KR20080058399A - 폴리우레탄 기재 겔 매스, 그의 제조 및 용도 - Google Patents

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안드레아스 호프만
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Abstract

본 발명은 NCO 예비중합체 및 이소시아네이트 기에 대해 반응성인 기를 가지는 선택된 화합물의 반응 혼합물을 기재로 하는 개선된 겔 매스, 이 겔 매스의 제조 방법 및 압력 분배 요소에서의 그의 용도에 관한 것이다.
겔 매스, NCO 예비중합체, 이소시아네이트 기, 폴리우레탄, 압력 분배 요소

Description

폴리우레탄 기재 겔 매스, 그의 제조 및 용도 {POLYURETHANE-BASED GEL MASSES, THEIR PRODUCTION AND USE}
본 발명은 NCO 예비중합체와 이소시아네이트 기에 대해 반응성인 기를 함유하는 선택된 화합물의 반응 혼합물을 기재로 하는 개선된 겔 매스(gel mass), 이 겔 매스의 제조 방법 및 압력 분배 요소(pressure-distributing elements)에서 그의 용도에 관한 것이다.
압력 분배 요소, 예를 들어 휠체어의 쿠션에 사용하기 위한 겔 매스는 주로 폴리비닐 클로라이드, 폴리오르가노실록산 및 폴리우레탄, 즉 폴리올과 폴리이소시아네이트의 반응 생성물을 기재로 하는 것으로 기재되어 있다. 예를 들어 EP-A 057 838호에 기재된 것과 같은 폴리우레탄 기재 겔 매스는 특정 의도된 용도로 특성을 상세하게 조정하는데 특히 유리하다고 증명되었다. 고분자량 폴리올 (히드록실가: 20 내지 112)과 폴리이소시아네이트로부터 얻을 수 있는 이러한 폴리우레탄 겔은 두 반응 성분이 매우 상이한 양으로 혼합되어야 한다는 단점을 가진다. 따라서, 겔의 기계적 제조에서, 비교적 소량으로 사용되는 폴리이소시아네이트 성분은 매우 정확히 및 최소의 변동으로 비율을 조정하여야 하고, 그렇지 않다면, 컨시스턴시(consistency)가 상이한 불균일한 겔 매스가 얻어진다.
대조적으로, EP-A 511 570호는 특히 고압력 기계를 사용할 때 성분들의 균일한 블렌딩을 허용하는 혼합 비율로 성분들을 사용하는 폴리우레탄 겔 매스를 기재한다. 폴리올 성분은 히드록실가가 112 미만인 폴리올 및 히드록실가가 112 내지 600의 범위인 폴리올의 혼합물로 이루어진다. 반응 혼합물의 이소시아네이트 지수(index)는 15 내지 59.81의 범위이고, 이소시아네이트 관능도와 폴리올 관능도의 곱은 6.15 이상이다. 이 겔 매스의 일 단점은 기계적 특성이 오직 좁은 범위 내에서만 바뀔 수 있다는 점이다. 따라서, 경도가 낮을 경우 (예를 들어 쇼어 00 < 40), 오직 매우 제한된 회복 능력만이 달성될 수 있다. 회복 능력은 형상화된 겔체(gel body)가 50%의 수직 압축 후 그의 초기 높이로 돌아오는데 걸리는 시간을 의미하는 것으로 이해된다. 매우 제한된 회복 능력은 이러한 겔의 가능한 사용 분야를 크게 제한한다.
EP-A 282 554호는 예를 들어 피부 플라스터(plaster)에 사용할 수 있는 고유 점착성이 있는 피부 친화성 겔 매스를 기재한다. 겔 매스는 NCO 예비중합체 (폴리이소시아네이트를 폴리옥시알킬렌디올 모노알킬 에테르와 반응시켜 제조함)와 히드록실 함유 화합물, 예를 들어 물 또는 폴리올을 반응시켜 얻을 수 있다. 사용되는 폴리올은 특히 NCO 예비중합체와 화학량론적 양으로 반응하는 디올일 수 있다. 이들 겔 매스의 일 단점은 기계적 특성이 오직 좁은 범위 내에서만 바뀔 수 있다는 점이다. 따라서, 예를 들어 지수를 감소시켜 낮은 경도 (예를 들어 쇼어 00 < 40)를 얻고자 할 경우, 생성되는 겔 매스는 낮은 회복 능력을 가지거나 또는 치수 불안정성까지도 가진다.
따라서 본 발명의 목적은 낮은 경도 및 양호한 회복 능력을 가지고 기계적 특성이 넓은 범위 내에서 바뀔 수 있는 겔 매스를 제공하는 것이었다. 동시에 고압 기계의 사용이 빠른 반응성 겔 시스템을 가공할 수 있는 유일한 수단이기 때문에 고압 기계를 사용할 때 성분들을 균일하게 블렌드하는 것이 가능해야 한다.
