KR20080037020A

KR20080037020A - 플라스틱 필름의 제조 방법

Info

Publication number: KR20080037020A
Application number: KR1020087003443A
Authority: KR
Inventors: 케빈 패트릭 카팔도; 유 후; 데니스 조지프 코일; 하이쟝 탕; 얀 장
Original assignee: 제너럴 일렉트릭 캄파니
Priority date: 2005-07-13
Filing date: 2006-07-10
Publication date: 2008-04-29
Also published as: JP2009501098A; WO2007008676A3; CN101258011A; US20070013100A1; WO2007008676A2; EP1901901A2; TW200714445A

Abstract

일 실시형태에서, 필름의 제조 방법은 플라스틱 용융물을 캘린더 롤과 탄성 롤 사이의 닙으로 공급하는 단계; 상기 플라스틱 용융물을 상기 캘린더 롤과 상기 탄성 롤 사이로 통과시켜 필름을 제조하는 단계; 및 상기 탄성 롤의 외부 표면을 능동적으로 냉각시켜 상기 필름의 조도(roughness)를 제어하는 단계를 포함할 수 있다. 또 다른 실시형태에서, 필름의 제조 방법은 용융 온도를 갖는 플라스틱 용융물을 캘린더 롤과 탄성 롤 사이의 닙으로 공급하는 단계; 상기 플라스틱 용융물을 상기 캘린더 롤과 상기 탄성 롤 사이로 통과시켜 필름을 제조하는 단계; 및 일정한 제조 속도 및 일정한 닙 압력에서 상기 필름의 조도를 조정하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

플라스틱 필름의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING PLASTIC FILM}

평판 디스플레이(예를 들어, 백라이트 컴퓨터 디스플레이), 광학 필름(시트, 층, 호일 등으로 칭할 수도 있음) 재료는, 예를 들어 빛을 유도, 확산 또는 편광시키는 데 일반적으로 사용된다. 예를 들어, 백라이트 디스플레이의 경우, 휘도 증강 필름은 시야축[즉, 디스플레이에 대해 수직인(직각을 이루는) 축]을 따라 빛을 유도하기 위해 그 표면 상에 프리즘 구조를 이용한다. 이는, 디스플레이 사용자가 보는 빛의 휘도를 증강시키며, 시스템이 더 적은 전력을 소비하여 원하는 축상(on-axis) 조도(illumination level)를 생성할 수 있게 한다. 이러한 필름은 또한 광범위한 다른 광학 디자인에, 예컨대 프로젝션 디스플레이, 교통 신호 및 조명 간판에 사용될 수 있다.

현재, 백라이트 디스플레이는, 예를 들어, 관찰자에게 유도된 빛의 원하는 휘도 및 확산을 얻을 수 있도록 배열된 복수의 필름을 이용한다. 빠른 제조 속도에서 제어 가능한 탁도(haze) 및 낮은 응력을 갖는 광학 중합체 필름을 제조하는 방법의 개발이 요망되고 있다. 제조 라인에서, 두께 7 mil의 텍스쳐 가공 폴리카보네이트(PC) 필름에 대해 40%의 탁도를 얻기 위해 제조 속도를 감속한 바 있다[즉, 20 피트/분(ft/min)으로 제한하였다].

발명의 개요

본 명세서에서는 광학 플라스틱 필름의 제조 방법 및 이 방법으로 제조된 필름을 개시한다.

일 실시형태에서, 상기 필름 제조 방법은 플라스틱 용융물을 캘린더 롤과 탄성 롤 사이의 닙으로 공급하는 단계, 상기 플라스틱 용융물을 상기 캘린더 롤과 상기 탄성 롤 사이로 통과시켜 필름을 제조하는 단계 및 상기 탄성 롤의 외부 표면을 능동적으로 냉각시켜 상기 필름의 조도(roughness)를 제어하는 단계를 포함할 수 있다.

또 다른 실시형태에서, 상기 필름 제조 방법은 용융 온도를 갖는 플라스틱 용융물을 캘린더 롤과 탄성 롤 사이의 닙으로 공급하는 단계 및 상기 플라스틱 용융물을 상기 캘린더 롤과 상기 탄성 롤 사이로 통과시켜 필름을 제조하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 용융물이 상기 탄성 롤과 접촉하는 지점의 부근 및 후속 지점은 감소 온도를 감한 용융 온도[용융 온도 - 감소 온도]와 동일한 롤 온도로 유지되며, 상기 감소 온도는 약 100℉ 이상이다.

또 다른 실시형태에서, 필름 제조 방법은 플라스틱 용융물을 캘린더 롤과 탄성 롤 사이의 닙으로 공급하는 단계, 탄성 롤의 외부 표면을 능동적으로 냉각시키는 단계 및 표준 속도보다 약 25% 이상 더 빠른 롤 속도로 상기 플라스틱 용융물을 상기 캘린더 롤과 상기 탄성 롤 사이로 통과시켜 속도 표면 조도를 얻는 단계를 포함할 수 있다. 상기 속도 표면 조도는, 동일한 플라스틱 용융물을 외부 표면의 능동적 냉각 없이 표준 속도로 동일한 캘린더 롤과 동일한 탄성 롤로 통과시킬 때 얻어지는 저속 표면 조도와 실질적으로 거의 동일할 수 있다.

또 다른 실시형태에서, 필름 제조 방법은 용융 온도를 갖는 플라스틱 용용물을 캘린더 롤과 탄성 롤 사이의 닙으로 공급하는 단계, 상기 플라스틱 용융물을 상기 캘린더 롤과 상기 탄성 롤 사이로 통과시켜 필름을 제조하는 단계 및 일정한 제조 속도와 일정한 닙 압력에서 상기 필름의 조도를 조정하는 단계를 포함할 수 있다.

