KR20080091344A - 플루오로중합체 분말의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 플루오로중합체 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 액상 담체 내 고형 플루오로중합체 입자의 현탁액을 동결시키고, 동결된 담체를 대기압보다 낮은 압력에서 승화시킴으로써 이를 제거하여 플루오로중합체 입자의 건조 분말을 제조한다.
플루오로중합체, 분말, 분말화, 스프레이, 현탁액, 수계

Description

플루오로중합체 분말의 제조 방법{METHOD FOR THE PREPARATION OF FLUOROPOLYMER POWDERED MATERIALS}
본 발명은 플루오로중합체 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
플루오로중합체(fluoropolymers)는 일부 또는 모든 수소 원자가 불소로 대체되어 있는 주로 에틸렌성의 선형 반복 단위를 포함하는 장쇄(long-chain)의 중합체이다. 그 예로는 폴리(테트라플루오로에틸렌), 퍼플루오로메틸 비닐 에테르(MFA), 플루오로 에틸렌 프로필렌 (FEP), 퍼 플루오로 알콕시(PFA), 폴리(클로로트리플루오로에틸렌) 및 폴리(비닐플루오라이드)를 포함한다. 이들은 모든 중합체들 가운데 화학적으로 가장 불활성이며, 산, 염기 및 용매에 대한 뛰어난 저항성을 가지는 것을 특징으로 한다. 이들은 현저하게 낮은 마찰 특성을 가지며, 극단적인 온도에 대해 저항하는 능력을 가진다. 따라서, 플루오로중합체는 극도의 환경에 대한 저항성이 필요한, 광범위하게 다양한 적용분야에서 이용된다. 현재 적용분야로는 화학설비, 반도체 장비, 자동차 부품 및 건축용 외장재에서의 배관 및 패킹 재료 형성을 포함한다.
플루오로중합체의 분말 형태를 필요로 하는 몇몇의 적용 방법들이 있다. 여기에서 플루오로중합체는 전형적으로 분말의 정전기적 스프레잉을 통해 표면에 적 용된다. 이들의 용도는 눌러붙지 않는 특성과 내마모성을 향상시키기 위한 가정용 조리기구의 코팅과, 환경적 풍화에 대한 저항성을 향상시키기 위한 자동차 부품의 코팅을 포함한다.
현재, 두 가지 방법이 플루오로중합체의 분말 형태를 제조하는데 사용되고 있다. 스프레이 건조 방법(spray drying method)은 플루오로중합체의 수성 분산액을 펌핑하여 일반적으로 건조 챔버의 상부에 위치하고 있는 분무 시스템(atomising system) 안으로 주입되는 것을 포함한다. 액체는 물을 증발시키고 건조 분말을 생산하기 위하여 가열된 기류 내로 분무되어진다. 상기 방법은 몇몇의 한계가 있다. 수성 분산액이 분무 시스템 안으로 펌프되어지기 위한 요구 조건으로 펌핑이 가능한 물질에만 이러한 공정을 사용할 수 있다는 제한이 있으며, 스프레이로 건조된 덩어리들이 서로 단단히 붙어 수반하는 붕해(disagglomeration)에 대해 저항해야 한다. 더 나아가, 분무법(atomization)은 플루오로중합체의 소섬유 형성을 유도하고, 그 결과 취급하기 어려워 가공하기 어려운 '마시멜로(marshmallow)' 물질을 형성하게 할 수 있기 때문에, 단지 소섬유 형성이 가능하지 않는(non-fibrillatable) 물질들만이 가공될 수 있다.