놀랍게도, 상기 기재된 단점을 나타내지 않고 현저한 결과로 목적을 달성하는 개선된 겔 매스가 발견되었다.
본 발명은 NCO 예비중합체와 폴리올의 반응 혼합물을 기재로 하며,
a) 사용되는 NCO 예비중합체는 관능도가 2.1 내지 5인 폴리이소시아네이트와 분자량이 1000 내지 18,000인 폴리옥시알킬렌디올 모노알킬 에테르로부터 NCO 기 대 OH 기의 비율을 2:1 내지 8:1로 하여 얻을 수 있고,
b) 폴리올 성분은 평균 히드록실가가 6 내지 112이고 형식 관능도가 3 내지 8이며,
반응 혼합물의 지수가 15 내지 60의 범위인 것을 특징으로 하는 겔 매스를 제공한다.
본 발명에 따른 겔 매스는 NCO 예비중합체와 폴리올 성분을 반응시켜 제조한다. 사용되는 NCO 예비중합체는 관능도가 2.1 내지 5인 폴리이소시아네이트와 분자량이 1,000 내지 18,000인 폴리옥시알킬렌디올 모노알킬 에테르로부터 NCO 대 OH 기의 비율을 2:1 내지 8:1로 하여 제조한다. 사용되는 폴리올 성분의 평균 히드록실가는 6 내지 112이고 형식 관능도는 3 내지 8이다. 반응 혼합물의 지수는 15 내지 60의 범위이다. 지수는 OH 기에 대한 NCO 기의 당량 비율에 100을 곱한 것을 의미하는 것으로 이해된다. 따라서, 예를 들어, 지수 15는 폴리올로부터의 1개의 반응성 OH 기에 대해 예비중합체로부터의 0.15개의 반응성 NCO 기가 있거나, 또는 예비중합체로부터의 1개의 반응성 NCO 기에 대해 폴리올로부터의 6.67개의 반응성 OH기가 있음을 의미한다.
본 발명에 따른 겔 매스를 제조하기 위한 성분들은 특히 고압 기계를 사용할 때 성분의 균일한 블렌딩을 허용하는 혼합 비율로 사용할 수 있다. 고압 기계의 사용은 또한 빠른 반응성 겔 시스템을 가공하고, 그에 따라 긴 순환 시간으로 경제적으로 형상화 겔체를 제조하는 것을 가능하게 한다. 또한, 겔 매스의 기계적 특성은 넓은 범위 내에서 바뀔 수 있다. 따라서, 경도가 낮을 경우 (쇼어 00 < 40), 예를 들어 욕창방지 쿠션, 팔걸이, 신발 안창, 사무용 의자, 매트리스 및 자전거 안장에서의 압력 분배 지지체를 위해 요구되는 양호한 회복 능력을 달성하는 것이 가능하다.
일반적으로 본 발명에 따른 겔 매스는 바람직하게는 무수물이고, 또한 임의로는 겔 매스의 총 중량을 기준으로 0 내지 50 중량%의 양의 폴리우레탄 화학으로부터 그 자체로 공지된 충전제를 함유할 수 있다. 겔 매스는 또한 임의로는 겔 매스를 기준으로 0 내지 25 중량%의 양의 보조 물질 및 첨가제를 함유할 수 있다. 촉매는 임의로는 겔 매스를 기준으로 0 내지 5 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명은 또한
a) 관능도가 2.1 내지 5인 폴리이소시아네이트와 분자량이 1,000 내지 18,000인 폴리옥시알킬렌디올 모노알킬 에테르로부터 NCO/OH 비율을 2:1 내지 8:1로 하여 제조한 1종 이상의 NCO 예비중합체를
b) 평균 히드록실가가 6 내지 112이고 형식 관능도가 3 내지 8인 1종 이상의 폴리올로 이루어진 폴리올 성분과,
c) 임의로는 겔 매스를 기준으로 0 내지 5 중량%의, 이소시아네이트기와 히드록실 기 사이의 반응을 위한 1종 이상의 촉매, 및
d) 임의로는 겔 매스를 기준으로 0 내지 50 중량%의 충전제, 및
e) 임의로는 겔 매스를 기준으로 0 내지 25 중량%의 보조 물질 및/또는 첨가제
의 존재하에서 반응시키고,
반응 혼합물의 지수가 15 내지 60의 범위인 것을 특징으로 하는 겔 매스의 제조 방법을 제공한다.
