KR20080071556A - 텅스텐합금 결정립, 이를 이용한 가공 방법 및 그의 제조방법 - Google Patents

텅스텐합금 결정립, 이를 이용한 가공 방법 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따르면, 형상 가공하기 위해 이용되는 보조재에 있어서, 가공 시간을 단축할 수 있음과 동시에, 피가공재에 부여되는 형상의 품질을 저하시키지 않고, 상대적으로 제조 코스트가 낮은 보조재, 이를 이용한 가공 방법, 그의 제조 방법을 제공한다. 텅스텐합금 결정립(1)은 80 질량% 이상 98 질량% 이하의 텅스텐과, 니켈과, 철, 동 및 코발트로부터 되는 군에서 선택된 적어도 1종의 금속 및 불가피적 불순물을 포함하고, 최대 직경이 O.1mm 이상 5.0mm 이하이며, 비표면적이 O.02m2/g이하이다. 텅스텐합금 결정립(1, 10)과, 피가공재(30)와, 연마재(20)를 혼합해서 용기(100)에 넣은 상태에서, 상기 용기(100)를 회전시킴으로써 피가공재(30)의 형상을 가공한다. 텅스텐합금 결정립(1)의 제조 방법은 결정립 제조 분말을 유기 바인더의 연화점 이상의 온도에서 교반 한 후, 냉각함으로써 결정립 제조 분말을 구상화한다.
텅스텐합금결정립, 텅스텐입자, 니켈, 철, 동, 코발트, 바인더, 보조재

Description

텅스텐합금 결정립, 이를 이용한 가공 방법 및 그의 제조 방법{TUNGSTEN ALLOY PARTICLES, MACHINING PROCESS WITH THE SAME, AND PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은 일반적으로 텅스텐합금 결정립(tungsten alloy grain), 이를 이용한 가공 방법 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 특정적으로는 수정진동자 등의 압전소자, 전자 디바이스(device) 등을 형상 가공하기 위하여 이용되는 텅스텐합금 결정립, 이를 이용한 가공 방법 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
종래부터 수정진동자 등의 압전소자, 전자 디바이스 등의 형상 가공은 연마재와 피가공재, 또는 연마재, 보조재 및 피가공재를 혼합해서 가공 용기에 넣은 상태에서 가공 용기를 회전시킴으로써 행해지고 있다.
예를 들면, 일본 특개평10-217084호 공보(특허문헌 1)에는 사각형 AT 진동편(振動片)의 제조 방법이 기재되어 있다. 이 제조 방법에서는 구형 포트(spherical pot)에 연마재와 사각형 AT 진동편을 넣고, 구형 포트를 자전 및 공전시킴으로써 사각형 AT 진동편의 평면에 사면(斜面)을 형성한다.
또한, 예를 들면 일본 특허공개 제2002-330042호 공보(특허문헌 2)에는, 수정진동자 등의 베벨링 가공(beveling work) 방법이 기재되어 있다. 이 가공 방법에서는 수정진동자 등의 압전소자 판과, 알루미나계의 유리 연마용 입자로부터 되는 연마재에 부가해서, 세라믹, 수지재료, 수정재료, 금속 등으로 되는 구형 또는 평판형의 보조재를 공급하고, 이들을 가공 실린더에 넣고, 가공 실린더를 회전시킴으로써 압전소자 판의 베벨링 가공을 행한다.
이와 같은 상기의 공보에서는, 압전소자, 전자 디바이스 등의 형상 가공에 있어서 가공 효율을 향상시키기 위하여 보조재가 부가되고 있다.
또한, 종래의 텅스텐합금 결정립과 그 제조 방법은 일본 특허 제2987911호 공보(특허문헌 3), 일본 특개평4-308003호 공보(특허문헌 4)에 기재되어 있다.
특허문헌 1: 일본 특개평10-217084호 공보
특허문헌 2: 일본 특허공개 제2002-330042호 공보
특허문헌 3: 일본 특허 제2987911호 공보
특허문헌 4: 일본 특개평4-308003호 공보
그러나 종래에서는 보조재를 부가하더라도, 가공 시간의 단축에는 한계가 있고, 가공에 있어서 수일부터 10일 정도 걸리는 경우도 있어 큰 문제가 되고 있다.
또한, 보조재로서 비중이 높은 물질을 이용하면, 보조재의 자중이 커져 피가공재에 가해지는 중량이 커짐에 따라 가공 효율이 향상되는, 즉 가공 시간이 단축될 수 있는 것으로 예상된다. 그러나 가공 시간의 단축뿐만 아니라, 피가공재에 부여되는 형상의 품질, 제조 코스트 등도 고려할 필요가 있다. 이 때문에, 고 비중의 보조재는 아직 실용화되지 않고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 형상 가공을 위해 이용되는 보조재에 있어서, 가공 시간을 단축할 수 있음과 동시에, 피가공재에 부여되는 형상의 품질을 저하시키지 않고, 상대적으로 제조 코스트가 낮은 보조재, 이를 이용한 가공 방법 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명을 따른 텅스텐합금 결정립은 80 질량% 이상 98 질량% 이하의 텅스텐과, 니켈과, 철, 동 및 코발트로부터 되는 군에서 선택된 적어도 1종의 금속 및 불가피적 불순물을 포함하고, 최대 직경이 O.1mm 이상 5.Omm 이하이며, 비표면적이 0.02m2/g이하이다. 또한, 본 발명의 텅스텐합금 결정립은 본 발명의 작용 효과를 해치지 않는 한도에서, 니켈, 철, 동, 코발트 이외의 다른 원소를 포함할 수 있는 것으로, 예를 들면, 망간, 몰리브덴, 실리콘, 레늄(rhenium), 크롬, 티타늄, 바나듐(vanadium), 니오브(niobium), 탄탈(tantale) 등의 원소를 포함할 수도 있다.