또 다른 방법은 수성 분산액 내에 입자의 응결(coagulation)를 수반한다. 응결은 높은 기계적 전단응력을 이용하고, 산 또는 겔화제(gelling agents)를 첨가하고 이어서 물과 혼합할 수 없는 유기 용액으로 처리됨으로써 촉진된다. 응결된 입자는 전형적으로 트레이(tray), 벨트 또는 플래쉬 드라이어(flash dryers)를 이용하여 여과 후 이어서 건조됨으로써 잔여 용액으로부터 분리될 수 있다. 응결된 과 립(granules)은 일반적으로 취급하기 쉽도록 단단해진 경우이다. 그러나, 덩어리의 형성은 입자의 크기를 너무 크게 만들어 종래의 분말 스프레이 적용 기법을 사용하기 어렵게 한다. 전통적으로 입자 크기 분포를 조정하기 위하여 사용되는 밀링(milling)은 취급하기 어려워 가공하기 어려운 물질을 생산하여 입자의 소섬유 형성을 일으킬 수 있다. 단단해진 물질의 경우에는 또한 수반되는 비응집침전(disagglomeration)에 저항하는 단단한 덩어리(agglomerate)를 생기게 한다.
본 발명의 목적은 플루오로중합체 입자가 단단히 덩어리지지 않고, 분말화된 물질이 고형의 플루오로중합체 입자의 현탁 용액으로부터 제조될 수 있으며, 그것의 소섬유 형성 가능한 성질때문에 정상적인 환경 하에서는 펌프 가능하지(pumpable) 않은 플루오로중합체 분말의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명에 따라, 액상 담체 내의 고형 플루오로중합체 입자의 현탁액을 동결시킨 후 이어서 건조 분말을 얻기 위하여 동결된 담체의 승화를 통해 플루오로중합체 입자를 분리하는 것을 포함하는 플루오로중합체 분말의 제조방법이 제공된다.
상기 방법은 특별히 하기 중합체를 제조하는 데 적합하다:
폴리(테트라플루오로에틸렌), 퍼플루오로메틸 비닐 에테르 (MFA), 플루오로 에틸렌 프로필렌 (FEP), 퍼 플루오로 알콕시 (PFA).
바람직하기로는, 플루오로중합체 분말은 종래 분말 스프레이 적용 기법에 의해 적용 가능할 정도로 충분히 작은 입자 크기를 가진다. 제조된 덩어리들(대략 0.2 ㎛의 초기 입자 크기를 가지는)은 1 내지 100 ㎛, 더욱 바람직하기로는 20 내지 30 ㎛의 평균 직경을 가질 수 있다.
바람직하기로는, 액상 담체 내의 고형 플루오로중합체 입자의 현탁액은 0 ℃ 이하의 온도에서 동결기 내에서 동결된다. 더욱 바람직하기로는, 상기 현탁액은 -60 ℃ 내지 -20℃ 범위의 온도에서 동결된다. 전형적으로, 동결은 6 시간 내지 24 시간 내에 완료될 수 있다.
바람직하기로는, 액상 담체 내의 고형 플루오로중합체 입자의 현탁액은 동결 전에 트레이 안으로 붓거나, 퍼넣거나 또는 다른 방법으로 옮겨 넣어진다. 바람직하기로는, 상기 고형 플루오로중합체 입자의 현탁액을 담고 있는 트레이는 그 다음 동결기 내부에 두어 트레이 내에서 동결된다.
바람직하기로는, 상기 액상 담체는 계면활성제를 포함하거나 포함하지 않고, 브릿징 용매(bridging solvents)(추가적인 수지의 분산/용매화를 돕기 위해 사용되는 유기 용매)를 포함하거나 포함하지 않은 수계 용액(water based)이다. 만일 브릿징 용매가 사용된다면, 이들은 충분히 높은 녹는점을 가져서 동결이 방해받지 않도록 충분히 낮은 농도이어야 한다.
바람직하기로는, 승화는 대기압보다 낮은 압력이나 진공 하에서 수행되어진다. 감압을 이용함으로써 담체의 승화가 동결된 상태로부터 가스 상태로 직접적으로 이루어지게 되고, 고체로부터 액체로 그리고 액체로부터 가스로의 전환을 피할 수 있게 된다. 바람직하기로는, 감압은 진공 펌프를 통해 발생한다. 바람직하기로는, 감소된 압력은 0.01 atm 내지 0.99 atm, 더욱 바람직하기로는 0.04 atm 내지 0.08 atm의 범위이다. 전형적으로, 승화는 12 시간 내지 48 시간 내에 완료될 수 있다.
