KR20080044255A - 연마 매체 및 이와 관련된 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 연마 매체에 관한 것이다. 본 발명의 연마 매체는 입자 조성물을 제조하기 위해 제분 공정에 사용될 수 있다. 본 발명의 연마 매체를 사용하여 매우 다양한 입자 조성물을 제조할 수 있으며, 이러한 입자 조성물들은 여러 가지 용도에 사용될 수 있다.
연마 매체, 제분, 평균 입자 크기, 밀도, 파괴 인성, 세라믹 물질

Description

연마 매체 및 이와 관련된 방법{GRINDING MEDIA AND METHODS ASSOCIATED WITH THE SAME}
관련 출원에 대한 고찰
본 출원은 계류중인 "다원탄화물 재료 제조 및 용도(MULTI-CARBIDE MATERIAL MANUFACTURE AND USE)"이라는 명칭으로 2004년 3월 10일자 출원된 미국 특허출원 일련번호 제 10/797,343호의 일부 계속 출원이며, "높은 마모 속도를 부여하는 구형체(SPHERES IMPARTING HIGH WEAR RATES)"라는 명칭으로 2003년 3월 11일자 출원된 미국 특허 가출원 번호 제 60/453,427호에 대한 우선권을 주장한다. 상기 특허 출원들의 내용은 모두 본 명세서에 참고 인용하였다.
발명의 분야
본 발명은 전반적으로 입자 크기 감소, 구체적으로 연마 매체 및 이와 관련된 방법, 그리고 미립자 조성물에 관한 것이다.
입자 크기 감소(분쇄, comminution으로도 알려져 있음) 기술은 매우 오래전부터, 예를 들면 고대인들에 의해서 숫돌바퀴 연마를 통해 곡물로부터 분말을 생산하고자 실행된 기술이다. 점차 더 개량된 기술, 예를 들면 제분(milling)과 같은 기술이 개발되어 다양한 산업상의 용도에 사용되는 보다 작고 규칙적인 분말들을 제조하였다. 제분 공정은 일반적으로 연마 매체(grinding media)를 사용하여 생성 물질을 보다 작은 크기로 파쇄하거나 부수는 공정이다. 예를 들면, 생성 물질은 비교적 큰 입자들을 갖는 분말의 형태로 제공될 수 있고, 제분 공정을 사용해서 그 입자들의 크기를 감소시킬 수 있다.
연마 매체는 직경이 수 인치인 광물 파쇄 매체로부터 훨씬 작은 입자들을 제분하는데 사용되는 비교적 작은 입자들에 이르기까지 그 크기가 다양할 수 있다. 또한, 연마 매체는 모래 입자와 같은 불규칙한 천연 형태를 포함한 다른 형태들을 비롯하여 구형, 반구형, 편원구형, 원기둥형, 대각선형 및 막대형 등 매우 다양하다.
전형적인 제분 공정에서, 연마 매체는 제분기(mill)로서 알려진 장치, 예를 들면 볼(ball) 밀, 로드(rod) 밀, 마찰(attritor) 밀, 교반 매체 밀, 페블(pebble) 밀 등에 사용된다. 제분기는 일반적으로 생성 물질을 연마 매체 주위에 분포시키고 회전시켜서 연마 매체와의 사이에 충돌을 일으켜 생성 물질 입자를 더 작은 크기로 파괴시키는 방식으로 작동한다.
입자 크기가 매우 작은(예: 나노미터 크기 이하) 입자 조성물이 많은 새로운 용도에 유용한 것으로 입증되고 있다. 그러나, 통상 사용되는 제분 방법들은 이와 같은 입자 조성물을 소정의 입자 크기와 오염도로 제조하는 성능면에서 제한될 수 있다. 미립자를 제조하는 다른 방법들, 예컨대 화학적 침전법도 이용되고 있다. 그러나, 침전법은 공정 및 생성물의 변화가 크고, 처리 시간이 길 뿐만 아니라 비용이 많이 든다는 것을 특징으로 한다.
발명의 개요
본 발명은 연마 매체 조성물, 이와 관련된 방법 및 미립자 조성물을 제공한다.
첫째로, 본 발명은 연마 매체를 제공한다. 본 발명의 연마 매체는 밀도가 8 g/cm3 초과이고, 경도가 900 kgf/mm2 초과이며, 파괴 인성(fracture toughness)이 6 MPa/m1/2 초과인 물질로 이루어진 연마 매체 입자들을 포함한다.
둘째로, 본 발명은 연마 매체를 제공한다. 본 발명의 연마 매체는 세라믹 물질로 이루어진 연마 매체 입자들을 포함한다. 상기 세라믹 물질의 층간 간격은 1250 nm 미만이다.
셋째로, 본 발명은 연마 매체를 제공한다. 본 발명의 연마 매체는 평균 입자 크기가 약 150 마이크로미터 미만인 연마 매체 입자들을 포함하고, 상기 입자들은 인성이 6 MPa/m1/2 초과인 물질로 이루어진다.
넷째로, 본 발명은 연마 매체를 제공한다. 본 발명의 연마 매체는 코어(core) 물질 및 상기 코어 물질상에 형성된 코팅(coating)을 포함하는 연마 매체 입자들을 포함한다. 상기 코팅은 다수의 층들을 포함하고, 이러한 층들중 하나 이상은 100 나노미터 미만의 두께를 갖는다.
다섯째로, 본 발명은 연마 매체를 제공한다. 본 발명의 연마 매체는 매트릭스 물질에 분산된 다수의 나노입자들을 포함하는 나노결정질 복합체로 이루어진 연마 매체 입자들을 포함한다.
여섯째로, 본 발명은 연마 매체를 제공한다. 본 발명의 연마 매체는 매트릭스 물질에 분산된 다수의 입자들을 포함하는 복합체로 이루어진 연마 매체 입자들을 포함하며, 상기 분산된 입자들은 밀도가 8 g/cm3 초과인 물질로 이루어진다.
일곱째로, 본 발명은 연마 매체를 제공한다. 본 발명의 연마 매체는 1종 이상의 금속 원소를 포함하는 세라믹 화합물로 이루어진 연마 매체 입자들을 포함하고, 상기 입자들의 평균 크기는 약 150 마이크로미터 미만이다.
여덟째로, 본 발명은 연마 매체를 제공한다. 본 발명의 연마 매체는 무기 공급원료 입자들을 제분하여 평균 입자 크기가 100 nm 미만이고 오염도가 500 ppm 미만인 제분된 무기 입자 조성물을 제조할 수 있는 연마 매체 입자들을 포함한다. 상기 공급원료 입자들의 평균 입자 크기는 제분된 입자 조성물의 평균 입자 크기의 10배를 초과한다.
아홉째로, 본 발명은 연마 매체를 제공한다. 본 발명의 연마 매체는 티타니아 공급원료를 제분하여 약 25,000 kJ/kg 미만의 비에너지 입력(specific energy input)하에 제분된 티타니아 입자 조성물을 제조할 수 있는 연마 매체 입자들을 포함한다. 상기 제분된 티타니아 입자 조성물의 평균 입자 크기는 약 100 nm 미만이고 오염도는 500 ppm 미만이다. 상기 티타니아 공급원료 입자들의 평균 입자 크기는 상기 제분된 티타니아 입자 조성물의 평균 입자 크기의 50배를 초과한다.
열째로, 본 발명은 연마 매체를 제공한다. 본 발명의 연마 매체는 연마 매체 입자들의 70% 이상은 평균 입자 크기가 약 150 마이크로미터 미만이고 강판 압축 테스트(steel plate compression test)를 통과할 수 있을 정도인 연마 매체 입자들을 포함한다.
열한째로, 본 발명은 제분된 입자 조성물을 제공한다. 본 발명의 조성물은 평균 입자 크기가 100 nm 미만이고 오염도가 500 nm 미만인 제분된 무기 입자들을 포함한다.
열두째로, 본 발명은 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 연마 매체를 사용해서 무기 공급원료 입자를 제분하여 평균 입자 크기가 100 nm 미만이고 오염도가 500 ppm 미만인 제분된 무기 입자 조성물을 제조하는 단계를 포함한다. 상기 공급원료 입자들의 평균 입자 크기는 상기 제분된 입자 조성물의 평균 입자 크기의 10배를 초과한다.
이하에서는 첨부 도면과 관련하여 본 발명의 다른 특징, 실시양태 및 특징을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 첨부된 도면은 개요도로서 축척에 따라 도시된 것은 아니다. 첨부 도면에서, 다양한 도면에 도시된 각각의 동일하거나 실질적으로 유사한 구성 요소는 단일의 도면부호 또는 표기로 나타내었다. 간명한 도시를 위해서, 도면에 모든 구성 요소를 표시하지는 않았다. 도면에 구체적으로 도시하지 않아도 당분야의 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 파악하는데 지장이 없다고 판단될 경우에는, 본 발명의 각 실시양태에 대하여 모든 구성 요소를 도시한 것은 아니다. 본 명세서에 참고 인용한 모든 특허 출원 및 특허 공보들은 그 자체 그대로 본 명세서에 인용하였다. 상충 부분이 있을 경우에는, 용어의 정의를 비롯한 본 명세서에서 적절히 조절하였다.
도 1은 본 발명의 한 실시양태에 의한 연마 매체 입자의 미세구조를 α층과 β층 및 층간 간격(λ)을 포함해서 도시한 도면이다.
도 2는 실시예 2에 기재된 바와 같은 티타니아 입자를 도시한 주사 전자 현미경 사진이다.
발명의 상세한 설명
본 발명은 연마 매체에 관한 것이다. 연마 매체는 입자 조성물을 제조하는 제분 공정에 사용될 수 있다. 일부의 실시양태에서, 제분된 입자 조성물은 입자 크기가 매우 작고/작거나(예: 100 nm 이하), 오염도가 매우 낮은(예: 500 ppm 미만) 것을 특징으로 한다. 이하에 상세히 설명하는 바와 같이, 제분 성능을 향상시키기 위해서는 연마 매체 입자가 특정한 성질(예: 밀도, 경도, 인성)을 갖는 것이 바람직할 수 있다. 또한, 연마 매체는 바람직한 결과를 제공하기 위해서 특정한 재료 조성물(예: 다원탄화물 재료)로 이루어질 수 있고/있거나 소정의 크기를 갖고/갖거나, 특정한 미세구조를 가질 수 있다. 연마 매체를 사용해서 여러 가지 용도에 사용될 수 있는 광범위한 입자 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명의 한 가지 특징은 특정한 조합의 성질을 갖는 재료로 이루어진 연마 매체를 사용함으로써 예외적인 제분 성능(예: 매우 작은 제분된 입자 크기, 매우 낮은 오염도)을 얻을 수 있다는 발견에 기초한다. 예를 들면, 초고밀도, 높은 파괴 인성 및 매우 높은 경도를 겸비한 연마 매체가 그와 같은 성능을 증진시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다.
