KR20080091003A - 분체의 제조방법 - Google Patents

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KR20080091003A
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토시하루 코지마
요시카즈 모리이
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Abstract

본 발명은 음이온성 방향족 화합물(a)과, 양이온성 계면활성제(b)와, 물을 혼합하여 얻어지는 증점체를 소정 온도로 가열하고 건조공정에 제공하여, 양이온성 계면활성제(b)를 함유하는 분체를 제조한다.
분체, 증점체, 음이온, 양이온, 방향족 화합물, 계면활성제

Description

분체의 제조방법{METHOD FOR MANUFACTURING POWDER}
본 발명은 특정의 화합물을 함유하는 증점체(增粘體)로부터 분체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
수용액이나 슬러리의 레올로지를 개질하기 위해, 점도를 목적이나 용도에 따라 적정하게 조정하는 것이 기대된다. 종래, 수용액이나 슬러리의 점도를 조정하기 위해서는, 증점제나 감수제의 첨가, 가열이나 냉각 조작, 전해질 농도의 조정 등의 방책이 채용되고 있다. 그 중에서도, 수용성 고분자 화합물을 슬러리계에 첨가하여 고분자의 서로 엉김에 의한 증점작용을 이용하는 기술은 저렴한 비용으로 큰 증점 효과를 얻을 수 있기 때문에, 토목·건축분야를 중심으로 하여 폭넓은 용도로 실용화되고 있다.
수경성 분체를 함유하는 슬러리에 있어서는, 수용성 고분자 화합물을 슬러리에 첨가하여 고분자의 서로 엉김에 의한 증점작용을 이용하는 기술은 저렴한 비용으로 큰 증점 효과를 얻을 수 있기 때문에, 토목·건축분야를 중심으로 하여 폭넓은 용도로 실용화되어 있다. 예를 들면, JP-A 2004-189978에서는, 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체나 JP-A 2005-133075에서는 폴리 (에틸렌옥사이드)와 같은 수용성 고분자 화합물이 재료의 분리 저항성을 높이기 위해, 페이스트, 모르타르나 수중 콘크리트 및 고유동 콘크리트 등에 사용되고 있다.
JP-A 2004-189978에는, 특정의 화합물(A), (B)를 키트(kit)로서 이용함으로써, 용이하게 수용액이나 슬러리에 용해할 수 있는 레올로지 개질제가 얻어지는 것이 개시되어 있다.
또한, JP-A 2005-133075에는, 양이온성 계면활성제와, 음이온성 방향족 화합물 및 브롬화 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 화합물과, 양이온성 폴리머를 이용함으로써, 슬러리 중에 점토가 포함되는 경우에도 뛰어난 레올로지 개질 효과를 나타내는 계면활성제 조성물이 개시되어 있다.
한편, JP-A 2001-190942에는, 지지체상에 점착성의 박막을 형성하고, 상기 박막의 점착성을 저감시켜서 분체화하는 방법에 의해, 폴리카르본산계 공중합체 등의 분체를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
본 발명은 양이온성 계면활성제(b)를 함유하는 분체의 제조방법으로서, 물과 음이온성 방향족 화합물(a)과 양이온성 계면활성제(b)를 혼합하여 얻어지는 증점체를 건조시키는 공정(이하, 건조공정이라 칭함)을 가지는 분체의 제조방법으로, 50~120℃로 가열된 증점체를 건조공정에 제공하는 분체의 제조방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 본 발명의 제조방법에 의해 얻어진 분체로서, 물의 함유량이 5중량%이하인 분체에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 본 발명의 분체를 물을 함유하는 조성물에 첨가하는 레올로지 개질방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 분체와 수경성 분체를 함유하는 수경성 조성물 프리믹스(premix), 또한 골재를 함유하는 상기 수경성 조성물 프리믹스를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 분체의 수경성 분체를 함유하는 수경성 조성물 프리믹스를 제조하는 용도, 상기 분체의 수경성 분체와 골재를 함유하는 수경성 조성물 프리믹스를 제조하는 용도, 또한, 상기 분체와 수경성 분체를 혼합하는 것에 의한 수경성 분체를 함유하는 수경성 조성물 프리믹스의 제조방법 또는 상기 분체, 골재와 수경성 분체를 혼합하는 것에 의한 수경성 분체와 골재를 함유하는 수경성 조성물 프리믹스의 제조방법을 제공한다.
일반적으로, JP-A 2004-189978, JP-A 2005-133075에서 이용되고 있는 양이온성 계면활성제(장쇄 모노알킬트리메틸암모늄염)는 수용액 중의 반응으로 제조되기 때문에, 일반적으로 제품형상으로서 수용액이며, 분말품을 얻기 위해서는 수용액으로부터 물을 제거할 필요가 있다. 그러나, 그렇게 하여 얻은 양이온성 계면활성제의 분말품은 매우 흡습하기 쉽기 때문에, 실제로는 분말품으로서 유통시키는 것은 곤란하다. JP-A 2004-189978의 실시예에서는 동결건조에 의해 분말품을 제조하고 있어 생산성의 향상이 기대된다. JP-A 2005-133075에서는, 각 성분을 분말로 사용할 수 있는 것도 기재되어 있지만, 양이온성 계면활성제를 구체적으로 분말화하는 것에 대해서는 언급되어 있지 않다.
JP-A 2001-190942는 폴리카르본산계 공중합체를 이용하고 있으므로 실온에서 유동성이 있다.
본 발명은 양이온성 계면활성제를 함유하는 분체에 있어서, 케이킹(caking) 발생이 적은 등, 분말 물성이 양호한 분체가 얻어지는 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의하면, 음이온성 방향족 화합물과 양이온성 계면활성제로부터, 케이킹 발생이 적은 등, 분말 물성이 양호한 분체가 얻어진다.