전술한 특징 및 기타 특징은 첨부된 도면과 상세한 설명에 의해 예시한다.

도면의 간단한 설명

도면은 예시를 위한 것으로 한정을 의도한 것은 아니며, 도면에서 동일한 구성요소는 동일한 도면 부호로 표시하였다.

도 1은 냉각 롤을 이용하는 필름 제조 방법을 예시한다.

도 2는 에어 나이프를 이용하는 필름 제조 방법을 예시한다.

상세한 설명

본 명세서에서 "제1", "제2" 등의 용어는 임의의 양, 순서 또는 중요도를 나타내는 것이 아니라 구성요소들을 서로 구별하고자 사용된 것이며, 본 명세서에서 단수 표현은 양의 한도를 나타내는 것이 아니라 인용된 구성요소가 적어도 하나 존재함을 나타내는 것이다. 또한, 본 명세서에 개시된 모든 범위는 포괄적이고 조합 가능하다(예를 들어, "필요한 5 wt% 내지 20 wt%를 포함한 최대 25 wt%"의 범위는 끝값과 "5 wt% 내지 25 wt%" 범위의 모든 중간값을 포함한다). "±10%"란 표현은 표시된 측정값이 상기 값의 -10%인 값 내지 +10%인 값일 수 있음을 의미한다. 본 명세서에서 사용되는 "약"이란 용어는 수치 범위의 수와 함께 사용될 때 "약"이 수식하는 수의 단측 표준 편차 내로서 정의된다. 본 명세서에서 사용되는 용어 "필름"과 "시트"는 상호 교환하여 사용되며, 최종 용도에 따라 최종 두께가 약 0.0005 인치[0.0127 밀리미터(mm)] 내지 약 0.060 인치(in)(1.52 mm), 또는 이보다 두꺼운 열가소성 재료를 의미한다. 달리 명시하지 않는다면, 본 명세서에 기재된 탁도 및 조도 값은 평균값이다.

최종 필름에서 원하는 광위상차(optical retardation)(예를 들어, 잔류 응력) 및 광위상차 구배(예를 들어, 단위 간격당 광위상차 변화)를 유지하기 위해서는, 캘린더 롤 중 적어도 하나가 탄성 재료, 예를 들어 고무와 같은 엘라스토머 재료[예를 들어, EPDM(에틸렌 프로필렌 디아민 단량체)계 고무, 실리콘 등] 등을 포함한다. 광위상차는 약 50 나노미터(nm) 이하의 작은 광위상차일 수 있는 한편, 광위상차 구배는 약 50 나노미터/인치(nm/in) 이하일 수 있다. 다양한 실시형태에 있어서, 상기 롤은 완전히 탄성 재료로 제조될 수 있다. 대안으로, 상기 탄성 재료는 롤의 외부 표면, 즉, 필름과 물리적으로 접촉하게 되는 롤의 표면 위에 배치될 수 있다. 탄성 롤의 텍스쳐 마감은 ASME B46.1-1995에 준하여 Surfometer 모델 PDD-400-CO를 이용하여 측정 시 조도(Ra)가 약 0.1 마이크로미터(㎛) 내지 약 5.0 ㎛, 또는 더 구체적으로 약 0.3 ㎛ 내지 약 1.5 ㎛일 수 있다. 다양한 탄성 재료가 이용될 수 있지만, 조도가 약 0.4 ㎛ 내지 약 1.0 ㎛인 실리콘 탄성 롤을 이용하여, 약 50 피트/분(ft/min)[15.2 미터/분(m/min)] 이상의 속도에서, 조도가 약 0.3 ㎛ 내지 약 0.8 ㎛이고 두께가 0.05 mm 내지 약 0.25 mm인 필름을 제조할 수 있다.

원하는 광위상차를 달성하는 것 이외에도, 탁도 및 라인 속도 역시 필름 제조에 있어서 중요한 요인이다. 원하는 탁도(예를 들어, 약 40% 이하의 탁도)를 얻기 위해 광위상차를 낮출 수 있지만, 최대 라인 속도가 만족할 만한(즉, 상업적으로 허용되는) 수준보다 훨씬 낮아졌다. 어떤 경우에는, 40% 이하의 탁도값을 얻기 위해 20 피트/분[ft/min; 6.1 미터/분(m/min)]의 라인 속도가 요구되었다. 달리 명시하지 않는다면, 모든 탁도값은 BYK-Gardner 탁도 측정기 모델 번호 HB-4725를 이용하여 ASTM D1003-95에 준하여 측정한다.

퍼센트 탁도는 예측이 가능하며 하기 식으로부터 계산할 수 있다:

상기 식에서, 총 투과율은 적분 투과율이며, 총 확산 투과율은 ASTM D1003에 의해 정의되는 바와 같은 필름에 의해 산란되는 광 투과율이다.

본 발명자들은 탄성 롤의 외부 표면 온도를 제어함으로써 광위상차 및 목표 탁도는 낮게 유지하면서 라인 속도를 실질적으로 향상시킬 수 있다는 것을 발견하였다. 탄성 롤의 외부 표면 온도는 용융물의 연화점 이하로 유지할 수 있으며, 더 구체적으로는 원하는 탁도 및/또는 조도 값을 얻도록 제어할 수 있다. 폴리카보네이트를 포함하는 용융물의 경우, 예를 들어, 롤 상의 닙 반대쪽 지점에서 탄성 롤의 외부 표면 온도가 약 200℉(93℃) 이하, 또는 더 구체적으로 약 175℉(79℃) 이하일 수 있다. 탄성 롤의 외부 표면 온도는, 특정 용융 조성물에 대해, 소정의 라인 속도에서, 원하는 최종 탁도 및/또는 조도 값을 얻을 수 있도록 충분히 감소시킬 수 있다.