출발 성분 a)를 제조하기 위한 폴리이소시아네이트는 바람직하게는 지방족, 시클로지방족 또는 방향족 폴리이소시아네이트, 특히 바람직하게는 실온에서 액체인 디페닐메탄 계열의 디이소시아네이트 및/또는 폴리이소시아네이트이다. 그에 따라 이들은 실온에서 액체이고 임의로 개질된 4,4'-디이소시아네이토디페닐메탄과 2,4'- 및 임의로는 2,2'-디이소시아네이토디페닐메탄의 혼합물을 포함한다. 상기 이성질체뿐 아니라 이들의 고급 동족체를 함유하고, 아닐린/포름알데히드 축합물의 포스겐화에 의해 그 자체로 공지된 방식으로 얻을 수 있는 실온에서 액체인 디페닐메탄 계열의 폴리이소시아네이트 혼합물이 또한 적합하다. 우레탄 기 및/또는 카르보디이미드 기를 함유하는 이들 디이소시아네이트 및 폴리이소시아네이트의 개질된 생성물도 또한 적합하다. 알로파네이트 기 또는 뷰렛 기를 함유하는 상기 디이소시아네이트 및 폴리이소시아네이트의 개질된 생성물도 또한 적합하다. 폴리이소시아네이트 성분의 평균 NCO 관능도는 2.1 내지 5.0, 바람직하게는 2.5 내지 3.1이다.
출발 성분 a)를 제조하기 위한 폴리옥시알킬렌디올 모노알킬 에테르는 촉매의 존재하에서 1관능성 출발 화합물에 알킬렌 옥사이드를 중부가하여 그 자체로 공지된 방식으로 제조할 수 있는 폴리(옥시알킬렌)폴리올이다. 이들 자체로 또는 혼합물로 사용될 수 있는 바람직한 출발 화합물은 분자당 1개의 히드록실 기를 함유하는 분자, 예컨대 에탄올, 프로판올, 부탄올 및 부틸 디글리콜이다. 1개 내지 18개의 탄소 원자, 바람직하게는 2개 내지 6개의 탄소 원자, 특히 바람직하게는 4개의 탄소 원자를 가지는 알킬 기를 함유하는 모노알킬 에테르, 즉 모노부틸 에테르가 이러한 방식으로 얻어진다. 본 발명에 따라 사용되는 폴리(옥시알킬렌)폴리올은 바람직하게는 1종 이상의 알킬렌 옥사이드로부터 제조되며, 사용되는 알킬렌 옥사이드는 바람직하게는 옥시란, 메틸옥시란 및 에틸옥시란이다. 이들은 이들 자체로 또는 혼합물로 사용될 수 있다. 혼합물로 사용될 경우, 알킬렌 옥사이드는 랜덤하게 또는 블록으로 또는 둘 모두를 연속하여 반응시킬 수 있다. 프로필렌 옥사이드와 에틸렌 옥사이드의 혼합물을 사용하여 수평균 분자량이 1,000 내지 18,000 g/mol, 바람직하게는 1,000 내지 3,000 g/mol인 본 발명에 따른 폴리옥시알킬렌디올 모노알킬 에테르를 제조하는 것이 바람직하다.
사용되는 폴리이소시아네이트 예비중합체 a)는 폴리이소시아네이트와 폴리옥시알킬렌디올 모노알킬 에테르를 지시된 NCO/OH 비율 (2:1 내지 8:1)로, 임의로는 촉매의 존재하에서 반응이 종결될 때까지 가열하여 제조한다.
폴리우레탄 매트릭스를 위한 구조적 성분으로서의 그의 작용과 별개로, 폴리올 성분 b)는 또한 분산제로서의 역할을 수행한다. 사용되는 폴리올은 바람직하게는 폴리우레탄 화학에 그 자체로 공지되고 10 내지 60℃에서 액체인 폴리히드록시폴리에테르, -폴리에스테르, -폴리티오에테르, -폴리아세탈, -폴리카르보네이트, -폴리에스테르아미드, -폴리아미드 또는 -폴리부타디엔일 수 있다. 우레탄 기 또는 우레아 기를 이미 함유하는 폴리히드록실 화합물, 및 또한 임의로는 개질된 천연 폴리올, 예컨대 피마자유도 또한 폴리올 성분으로서 사용할 수 있다. 물론, 상술한 화합물의 혼합물, 예를 들어 폴리히드록시폴리에테르와 폴리히드록시폴리에스테르의 혼합물을 사용하는 것도 또한 가능하다.