본 발명을 따른 텅스텐합금 결정립은 해당 텅스텐합금 결정립의 외측 표면에 있어서의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율이 해당 텅스텐합금 결정립의 내부에 있어서의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율보다 큰 것이 바람직하다.
본 발명을 따른 텅스텐합금 결정립은 형상 가공하기 위해서 피가공재와 혼합되어 이용되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명을 따른 텅스텐합금 결정립의 탄소 함유량은 O.01 질량% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명을 따른 텅스텐합금 결정립을 이용한 가공 방법은 상기의 어느 하나의 특징을 갖는 텅스텐합금 결정립, 피가공재 및 연마재를 혼합하여 용기에 넣은 상태에서 용기를 회전시킴으로써 피가공재의 형상을 가공한다.
본 발명을 따른 텅스텐합금 결정립을 이용한 가공 방법에 있어서 피가공재는 수정편(水晶片)인 것이 바람직하다.
본 발명을 따른 텅스텐합금 결정립의 제조 방법은 텅스텐 분말과, 니켈 분말과, 철 분말, 동 분말 및 코발트 분말로부터 되는 군에서 선택된 적어도 1종의 분말을 혼합하는 공정, 상기의 혼합 공정에서 얻어진 혼합 분말에 유기 바인더를 부가하여 결정립 제조(造粒)하는 공정, 상기 결정립 제조 공정에서 얻어진 결정립 제조 분말을 유기 바인더의 연화점 이상의 온도에서 교반 한 후, 냉각함으로써 결정립 제조 분말을 구상화(球狀化)하는 공정 및 구상화된 상기의 결정립 제조 분말을 소결하는 공정을 포함한다.
본 발명을 따른 텅스텐합금 결정립의 제조 방법에 있어서는, 해당 텅스텐합금 결정립의 외측 표면에 있어서의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율이 해당 텅스텐합금 결정립의 내부에 있어서의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율보다 큰 것이 바람직하다.
[본 발명의 효과]
본 발명에 따르면, 텅스텐합금 결정립은 주성분으로서 텅스텐을 80 질량% 이상 98 질량% 이하 포함하기 때문에 높은 비중을 가지며, 금속 텅스텐보다도 기계가공이 용이하기 때문에 상대적으로 제조 코스트가 낮고, 최대 직경이 0.1mm 이상 5.Omm 이하이기 때문에 형상 가공을 위한 보조재로서 이용되면, 가공 효율의 향상에 기여하고, 비표면적이 O.02m2/g 이하이기 때문에 형상을 가공하기 위한 보조재로서 이용되면, 피가공재에 스크래치를 형성시킬 가능성을 감소시킬 수 있고, 피가공재에 부여되는 형상의 품질 저하를 방지할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 높은 비중을 소유함과 동시에 표면이 보다 매끄러운 텅스텐합금 결정립을 상대적으로 낮은 제조 코스트로 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 텅스텐합금 결정립의 단면을 개략적으로 나타내는 단면도.
도 2는 본 발명의 텅스텐합금 결정립을 보조재로서 이용하고, 피가공재로서의 수정에 베벨링 가공하는 가공 방법을 개념적으로 나타내는 도면.
도 3은 실시예 1에서 얻어진 텅스텐합금 결정립의 주사형(走査型) 전자현미경 사진을 나타내는 도면.
도 4는 비교예 2에서 얻어진 텅스텐합금 결정립의 주사형 전자현미경 사진을 나타내는 도면.
도 5는 실시예 1에서 얻어진 텅스텐합금 결정립의 외측 표면의 주사형 전자현미경 사진을 나타내는 도면.
도 6은 도 5의 주사형 전자현미경 사진에 있어서 에너지 분산형 X선 분석에 의한 텅스텐 원소의 면 분석 결과를 나타내는 도면.
도 7은 실시예 1에서 얻어진 텅스텐합금 결정립의 내부의 주사형 전자현미경사진을 나타내는 도면.
도 8은 도 7의 주사형 전자현미경 사진에 있어서 에너지 분산형 X선 분석에 의한 텅스텐 원소의 면 분석 결과를 나타내는 도면.
도 9는 텅스텐합금 결정립의 외측 표면과 내부의 주사형 전자현미경 사진에 있어서 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율의 산출 방법을 나타내는 도면.
*부호의 설명*
1: 텅스텐합금 결정립 11: 텅스텐 입자
12: 바인더 10: 보조재
20: 연마재 30, 40, 50: 피가공재
1OO: 실린더형 용기
본 발명자는 형상 가공하기 위해 이용되는 보조재에 있어서, 가공 시간을 단축할 수 있음과 동시에, 피가공재에 부여되는 형상의 품질을 저하시키지 않고, 상대적으로 제조 코스트가 낮은 보조재를 얻기 위해서 아래와 같이 검토했다.
