벽(11)의 열전도율과 내부 칸막이벽(6)의 열전도율과의 비의 값은 1.1 이상인 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주벽(8)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률의 비의 값과, 외주 내부 칸막이 벽(11)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률과의 비의 값이 0.50∼0.97이 되도록 하는 것을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태에 있어서는, 외주벽(8)과 외주 내부 칸막이벽(11)의 열용량은, 내부 칸막이벽(6)의 열용량보다 큰 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주벽(8)과 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률을, 내부 칸막이벽(6)의 기공률보다 작게 하는 것을 들 수 있다. 또한 열용량을 크게 하는 방법으로서, 밀도가 큰 충전 입자를 이용하거나, 비열이 큰 충전 입자를 이용할 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주벽(8) 및 외주 내부 칸막이벽(11)의 열용량과 내부 칸막이벽(6)의 열용량과의 비의 값은 1.05 이상인 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주벽(8) 및 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률과의 비의 값이 0.50∼0.97이 되도록 하는 것을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주벽(8)과 외주 내부 칸막이벽(11)의 굽힘 강도는, 내부 칸막이벽(6)의 굽힘 강도보다 큰 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주벽(8)과 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률이, 내부 칸막이벽(6)의 기공률보다 작게 하는 것을 들 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는, 외주벽(8)의 굽힘 강도와 내부 칸막이벽(6)의 굽힘 강도의 비의 값과, 외주 내부 칸막이벽(11)의 굽힘 강도와 내부 칸막이벽(6)의 굽힘 강도와의 비의 값이 1.1 이상인 것이, 수트 재생시에 생기는 열응력에 의한 크랙의 발생을 억제하기 때문에 바람직하다. 이와 같이 구성하기 위해서는, 예컨대 외주 내부 칸막이벽(11)의 기공률과 내부 칸막이벽(6)의 기공률과의 비의 값이 0.50∼0.97이 되도록 하는 것을 들 수 있다.
제7 실시형태인 허니콤 세그먼트의 제조 방법은, 제6 실시형태인 허니콤 구조체를 제조하는 방법으로서, 허니콤 구조체[외주벽(8)이 수식된 허니콤 세그먼트(2)가 이용되고 있음]의 외주를 소정 형상으로 가공하고, 2개의 단부면 사이에 배출 가스의 유로가 되는 복수의 셀(5)이 형성되도록 배치된 다수의 제1 세공을 갖는 내부 칸막이벽(6)과, 내부 칸막이벽(6)을 둘러싸도록 배치된 다수의 제2 세공을 갖는 외주벽(8)과, 외주부의 가공에 의해 최외주가 되는 외주 가공면에 접하는 다수의 제3 세공을 갖는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)(11)을 구비하도록 구성된 허니콤 구조체(1)로서, 외주벽(8)의 제2 세공의 내부에, 제2 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 입자 및 외주벽(8)의 제2 세공의 내부, 및/또는 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물이 배치되고, 외주 내부 칸막이벽(11)의 제3 세공의 내부에, 제3 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 입자 및 외주 내부 칸막이벽(11)의 제3 세공의 내부, 및/또는 입자끼리를 결합시키는 것이 가능한 결합재를 함유한 충전 조성물을 배치하는 것을 특징으로 하는 것이다.
즉, 전술한 제5 실시형태의 허니콤 구조체에 제조 방법은, 외주벽(8)이 수식되어 있지 않은 허니콤 세그먼트(2)를 접합재(9)에 의해 접합한 후, 외주부의 가공 에 의해 최외주가 된 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)(11)을 수식하는 것에 대하여, 이 제7 실시형태의 허니콤 구조체의 제조 방법은 외주벽(8)이 수식되어 있는 허니콤 세그먼트(2)를 접합재(9)에 의해 접합한 후, 외주부의 가공에 의해 최외주가 된 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)(11)을 더 수식하는 것의 차이를 갖지만, 다른 구성은 제5 실시형태의 허니콤 구조체의 제조 방법의 경우와 같다.
또한, 본 발명에서는, 상기한 바와 같이, 800℃ 이하의 열처리 온도로 결합력을 발현하는 허니콤 세그먼트를 제안하고 있지만, 그 열처리 온도를 800℃∼1400℃로 하는 것도 효과적이다. 이것은 열처리 온도를 800℃∼1400℃로 함으로써, 결합재 성분의 결정상이 변화되고, 수식부의 강도를 보다 고강도화할 수 있기 때문이다. 또한 800℃∼1400℃의 온도 범위에서의 열처리는, 후술하는 산화 처리 공정과 겸할 수 있기 때문에, 허니콤 세그먼트를 수식하는 경우에는, 에너지 절약의 관점에서도 바람직하다.
산화 처리란, 탄화규소질 허니콤 구조체에 알루미나나 산화세륨을 함유한 촉매가 담지된 탄화규소질 촉매체가, 재생시 등에서, 고온에 노출되어도 백색화되거나 파손이 생기지 않도록, 다공질 허니콤 구조체의 표면에, 규소를 포함하는 산화물을 함유한 피막을 개재시키는 방법으로, 내열성에 우수한 탄화규소질 촉매체 및 그 제조법이 제안되어 있다. 구체적으로 하면, 산소 및 수증기 함유 분위기하에서, 800℃∼1400℃의 온도 범위에서 열처리를 행함으로써 상기 피막을 형성할 수 있다.
본 발명의 제8 실시형태인 촉매 컨버터(도시 생략)는, 상술한 것들 중 어느 하나의 허니콤 구조체, 또는 상술한 것들 중 어느 하나의 허니콤 구조체의 제조 방법에 의해 얻어진 허니콤 구조체에, 촉매 성분이 담지된 촉매 컨버터로서, 촉매 성분이 접합재(9)의 내부 및 접합재(9)와 허니콤 세그먼트(2)의 계면, 외주 코트층(4)의 내부 및 외주 코트층(4)과의 가공에 의해 외주가 된 세그먼트의 계면에 존재하지 않도록 담지된 것이다. 이와 같이 구성하는 것에 의해, 실사용에 있어서 배출 가스와 접하지 않는 부분에의 촉매 담지를 억제할 수 있어 사용량의 저감에 의한 비용의 저감과, 외벽과 접합재 계면에서의 촉매 성분의 농축을 방지할 수 있어 촉매의 농축부를 기점으로 하는 크랙 발생을 억제할 수 있다. 촉매의 구체예로서는, (1) 가솔린 배출 가스 정화 삼원 촉매, (2) 가솔린 또는 디젤 엔진 배출 가스 정화용의 산화 촉매, (3) NOX 선택 환원용 SCR 촉매, (4) NOX 흡장 촉매 등을 들 수 있다.