본 발명의 제조방법에서는, 흡습성이 적은 분말상태를 유지하기 위해, 양이온성 계면활성제(b)를 단독으로 건조시키는 것이 아니고, 음이온성 방향족 화합물(a)과 양이온성 계면활성제(b)와 물을 혼합하여, 끈상 미셀(micelle)을 형성시켜 증점체로 한 후, 이것을 중간원료로서 분체를 조제하는 것이다. 이와 같은 증점체를 이용하여 분체를 얻는 방법은 JP-A 2004-189978, JP-A 2005-133075에는 개시가 없고, 양이온성 계면활성제(b) 단독으로는 분말화가 곤란하지만, 음이온성 방향족 화합물과의 증점체를 형성시키면, 용이하게 분말화할 수 있으며, 또한, 이와 같은 증점체로부터 얻어진 분체가 케이킹 발생이 적고, 또 본래적인 성능인 레올로지의 개질 효과도 유지할 수 있는 것은 종래, 전혀 알려져 있지 않은 지견이다.
본 발명의 제조방법은 물과 음이온성 방향족 화합물(a)과 양이온성 계면활성제(b)를 혼합하여 얻어지는 증점체(또한 증점체는 양이온성 폴리머를 포함하고 있어도 됨)를 소정 온도로 가열하여, 건조공정에 제공하는 레올로지 개질제로서 적합한 분체의 제조방법에 응용할 수 있다.
본 발명에 이용되는 증점체는 음이온성 방향족 화합물(a)과, 양이온성 계면 활성제(b)와, 물을 함유한다.
양이온성 계면활성제(b)로서는, 4급염형 양이온성 계면활성제가 바람직하고, 4급염형의 양이온성 계면활성제로서는, 구조 중에, 10에서 26개의 탄소원자를 포함하는 포화 또는 불포화의 직쇄 또는 분기쇄 알킬기를 적어도 1개 가지고 있는 것이 바람직하다. 예를 들면, 알킬(탄소수 10~26)트리메틸암모늄염, 알킬(탄소수 10~26)피리디늄염, 알킬(탄소수 10~26)이미다졸리늄염, 알킬(탄소수 10~26)디메틸벤질암모늄염 등을 들 수 있고, 구체적으로는, 헥사데실트리메틸암모늄클로라이드, 헥사데실트리메틸암모늄브로마이드, 헥사데실트리메틸암모늄메토설페이트, 옥타데실트리메틸암모늄클로라이드, 옥타데실트리메틸암모늄브로마이드, 탤로트리메틸암모늄클로라이드, 탤로트리메틸암모늄브로마이드, 수소화 탤로트리메틸암모늄클로라이드, 수소화 탤로트리메틸암모늄브로마이드, 헥사데실에틸디메틸암모늄클로라이드, 옥타데실에틸디메틸암모늄클로라이드, 헥사데실프로필디메틸암모늄클로라이드, 헥사데실피리디늄클로라이드, 1,1-디메틸-2-헥사데실이미다졸리늄클로라이드, 헥사데실디메틸벤질암모늄클로라이드 등을 들 수 있고, 이들을 2종 이상 병용해도 된다. 수용성과 증점 효과의 관점에서, 구체적으로는, 헥사데실트리메틸암모늄클로라이드, 옥타데실트리메틸암모늄클로라이드, 헥사데실피리디늄클로라이드 등이 바람직하다. 또한, 증점 성능의 관점에서 상기의 알킬쇄 길이가 다른 양이온성 계면활성제를 2종 이상 병용하여 이용해도 된다.
음이온성 방향족 화합물(a)로서는, 방향환을 가지는 카르본산 및 그 염, 포스폰산 및 그 염, 술폰산 및 그 염을 들 수 있고, 구체적으로는, 살리실산, p-톨루 엔술폰산, 술포살리실산, 안식향산, m-술포안식향산, p-술포안식향산, 4-술포프탈산, 5-술포이소프탈산, p-페놀술폰산, m-크실렌-4-술폰산, 쿠멘술폰산, 메틸살리실산, 스티렌술폰산, 클로로안식향산 등이며, 이들은 염을 형성하고 있어도 되며, 이들을 2종 이상 병용해도 된다. 단, 폴리머인 경우는 중량평균 분자량 500미만인 것이 바람직하다.
본 발명에 이용되는 음이온성 방향족 화합물(a)과, 양이온성 계면활성제(b)는 양자를 함유하는 수용액 중에서 끈상 미셀을 형성할 수 있는 조합으로 이용되며, 이들의 등 몰 혼합물의 1중량%의 수용액의 20℃의 점도가 100mPa·s이상, 그보다 200mPa·s이상, 또한 그보다 500mPa·s이상이 되는 조합이 바람직하다. 여기서, 점도는 20℃의 조건으로 B형 점도계(C 로터(rotor) 또는 No.3 로터, 1.5r.p.m에서 12r.p.m)로 측정된 것을 말한다.
본 발명에 이용되는 증점체는 양이온성 계면활성제(b)를 1~40중량%, 그보다 5~30중량%, 또한 그보다 10~20중량% 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 음이온성 방향족 화합물(a)을 1~35중량%, 그보다 5~25중량%, 또한 그보다 7~15중량% 함유하는 것이 바람직하다. 증점체의 잔부(殘部)는 물이다.
<양이온성 폴리머(c)>
본 발명에 이용되는 증점체는 미세하고 물성이 양호한 분체를 얻기 위해, 양이온성 폴리머를 함유하는 것이 바람직하다. 양이온성 폴리머(c)로서는, 양이온성 질소를 포함하는 양이온성 폴리머, 또한, 분자 중에 4급염 구조를 가지는 폴리머, 그 중에서도 양이온성 질소가 제4급 질소인 양이온성 폴리머를 들 수 있다.
양이온성 폴리머(c)로서는, 디메틸아미노에틸(메타)아크릴레이트, 디메틸아미노프로필(메타)아크릴레이트, (메타)아크릴아미드에틸디메틸아민, (메타)아크릴아미드프로필디메틸아민, 아릴아민, 아릴메틸아민, 아릴디메틸아민, 디아릴아민, 디아릴메틸아민 등의 호모 폴리머, 및 이들의 모노머와 다른 모노머로부터 얻어지는 공중합체를 들 수 있고, 모두 중화형이든 미중화형이든 사용할 수 있다.