롤 상의 닙 이전 지점에서(즉, 롤이 냉각되는 지점 뒤) 탄성 롤의 외부 표면 온도는 표면 온도가 [용융물의 유리 전이 온도 - 약 100℉(38℃) 이상]과 동일한 표면 온도, 또는 더 구체적으로 [용융물의 유리 전이 온도 - 약 100℉(38℃) 이상]과 동일한 표면 온도, 또는 더 구체적으로 [용융물의 유리 전이 온도 - 약 125℉(52℃) 이상]과 동일한 표면 온도, 또는 더욱 더 구체적으로 [용융물의 유리 전이 온도 - 약 150℉(65℃) 이상]과 동일한 표면 온도일 수 있다.

탄성 롤의 표면 온도를 제어하는 것은 외부 냉각 장치로 탄성 롤의 외부 표면을 냉각시키는 것을 포함할 수 있다. 탄성 재료의 낮은 열 전도성으로 인하여 탄성 롤의 내부 냉각만으로는 탁도 제어가 가능하도록 탄성 롤의 외부 표면을 냉각시키기에 충분치 않다. 따라서, 외부 냉각 장치(들), 즉 냉각 롤(들), 기체 흐름 등과 상기 외부 냉각 장치 중 적어도 하나를 포함하는 조합을 이용하여 탁도값이 원하는 대로 제어되도록 탄성 롤의 표면 온도를 낮출 수 있다.

이론에 한정되는 것은 아니지만, 탄성 롤의 탄성 재료의 불량한 열 전도성으로 인하여 중합체 용융물이 롤 표면에 접촉한 후 충분히 빨리 냉각될 수 없는 것으로 확인되었다. 용융 열가소성 플라스틱, 예를 들어 폴리카보네이트(PC)의 저속 냉각이 광학 특성에 영향을 미치는 한, 바람직하지 않은 탁도 및 광택 값이 불리하게 형성될 수 있다. 더 구체적으로, 탄성 롤의 비교적 낮은 열 전도성에 기인한 저속 냉각은 롤 표면으로부터 열이 발산되지 못하게 하여 롤 표면의 온도를 상승시키게 된다. 고무 롤의 이와 같이 상승한 표면 온도는, 중합체가 고무 표면의 텍스쳐를 보다 정확히 복제할 수 있을 정도로 연화된 상태로 남아있게 하며, 이로써 조도와 탁도가 더 큰 중합체 필름이 제조된다.

냉각 롤(들)을 사용하여 탁도를 제어하는 것은 필름 처리 과정 중에 탄성 롤의 표면을 냉각 롤의 표면과 접촉시키는 것을 포함할 수 있다. 상기 냉각 롤은 충분한 온도에서 충분한 압력(즉, 냉각 롤과 탄성 롤 사이의 압력) 하에 표면과 접촉하도록 유지되며, 원하는 제조 속도에서 원하는 탁도 값을 갖는 필름의 제조가 가능하게 하는 온도로 탄성 롤의 표면을 충분히 냉각시키기에 충분한 크기를 갖는다. 예를 들어, 탁도가 약 40% 이하인 필름을 제조하면서 약 15 m/min 이상의 라인 속도로 필름을 제조할 수 있다. 냉각 롤의 온도는, 예를 들어 약 60℃ 이하, 또는 더 구체적으로 약 40℃ 이하, 또는 더욱 더 구체적으로 약 5℃ 내지 약 40℃일 수 있다. 냉각 롤과 고무 롤 사이의 압력은 약 2 파운드/직선 인치(PLI) 내지 약 10 PLI, 또는 더 구체적으로 약 2 PLI 내지 약 6 PLI, 또는 더욱 더 구체적으로 약 5 PLI 내지 약 6 PLI일 수 있다. 닙 압력이 클수록 접촉 면적이 증가되어, 냉각이 더 잘 이루어질 수 있다. 그러나, 약 40 PLI 내지 약 50 PLI일 수 있는 고무 롤과 금속 크롬 롤 사이의 압력에 대해 작은 비(≤10%)로 냉각 롤과 고무 롤 사이의 닙 압력을 제어하는 것이 목적이다. 본 발명자들은 상기 범위가, 냉각 롤 닙 압력을 캘린더 닙 도처에, 나아가 처리 중인 플라스틱 필름으로 전달하는 외부 기계력 메카니즘을 이용한 본 실시예에서 사용된 정확한 기계적 설정에 특이적임을 특별히 언급한다. 그러나 냉각 롤 닙 메카니즘을 캘린더 닙으로부터 이러한 닙 압력을 분리하도록 변화시켜, 냉각 롤 닙 압력을 더 크게 하고 고무 롤 표면을 더 효과적으로 냉각시킬 수 있다.

대안으로 또는 부가하여, 기체 흐름을 이용하여(예를 들어, 에어 나이프 등을 이용하여) 탁도를 제어하는 것은 필름의 처리 과정 중에 탄성 롤의 표면을 기체 흐름(예를 들어, 공기, 비활성 기체 등)과 접촉시키는 것을 포함할 수 있다. 상기 기체 흐름은 원하는 제조 속도에서 원하는 탁도 값을 갖는 필름이 제조될 수 있도록 하는 온도로 탄성 롤의 표면을 충분히 냉각시키기 위한 충분한 유량 및 온도로 유지된다. 기체 흐름(예를 들어, 압축 공기)의 온도는 약 6O℃ 이하, 또는 더 구체적으로 약 5℃ 내지 약 30℃일 수 있다. 기체 흐름 유량은 약 5 미터/초(m/sec) 이상, 또는 더 구체적으로 약 5 m/sec 내지 약 25 m/sec, 또는 더욱 더 구체적으로 약 5 m/sec 내지 약 20 m/sec일 수 있다. 기체 흐름 디바이스로 유입되는 기체 흐름의 압력은 약 10 파운드/평방 인치(psi) 내지 약 120 psi, 또는 더 구체적으로 약 10 psi 내지 약 75 psi, 또는 더욱 더 구체적으로 약 15 psi 내지 약 30 psi일 수 있다.

