KR20080027881A - 비스-실란을 포함하는 프라이밍과 플루오르화 알킬실란을포함하는 소수성 층을 포함하는 소수성 코팅 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유리, 세라믹, 유리-세라믹 기재를 위한 소수성 코팅과 관련한 것으로서, 이 코팅은 두 개의 층을 포함하며; 하나의 프라이밍 층이 상기 기재 상에 직접적으로 적용되며 Si-R3-Si를 포함하며, R3은 선형, 브랜치된 또는 방향족 알킬 체인으로, 바람직하게 선형인, 구성된 그룹가운데 선택되며, 여기서 두 개의 실리콘 원자들과 바인딩하는 탄소 원자 수는 6 보다 작으며 바람직하게 1과 4 사이이며; 코팅 층은 상기 프라이밍 층에 바운드되고 소수성/소유성 과플루오르화된 말단에서 알킬실란을 포함한다. 본 발명은 또한 상기 기재상에 이러한 코팅을 얻기위한 방법 뿐만아니라, 상기 코팅이 그 표면들의 적어도 하나의 적어도 한 부분에 제공되는, 모놀리식, 적층 또는 다수 글래이징 타입의, 기재 자체를 얻는 것에 관한 것이다.
Description
본 발명은 기재, 특히, 유리, 세라믹, 비트로세라믹, 등의 물질로 구성된 기재의, 소수성/소유성 처리와 관련한 것이다.
본 발명에 따른 글래이징은, 예를들어 유리로 만들어진 글래이징이다. 이는, 특히, 항공학, 철도 또는 차량 분야에 사용된다. 이는 또한 건설 또는 인테리어 설비(furnishing) 분야, 예를 들어, 설비의 경우, 장식 패널, 가전제품(냉장고 도어들, 오븐 도어들, 유리창틀)등에 사용된다.
이런 타입의 처리는, 종래 방식으로, 기재에 방수(rain-repellency)로도 알려진 비가습적(non-wettability) 특성을 부여하는 쪽으로 의도된다.
용어 "가습성(wettability)"은 극성 또는 비극성 액이 기재에 점착되어 방해 필름을 형성하는 특성 그리고 먼지 또는 임의의 원인, 지문, 곤충등으로 인한 오물을 유지하려는 기재의 성향을 지칭한다.
물 및/또는 오물의 존재는 특히 글래이징 타입의 투명한 기재, 특히 수송 분야에 사용되는 기재에 성가신 존재이다.
보다 일반적으로 소수성/소유성으로 지칭되는, 기재의 비가습적 특성은, 예를 들어 적어도 물에 대해서 90°인, 친수성 또는 친유성 액과 이 기재 사이의 접촉각이 클수록, 이에 비례적으로 더욱 커지게 된다. 액은, 한편, 만일 기재가 기울어 있을 경우 단순한 중력에 의해서, 움직이는 차량의 경우 공기역학적 힘의 영향에 의해서, 물방울의 형태로 기재위에 용이하게 흘러내리는 성향을 가진다. 이러한 소수성/소유성 특성을 주는 알려진 작용제는, 예를 들어, 특허 출원 EP 0 492 417, EP 0 492 545 그리고 EP 0 672 779에 기술 된 플루오르화 알킬실란이다. 이들 문서에 따르면, 이 층은 비수성 유기 용제안에서 플루오르화 유기실란을 함유하는 용액을 기재의 표면에 도포함으로써 얻어질 수 있다. 비수성 유기 용제로서, 문서 EP 0 492 545는 특히 n-헥사데칸, 톨루엔, 자이렌, 등을 언급한다. 이들 용제는 특히 플루오르화 클로로실란에 적합하다. 상기 문서에 따르면, 플루오르화 실란이 플루오르화 알킬실란일 때 메틸 또는 에틸 알콜을 용제로서 사용하는 것도 또한 가능하다.