연마 매체는 종래의 연마 매체 재료의 밀도보다 상당히 더 높은 밀도인 초고밀도 재료로 이루어지는 것이 바람직할 수 있다. 초고밀도 연마 매체는 제분 공정에서 연마 매체의 효율을 크게 증가시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다. 예를 들면, 경우에 따라서는, 연마 매체는 밀도가 8 g/cm3 초과, 어떤 경우에는 밀도가 12 g/cm3 초과, 또 어떤 경우에는 밀도가 심지어 15 g/cm3 초과(예: 약 17 g/cm3)인 재료로 이루어진다. 경우에 따라서는, 밀도가 30 g/cm3 미만인 것이 바람직할 수 있다. 연마 매체 재료의 밀도는 통상의 기법을 사용해서 측정할 수 있음을 알아야 한다.
특정한 실시양태에서는, 연마 매체가 높은 파괴 인성을 갖는 것이 바람직할 수 있다. 후술하는 바와 같이, 높은 파괴 인성은 연마 매체의 마모를 현저하게 감소시켜서 형성되는 입자 조성물에 예외적으로 낮은 오염도를 제공할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 예를 들면, 경우에 따라서, 연마 매체는 파괴 인성이 6 MPa/m1/2 초과인 재료로 이루어지고, 어떤 경우에는 파괴 인성이 9 MPa/m1/2 초과이다. 특정한 실시양태에서, 파괴 인성은 12 MPa/m1/2 초과일 수 있다.
통상의 기법을 사용해서 파괴 인성을 측정할 수 있다. 적합한 기법의 선택 여부는 한편으로는 테스트하고자 하는 재료의 유형에 좌우되며 당업자에게 적합한 기법이 잘 알려져 있다. 예를 들면, 특정한 경우에는 만입 파괴 인성(indentation fracture toughness) 테스트가 적합할 수 있다. 또한, 단단한 금속을 테스트할 때는 팜크비스트(Palmqvist) 파괴 인성 기법도 적합할 수 있다. 본 명세서에 기재된 파괴 인성 값은 재료의 거대(bulk) 샘플상에서 측정한 파괴 인성 값을 언급한 것임을 알아 두어야 한다. 일부의 경우에는, 예를 들어 연마 매체가 매우 작은 입자들(예: 150 마이크로미터 미만)인 경우에는, 파괴 인성을 측정하기 어려울 수 있으며, 실제 파괴 인성은 거대 샘플상에서 측정된 것과 다를 수 있다.
특정한 실시양태에서, 연마 매체는 매우 높은 경도를 갖는 것이 바람직할 수 있다. 매우 높은 경도를 갖는 매체는 생성 물질과의 충돌 회수당 에너지 전달량을 증가시킴으로써, 제분 효율을 증가시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다. 일부의 실시양태에서, 연마 매체는 경도가 900 kgf/mm2 초과이고, 일부의 경우에는 경도가 1200 kgf/mm2을 초과한다. 특정한 실시양태에서 경도는 1700 kgf/mm2 초과일 수 있다.
통상의 기법을 사용해서 경도를 측정할 수 있다. 적합한 기법의 선택은 한편으로는 테스트하고자 하는 재료의 유형에 좌우되며, 당업자에게 적합한 기법이 잘 알려져 있다. 예를 들면 적합한 기법의 일례로는 비커스(Vickers) 경도 테스트(ASTM 1327)을 들 수 있다. 본 명세서에 기재된 경도 값은 재료의 거대 샘플상에서 측정된 경도 값을 언급한 것임을 알아야 한다. 일부의 경우에는, 예를 들어 연마 매체가 매우 작은 입자들(예: 150 마이크로미터 미만)인 경우에는, 경도를 측정하기 어려울 수 있으며, 실제 경도는 거대 샘플상에서 측정된 경도보다 더 클 수도 있다.
연마 매체가 입자 형태로 존재할 경우 연마 매체의 특성(예: 파괴 인성)을 평가하기 위해서 압축 테스트를 사용할 수 있다. 예를 들면, "강판 압축 테스트(steel plate compression test)"를 사용할 수 있다. 본 명세서에서, "강판 압축 테스트"라 함은, 단일의 연마 매체 입자를 2개의 경화된 4140 합금강으로 된 연마된(polished) 표면 사이에 넣고(ASTM A193), 상기 연마 매체 입자가 하나 이상의 표면에서 부서지거나 만입되는 위치 지점까지 상기 표면들 사이에서 상기 연마 매체 입자를 압축하는 힘을 가하는 단계를 포함한다. 상기 표면들은 막대(예: 길이 7/8 인치)로부터 절단하고, 0.5 마이크로미터 다이아몬드 연마 디스크를 사용해서 연마(polishing)할 수 있다. 연마 매체 입자가 테스트 과정중에 부서지지 않고 하나 이상의 강판에서 만입되는 경우에는 "강판 압축 테스트"를 통과한 것이다. 일부의 경우에는, 본 발명의 방법에서 70% 이상, 또는 90% 이상의 연마 매체 입자가 상기 강판 압축 테스트를 통과할 수 있고, 입자 크기가 약 150 마이크로미터 미만(예: 70 마이크로미터 내지 100 마이크로미터)일 수 있는 정도의 연마 매체를 사용한다. 일부의 경우에는, 거의 모든 연마 매체 입자가 강판 압축 테스트를 통과할 수 있고 평균 입자 크기가 약 150 마이크로미터 미만(예: 70 마이크로미터 내지 100 마이크로미터)이다.
본 발명의 연마 매체는 전술한 밀도 값중 어느 하나와 전술한 파괴 인성 값중 어느 하나를 겸비할 수 있고, 나아가 전술한 경도 값중 어느 하나를 더 겸비할 수 있음을 알아야 한다. 구체적인 특성들의 조합은 무엇보다도 연마 매체 제조의 용이성, 비용 및 소정의 최종 입자 조성물 특성을 비롯한 여러 가지 인자들에 좌우 될 수 있다. 또한, 본 발명의 특정한 실시양태에서, 연마 매체는 전술한 바와 같은 범위내에 포함되는 특성의 조합을 갖지 않을 수도 있다. 일부의 경우에는, 예컨대 단 하나의 특정 성질만이 전술한 범위들내에 포함될 수 있다.
일부의 실시양태에서, 연마 매체는 낮은 마모 속도를 가질 수 있다. 예를 들면, 연마 매체의 마모 속도는 0.01 중량%/제분 시간 미만일 수 있다. 일부의 경우에는, 마모 속도는 제분 시간당 0.005 중량% 미만, 또는 0.001 중량% 미만(예: 약 0.0005 중량%) 정도로 훨씬 더 낮을 수도 있다.
본 발명의 연마 매체는 광범위한 크기를 가질 수 있다. 연마 매체의 크기에 무관하게, 연마 매체는 입자라고 언급할 수 있다. 일반적으로, 연마 매체의 평균 크기는 약 0.5 마이크로미터 내지 10 cm이다. 특정한 실시양태에서는, 매우 작은 연마 매체를 사용하는 것이 유리할 수 있다. 예를 들면, 평균 크기가 약 150 마이크로미터 미만(예: 약 75 내지 약 125 마이크로미터)인 연마 매체를 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 일부의 경우에는, 연마 매체의 평균 크기가 약 100 마이크로미터 미만, 또는 심지어는 약 10 마이크로미터 미만일 수 있다. 일부의 경우에는, 연마 매체의 평균 입자 크기가 1 마이크로미터를 초과할 수 있다. 연마 매체의 구체적인 크기는 무엇보다도 출발 생성 물질의 입자 크기, 소정의 최종 제분된 생성물의 입자 크기 및 연마 매체 조성을 비롯한 다양한 인자들에 좌우될 수 있다. 구체적으로, 연마 매체의 크기는 제분하기 전의 생성 물질의 평균 입자 크기보다 약 10배 내지 약 100배 더 큰 것이 바람직할 수 있다. 또한, 매우 작은 연마 매체(예: 평균 크기 약 150 마이크로미터 미만)를 사용함으로써, 특히 연마 매체가 전 술한 특성 및/또는 후술하는 바와 같은 조성(및/또는 기타 특성)을 가질 경우에, 의외로 효과적인 제분 성능(예: 매우 작은 입자 크기, 매우 낮은 오염도)을 얻을 수 있는 것으로 밝혀졌다.
연마 매체의 평균 크기는, 대표적인 수의 연마 매체 입자들의 평균 횡단면 치수(예: 거의 구형인 연마 매체의 경우에는 그 직경)을 측정함으로써 결정할 수 있다.
또한, 연마 매체는 다양한 형태를 가질 수 있다. 일반적으로, 연마 매체는 당업자에게 알려진 임의의 적합한 형태를 가질 수 있다. 일부의 실시양태에서는, 연마 매체가 거의 구형(본 명세서에서는 "구형"이라는 용어와 호환적으로 사용함)인 것이 바람직하다. 거의 구형인 연마 매체가 소정의 제분 성능을 얻는데 특히 효과적인 것으로 밝혀졌다.
일부의 실시양태에서, 연마 매체는 세라믹 재료로 이루어질 수 있다. 예를 들면, 일부의 실시양태에서, 연마 매체는 다원탄화물 재료로 이루어지는 것이 바람직할 수 있다. 다원탄화물 재료는 2종 이상의 탄화물 형성 원소(예: 금속 원소)와 탄소를 포함한다.
특정의 바람직한 경우에, 연마 매체는 전술한 바와 같은 특성의 조합을 갖는 다원탄화물 재료로 이루어진다. 다원탄화물 재료 연마 매체는 전술한 바와 같은 매우 작은 크기를 갖는 것이 바람직할 수 있다. 이러한 작은 크기가 특정한 공정에서는 특히 효과적인 것으로 밝혀졌다.
다원탄화물 재료는 다원탄화물 화합물(즉, 특정의 화학양론을 갖는 탄화물 화합물, 또는 WC 및 TiC의 혼합물과 같은 단일 탄화물 화합물들의 혼합물)을 포함하거나; 또는 다원탄화물 화합물 및 단일의 탄화물 화합물들의 혼합물 둘 다를 포함할 수 있다. 다원탄화물 재료는 불순물로서 존재하는 것들을 비롯한 다른 성분, 예를 들면 질소, 원소 형태로 존재하는 탄화물 형성 원소(예를 들면 다원탄화물 재료의 가공중에 탄화물로 전환되지 않은 원소)들도 더 포함할 수 있다는 것을 알아야 한다. 항상 그런 것은 아니지만, 전형적으로 이러한 기타 성분들은 비교적 소량으로(예를 들면 10 원자% 미만) 존재한다.
본 발명의 다원탄화물 연마 매체내의 적합한 탄화물 형성 원소로서는, 철, 크롬, 하프늄, 몰리브덴, 니오븀, 레늄, 탄탈, 티타늄, 텅스텐, 바나듐, 지르코늄을 들 수 있지만, 다른 원소들도 적합할 수 있다. 일부의 경우에는, 상기 다원탄화물 재료가 이러한 원소들을 2종 이상 포함한다. 예를 들면, 일부의 경우에는, 다원탄화물 재료가 텅스텐, 레늄 및 탄소를 포함하고, 다른 경우에는 텅스텐, 하프늄 및 탄소를 포함하며, 또 다른 경우에는 몰리브덴, 티타늄 및 탄소를 포함한다.
일부의 경우에는, 다원탄화물 재료가 적어도 텅스텐, 티타늄 및 탄소를 포함하는 것이 바람직할 수 있다. 이러한 경우중 일부에서는, 다원탄화물 재료가 텅스텐, 티타늄 및 탄소를 주성분으로 하고, 특성에 현저히 영향을 미치는 양으로 존재하는 추가의 원소들은 없다. 그렇지만, 다른 경우에는, 다원탄화물 재료가 추가의 금속 탄화물 형성 원소들을 특성에 현저히 영향을 미치는 양으로 포함할 수 있다.