간소함과 효율을 위해, 기체는, 예를 들어 에어 나이프로 공기 공급할 수 있다. 공기는 약 20℃ 내지 약 25℃(즉, 실온)의 온도에서 탄성 롤 표면으로 유도할 수 있다. 대안으로, 공기는, 예를 들어 열 교환기 등으로 냉각시킬 수 있다. 기체는 또한 다양한 각으로 표면에 유도할 수 있으며, 예를 들어, 기체가 약 5 ° 내지 약 90 °, 또는 더 구체적으로 약 45 ° 내지 약 90 °의 각으로 표면과 접촉하도록 기체를 유도할 수 있으며, 이때 각 기체 흐름은 동일한 각 또는 상이한 각으로 표면에 유도될 수 있다. 예를 들어, 복수의 에어 나이프는 탄성 롤의 표면으로 복수의 기체 흐름을 유도하여 롤 전반에 대하여 원하는 온도 프로파일을 얻을 수 있게 하며, 따라서 최종 필름에 원하는 탁도 값을 얻을 수 있게 한다.

제2 캘린더 롤은 또 다른 탄성 롤이거나 텍스쳐 가공 표면 또는 연마된 표면을 갖는 강성 롤일 수 있다. 강성 캘린더 롤은, 예를 들어 크롬, 크롬 도금, 강철, 강철 도금 등과, 이들 중 적어도 하나를 포함하는 조합일 수 있다. 제2 탄성 롤이 이용된다면, 그에 따라 추가의 냉각 롤(들) 및/또는 기체 흐름(들)이 이용될 수 있다.

상기 캘린더 롤들은 실질적으로 수평면(즉, 열가소성 수지의 하향 압출에 실질적으로 직각을 이루는 면)에 또는 수직면에 위치하여 완성된 필름을 형성할 수 있다. 또 다른 실시형태에서, 상기 캘린더 롤들은 수평면 또는 0°(수평면; 용융 수지의 하향 압출면과 실질적으로 직각을 이루는 면) 내지 수평면으로부터 약 45°의 각 중 임의의 각을 이루는 면, 또는 더 구체적으로 약 0° 내지 수평면으로부터 약 30°의 각을 이루는 면에 위치할 수 있다(도 2 참조).

상기 필름의 조성은 캘린더 롤을 이용하여 필름으로 형성할 수 있는 광학 투명 재료(즉, 광 투과율이 80%를 초과하는 재료)일 수 있다. 예를 들어, 플라스틱은 열가소성 플라스틱, 예컨대 폴리카보네이트, 폴리에틸렌, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET)(상기 열가소성 플라스틱 중 적어도 하나를 포함하는 조성물, 공중합체 및 단독중합체뿐만 아니라 상기 열가소성 플라스틱 중 적어도 하나를 포함하는 조성물의 반응 생성물을 포함하나 이에 한정되지 않음)일 수 있다. 폴리카보네이트 필름을 제조하는 데 이용될 수 있는 열가소성 폴리카보네이트 수지는 한정되지 않는다. 예를 들어 상기 열가소성 폴리카보네이트 수지는 방향족 단독 폴리카보네이트 수지일 수 있다. 다른 폴리카보네이트 수지는 방향족 디히드록시 화합물과 카보네이트 전구체, 예컨대 디아릴 카보네이트의 반응으로 얻을 수 있다. 대표적인 방향족 디히드록시 화합물은 2,2-비스(4-히드록시 페닐) 프로판[즉, 비스페놀-A(BPA)]이다.

상기 폴리카보네이트는 폴리에스테르-폴리카보네이트(코폴리에스테르-폴리카보네이트라고도 함) 또는 폴리에스테르 카보네이트와 병용될 수 있다. 일 실시형태에서, 본 발명에서 사용되는 폴리에스테르-폴리카보네이트는 레조르시놀(예를 들어, 이소프탈레이트 테레프탈레이트 레조르시놀 등과, 레조르시놀의 반응 생성물)을 포함하는 내후성 조성물일 수 있다.

상기 필름의 제조 방법은 플라스틱을 용융시키는 단계를 포함할 수 있다(예를 들어, 플라스틱을 압출기로 공급하고 그 플라스틱을 가열하여 압출 가능한 용융물을 형성함으로써). 상기 용융물은 압출 노즐(예를 들어, 슬롯 등)의 오리피스를 통해 한 쌍의 캘린더 롤 사이의 닙(갭이라고도 함)으로 (예를 들어, 하향으로) 압출될 수 있다(압출은 광학 플라스틱과 다른 재료의 공압출 역시 포함하는 것으로 의도하며, 상기 광학 플라스틱은 탄성 롤과 접촉한다). 상기 압출 용융물은 닙을 통과할 수 있는 용융 플라스틱(압출물)의 연속 필름을 형성할 수 있다.