흔한 소수성/소유성 작용제는, 특히, 알킬기가 적어도 하나의 과플루오르화 말단을 포함하는, 즉 F3C-(CF2)n- (여기서 n은 양의 정수 또는 0인)기로 구성된, 알킬실란이다. 이들에 대해서, 특허 출원 EP 0 719 743은 과플루오르화 탄소와 적합한 용제를 제시한다.
본 발명의 분야에서 가장 민감하게 감지되는 문제들 중 하나는 첫 번째로 소수성/소유성 코팅의 마멸(abrasion)에 관한 것이다. 이 마멸은, 주기적으로 특히 투명한 기재를 통한 만족스러운 시야를 회복하기 위해서 중요한, 기재의 청소중에 다소간의 정도로 일어나게 된다. 따라서, 특히 차량 바람막이의 경우 바람막이 와이퍼의 작용 하에 일어나는, 위에 언급된 타입의 소수성/소유성 코팅의 점진적인 제거를 늦추는 것이 계속적으로 추구된다. 게다가, 이러한 제거는 또한 자외선 복사에의한 퇴화로부터 유래될 수 도 있다.
기재를 코팅을 적용하기 이전에 프라이밍 처리하에 둠으로써 소수성/소유성 코팅의 점착을 증가시키는 것이 또한 위에서 언급된 특허 출원 EP 0 492 545 A2로부터의 알려진 기술이다. 이 처리는, 적어도 두 개의 가수분해가능 기능을 포함하는 실리콘 합성물인, "프라이밍 작용제" 또는 "프라이머"를 사용하여 얇은 중간 층을 형성하는 데에 있다. 종래 방식으로, 두 개의 가수분해가능 기능 중 하나는 실리콘 원자에 링크된 산소 원자를 경유하여 기재로의 화학적 본딩(bonding)을 가능하게 한다; 두 번째 가수분해 가능 기능은 소수성/소유성 작용제의 고정을 가능하게 해준다. 화합물 SiCl4, SiHCl3, SiH2Cl2, 그리고 Cl-(SiCl2O)nSiCl3(n 은 1과 4 사이의 정수)는 프라이밍 작용제로서 특허 출원 EP 0 492 545 A2에 언급된다.
특허 EP 944 687은 보다 특정적으로 액 경로를 따라서 형성되고 Si(OEt)4 또는 SiCl4 타입의 선구물질로부터 얻어지는 실리카 졸-겔에 기반한 프라이밍 층 또는 하위층과 과플루오로-알킬실란에 근거한 기능 층을 포함하는 방수 코팅을 기술한다.
소수성 코팅의 기계적 세기 특성을 보다 향상시키기 위해서, 특허 EP 1 102 825는 동일한 층에 플루오르화 알킬실란 그리고 비스-사일레인 모두를 포함하는 소수성/소유성 코팅을 위한 조성을 기술한다.
그러나, 이러한 하위층들이, 특히 마멸과 관련하여, 예를 들어 차량 제조자들에 의해서 부과되는, 현재의 UV 그리고 기계적 세기 규격의 광범위한 다수에 합치하는 성능 품질을 얻는 것이 가능하다 하더라도, 이들은 일반적으로 염(salt) 부식 저항성 기준을 만족시키도록 통상적으로 허용해주기에 충분한 화학적 비활성(inertness)을 가지고 있지 못하다.
특히, 출원자에 의해서 수행된 테스트는, 대부분의 경우에 있어서, 이러한 코팅들이 차량 제조자들에 의해서 이 분야에 부과되고, 예를 들어, 표준 NF ISO 9227에 따른 중화 염분 포그(Neutral Saline Fog)(NSF) 저항성 테스트에 의해서 측정되는 기술적 규격을 만족시키는데 어려움이 있음을 보여준다. 따라서, UV-저항성 그리고 기계적 세기 특성이 만족할 만한 것으로 알려진, 특허 출원 EP 944 687 그리고 EP 1 102 825에 기술된 코팅은, NSF 테스트로 측정된 것으로서, 불충분한 염분(saline) 부식 성능을 보인다. 이러한 부족함은, 특히 이 분야의 표준이 더욱 엄격해지고 있는 아시아 마켓에서, 이들의 발달을 제한할 수 있다.