또한, 양이온성 폴리머(c)로서는, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, 디프로필렌트리아민, 트리프로필렌테트라민 등의 폴리알킬렌폴리아민 및, 폴리알킬렌폴리아민에 탄소수 2~4인 알킬렌옥사이드를 부가시킨 폴리머를 들 수 있고, 모두 중화형이든 미중화형이든 사용할 수 있다.
그 외에도 폴리에틸렌이민 및 폴리에틸렌이민에 탄소수 2~4인 알킬렌옥사이드를 부가시킨 폴리머를 양이온성 폴리머(c)로서 사용할 수 있다.
양이온성 폴리머(c)로서는, 양이온성 질소를 포함하는 것이 바람직하고, 또한 상기 양이온성 폴리머의 양이온성 질소에, 탄소수 1~22인 알킬기, 탄소수 2~8인 옥시알킬렌기를 포함하여 이루어지는 폴리옥시알킬렌기, 수소원자 및 하기식(1)
Figure 112008024298007-PAT00001
로 표현되는 기[여기서, Rl~R5는 동일해도 달라도 되며, 각각 수소원자 또는 탄소수 1~22인 알킬 혹은 알케닐기이며, Z는 -0- 또는 -NY-(Y는 수소원자 또는 탄 소수 1~10인 알킬기)이며, n은 1~10의 수이다. 단, Rl 및 R3은 폴리머 구조 중에 도입되어 있어도 되며, 그 경우는 Rl 및 R3은 존재하지 않는다.]로부터 선택되는 기가 결합되어 있는 것이 바람직하다.
일반식(1)로 표현되는 기의 유래가 되는 화합물로서는, 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄염, 메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸암모늄염, 메타크릴로일옥시프로필트리메틸암모늄염, 메타크릴로일옥시프로필디메틸에틸암모늄염, 메타크릴아미드에틸트리메틸암모늄염, 메타크릴아미드에틸디메틸에틸암모늄염, 메타크릴아미드프로필트리메틸암모늄염, 메타크릴아미드프로필디메틸에틸암모늄염, 아크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄염, 아크릴로일옥시에틸디메틸에틸암모늄염, 아크릴로일옥시프로필트리메틸암모늄염, 아크릴로일옥시프로필디메틸에틸암모늄염, 아크릴아미드에틸트리메틸암모늄염, 아크릴아미드에틸디메틸에틸암모늄염, 아크릴아미드프로필트리메틸암모늄염, 아크릴아미드프로필디메틸에틸암모늄염 등을 들 수 있고, 이들은 알킬황산염, 그 중에서도 에틸황산염, 메틸황산염이 바람직하다.
또한, 양이온성 폴리머(c)의 양이온성 질소가 디아릴디알킬암모늄염, 바람직하게는 디아릴디메틸암모늄염에 유래하는 폴리머도 적합하며, 구체적으로는, 디아릴디메틸암모늄염과 아크릴산계 모노머의 공중합체 등을 들 수 있다.
또한, 양이온성 폴리머(c)로서는, 양이온기를 가지는 (메타)아크릴산계 모노머, 양이온기를 가지는 스티렌계 모노머, 비닐피리딘계 모노머, 비닐이미다졸린계 모노머, 및 디아릴디알킬아민계 모노머로 이루어지는 군에서 선택되는 모노머에 유 래하는 구조를 가지는 것을 들 수 있다.
양이온성 폴리머(c)의 쌍 이온으로서는, 할로겐이온, 황산이온, 알킬황산이온, 인산이온, 유기산이온 등의 음이온성 이온을 들 수 있다.
양이온성 폴리머(c)의 구체예로서는, 폴리아릴트리메틸암모늄염 등의 폴리아릴트리알킬암모늄염, 폴리(디아릴디메틸암모늄염), 폴리메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸암모늄염, 폴리메타크릴아미드프로필트리메틸암모늄염, 양이온화 전분, 양이온화 셀룰로오스, 양이온화 히드록시에틸셀룰로오스 등이며, 이들은 4급염 구조를 가지는 모노머를 중합하여 얻어도, 대응하는 폴리머를 4급화제로 4급화하여 얻어도 된다. 이들은 호모 폴리머가 아니어도 되며, 필요에 따라 공중합 가능한 모노머와의 공중합물로 해도 된다. 구체적으로는, 디아릴디메틸암모늄염-S02 공중합체, 디아릴디메틸암모늄염-아크릴아미드 공중합체, 디아릴디메틸암모늄염-아크릴산-아크릴아미드 공중합물, 메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸암모늄염-비닐피롤리돈 공중합체, 메타크릴아미드프로필트리메틸암모늄염-비닐피롤리돈 공중합체 등을 들 수 있다. 이들은 미반응 모노머, 부생물, 다른 양이온화 밀도의 폴리머를 포함하고 있어도 된다. 이들은 2종 이상 병용할 수 있다.
상기의 중에서도, 폴리(디아릴디메틸암모늄염), 폴리메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸암모늄염, 폴리메타크릴아미드프로필트리메틸암모늄염, 메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸암모늄염-비닐피롤리돈 공중합체, 및 메타크릴아미드프로필트리메틸암모늄염-비닐피롤리돈 공중합체에서 선택되는 양이온성 폴리머가 바람직하고, 또 한 그 중에서도, 레올로지 개질 효과의 관점에서, 쌍 이온이 알킬황산이온인 것, 그 중에서도 에틸황산염, 메틸황산염이 보다 바람직하다.
양이온성 폴리머(c)의 분자량은 1000 이상이 바람직하고, 1000~300만이 더욱 바람직하며, 이 점에서 양이온성 계면활성제(b)와는 구별된다. 이 분자량은 겔 퍼미에이션 크로마토그래피에 의해, 이하의 조건으로 측정된 중량평균 분자량이다.