예를 들면, 이와 같은 실시양태에서, 텅스텐은 다원탄화물 재료에 10 내지 90 원자%의 양으로 존재하고; 일부의 실시양태에서는 30 내지 50 원자%의 양으로 존재한다. 다원탄화물 재료내의 티타늄의 양은 1 내지 97 원자%, 일부의 실시양태에서는 2 내지 50 원자%일 수 있다. 텅스텐-티타늄 탄화물 다원탄화물 재료를 사용하는 실시양태에서, 나머지는 탄소일 수 있다. 예를 들면, 탄소는 10 내지 40 원자%의 양으로 존재할 수 있다. 전술한 바와 같이, 텅스텐, 티타늄 및 탄소 이외에 어떠한 다른 적합한 탄화물 형성 원소라도 이와 같은 실시양태에서 다원탄화물 재료에 존재할 수 있다는 것을 알아야 한다. 일부의 경우에는, 1종 이상의 적합한 탄화물 형성 원소들이 다원탄화물 결정 구조내의 특정 위치(site)에서 티타늄을 치환할 수 있다. 구체적으로, 하프늄, 니오븀, 탄탈 및 지르코늄이 티타늄을 치환할 수 있는 원소로서 바람직하다. 티타늄을 치환하는 탄화물 형성 원소는, 예를 들면 30 원자%(다원탄화물 재료를 기준으로 함) 이하의 양으로 존재할 수 있다. 일부의 경우에, 적합한 다원탄화물 원소는 다원탄화물 결정 구조내의 특정 위치에서 텅스텐을 치환할 수 있다. 구체적으로, 크롬, 몰리브덴, 바나듐, 탄탈 및 니오븀이 텅스텐을 치환할 수 있는 원소로서 바람직하다. 텅스텐을 치환하는 탄화물 형성 원소는, 예컨대 30 원자%(다원탄화물 재료를 기준으로 함) 이하의 양으로 존재할 수 있다.
또한, 전술한 바와 같이 탄화물 형성 원소를 치환함에 있어서, 티타늄 및/또는 텅스텐을 완전히 치환하여 텅스텐 및/또는 티타늄이 없는 다원탄화물 재료를 형성할 수도 있다는 것을 알아야 한다.
다른 비-다원탄화물 연마 매체 조성물도 본 발명의 특정한 실시양태에 사용할 수 있음을 알아야 한다. 구체적으로, 전술한 바와 같은 특성의 조합을 갖는 비 -다원탄화물 조성물을 특정한 실시양태에 사용할 수 있다. 일부의 경우에는, 이러한 비-다원탄화물 조성물은 1종 이상의 금속 원소(탄소 제외)를 포함하는 세라믹을 비롯한 세라믹 재료일 수 있다. 또 다른 적합한 연마 매체 조성물을 이하에 더욱 상세하게 설명하였다.
일반적으로, 다원탄화물 조성물을 소정의 특성들을 갖는 연마 매체로 제조하기 위해 적합한 방법을 사용할 수 있다. 전형적으로, 이러한 방법들은 다원탄화물 재료 조성물의 성분들을 각각의 성분들의 융점보다 높은 온도로 가열한 후에, 냉각시켜서 연마 매체를 제조하는 단계를 포함한다. 다양한 가열 기법을 사용할 수 있으며, 그 구체적인 예로는 열 플라즈마 토치(torch), 금속 분무 및 아크 용융법을 들 수 있다.
본 발명의 한 실시양태에 따른 적합한 방법은 다음과 같다. 이 방법은 다원탄화물 재료내에 적절한 비율로 포함시키고자 하는 원소들의 미립자를 혼합하는 단계를 포함한다. 비활성 결합제(예를 들면 연소되어 다원탄화물 재료의 성분을 형성하지 않음)를 도입시켜서 혼합물의 안정성을 증가시킬 수 있다. 상기 혼합물을 다수의 집합체(예를 들면, 각 집합체는 제조하고자 하는 소정의 매체 입자의 질량과 거의 동일한 질량을 가짐)로 분할할 수 있다. 상기 집합체를 가열 융합시키고(예를 들면, 이론적인 밀도의 90%까지), 경우에 따라서 각각의 집합체를 용융시켜서 액체입자를 형성한 후에, 이를 냉각시켜서 연마 매체를 제조한다.
전술한 방법은 비교적 작은 크기(예를 들면 500 마이크로미터 미만)을 갖고 형태가 구형인 다원탄화물 연마 매체를 제조할 경우에 특히 바람직할 수 있다. 처 리 조건을 변화시킴으로써 다른 크기와 형태로도 제조할 수 있음을 알아야 한다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 연마 매체는 다원탄화물 재료에 국한되지 않는다. 본 발명의 특정한 실시양태에서, 연마 매체는 상이한 조성을 갖는 1종 이상의 재료 성분을 포함할 수 있다. 2가지 재료 성분들은 상이한 화학 원소를 포함하거나, 동일한 화학 원소를 포함하더라도 이를 상이한 양으로(예: 상이한 화학양론) 포함할 경우에는 상이한 조성을 가질 수 있다. 또한, 연마 매체는 단일 재료 조성으로 이루어질 수도 있다.
연마 매체는 2종의 상이한 재료의 혼합물로 이루어질 수 있다. 예를 들면, 연마 매체는 2종의 상이한 세라믹 재료의 혼합물(예를 들면, 세라믹 매트릭스중의 고밀도 세라믹 입자들의 혼합물), 또는 세라믹 재료와 금속의 혼합물(예를 들면, 금속 매트릭스중의 고밀도 세라믹 입자들의 혼합물)로 이루어질 수 있다.
일부의 다성분 연마 매체 실시양태에 있어서, 연마 매체는 코팅된 입자들을 포함한다. 이러한 입자들은 코어 재료 및 상기 코어 재료상에 형성된 코팅을 가질 수 있다. 코팅은 대개 코어 재료를 완전히 피복하지만, 모든 경우에 그러한 것은 아니다. 코어와 코팅 재료의 조성을 선택하여 소정의 특성을 갖는 연마 매체, 바람직하게는 전술한 바와 같은 범위내의 특성들을 갖는 연마 매체를 제공할 수 있다. 코팅된 구조물을 사용함으로써 얻어지는 한가지 장점은 코어와 코팅 재료가 (개별적으로 소정의 특성을 모두 부여할 필요없이) 각각 정해진 바람직한 특성중 선택된 특성을 부여할 수 있다는 점인데, 그 까닭은 구조물 전체의 특성이 코팅과 코어 재료 둘다의 기여분에 의해서 결정되기 때문이다. 이로 말미암아 소정의 균 형된 특성을 용이하게 달성할 수 있으며, 단일의 재료만으로 이루어진 연마 매체에서 얻을 수 있는 것보다 더 큰 연마 매체 재료 선택에 있어서의 융통성을 얻을 수 있다.
코팅된 연마 매체를 포함하는 일부의 실시양태에 있어서, 코어는 고밀도 재료(예를 들면, 5 g/cm3 초과 또는 전술한 바와 같은 다른 밀도 범위)로 이루어지는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들면, 코어는 강 또는 열화 우라늄(depleted uranium); 또는 세라믹, 예컨대 탄화텅스텐 또는 시멘트 탄화물로 이루어질 수 있다. 이러한 경우중 일부에 있어서, 코어 재료는 높은 파괴 인성 및/또는 경도를 갖지 않을 수도 있다.
코팅 재료는, 특히 코어 재료가 높은 파괴 인성 및/또는 높은 경도를 갖지 않지만 높은 밀도를 갖는 경우에는, 높은 파괴 인성 및/또는 높은 경도를 갖는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들면, 코팅은 전술한 바와 같은 파괴 인성 및 경도 값을 갖는 재료로 이루어질 수 있다. 다이아몬드와 같이 극히 단단한 재료를 코팅으로서 사용할 수 있다. 또한, 코팅은 세라믹 재료로 이루어질 수도 있다. 적합한 세라믹 재료로서는 탄화물(예: 탄화텅스텐), 다원탄화물, 알루미나, 산화지르코늄, 규산지르코늄, Mg-PSZ, Ce-TZP 및 Y-TZP를 들 수 있다. 일부의 경우에, 소정의 특성을 얻기 위해서, 코팅에 다른 첨가제를 도핑(doping)하여 인성을 더욱 증가시킬 수도 있다. 예를 들면, 코팅은 Sr2Nb2O7으로 도핑하여 인성을 더욱 증가시킨 3Y-TZP로 이루어질 수 있다.
일부의 경우에는, 코팅 자체가 다수의 재료 성분들을 가질 수 있다. 예를 들면, 코팅은 재료의 조성이 상이한 하나 이상의 층으로 이루어질 수 있다. 일부의 실시양태에서, 상기 층들은 적층되어 "초경도(superhard)" 적층체 구조를 형성한다. 코팅 중에서 하나 이상의 층은 (예를 들면, 경도를 증가시키기 위해서) 비교적 얇은 것이 (예를 들면 100 nm 미만) 바람직할 수 있다. 일부의 경우에는, 두께가 10 nm 미만인 하나 이상의 매우 얇은 층(또는, 일부의 경우에는 다수의 매우 얇은 층들)을 사용하여 경도를 증가시킬 수 있다. 구체적으로, 층들이 매우 얇은 경우에, 적층체 구조물은 비교적 다수의 층들(예를 들면 10개 초과)을 포함할 수 있다.
일반적으로, 적합한 코팅 방법을 사용하여 본 발명의 코팅된 연마 매체를 제조할 수 있다. 이와 같은 방법으로는 스퍼터링법(sputtering)과 증발법을 들 수 있다.
특정한 다성분 연마 매체 실시양태에 있어서, 연마 매체는 매트릭스 재료에 분산된 입자들을 포함하는 복합체 구조를 포함한다. 상기 복합체 구조는, 예를 들면, 고밀도(예컨대, 전술한 바와 같은 초고밀도 범위, 예를 들면 8 g/cm3) 세라믹 입자들을 포함할 수 있다. 상기 세라믹 입자들은 세라믹 재료(예를 들면, 질화물 또는 탄화물), 금속 재료, 또는 세라믹 재료와 금속 재료의 혼합물에 분산될 수 있다. 일부의 실시양태에서, 세라믹 입자들은 다원탄화물 재료일 수 있다.
특정의 경우에 있어서, 연마 매체는 매트릭스 재료에 분산된 다수의 나노입 자(예: 입자 크기 50 nm 미만, 또는 심지어 10 nm 미만)들을 포함하는 나노결정질 복합체로 이루어질 수 있다. 상기 매트릭스는 질화물 또는 탄화물와 같은 세라믹 재료일 수 있다. 경우에 따라서, 매트릭스 재료는 비정질 구조(예를 들면, 비정질 질화규소, Si3N4)를 갖는 것이 바람직할 수 있다. 또한, 나노입자들은 전이 금속 질화물(예를 들면, MenN (Me= Ti, W, V 등))와 같은 세라믹 재료일 수도 있다. 나노입자들은 결정질 구조를 가질 수 있다. 이와 같은 나노결정질 복합체는 매우 높은 경도, 예를 들면 전술한 바와 같은 경도 범위, 때로는 그보다 더 높은 경도를 나타낼 수 있다. 일반적으로, 적합한 방법을 사용해서 본 발명의 나노결정질 복합체 연마 매체를 제조할 수 있다.