본 발명의 주요 주제는 마멸과 UV 복사선에 대해 저항성을 가질 뿐만 아니라, 실질적, 즉, 차량 산업에 의해서 현재 부과된 기술적 규정을, 마멸과 UV 저항성 그리고 염분 부식 저항성 모두의 관점에서, 만족시키는 것을 허용하게 해주는, 화학적 비활성을 보이는 코팅들이다. 본 발명에 따르는 코팅들은 또한 이들의 다양한 사용을 위해서 필요한 다른 규정들, 예를 들어 기계적 세기, 항수성, 등에 대해서 현재 알려진 코팅들의 성능 품질과 실질적으로 동등한 성능 품질을 가진다.
이러한 목적을 위해, 제 1 관점에 따라서, 본 발명의 주제는 바람직하게 유리, 세라믹 또는 비트로세라믹 물질로 구성된 기재 상에 소수성/소유성 코팅을 얻기 위한 프로세스이며, 상기 프로세스는:
a) 상기 기재에 다음 화학식의 프라이밍 작용제로부터 얻어지는 제 1 프라이밍 층을 도포하는 것인 제 1 단계:
(X1)3-q(R1)qSi-R3-Si(X2)3-q'(R2)q'
여기서
- Si는 실리콘이고;
- R3는 선형, 브랜치된 또는 방향족의, 바람직하게 선형인, 탄소-기반 체인으로서 이 체인에서 두 개의 실리콘 원자 사이의 본드를 형성하는 탄소의 수는 6보다 작고 바람직하게 1과 4 사이이며;
- R1 그리고 R2는 각각 알킬기 또는 수소원자를 표시하고;
- X1 그리고 X2 는 동일하거나 상이한 가수분해 가능 기들이며;
- q 그리고 q'는 0 또는 1과 같으며 바람직하게 0 이고, 그리고
b) 상기 제 1 층상에 적어도 하나의 플루오르화 알킬실란을 포함하는 소수성 코팅을 증착하는 제 2 단계를 포함한다.
본 기술의 목적을 위하여, 표현 "두 개의 실리콘 원자들 사이에서 본드를 형성하는 탄소의 수"는, 두 개의 실리콘 사이에 위치하는 탄소 원자들의 전체 수보다는, 두 개의 실리콘 원자들 사이에 선형 결합(linear junction)을 가능하게 해주는 최소의 탄소 원자의 수를 의미한다. 이 정의는 브랜치되거나 또는 방향족-링 기가 이들 사이에 존재할 때 특히 적절하게 된다. 예시로서, 탄소의 이 수는 예시 8에 기술된 비스-시릴에틸벤젠의 경우 8과 같다.
일반적으로, X1 그리고 X2는 알콕시 기이며, 바람직하게 메톡시 또는 에톡시, 또는 할로겐 기이다.
소수성 코팅을 증착하는 단계는, 예를 들어, 다음의 화학식에 의해서 표시되는 타입의 과플루오로알킬실란으로부터 얻어지는 용액을 사용하여 수행된다:
F3C-(CF2)m-(CH2)n-Si(X)3-p(R)p
여기서:
- m = 0에서 15, 바람직하게 5에서 9;
- n = 1에서 5, 바람직하게 n = 2;
- p = 0, 1, 또는 2, 바람직하게 0 또는 1 그리고 가장 바람직하게 0;
- R은 알킬기 또는 수소 원자; 그리고
- X는 할로겐 기 또는 알콕시 기와 같은 가수분해 가능 기.
하나의 대안적 모드에 따라서, 소수성 코팅을 증착하는 단계는, 예를 들어, 특허 EP 844 265 또는 특허 출원 US 2004/0 247 886 또는 특허 US 6 649 272 B2에 기술된, 과플루오로폴리에테르실란 타입의 과플루오로알킬실란으로부터 얻어지는 용액을 사용하여 수행된다.