컬럼: α-M(도소 가부시키가이샤 제품) 2개 연결
용리액: 0.15㏖/L 황산Na, 1% 초산 수용액
유속: 1.O㎖/min
온도: 40℃
검출기: RI
분자량 표준은 풀루란(pullulan)을 사용
양이온성 폴리머(c)는 양이온화 밀도가 0.5~10meq/g, 또한 1~9meq/g, 특히 3~8meq/g인 것이, 슬러리 조제 직후 및 경시적인 점탄성 유지의 면에서 바람직하다. 양이온화 밀도는 후술의 실시예의 방법에 의해 측정할 수 있다.
본 발명에 이용되는 증점체는 양이온성 폴리머(c)를 0.1~20중량%, 그보다 0.5~15중량%, 또한 그보다 1~10중량% 함유하는 것이 바람직하다.
음이온성 방향족 화합물(a)과 양이온성 계면활성제(b)가 수중에서 끈상 미셀을 형성한 증점체를 건조시키면 단단한 고화물(固化物)이 된다. 따라서, 끈상 미셀 형성에 의해 단단한 건조물이 얻어지기 때문에, 분쇄에 의해 용이하게 미분체를 얻을 수 있다. 또한, 양이온성 폴리머(c)에는 건조하면 강고한 막을 형성하는 성질이 있다. 끈상 미셀 형성과 양이온 폴리머 병용에 의해 보다 단단한 건조물이 얻어지기 때문에, 분쇄에 의해 더 용이하게 미분체를 얻을 수 있다. 단, 양이온성 폴리머(c)만의 수용액으로부터 얻은 건조물은 지나치게 강고해져, 후술의 비교예로 나타내는 바와 같이 분말화가 매우 곤란한 것이 된다. 본 발명에 의해 얻어진 분체는 양이온성 계면활성제(b)를 함유하고, 또한, 음이온성 방향족 화합물(a)이나, 음이온성 방향족 화합물(a)과 양이온성 계면활성제(b)에 의해 형성된 끈상 미셀의 건조물 등을 포함하여 구성되어 있는 것으로 추측된다.
본 발명에서는, 상기 (a)와 (b)의 겔 화물를 중간재료로 하여, 드럼 드라이어로 분말 건조할 수 있어, 필러를 사용하지 않고, 분말을 제조할 수 있다. 상기 끈상 미셀의 겔 화물을 직접 건조함으로써, (b)의 흡습성을 억제할 수 있다. 따라서 상기(c)의 배합도 가능하다.
본 발명의 분체의 제조방법에서는, 음이온성 방향족 화합물(a)과, 양이온성 계면활성제(b)와, 물과, 바람직하게는 양이온성 폴리머(c)를 더 함유하는 증점체를 소정 온도로 가열하여, 건조공정에 제공한다. 통상, 이들 성분을 교반, 혼합하고, 필요에 따라 소포제 등을 첨가하여 증점체로 하고, 이것을 건조한다.
본 발명의 화합물(a)과 화합물(b)과 다른 기존의 증점제를 병용하여 이용할 수 있다. 다른 기존의 증점제로서는, 예를 들면 셀룰로오스 유도체, 폴리아크릴계 폴리머, 폴리에틸렌옥시드, 폴리비닐알코올, 검(gum)계 다당류, 미생물 발효 다당류 등을 들 수 있다.
본 발명의 계면활성제 조성물에는, 그 외의 계면활성제를 병용할 수 있다. 그 외의 계면활성제로서는, 양성 계면활성제나 비이온성 계면활성제가 바람직하다. 특히 베타인계 화합물, 알코올에 알킬렌옥사이드를 부가한 화합물이 바람직하다.
본 발명의 계면활성제 조성물에는, 점도 조정 등을 위해, 용제를 병용할 수 있다. 용제로서는, 알코올이나 셀로솔브계 용제가 바람직하고, 레올로지 개질 효과나 인화점의 관점에서, 프로필렌글리콜이 바람직하다.
본 발명의 계면활성제 조성물은 용도에 따라 다른 성분, 예를 들면, 분산제, AE제, 지연제, 조강(早强)제, 촉진제, 기포제, 발포제, 소포제, 녹 방지제, 착색제, 곰팡이 방지제, 균열 저감제, 팽창제, 염료, 안료, 스케일 방지제, 슬라임(slime) 처리약제, 방부제, 유화제 등을 함유하고 있어도 된다. 본 발명의 계면활성제 조성물을 함유하는 슬러리 레올로지 개질제도 이들 성분을 함유하고 있어도 된다.
본 발명에서는, 물과 음이온성 방향족 화합물(a)과 양이온성 계면활성제(b)를 혼합하여 얻어지는 증점체를 50~120℃로 가열한 후, 건조공정에 제공한다. 가열 온도는 지지체상에 박막을 형성할 시의 취급성의 관점에서, 50~100℃가 바람직하고, 50~80℃가 보다 바람직하며, 60~80℃가 더욱 바람직하다.