몇몇의 플루오로중합체에서, 상기 방법은 실질적으로 플루오로중합체의 유리전이온도 이하인 온도에서 수행된다. 중합체의 유리전이온도, Tg는 유리 형태로부터 고무 같은 형태로 변환하는 온도이다. Tg의 측정된 값은 중합체의 분자량, 그것의 열이력 (thermal history) 및 연령(age), 그리고 가열 및 냉각 속도에 의해 좌우될 것이다. 전형적인 값은 PTFE의 경우 대략 130 ℃, PFA의 경우 대략 75 ℃, FEP의 경우 대략 -208 ℃, PVDF의 경우 대략 -45 ℃이다.
온도는 액상 담체의 승화 과정을 돕고 용융이 일어나는 것을 막도록 조절된다. 이와 동시에 이러한 조절은 또한 목록에 있는 몇몇의 물질을 위한 Tg 값 이하로 온도를 유지하도록 하는 것이 바람직하다. 따라서, 상기 방법은 실온에서 수행될 수 있다. 양자택일적으로, 상기 방법은, 공정을 완료하는데 걸리는 시간을 단축하기 위하여 실온 이상의 온도에서 수행될 수도 있다.
플루오로중합체 입자는 동결 전, 승화가 일어난 후 또는 본 발명의 공정 중 어떠한 지점에서든지 개질될 수 있다. 이러한 개질로는 충전제(fillers)의 첨가, 플루오로중합체의 밀링(milling) 또는 조사(irradiation)를 포함할 수 있다. 충전제의 첨가는 블렌드 안정성을 향상시키기 위하여 건조 전에 수행되고, 밀링은 건조 후에 수행된다.
플루오로중합체의 조사는 입자 크기 조절을 보조하기 위하여 밀링 후에 수행된다.
액상 단계에서 충전제의 첨가는 충전제 입자가 플루오로중합체 입자 간에 효과적으로 분산되도록 하여, 완성된 분말 코팅에 바람직한 성질들을 더해준다. 동결건조된 플루오로중합체 물질의 후(post) 밀링 또는 조사는 또한 분말 코팅 물질로서의 그들의 적합성을 강화시킬 수 있다.
충전제는 플루오로중합체의 특이한 물리적 특성을 강화하거나 변경하는 물질들을 포함한다. 예를 들어, 충전제는 플루오로중합체의 색, 접착 특성, 경도 또는 내부식성을 변경할 수 있다. 충전제의 예로는 온도에 안정적인 염료, 바인더, 유리 비드, 청동 분말 및 텅스텐을 포함한다. 다른 특유한 충전제로는 실리콘 카바이드, 폴리페닐렌 설파이드 (PPS), 징크 포스페이트, 폴리 아마이드 이미드 (PAI), 폴리 에테르 이미드 (PEI), 폴리에테르에테르케톤 (PEEK) 및 다른 공학용 중합체(engineering polymers)를 포함한다.
본 발명의 방법은 추가적으로 플루오로중합체 입자의 밀링을 포함할 수 있다. 밀링은 예를 들어 더 미세한 분말을 생산하도록 평균 입자 크기를 감소시켜 플루오로중합체의 입자 크기 분포를 조절한다. 전형적으로 밀링은 핀(pin) 또는 제트 밀(jet mill) 내에서 수행된다.
본 발명의 방법은 전형적으로 분말 상으로서의 또는 양자택일적으로 현탁액 상으로서의 플루오로중합체 입자에 대한 조사(irradiation)를 추가적으로 포함할 수 있다. 조사는 예를 들어 용융 온도/유리전이온도를 낮추어 용융흐름속도(melt flow rate)를 증가시킴으로써 플루오로중합체의 용융 특성을 조절한다.