가솔린 엔진 배출 가스 정화 삼원 촉매는, 허니콤 구조체(허니콤 담체)의 칸막이벽을 피복하는 담체 코트와, 이 담체 코트(carrier coat)의 내부에 분산 담지되는 귀금속을 포함하는 것이다. 담체 코트는, 예컨대 활성 알루미나에 의해 구성되어 있다. 또한 담체 코트의 내부에 분산 담지되는 귀금속으로서는 Pt, Rh, 또는 Pd, 또는 이들을 조합시킨 것을 적합예로서 들 수 있다. 또한 담체 코트에는, 예컨대 산화세륨, 산화지르코니아, 실리카 등의 화합물, 또는 이들을 조합시킨 혼합물이 함유된다. 또한 귀금속의 합계량을, 허니콤 구조체의 체적 1리터당 0.17g∼7.07g으로 하는 것이 바람직하다.
가솔린 엔진 또는 디젤 엔진 배출 가스 정화용의 산화 촉매에는, 귀금속이 함유된다. 이 귀금속으로서는 Pt, Rh, 및 Pd로 이루어지는 군으로부터 선택되는 일종 이상이 바람직하다. 또한 귀금속의 합계량을, 허니콤 구조체의 체적 1리터당 0.17g∼7.07g으로 하는 것이 바람직하다. 또한 NOX 선택 환원용 SCR 촉매는 금속 치환 제올라이트, 바나듐, 티타니아, 산화텅스텐, 은, 및 알루미나로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종을 함유하는 것이다.
NOX 흡장 촉매에는, 알카리 금속, 및/또는 알카리 토류 금속이 함유된다. 알카리 금속으로서는 K, Na, Li을 들 수 있다. 알카리 토류 금속으로서는 Ca을 들 수 있다. 또한 K, Na, Li, 및 Ca의 합계량을, 허니콤 구조체의 체적 1리터당, 5 g 이상으로 하는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 촉매 컨버터는, 상술한 허니콤 구조체에, 종래 공지의 방법에 준한 제조 방법에 따라서, 촉매를 담지함으로써 제조할 수 있다. 구체적으로는, 우선 촉매를 함유하는 촉매 슬러리를 조제한다. 계속해서, 이 촉매 슬러리를 흡인법 등의 방법에 의해, 허니콤 구조체의 칸막이벽의 세공 표면에 코팅한다. 그 후, 실온 또는 가열 조건하에서 건조함으로써, 제조할 수 있다.
본 발명의 제9 실시형태인 촉매 컨버터의 제조 방법은, 제8 실시형태인 촉매 컨버터를 제조하는 방법으로서, 상술한 것들 중 어느 하나의 허니콤 구조체, 또는 상술한 것들 중 어느 하나의 허니콤 구조체의 제조 방법에 의해 얻어진 허니콤 구조체에, 배출 가스가 접촉하는 부분에만 촉매 성분을 담지하는 것이다. 이와 같이 구성하는 것에 의해, 사용량의 저감에 의한 비용의 저감과, 외벽과 접합재 계면에서의 촉매 성분의 농축을 방지할 수 있어 촉매의 농축부를 기점으로 하는 크랙 발생을 억제할 수 있다.
또한, 허니콤 세그먼트 접합체 제작시에는, 단부면부에 칸막이벽 두께를 초과하는 미소한 크랙(0.3 ㎜∼5 ㎜)이 발생한다고 하는 문제도 있다. 크랙 발생으로서, 건조시나 열처리시의 응력 발생에 의한 크랙, 작업자에 의한 취급 기인의 크랙, 허니콤 세그먼트 적층체 제작시의 외부로부터의 가압에 의한 크랙 등이 고려된다. 상기한 바와 같이, 외주벽을 수식함으로써, 허니콤 세그먼트의 외주벽부 단부의 강도가 향상되기 때문에, 접합, 가공, 검사, 운반 등의 작업시의 작업자의 취급 기인에 의한 크랙을 억제할 수 있다. 또한 크랙이 발생하기 쉬운 부위 자체의 강도가 향상하기 때문에, 외부로부터 응력이 가해져도 크랙의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 단부면부의 크랙의 발생을 억제하는 목적의 경우에는, 외주벽의 단부만을 수식하여도 같은 효과를 얻을 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 어떠한 제한을 받는 것이 아니다.
[허니콤 세그먼트의 제작]
허니콤 세그먼트 원료로서, SiC 분말 및 금속 Si 분말을 80:20의 질량 비율로 혼합하고, 이것에 조공재(造孔材), 유기바인더, 계면활성제 및 물을 첨가하여, 가소성의 배토를 제작하였다. 이 배토를 압출 성형하고, 건조하여 칸막이벽의 두께가 310 ㎛, 셀 밀도가 약 46.5 셀/㎝2(300 셀/평방 인치), 단면이 한 변 35 ㎜의 정사각형, 길이가 152 ㎜의 허니콤 세그먼트 성형체를 얻었다. 이 허니콤 세그먼트 성형체를, 단부면이 체크 무늬형을 나타내도록, 셀의 양단면을 밀봉하였다. 즉 인접하는 셀이, 서로 반대측의 단부에서 막히도록 밀봉을 행하였다. 밀봉재로서는, 허니콤 세그먼트 원료와 같은 재료를 이용하였다. 셀의 양단면을 밀봉하고, 건조시킨 후, 대기 분위기중 약 400℃로 탈지하며, 그 후, Ar 불활성 분위기로 약 1450℃로 소성하여, SiC 결정 입자를 Si로 결합시킨, 다공질 구조를 갖는 허니콤 세그먼트를 얻었다. 배토에 가하는 조공재의 크기, 첨가량을 변화시켜, 기공률 등 특성이 상이한 허니콤 세그먼트를 제작하였다. 또한 허니콤 세그먼트 A를 산소 함유 분위기에서 1250℃의 열처리를 실시하여 허니콤 세그먼트 C를 제작하였다. 표 1에 얻어진 허니콤 세그먼트의 특성을 나타낸다.
표 1
허니콤 세그먼트의 특성
[특성의 평가 방법]
또한, 특성의 평가는 수식 후의 외주벽, 외주 내부 칸막이벽 등에서의 평가 방법도 마찬가지로 행할 수 있다.
기공률: 허니콤 세그먼트로부터 칸막이벽 두께의 평판을 잘라내고, 아르키메데스법으로 측정하였다.
평균 세공 직경: 허니콤 세그먼트로부터 소정 형상(5×5×15 ㎜)을 잘라내고, 수은 포로시미터(porosimeter)로 측정하였다.