증점체의 건조는 소정 온도로 가열한 증점체를 지지체에 적용하여 지지체상에 증점체의 박막을 형성하여 가열함으로써 행하는 것이 바람직하다. 이와 같은 박막의 형성, 가열은 전도 가열 건조법에 의해 행하는 것이 바람직하다. 전도 가열 건조법은 공지의 전도 가열형 건조기, 예를 들면, 드럼 드라이어[카츠라기 고교 가부시키가이샤, 가부시키가이샤 쿠스노키 기카이 세이사쿠쇼, 타마가와 마시나리 가 부시키가이샤 등으로부터 입수 가능], CD 드라이어[가부시키가이샤 니시무라 텟코쇼로부터 입수 가능] 등에 의해 행할 수 있다. 이들은 원통 드럼 또는 디스크의 표면에 액체를 공급·부착시켜 박막을 형성하고, 열원으로부터의 열전도에 의해 박막을 건조하는 것이다. 증점체의 박막의 두께(도포 두께)는 도포하는 액체의 고형분 농도, 건조기의 처리 능력, 건조 속도, 박막의 성상 등을 고려하여 정해지는데, 0.001~3㎜가 바람직하고, 0.01~2㎜가 특히 바람직하다. 박막으로 형성하여 건조하면 신속하게 건조할 수 있기 때문에, 열열화(熱劣化) 등도 생기기 어렵다. 건조시의 가열원의 온도는 상압 조건하에서는 50~200℃가 바람직하고, 60~190℃가 보다 바람직하며, 90~180℃가 더욱 바람직하며, 115~150℃가 더욱더 바람직하다. 즉 증점체의 박막의 온도는 40~180℃가 바람직하고, 50~170℃가 보다 바람직하며, 70~160℃가 더욱 바람직하며, 100~130℃가 더욱더 바람직하다. 가열원의 온도를 낮추고, 건조를 효율적으로 행하기 위해, 감압 조건하에서 건조를 행하여도 된다.
증점체의 점도는 가열 건조시의 박막 형성의 관점에서, 온도 60~80℃에서 50~500mPa·s, 그보다 100~250mPa·s인 것이 바람직하다. 이 점도가 되도록, 음이온성 방향족 화합물(a), 양이온성 계면활성제(b), 경우에 따라 양이온성 폴리머(c) 등의 함유량을 조정하는 것이 바람직하다.
증점체 박막의 박리는 예를 들면, 금속제의 스크레이퍼(scraper) 등의 박리 수단에 의해 행해진다. 박리 수단은 공지의 박막 건조기에 부수되어 있는 것을 사용해도 된다. 박리 수단은 예를 들면, 스테인리스스틸제의 스크레이퍼에 테플론 등의 처리제로 표면 가공하여 증점체 박막과의 점착성을 저감시킨 것을 이용할 수도 있다. 박리 수단은 증점체 박막 및 박리된 박막이 박리 수단이나 지지체에 부착되지 않는 장소에 설치하는 것이 바람직하다. 또한 박리된 박막끼리가 부착되지 않는 장소에 설치하는 것이 바람직하다. 지지체상의 증점체 박막 100중량부 중, 70~100중량부를 박리할 수 있으면 바람직하고, 90~100중량부 박리할 수 있으면 보다 바람직하다.
지지체(드럼 드라이어의 드럼이나 디스크 드라이어의 디스크 등)를 이용하는 방법에서는, 증점체의 박막의 중첩을 방지하도록 하면서 상기 박막을 지지체로부터 박리하는 것이 바람직하다. 즉, 지지체로부터 상기 박막을 박리할 시에, 상기 박막의 표면에 기체류(氣體流)를 공급하여, 상기 지지체로부터 박리한 박막을 냉각하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 드럼 드라이어, 디스크 드라이어에 의해 점착성 박막을 형성한 경우는 박막 표면으로 기체류, 바람직하게는 공기를 분사함으로써 박막 상호의 중첩을 제어할 수 있다. 또한, 테플론 등으로 표면 가공한 점착성 박막과의 점착성을 저감한 안내판을 설치하거나, 기체류의 분사와 안내판의 설치를 조합함으로써 박막 상호의 중첩을 제어할 수 있다. 또한 안내판의 형상은 지지체의 형상에 맞추어 적절히 설계할 수 있는데, 예를 들면 드럼 드라이어와 같이 원통형의 지지체를 이용하는 경우는 상기 지지체의 길이방향의 길이만큼의 치수이면 되고, 두께나 폭방향의 치수는 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 제조방법은 하기의 공정 1~3을 가지는 것이 바람직하다.
공정 1: 증점체의 박막을 상기 박막의 유지 수단으로 형성하는 공정
공정 2: 공정 1에서 형성된 박막을 가열 수단에 의해 가열하여 건조하는 공 정
공정 3: 공정 2에서 건조된 박막을 유지 수단으로부터 박리하는 공정
공정 1~3의 적어도 1개, 바람직하게는 3개 전부를 드럼 드라이어로 행하는 것이 바람직하다. 드럼 드라이어는 이들 공정 1~3을 연속하여 행할 수 있는 점에서 바람직하다. 공정 1에서는, 증점체는 소정 온도로 가열하여 박막의 형성에 이용된다.
본 발명에 있어서, 건조(건조공정)는 증점체의 수분량이 5중량%이하, 그보다 2중량%이하가 되도록 행하는 것이 바람직하다. 또한, 필요에 따라, 건조 조작을 복수회 행할 수 있고, 생산 속도나 생산량을 향상하는 관점에서, 증점체를 드럼 드라이어로 수분량 4~10중량%로 건조시킨 후, 또한 코니컬(conical) 드라이어로 수분량 2중량%이하까지 건조하는 것이 바람직하다. 상기 공정 1~3을 가지는 방법에서는, 공정 2에서 드럼 드라이어에 의한 건조를 행하고, 공정 3 이후에 코니컬 드라이어에 의한 건조를 행하는 것이 바람직하다. 건조 후, 필요에 따라 분쇄, 분급 등을 거쳐 목적의 분체가 얻어진다.