상기 캘린더 롤은 필름이 롤에 부착되지 않도록 하면서 필름을 형성할 수 있게 하는 온도로 유지할 수 있다. 예를 들어, 금속 캘린더 롤의 내부 표면은 약 140℃ 이하, 또는 더 구체적으로 약 85℃ 내지 약 130℃, 또는 더욱 더 구체적으로 약 110℃ 내지 약 130℃의 온도로 유지할 수 있다. 경우에 따라, 탄성 캘린더 롤의 내부 표면은 약 50℃ 이하, 또는 더 구체적으로 약 실온 내지 약 50℃의 온도로 유지할 수 있다.

예를 들어, 상기 방법은 유리 전이 온도(T_g) 이상의 온도에서 수지(예를 들어, 폴리카보네이트)를 압출기에 공급하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 용융 수지는 압출기를 통해 전진하여 압출 노즐(다이라고도 함)의 오리피스를 통해 수지의 T_g 이하로 유지된 두 개의 캘린더 롤 사이의 닙으로 압출된다(예를 들어, 하향 압출된다). 상기 수지는 롤 사이를 통과하여 필름을 형성하면서 그 유리 전이 온도 이하로 냉각되며, 상기 필름은 경우에 따라 저장하거나 필요에 따라 추가 가공할 수 있다.

필름의 원하는 탁도와 사용된 냉각 장치(들)의 조합에 기초하여, 상기 롤의 라인 속도를 조정할 수 있다. 제조 효율을 위해, 특성의 원하는 조합(예를 들어, 광위상차와 탁도)을 갖는 필름을 제조하면서 얻을 수 있는 최대 라인 속도가 일반적으로 이용된다. 필름 두께 약 7 mil[0.18 밀리미터(mm)]로 약 40% 이하의 탁도 값을 갖는 필름을 제조하는 경우에도, 롤의 라인 속도(및 그에 따라, 롤을 빠져 나오는 필름의 속도)는 약 40 피트/분[ft/min; 12.2 미터/분(m/min)] 이상, 또는 더 구체적으로 약 50 ft/min(15.2 m/min) 이상, 또는 더욱 더 구체적으로 약 60 ft/min(18.3 m/min) 이상, 또는 더욱 더 구체적으로 약 80 ft/min(24.4 m/min) 이상 및 심지어 약 90 ft/min(27.4 m/min) 이상일 수 있다. 이와 같은 원하는 라인 속도와, 약 80% 이하, 또는 더 구체적으로 약 5% 내지 약 60%의 원하는 탁도를 갖는 필름을 얻기 위해서는, 탄성 롤의 표면을 냉각시킨다. 대안으로, 원하는 조도(예를 들어, 불투명 필름의 경우)를 얻을 수 있으며, 이 경우 탁도와 조도의 관계를 하기 표 1에 예시하였다.

평균 탁도(%)	Ra(㎛)
30	0.30226
34.5	0.35306
35	0.35306
43.5	0.38354
44.1	0.3937
44.4	0.3937
49.7	0.43434
50.6	0.44958
51.6	0.45212
59	0.66802
59.9	0.67818
62	0.68834
68.7	0.75184
69.9	0.75692
70.6	0.80518

제조된 필름은 작은 광위상차(예를 들어, 약 50 nm 이하), 작은 광위상차 구배(예를 들어, 50 nm/in 이하)와 원하는 탁도(예를 들어, 약 80% 이하)를 나타낸다. 제조된 필름의 위상차는 약 50 nm 이하, 또는 더 구체적으로 약 30 nm 이하, 더 특히 약 20 nm 이하일 수 있다. 광위상차는, 예를 들어, Strainoptic Technologies(현재는 Strainoptic, Inc.) 제조의 SCA1500 시스템을 사용하여 ASTM D4093-95에 따라 측정할 수 있다. 달리 설명하면, 광위상차 구배는 광위상차 프로파일의 1차 도함수이며 약 50 nm/in 이하일 수 있다.

도 1은 냉각 롤을 이용하는 필름 제조 방법을 예시한 것으로, 용융 플라스틱(4)을 압출하는 압출 노즐(2)이 도시되어 있다. 상기 압출 용융물(4)은 캘린더 롤(8, 10)에 의해 형성된 닙(6)을 통과하고, 냉각되며, 그 후 당김 롤(pull roll)(12)을 통과한다. 냉각 롤(16)은 탄성 캘린더 롤(8)과 접촉하여, 그 표면을 냉각시킨다.

도 2는 에어 나이프를 이용하는 필름 제조 방법을 예시한 것으로, 용융 플라스틱(4)을 압출하는 압출 노즐(2)이 도시되어 있다. 상기 압출 용융물(4)은 캘린더 롤(8, 10) 사이에 형성된 닙(6)을 통과하고 필름(4)이 냉각되며, 당김 롤(12)을 통과한다. 에어 나이프(18)는 공기 흐름(20)을 탄성 캘린더 롤(8)에 바로 유도하여 롤을 냉각시킨다. 이때 상기 에어 나이프(18)는 롤을 집적 냉각시키며 수지는 직접 냉각시키지 않는데, 즉, 공기 흐름이 탄성 롤 표면과 접촉하기 전에는 수지와 접촉하지 않는다. 냉각된 완성 필름(14)은 저장소로 이송되거나 추가로 처리될 수 있다. 이러한 실시형태에서, 롤(8)과 롤(10)은 수평으로부터 30°의 각을 이루는 면에 있는 것으로 예시되어 있다.

하기 실시예는 단지 당업자에게 본 명세서에서 언급된 원리를 적용하는 방법을 제시하기 위한 것이다. 이 실시예는 본 명세서에 첨부된 특허 청구의 범위를 한정하고자 하는 것이 아니다.