바람직하게, 상기 과플루오로알킬실란은 다음의 일반 화학식으로:
또는 다음의 일반 화학식으로:
표시되는 타입이다.
여기서:
- m = 2에서 30;
- n = 1 에서 3, 바람직하게 n = 1;
- p = 0, 1 또는 2, 바람직하게 0 또는 1 그리고 가장 바람직하게 0;
- R은 알킬기 또는 수소 원자; 그리고
- X는 할로겐 기 또는 알콕시 기와 같은 가수분해 가능 기이다.
제 2 관점에 따라서, 본 발명은 이전에 기술된 프로세스를 수행함으로써 얻어질 수 있는 소수성 코팅과 관련한 것이다.
본 발명은 보다 특정적으로 유리, 세라믹, 또는 비트로-세라믹 기재를 위한 소수성 코팅과 관련한 것이며, 그리고:
- 상기 기재상에 직접 도포되는 Si-R3-Si를 포함하며, R3은 선형, 브랜치된 또는 방향족, 바람직하게 선형인, 알킬 체인으로 구성된 그룹가운데 선택되며, 여기서 두 개의 실리콘 원자들과 결합 하는 탄소 원자 수는 6 보다 작으며 바람직하게 1과 4 사이인 프라이밍 층과
-상기 프라이밍 층과 연결되고 소수성/소유성 과플루오르화 말단을 가진 알킬실란을 포함하는 코팅 층을
포함한다.
제 1 모드에 따라서, 상기 알킬실란은 다음의 일반 화학식에의해서 표시되는 타입이다:
F3C-(CF2)m-(CH2)n-Si
여기서:
- m = 0 에서 15, 바람직하게 5에서 9;
- n = 1에서 5, 바람직하게 n =2.
제 2 모드에 따라서, 상기 알킬실란은 과플루오로롤리에테르 타입의 기를 포함한다. 바람직하게, 상기 알킬실란은 다음의 일반 화학식에 의해서 표시되는 타입:
또는 다음의 일반 화학식에 의해서:
표시되는 타입이다.
여기서
- m = 2에서 30,
- n = 1에서 3, 바람직하게 n = 1.
소수성 층은, 예를 들어 특허 출원 EP 1 229 085에서 기술된 바와 같이, 또한 제 1 모드에 따라서 과플루오르화 말단을 가진 알킬실란의 혼합물을 포함하거나 이로 구성될 수 있으며, 제 2 모드에 따라서 과플루오로폴리에테르 기를 포함하는 알킬실란의 혼합물을 포함하거나 이로 구성될 수 있다.
예를 들어, 프라이밍 층의 두께는 1nm에서 20 nm 사이이며, 바람직하게 2nm에서 5nm 사이이다.
코팅 층의 두께는 1nm에서 10nm 사이 그리고 바람직하게 1nm에서 5nm 사이일 수 있다.
본 발명의 또다른 주제는, 보통 유리, 세라믹 또는 비트로세라믹 물질 또는 자연 광물 물질로 형성되어 있는, 외부 표면이 적어도 부분적으로 이전에 기술된 것으로서 또는 이전에 기술된 프로세스로부터 얻어지는 소수성/소유성 코팅이 구비되는 제품으로 구성되어 있다.
본 발명의 제품은, 예를들어, 모놀리식, 적층, 또는 다중 글래이징이다.
이들 용어들은 다음과 같이 정의된다는 것이 지적된다:
"모놀리식 글래이징": 단일 유리창으로 구성되는 글래이징
"적층 글래이징": 예를 들어 폴리비닐 부티랄, 폴리우레탄 등의 접착 층들의 수단으로 함께 고정되는 유리 또는 플라스틱 창과 같이 단단히 함께 고정된 여러 창들의 스택; 그리고
"다중 글래이징": 분리된 창들의, 즉, 특히, 서로 공기 층들에 의해서 떨어져있는 창들의 조립체.