본 발명의 일례로서, 물과 음이온성 방향족 화합물(a)과 양이온성 계면활성제(b)를 혼합하여 얻어지는 증점체를 50~120℃로 가열하여 지지체에 적용하고, 상기 지지체상에 증점체의 박막을 형성하여, 상기 박막을 가열하여 건조하는 양이온성 계면활성제(b)를 함유하는 분체의 제조방법을 들 수 있다. 이 방법은 점도가 50~500mPa·s에 있는 증점체를 드럼 드라이어로 건조함으로써 실시할 수 있고, 또한, 증점체를 드럼 드라이어로 수분량 4~10중량%로 건조시킨 후, 또한 코니컬 드라 이어로 수분량 2중량%까지 건조하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법은 분말상의 레올로지 개질제의 제조방법으로서 적합하다. 즉, 본 발명에 의해, 물과 음이온성 방향족 화합물(a)과 양이온성 계면활성제(b)를 혼합하여 얻어지는 증점체를 건조시키는 공정(이하, 건조공정이라 칭함)을 가지는 분말상 레올로지 개질제의 제조방법으로서, 50~120℃로 가열된 증점체를 건조공정에 제공하는 분말상 레올로지 개질제의 제조방법이 제공된다. 특히, 높은 염 농도의 수용액 중에서도 레올로지 개질의 효과를 발현하는 분체가 얻어지므로, 수경성 분체를 함유하는 슬러리의 레올로지 개질제의 제조방법으로서 적합하다. 본 발명에 의해, 음이온성 방향족 화합물(a)과, 양이온성 계면활성제(b)와, 경우에 따라 양이온 폴리머(c)를 더 함유하고, 물의 함유량이 5중량%이하인 분체가 제공된다. 본 발명에 의해 제조된 분체를 물을 함유하는 조성물, 예를 들면 수용액이나 슬러리에 첨가함으로써, 상기 조성물, 예를 들면 수용액이나 슬러리의 레올로지를 개질할 수 있다.
본 발명에 따른 레올로지 개질제는 본 발명의 성능에 지장이 없으면 다른 성분, 예를 들면, 분산제, AE제, 지연제, 조강제, 촉진제, 기포제, 발포제, 소포제, 녹 방지제, 착색제, 곰팡이 방지제, 균열 저감제, 팽창제, 염료, 안료 등을 함유하고 있어도 된다.
본 발명에 따른 레올로지 개질제를 함유하는 수경성 슬러리는 분산제를 함유해도 된다. 분산제는 감수(減水)제로서 리그닌술폰산염 및 그 유도체, 옥시카르본산염, 폴리올 유도체, 고성능 감수제 및 고성능 AE 감수제로서, 나프탈렌계(카오 가부시키가이샤 제품: 마이티 150), 멜라민계(카오 가부시키가이샤 제품: 마이티 150V-2), 폴리카르본산계(카오 가부시키가이샤 제품: 마이티 3000, NMB사 제품: 레오빌드 SP, 니혼 쇼쿠바이사 제품: 아쿠아록 FC600, 아쿠아록 FC900), 음이온 계면활성제로서, 폴리카르본산형 계면활성제(카오 가부시키가이샤 제품: 포이즈시리즈) 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 폴리카르본산계 고성능 감수제 및 폴리카르본산형 계면활성제가 슬러리의 유동성과 점성을 양립할 수 있다는 의미에서, 적합하다.
본 발명에 따른 레올로지 개질제를 함유하는 수경성 슬러리에 있어서의 분산제의 함유량은 일반적으로 수경성 분체에 대하여 유효성분으로 0.01~5중량%, 그보다 0.05~3중량%가 바람직하다.
본 발명에 따른 레올로지 개질제를 함유하는 수경성 슬러리는 본제의 성능에 지장이 없으면 다른 성분, 예를 들면, AE제, 지연제, 조강제, 촉진제, 기포제, 발포제, 소포제, 균열 저감제, 팽창제 등을 함유하고 있어도 된다.
본 발명의 슬러리는 감수제를 함유할 수 있는데, 일반의 감수제 외에, 고성능 감수제, 고성능 AE 감수제가 바람직하다. 고성능 감수제 및 고성능 AE 감수제(이하, 고성능 감수제 등이라 칭함)로서, 나프탈렌계(카오 가부시키가이샤 제품: 마이티 150), 멜라민계(카오 가부시키가이샤 제품: 마이티 150V-2), 폴리카르본산계(카오 가부시키가이샤 제품: 마이티 3000, NMB사 제품: 레오빌드 SP, 니혼 쇼쿠바이사 제품: 아쿠아록 FC600, 아쿠아록 FC900)를 들 수 있다. 이들 고성능 감수제 등으로서는, 화합물(A) 및 화합물(B)와 공존한 때에, 콘크리트의 점성 및 분산성에 미치는 영향이 작다고 하는 관점에서, 폴리카르본산계가 바람직하다. 고성능 감수 제 등의 사용량으로서는, 수경성 분체에 대하여 합계로 0.1~5중량%, 그보다 1~3중량%가 바람직하다.
또한, 본 발명의 제조방법에 의해 얻어진 분체로서, 물의 함유량이 5중량%이하인 분체를 이용하여, 상기 분체와 수경성 분체를 함유하는 수경성 조성물 프리믹스를 얻을 수 있다. 이러한 수경성 조성물 프리믹스는 또한 골재를 함유할 수 있다. 이러한 수경성 조성물 프리믹스는 상기 분체를 0.01~10중량%, 그보다 0.05~7중량%, 또한 그보다 0.1~3중량%, 수경성 분체를 10~95중량%, 그보다 30~70중량%, 또한 그보다 40~60중량%, 골재를 5~80중량%, 그보다 20~70중량%, 또한 그보다 35~60중량% 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 수경성 조성물 프리믹스는 상기 분체와 수경성 분체를 혼합함으로써, 혹은, 상기 분체와 골재와 수경성 분체를 혼합함으로써 제조할 수 있다.
본 발명에 의하면, 음이온성 방향족 화합물과 양이온성 계면활성제로부터, 케이킹 발생이 적은 등, 분말 물성이 양호한 분체가 얻어진다.
다음 실시예는 본 발명의 실시에 대하여 기술한다. 실시예는 본 발명의 예시에 대하여 기술하는 것으로, 본 발명을 한정하기 위함은 아니다.
[점도의 측정]
증점체, 및 음이온성 방향족 화합물(a)의 수용액, 양이온성 계면활성제(b)의 수용액 및 이들 혼합물의 점도는 20℃의 조건으로 B형 점도계(로터 No.3)로 측정하 였다.