사용되는 폴리올 b)는 바람직하게는 촉매의 존재하에서 다관능성 출발 화합물(starter compound)에 알킬렌 옥사이드를 중부가하여 그 자체로 공지된 방식으로 제조할 수 있는 폴리히드록시폴리에테르이다. 본 발명에 따라 사용되는 폴리(옥시알킬렌)폴리올은 바람직하게는 평균 3개 내지 8개의 활성 수소 원자를 가지는 출발 화합물과 1종 이상의 알킬렌 옥사이드로부터 제조한다. 바람직한 출발 화합물은 분자당 3개 내지 8개의 히드록실 기를 함유하는 분자, 예컨대 트리에탄올아민, 글리세롤, 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 소르비톨 및 수크로오스이다. 출발 화합물은 그들 자체로 또는 특히 2관능성 출발 화합물, 예컨대 디에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 트리프로필렌 글리콜, 1,4-부탄디올 및 1,6-헥산디올과 혼합물로 사용할 수 있다. 본 발명에 따라 사용되는 폴리올 b)는 1종 이상의 알킬렌 옥사이드로부터 제조된다. 사용되는 알킬렌 옥사이드는 바람직하게는 옥시란, 메틸옥시란 및 에틸옥시란이다. 이들은 그 자체로 또는 혼합물로 사용될 수 있다. 혼합물로 사용될 경우, 알킬렌 옥사이드는 랜덤하게 또는 블록으로 또는 둘 모두를 연속하여 반응시킬 수 있다. 고분자량 중부가물/중축합물 또는 중합체가 미세하게 분산되거나, 용해되거나 또는 그래프트된 형태로 존재하는 고분자량 폴리히드록시폴리에테르도 또한 적합하다. 이러한 개질된 폴리히드록실 화합물은 예를 들어 중부가 반응 (예를 들어 폴리이소시아네이트와 아미노 관능성 화합물 사이의 반응) 또는 중축합 반응 (예를 들어 포름알데히드와 페놀 및/또는 아민 사이의 반응)을 히드록실 기 함유 화합물 중에서 계 내 (in situ) 진행시킬 경우 얻어진다 (예를 들어 DE-AS 1 168 075호에 기재됨). 비닐 중합체에 의해 개질된 폴리히드록실 화합물, 예컨대 예를 들어 폴리에테르의 존재하에서 스티렌과 아크릴로니트릴의 중합에 의해 얻어진 화합물 (예를 들어 US-PS 3 383 351호에 따름)도 또한 본 발명에 따른 방법에서 폴리올 성분 b)로서 적합하다. 본 발명에 따라 출발 성분 b)로 사용되는 대표적인 상기 화합물은 예를 들어 문헌 [Kunststoff-Handbuch, volume VII "Polyurethane", 3rd edition, Carl Hanser Verlag, Munich/Vienna, 1993, pages 57-67 or pages 88-90]에 기재되어 있다.
바람직하게는, 사용되는 폴리올 성분 b)는 히드록실가가 6 내지 112이고 형식 관능도가 3 내지 8, 바람직하게는 3 내지 6인 1종 이상의 폴리히드록시폴리에테르로 이루어진다.
본래 천천히 진행되는 겔 형성 반응은 임의로는 촉매의 첨가에 의해 가속화될 수 있으며, 히드록실 기와 이소시아네이트 기 사이의 반응을 가속하는 그 자체로 공지된 촉매를 사용하는 것이 가능하다. 그 자체로 공지된 유형의 3차 아민이 특히 적합하며, 예는 트리에틸아민, 트리부틸아민, N-메틸모르폴린, N-에틸모르폴린, N-코코-모르폴린, N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민, 1,4-디아자비시클로[2.2.2]옥탄, N-메틸-N'-디메틸아미노에틸피페라진, N,N-디메틸시클로헥실아민, N,N,N',N'-테트라메틸-1,3-부탄디아민, N,N-디메틸이미다졸-β-페닐에틸아민, 1,2-디메틸이미다졸 또는 2-메틸이미다졸이다. 유기 금속 촉매, 특히 유기 비스무트 촉매, 예를 들어 비스무트(III) 네오데카노에이트, 또는 유기 주석 촉매, 예를 들어 카르복실산의 주석(II) 염, 예컨대 주석(II) 아세테이트, 주석(II) 옥토에이트, 주석(II) 에틸헥사노에이트 및 주석(II) 라우레이트, 및 카르복실산의 디알킬주석 염, 예컨대 디부틸주석 디아세테이트, 디부틸주석 디라우레이트, 디부틸주석 말레에이트 또는 디옥틸주석 디아세테이트도 또한 그 자체로 또는 3차 아민과 조합으로 사용할 수 있다. 겔 매스를 기준으로 0 내지 5 중량%, 특히 0.3 내지 2.0 중량%의 촉매 또는 촉매 조합물을 사용하는 것이 바람직하다. 다른 대표적인 촉매 및 촉매 작용 방식의 상세한 설명은 문헌 [Kunststoff-Handbuch, volume VII "Polyurethane", 3rd edition, Carl Hanser Verlag, Munich/Vienna, 1993, pages 104-110]에 기재되어 있다.