전술한 바와 같은 연마 매체 조성물 이외에, 다른 연마 매체 조성물도 본 발명의 특정한 실시양태에 사용할 수 있음을 알아야 한다. 구체적으로, 전술한 바와 같은 소정의 특성 범위를 만족하는 연마 매체 조성물이 적합할 수 있다.
본 발명의 연마 매체의 미세구조는 특정한 경우에 제분 성능에 기여할 수 있다. 연마 매체는 특정한 층간 간격을 갖는 재료로 이루어지는 것이 바람직할 수 있다. 층(lamella)이란 재료 내부에서 서로 위쪽에 형성될 수 있는 별개의 상을 말한다. 도 1에 도시된 바와 같이, 연마 매체의 미세구조는 α층과 β층을 포함하고, 이 층들은 하나의 α층의 중심으로부터 다음 α층의 중심까지의 거리인 층간 간격(λ)를 갖는다.
층간 간격이 작은(예: 1250 nm 미만) 재료로 이루어진 연마 매체를 사용함으 로써 제분 성능을 향상시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다. 일부의 경우에는, 층간 간격이 100 nm 미만, 심지어는 10 nm 미만 정도로 매우 작은 재료로 이루어진 연마 매체를 사용해서 성능을 증가시킬 수 있다. 이러한 층간 간격들은, 일부의 경우에는, 일련의 매우 얇은 박막 코팅(예를 들면, 100 nm 미만 또는 10 nm 미만)들을 각각의 박막이 다른 상이 되도록 형성함으로써 얻을 수 있다. 경우에 따라서는, 상기 필름은 비교적 연성인 재료(예: 구리, 알루미늄)을 포함할 수 있지만, 구조물 전체는 높은 경도를 나타낼 수 있다.
그러나, 본 발명의 연마 매체는 상기 범위내에 포함되는 층간 간격을 갖지 않거나, 각 연마 매체의 재로의 일부분만이 이와 같은 층간 간격을 가질 수도 있다는 것을 알아야 한다.
전술한 바와 같은 층간 간격의 긍정적인 효과는 전술한 바와 같은 조성물을 비롯한 광범위한 재료와 연계하여 찾아볼 수 있다. 구체적으로, 탄화물(금속 탄화물(예: 탄화텅스텐, 탄화탈륨, 탄화니오븀 및 탄화바나듐) 또는 다원탄화물 포함)와 같은 세라믹 재료로 이루어진 연마 매체의 제분 성능은 전술한 바와 같은 바람직한 층간 간격으로부터 상당한 이득을 얻을 수 있다.
일부의 실시양태에서는, 제분 방법에 사용된 연마 매체의 대부분이 거의 동일한 조성 및/또는 특성을 갖는 것이 바람직할 수 있다. 즉, 제분 방법에 사용된 연마 매체의 최소한 50% 초과분은 거의 동일한 조성 및/또는 특성을 갖는다. 일부의 실시양태에서는, 75% 초과, 90% 초과 또는 거의 모든 연마 매체가 거의 동일한 조성 및/또는 특성을 가질 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 연마 매체는 제분 방법에 사용될 수 있다. 본 발명의 연마 매체는 여러 가지 다양한 설계와 용량을 갖는 통상의 광범위한 제분기에 사용하기에 적합하다. 적당한 유형의 제분기로서는 구체적으로 볼밀(ball mill), 로드밀(rod mill), 마찰밀(attritor mill), 교반 매체 밀 및 페블밀(pebble mill)을 들 수 있다.
일부의 경우에는, 본 발명의 연마 매체를 사용해서 가공할 때 통상의 제분 조건(예: 에너지, 시간)을 사용할 수 있다. 다른 경우에, 본 발명의 연마 매체는 후술하는 바와 같이 동등 내지는 탁월한 제분 성능을 달성하면서도 통상의 전형적인 제분 공정들의 조건보다 현저하게 부담이 적은 분쇄 조건(예: 낮은 에너지, 짧은 시간)을 사용할 수 있다. 일부의 경우에, 전술한 바와 같은 경도, 인성 및 밀도 특성의 조합을 갖는 연마 매체는 통상의 연마 및 제분 매체에는 해로운 조건하에서도 연마 처리를 가능하게 한다.
전형적인 제분 방법은 생성 물질(즉, 공급원료)와 제분용 유체(예: 물 또는 메탄올)의 슬러리를 연마 매체가 담긴 제분기내의 처리 공간내로 도입시키는 단계를 포함한다. 상기 슬러리의 점도는, 예를 들면 분산제와 같은 첨가제를 슬러리에 첨가함으로써 조절할 수 있다. 제분기를 소정의 속도로 회전시켜서 생성 물질 입자들을 연마 매체와 혼합시킨다. 생성 물질 입자와 연마 매체 사이의 충돌에 의해서 생성 물질 입자들의 크기를 감소시킬 수 있다. 특정한 방법에서는, 입자 크기 감소의 메카니즘이 생성 물질 입자 표면들의 마모에 의해서 좌우되는 반면에, 다른 방법에서는 입자 크기 감소의 메카니즘이 입자의 파괴에 의해서 좌우되는 것으로 생각된다. 특정한 메카니즘이 제분된 입자 조성물의 최종 특성(예: 형태학적 특성)에 영향을 미칠 수 있다. 생성 물질은 대개 정해진 제분 시간동안 연마 매체에 노출시키며, 그 이후에 제분된 재료를 통상의 기법, 예컨대 세척, 여과 또는 중력 분리법을 사용하여 연마 매체로부터 분리시킨다. 일부의 방법에서는, 생성 물질 슬러리를 제분기 유입구를 통해 도입시키고, 제분한 후에 제분기 배출구로부터 회수한다. 이러한 과정을 반복해서, 특정한 방법에서는, 다수의 제분기를, 하나의 제분기의 배출구가 후속하는 제분기의 유입구에 유체적으로 연결되도록, 순차적으로 사용할 수 있다.
본 발명의 연마 매체, 구체적으로 전술한 바와 같은 특성 및/또는 조성을 갖는 연마 매체는 예외적인 제분 성능(예: 매우 작은 제분된 입자 크기, 매우 낮은 오염도)을 제공하는 것으로 밝혀졌다. 본 발명의 특정한 제분 방법에 의하면, 평균 입자 크기가 500 nm 미만인 제분된 입자 조성물을 제조할 수 있다. 본 발명의 연마 매체를 사용해서 상당히 더 작은 입자들을 제조할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 연마 매체에 의하면, 평균 입자 크기가 100 nm 미만, 50 nm 미만, 심지어는 10 nm 미만인 제분된 입자 조성물을 제조할 수 있다. 일부의 방법에서는, 공급원료(제분하기 전)의 평균 입자 크기가 1 마이크로미터 초과, 10 마이크로미터 초과, 심지어는 50 마이크로미터 초과인 경우에도 이러한 입자 크기들을 달성할 수 있다. 다른 방법에서는, 공급원료의 평균 입자 크기가 제분된 재료의 평균 입자 크기보다 10배, 50배, 100배, 심지어는 500배 더 클 수 있다. 제분된 재료의 특정한 입자 크기는 제분 조건(예: 에너지, 시간)을 비롯한 여러 가지 인자들에 좌우되지만, 한 편으로는 제분된 재료를 사용하고자 하는 용도에도 좌우된다. 일반적으로, 제분 조건을 조절하여 소정의 입자 크기를 제공할 수 있다. 항상 그러한 것은 아니지만, 일부의 경우에는, 처리 과정을 도모하기 위해서 입자 크기가 1 nm를 초과하는 것이 바람직할 수 있다. 공급원료의 입자 크기는 다른 무엇보다도 시판 제품 입수 가능성에 좌우될 수 있다.
본 발명의 특정한 연마 방법의 중요한(그리고 의외의) 장점은 매우 낮은 오염도로 전술한 바와 같은 입자 크기를 달성할 수 있다는 점이다. 전술한 바와 같은 연마 매체 특성 및/또는 조성을 통해서 낮은 오염도를 얻을 수 있는데, 그 이유는 이와 같은 특성들이 매우 낮은 마모 속도를 제공하기 때문이다. 예를 들면, 오염도는 900 ppm 미만, 500 ppm 미만, 200 ppm 미만, 심지어는 100 ppm 미만일 수 있다. 일부의 방법에서는 실질적으로 오염물질이 전혀 검출되지 않을 수도 있으며, 환언하면 일반적으로 오염도가 10 ppm 미만임을 뜻한다. 본 명세서에서 사용한 용어 "오염물질"은 제분 과정에서 생성 물질 조성물내로 도입되는 연마 매체 재료를 말한다. 통상의 시판되는 생성 물질은 특정한 불순물 농도(제분하기 전)를 포함할 수 있으며, 이러한 불순물은 본 명세서에서 사용한 용어인 오염물질의 정의에는 포함되지 않는다. 또한, 생성 물질내로 도입되는 불순물의 다른 공급원, 예를 들면 제분 설비로부터 도입되는 물질도 본 명세서에서 사용한 용어인 오염물질의 정의에는 포함되지 않는다. "오염도"라 함은 제분된 재료의 중량 기준 농도에 대한 오염물질의 중량 기준 농도를 말한다. 오염도에 대한 전형적인 단위는 ppm이다. 오염도를 측정하는 표준 기법이 당업자에게 잘 알려져 있으며, 여기에는 화학 조성 분석 기법들이 포함된다.
본 발명의 방법에 의하면, 전술한 바와 같은 입자크기 값(제분하기 이전과 이후의 상대적인 크기 값 포함)과 전술한 바와 같은 오염도를 겸비한 조성물을 생성할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 한 방법은 초기 평균 입자 크기를 갖는 공급원료 입자들을 제분하여 최종 평균 입자 크기가 100 nm 미만인 제분된 입자 조성물을 제조하는 단계를 포함하며, 이때 상기 초기 입자 크기는 최종 입자 크기의 100배를 초과하고, 상기 제분된 입자 조성물의 오염도는 500 ppm 미만이다.
또한, 본 발명의 특정 실시양태에 있어서, 연마 방법은 전술한 바와 같은 입자 크기 및/또는 오염도를 갖는 제분된 입자 조성물을 생성하지 않을 수 있다. 일부의 경우에는, 예컨대 이러한 특징들중 일부만이 전술한 바와 같은 범위내에 포함될 수 있다. 또한, 본 발명의 연마 매체를 사용하여, 특히 제분하기 이전의 생성 물질의 입자 크기가 매우 클 경우에(예를 들면 센티미터 이상의 수준), 전술한 바와 같은 크기보다 훨씬 더 큰 입자 크기를 갖는 제분된 입자 조성물을 생성할 수 있다.
제분된 입자는 "제분된" 형태학적 특성을 갖는다는 사실을 알아야 한다. 당업자라면 "제분된 입자"를 다음과 같은 미시적 특징중 하나 이상을 포함하는 입자로서 규명할 수 있을 것이다: 다수의 날카로운 모서리, 작은 면이 있는(faceted) 표면, 및 화학적으로 침전된 입자에서 전형적으로 관찰되는 것과 같은 매끄럽고 둥근 "코너"가 없는 점.