먼저, 실용적인 고 비중의 보조재에 요구되는 특성은 (a) 피가공재에 스크래치를 발생시키지 않도록 더욱 매끈한 표면을 가질 것, (b) 비중이 상대적으로 높을 것, (c) 상대적으로 제조 코스트가 낮을 것의 세 가지 특성을 들 수 있다.
종래의 보조재로 이용되고 있는 철이나 스테인레스강은 상기의 특성 (a)를 만족시킬 수 있게 기계 가공하는 것이 용이하고, 상기의 특성 (c)를 만족시키지만, 상기의 특성 (b)를 만족시키지 못하기 때문에, 철이나 스테인레스강으로부터 되는 보조재는 가공 시간의 단축에 기여하는 정도가 작다.
또한, 철이나 스테인레스강보다도 상대적으로 높은 비중의 재료로서 금속 텅스텐을 예로 들 수 있다. 금속 텅스텐은 상기의 특성 (b)를 만족시키고, 재료 코스트가 상대적으로 낮다. 그러나 금속 텅스텐은 매우 단단한 재료이기 때문에, 상기의 특성 (a)를 만족시킬 수 있게 기계 가공하는 것이 곤란하고, 상기의 특성 (c)를 만족시키지 못한다.
또한, 기계 가공하는 것이 용이하고, 상대적으로 높은 비중의 재료로서 텅스텐 합금을 예로 들 수 있다. 텅스텐 합금은 상기의 특성 (b)와 (c)를 만족시킨다.
그러나 상기의 특성 (a)를 만족시키도록 매끈한 표면을 갖게 텅스텐 합금재를 가공하는 것은 종래의 텅스텐 합금재 또는 텅스텐합금 결정립에서는 곤란하다. 예를 들면, 종래의 텅스텐 합금재는 텅스텐의 원료 분말을 준비하고, 그 입자의 집합체로서 2차 입자를 형성하고, 그 2차 입자를 이용하여 소결함으로써 제조된다. 이때, 소결 전의 2차 입자의 표면에는 돌기부 또는 각부(角部)가 존재하고 있기 때문에, 그 2차 입자를 소결해서 얻어진 텅스텐 합금재의 표면에도 돌기부 또는 각부가 존재한 채로 있게 된다.
또한, 종래의 2차 입자의 형성은 텅스텐의 원료 분말, 용매 및 유기 바인더 를 혼합하고, 이 혼합 분말을 이용하여 스프레이 드라이어법, 교반법, 롤링법 등에 의해 결정립을 제조함(造粒)으로써 행해진다. 이 결정립 제조 공정에서 얻어진 결정립 제조 분말을 건조할 때에 표면으로부터 용매가 기화하기 때문에, 2차 입자의 표면은 용암형(lava-like)으로 되어 돌기부 또는 각부가 존재한다.
또한, 압분체(壓粉體)를 분쇄해서 2차 입자를 형성하는 경우도 있다. 이 경우, 2차 입자의 표면에 파괴면이 랜덤(random)하게 형성되어 있기 때문에, 그 2차 입자를 소결해서 얻어진 텅스텐 합금재의 표면에는 돌기부 또는 각부가 존재하고, 다면체형의 텅스텐 합금재가 얻어진다.
이와 같이 제조된 최대 직경이 O.1∼O.5mm인 종래의 텅스텐합금 결정립은 비표면적이 O.04m2/g 정도의 돌기부 또는 각부가 표면에 존재하고 있다. 이와 같이 비표면적이 큰 텅스텐합금 결정립을 후 가공함으로써, 피가공재에 스크래치를 발생시키지 않는 레벨인 O.02m2/g 이하까지 비표면적을 대폭 감소시키는 것은 최대 직경이 O.1∼0.5mm로 작기 때문에, 실질적으로 곤란하다.
상기와 같은 고찰에 의거하여 본 발명자는 텅스텐 합금재의 제조공정에서 착안하여 예의 연구를 거듭하였다. 그 결과, 제조 공정에 있어서 특정의 처리를 행함으로써 상기의 목적을 달성할 수 있는 텅스텐합금 결정립을 얻을 수 있는 것을 발견하였다. 이러한 발명자의 견지에 의거하여 본 발명이 이루어진 것이다.
본 발명의 텅스텐합금 결정립은 주성분으로서 텅스텐을 80 질량% 이상 98 질량% 이하 포함하기 때문에, 15g/cm3 이상의 높은 비중을 가지며, 금속 텅스텐보다도 입상체(粒狀體)의 형성이 용이하고, 기계 가공이 용이하기 때문에 상대적으로 제조 코스트가 낮다. 텅스텐의 함유량은 95 질량% 이상이고, 비중은 18g/cm3 이상인 것이 바람직하다. 텅스텐의 함유량이 98 질량%을 초과하면, 18.8g/cm3을 초과하는 높은 비중을 얻을 수 있지만, 성상(性狀)이 순수 텅스텐에 가깝게 되고, 단단해서 부서지기 쉬운 텅스텐합금 결정립으로 된다. 니켈, 철, 동 및 코발트의 합계의 함유량은 2 질량% 이상 20 질량% 이하가 바람직하다. 이들 원소의 합계의 함유량이 2 질량% 미만에서는, 성상이 순수 텅스텐에 가깝게 되고, 단단해서 부서지기 쉬운 텅스텐합금 결정립으로 된다. 이들 원소의 합계의 함유량이 20 질량%을 초과하면, 텅스텐합금 결정립의 비중은 저하한다. 더 바람직하게는, 니켈, 철, 동 및 코발트의 합계의 함유량은 2 질량% 이상 5 질량%이하이다.