열전도율: 허니콤 세그먼트로부터 소정 형상(10×10 ㎜)을 잘라내고, JIS R1611 기재의 방법에 준거하여, 레이저 플래시 열상수 측정 장치로 측정하였다.
열용량: 비열에 부피 밀도를 곱하여 단위 체적당의 칸막이벽의 열용량으로 하였다.
강도: 허니콤 세그먼트로부터 소정 형상(0.3 ㎜×4 ㎜×40 ㎜)을 잘라내고, JIS R1601에 준거한 3점 굽힘 시험에 의해 측정하였다.
[허니콤 세그먼트 외주벽의 수식]
(실시예 1)
입자 직경 2 ㎛의 SiC 입자 150 질량부, 콜로이달실리카 용액(고형분 40%) 150 질량부, 물 110 질량부를 가하고, 잘 교반하여 수식용 슬러리를 조제하였다. 조제에 있어서, 분산제, 소포제를 적절하게 가했다. 조제한 수식용 슬러리를 스폰지 롤러에 스며들게 하여, 허니콤 세그먼트 A의 외주벽 네 면에, 세그먼트 외주벽상에 남지 않도록 도포하였다. 건조 후, 700℃의 열처리를 행하고, 외주벽을 수식한 허니콤 세그먼트를 얻었다(실시예 1). 계속해서, 수식한 허니콤 세그먼트의 외 주벽을 소정 형상으로 잘라내고, 기공률, 열전도율, 열용량, 강도를 측정하였다. 또한 기공률, 열전도율, 열용량, 강도의 수식한 외벽과 미수식된 칸막이벽과의 특성의 비를 구하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 2)
실시예 1에서, 스폰지 롤러로의 수식을 매우 약한 하중으로 행하고, 허니콤 세그먼트에 수식되는 슬러리 성분량을 적게 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 3)
실시예 1에서, 물 150 질량부를 첨가한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 4)
실시예 3에서, 스폰지 롤러로의 수식 횟수를 증가시키고, 허니콤 세그먼트에 수식되는 슬러리 성분량을 많게 한 것 이외는 실시예 3과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 5)
실시예 1에서, 콜로이달 실리카 용액(고형분 40%) 60 질량부, 물 130 질량부를 첨가한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 6)
실시예 1에서, 무기 결합재로서 몬모릴로나이트를 10 질량부, 물 200 질량부를 첨가한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 7)
실시예 1에서, 입자 직경 0.3 ㎛의 SiC 입자 150 질량부, 물 170 질량부를 첨가한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 8)
실시예 1에서, 입자 직경 10 ㎛의 SiC 입자 150 질량부, 물 90 질량부를 첨가한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 9)
실시예 1에서, 입자 직경 13 ㎛의 SiC 입자 150 질량부를 첨가한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 10)
실시예 3에서, 허니콤 세그먼트 B를 수식한 것 이외는 실시예 3과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나 타낸다.
(실시예 11)
실시예 10에서, 물 170 질량부를 첨가한 것 이외는 실시예 10과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 12)
실시예 10에서, 입자 직경 10 ㎛의 SiC 입자 150 질량부를 첨가한 것 이외는 실시예 10과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 13)
실시예 10에서, 입자 직경 0.2 ㎛의 SiC 입자 150 질량부를 첨가한 것 이외는 실시예 10과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 14)
실시예 3에서, 입자 직경 2 ㎛의 알루미나 입자 150 질량부, 콜로이달실리카 용액(고형분 40%) 150 질량부, 물 150 질량부를 가하고, 잘 교반한 수식 슬러리를 이용하여 수식한 것 이외는 실시예 3과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 15)
실시예 14에서, 스폰지 롤러로의 수식 횟수를 증가시키고, 허니콤 세그먼트 에 수식되는 슬러리 성분량을 많게 한 것 이외는 실시예 14와 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 16)
실시예 3에서, 허니콤 세그먼트 건조 후, 산소 함유 분위기로, 1250℃의 열처리를 행한 것 이외는 실시예 3과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타내다. 미수식된 칸막이벽의 특성값은, 산소 함유 분위기로, 1250℃의 열처리를 행한 세그먼트 C와 비교하였다.
(실시예 17)
실시예 16에서, 스폰지 롤러로의 수식을 매우 약한 하중으로 행하고, 허니콤 세그먼트에 수식되는 슬러리 성분량을 적게 한 것 이외는 실시예 16과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
(실시예 18)
실시예 3에서, 허니콤 세그먼트 C를 수식한 것 이외는 실시예 3과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 2에 나타낸다.
[표 2]
표 2 허니콤 세그먼트의 외벽 수식과 수식 후의 외벽 특성
주) 실시예 16~18은 1250℃의 열처리를 실시하고 있기 때문에, 비교의 미수 식품의 세그먼트는, 세그먼트 C의 특성값을 사용하였다.
(고찰)
표 2에 기재된 결과로부터 명백한 바와 같이, 허니콤 세그먼트의 외주벽을 수식함으로써, 기공 내에 입자가 충전되고, 미수식된 칸막이벽에 비해 기공률이 저하되며, 열전도율, 열용량, 강도가 커져 있는 것을 알 수 있다. 특히 수식과 미수식과의 기공률비가 0.97 이하인 경우(실시예 1, 3∼8, 10∼12, 14∼18), 열전도율, 열용량, 강도의 증가량이 커지고, 이 경우, 열전도율, 강도의 증가량은 미수식된 칸막이벽에 대하여, 1.1배 이상, 열용량의 증가량은 미수식된 칸막이벽에 대하여, 1.05배 이상이 되었다.
또한, 수식하는 양이 적고 기공률의 저하가 적은 경우(실시예 2, 9, 13), 열전도율, 열용량, 강도의 증가가 적어지고, 열전도율, 강도의 증가량은 미수식된 칸막이벽에 대하여, 1.1배 미만, 열용량의 증가량은 미수식된 칸막이벽에 대하여, 1.05배 미만이었다.
충전되는 입자의 크기는, 수식하는 세그먼트에도 의하지만, 0.3 ㎛∼10 ㎛로 양호한 충전을 할 수 있고, 기공률의 저하, 열전도율의 증가, 열량의 증가, 강도의 증가를 확인할 수 있었다(실시예 1, 3∼8, 10∼12, 14∼18). 충전하는 입자의 입자 직경이 큰 경우(실시예 9), 충전하는 입자가 세그먼트 내에 충분히 들어 갈 수 없으며(단면 미구조로부터, 수식한 표면만 입자가 충전), 기공률이 감소하지 않고, 열전도율, 열용량, 강도의 증가가 적어지며, 열전도율, 강도의 증가량은 미수식된 칸막이벽에 대하여, 1.1배 미만, 열용량의 증가량은 미수식된 칸막이벽에 대하여, 1.05배 미만이었다.