본 명세서에서 정의한 바와 같은 "거의 구형인" 제분된 입자들은, 배율이 낮 을 때는 거의 구형인 것으로 보이지만, 하나 이상의 전술한 바와 같은 특징을 여전히 가질 수 있다. 특정의 실시양태에 있어서, 본 발명의 제분된 입자들은 거의 구형인 것이 바람직할 수 있다. 다른 경우에, 제분된 입자들은 평판형, 회전타원체형 및/또는 렌즈 형태일 수 있다. 다른 입자 형태도 가능하다. 제분된 입자 조성물 내에서, 각각의 입자들은 전술한 바와 같은 형태들중 하나 이상의 형태로 존재할 수 있다는 것을 알아야 한다.
본 발명의 연마 매체는 유리한 제분 조건의 적용을 가능하게 한다는 이점이 있다. 예를 들면, 감소된 제분 시간 및 비에너지 입력량을 사용할 수 있는데, 그 이유는 본 발명의 연마 매체의 제분 효율이 높기 때문이다. 본 명세서에서 사용한 용어 "비에너지 입력"은 생성 물질의 단위 중량당 소모되는 제분 에너지를 의미한다. 심지어는 낮은 제분 입력 에너지 및/또는 낮은 제분 시간하에서 전술한 바와 같은 입자 크기 및 오염도를 갖는 제분된 입자 조성물도 생성될 수 있다. 예를 들면, 비에너지 입력은 125,000 kJ/kg 미만, 또는 90,000 kJ/kg 미만일 수 있다. 일부의 경우에는, 비에너지 입력량이 50,000 kJ/kg 미만 또는 25,000 kJ/kg 미만 정도로 훨씬 더 낮을 수 있다. 실제 비에너지 입력 및 제분 시간은, 다른 인자들중에서도 특히 생성 물질의 조성 및 소정의 입자 크기 감소량에 크게 좌우된다. 예를 들면, 본 발명의 연마 매체를 사용하여 약 25,000 kJ/kg 미만(예: 약 20,000 kJ/kg)의 비에너지 입력, 약 100 nm 미만(예: 약 80 nm)의 평균 입자 크기 및 500 ppm 미만의 오염도하에 제분된 티타니아 입자 조성물을 생성할 수 있으며, 이때 티타티아 공급원료 입자의 평균 입자 크기는 제분된 티타니아 입자 조성물의 평균 입 자 크기의 50배를 초과하며, 예를 들면 약 600 nm이다.
본 발명의 연마 매체를 사용하여 유기 재료 및 무기 재료를 비롯한 광범위한 생성 물질을 처리할 수 있다. 일반적으로, 본 발명의 연마 방법은 특정한 재료의 유형에 제한되지 않는다. 그렇지만, 세라믹과 같은 무기 생성 물질을 사용할 경우조차도, 본 발명의 연마 매체를 사용해서 전술한 바와 같은 매우 작은 제분된 입자 크기 및 매우 낮은 오염도를 제공할 수 있다는 것을 알아야 한다. 적합한 생성 물질로서는, 구체적으로 금속(예를 들면, 코발트, 몰리브덴, 티타늄, 텅스텐), 금속 화합물(예를 들면 금속간 화합물, 금속 수소화물 또는 금속 질화물), 금속 합금, 세라믹(예를 들면, 산화티타늄(티타니아), 산화알루미늄(Al2O3)와 같은 산화물, 및 탄화규소와 같은 탄화물) 및 다이아몬드를 들 수 있다. 이하에서는 특정한 재료를 본 발명의 특정 방법과 연계하여 설명하였다.
제분된 입자 조성물의 양은 특정한 제분 방법과 설비에 좌우되며, 특별히 제한되지 않는 것이 일반적이다. 일부의 방법에서는, 제분된 입자 조성물(전술한 바와 같은 특징을 가질 수 있음)의 중량이 10 그램 초과, 500 그램 초과, 1 kg 초과, 심지어는 100 kg 초과일 수 있다.
제분된 입자 조성물은 광범위한 용도에 사용될 수 있다. 일반적으로, 제분된 조성물은 미립자 조성물을 사용하는 적당한 용도에 사용될 수 있다. 구체적인 용도로서는, 안료, 연마(polishing) 화합물, 충전제(예: 중합체 물질), 촉매, 센서, 및 세라믹 또는 기타 부품(예: 마이크로전자기계(micro-electro-mechanical system, MEMS) 장치, 반도체 장치 등)의 제조를 들 수 있다. 다른 많은 용도에도 사용될 수 있음은 물론이다.
일부의 경우에, 제분된 입자 조성물을 최종 용도에 비추어 필요에 따라 후처리할 수 있다. 예를 들면, 입자들을 성형, 전착 및 기타 공지의 방법에 의해서 후처리하여 마이크로전자기계 제품 및 기타 마이크로 규모의 장치를 얻을 수 있다. 일부의 경우에 있어서, 제분된 입자들(특히, 입자 크기가 매우 작은 경우)은 특정한 액체내로 도입되어 열 투과, 용해도 및 기타 특성 등 특수한 성질을 나타내는 유체를 형성할 수 있다. 당업자에게 알려진 바와 같은 다른 유형의 후처리도 적합할 수 있다.
특정의 실시양태에서, 본 발명에 의해 제조된 제분된 입자들의 평균 입자 크기는 30 nm 미만이고 각각의 치수가 30 nm 미만인 크기를 가질 수 있다. 일부의 실시양태에 있어서, 제분된 입자들은 다수의 분열 단면 및/또는 분열 단(step)을 갖는 것을 특징으로 한다. 일부의 경우에, 제분된 입자들은 다수의 교차면들을 가지며, 이때 가장자리의 원호 길이는 가장자리의 반경보다 작다. 제분된 입자들은 입자 크기(예: 입자 직경)의 5% 초과인 표면 오목 비율을 갖는다. 일부의 경우에, 제분된 입자들은 교차면들이 우위를 차지하는 첨예도를 특징으로 하며, 이때 가장자리 반경의 협각(included angle)은 대략 교차면들의 협각이거나 그보다 작다. 이러한 특징을 갖는 제분된 입자들은 특히 촉매로서 사용할 경우에 바람직하다. 일부의 경우에, 이와 같은 제분된 입자들은 금속간 화합물로 이루어질 수도 있다.
본 발명의 한 방법은 제분된 미세한 금속 산화물(구체적으로 산화티타늄) 입 자를 제조하는 방법에 관한 것이다. 예를 들면, 제분된 입자들의 평균 입자 크기는 약 1 nm 내지 3 마이크로미터 범위일 수 있다. 상기 방법은 하기 (a) 및 (b) 단계를 포함한다:
(a) 금속 산화물, 특히 산화티타늄의 거대 입자를 얻는 단계(산화티타늄의 거대 입자들은 일반적으로 산화티타늄의 미립자보다 입수하는데 소요되는 비용이 더 저렴하기 때문에 거대 입자들을 사용하며, 이하에서는 이러한 입자들을 공급원료 산화물이라 명명함); 및
(b) 연마 매체를 사용해서 상기 공급원료 산화물을 제분하여 입자 크기를 바람직한 크기(예: 전술한 바와 같은 크기)로 감소시키고, 경우에 따라서는 200 ppm 미만을 비롯한 전술한 바와 같은 낮은 오염도를 유지시키는 단계.
상기 산화물은 안료, 충전제, 가스 센서, 광결합(optronic) 장치, 촉매, 및 세라믹의 제조, 부품의 제조와 같은 용도에 유용하지만, 종래의 방법들에 의해 제조된 것들보다는 제조 비용이 훨씬 더 경제적이다.
본 발명의 다른 방법은 고도로 투명한 산화 티타늄을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 하기 (a) 및 (b) 단계를 포함한다:
(a) 투명도가 적합하지 않은 티타니아 슬러리를 얻는 단계; 및
(b) 연마 매체를 사용해서 상기 티타니아 슬러리를 제분하여 입자 크기를 바람직한 크기(예: 전술한 바와 같은 크기)로 감소시키고, 경우에 따라서 전술한 바와 같은 낮은 오염도를 유지시키는 단계. 일부의 경우에, 입자 크기 분포 D100은 90 nm 미만이다.
본 발명의 또 다른 방법은 티타늄 금속을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 하기 단계 (a) 내지 (d)를 포함한다:
(a) 티타니아 공급원료를 입수 용이한 염화물 처리된 티타니아와 같은 고순도 공급원으로부터 얻는 단계;
(b) 연마 매체를 사용해서 티타니아를 제분하여 입자 크기를 소정의 값(예: 전술한 바와 같은 범위 또는 약 200 nm 미만)으로 감소시키고, 경우에 따라서 전술한 바와 같은 낮은 오염도를 유지시키는 단계;
(c) 수소와 같은 환원제를, 필요하다면 CO 또는 탄소 등의 탄소용융(carbothermic) 환원제와 같은 또 다른 환원제와 함께 사용해서, 탄화티타늄을 형성하지 않는 산화물 환원 반응에 적합한 조건하에 티타니아를 티타늄 금속으로 화학적으로 환원시키는 단계; 및
(d) 상기 티타늄 금속을 초미세 티타늄 금속의 산화 또는 질화 반응을 유발하는 조건하에 산소 또는 질소에 노출시키는 일 없이 상기 환원 장치로부터 제거하거나, 또는 상기 티타늄 금속을 상기 환원 장치로부터 제거하기 전에 상기 초미세 티타늄 금속의 온도를 상승시켜 입자들의 융합(fusion)을 일으키는 단계. 다른 환원제들이 당분야에 잘 알려져 있다.
본 발명의 또 다른 방법은 다이아몬드 입자, 예를 들면 평균 입자 크기가 약 100 nm 미만(일부의 경우에는 모든 치수가 100 nm 미만)인 다이아몬드 입자들을 제조하는 방법에 관한 것이다. 일부의 경우에 있어서, 입자들은 좁은 입자 크기 분포를 가질 수 있다. 다이아몬드 입자들은 CMP(화학적 기계적 연마) 및 기타 연마 용도에 사용하기에 적합하다. 상기 방법은 하기 단계 (a) 내지 (c)를 포함한다:
(a) 적당한 공급 원료 크기를 갖는 공업용 다이아몬드를 얻는 단계;
(b) 연마 매체를 사용해서 다이아몬드를 제분하여 입자 크기를 소정의 크기(예: 전술한 바와 같은 평균 입자 크기 및 일부의 경우에는 약 2 nm 내지 100 nm)로 감소시키고, 경우에 따라서 전술한 바와 같은 낮은 오염도를 유지시키는 단계; 및
(c) 오염물질을 제거할 필요가 있는 경우, 상기 처리된 다이아몬드를 불순물을 화학적으로 용해시키는 방법 또는 당분야에 알려진 다른 방법에 의해서 정제하는 단계.