또한, 본 발명의 텅스텐합금 결정립은 최대 직경이 O.1mm 이상 5.0mm 이하이기 때문에, 형상 가공하기 위한 보조재로서 이용되면, 연마재와의 혼합상태가 양호해져 가공 효율의 향상에 기여하고, 즉 가공 시간의 단축에 기여한다. 가공 시간을 더 단축하기 위해서는 텅스텐합금 결정립의 최대 직경이 O.1mm 이상 1.Omm 이하인 것이 바람직하고, 0.1mm 이상 O.5mm 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명의 텅스텐합금 결정립은 비표면적이 O.02m2/g 이하이기 때문에, 표면에 돌기부 또는 각부가 거의 존재하지 않고, 형상 가공하기 위한 보조재로서 이용되면, 피가공재에 스크래치를 발생시킬 가능성을 감소시킬 수 있고, 피가공재에 부여되는 형상의 품질 저하를 방지할 수 있다. 텅스텐합금 결정립의 비표면적 은 O.015m2/g 이하인 것이 바람직하고, 0.01m2/g 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 텅스텐합금 결정립의 비표면적은 작은 쪽이 바람직하지만, 적어도 O.OO1m2/g 이상이 바람직하다. 비표면적이 0.OO1m2/g보다 작은 텅스텐합금 결정립을 제조하는 것은 곤란하며, 제조 코스트가 높아질 우려가 있다.
또한, 본 발명의 텅스텐합금 결정립은 소결 후에 얻어진 텅스텐합금 결정립에 대하여 후 가공하지 않거나 거의 후 가공하지 않아, 상기한 형상의 특징을 구비할 수 있다.
본 발명의 텅스텐합금 결정립에 있어서, 표면의 오염 등의 부착물을 제거하는 목적 또는 적어도 비표면적을 더 감소시키는 목적으로, 배럴(barrel) 연마, 래핑(lapping) 연마 등의 후 가공을 실시할 수도 있다.
본 발명의 텅스텐합금 결정립에 있어서, 비표면적을 O.02m2/g이하로 감소시킬 수 있는 요인 또는 요소로서는, 텅스텐합금 결정립의 외측 표면을 구성하고 있는 조성 또는 상(相)이 텅스텐합금 결정립의 내부를 구성하고 있는 조성 또는 상과 다른 것에 의한 것으로 고려된다. 구체적으로, 텅스텐합금 결정립의 외측 표면에서는 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율이 텅스텐합금 결정립의 내부의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율보다 크게 되어 있는 것으로 고려된다.
도 1은 본 발명의 텅스텐합금 결정립의 단면을 개략적으로 나타내는 단면도이다.
일반적으로 텅스텐 합금은 소정의 비중을 만족하도록 텅스텐 입자가 높은 밀도로 충전되고, 이들 텅스텐 입자의 주위나 텅스텐 입자 간의 간극을 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co) 등의 텅스텐 이외의 원소로부터 되는 바인더가 충전되는 조직 형태를 갖는다.
도 1에 나타낸 바와 같이 후술하는 제조 방법에 의해 제조된 본 발명의 텅스텐합금 결정립(1)의 내부는 요구되는 비중을 만족하도록 텅스텐 입자(11)가 높은 밀도로 충전되고, 이들 텅스텐 입자(11)의 주위나 텅스텐 입자(11) 사이의 간극을 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co) 등의 텅스텐 이외의 원소로부터 되는 바인더(12)로 충전하는 조직 형태를 갖는다. 이에 대하여 텅스텐합금 결정립(1)의 외측 표면은 텅스텐합금 결정립(1)이 소결된 상태에서, 즉 후 가공하지 않은 상태에서 매끈한 구상(sphere)에 가까운 형상으로 되기 때문에, 외측 표면으로 노출하는 텅스텐 입자(11) 사이에 형성되는 요부(凹部)를 더욱 많은 바인더(12)로 충전하는 조직 형태를 갖는다. 본 발명의 텅스텐합금 결정립(1)의 외측 표면이 상기한 바와 같은 조직 형태를 갖기 때문에, 텅스텐합금 결정립의 외측 표면에서의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율이 텅스텐합금 결정립의 내부의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율보다 크게 된다.
텅스텐 이외의 원소의 존재 비율은 텅스텐합금 결정립의 외측 표면에서 30∼60%, 내부에서는 4∼30%의 범위 내인 것이 바람직하다. 텅스텐합금 결정립의 외표면에 있어서의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율이 30% 미만이면, 외측 표면의 요철(凹凸)이 커져 매끈한 외측 표면을 얻는 것이 곤란해지고, 60%를 초과하면, 텅스 텐합금 결정립을 실질적으로 제조하는 것이 곤란해지거나 텅스텐합금 결정립의 전체의 비중이 저하한다. 한편, 텅스텐합금 결정립의 내부에 있어서의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율이 4% 미만이면, 성상이 순수 텅스텐에 가깝게 되어 단단해서 부서지기 쉬운 텅스텐합금 결정립으로 된다. 텅스텐합금 결정립의 내부에 있어서의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율이 30%를 초과하면, 텅스텐합금 결정립의 전체의 비중이 저하하여 원하는 높은 비중을 얻을 수 없다.