한편, 충전되는 입자의 입자 직경이 작은 경우(실시예 13), 충전된 입자가 세그먼트 내를 통과하고, 유통 구멍 내에 퇴적하였기 때문에, 외주벽의 기공률이 감소하지 않으며, 열전도율, 열용량, 강도의 증가가 적어지고, 열전도율, 강도의 증가량은, 미수식된 칸막이벽에 대하여, 1.1배 미만, 열용량의 증가량은 미수식된 칸막이벽에 대하여, 1.05배 미만이었다.
이상의 결과, 충전되는 입자의 입자 직경은, 외주벽의 세공 직경의 1/100∼1/2인 것이 바람직한 것을 알 수 있었다.
표 2에 기재된 결과로부터 명백한 바와 같이, 허니콤 세그먼트의 외주벽을 수식함으로써, 기공 내에 입자가 충전되고, 미수식된 칸막이벽에 비해 기공률이 저하되며, 열전도율, 열용량, 강도가 커지고 있는 것을 알 수 있다. 이것은 800℃∼1400℃의 열처리를 실시한 경우도 같고, 허니콤 세그먼트의 외주벽을 수식함으로써, 기공 내에 입자가 충전되며, 800℃∼1400℃의 열처리를 실시한 미수식된 칸막이벽에 비해 기공률이 저하되고, 열전도율, 열용량, 강도가 커져 있는 것을 알 수 있다(실시예 16, 17). 또한 수식을 800℃∼1400℃의 열처리 전에 행함으로써 강도를 더 고강도화할 수 있다(실시예 17, 18).
[접합재의 조제]
무기입자로서 SiC 분말, 산화물 섬유로서 알루미노실리게이트질 섬유, 콜로이드상 산화물로서, 실리카졸 수용액 및 점토를 혼합하고, 물을 가하며, 믹서를 이용하여 30 분간 혼련을 행하고, 접합재를 얻었다.
[허니콤 구조체의 제작]
허니콤 세그먼트의 외주벽면에, 두께 약 1 ㎜가 되도록 전술한 접합재를 코팅하여 접합재층을 형성하고, 그 위에 다른 허니콤 세그먼트를 얹어 놓은 공정을 반복하며, 4×4로 조합된 16개의 허니콤 세그먼트로 이루어지는 허니콤 세그먼트 적층체를 제작하고, 적절하게 외부로부터 압력을 가하는 등에 의해, 전체를 접합시킨 후, 120℃, 2 시간 건조하여 허니콤 세그먼트 접합체를 얻었다. 그 후 허니콤 세그먼트 접합체의 외주를 원통형으로 절단하였다.
[외주 가공면에 접하는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)의 수식]
(실시예 19)
입자 직경 2 ㎛의 SiC 입자 150 질량부, 콜로이달실리카 용액(고형분 40%) 150 질량부, 물 110 질량부를 가하고, 잘 교반하여 수식용 슬러리를 조제하였다. 조제에 있어서, 분산제, 소포제를 적절하게 가하였다(실시예 1의 수식용 슬러리와 동일). 허니콤 세그먼트 A로 이루어지는 허니콤 세그먼트 접합체의 외주를 소정 형상으로 가공하고, 최외주가 된 외주 가공면에 접하는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)에, 조제한 수식용 슬러리를 스폰지 롤러에 스며들게 하여 도포하였다. 건조 후, 700℃의 열처리를 행하고, 외주 가공면을 수식한 허니콤 세그먼트 접합체를 얻었다(실시예 19). 수식한 허니콤 세그먼트 접합체로부터, 외주 내부 칸막이벽을 소정 형상으로 잘라내고, 기공률, 열전도율, 열용량, 강도를 측정하였다. 또한 기공률, 열전도율, 열용량, 강도의 수식한 외주 내부 칸막이벽과 미수식된 내부 칸막이벽과의 특성의 비를 구하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 외주 내부 칸막이벽의 특성을 표 3에 나타낸다.
(실시예 20)
실시예 19에서, 물 150 질량부를 첨가한 것 이외는 실시예 19와 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 외주 내부 칸막이벽의 특성을 표 3에 나타낸다.
(실시예 21)
실시예 20에서, 스폰지 롤러로의 수식 횟수를 증가시키고, 허니콤 세그먼트의 외주 내부 칸막이벽에 수식되는 슬러리 성분량을 많게 한 것 이외는 실시예 20과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 외주 내부 칸막이벽의 특성을 표 3에 나타낸다.
(실시예 22)
실시예 19에서, 입자 직경 0.3 ㎛의 SiC 입자 150 질량부, 물 170 질량부를 첨가한 것 이외는 실시예 19와 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 외주 내부 칸막이벽의 특성을 표 3에 나타낸다.
(실시예 23)
실시예 19에서, 입자 직경 10 ㎛의 SiC 입자 150 질량부, 물 90 질량부를 첨가한 것 이외는 실시예 19와 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 외주 내부 칸막이벽의 특성을 표 3에 나탄낸다.
(실시예 24)
실시예 20에서, 허니콤 세그먼트 B로 이루어지는 허니콤 세그먼트 접합체로, 외주를 소정 형상으로 가공한 외주 가공면에 접하는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)을 수식한 것 이외는 실시예 20과 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 외주 내부 칸막이벽의 특성을 표 3에 나타낸다.
(실시예 25)
실시예 24에서, 입자 직경 10 ㎛의 SiC 입자 150 질량부를 첨가한 것 이외는 실시예 24와 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 외주 내부 칸막이벽의 특성을 표 3에 나타낸다.
(실시예 26)
실시예 19에서, 입자 직경 2 ㎛의 알루미나 입자 150 질량부, 콜로이달실리카 용액(고형분 40%) 150 질량부, 물 150 질량부를 가하여 자주 교반한 수식 슬러리(실시예 14의 수식용 슬러리와 동일)를 이용하여, 수식한 것 이외는 실시예 19와 마찬가지로 하였다. 조제한 슬러리 조성, 수식 후의 세그먼트의 외벽의 특성을 표 3에 나탄낸다.
[표 3]
표 3 허니콤 세그먼트의 외주 가공면의 수식과 수식 후의 간격 특성
(고찰)
표 3에 기재된 결과로부터 명백한 바와 같이, 허니콤 세그먼트의 외주벽의 수식과 마찬가지로, 허니콤 세그먼트 접합체의 외주 가공면에 접하는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)을 수식하는 것에 의해서도, 기공 내에 입자가 충전되고, 미수식된 칸막이벽에 비해 기공률이 저하되며, 열전도율, 열용량, 강도가 커지는 것을 알 수 있다.