본 발명의 또 다른 방법은, 마이크로 또는 나노 수준의 치수를 갖는, 통상적으로 MEMS로 명명되는 실리콘 또는 기타 반도체 또는 기타 재료로 된 장치를, 고형 반도체 재료로부터 에칭 또는 다른 방법에 의해서 당해 장치를 차감하는 방식으로 제조하는 것이 아니라 초미립자들을 사용해서 당해 장치를 형성하는 방식으로 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 하기 단계 (a) 내지 (d)를 포함한다:
(a) 목적하는 조성물로 구성하고자 하는 소정의 입자상 물질의 조성 또는 조합을 갖는 입자상 공급원료를 얻는 단계;
(b) 연마 매체를 사용해서 상기 공급원료를 제분하여 입자 크기를 소정의 크기(예: 전술한 바와 같은 평균 입자 크기 및 경우에 따라서는 약 50 nm 내지 200 nm)로 감소시키고, 경우에 따라서 전술한 바와 같은 낮은 오염도를 유지시키는 단계;
(c) 상기 처리된 입자상 공급원료를, 가압 성형, 사출 성형, 동결 성형, 전기영동 성형(electrophoretic shaping), 전착(electrostatic deposition) 및 다른 공지의 방법과 같은 당분야에 알려진 수단에 의해서 성형품으로 성형함으로써, 당해 성형 방법에 의해 구조물의 상이한 부분들이 상이한 구성의 재료들을 가질 수 있는 고유한 MEMS 장치를 제조하는 단계; 및
(d) 상기 성형품을 상기 장치의 목적하는 성능에 적합한 특성을 부여하기에 충분한 밀도로 융합시키는 단계.
본 발명의 또 다른 방법은 세라믹(예: SiC 또는 Al2O3) 미립자, 예를 들면 0.001 마이크로미터 내지 1 마이크로미터의 미립자들을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 하기 단계 (a) 및 (b)를 포함한다:
(a) 거대 세라믹 입자들을 얻는 단계(거대 입자들은 일반적으로 세라믹 미립자보다 입수하는데 소요되는 비용이 더 저렴하기 때문에 거대 세라믹 입자들을 사용하며, 이러한 입자들을 이하에서는 공급원료 입자로서 명명함); 및
(b) 연마 매체를 사용해서 상기 공급원료 입자들을 제분하여 입자 크기를 바람직한 크기(예: 전술한 바와 같은 크기)로 감소시키고, 경우에 따라서 전술한 바와 같은 낮은 오염도(예: 600 ppm 미만)를 유지시키는 단계.
상기 세라믹 입자들은 세라믹체를 제조하는데, 안료, 연마 화합물, 중합체 충전제, 센서, 촉매와 같은 용도에, 그리고 세라믹 및 부품을 제조하는데 사용될 수 있다.
본 발명의 또 다른 방법은, 예컨대 크기 분포 D50이 30X10-9 m 미만인 현탁된 입자들을 함유하는 나노유체(nanofluid)를 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법들은 하기 단계 (a) 내지 (c)를 포함한다:
(a) 소정의 조성을 갖는 입자상 공급원료를 얻는 단계;
(b) 연마 매체를 사용해서 상기 공급원료를 제분하여 제분된 생성물의 입자 크기를 소정의 값(예: 200 nm 미만, 50 nm 미만 또는 심지어 10 nm 미만을 비롯한 전술한 바와 같은 값)으로 감소시키고, 경우에 따라서 전술한 바와 같은 낮은 오염도를 유지시키는 단계; 및
(c) 제분된 생성물을, 용도에 따라 정해지며 물, 오일 및 유기물을 포함하는 적당한 담체 유체중에서, 상기 용도에 의해 정해지는 유체중의 입자상 물질의 농도에 따라서 농축시키는 단계.
본 발명의 또 다른 방법은, 예를 들면 평균 입자 크기가 1 nm 내지 400 nm인 텅스텐 또는 몰리브덴 미립자를 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 하기 단계 (a) 내지 (d)를 포함한다:
(a) 거대 공급원료 입자들(예: 텅스텐 또는 몰리브덴의 입자들)을 얻는 단계(미립자를 입수하는 것보다 거대 입자를 입수하는데 소요되는 비용이 더 저렴하기 때문);
(b) 상기 공급원료를 해리된 암모니아중에서 500℃하에 상기 공급원료 크기에 비례하되 질화 반응을 일으키는데 충분한 시간동안 가열하는 방법과 같은 공지 의 질화 방법에 의해서 취성(brittleness)이 있는 것으로 알려진 질화물로 질화시키는 단계;
(c) 연마 매체를 사용해서 상기 질화된 공급원료 입자들을 제분하여 공급원료 입자들의 크기를 소정의 입자 크기(예: 전술한 바와 같은 평균 입자 크기)로 감소시키고, 경우에 따라서 전술한 바와 같은 낮은 오염도를 유지시키는 단계; 및
(d) 필요에 따라서, 상기 질화 텅스텐 또는 질화 몰리브덴 미립자들을 당분야에 공지된 방법에 의해서 약 600℃ 이상의 온도로 가열함으로써 탈질화 (denitriding)시키는 단계. 상기 입자들은 안료, 연마 화합물, 전자 잉크, 금속-유기 화합물, 중합체 충전제, 센서, 촉매와 같은 용도에, 금속-세라믹을 제조하는데, 그리고 부품들을 제조하는데 유용하며, 다른 방법에 의해서 얻은 입자들에 비해서 더욱 경제적이다.
본 발명의 또 다른 방법은 앞 문단에 설명된 방법에 의해 제조된 텅스텐 또는 몰리브덴 미립자로부터 텅스텐 또는 몰리브덴 부품, 및 텅스텐 합금 또는 몰리브덴 합금 부품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 하기 단계 (a) 내지 (d)를 포함한다:
(a) 예를 들면 크기가 400 nm 미만, 100 nm 미만 또는 50 nm 미만인 제분된 질화 텅스텐 또는 질화몰리브덴 생성물을 얻는 단계;
(b) 분말 야금 공정에 의해 강화(consolidation)시켜서 텅스텐 또는 몰리브덴 금속 부품을 제조하고, 탈질화시키기 이전에 질화텅스텐 또는 질화몰리브덴을 성형하는 단계;
(c) 소결 온도로 가열하는 동안에 상기 질화텅스텐 또는 질화몰리브덴을 탈질화시키면서, 입자들 사이에 잔류하는 기체를 소제하는데 기여하는 질소를 방출시키는 단계; 및
(d) 성형된 부품을 입자 크기에 비례하는 온도에서 소결시키되, 상기 온도는 통상적으로 시판되는 텅스텐 및 몰리브덴 분말에 전형적으로 사용되는 온도보다 실질적으로 더 낮은 온도인 단계.
본 발명의 또 다른 방법은 예를 들면 크기가 약 1 nm 내지 5 마이크로미터인 코발트 미립자 또는 질화코발트 미립자를 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 하기 단계 (a) 내지 (e)를 포함한다:
(a) 코발트 또는 질화코발트의 거대 입자를 얻는 단계(상기 거대 입자는 일반적으로 기체 분무법에 의해 얻은 것이므로 코발트 또는 질화코발트의 미립자보다 입수하는데 소요되는 비용이 더 적고, 이하에서는 이러한 거대 입자들을 공급원료 입자들로서 명명함);
(b) 상기 공급원료가 사전에 질화되어 있지 않은 경우, 코발트를 공급원료 크기에 비례하되 질화 반응을 일으키는데 충분한 시간동안 약 600℃에서 해리된 암모니아중에서 가열하는 방법과 같은 공지의 질화 방법에 의해서, 상기 공급원료를 취성이 있는 것으로 알려진 질화물로 질화시키는 단계;
(c) 연마 매체를 사용해서 상기 질화된 공급원료 입자들을 제분하여 입자 크기를 바람직한 크기(예: 전술한 바와 같은 평균 입자 크기)로 감소시키고, 경우에 따라서 전술한 바와 같은 낮은 오염도를 유지시키는 단계; 및
(e) 필요에 따라서, 당분야에 알려진 방법에 의해서 상기 질화코발트 입자들을 약 600℃ 이상으로 가열함으로써 상기 질화코발트 입자들을 탈질화시키는 단계. 상기 입자들은 촉매, 코발트 함유 합금체, 조성에 코발트를 함유하는 세라믹체, 전자 잉크, 금속-유기 화합물을 제조하는데, 그리고 안료, 연마 화합물, 중합체 충전제, 센서, 촉매, 조촉매(promoter)와 같은 용도에, 코발트를 함유하는 초합금 부품을 제조하는데, 또한 코발트를 결합제 금속으로 사용하는 고경도 금속 산업에 유용하며, 다른 방법에 의해서 얻은 입자들보다 제조 비용면에서 더 경제적이다.
본 발명의 또 다른 방법은 금속 질화물로부터 금속 미립자(예: 평균 입자 크기 1 nm 내지 20 마이크로미터)를 제조하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 하기 단계 (a) 내지 (d)를 포함한다:
(a) 300℃ 내지 900℃로 가열할때 해리되는 질화물을 갖는 금속군으로부터 선택된 금속 또는 금속 질화물의 거대 입자를 얻는 단계(일부의 경우에 상기 거대 입자들은 기체 분무법을 사용해서 제조되므로 금속 또는 금속 질화물의 미립자보다 입수하는데 소요되는 비용이 더 저렴하며, 이하에서는 이와 같은 거대 입자들을 공급원료 입자들로서 명명함);
(b) 상기 공급원료가 사전에 질화되어 있지 않은 경우, 금속 입자들을 공급원료 크기에 비례하되 질화 반응을 일으키는데 충분한 시간동안 질화 반응을 일으키는데 충분한 온도하에 해리된 암모니아중에서 가열하는 방법과 같은 공지의 질화 방법에 의해서, 상기 공급원료를 전성인(ductile) 금속보다 취성이 더 큰 것으로 알려진 질화물로 질화시키는 단계;
(c) 연마 매체를 사용해서 상기 질화된 공급원료 입자들을 제분하여 입자 크기를 바람직한 크기(예: 전술한 바와 같은 평균 입자 크기)로 감소시키고, 경우에 따라서 전술한 바와 같은 낮은 오염도를 유지시키는 단계; 및
(d) 필요에 따라서, 당분야에 공지된 방법에 의해서 약 600℃ 이상의 온도로 가열함으로써 상기 금속 질화물 입자들을 탈질화시키는 단계. 상기 입자들은 촉매, 금속 함유 합금체, 조성에 금속을 함유하는 세라믹체, 전자 잉크, 금속-유기 화합물을 제조하는데, 그리고 안료, 연마 화합물, 중합체 충전제, 센서, 촉매, 조촉매(promoter)와 같은 용도에, 초합금 부품을 제조하는데, 상기 방법에 의해 처리된 다양한 금속들을 결합한 금속 부품을 제조하는데, 금속들을 결합제 금속으로서 사용하는 고경도 금속 산업에 유용하며, 다른 방법에 의해서 얻은 입자들보다 제조 비용면에서 더 경제적이다.