실시예 1

폴리카보네이트(PC) 수지를 270℃에서 두께 약 175 마이크로미터의 베이스 필름으로 압출하였다. 상기 필름을 127℃로 유지된 연마 크롬 캘린더 롤과 두께 0.5 인치[약 1.3 센티미터(cm)]의 70 경도계(쇼어 A) 실리콘 고무로 코팅된 강철 캘린더 롤 사이에서 압출하였다. 상기 두 롤은 수온 43℃의 물로 내부적으로 냉각시켰다. 19 피트/분(ft/min)[약 5.8 미터/분(m/min)]의 라인 속도에서 광위상차 구배가 7.2 nm/in이고 탁도가 40%인 베이스 필름이 얻어졌다. 광위상차 구배가 형성된 응력 프로파일을 구축함에 있어서, 필름 길이 전반에 대하여 0.25 인치(0.64 센티미터)마다 광위상차가 측정되었다는 점을 언급한다.

실시예 2

66 ft/min(20 m/min)의 라인 속도로 PC 필름을 제조하였다. 고무 롤 표면 위의 상이한 냉각 위치에서 상이한 공기 속도로 에어 나이프 냉각을 이용할 경우 상기 PC 필름의 탁도는 36% 내지 90%의 범위에서 다양하였다(ASTM D 1003에 준하여 측정). PC 필름의 탁도 값은 탄성 고무 롤 표면 온도와의 우수한 상관관계를 보여주었다. 상기 에어 나이프는 고무 아래에 설치하여, 제조 시점(視點)에서 용이하게 설치할 수 있도록 하였다. 공기 흐름의 속도는 중합체 용융물의 교란 위험을 줄이기 위해 8 미터/초(m/s) 이하로 유지하였다.

실시예 3

49 ft/min(15 m/min)의 라인 속도로 PC 필름을 제조하였다. 표 1에 기재된 냉각 기법을 적용한 후 PC 필름의 탁도는 15% 내지 60%의 범위에서 다양하였다.

실시예 4

10 m/min의 라인 속도로 PC 필름을 제조하였다. 하기 표 2에 기재된 냉각 기법을 이용할 경우, PC 필름의 탁도는 19% 내지 42%였다.

실시예	샘플 번호	냉각 조건	라인 속도 (ft/min)	고무 롤 표면 온도 (℃)	탁도(%)	광위상차 (nm)
실시예 2	1	냉각하지 않음^a	66	132.3	90	22.5
	2	에어 나이프^1,a	66	80.7	36	20.2
	3	냉각 롤^2,b	66	100	40.6	32
실시예 3	4	냉각하지 않음^b	49	117.1	60	12.4
	5	에어 나이프^1,b	49	73.5	15	13.3
	6	냉각 롤^2,b	49	93.1	30.6	21.5
실시예 4	7	냉각하지 않음^b	33	98.5	42	16.9
	8	에어 나이프^1,a	33	62.9	19	10.5
	9	냉각 롤^2,b,c	33	88.2	15.8	16.9
¹공기는 90°의 각, 25℃의 온도, 7.2 미터/초(m/s)의 속도 및 공기 공급압 내지 29 psi의 에어 나이프 압력 범위의 압력에서 고무 롤로 유도하였으며, 에어 나이프의 노즐과 고무 롤 사이의 간격은 2 인치였다. ²냉각 롤은 15℃의 온도로 유지하였으며 냉각 롤과 고무 롤 사이의 압력은 5 PLI였다. ^a캘린더 롤 사이의 닙 압력은 57 PLI였다. ^b캘린더 롤 사이의 닙 압력은 40 PLI였다. ^c필름 두께는 10 mil[0.254 밀리미터(mm)]이다. 다른 샘플의 두께는 7 mil(0.18 mm)이다.

표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 33 ft/min(10 m/min)의 속도에서도 고무 롤의 냉각 없이는 40% 이하의 탁도를 얻기가 어려웠다. 그러나, 샘플 7(냉각하지 않음 및 33 ft/min의 속도)과 샘플 3(냉각 롤을 이용함 및 66 ft/min의 속도)을 비교해 보면, 제조 속도를 두 배로 하여도 냉각 기법 적용 후 탁도가 약 40%로 유지되었다. 또한, 에어 나이프 사용과 냉각 롤 사용의 비교로부터 알 수 있는 바와 같이, 광위상차 감소를 얻을 수 있다. 즉, 66 ft/min의 속도에서도, 광위상차가 약 25 nm 이하로 유지되는 한편 탁도 값이 약 60 이하이거나, 또는 더 구체적으로 광위상차가 약 22 nm 이하로 유지되는 한편 탁도 값이 60 이하이거나, 또는 더욱 더 구체적으로 광위상차가 약 22 nm 이하로 유지되는 한편 탁도 값이 40 이하이다.

상기 데이터는 또한, 광위상차를 허용 가능한 수준으로 유지하면서 일정한 제조 속도에서 수지 필름(예를 들어, 폴리카보네이트 필름)의 탁도 (및 조도)를 제어할 수 있다(즉, 제조 속도를 변화시키지 않고 필름의 탁도를 제어할 수 있다)는 예기치 않은 발견을 지지한다. 예를 들어, 실시예 3(샘플 4∼6)을 참조하면, 광위상차를 25 nm 미만으로 유지하면서 동일한 제조 속도에서(예를 들어, 49 ft/min에서) 탁도를 15% 내지 60%의 범위 내로 조정할 수 있다.