임의로 부수적으로 사용되는 충전제는 무기물 또는 유기물일 수 있다. 언급될 수 있는 무기 충전제의 예는 실리케이트 광물, 예를 들어 판상 실리케이트, 산화아연과 같은 금속 산화물, 특히 에어로실즈(Aerosils)와 같은 발열 금속 산화물 (EP-B 1 125 975호에 기재되어 있음), 중정석(barite)과 같은 금속 염, 카드뮴 설파이드 및 아연 설파이드와 같은 무기 안료, 및 유리, 유리 마이크로스피어(microsphere), 중공 유리 마이크로스피어 등이다. 천연 및 합성 섬유, 예컨대 규회석(wollastonite) 및 임의로는 사이징될 수 있는 상이한 길이의 유리 섬유를 사용하는 것이 가능하다. 언급될 수 있는 유기 충전제의 예는 결정질 파라핀 또는 지방 (상 변화 물질) (EP-B 1 277 801호에 기재됨) 및 폴리스티렌, 폴리비닐 클로라이드, 우레아/포름알데히드 화합물 및/또는 폴리히드라조디카르복스아미드 (예를 들어 히드라진과 톨루엔 디이소시아네이트로부터 얻음)를 기재로 하는 분말이다. 여기서, 예를 들어, 우레아/포름알데히드 수지 또는 폴리히드라조디카르복스아미드를 본 발명에 따른 겔 매스의 제조를 위해 사용되는 폴리올 중에서 직접 제조하는 것이 가능하다. 유기물에서 기원한 중공 마이크로스피어 (EP-B 1 142 943호에 기재됨) 또는 코르크 (DE 100 24 087호에 기재됨)도 또한 첨가할 수 있다. 유기 또는 무기 충전제는 개별적으로 또는 혼합물로서 사용할 수 있다. 사용될 경우, 충전제는 겔 매스의 총 중량을 기준으로 0 내지 50 중량%, 바람직하게는 0 내지 30 중량%의 양으로 반응 혼합물에 첨가된다.
임의로 부수적으로 사용되는 보조 물질 및 첨가제는 예를 들어 착색제, 수결합 물질, 난연제, 가소제 및/또는 1가 알콜을 포함한다.
본 발명에 따른 겔 매스가 함유할 수 있는 착색제의 예는 유기 및/또는 무기 염료 및/또는 폴리우레탄의 착색을 위해 그 자체로 공지된 착색 안료, 예를 들어 산화철 및/또는 산화크로뮴 안료 및 프탈로시아닌 및/또는 모노아조 안료이다.
적합한 수결합 물질은 물에 대해 고도로 반응성인 화합물, 예를 들어 트리스(클로로에틸) 오르토포르메이트, 및 수결합 충전제, 예를 들어 알칼리 토금속 산화물, 지올라이트, 산화알루미늄 및 실리케이트 모두이다. 적합한 합성 지올라이트는 예를 들어 베이리트(Baylith)®라는 명칭으로 판매된다.
임의로 부수적으로 사용되는 적합한 난연제의 예는 트리크레실 포스페이트, 트리스-2-클로로에틸 포스페이트, 트리스-클로로프로필 포스페이트 및 트리스-2,3-디브로모프로필 포스페이트이다. 이미 언급된 할로겐 치환된 포스페이트와 별개로, 무기 난연제, 예컨대 산화알루미늄 수화물, 암모늄 폴리포스페이트, 황산칼슘, 소듐 폴리메타포스페이트 또는 아민 포스페이트, 예를 들어 멜라민 포스페이트를 사용하는 것도 또한 가능하다.