특히, 수식과 미수식의 기공률비가 0.97 이하의 조건으로 충전할 수 있던 경우, 열전도율, 열용량, 강도의 증가량이 커졌다. 이 경우 열전도율, 강도의 증가량은, 미수식된 칸막이벽에 대하여, 1.1배 이상, 열용량의 증가량은 미수식된 칸막이벽에 대하여, 1.05배 이상이 되었다.
또한, 실시예 19∼26은, 실시예 1∼18에서의 외주벽의 수식의 결과로부터, 열전도율, 열용량, 강도의 향상 효과가 있는 조건으로 실시하였다. 이 때문에 외벽 수식과 마찬가지로, 충전하는 입자의 입자 직경으로서는, 외주벽의 세공 직경의 1/100∼1/2인 것이 바람직한 것을 알 수 있었다.
[허니콤 구조체의 제작]
(실시예 27)
실시예 2에서 얻어진 허니콤 세그먼트(건조품)의 외주벽면에, 두께 약 1 ㎜가 되도록 전술한 접합재를 코팅하여 접합재층을 형성하고, 그 위에 다른 허니콤 세그먼트를 얹어 놓은 공정을 반복하며, 4×4로 조합된 16개의 허니콤 세그먼트로 이루어지는 허니콤 세그먼트 적층체를 제작하고, 적절하게, 외부로부터 압력을 가하는 등에 의해, 전체를 접합시킨 후, 120℃, 2 시간 건조하여 허니콤 세그먼트 접 합체를 얻었다. 그 후, 허니콤 세그먼트 접합체의 외주를 원통형으로 절단하였다. 다음에 코팅재(외주 코트재)를 도포하고, 700℃, 2 시간 건조 경화시켜 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 28)
실시예 27에서, 실시예 3에서 얻어진 허니콤 세그먼트(건조품)를 이용한 것 이외는 실시예 27과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 29)
실시예 20에서 얻어진 외주 가공면에 접하는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)을 수식한 허니콤 세그먼트 구조체의 외주부에, 코팅재(외주 코트재)를 도포하고, 700℃, 2 시간 건조 경화시켜 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 30)
실시예 3에서 얻어진 허니콤 세그먼트(건조품)의 외주벽면에, 두께 약 1 ㎜ 가 되도록 전술한 접합재를 코팅하여 접합재층을 형성하고, 그 위에 다른 허니콤 세그먼트를 얹어 놓은 공정을 반복하며, 4×4로 조합된 16개의 허니콤 세그먼트로 이루어지는 허니콤 세그먼트 적층체를 제작하고, 적절하게 외부로부터 압력을 가하는 등에 의해, 전체를 접합시킨 후, 120℃, 2 시간 건조하여 허니콤 세그먼트 접합체를 얻었다. 그 후, 허니콤 세그먼트 접합체의 외주를 원통형으로 절단하였다. 다음에 얻어진 허니콤 세그먼트 접합체의 외주 가공면을, 실시예 20에 기재된 방법으로 수식하였다. 건조 후, 코팅재(외주 코트재)를 도포하고, 700℃, 2 시간 건조 경화시켜 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 31)
실시예 27에서, 실시예 4에서 얻어진 허니콤 세그먼트(건조품)를 이용한 것 이외는 실시예 27과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 32)
실시예 30에서, 실시예 7에서 얻어진 허니콤 세그먼트(건조품)를 이용하여 허니콤 세그먼트 접합체를 제작하고, 외주 가공 후, 외주 가공면에 접하는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)을 실시예 22에 기재된 방법으로 수식한 것 이외는 실시예 30과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 33)
실시예 27에서, 실시예 8에서 얻어진 허니콤 세그먼트(건조품)를 이용한 것 이외는 실시예 27과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 34)
실시예 30에서, 실시예 10에서 얻어진 허니콤 세그먼트(건조품)를 이용하여 허니콤 세그먼트 접합체를 제작하고, 외주 가공 후, 외주 내부 칸막이벽을 실시예 24에 기재된 방법으로 수식한 것 이외는 실시예 30과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 35)
실시예 27에서, 실시예 11에서 얻어진 허니콤 세그먼트(건조품)를 이용한 것 이외는 실시예 27과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 36)
실시예 27에서, 실시예 12에서 얻어진 허니콤 세그먼트(건조품)를 이용한 것 이외는 실시예 27과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 37)
실시예 30에서, 실시예 13에서 얻어진 허니콤 세그먼트(건조품)를 이용하여 허니콤 세그먼트 접합체를 제작하고, 외주 가공 후, 외주 내부 칸막이벽을 실시예 13과 같은 조성의 슬러리로 수식한 것 이외는 실시예 30과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 38)
실시예 30에서, 실시예 14에서 얻어진 허니콤 세그먼트(건조품)를 이용하여 허니콤 세그먼트 접합체를 제작하고, 외주 가공 후, 외주 내부 칸막이벽을 실시예 26과 같은 조성의 슬러리로 수식한 것 이외는 실시예 30과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 39)
실시예 27에서, 실시예 17에서 얻어진 허니콤 세그먼트(1250℃의 열처리품)를 이용한 것 이외는 실시예 27과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 40)
실시예 30에서, 실시예 17에서 얻어진 허니콤 세그먼트(1250℃의 열처리품)를 이용하여 허니콤 세그먼트 접합체를 제작하고, 외주 가공 후, 외주 내부 칸막이벽을 실시예 20과 같은 조성의 슬러리로 수식한 것 이외는 실시예 30과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
(실시예 41)
실시예 30에서, 실시예 18에서 얻어진 허니콤 세그먼트(건조품)를 이용하여 허니콤 세그먼트 접합체를 제작하고, 외주 가공 후, 외주 내부 칸막이벽을 실시예 20과 같은 조성의 슬러리로 수식한 것 이외는 실시예 30과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
(비교예 1)
실시예 27에서, 미수식된 허니콤 세그먼트 A를 이용한 것 이외는 실시예 27과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
(비교예 2)
비교예 1에서, 미수식된 허니콤 세그먼트 B를 이용한 것 이외는 비교예 1과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
(비교예 3)
비교예 1에서, 미수식된 허니콤 세그먼트 C를 이용한 것 이외는 비교예 1과 마찬가지로 하여, 허니콤 구조체를 얻었다.
[촉매 담지 허니콤 구조체의 제작]
실시예 27, 28, 30, 32, 34, 35, 38, 40, 41, 비교예 1∼3의 허니콤 구조체에, 촉매 성분의 담지를 행하였다.