실시예 1
[분체의 제조]
글래스라이닝 교반조(용적 1.3㎥)에, p-톨루엔술폰산나트륨[음이온성 방향족 화합물(a), 카오 가부시키가이샤 제품]의 수용액(S1)(농도 20중량%) 500㎏과, 팔미틸트리메틸암모늄클로라이드[양이온성 계면활성제(b), 카오 가부시키가이샤 제품]와 스테아릴트리메틸암모늄클로라이드[양이온성 계면활성제(b), 카오 가부시키가이샤 제품]의 중량비 1대1(유효분 환산) 혼합물의 수용액(S2)(농도 29중량%) 500㎏과, 소포제 0.2㎏(FS 안티폼 Q1-1183의 원액: 토레·다우코닝구 가부시키가이샤 제품)을 투입하고, 70℃로 가온함과 동시에 교반 속도 50rpm(교반 날개: 형상; 파우들러(Pfaudler) 날개, 치수; 날개 지름/동체 지름=0.5)으로 30분간 교반하여 증점체를 조제한다. 증점체의 70℃에 있어서의 점도는 155mPa·s였다.
또한, 상기에서 이용한 음이온성 방향족 화합물(a)과 양이온성 계면활성제(b)는 양자의 등 몰 혼합물의 1중량% 수용액의 20℃에서의 점도가 1100mPa·s였다. 이 점도의 측정은 수용액(S1)과 수용액(S2)으로부터 소정의 혼합물을 조제하여 행하였다.
조제한 증점체 250㎏을 상기 온도(70℃)를 유지하면서 드럼 드라이어의 원료조 내에 넣고, 드럼 회전속도 2.Orpm, 드럼 표면온도 100~130℃가 되도록 증기압을 0.64~0.68MPa로 조정하여, 드럼을 회전시킨다. 드럼 하부의 드럼 표면상에 상기 증점체의 박막을 형성시킨(공정 1) 후, 드럼 회전에 따라 드럼 회전으로 약 270도만 큼 박막이 드럼과 함께 이동하고, 그 동안 박막이 건조한다(공정 2). 그 후 금속제 스크레이퍼로 드럼으로부터 박리한다(공정 3). 그때, 박리와 동시에 스크레이퍼 근방에서, 박막의 상부에 송풍 장치로 냉각풍(외기온 약 25℃)을 쏘임으로써, 가열한 박막을 냉각하였다.
박리한 건조물의 수분량을 계측하고, 수분량이 2중량%이하가 된 건조물을 분쇄기(밀)로 분쇄하였다. 얻어진 분체를 눈 1㎜의 체를 통하여 최종 분체를 얻었다. 이 최종 분체의 평균 입경이 200㎛였다.
[분체의 평가]
얻어진 분체에 대하여, 이하의 평가를 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(1)수분 측정
적외선 수분계(켓토 가부시키가이샤 제품)에, 제조로부터 1일 후의 분체 4g을 넣고, 수분량을 측정하였다.
(2)입도(粒度) 시험
탁상 체 진탕(振蕩)기(아즈완 가부시키가이샤 제품: MVS-1)에, 제조로부터 1일 후의 최종 분체 20g을 투입하고, 5분간 진탕(눈금 5)시킨 후, 눈 250㎛의 체를 통과한 입자의 비율(중량%)을 측정하였다. 이 수치가 클수록 양호한 분말이다.
(3)케이킹 시험
최종 분체를 세로 7㎝, 가로 6㎝의 비닐 봉지에 채워 넣고, 하중 0.18㎏/㎠로, 온도 20℃, 습도 60%RH의 조건으로 1개월간 보존한 후의 케이킹의 발생 상황을 관찰하여, 이하의 기준으로 판정하였다.
○: 케이킹의 발생이 인정되지 않음
△: 일부, 케이킹의 발생이 보여지지만, 손가락으로 용이하게 분말로 돌아감
×: 케이킹이 다수 발생함
실시예 2
실시예 1에 있어서, 수용액 S1의 물의 일부를 10중량%의 농도가 되는 폴리메타크릴로일옥시에틸디메틸에틸암모늄염(양이온성 폴리머(c), 중량평균 분자량 12만)으로 바꿔 놓은 수용액을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 분체를 제조하였다. 얻어진 분체에 대하여, 실시예 1과 같이 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 건조 전의 증점체의 70℃에 있어서의 점도는 180mPa·s였다.
실시예 3
실시예 1에 있어서, 건조를 드럼 드라이어와 코니컬 드라이어를 이용하여 행한 것 이외에는 동일하게 하여 분체를 제조하였다. 그때, 드럼 드라이어의 드럼 회전 속도를 2.5rpm으로 하고, 수분량이 5~10중량%가 된 건조물 200㎏을 코니컬 드라이어에 넣어, 4.5rpm으로 4시간의 건조를 행한 후, 수분량이 2중량%이하가 된 건조물을 분쇄기로 분쇄하였다. 얻어진 분체에 대하여, 실시예 1과 같이 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 1
실시예 1에 있어서, 수용액(S1)을 이용하지 않는 것 이외에는 동일하게 하여 분체를 제조하였는데, 스크레이퍼로 박리 후, 냉각하는 사이에 분체가 즉시 흡습하였기(그 시점에서 수분량은 20중량%를 넘었음)때문에, 분쇄는 곤란하였다. 따라서, 실시예 1과 같은 시험을 행할 수 없었다. 비교예 1은 양이온성 계면활성제(b)의 수용액으로부터 분체를 제조하고자 한 것이다.
비교예 1에서 얻어진 양이온성 계면활성제(b)는 흡습성이 높아, 분말상의 음이온성 방향족 화합물(a)과 혼합한 경우, 끈상 미셀이 형성되어 양이온성 계면활성제(b) 단독보다도 점성이 있는 상태가 되어, 분말로서의 사용은 곤란할 것으로 추정된다. 이 혼합물에 또한 양이온성 폴리머(c)를 혼합해도 점성 있는 상태가 남아, 분말로서의 사용은 곤란해 질것으로 추정된다.