언급될 수 있는 가소제의 예는 1가 알콜과 다가 카르복실산, 바람직하게는 2가 카르복실산의 에스테르이다. 이러한 에스테르의 산 성분은 예를 들어 석신산, 이소프탈산, 트리멜리트산, 프탈산 무수물, 테트라히드로프탈산 및/또는 헥사히드로프탈산 무수물, 엔도메틸렌테트라히드로프탈산 무수물, 글루타르산 무수물, 말레산 무수물, 푸마르산 및/또는, 임의로는 단량체 지방산과 혼합된, 2합체 및/또는 3합체 지방산으로부터 유도될 수 있다. 이러한 에스테르의 알콜 성분은 예를 들어 1개 내지 20개의 C 원자를 가지는 분지되고/되거나 비분지된 지방족 알콜, 예컨대 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, sec-부탄올, tert-부탄올 및 펜틸 알콜, 헥실 알콜, 옥틸 알콜 (예를 들어 2-에틸헥산올), 노닐 알콜, 데실 알콜, 라우릴 알콜, 미리스틸 알콜, 세틸 알콜 및 스테아릴 알콜의 다양한 이성질체로부터, 및/또는 자연적으로 발생하는 지방 및 납질(waxy) 알콜 또는 자연적으로 발생하는 카르복실산의 수소화에 의해 얻을 수 있는 지방 및 납질 알콜로부터 유도될 수 있다. 다른 적합한 알콜 성분은 시클로지방족 및/또는 방향족 히드록실 화합물, 예를 들어 시클로헥산올 및 이들의 동족체, 페놀, 크레졸, 티몰, 카르바크롤, 벤질 알콜 및/또는 페닐에탄올이다. 다른 적합한 가소제는 상술한 알콜과 인산의 에스테르이다. 임의로는, 할로겐화 알콜의 인산 에스테르, 예를 들어 트리클로로에틸 포스페이트도 또한 사용할 수 있다. 후자의 경우 화염 억제 효과를 가소 효과와 동시에 달성할 수 있다. 물론, 상술한 알콜과 카르복실산의 혼합 에스테르를 사용하는 것도 또한 가능하다. 가소제는 소위 중합체 가소제, 예를 들어 아디프산, 세바스산 및/또는 프탈산의 폴리에스테르일 수도 있다. 페놀의 알킬설폰산 에스테르, 예를 들어 페닐 파라핀설포네이트도 또한 가소제로서 사용할 수 있다.
임의로 부수적으로 사용되는 다른 첨가제는 목적하는 사슬 종결을 발생시키기 위해 임의로 부수적으로 사용할 수 있는 1가 알콜, 예컨대 부탄올, 2-에틸헥산올, 옥탄올, 도데칸올 또는 시클로헥산올이다.
사용될 경우, 첨가제는 겔 매스의 총 중량을 기준으로 0 내지 25 중량%, 바람직하게는 0 내지 10 중량%의 양으로 반응 혼합물에 혼입된다. 통상적인 보조 물질 및 첨가제의 추가 상세한 설명은 과학적 문헌, 예를 들어 [Kunststoff-Handbuch, volume VII "Polyurethane", 3rd edition, Carl Hanser Verlag, Munich/Vienna, 1993, page 104 et seq]에서 찾을 수 있다.
본 발명에 따른 겔 매스는 예를 들어 압력 분배 요소로서 사용할 수 있다. 이 목적을 위해 하나 또는 모든 면상에 부분적 코팅, 덮개 또는 외장(sheathing)이 있는 겔 매스를 제공하는 것이 일반적으로 필요하다. 겔 매스의 압력 분배 작용을 최대화하기 위해, 탄성, 신장성 외장 물질을 사용하는 것이 유리하다. 탄성 시트가 이 목적을 위해 특히 적합하며, 예는 양호한 점소성(viscoplastic) 거동, 높은 인열 신도 및 높은 인열 강도를 가지는 중합체 시트, 예를 들어 폴리우레탄 시트이다. 다른 적합한 외장은 코팅된 탄성 직물, 예컨대 탄성 특성의 천연 또는 합성 유기 또는 무기 섬유질 물질로 제조된 직포 및 편포 또는 부직포이다. 폴리우레탄을 형성하는 2성분 래커로 겔 매스를 코팅하여 가요성 외장을 얻을 수도 있다. 겔 매스의 상세하게 조정가능한 점착성이 활용되는 적용의 경우, 예를 들어 인체 또는 동물체 표면상의 지지체의 경우, 오직 부분적이거나 한면의 코팅 또는 덮개만이 요구된다. 이는 특히 일회용 적용을 위한 경우이다.
원칙적으로, 겔 매스는 다양한 방식으로, 예를 들어 원샷 반응(one-shot process) 또는 예비중합체 반응에 의해 제조할 수 있다. 원샷 반응에서는 모든 성분, 예를 들어 폴리올, 폴리이소시아네이트, 임의로는 촉매 및 임의로는 충전제 및/또는 첨가제를 동시에 모으고 서로 친밀히 혼합한다. 예비중합체 방법에서는 제1 단계에서 폴리올의 일부를 겔 형성을 위해 의도된 모든 폴리이소시아네이트와 반응시켜 이소시아네이트 예비중합체를 제조한 후, 나머지 폴리올 및 임의로는 촉매, 충전제 및/또는 첨가제를 생성된 예비중합체에 혼입하고 성분들을 친밀히 혼합한다. 예비중합체 방법이 본 발명의 관점에서 특히 바람직하다. 여기서 성분 b) 내지 e)를 혼합하여 "폴리올 성분"을 형성한 후, 이것을 폴리이소시아네이트 예비중합체 a)로 처리한다. 임의로 부수적으로 사용되는 촉매, 충전제, 보조 물질 및 첨가제를 일반적으로는 "폴리올 성분"에 첨가하지만, 폴리이소시아네이트 성분 a)와 상용성인 촉매, 충전제, 보조 물질 및 첨가제는 상기 폴리이소시아네이트 성분에 혼입될 수도 있기 때문에, 반드시 그래야만 하는 것도 아니다.