촉매 슬러리는 Pt을 담지한 γ-Al2O3 촉매와 CeO2 분말(조촉매)에 Al2O3 졸과 수분을 첨가하여 조제하였다. 촉매 슬러리를 워시 코트에 의해, 백금 성분이 허니 콤 구조체에 대하여 1.06 g/L가 되도록 담지하고, 건조 후 600℃로 열처리를 행함으로써, 촉매 담지 허니콤 구조체를 얻었다.
[허니콤 구조체의 평가]
얻어진 허니콤 구조체를 급속 가열 시험(버너 스폴링 시험)에 의해 평가하였다. 허니콤 구조체에 버너로 소정 온도로 가열한 공기를 흘리는 것에 의해 중심 부분과 외측 부분과의 온도 차을 만들고, 허니콤 구조체의 내열 충격성을 평가하였다. 버너로 가열하는 온도를 순차 높이고, 크랙이 발생하는 온도까지 시험을 행하였다. 크랙이 발생하는 온도가 높을 수록 내열 충격성이 높다고 평가할 수 있다.
촉매를 담지한 허니콤 구조체에 대해서는, 시험 후에 접합 계면, 외주 코트 계면의 미세 구조를 SEM/EDS에 의해 관찰하고, 촉매 농축층의 유무를 확인하였다. 허니콤 구조체를 평가한 결과를 표 4에 나타낸다.
[표 4]
표 4 허니콤 세그먼트 구조체의 제작과 평가 결과
(고찰)
표 4에 기재된 결과로부터 명백한 바와 같이, 외주벽 수식 또는 외주 가공면의 수식을 행함으로써, 급속 가열 시험시의 크랙이 발생하는 온도가, 높아지는 것을 알 수 있다(실시예 28∼36, 38∼41). 또한 허니콤 세그먼트 A의 경우, 미수식된 허니콤 구조체(비교예 1)의 800℃로부터, 900℃∼1150℃까지, 크랙이 발생하는 온도가 높아졌다(실시예 28∼33, 38∼41).
허니콤 세그먼트 B의 경우에도, 700℃(비교예 2)로부터, 850℃∼900℃까지, 크랙이 발생하는 온도가 높아지는 것을 알 수 있다(실시예 34∼36). 크랙이 발생하는 온도의 향상은, 수식 부위의 영향을 받는다. 외주벽, 외주 내부 칸막이벽 단독으로도, 크랙 발생의 억제에 효과가 있고, 크랙이 발생하는 온도가 높아지지만, 외주벽, 외주 내부 칸막이벽 모두 수식하는 편이 효과적인 것을 알 수 있다(예컨대 실시예 28∼30, 비교예 1을 참조).
크랙이 발생하는 온도의 향상은, 수식 부위의 수식 상황의 영향을 받는다. 충분한 충전을 할 수 있는 허니콤 세그먼트의 경우일수록, 크랙이 발생하는 온도가 높아져 있다(실시예 28, 30, 31, 35, 38∼41). 충분하게 충전할 수 없는 경우(실시예 27, 37)에서는, 수식하여도 크랙 발생의 억제 효과는 낮았다.
이러한 관점에서, 효과가 발현되는 기공률, 열전도율, 열용량, 강도에는, 본 발명에서 규정하는 바와 같은 바람직한 범위가 있는 것을 알 수 있다.
또한, 표 4에 기재된 결과로부터 명백한 바와 같이, 외주벽 수식 후에 800℃∼1400℃의 열처리를 실시한 경우라도, 급속 가열 시험시의 크랙이 발생하는 온도가, 높아지는 것을 알 수 있다(실시예 39, 40). 또한 미수식된 허니콤 구조체(비교예 3)의 900℃로부터, 1100℃∼1150℃까지, 크랙이 발생하는 온도가 높아졌다. 또한, 외주벽 수식 후에 800℃∼1400℃의 열처리를 실시함으로써, 외주벽부의 강도가 보다 향상되기 때문에, 크랙이 발생하는 온도가 보다 높아졌다(실시예 40, 41).
다음에, 촉매의 침투, 농축을 막는 효과는, 시험 후의 미세 구조 관찰에 의 해 확인할 수 있다. 미세 구조 관찰의 결과, 외주벽의 표면 근방이나 외주 가공면에 접하는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)의 표면 근방에는 충전 조성물이 충전되어 있기 때문에, 접합재의 내부나 접합재와 허니콤 세그먼트의 외주벽의 계면이나, 외주 코트층의 내부나 외주 코트층과의 가공에 의해 외주가 된 허니콤 세그먼트의 계면에는, 촉매 농축층이 확인되지 않았다.
(실시예 42)
비교예 3의 방법으로 허니콤 구조체를 20체 제작했을 때, 허니콤 구조체 단부에서의 0.3 ㎜∼5 ㎜의 미소한 크랙 발생은 5체였다(5/20체). 실시예 39의 방법으로 허니콤 구조체를 20체 제작했을 때, 허니콤 구조체 단부에서의 0.3 ㎜∼5 ㎜의 미소한 크랙 발생은 0체였다(0/20체).
다음에, 실시예 17에서, 허니콤 세그먼트 A의 양단면으로부터 10 ㎜의 외주벽 네면에, 수식용 슬러리를 스폰지 롤러에 스며들게 하고, 세그먼트 외주벽상에 남지 않도록 도포한 것 이외는 실시예 17와 마찬가지로 하여, 허니콤 세그먼트를 얻었다. 이때의 수식한 허니콤 세그먼트의 외주벽의 기공률, 강도는 실시예 17과 같은 값을 나타내었다. 이 허니콤 세그먼트를 이용하여, 실시예 39와 동일한 방법으로, 허니콤 구조체를 20체 제작했을 때, 허니콤 구조체 단부에서의 0.3 ㎜∼5 ㎜의 미소한 크랙 발생은 0체였다(0/20체).
(고찰)
허니콤 세그먼트의 외주벽을 수식함으로써, 허니콤 구조체 단부에서의 미소한 크랙 발생을 방지할 수 있는 것을 알 수 있다. 따라서 허니콤 구조체 단부에서 의 미소한 크랙 발생을 방지할 목적으로 하면, 외주벽의 단부만을 수식하여도 동일한 효과를 얻을 수 있는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 허니콤 구조체는, 배출 가스용의 포집 필터로서, 예컨대 디젤 엔진 등으로부터의 배출 가스에 포함되어 있는 입자상 물질(퍼티큐레이트)를 포착하여 제거하기 위한 디젤 퍼티큐레이트 필터(DPF)로서 유효하게 이용된다.