이러한 타입의 제품을 위한 본 발명의 소수성/소유성 코팅의 장점은 두가지 이다. 첫번째로, 물 또는 다른 액의 방울들이 한가지 경우를 들자면, 예를 들어 움직이는 차량의 경우, 공기역학적 힘의 효과아래, 수직 또는 기울어진 표면상에서 흘러가도록 해준다. 더나아가, 이들 흐르는 방울들은 더러운 물질을 포함해서 같이 흘러간다. 글래이징을 통한 가시성은, 특정 경우에서, 세척 디바이스들(바람막이 와셔, 바람막이 와이퍼)이 필요 없을 정도로 향상된다.
마지막으로, 본 발명의 주제는 또한 이전에 기술된 제품의 응용들이다:
- 수송 차량(차량의 사이드 윈도우, 항공기 또는 차량의 바람막이)을 위한 또는 건물을 위한 글래이징;
-비트로세라믹 쿠킹 홉(hob) 또는 오븐 도어들;
-특히 버스 대합실 컴포넌트와 같은 도시 설비 컴포넌트; 그리고
-설비 컴포넌트로서, 특히 거울, 저장 트레이, 냉장고 같은 가정용 전기 가전제품, 샤워 캐빈 컴포넌트 또는 파티션 벽 같은 컴포넌트;
-스크린으로서, 특히 텔레비전 스크린, 터치 스크린, 또는 플라즈마 스크린.
다음의 예들은, 기술된 모든 부면에 대해서, 그러나 그 범위를 한정함없이, 본 발명의 설명을 돕는다.
이들 예시에서, 모든 퍼센티지들은 질량을 근거로 하여 주어진다.
예시 1:
이 예시에 따라서, 본 발명에 따른 제 1 샘플 E1이 제조된다.
0.3 %의 비스(트리에톡시시릴)에탄 (CH3O)3Si(CH2)2Si(OCH3)3이 90% 이소프로판올 과 10% 0.3N 염화수소산을 포함하는 용액에 더해진다.
이와 함께, 이소프로판올(90%)/0.3N 염화수소산 혼합물에 3%의 과플로오로-데실트리에톡시실란 CF3(CF2)7(CH2)2Si(OC2H5)3을 포함하는 용액이 준비된다. 이 두 용액이 15분동안 휘저어진다.
제 1 증착 단계에 따라서, 비스(트리에톡시사이릴)에탄-기반 용액이 와이핑(wiping)(4차례 교차 스위핑)으로 세륨 산화물 용액을 사용하여 이전에 닦아내고 광물질이 제거된 물로 씻겨낸 유리의 공기면 위에 디포징된다. 이렇게 얻어진 프 라이밍 층의 두께는 약 4nm이다.
하위층이 디포징되면, 과플루오로데실트리에톡시실란 용액이 다음으로 동일한 와이핑 테크닉을 통해 디포징된다. 이 예시에서 그리고 다음의 예시에서, 다양한 층들의 증착이 잘 알려진 와이핑 테크닉을 통해 수행되며, 이 테크닉에서 물질이나 이들의 선구물질은 적셔진 천을 사용하여 디포징된다. 그러나, 말할 필요도 없이, 증착이 이러한 목적으로 이 분야에 알려진 다른 어떤 테크닉에 의해서, 특히, 이에 더해 층들의 두께를 보다 잘 제어하게 해주는, 스프레잉에 의해서, 이 분야에서 용어 "스핀-코팅"으로 알려진 프로세스들을 따르는 원심법(centrifugation)에 의해서, 딥(dip)-코팅에 의해서, 또는 플로우-코팅에 의해서, 수행될 것이라고 해도, 이는 본 발명의 범위로부터 벗어나는 것을 구성하지 않을 것이다.
상온에서 15분간의 리브-온(leave-on) 시간 후에, 과잉 플루오로실란은 이소프로판올로 청소함으로써 제거된다. 얻어진 층의 두께는 약 4nm이다.