본 발명의 방법은 입자의 단단한 덩어리를 형성시키지 않고 대신에 미세한 분말을 형성시켜, 통상적인 분말 스프레이 적용 기법의 사용이나, 수성 또는 유기 매질 내에서의 재분산(redispersion)에 적합하다. 부스러지기 쉬운 분말은 입자 크기 변경을 위하여 쉽게 부수러 질 수 있다.
본 발명의 방법은 100 ℃ 이상의 온도를 필요로 하는, 스프레이 건조 및 응결을 수반하는 공지의 공정과는 반대로, 플루오로중합체의 유리전이온도 이하의 온도에서 수행될 수 있다. 실온을 이용하는 것이 더 큰 에너지 효율을 얻을 수 있을 때, 실온 이상이나 유리전이온도보다는 낮은 온도를 이용하는 것은 승화가 진행되는 속도를 증가시킬 수 있다. 또한, 실온 이상의 온도는 잔존하는 미량의 액상 담체를 날려 버리기 위한 2차적인 건조를 돕는데 사용될 수 있다.
본 발명의 방법은 소섬유 형성이 가능하거나 또는 소섬유 형성이 가능하지 않은 플루오로중합체로부터 플루오로중합체 분말을 제조하기 위해 사용될 수 있다. 소섬유 형성이 가능한 물질은 전단력에 노출시켰을 때 섬유를 형성하는 것이다. 스프레이 건조 및 응결을 수반하는 공지의 방법들은 전단력에 고형 플루오로중합체 입자를 노출시켜 결과적으로 가공하기 어려운 물질을 생산할 수 있다. 본 발명은 어떠한 단계에서도 전단력을 수반하지 않으므로 소섬유 형성이 가능한 플루오로중합체를 사용하기에 적합하다.
본 발명의 방법은 액상 담체 내 고형 플루오로중합체 입자의 펌프 가능한 또는 펌프 가능하지 않은 현탁액으로부터 플루오로중합체 분말을 제조하기 위해 사용될 수 있다. 현탁액은 높은 점도 또는 전단감도(shear sensitivity)로 인하여 펌프 가능하지 않을 수 있으며, 그 예로는 높은 분자량의 PTFE 또는 안정화되지 않은(unstabilised) PFA, MFA 및 FEP 분산액을 포함한다. 상기 방법은 현탁액이 펌프되어져야만 하는 어떠한 단계도 포함하지 않는다. 대신에, 현탁액은 동결을 위하여 트레이 내부로 부어지거나 퍼 넣어질 수 있고, 고형의 동결된 블럭(block)은 진공 챔버 안으로 옮겨질 수 있다.
본 발명의 방법은 실질적으로 다양한 방법으로 수행될 수 있으며 몇몇의 구현예가 이하 실시예를 통해 설명된다.
일반적 설명
전형적인 공정에서, 대략 0.2 ㎛의 입자 크기를 가진 플루오로중합체(개질된 또는 개질되지 않은)를 중합체의 성질에 따라 선택적으로 계면활성제 및/또는 브릿징 용매와 혼합함으로써 수계 분산액으로 제조한다. 상기 분산액을 전형적으로 1 내지 1.5 cm 깊이로 트레이 안으로 부어 넣는다. 그 다음 채워진 트레이를 -60 내지 -20 ℃의 온도에서 동결시킨다. 동결 후, 트레이를 진공 챔버 안으로 넣고 0.01 내지 0.99 기압(atmospheres), 더욱 바람직하기로는 0.04-0.08 atm으로 감압한다. 이러한 조건 하에서, 액상 담체의 승화가 일어난다. 동결된 담체 물질이 용융되는 것을 피하면서 승화 과정을 돕고, 이차적인 건조를 돕기 위하여, 추가적인 가열을 적용할 수 있다.
분말 특성을 바꾸고 특정의 요구조건에 맞추기 위해, 수반하는 공정 단계로 밀링, 조사(irradiating) 및 압축(compaction)을 포함할 수 있다.