본 발명의 또 다른 방법은 티타늄 및 탄탈과 같은 금속의 수소화물로부터 금속 미립자 또는 금속 수소화물 미립자를 제조하는 방법에 관한 것이다. 예를 들면, 상기 입자들은 평균 입자 크기가 1 nm 내지 300 nm 정도로 매우 작은 입자들일 수 있다. 상기 방법은 하기 단계 (a) 내지 (c)를 포함한다:
(a) 가열할 경우에 해리되는 수소화물을 형성하는 금속군으로부터 선택된 금속 수소화물의 거대 입자를 얻는 단계(상기 거대 입자들은 일반적으로 가압 수소화된 것이므로 금속 또는 금속 수소화물의 미립자에 비해 입수하는데 소요되는 비용이 더 저렴하고, 이하에서는 이러한 거대 입자들을 공급원료 입자들로서 명명함);
(b) 연마 매체를 사용해서 상기 수소화된 공급원료 입자들을 제분하여 입자 크기를 바람직한 크기(예: 전술한 바와 같은 평균 입자 크기)로 감소시키고, 경우에 따라서 전술한 바와 같은 낮은 오염도를 유지시키는 단계; 및
(c) 필요에 따라서, 당분야에 알려진 방법에 의해서 초미세 금속 수소화물 입자들을 탈수 온도까지 가열함으로써 탈수시키는 단계. 상기 입자들은 촉매, 금속 함유 합금체, 조성에 금속을 함유하는 세라믹체, 전자 잉크, 금속-유기 화합물을 제조하는데, 그리고 안료, 연마 화합물, 중합체 충전제, 센서, 촉매, 조촉매(promoter)와 같은 용도에, 초합금 부품을 제조하는데, 상기 방법에 의해서 처리된 다양한 금속들을 결합한 금속 부품을 제조하는데, 또한 코발트를 결합제 금속으로 사용하는 고경도 금속 산업에 유용하며, 다른 방법에 의해서 얻은 입자들보다 제조 비용면에서 더 경제적이다.
이상에서는 본 발명의 연마 매체를 제분 용도와 관련하여 설명하였지만, 본 발명의 연마 매체는 제분 이외의 용도에도 사용될 수 있음을 알아야 한다. 그러한 용도의 예로서는, 천공(drilling) 또는 연마용 "강체(hard body)", 레이저 클래딩(cladding) 또는 기타 클래딩 공정, 표면재로서의 용도, 및 기타 용도를 들 수 있다. 예를 들면, 연마 매체는 내마모성을 향상시키기 위해 표면에 부가하고자 하는 합금의 성분으로서 매체 제분기 없이 사용된다. 이와 같은 보호 코팅을 실시하는 2가지 통상적인 방법이 클래딩 및 표면처리(surfacing)로서 알려져 있다. 각 방법에 사용되는 여러 가지 방법들이 있으며, 그 선택 여부는 처리하고자 하는 대상과 합금에 따라 달라진다. 일반적으로, 중합체 또는 금속과 같은 결합재를 사용해서 연마 매체를 클래딩 처리 또는 표면처리되는 대상의 표면상에 고정시킨다. 결합재를 연마 매체 재료와 함께 적소에 용융시키거나 캐스팅하며, 이때 상기 연마 매체 재료 자체는 클래딩 또는 표면 처리 작업을 하는 동안에 용융되지 않는다. 전형적인 용융 방법에는 레이저, 퍼니스(furnace) 용융, 용접관 및 플라즈마 열원이 포함된다. 사용중에, 결합재 재료 자체는 유정(oil well) 천공과 같은 작업 환경에 의해서 표면상에 부하되는 마모력을 견디지 못하는 경우가 종종 있다. 상기 결합재의 마모는 연마 매체를 표면에 노출시킴으로써 내마모성 표면 보호 성능을 제공할 수 있다. 동일한 표면들을 상기 연마 매체가 견딜 수 있는 매우 높은 충격 강도에 노출시키는 경우도 많다.
본 발명의 연마 매체는 본 명세서에 설명한 것 이외에도 다른 용도들을 가질 수 있음을 알아야 한다.
이하에서는 본 발명을 구체적인 실시양태를 예시한 실시예에 의거하여 상세히 설명하고자 하나, 후술하는 실시예가 본 발명의 보호범위를 제한하는 것은 결코 아니다.
실시예 1
본 실시예는 본 발명의 한 실시양태에 의한 다원탄화물 연마 매체의 제조 방법과 특성 규명 방법을 설명한 것이다.
Ti, W 및 C로 이루어진 재료를 취하여 직경이 약 150 마이크로미터인 구형 입자들을 제조함으로써 연마 매체를 제조하였다. 본 실시예에서 테스트 조성물의 조성은 텅스텐 86.7 중량%, 탄소 4.5 중량%, 그리고 나머지는 티타늄이었다. 상기 테스트 조성물의 입자들의 응집체를 RF 플라즈마 분무 유닛에서 구형화시켰다. 상기 재료를 확인한 결과 제조하고자 하는 다원탄화물 재료의 밀도와 동일하였다. 밀도는 약 15.3 g/cm3이었다.
이어서, 상기 다원탄화물 연마 매체에 대하여 일련의 경도 테스트를 실시하였다. 제 1 테스트는 2개의 텅스텐 기판 사이에서 단일의 연마 매체 입자를 분리시키고 하나의 기판에 힘을 가하는 단계를 포함한다. 그 목적은 기판과 연마 매체 사이의 접촉 지점에서 과도한 하중으로 인해 연마 매체가 분열될 때까지 압력의 부하를 증가시키기 위함이다. 예기치 않게, 연마 매체는 파괴되지 않았으며, 따라서 제 1 테스트를 통과하였다. 대신에, 연마 매체가 텅스텐 기판내로 매립되었으며, 이는 테스트 재료의 경도가 순수한 텅스텐의 경도를 훨씬 웃돈다는 것을 입증한다.
제 2 테스트에서, 몇개의 연마 매체를 2개의 텅스텐 기판 사이에 배치하고, 상판을 무거운 추로 쳐서 연마 매체상에 일시적인 높은 그램 힘(g-force)을 유발시켰다. 매체는 전혀 파괴되지 않았고, 다수의 매체가 텅스텐 기판에 매립되었다. 이 2가지 실험의 경우에, 텅스텐 기판은 파괴되고 깨졌지만, 겉보기에 매체에는 전혀 손상이 없었다.
또 다른 실험에서, 연마 매체를 2개의 유리 기판 사이에 배치하였다. 압력을 가하자, 유리는 그것이 연마 매체와 접촉한 지점의 주위에서 작은 분열을 나타내었지만, 연마 매체에 대한 손상은 전혀 관찰되지 않았다.
탄화 칼슘을 함유한 진동 제분기에 다원탄화물 연마 매체를 넣어 연마 매체 에 대하여 기계적인 인성 테스트를 실시하고, 통상의 연마 매체를 사용할 경우에 일반적으로 현저한 연마 매체의 분해를 유발하는 충분한 시간동안 교반시켰다. 이와 같이 형성된 연마 매체를 사용함으로써 유발되는 연마 매체의 분해에 의한 오염의 증거는 전혀 관찰되지 않았으며, 매우 미세하고 규칙적이며 순수한 탄화칼슘을 수득하였다.
또한, 다원탄화물 연마 매체에 대하여 표준 산업 공정에서의 용도를 통해 테스트를 실시하였다. 매체를 고용량 매체 제분기에 사용하였으며, 티타니아를 제분하는데 사용되는 공칭 공업 생산 조건하에 작동시켰다. 티타니아는 특히 오염에 의한 탈색에 민감하므로, 매체가 그 자체는 현저하게 마모되지 않으면서 내마모성을 부여할 수 있는지 여부를 알아보기 위한 민감성 인디케이터로서 선택된 것이다. 수십억개의 티타니아 입자들을 약 7X10-8 m의 최종 입자 크기로 처리하였으며, 이때 연마 매체가 분해된 증거는 인지할 수 없었다.
실시예 2
본 실시예는 본 발명의 연마 매체 조성물을 사용해서 미립자 티타니아 조성물을 제조하는 방법을 예시한 것이다.
탈이온수 1275 ml중의 티타니아(금홍석, rutile) 675 g(고형분 35 중량%) (밀레니엄 케미칼스(Millennium Chemicals, www.milleniumchem.com)의 제품 RL11AP)를 600 ml 용량의 수평 볼밀(네트쳄(Netzchm, http://www.netzschusa.com)의 제품 넷츄 제타 연마 시스템(Netzsch Zeta Grinding System))의 처리 공간내로 도입시켰다. 티타니아의 평균 입자 크기는 600nm였다.
또한, W가 95 중량%인 (W:Ti)C를 포함하는 본 발명의 연마 매체를, 상기 연마 매체가 상기 처리 공간 용량의 84%를 차지할 정도로 상기 처리 공간내에 넣었다. 슬러리에 수산화칼륨을 첨가하여 pH를 약 10(KOH)으로 유지시켰다.
제분 조건은 1.8-2.8 kW의 힘(교반기 속도: 1650-1850, 펌프 rpm: 220)을 포함하였다. 제분기를 총 고유 제분 에너지 182,238 kJ/kg으로 작동시켰다. 제분하는 동안에 디스퍼젼 테크놀로지 인코오포레이티드(Dispersion Technology Inc.)(뉴욕 베드포드 힐스 소재, www.dispersion.com)에서 제조하는 DT-1200 모델 음파 입자 크기 분석기를 사용해서 입자 크기를 측정하였다. 입자들이 약 82 nm의 평균 입자 크기로 감소되었을 때, 계면활성제를 슬러리에 첨가하였다.
입자들은 동축 형태를 나타내었다. DT-1200 장치에 의하면, 제분된 입자들의 평균 입자 크기(D50)은 15 nm이고, D10은 3 nm이고, D90은 72nm이었다. 제분된 티타니아 입자들을 제타 밀에서 제공되는 동적 선별법을 사용하여 연마 매체로부터 자동으로 분리시켰다. 수득한 제분된 입자들을 주사 전자 현미경을 사용해서 조사하였다. 도 2는 제분된 입자 조성물의 대표적인 부분의 SEM 현미경사진의 사본이다. 도시된 사진은 티타니아 입자 크기가 DT-1200 장치에 의해서 측정된 것과 일치함을 보여준다. 사진에서, 흑색점들은 티타니아 입자들이고 밝은색 점들은 현미경 분석을 하는 동안 샘플을 고정시키는데 사용된 그래파이트 기재로부터 유래한 것이다.
본 실시예는, 본 발명의 연마 매체 조성물을 사용해서 매우 작은 입자 조성 물을 제조할 수 있음을 입증한다.
이상에서는 본 발명의 몇가지 특징과 실시양태를 설명하였지만, 당업자라면 본 발명에 대한 다양한 개조예, 변경예 및 개량예를 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 이와 같은 개조예, 변경예 및 개량예도 본 발명의 보호 범위내에 포함되는 것이다. 따라서, 발명의 상세한 설명과 첨부 도면은 예시적인 것일 뿐, 본 발명의 보호 범위는 첨부된 청구의 범위에 의해서 정해진다.

Claims (67)

  1. 세라믹 물질로 이루어지는 연마 매체 입자들을 포함하고, 상기 세라믹 물질의 층간 간격은 1250 nm 미만인 연마 매체.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 층간 간격이 100 nm 미만인 연마 매체.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 층간 간격이 10 nm 미만인 연마 매체.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 연마 매체 입자들의 평균 크기가 약 150 마이크로미터 미만인 연마 매체.