본 발명의 텅스텐합금 결정립의 탄소함유량은 O.01 질량% 이하인 것이 바람직하다. 탄소함유량이 O.01 질량%를 초과하면, 텅스텐합금 결정립의 경도가 높아지기 때문에, 형상 가공하기 위한 보조재로서 사용되면 피가공재에 스크래치를 발생시킬 가능성이 높아진다. 탄소함유량은 적은 쪽이 바람직하지만, 적어도 O.OO1 질량% 이상이 바람직하다. 탄소함유량이 O.OOl 질량% 미만의 텅스텐합금 결정립을 제조하는 것은 실질적으로 곤란하거나 제조 코스트가 높아질 우려가 있다. 본 발명의 텅스텐합금 결정립의 경도는, 5kg 가중 시의 비커스 경도(vickers hardness)에서 200 이상 400 이하인 것이 바람직하다. 텅스텐합금 결정립의 경도가 200 미만이면, 텅스텐합금 결정립을 보조재로서 이용할 때 마모에 의한 소모가 커지게 될 우려가 있다. 텅스텐합금 결정립의 경도가 400을 초과하면, 텅스텐합금 결정립이 피가공재에 스크래치를 발생시킬 가능성이 높아진다.
본 발명의 텅스텐합금 결정립은 형상을 가공하기 위하여 피가공재와 혼합되어 이용된다. 본 발명의 텅스텐합금 결정립을 이용한 가공 방법은 상기의 특징을 갖는 텅스텐합금 결정립, 피가공재 및 연마재를 혼합해서 용기에 넣은 상태에서, 용기를 회전시킴으로써 피가공재의 형상을 가공한다. 구체적으로, 예를 들면 콘벡스(convex) 가공, 베벨링(beveling) 가공 등의 보조재로서 형상을 가공하기 위해서 피가공재와 혼합되어 본 발명의 텅스텐합금 결정립을 이용할 경우, 종래의 보조재를 이용하는 경우에 비하여, 가공 시간을 1/3 정도로 단축할 수 있다. 피가공재는 수정편(crystal chip)인 것이 바람직하다.
도 2는 본 발명의 텅스텐합금 결정립을 보조재로서 이용하여, 피가공재로서의 수정(水晶)에 베벨링 가공하는 가공 방법을 개념적으로 나타낸 도면이다. 여기에서, 베벨링 가공으로는 수정진동자 등의 압전소자의 블랭크 플레이트(blank plate)의 주면과 측면에 R형상의 곡면을 형성하는 가공이다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 예를 들면 보조재(10)로서 본 발명의 텅스텐합금 결정립이, 연마재(20)로서 알루미나계 연마재, 피가공재(30)로서 수정진동자의 블랭크 플레이트(직육면체 형상)를 외경이 50mm의 통형상 용기(100)에 넣은 상태에서 통형상 용기(100)를 화살표 R로 나타낸 방향으로 회전시킨다. 이에 따라 가공 후의 피가공재(40)에 나타낸 바와 같이, 각부(angular portion)에 R형상의 곡면(41)이 형성된다. 또한, 가공 후의 피가공재(50)에 나타낸 바와 같이 블랭크 플레이트의 주면(3)에 R형상의 곡면(51)이 형성되며, 블랭크 플레이트의 측면에 R형상의 곡면(52)이 형성된다.
본 발명의 텅스텐합금 결정립은 다음과 같이 제조된다.
먼저, 텅스텐 분말과, 니켈 분말과, 철 분말, 동 분말 및 코발트 분말로부터 되는 군에서 선택된 적어도 1종을 포함한 분말을 혼합한다.
다음으로, 혼합 공정에서 얻어진 혼합 분말에 유기 바인더를 부가하여 결정립을 제조한다. 결정립 제조법으로서는, 스프레이 드라이어법, 교반법, 롤링법 등의 다양한 결정립 제조법을 이용할 수 있다. 사용되는 유기 바인더로서는, 파라핀(paraffin), 아크릴 수지, 폴리비닐알코올, 폴리비닐부티랄 등을 예로 들 수 있다.
그리고 결정립 제조 공정에서 얻어진 결정립 제조 분말을 유기 바인더의 연화점(유리 전이점) 이상의 온도에서 교반 한 후, 냉각함으로써 결정립 제조 분말을 구상화(spheroidization)한다. 이때, 연화된 결정립 제조 분말은 교반되고 회전(roll)됨으로써 2차 입자의 표면에 존재하는 돌기부 또는 각부를 라운드지게 할 수 있어, 더욱 매끈한 표면을 갖는 결정립 제조 분말을 얻을 수 있다. 구상화된 결정립 제조 분말을 체질하여(sieve), 최대 직경이 O.1mm 이상 5.0mm 이하의 결정립 제조 분말을 분리한다. 최대 직경이 O.1mm 미만이면, 결정립 단체의 질량이 작아지기 때문에, 텅스텐합금 결정립은 형상 가공하기 위한 보조재로서의 기능을 달성하지 못하게 된다. 최대 직경이 5.Omm를 초과하면, 형상 가공하기 위한 보조재로서 이용되는 경우에 연마재와의 혼합이 나빠지고, 텅스텐합금 결정립은 가공 시간의 단축에 기여하지 못하게 된다.