변형으로, 또다른 샘플 E2가 동일한 시약과 테크닉을 사용하여 제조되며, 다른 점은 이번엔 유리기재의 주석 면상에 연속적인 증착이 수행된다는 것이다.
예시 2:
이전과 동일한 단계들이 제 2 샘플 E3의 조제를 위해서 반복되지만, 이번엔 유리 기재가, 제 1 증착 단계동안, 그 공기면상에 90 중량%의 에탄올 그리고 10 중량%의 물의 용액 안에서 0.4중량%의 Si(OCH3)4 의 프라이밍 용액으로 처리된다.
이렇게 하위층으로 코팅된 기재는 다음으로 상온에서 90% 에탄올 그리고 10% 물의, 0.3N HCL로 산성화된, 혼합물 안에서 3%의 CF3(CF2)7(CH2)2Si(OC2H5)3를 포함하는 용액과 접촉하게 놓여진다.
예시 3:
제 3 샘플 E4가 이전 방법들과 동일한 방법들에 따라서 그리고 특허 EP 1 102 825의 지침을 따라서 제조된다.
이전 예시들에서 사용된 것과 동일하며 그 공기 면에서 동일한 조제를 거친, 유리 기재는 90 중량%의 에탄올 그리고 10 중량%의 물의 용액 안에서 0.4중량%의 Si(OCH3)4 의 프라이밍 용액으로 처리된다
기재와 그 프라이밍은 다음으로 상온에서 90% 에탄올 그리고 10% 물의, 0.3N HCL로 산성화된, 혼합물 안에서 각 비율이 3 중량%와 1 중량%인 CF3(CF2)7(CH2)2Si(OC2H5)3와 (CH3O)3Si(CH2)2Si(OCH3)3의 용액과 접촉하게 놓여진다.
예시 4:
예시 1 내지 예시 3에 따라서 조제된 4개의 샘플 E1, E2, E3 그리고 E4가 다음의 판단기준을 따라서 평가된다:
1) 물의 초기 접촉 각의 측정으로서 이는 결합된 기재의 소수성 성질의 참조 표시를 준다.
2)마멸 저항성으로서, 결합된 소수성/소유성 코팅이 다음의 두 개의 상이한 테스트를 따라서 마멸을 거친 후 샘플 상에 물의 나머지 접촉각을 측정함으로써 얻어진다:
a)Opel® 마찰 테스트는 샘플상에서 경도 H1의 펠트와, 1.5 cm2의 표면상에 0.4kg/cm2의 하중으로, 50 cycles/minute의 평면이동 속도 그리고 6rpm의 회전 속도로 수행된다. 샘플은 접촉각이 5000cycles뒤에 80°이상으로 남아있게 되면 테스트에서 만족스러운 것으로 판정된다;
b) Toyota® 마찰 테스트는 표준 TSR7503G에 따라서, 4cm2의 표면상에 0.3kg/cm2의 하중으로 40cycles/minute의 평면이동 속도로, 그리고 Daiei Kagaku Seiki사에서 제조된 디바이스를 사용하여 수행된다. 샘플은 접촉각이 1500cycles뒤에 80°이상으로 남아있게 되면 테스트에서 만족스러운 것으로 판정된다.
3) UV-A 복사 저항성으로서, 샘플을 300nm과 400nm사이의 통합 조명(integrated lighting)이 60W/m2인 UV 복사선을 방출하는 제논 램프로 계속해서 조명하는 테스트를 통해 측정된다. 샘플은 접촉각이 2000시간의 노출뒤에 80°이상으로 남아있게 되면 테스트에서 만족스러운 것으로 판정된다;
4) 염분 부식 저항성으로서 표준 NF ISO 9227에 따라 기술된 중화 염분 포그(NSF) 테스트에 따라 측정된다. 테스트는 35℃ 온도에서 미세한 염수(50 g/l, pH = 7 의 NaCl 용액)의 물방울을 분부하는 것으로 성립된다. 샘플들은 수직에 상 대적으로 20° 기울어진다. 차량 사이드 윈도우에 적용되는 현재 시행중인 가장 엄격한 표준은 300 테스트 시간후 70°이상의 물의 접촉각을 요구한다.