Claims (41)
- 2개의 단부면 사이에 배출 가스의 유로가 되는 복수의 셀이 형성된 허니콤 구조체의 전체 형상의 일부 형상을 가지며, 접합재에 의해 일체적으로 접합되어 상기 허니콤 구조체를 구성할 수 있고, 상기 셀이 형성되도록 배치된 다수의 제1 세공을 갖는 내부 칸막이벽과, 상기 내부 칸막이벽을 둘러싸도록 배치된 다수의 제2 세공을 갖는 외주벽을 포함하는 허니콤 세그먼트로서,상기 외주벽의 상기 제2 세공의 내부에, 상기 제2 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 상기 입자와 상기 외주벽의 상기 제2 세공의 내부를 결합시키는 것 또는 상기 입자끼리를 결합시키는 것 중 하나 이상을 행할 수 있는 결합재를 함유한 충전 조성물이 배치되는 것인 허니콤 세그먼트.
- 제1항에 있어서, 상기 외주벽의 단부에만, 상기 충전 조성물이 배치되는 것인 허니콤 세그먼트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 입자의 입자 직경은, 상기 외주벽의 세공 직경의 1/100∼1/2인 것인 허니콤 세그먼트.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 결합재는 800℃ 이하의 열처리로 결합력을 발현하는 것인 허니콤 세그먼트.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 외주벽의 기공률은, 상기 내부 칸막이벽의 기공률보다 작은 것인 허니콤 세그먼트.
- 제5항에 있어서, 상기 외주벽의 기공률과 상기 내부 칸막이벽의 기공률과의 비의 값은 0.50∼0.97인 것인 허니콤 세그먼트.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 외주벽의 열전도율은, 상기 내부 칸막이벽의 열전도율보다 큰 것인 허니콤 세그먼트.
- 제7항에 있어서, 상기 외주벽의 열전도율과 상기 내부 칸막이벽의 열전도율과의 비의 값은 1.1 이상인 것인 허니콤 세그먼트.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 외주벽의 열용량은, 상기 내부 칸막이벽의 열용량보다 큰 것인 허니콤 세그먼트.
- 제9항에 있어서, 상기 외주벽의 열용량과 상기 내부 칸막이벽의 열용량과의 비의 값은 1.05 이상인 것인 허니콤 세그먼트.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 외주벽의 굽힘 강도는, 상 기 내부 칸막이벽의 굽힘 강도보다 큰 것인 허니콤 세그먼트.
- 제11항에 있어서, 상기 외주벽의 굽힘 강도와 상기 내부 칸막이벽의 굽힘 강도와의 비의 값은 1.1 이상인 것인 허니콤 세그먼트.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 허니콤 세그먼트를 제조하는 방법으로서, 배토(杯土)를 소정 형상의 허니콤 세그먼트로 성형하거나 또는 얻어진 성형체를 소성하여, 얻어진 성형체 또는 소성체의, 상기 외주벽의 전체 또는 단부에서의 제2 세공의 내부에, 상기 제2 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 상기 입자와 상기 외주벽의 상기 제2의 세공의 내부를 결합시키는 것 또는 상기 입자끼리를 결합시키는 것 중 하나 이상을 행할 수 있는 결합재를 함유한 충전 조성물을 배치하는 단계를 포함하는 것인 허니콤 세그먼트의 제조 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 충전 조성물의 배치시에, 산소 및 수증기 함유 분위기 하에서, 800℃∼1400℃의 온도 범위에서 열처리를 행하는 것인 허니콤 세그먼트의 제조 방법.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 허니콤 세그먼트 또는 제13항 또는 제14항에 기재된 허니콤 세그먼트의 제조 방법에 의해 얻어진 허니콤 세그먼트 를 접합하여 이루어지는 것인 허니콤 구조체.
- 전체 형상의 일부 형상을 갖는 허니콤 세그먼트가 접합재에 의해 일체적으로 접합되고, 이 접합체의 외주가 소정 형상으로 가공되는 것에 의해, 2개의 단부면 사이에 배출 가스의 유로가 되는 복수의 셀이 형성되도록 배치된 다수의 제1 세공을 갖는 내부 칸막이벽과, 상기 내부 칸막이벽을 둘러싸도록 배치된 다수의 제2 세공을 갖는 외주벽과, 외주부의 가공에 의해 최외주가 되는 외주 가공면에 접하는 다수의 제3 세공을 갖는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)을 구비하도록 구성된 허니콤 구조체로서,상기 외주 내부 칸막이벽의 제3 세공의 내부에, 제3 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 상기 입자와 상기 외주 내부 칸막이벽의 제3 세공의 내부를 결합시키는 것 또는 상기 입자끼리를 결합시키는 것 중 하나 이상을 행할 수 있는 결합재를 함유한 충전 조성물이 배치되는 것인 허니콤 구조체.
- 제16항에 있어서, 상기 입자의 입자 직경은, 상기 외주 내부 칸막이벽의 세공 직경의 1/100∼1/2인 것인 허니콤 구조체.
- 제16항 또는 제17항에 있어서, 상기 결합재는 800℃ 이하의 열처리로 결합력을 발현하는 것인 허니콤 구조체.
- 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 외주 내부 칸막이벽의 기공률은, 상기 내부 칸막이벽의 기공률보다 작은 것인 허니콤 구조체.
- 제19항에 있어서, 상기 외주 내부 칸막이벽의 기공률과 상기 내부 칸막이벽의 기공률과의 비의 값은 0.50∼0.97인 것인 허니콤 구조체.
- 제16항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 외주 내부 칸막이벽의 열전도율은, 상기 내부 칸막이벽의 열전도율보다 큰 것인 허니콤 구조체.
- 제21항에 있어서, 상기 외주 내부 칸막이벽의 열전도율과 상기 내부 칸막이벽의 열전도율과의 비의 값은 1.1 이상인 것인 허니콤 구조체.
- 제16항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 외주 내부 칸막이벽의 열용량은, 상기 내부 칸막이벽의 열용량보다 큰 것인 허니콤 구조체.
- 제23항에 있어서, 상기 외주 내부 칸막이벽의 열용량과 상기 내부 칸막이벽의 열용량과의 비의 값은 1.05 이상인 것인 허니콤 구조체.
- 제16항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 외주 내부 칸막이벽의 굽힘 강도는, 상기 내부 칸막이벽의 굽힘 강도보다 큰 것인 허니콤 구조체.
- 제25항에 있어서, 상기 외주 내부 칸막이벽의 굽힘 강도와 상기 내부 칸막이벽이 굽힘 강도와의 비의 값은 1.1 이상인 것인 허니콤 구조체.