  5. 코어 재료 및 상기 코어 재료상에 형성된 코팅을 포함하는 연마 매체 입자들을 포함하고, 상기 코팅은 다수의 층들을 포함하며, 그 층들중 하나 이상의 두께는 100 나노미터 미만인 연마 매체.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 층들중 하나 이상의 두께가 10 나노미터 미만인 연마 매체.
  7. 제 5 항에 있어서, 다수의 층들의 두께가 10 나노미터 미만인 연마 매체.
  8. 제 5 항에 있어서, 상기 코팅이 10개 이상의 층들을 포함하는 연마 매체.
  9. 제 5 항에 있어서, 제 1 층은 지르코늄을 포함하고, 상기 제 1 층상에 형성된 제 2 층은 알루미늄을 포함하는 연마 매체.
  10. 제 5 항에 있어서, 상기 입자들의 평균 크기가 150 마이크로미터 미만인 연마 매체.
  11. 제 5 항에 있어서, 상기 코어 재료의 밀도가 5 g/cm3 초과인 연마 매체.
  12. 매트릭스 재료에 분산된 다수의 나노입자들을 포함하는 나노결정질 복합체로 이루어진 연마 매체 입자들을 포함하는 연마 매체.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 나노입자들의 평균 입자 크기가 10 나노미터 미만인 연마 매체.
  14. 제 12 항에 있어서, 상기 나노입자들이 전이 금속 질화물을 포함하는 연마 매체.
  15. 제 12 항에 있어서, 상기 매트릭스 재료가 질화물을 포함하는 연마 매체.
  16. 제 12 항에 있어서, 상기 나노입자들이 세라믹으로 이루어지는 연마 매체.
  17. 매트릭스 재료에 분산된 다수의 입자들을 포함하는 복합체로 이루어진 연마 매체 입자들을 포함하고, 상기 분산된 입자들은 밀도가 8 g/cm3 초과인 물질로 이루어지는 연마 매체.
  18. 1종 이상의 금속 원소를 포함하는 세라믹 화합물로 이루어진 연마 매체 입자들을 포함하고, 상기 입자들의 평균 크기는 약 150 마이크로미터 미만인 연마 매체.
  19. 제 18 항에 있어서, 상기 세라믹 화합물의 층간 간격이 1250 nm 미만인 연마 매체.
  20. 제 18 항에 있어서, 상기 평균 크기가 약 100 마이크로미터 미만인 연마 매체.
  21. 제 18 항에 있어서, 상기 평균 크기가 약 75 마이크로미터 내지 약 125 마이크로미터이고, 상기 연마 매체 입자들은 티타니아 공급원료 입자들을 제분하여 약 25,000 kJ/kg 미만의 비에너지 입력(specific energy input)하에 제분된 티타니아 입자 조성물을 제조할 수 있는 것인 연마 매체.
  22. 무기 공급원료 입자들을 제분하여 평균 입자 크기가 100 nm 미만이고 오염도가 500 ppm 미만인 제분된 무기 입자 조성물을 제조할 수 있는 연마 매체 입자들을 포함하고, 상기 공급원료 입자들의 평균 입자 크기는 상기 제분된 입자 조성물의 평균 입자 크기의 10배를 초과하는 것인 연마 매체.
  23. 제 22 항에 있어서, 상기 제분된 입자 조성물의 오염도가 200 ppm 미만인 연마 매체.
  24. 제 22 항에 있어서, 상기 제분된 입자 조성물의 평균 입자 크기가 50 nm 미만인 연마 매체.
  25. 제 22 항에 있어서, 상기 제분된 입자 조성물의 평균 입자 크기가 20 nm 미만인 연마 매체.
  26. 제 22 항에 있어서, 상기 공급원료 입자들의 평균 입자 크기가 상기 제분된 조성물의 입자 크기의 50배를 초과하는 것인 연마 매체.
  27. 제 22 항에 있어서, 상기 공급원료 입자들의 평균 입자 크기가 상기 제분된 조성물의 입자 크기의 100배를 초과하는 것인 연마 매체.
  28. 티타니아 공급원료 입자들을 제분하여 약 25,000 kJ/kg 미만의 비에너지 입력하에 제분된 티타니아 입자 조성물을 제조할 수 있는 연마 매체 입자들을 포함하고, 상기 제분된 티타니아 입자 조성물의 평균 입자 크기는 약 100 nm 미만이고, 상기 티타니아 공급원료 입자들의 평균 입자 크기는 상기 제분된 티타니아 입자 조성물의 평균 입자 크기의 50배를 초과하는 것인 연마 매체.
  29. 제 28 항에 있어서, 상기 티타니아 공급원료 입자들의 평균 입자 크기가 약 600 nm이고, 상기 제분된 티타니아 입자 조성물의 평균 입자 크기는 약 80 nm이며, 상기 비에너지 입력은 약 20,000 kJ/kg인 연마 매체.
  30. 제 28 항에 있어서, 상기 제분된 티타니아 입자 조성물의 오염도가 500 ppm 미만인 연마 매체.
  31. 연마 매체 입자들을 포함하며, 상기 연마 매체 입자들의 70% 이상은 평균 입자 크기가 약 150 마이크로미터 미만이고 강판 압축 테스트를 통과할 수 있는 것인 연마 매체.
  32. 제 31 항에 있어서, 상기 연마 매체 입자들의 밀도가 10 g/cm3 초과인 연마 매체.
  33. 평균 입자 크기가 100 nm 미만이고 오염도가 500 ppm 미만인 제분된 무기 입자들을 포함하는 제분된 입자 조성물.
  34. 제 33 항에 있어서, 오염도가 200 ppm 미만인 제분된 입자 조성물.
  35. 제 33 항에 있어서, 평균 입자 크기가 50 nm 미만인 제분된 입자 조성물.
  36. 제 33 항에 있어서, 평균 입자 크기가 20 nm 미만인 제분된 입자 조성물.
  37. 제 33 항에 있어서, 제분된 세라믹 입자들을 포함하는 제분된 입자 조성물.
  38. 연마 매체를 사용해서 무기 공급원료 입자들을 제분하여 평균 입자 크기가 100 nm 미만이고 오염도가 500 ppm 미만인 제분된 무기 입자 조성물을 제조하는 단계를 포함하며, 상기 공급원료 입자들의 평균 입자 크기는 상기 제분된 입자 조성 물의 평균 입자 크기의 10배를 초과하는 방법.
  39. 제 38 항에 있어서, 상기 공급원료 입자들이 세라믹으로 이루어지는 방법.
  40. 제 38 항에 있어서, 상기 제분된 입자 조성물의 오염도가 200 ppm 미만인 방법.
  41. 제 38 항에 있어서, 상기 제분된 입자 조성물의 평균 입자 크기가 50 nm 미만인 방법.
  42. 제 38 항에 있어서, 상기 제분된 입자 조성물의 평균 입자 크기가 20 nm 미만인 방법.
  43. 제 38 항에 있어서, 상기 공급원료 입자들의 평균 입자 크기가 상기 제분된 조성물의 입자 크기의 50배를 초과하는 방법.
  44. 제 38 항에 있어서, 상기 공급원료 입자들의 평균 입자 크기가 상기 제분된 조성물의 입자 크기의 100배를 초과하는 방법.
  45. 제 38 항에 있어서, 상기 공급원료 입자들의 평균 입자 크기가 10 마이크로 미터를 초과하는 방법.
  46. 제 38 항에 있어서, 연마 매체를 사용해서 상기 무기 공급원료 입자들을 제분하여 약 90,000 kJ/kg 미만의 비에너지 입력하에 제분된 무기 입자 조성물을 제조하는 단계를 포함하는 방법.
  47. 제 38 항에 있어서, 상기 비에너지 입력이 약 25,000 kJ/kg 미만인 방법.
  48. 제 38 항에 있어서, 상기 공급원료 입자들이 티타니아로 이루어지는 방법.
  49. 제 48 항에 있어서, 연마 매체를 사용해서 상기 티타니아 공급원료 입자들을 제분하여 약 90,000 kJ/kg 미만의 비에너지 입력하에 제분된 티타니아 입자 조성물을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 제분된 티타니아 입자 조성물의 평균 입자 크기는 약 100 nm 미만이고 오염도는 500 ppm 미만이며, 상기 티타니아 공급원료 입자들의 평균 입자 크기는 상기 제분된 티타니아 입자 조성물의 평균 입자 크기의 50배를 초과하는 방법.
  50. 밀도가 8 g/cm3 초과이고, 경도가 900 kgf/mm2 초과이며, 파괴 인성이 6 MPa/m1/2 초과인 물질로 이루어진 연마 매체 입자들을 포함하는 연마 매체.
  51. 제 50 항에 있어서, 상기 연마 매체 입자들이 밀도가 12 g/cm3 초과인 물질로 이루어지는 것인 연마 매체.
  52. 제 50 항에 있어서, 상기 연마 매체 입자들이 경도가 1200 kgf/mm2 초과인 물질로 이루어지는 것인 연마 매체.
  53. 제 50 항에 있어서, 상기 연마 매체 입자들이 경도가 1700 kgf/mm2 초과인 물질로 이루어지는 것인 연마 매체.
  54. 제 50 항에 있어서, 상기 연마 매체 입자들이 파괴 인성이 10 MPa/m1/2 초과인 물질로 이루어지는 것인 연마 매체.
  55. 제 50 항에 있어서, 상기 밀도가 12 g/cm3 초과이고, 상기 경도가 1200 kgf/mm2 초과이며, 상기 파괴 인성이 10 MPa/m1/2 초과인 연마 매체.
  56. 제 50 항에 있어서, 상기 연마 매체 입자들이 1종 이상의 금속 원소를 포함 하는 세라믹 화합물로 이루어지는 것인 연마 매체.
  57. 제 56 항에 있어서, 상기 연마 매체 입자들이 다원탄화물 물질로 이루어지는 것인 연마 매체.
  58. 제 50 항에 있어서, 상기 연마 매체 입자들이 1종 초과의 세라믹 화합물들의 혼합물로 이루어지는 것인 연마 매체.
  59. 제 50 항에 있어서, 상기 연마 매체 입자들이 1종 이상의 세라믹 화합물과 금속의 혼합물로 이루어지는 것인 연마 매체.
  60. 제 50 항에 있어서, 상기 연마 매체 입자들의 평균 입자 크기가 약 150 마이크로미터 미만인 연마 매체.
  61. 평균 입자 크기가 약 150 마이크로미터 미만인 연마 매체 입자들을 포함하고, 상기 입자들은 인성이 6 MPa/m1/2 초과인 물질로 이루어지는 것인 연마 매체.
  62. 제 61 항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 100 마이크로미터 미만인 연마 매체.
  63. 제 61 항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 10 마이크로미터 미만인 연마 매체.
  64. 제 61 항에 있어서, 상기 평균 입자 크기가 약 75 마이크로미터 내지 약 125 마이크로미터인 연마 매체.
  65. 제 61 항에 있어서, 상기 연마 매체 입자들이 밀도가 8 g/cm3 초과인 물질로 이루어지는 것인 연마 매체.
  66. 제 61 항에 있어서, 상기 연마 매체 입자들이 1종 이상의 금속 원소를 포함하는 세라믹 화합물로 이루어지는 것인 연마 매체.
  67. 제 66 항에 있어서, 상기 연마 매체 입자들이 다원탄화물 물질로 이루어지는것인 연마 매체.
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