이후 구상화된 상기의 결정립 제조 분말을 소결한다. 이때, 결정립 제조 분말을 구성하는 입자끼리의 접착을 방지하기 위해서 알루미나 내에서 소결을 행하는 것이 바람직하다. 또한, 액화된 바인더 성분의 표면 장력을 이용하여 입자의 표면에 돌기부 또는 각부가 생기지 않도록 소결 온도는 텅스텐 이외의 바인더 성분으로 서의 니켈, 철, 동, 코발트의 액상 온도보다 10℃ 이상 높은 온도인 것이 바람직하다. 또한, 불가피적 불순물인 탄소의 함유량을 저하시키기 위해서는, 소결 시의 온도 상승시에 1000℃에서 1200℃까지의 범위에서 2시간 이상 유지하는 것이 바람직하다
이상의 실시 형태에서, 본 발명의 텅스텐합금 결정립은 형상 가공하기 위한 보조재로서 이용되는 예에 관하여 설명했지만, 높은 비중을 소유함과 동시에 표면이 더욱 매끈한 특성을 살려서 다른 용도에도 이용될 수 있다.
[실시예]
이하 본 발명의 일 실시예에 관하여 설명한다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 원재료 분말의 배합 조성, 유기 바인더의 종류와 첨가 비율, 제조 조건(구상화처리, 소결 온도)에 따라서 실시예 1∼10, 비교예 1∼2의 보조재를 제작했다.
먼저 표1에 나타낸 질량 비율로 텅스텐(W) 분말, 니켈(Ni)분말, 철(Fe) 분말, 동(Cu) 분말, 코발트(Co) 분말을 배합하고, 믹서로 1시간 혼합했다. 이후 상기의 금속혼합 분말에 표 1에 나타낸 질량 비율로 각종의 유기 바인더를 첨가해서 결정립 제조 분말을 제작했다. 여기에서, 유기 바인더로서 이용되는 파라핀의 연화점은 70℃, 아크릴 수지의 연화점은 11O℃ 이다.
실시예 1∼실시예 9와 비교예 2에서는, 상기의 금속혼합 분말에 유기 바인더로서 용융된 파라핀을 첨가하고, 열을 가하면서 균일하게 될 때까지 1O분간 혼합하고, 이 혼합물을 스테인레스강제의 용기에 넣어서 수냉으로 냉각한 후, 해 머(hammer)로 분쇄함으로써 결정립 제조 분말을 준비했다.
실시예 10에서는, 상기의 금속혼합 분말에 유기 바인더로서 아크릴 수지와, 용매로서 C3H7Br을 5 질량% 첨가하고, 헨셀형 믹서(Henschel mixer)로 2시간 혼합한 후, 진공 펌프로 건조함으로써 C3H7Br을 기화시켜 결정립 제조 분말을 준비했다.
실시예 1∼10에서는, 얻어진 결정립 제조 분말을 혼합 교반기로, 표 1에 나타낸 온도와 시간의 조건에서 교반 한 후, 냉각함으로써 구상화 처리(spheroidization)를 행했다.
실시예 1∼10에서 얻어진 구상화 후의 결정립 제조 분말, 비교예 2의 결정립 제조 분말을 체망(sieve mesh)으로 체질했다. 실시예 1∼3, 실시예 6∼10 및 비교 예 2에서는 타일러(tyler) 입도 메쉬가 #28∼#115(체공(sieve opening)이 O.60mm∼O.125mm)의 체망을 이용하고, 실시예 4에서는 타일러 입도 메쉬가 #14∼#115(체공이 1.18mm∼O.125mm)의 체망을 이용하며, 실시예 5에서는 타일러 입도 메쉬가 #3.5∼#115(체공이 5.66mm∼O.125mm)의 체망을 이용했다.
체질에 의해 분리된 실시예 1∼10과 비교예 2의 결정립 제조 분말을 알루미나 내에서 표 1에 나타낸 소결 온도로 2시간 소결함으로써, 텅스텐합금 결정립을 보조재로서 제작했다.
또한, 비교예 1에서는 시판의 동(Cu) 분말을 그대로 보조재로서 이용했다.
No. 조성 [질량%] 유기 바인더 구상화 처리 소결온도 [℃]
W NI Fe Cu Co 종류 [질량%] 온도 [℃] 시간 [min]
실 시 예 1 97 2 1 0 0 파라핀 2.0 110 30 1490
2 97 2 1 0 0 파라핀 2.0 110 20 1490
3 97 2 1 0 0 파라핀 2.0 110 10 1490
4 97 2 1 0 0 파라핀 2.0 110 30 1490
5 97 2 1 0 0 파라핀 2.0 110 30 1490
6 97 2 1 0 0 파라핀 5.0 110 30 1490
7 90 7.5 0 2.5 0 파라핀 2.0 110 30 1450
8 95 3.3 0 0 1.7 파라핀 2.0 110 30 1500
9 80 15 0 5 0 파라핀 2.0 110 30 1450
10 97 2 1 0 0 아크릴 1.2 150 30 1490
비 교 예 1 시판의 Cu분말을 사용
2 97 2 1 0 0 파라핀 2.0 실시하지 않음 1490
도 2는 실시예 1에서 얻어진 텅스텐합금 결정립의 주사형 전자현미경(SEM) 사진(배율:×200)을 나타낸다. 도 3은 비교예 2에서 얻어진 텅스텐합금 결정립의 주사형 전자현미경(SEM) 사진(배율: ×200)을 나타낸다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 종래의 텅스텐합금 결정립은 돌기부 또는 각부가 표면에 존재하는 것에 반하여, 도 2에 나타낸 바와 같이 본 발명의 텅스텐합금 결정립은 매끈한 표면을 갖는 것임을 알 수 있다.