실시예 5

라인 속도 66 ft/min(20 m/min), 고무 롤과 크롬 롤 사이의 닙 압력 23 PLI(예를 들어, 표 2의 샘플 1의 닙 압력의 1/2 미만인 닙 압력)에서 고무 롤의 냉각을 이용하지 않고 PC 필름을 제조하였다. 제조된 그 상태의 PC 필름의 탁도는 약 60%(ASTM D1003-95에 준하여 측정)였다. 제조된 PC 필름의 탁도 값이 샘플 1과 동일한 라인 속도에서 90%로부터 감소하였음에도 불구하고, 상기 필름의 외관 특성은 광학 필름의 요건을 충족하지 못하였다. 제조된 PC 필름에서, 색띠, 연마선 등을 비롯하여 많은 외관상 결함을 식별할 수 있었다. 따라서, 고무 롤과 크롬 롤 사이의 닙 압력을 감소시키는 것이 원하는 탁도를 갖는 만족스러운 필름을 제조하지는 못하였으며, 그 필름은 외관상 결함을 가지고 있었다.

많은 요인들이 탁도에 영향을 줄 수 있지만, 그 요인들을 조정하는 것이, 라인 속도는 증가시키지 못한 채 바람직하지 못한 다른 부작용(예컨대, 색띠, 연마선, 게이지 밴드 등)을 초래할 수 있다. 그러나 본 발명에서는 놀랍게도, 탄성 롤 의 외부 표면을 냉각시킴으로써, 필름의 탁도를 약 40% 이하(및 심지어 30% 이하)로 유지하면서 빠른 제조 속도에서[예를 들어, 약 49 ft/min(15 m/min) 이상, 더 구체적으로 약 66 ft/min(20 m/min) 이상, 심지어 약 98 ft/min(30 m/min) 이상] 필름(예를 들어, 두께가 약 0.05 mm 내지 약 0.30 mm인 필름)을 제조할 수 있음을 발견하였다. 상기 필름은 또한 광위상차 구배가 약 50 nm/in 이하, 또는 더 구체적으로 약 40 nm/in 이하, 더욱 더 구체적으로 약 30 nm/in 이하, 더욱 더 구체적으로 약 15 nm/in 이하이다. 즉, 바람직하지 않은 부작용을 초래하지 않고 탁도/표면 조도를 제어할 수 있고 라인 속도를 증가시킬 수 있으며 광위상차를 낮게 유지할 수 있다.

본 발명자들은 현저히 더 빠른 속도에서 실질적으로 동일한 특성을 갖는 필름을 제조할 수 있다는 것을 발견하였다. 예를 들어, 플라스틱 용융물을 형성하고 그 플라스틱 용융물을 캘린더 롤과 탄성 롤 사이의 닙으로 공급함으로써 필름(예를 들어, 폴리카보네이트 필름 등)을 제조할 수 있다. 탄성 롤의 외부 표면은 능동적으로 냉각시킨다(즉, 상기 냉각은 주변 환경에 의한 수동적 냉각이 아니라, 예를 들어, 냉각 롤, 유체 흐름 등을 이용하여 롤에 능동적으로 가해짐). 그 후 상기 플라스틱 용융물은 실질적으로 동일한 특성(예를 들어, 특성 편차가 약 ±5%임)을 달성하면서 가속화된 속도로 롤을 통과할 수 있다. 예를 들어, 표준 속도보다 약 25% 이상 더 빠른 롤 속도로 속도 표면 조도를 달성할 수 있다. 상기 속도 표면 조도는, 동일한 플라스틱 용융물이 표준 속도로(동일한 용융 온도 및 닙 압력에서) 외부 표면의 능동적 냉각 없이 동일한 캘린더 롤과 동일한 탄성 롤을 통과할 경우 얻 어지는 저속 표면 조도와 실질적으로 거의 동일하다. 실제로, 표준 속도보다 약 50% 이상 더 빠른 롤 속도, 심지어 표준 속도보다 약 100% 이상 더 빠른 롤 속도, 어떤 경우에는 표준 속도보다 심지어 약 200% 이상 더 빠른 롤 속도에서 실질적으로 동일한 특성을 얻을 수 있다. 즉, 특성(예를 들어, 표면 조도 X)을 얻기 위한 표준 속도가 10 ft/min이라면, 능동적 냉각을 이용하고 동일한 닙 압력에서 동일한 롤을 이용하여 약 12.5 ft/min 이상, 또는 약 15 ft/min 이상, 또는 약 20 ft/min 이상, 가능하게는 심지어 약 30 ft/min 이상의 속도에서 실질적으로 동일한 특성을 얻을 수 있다.

또한 본 방법에 의하면 실질적으로 동일한 속도에서 현저히 감소된 탁도 및 조도를 갖는 필름을 제조할 수 있다. 예를 들어, 플라스틱 용융물을 형성하여 이 플라스틱 용융물을 캘린더 롤과 탄성 롤 사이의 닙으로 공급함으로써 필름(예를 들어, 폴리카보네이트 필름 등)을 제조할 수 있다. 그 후 상기 플라스틱 용융물을 롤 사이의 닙으로 통과시켜 제1 탁도/조도 값을 갖는 필름을 제조할 수 있다. 상기 제1 탁도/조도 값은 탄성 롤의 외부 표면을 능동적으로 냉각시킴으로써 용융 온도, 롤 속도 또는 닙 압력을 변화시키지 않고 조정할 수 있다(예를 들어, 감소시킬 수 있다). 예를 들어, 동일한 속도, 동일한 용융 온도 및 동일한 닙 압력에서 동일한 캘린더 롤과 동일한 탄성 롤을 사용하되 외부 표면의 능동적 냉각 없이 측정하였을 때의 탁도/조도 값에 비해, 필름의 탁도/조도를 약 25% 이상, 또는 더 구체적으로 약 40% 이상, 또는 더 구체적으로 약 50% 이상, 또는 더 구체적으로 약 60% 이상, 또는 더욱 더 구체적으로 약 75% 이상 감소시킬 수 있다.