예시 1 내지 예시 3에 따라서 조제된 샘플들에 대해서 얻어진 결과들은 표 1에 대조된다:
<표 1>
표 1에 대조된 데이터의 비교는 본 발명에 따른 프라이밍 하위층의 존재가 종래 기술의 프라이밍으로 얻어진 것과 동일한 처리된 표면의 초기 방수 성질로 인도한다는 것을 보인다.
유사하게, 마멸- 그리고 UV-저항성 성질은, 다양한 샘플들에 대한 Opel®테스트, Toyota® 테스트 그리고 UV 테스트에서 얻어진 결과들이 보이는 바와 같이, 본질적으로 동일하다.
본 발명에 따르는 소수성/소유성 코팅을 포함하는 샘플들(E1, E2), NSF 테스트를 통해 측정된, 이제까지 알려진 코팅들보다 현저하게 더 나은 염분 부식 저항성을 보인다.
예시 5 내지 예시 8:
이들 예시들은 최종적으로 얻어진 소수성 코팅의 성질에 대한 프라이밍 층으로 사용된 비스-살린안의 두 개의 실리콘 원자들 사이에 존재하는 알킬 체인 R3의 성질의 영향을 보여준다. 실험 프로토콜은 예시 1에 기술된 것과, 프라이밍 층을 얻기위해 사용된 선구물질이 다음의 방식으로 대체되었다는 점을 제외하고, 동일하다.
예시 5: 비스(트리-에톡시시릴)메탄 (CH3O)3Si(CH2)Si(OCH3)3을 사용하여 샘플 E5를 조제.
예시 6: 비스(트리-에톡시시릴)헥산 (CH3O)3Si(CH2)6Si(OCH3)3을 사용하여 샘플 E6를 조제.
예시 7: 비스(트리-에톡시시릴)옥탄 (CH3O)3Si(CH2)8Si(OCH3)3을 사용하여 샘플 E7를 조제.
예시 8: 비스(트리-에톡시시릴에틸)벤젠 (CH3O)3Si(CH2)2-φ-(CH2)2Si(OCH3)3을 사용하여 샘플 E8를 조제. 여기서 φ는 벤젠 고리.
다양한 테스트들에 대해 얻어진 결과는 표2 에 대조된다:
<표 2>
알킬 체인 R3의 길이는 염분 부식 저항성 품질에 영향을 끼치지 않는 다는 것이 표시된다. 한편, 마멸 저항성 테스트들은 선형 탄소-기반 체인이 6개 이상의 탄소 원자를 포함할 때 덜 유리하다.
본 발명은 기재, 특히, 유리, 세라믹, 비트로세라믹, 등의 물질로 구성된 기재의, 소수성/소유성 처리와 관련한 것으로 산업상 이용가능하다.
Claims (17)
- 바람직하게 유리, 세라믹 또는 비트로세라믹 물질로 형성된 기재상에 소수성/소유성 코팅을 얻기위한 프로세스에 있어서,a) 상기 기재에 다음 화학식의 프라이밍 작용제로부터 얻어진 제 1 프라이밍 층을 도포하는 것으로 이루어지는 제 1 단계:(X1)3-q(R1)qSi-R3-Si(X2)3-q'(R2)q'여기서- Si는 실리콘;- R3는 선형, 브랜치된 또는 방향족의, 바람직하게 선형인, 탄소-기반 체인으로서 이 체인에서 두 개의 실리콘 원자 사이의 결합을 형성하는 탄소의 수는 6보다 작고 바람직하게 1과 4 사이이고;- R1 그리고 R2는 각각 알킬기 또는 수소원자를 표시하며;- X1 그리고 X2 는 동일하거나 상이한 가수분해 가능(hydrolyzable) 기들이고;- q 그리고 q'는 0 또는 1과 같으며 바람직하게 0 이며, 그리고b) 상기 제 1 층상에 적어도 하나의 플루오르화 알킬실란(fluorinated alkylsilane)을 포함하는 소수성 코팅을 증착하는 제 2 단계를 포함하는 것을 특징으로하는, 소수성/소유성 코팅을 얻기위한 프로세스.