반응 성분들의 철저한 혼합에 의해 형성된 혼합물을 적절한 몰드(mould)에 도입한다. 이는 폴리우레탄 화학에 그 자체로 공지된 장치를 사용하는 단일 성분 또는 성분 혼합물의 공급, 비율 조정 및 혼합을 포함한다. 몰드로 도입되는 혼합물의 양은 일반적으로 성형체의 밀도가 1.0 내지 1.2 g/cm3이 되도록 선택된다. 광물 충전제를 부수적으로 사용하는 특별한 경우, 생성된 성형체의 밀도는 1.2 g/cm3 초과일 수 있다. 몰드로 도입되는 혼합물의 출발 온도는 일반적으로 20 내지 80℃, 바람직하게는 40 내지 60℃의 범위 내에서 선택된다. 몰드의 온도는 일반적으로 20 내지 100℃, 바람직하게는 40 내지 60℃이다. 반응 성분, 첨가되는 촉매 및 온도 프로파일에 따라, 겔 형성 완료 및 성형체 이형 시간은 1분 내지 12시간, 바람직하게는 3 내지 10분일 수 있다.
본 발명에 따른 겔 매스는 압력하에서 변형되고, 그에 의해 압력을 분배하고, 즉 압력 피크를 낮추고, 변형력이 제거된 후 그의 초기 상태로 복귀하는 특성을 가진다. 특히, 이들은 낮은 경도 및 높은 탄성의 특성을 가지므로, 다양한 방식으로, 예를 들어 정형외과용 신발 및 스포츠용 신발에, 자전거 안장 위에, 승마 안장 아래, 휠체어 및 병상 위에, 좌석 가구, 특히 사무용 의자의 좌석 부분, 등 부분, 머리받침 및 팔걸이 위에, 매트리스, 자동차 시트 또는 다른 시트, 및 수술대 또는 의료용 시험대 위에 겔 쿠션으로서 사용할 수 있다. 또한, 한면에 덮개 또는 코팅이 있는 본 발명에 따른 겔 매스로 이루어지고, 점착성이 높은 압력 분배 요소는 특히 인간 및 동물의 신체 표면에 사용할 수 있다. 이들은 예를 들어 특히 스포츠에서 상해의 효과를 피하고 감소시키기 위한 팔꿈치, 정강이 또는 발 표면상에 지지체로서, 화장용 마스크, 예를 들어 페이스 마스크를 위한 지지체로서, 눈 또는 귀 드레싱(dressing)을 안정하게 하기 위한 자체-점착성 덮개로서, 느슨한 가슴 조직을 위한 지지체로서, 및 승마 안장 아래, 보철 위 또는 기저귀 위에 욕창을 방지하기 위한 쿠션으로서 사용된다. 본 발명은 하기 실시예로 보다 상세히 예시될 것이다.
하기 폴리올 및 NCO 예비중합체를 실시예에서 사용하였다.
폴리올 1: 1,2-프로필렌 글리콜의 프로폭시화에 의해 제조된 폴리에테르폴리올; OH가: 56, 관능도: 2.
폴리올 2: 글리세롤의 프로폭시화에 의해 제조된 폴리에테르폴리올; OH가: 56, 관능도: 3.
폴리올 3: 소르비톨의 프로폭시화 및 알콕시화 생성물의 후속 에톡시화에 의 해 제조된 폴리에테르폴리올; OH가: 28.5, 관능도: 6.
폴리올 4: 소르비톨의 프로폭시화 및 알콕시화 생성물의 후속 에톡시화에 의해 제조된 폴리에테르폴리올; OH가: 100, 관능도: 6.
NCO 예비중합체 1: NCO/OH 비율이 4:1인 데스모두르(Desmodur)® 44V10 (바이엘 머티리얼사이언스 아게(Bayer MaterialScience AG)의 제품; NCO 함량: 31.8%, 평균 NCO 관능도: 2.8, 점도 (25℃): 100 mPa·s) 및 데스모펜(Desmophen)® VP.PU 50RE93 (바이엘 머티리얼사이언스 아게의 제품; 수평균 분자량: 1700 g/mol, 관능도: 1)로부터의 예비중합체 (이론적 NCO 함량: 5.8%).