지금까지 본 발명을 바람직한 실시형태와 관련하여 기술하였지만, 당업자라면 본 발명의 범위로부터 벗어남이 없이 그 구성요소에 대하여 다양한 수정이 가해질 수 있고 그 구성요소를 등가물로 대체할 수 있음을 이해할 것이다. 또한, 본 발명의 본질적 범위로부터 벗어남이 없이 본 발명의 교시에 특정 상황 또는 재료를 채용하기 위한 다수의 변경이 이루어질 수 있다. 따라서, 본 발명은 본 발명을 실시하기 위해 고려된 최적의 양태로서 개시된 특정 실시형태에 한정되지 않으며, 본 발명은 첨부된 특허 청구의 범위 내에 속하는 모든 실시형태를 포함한다.

Claims

플라스틱 용융물을 캘린더 롤과 탄성 롤 사이의 닙으로 공급하는 단계;

상기 플라스틱 용융물을 상기 캘린더 롤과 상기 탄성 롤 사이로 통과시켜 필름을 제조하는 단계; 및

상기 탄성 롤의 외부 표면을 능동적으로 냉각시켜 상기 필름의 조도(roughness)를 제어하는 단계

를 포함하는 필름의 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 외부 표면을 냉각시키는 것은 기체 흐름을 상기 외부 표면으로 유도하는 것을 더 포함하는 것인 방법.
제2항에 있어서, 상기 외부 표면을 냉각시키는 것은 상기 외부 표면을 냉각 롤과 접촉시키는 것을 더 포함하는 것인 방법.
제1항에 있어서, 상기 플라스틱 용융물을 상기 캘린더 롤과 상기 탄성 롤 사이로 통과시키는 것은 상기 플라스틱 용융물을 약 15 m/min 이상의 속도로 통과시켜, 두께가 약 0.050 mm 내지 약 0.30 mm이고 ASTM D1003-95로 측정 시 탁도(haze)가 약 40% 이하인 필름을 형성하는 것을 더 포함하는 것인 방법.
제4항에 있어서, 상기 속도가 약 15 m/min 이상인 방법.
제5항에 있어서, 상기 속도가 약 20 m/min 이상인 방법.
제6항에 있어서, 상기 속도가 약 30 m/min 이상인 방법.
제1항에 있어서, 상기 플라스틱이 폴리카보네이트, 폴리카보네이트를 포함하는 혼합물, 폴리카보네이트를 포함하는 조성물 및 폴리카보네이트로부터 형성된 반응 생성물로 구성된 군에서 선택되는 것인 방법.
제1항에 있어서, 상기 필름은 광위상차 구배가 약 50 nm/in 이하인 방법.
제1항에 있어서, 능동적 냉각 없이, 동일한 닙 압력, 동일한 용융 온도 및 동일한 속도로 작동되는 동일한 캘린더 롤과 동일한 탄성 롤을 사용하여 측정한 조도 값에 비해, 상기 조도가 약 25% 이상 감소되는 것인 방법.
용융 온도를 갖는 플라스틱 용융물을 캘린더 롤과 탄성 롤 사이의 닙으로 공급하는 단계; 및

상기 플라스틱 용융물을 상기 캘린더 롤과 상기 탄성 롤 사이로 통과시켜 필름을 제조하는 단계

를 포함하는 필름의 제조 방법으로서, 상기 용융물이 상기 탄성 롤과 접촉하는 지점의 부근 및 후속 지점은 [용융 온도 - 감소 온도]와 동일한 롤 온도로 유지되며, 상기 감소 온도는 약 50℉ 이상인 방법.
제11항에 있어서, 상기 감소 온도가 약 100℉ 이상인 방법.
제12항에 있어서, 상기 감소 온도가 약 125℉ 이상인 방법.
플라스틱 용융물을 캘린더 롤과 탄성 롤 사이의 닙으로 공급하는 단계;

상기 탄성 롤의 외부 표면을 능동적으로 냉각시키는 단계; 및

표준 속도보다 약 25% 이상 더 빠른 롤 속도로 상기 플라스틱 용융물을 상기 캘린더 롤과 상기 탄성 롤 사이로 통과시켜 속도 표면 조도를 얻는 단계

를 포함하는 필름의 제조 방법으로서,

상기 속도 표면 조도는, 외부 표면의 능동적 냉각 없이 상기 플라스틱 용융물을 표준 속도로 동일한 캘린더 롤과 동일한 탄성 롤 사이로 통과시킬 경우 얻어지는 저속 표면 조도와 실질적으로 거의 동일한 것인 방법.
제14항에 있어서, 상기 롤 속도가 상기 표준 속도보다 약 50% 이상 더 빠른 것인 방법.
제15항에 있어서, 상기 롤 속도가 상기 표준 속도보다 약 100% 이상 더 빠른 것인 방법.
제14항에 있어서, 상기 능동적 냉각은 상기 외부 표면을 기체 흐름과 접촉시키는 것을 더 포함하는 것인 방법.
제14항에 있어서, 상기 능동적 냉각은 상기 외부 표면을 냉각 롤과 접촉시키는 것을 더 포함하는 것인 방법.
제18항에 있어서, 상기 냉각 롤은 온도가 약 40℃ 이하인 방법.
용융 온도를 갖는 플라스틱 용융물을 캘린더 롤과 탄성 롤 사이의 닙으로 공급하는 단계;

상기 플라스틱 용융물을 상기 캘린더 롤과 상기 탄성 롤 사이로 통과시켜 필름을 제조하는 단계; 및

일정한 제조 속도 및 일정한 닙 압력에서 상기 필름의 조도를 조정하는 단계

를 포함하는 필름의 제조 방법.