Figure 112008024298007-PAT00002
(주)표 중의 기호는 이하의 것이다. 또한, 비교예 1의 수분량은 혼합 직후의 것이다.
DD: 드럼 드라이어
CD: 코니컬 드라이어
실시예 4
상기 실시예에서 얻어진 분체를 이용하여 슬러리에 대한 레올로지 개질 평가를 행하였다. 결과를 표 2에 나타낸다. 슬러리는 보통 포틀랜드 시멘트(타이헤이요 세멘토 가부시키가이샤 제품, 밀도 3.16) 400g, 실시예 1~3의 어느 한 분체 5g(유효분 환산)을 드라이 블렌드하고, 수돗물 400g을 첨가하여 핸드믹서(나쇼나루사 제품)로 120초 교반하여 조제하였다. 슬러리 시험은 실온 23℃로 행하고, 슬러리 온도가 20℃가 되도록 반죽물의 온도를 조정하였다.
슬러리의 점도를 비스코 테스터 VT-O4E(리온사 제품)를 이용하여, 로터 No.1, 회전수 62.5rpm, 온도 20℃로 측정하였다.
또한, 약 300㎖의 물을 넣은 500㎖의 비커에, 조정한 슬러리 10㎖를 수면의 바로 위로부터 넣고, 그때의 물의 탁한 상태를 관찰하였다. 물의 탁함이 전혀 관찰되지 않은 경우를 ○, 탁함이 관찰되는 경우를 ×로 하여, 수중 불분리성을 평가하였다.
또한, 조제한 나머지의 슬러리를 500㎖ 일회용 컵에 넣고, 상면을 식품 포장용 랩(사란 랍푸, 등록상표, 아사히 카세이 라이후 & 리빙구 가부시키가이샤)으로 봉인하여, 물의 증발을 막아, 실온에서 정치하여, 경화할 때까지 발생하는 브리딩(breathing) 수량(水量)을 측정하였다.
Figure 112008024298007-PAT00003
표 2의 결과로부터, 실시예 1~3의 분체는 레올로지 개질제로서 적합한 것을 알 수 있다.
실시예 5 <프리믹스 모르타르의 제조 및 평가>
물을 제거한 표 3의 배합에 나타낸 각종 재료, 실시예 1~3의 어느 한 분체 0.13㎏ 및 소포제(실리콘계 소포제, 주성분: 디메틸폴리실록산) 0.1㎏을, 300L 수퍼믹서(오림피아 카코키사 제품)에 넣고, 200rpm으로 교반하면서, 10분간 혼합하였다. 혼합 후, 3㎜ 메시의 진동 체 기에 통과시켜, 프리믹스품을 얻었다.
얻어진 프리믹스품을 1485g 측정하여, 물을 455g 첨가하고, 모르타르 믹서로 63rpm, 60초간 혼합 반죽 모르타르를 조제하였다. 이하의 측정을 행하였다. 결과를 표 4에 나타낸다.
측정방법:
·플로우 시험:모르타르 콘(JIS R 5201 적용품)
·수중 불분리 시험: 실시예 4와 동일
·브리딩 수(水): 실시예 4와 동일
Figure 112008024298007-PAT00004
시험재료:
시멘트(C): 조강 시멘트(밀도 3.14 시판품)
모래(S): 7호 규사(밀도 2.60)
물(W): 수돗물
분산제: 마이티 21P(카오 가부시키가이샤 제품: 폴리에테르계 분산제 분말품)
Figure 112008024298007-PAT00005

Claims (12)

  1. 양이온성 계면활성제(b)를 함유하는 분체의 제조방법으로서, 물과 음이온성 방향족 화합물(a)과 양이온성 계면활성제(b)를 혼합하여 얻어지는 증점체를 건조시키는 공정(이하, 건조공정이라 칭함)을 가지는 분체의 제조방법으로, 50~120℃로 가열된 증점체를 건조공정에 제공하는 것을 특징으로 하는 분체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 또한 상기 증점체가 양이온성 폴리머(c)를 함유하는 것을 특징으로 하는 분체의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 증점체가 온도 60~80℃의 온도에서 50~500mPa·s의 점도를 가지는 것을 특징으로 하는 분체의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 하기의 공정 1~3을 가지는 것을 특징으로 하는 분체의 제조방법.
    공정 1: 상기 증점체의 박막을 상기 박막의 유지 수단으로 형성하는 공정
    공정 2: 공정 1에서 형성된 박막을 가열하여 건조하는 공정
    공정 3: 공정 2에서 건조된 박막을 유지 수단으로부터 박리하는 공정
  5. 제1항에 기재된 제조방법에 의해 얻어진 분체로서, 물의 함유량이 5중량%이 하인 것을 특징으로 하는 분체.
  6. 제5항에 기재된 분체를 물을 함유하는 조성물에 첨가하는 것을 특징으로 하는 레올로지 개질방법.
  7. 제5항에 기재된 분체와 수경성 분체를 함유하는 것을 특징으로 하는 수경성 조성물 프리믹스.
  8. 제7항에 있어서, 또한 골재를 함유하는 것을 특징으로 하는 수경성 조성물 프리믹스.
  9. 제5항에 기재된 분체의 수경성 분체를 함유하는 것을 특징으로 하는 수경성 조성물 프리믹스를 제조하는 용도.
  10. 제5항에 기재된 분체의 수경성 분체와 골재를 함유하는 것을 특징으로 하는 수경성 조성물 프리믹스를 제조하는 용도.
  11. 제5항에 기재된 분체와 수경성 분체를 혼합하는 것에 의한 수경성 분체를 함유하는 것을 특징으로 하는 수경성 조성물 프리믹스의 제조방법.
  12. 제5항에 기재된 분체, 골재와 수경성 분체를 혼합하는 것에 의한 수경성 분체와 골재를 함유하는 것을 특징으로 하는 수경성 조성물 프리믹스의 제조방법.
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