NCO 예비중합체 2: NCO/OH 비율이 2:1인 데스모두르® 44V10 (바이엘 머티리얼사이언스 아게의 제품; NCO 함량: 31.8%, 평균 NCO 관능도: 2.8, 점도 (25℃): 100 mPa·s) 및 데스모펜® VP.PU 50RE93 (바이엘 머티리얼사이언스 아게의 제품; 수평균 분자량: 1700 g/mol, 관능도: 1)로부터의 예비중합체 (이론적 NCO 함량: 2.2%).
촉매 1: 비스무트(III) 네오데카노에이트 (코스캣(Coscat)® 83, 체.하. 에르브슬뢰(C.H. Erbsloeh), 독일 47809 크레펠트 소재).
절차:
폴리이소시아네이트 예비중합체를 제조하기 위해, 데스모두르® 44V10와 데 스모펜® VP.PU 50RE93을 주어진 NCO/OH 비율로 혼합하고, 혼합물을 4시간 동안 80℃에서 반응시킨 후 실온으로 냉각하였다.
먼저 폴리올 100 중량부 및 촉매 1 1부를 균일화하여 겔 매스를 제조하였다. 이어서 NCO 예비중합체 x 중량부를 첨가하고 (혼합 비율은 표 1 참조), 성분들을 1분 동안 혼합하였다. NCO 예비중합체를 첨가하고 대략 1분 후, 겔 형성을 위한 혼합물의 고체화가 시작되었다. 이로써 가요성 겔 매스를 수득하고, 이의 치수 안정성, 회복 능력 및 쇼어 00 경도를 측정하였다.
실시예 1* 2* 3* 4 5 6 7
폴리올 1 1 2 2 2 3 4
OH가 56 56 56 56 56 28 100
관능도 2 2 3 3 3 6 6
지수 100 60 100 60 49 60 18
NCO 예비중합체의 중량부 81 49 81 48 40 39 26
NCO 예비중합체 1 1 1 1 1 2 1
치수 안정성 있음 없음 있음 있음 있음 있음 있음
회복 능력 [초] 1 - 1 1 2 1 3
쇼어 00 경도 50 - (액체) 83 39 6 33 1
* 비교예
비교예 1 및 2는 지수를 감소시켜 낮은 겔 경도 (쇼어 00 < 40)를 얻고자 할 때 치수적으로 불안정한 겔 매스가 얻어짐을 예시한다.

Claims (6)

  1. NCO 예비중합체와 폴리올 성분으로부터 얻을 수 있는 반응 혼합물을 기재로 하며,
    a) 사용되는 NCO 예비중합체는 관능도가 2.1 내지 5인 폴리이소시아네이트와 분자량이 1000 내지 18,000인 폴리옥시알킬렌디올 모노알킬 에테르로부터 NCO 기 대 OH 기의 비율을 2:1 내지 8:1로 하여 얻을 수 있고,
    b) 폴리올 성분은 평균 히드록실가가 6 내지 112이고 형식 관능도(formal functionality)가 3 내지 8이며,
    반응 혼합물의 지수(index)가 15 내지 60의 범위인 것을 특징으로 하는 겔 매스(gel mass).
  2. 제1항에 있어서, 반응 혼합물이 겔 매스를 기준으로 0 내지 50 중량%의 충전제를 함유하는 것을 특징으로 하는 겔 매스.
  3. 제1항에 있어서, 반응 혼합물이 겔 매스를 기준으로 0 내지 5 중량%의 촉매를 추가적으로 함유하는 것을 특징으로 하는 겔 매스.
  4. 제1항에 있어서, 반응 혼합물이 겔 매스를 기준으로 0 내지 25 중량%의 보조 물질 및 첨가제를 추가적으로 함유하는 것을 특징으로 하는 겔 매스.
  5. a) 관능도가 2.1 내지 5인 폴리이소시아네이트와 분자량이 1,000 내지 18,000인 폴리옥시알킬렌디올 모노알킬 에테르로부터 NCO/OH 비율을 2:1 내지 8:1로 하여 제조된 1종 이상의 NCO 예비중합체를
    b) 히드록실가가 6 내지 112이고 형식 관능도가 3 내지 8인 1종 이상의 폴리올로 이루어진 폴리올 성분과,
    c) 임의로는 겔 매스를 기준으로 0 내지 5 중량%의, 이소시아네이트 기와 히드록실 기 사이의 반응을 위한 1종 이상의 촉매, 및
    d) 임의로는 겔 매스를 기준으로 0 내지 50 중량%의 충전제, 및
    e) 임의로는 겔 매스를 기준으로 0 내지 25 중량%의 보조 물질 및/또는 첨가제의 존재하에서 반응시키고,
    반응 혼합물의 지수가 15 내지 60의 범위인 것을 특징으로 하는, 제1항에 따른 겔 매스의 제조 방법.
  6. 압력 분배 지지체 또는 요소의 제조를 위한 제1항에 따른 겔 매스의 용도.
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