상기와 같이 제조되고 처리된 특정의 분산액은 다음과 같다.
플루오로중합체
23-27 중량%의 고형분 함량을 가지고 372 ℃에서 측정될 때 7.2 g/10min의 용융흐름속도를 가지는 PFA 수계 분산액.
23-27 중량%의 고형분 함량을 가지고 372 ℃에서 측정될 때 6.5 g/10min의 용융흐름속도를 가지는 FEP 수계 분산액.
28-32 중량%의 고형분 함량을 가지고 372 ℃에서 측정될 때 5.4 g/10min의 용융흐름속도를 가지는 MFA 수계 분산액.
30-60 중량%의 고형분 함량을 가지고 372 ℃에서 측정될 때 1-10 g/mins의 용융흐름속도를 가지는 PTFE 수계 분산액.
다른 성분들
상기에서 언급된 분산액에 포함될 수 있는 다른 성분으로는 하기를 포함한다:
CARBOREX로부터 입수 가능하고 평균 입자 크기 3 마이크론인 실리콘 카바이드,
RYTON으로부터 입수 가능한 폴리 페닐렌 설파이드 (PPS),
BAYFEROX로부터 입수 가능한 레드 120 아이론 옥사이드 염료,
FERRO로부터 입수 가능한 피케이 6075 오커(Ochre) 염료,
JOHNSON으로부터 입수 가능한 34E23 블랙 미네랄 염료.

Claims (14)

  1. 액상 담체 내 고형 플루오로중합체 입자의 현탁액을 동결하고, 건조 분말을 얻기 위하여 동결된 담체를 승화시키는 것을 포함하는 플루오로중합체 분말의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 승화는 대기압보다 낮은 압력을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 플루오로중합체 분말의 제조 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 감소된 압력은 0.01 내지 0.99 atm인 것을 특징으로 하는 플루오로중합체 분말의 제조 방법.
  4. 전술한 항 중 어느 한 항에 있어서, 액상 담체는 물인 것을 특징으로 하는 플루오로중합체 분말의 제조 방법.
  5. 전술한 항 중 어느 한 항에 있어서, 승화는 플루오로중합체의 유리전이온도 이하의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 플루오로중합체 분말의 제조 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 승화는 실온에서 수행되는 것을 특징으로 하는 플루오로중합체 분말의 제조 방법.
  7. 제 5항에 있어서, 승화는 실온과 플루오로중합체의 유리전이온도 사이의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 플루오로중합체 분말의 제조 방법.
  8. 전술한 항 중 어느 한 항에 있어서, 액상 담체 내 고형 플루오로중합체 입자의 현탁액은 -60℃ 내지 -20℃의 온도에서 동결되는 것을 특징으로 하는 플루오로중합체 분말의 제조 방법.
  9. 전술한 항 중 어느 한 항에 있어서, 액상 담체 내 고형 플루오로중합체 입자의 현탁액은 트레이 안에서 동결되는 것을 특징으로 하는 플루오로중합체 분말의 제조 방법.
  10. 전술한 항 중 어느 한 항에 있어서, 플루오로중합체 또는 고형 플루오로중합체 입자의 개질을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 플루오로중합체 분말의 제조 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 플루오로중합체는 하나 이상의 충전제를 첨가함으로써 개질되는 것을 특징으로 하는 플루오로중합체 분말의 제조 방법.
  12. 제 11항에 있어서, 충전제는 염료 및/또는 바인더를 포함하는 것을 특징으로 하는 플루오로중합체 분말의 제조 방법.
  13. 제 10항에 있어서, 고형 플루오로중합체 입자는 밀링 및/또는 조사(irradiation)를 통해 개질되는 것을 특징으로 하는 플루오로중합체 분말의 제조 방법.
  14. 전술한 항 중 어느 한 항에 있어서, 플루오로중합체는 소섬유 형성이 가능한 성질 및/또는 펌프가 불가능한 성질을 가짐을 특징으로 하는 플루오로중합체 분말의 제조 방법.
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