- 제16항 내지 제26항 중 어느 한 항에 기재된 허니콤 구조체를 제조하는 방법으로서, 배토를 상기 허니콤 세그먼트의 형상으로 성형하거나 또는 얻어진 성형체를 소성하는 단계와, 얻어진 허니콤 세그먼트로서의 성형체 또는 소성체를 접합재에 의해 일체적으로 접합하는 단계와, 얻어진 접합체의 외주를 소정 형상으로 가공하는 단계와, 이어서, 상기 외주 내부 칸막이벽의 제3 세공의 내부에, 상기 제3 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 상기 입자와 상기 외주 내부 칸막이벽의 제3 세공의 내부를 결합시키는 것 또는 상기 입자끼리를 결합시키는 것 중 하나 이상을 행할 수 있는 결합재를 함유한 충전 조성물을 배치하는 단계를 포함하는 허니콤 구조체의 제조 방법.
- 전체 형상의 일부 형상을 갖는 허니콤 세그먼트가 접합재에 의해 일체적으로 접합되고, 이 접합체의 외주를 소정 형상으로 가공하며, 2개의 단부면 사이에 배출 가스의 유로가 되는 복수의 셀이 형성되도록 배치된 다수의 제1 세공을 갖는 상기 내부 칸막이벽과, 상기 내부 칸막이벽을 둘러싸도록 배치된 다수의 제2 세공을 갖는 외주벽과, 외주부의 가공에 의해 최외주가 되는 외주 가공면에 접하는 다수의 제3 세공을 갖는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)을 포함하도록 구성된 허니콤 구조체로서,상기 외주벽의 전체 또는 단부에서의 상기 제2 세공의 내부에, 상기 제2 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 상기 입자와 상기 외주벽의 상기 제2 세공의 내부를 결합시키는 것 또는 상기 입자끼리를 결합시키는 것 중 하나 이상을 행할 수 있는 결합재를 함유한 충전 조성물이 배치되고, 상기 외주 내부 칸막이벽의 제3 세공의 내부에, 제3 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 상기 입자와 상기 외주 내부 칸막이벽의 제3 세공의 내부를 결합시키는 것 또는 상기 입자끼리를 결합시키는 것 중 하나 이상을 행할 수 있는 결합재를 함유한 충전 조성물이 배치되는 것인 허니콤 구조체.
- 제28항에 있어서, 상기 입자의 입자 직경은, 상기 외주벽의 세공 직경 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 세공 직경의 1/100∼1/2인 것인 허니콤 구조체.
- 제28항 또는 제29항에 있어서, 상기 결합재는 800℃ 이하의 열처리로 결합력을 발현하는 것인 허니콤 구조체.
- 제28항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 외주벽의 기공률 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 기공률은, 상기 내부 칸막이벽의 기공률보다 작은 것인 허니콤 구조체.
- 제31항에 있어서, 상기 외주벽의 기공률과 상기 내부 칸막이벽과의 비의 값과, 상기 외주 내부 칸막이벽의 기공률과 상기 내부 칸막이벽의 기공률과의 비의 값은 0.50∼0.97인 것인 허니콤 구조체.
- 제28항 내지 제32항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 외주벽의 열전도율 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 열전도율은, 상기 내부 칸막이벽의 열전도율보다 큰 것인 허니콤 구조체.
- 제33항에 있어서, 상기 외주벽의 열전도율과 상기 내부 칸막이벽의 열전도율과의 비의 값과, 상기 외주 내부 칸막이벽의 열전도율과 상기 내부 칸막이벽의 열전도율과의 비의 값이 1.1 이상인 것인 허니콤 구조체.
- 제28항 내지 제32항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 외주벽의 열용량 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 열용량은, 상기 내부 칸막이벽의 열용량보다 큰 것인 허니콤 구조체.
- 제35항에 있어서, 상기 외주벽의 열용량 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 열용량과 상기 내부 칸막이벽의 열용량과의 비의 값이 1.05 이상인 것인 허니콤 구조체.
- 제28항 내지 제32항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 외주벽의 굽힘 강도 및 상기 외주 내부 칸막이벽의 굽힘 강도는, 상기 내부 칸막이벽이 굽힘 강도보다 큰 것인 허니콤 구조체.
- 제37항에 있어서, 상기 외주벽의 굽힘 강도와 상기 내부 칸막이벽과의 비의 값과, 상기 외주 내부 칸막이벽의 굽힘 강도와 상기 내부 칸막이벽이 굽힘 강도와의 비의 값이, 1.1 이상인 것인 허니콤 구조체.
- 제28항 내지 제38항 중 어느 한 항에 기재된 허니콤 구조체를 제조하는 방법으로서, 제15항에 기재된 허니콤 구조체의 외주를 소정 형상으로 가공하고, 2개의 단부면 사이에 배출 가스의 유로가 되는 복수의 셀이 형성되도록 배치된 다수의 제1 세공을 갖는 상기 내부 칸막이벽과, 상기 내부 칸막이벽을 둘러싸도록 배치된 다수의 제2 세공을 갖는 상기 외주벽과, 외주부의 가공에 의해 최외주가 되는 외주 가공면에 접하는 다수의 제3 세공을 갖는 내부 칸막이벽(외주 내부 칸막이벽)을 포함하도록 구성된 허니콤 구조체로서, 상기 외주 내부 칸막이벽의 상기 제3 세공의 내부에, 상기 제3 세공의 내부에 들어가는 것이 가능한 입자 직경을 갖는 입자와, 상기 입자와 상기 외주 내부 칸막이벽의 상기 제3 세공의 내부를 결합시키는 것 또는 상기 입자끼리를 결합시키는 것 중 하나 이상을 행할 수 있는 결합재를 함유한 충전 조성물을 배치하는 단계를 포함하는 허니콤 구조체의 제조 방법.
- 제15항, 제16항 내지 제26항, 또는 제28항 내지 제38항 중 어느 한 항에 기재된 허니콤 구조체, 또는 제27항 또는 제39항에 기재된 허니콤 구조체의 제조 방법에 의해 얻어진 허니콤 구조체에, 촉매 성분이 담지된 촉매 컨버터로서, 접합재 내부 및 접합재/허니콤 세그먼트 계면, 외주 코트층 내부 및 외주 코트층/허니콤 세그먼트 계면에 상기 촉매 성분이 존재하지 않는 촉매 컨버터.
- 제40항에 기재된 촉매 컨버터를 제조하는 방법으로서, 제15항, 제16항 내지 제26항, 또는 제28항 내지 제38항 중 어느 한 항에 기재된 허니콤 구조체, 또는 제27항 또는 제39항에 기재된 허니콤 구조체의 제조 방법에 의해 얻어진 허니콤 구조체에, 배출 가스가 접촉하는 부분에만 상기 촉매 성분을 담지하는 촉매 컨버터의 제조 방법.
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