도 5는 실시예 1에서 얻어진 텅스텐합금 결정립의 외측 표면의 주사형 전자현미경(SEM) 사진(배율: ×300)을 나타내고, 도 6은 도 5의 주사형 전자현미경 사진에 있어서 에너지 분산형 X선 분석(EDX)에 의한 텅스텐 원소의 면 분석 결과를 나타낸다. 도 7은 실시예 1에서 얻어진 텅스텐합금 결정립의 내부의 주사형 전자현미경(SEM) 사진(배율: ×300)을 나타내고, 도 8은 도 7의 주사형 전자현미경 사진에 있어서 에너지 분산형 X선 분석(EDX)에 의한 텅스텐 원소의 면 분석 결과를 나타낸다. 또한, 도 6과 도 8에 나타내는 EDX에 의한 면 분석 결과에서는, 흰색 점으로 나타낸 부분이 텅스텐 원소의 존재를 나타낸다.
텅스텐합금 결정립의 외표면에 있어서는, 도 5에 나타낸 바와 같이 텅스텐 입자의 주위나 텅스텐 입자 사이의 간극을 충전하는 바인더의 존재 비율이 상대적으로 크고, 도 6에 나타낸 바와 같이 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율(흑색 부분)이 상대적으로 큰 것임을 알 수 있다. 이에 대하여 텅스텐합금 결정립의 내부에 있어서는, 도 7에 나타낸 바와 같이 텅스텐 입자의 주위나 텅스텐 입자 사이의 간극을 충전하는 바인더의 존재 비율이 상대적으로 작고, 도 8에 나타낸 바와 같이 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율(흑색 부분)이 상대적으로 작은 것임을 알 수 있다.
도 5와 도 7에 나타낸 텅스텐합금 결정립의 외측 표면과 내부에 있어서, 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율은 아래와 같이 산출된다.
도 9는 텅스텐합금 결정립의 외표면과 내부의 주사형 전자현미경 사진에 있어서 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율의 산출 방법을 나타낸 도면이다. 여기에서, 내부의 면은 텅스텐합금 결정립을 열경화성 수지로 임베딩(embedding)하고, #200 의 샌드페이퍼(sandpaper)를 이용한 연마, #800의 샌드페이퍼를 이용한 연마, 입경이 5㎛인 알루미나 분말을 이용한 래핑(lapping) 연마, 입경이 1㎛인 알루미나 분말을 이용한 래핑 연마의 순서로 4공정으로 연마를 행한 면이다. 도 9에 나타낸 바와 같이 텅스텐합금 결정립의 외표면과 내부의 SEM 사진(배율: ×300)(도 5와 도 7)에 있어서, 길이 50mm의 선분 L을 임의로 10라인 긋고(도 9에서는 한 개의 라인을 나타냄), 각 선분 L이 텅스텐 입자(11)와 바인더(12) 각각을 가로지르는 길이를 측정하고, 텅스텐 입자(11)를 가로지르는 길이를 LW, 바인더(12)를 가로지르는 길이를 LB로 한다. 그리고 다음 식에 의거하여 바인더가 차지하는 비율을 산출한다.
(바인더가 차지하는 비율)={(LB의 길이의 총 합계)/(선분 L의 전체 길이, 즉, LW와 LB의 총 합계)}×100[%]
임의의 10 라인의 각 선분 L에 대해서 산출된 (바인더가 차지하는 비율)의 평균치를 (텅스텐 이외의 원소의 존재 비율)로 했다.
도 5과 도 7에서, 상기한 바와 같이 해서 산출된 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율은 텅스텐합금 결정립의 외측 표면에서는 46.1%, 내부에서는 7.6%이며, 텅스텐 원소의 존재 비율은 텅스텐합금 결정립의 외측 표면에서는 53.9%, 내부에서는 92.4% 였다.
표 2는 얻어진 보조재의 최대 직경의 범위, 비중, JIS Rl626(기체흡착 BET법)에 준하여 측정된 비표면적, 불가피적 불순물의 하나인 탄소의 함유량(C 함유량)을 나타낸 것이다. 또한, 탄소의 함유량은 ICP(Inductively Coupled Plasma: 고주파유도 결합플라즈마) 발광 분광분석법으로 측정했다.
또한, 얻어진 보조재를 이용하여, 도 1에 나타낸 바와 같이 피가공재(30)로서 인공 수정(치수 4mm×l.8mm×O.8mm의 직육면체 형상)의 베벨링 가공을 행하기 위해서, 피가공재(30)에 실시예 1∼10과 비교예 1∼2에서 얻어진 각종의 보조재(1O) 및 연마재(20)로서 알루미나계 연마재를 첨가해서, 외경이 50mm의 실린더형 용기(100)에 넣은 상태에서 실린더형 용기(1OO)를 화살표 R로 나타낸 방향으로 회전수 80rpm으로 회전시켰다. 이에 따라 가공 후의 피가공재(40)에 나타낸 바와 같이, 각부에 R형상의 곡면(41)이 형성되었다. 각부에 반경 5㎛ 이상의 R형상이 형성될 때까지의 가공 시간(h)과, 20배의 실체 현미경으로 식별가능한 연마 스크래치가 확인되는 피가공재의 발생 비율을 측정했다. 그 결과는 표 2에 나타내었다.
또한, 표 2에 나타낸 스크래치의 발생 비율은 다음과 같이 평가했다.
◎: 20배의 실체 현미경으로 식별가능한 연마 스크래치가 확인되는 피가공재의 발생 비율이 1% 미만
○: 20배의 실체 현미경으로 식별가능한 연마 스크래치가 확인되는 피가공재의 발생 비율이 1% 이상 5% 미만
△: 20배의 실체 현미경으로 식별가능한 연마 스크래치가 확인되는 피가공재의 발생 비율이 5% 이상 20% 미만
×: 20배의 실체 현미경으로 식별가능한 연마 스크래치가 확인되는 피가공재의 발생 비율이 20% 이상
No. 최대 직경의 범위 [mm] 비중 비표면적 [m2/g] C 함유량 [질량%] 가공 시간 [h] 스크래치의 발생 비율
실 시 예 1 0.1~0.5 18.6 0.009 0.002 60 ◎
2 0.1~0.5 18.6 0.012 0.002 60 ○
3 0.1~0.5 18.6 0.018 0.002 60 △
4 0.1~1.0 18.6 0.007 0.002 76 ◎
5 0.1~5.0 18.6 0.002 0.002 105 ◎
6 0.1~0.5 18.6 0.009 0.012 60 △
7 0.1~0.5 17.1 0.009 0.002 70 ◎
8 0.1~0.5 18.1 0.009 0.002 64 ◎
9 0.1~0.5 15.4 0.010 0.002 84 ◎
10 0.1~0.5 18.6 0.009 0.002 60 ◎
비교 예 1 0.1~0.5 8.9 0.005 0.003 144 ◎
2 0.1~0.5 18.6 0.04 0.002 60 ×
표 2로부터, 비교예 1의 시판의 동 분말을 보조재로서 이용하면, 피가공재에 발생하는 스크래치의 정도는 양호하지만, 가공 시간이 길어지는 것임을 알 수 있다. 또한, 비교예 2의 텅스텐합금 결정립을 보조재로서 이용하면, 가공 시간을 단축할 수 있지만, 피가공재에 발생하는 스크래치의 정도는 나빠진다. 이들에 대하여, 본 발명의 실시예 1∼1O의 텅스텐합금 결정립을 보조재로서 이용하면, 가공 시간을 단축할 수 있음과 동시에, 스크래치의 발생 비율도 20% 미만으로 억제될 수 있음을 알 수 있다.
이상에서 개시된 실시 형태나 실시예는 모든 면에서 예시이고, 제한적인 것이 아닌 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 이상의 실시 형태나 실시예에서가 아닌 청구범위에 의해 개시되고, 청구의 범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 수정이나 변형을 포함하는 것으로 의도된다.
본 발명에 따른 텅스텐합금 결정립은 수정 진동자 등의 압전 소자, 전자 디바이스 등을 형상 가공하기 위한 보조재로서 이용될 수 있다.

Claims (9)

  1. 80 질량% 이상 98 질량% 이하의 텅스텐과, 니켈과, 철, 동 및 코발트로부터 되는 군에서 선택된 적어도 1종의 금속 및 불가피적 불순물을 포함하고,
    최대 직경이 O.1mm 이상 5.0mm 이하이며, 비표면적이 O.02m2/g이하인
    텅스텐합금 결정립.
  2. 제1항에 있어서,
    해당 텅스텐합금 결정립(1)의 외측 표면에 있어서의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율이 해당 텅스텐합금 결정립(1)의 내부에 있어서의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율보다 큰
    텅스텐합금 결정립.
  3. 제1항에 있어서,
    해당 텅스텐합금 결정립(1, 1O)은 형상 가공하기 위해서 피가공재(30)와 혼합되어 이용되는
    텅스텐합금 결정립.
  4. 제1항에 있어서,
    탄소 함유량이 0.01 질량%이하인
    텅스텐합금 결정립.
  5. 청구항 1 기재의 텅스텐합금 결정립(1, 10)과, 피가공재(30)와, 연마재(20)를 혼합해서 용기(100)에 넣은 상태에서, 상기 용기(100)를 회전시킴으로써 피가공재(30)의 형상을 가공하는
    텅스텐합금 결정립을 이용한 가공 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    해당 텅스텐합금 결정립(1)의 외측 표면에 있어서의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율이 해당 텅스텐합금 결정립(1)의 내부에 있어서의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율보다 큰
    텅스텐합금 결정립을 이용한 가공 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 피가공재(30)는 수정편인
    텅스텐합금 결정립을 이용한 가공 방법.
  8. 텅스텐합금 분말과, 니켈 분말과, 철 분말, 동 분말 및 코발트 분말로부터 되는 군에서 선택된 적어도 1종의 분말을 혼합하는 공정;
    상기 혼합 공정에서 얻어진 혼합 분말에 유기 바인더를 첨가해서 결정립 제조하는 공정;
    상기 결정립 제조 공정에서 얻어진 결정립 제조 분말을 상기 유기 바인더의 연화점 이상의 온도에서 교반 한 후, 냉각함으로써 상기 결정립 제조 분말을 구상화하는 공정; 및
    상기 구상화된 상기 결정립 제조 분말을 소결하는 공정
    을 포함하는 텅스텐합금 결정립의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 텅스텐합금 결정립(1)의 외측 표면에 있어서의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율이 해당 텅스텐합금 결정립(1)의 내부에 있어서의 텅스텐 이외의 원소의 존재 비율보다 큰
    텅스텐합금 결정립의 제조 방법.
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