- 제 1항에 있어서, X1 그리고 X2가 알콕시 기, 바람직하게 메톡시 또는 에톡시 또는 할로겐기인, 소수성/소유성 코팅을 얻기위한 프로세스.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 소수성 코팅을 증착하는 단계가다음의 화학식의:F3C-(CF2)m-(CH2)n-Si(X)3-p(R)p여기서,- m = 0에서 15, 바람직하게 5에서 9;- n = 1에서 5, 바람직하게 n = 2;- p = 0, 1, 또는 2, 바람직하게 0 또는 1 그리고 가장 바람직하게 0;- R은 알킬기 또는 수소 원자; 그리고- X는 할로겐 기 또는 알콕시 기와 같은 가수분해 가능 기인과플루오로알킬실란으로부터 얻어지는 용액을 사용하여 수행되는것을 특징으로하는, 소수성/소유성 코팅을 얻기위한 프로세스.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 소수성 코팅을 증착하는 단계가 과플루오로폴 리에테르실란 타입의 과플루오로알킬실란으로부터 얻어지는 용액을 사용하여 수행되는 것을 특징으로하는, 소수성/소유성 코팅을 얻기위한 프로세스.
- 제 4항에 있어서, 상기 과플루오로폴리에테르실란이 다음 식에:
또는 다음 식에:
속하고,여기서,- m = 2에서 30;- n = 1에서 3, 바람직하게 n = 1;- p = 0, 1, 또는 2, 바람직하게 0 또는 1 그리고 가장 바람직하게 0;- R은 알킬기 또는 수소 원자; 그리고- X는 할로겐 기 또는 알콕시 기와 같은 가수분해 가능 기인것을 특징으로 하는, 소수성/소유성 코팅을 얻기위한 프로세스. - 제 1항 내지 제 5항 중 어느 하나에 청구된 프로세스를 수행함으로써 얻어질 수 있는 소수성(hydrophobic) 코팅.
- 유리, 세라믹 또는 비트로세라믹 기재를 위한 소수성 코팅으로서,- 상기 기재상에 직접 도포되며 Si-R3-Si 기를 포함하는 프라이밍 층으로서, 여기서 R3는 선형, 브랜치된 또는 방향족의, 바람직하게 선형인, 알킬 체인으로서 이 체인에서 두 개의 실리콘 원자 사이의 본드를 형성하는 탄소의 수는 6보다 작고 바람직하게 1과 4 사이인 프라이밍 층과,- 상기 프라이밍 층과 연결하며 소수성/소유성 과플루오르화 말단 기를 가진 알킬실란을 포함하는 코팅 층을 포함하는 것을 특징으로 하는, 소수성 코팅.
- 제 7항에서 있어서, 상기 과플루오르화 말단 기를 가진 알킬실란이 다음의 일반 화학식으로 표시되는 타입에 속하며:F3C-(CF2)m-(CH2)n-Si여기서:- m = 0에서 15, 바람직하게 5에서 9;- n = 1에서 5, 바람직하게 n = 2인소수성 코팅.
- 제 7항에 있어서, 과플루오르화 말단 기를 포함하는 상기 알킬실란이 과플루 오로폴리에테르 타입의 기를 포함하는, 소수성 코팅
- 제 9항에 있어서, 상기 알킬실란이 다음의 일반 화학식:
또는 다음의 일반 화학식:
으로 표시되는 타입에 속하며,여기서:- m = 2에서 30;- n = 1에서 3, 바람직하게 n = 1 인,소수성 코팅. - 제 7항에 있어서, 소수성 코팅 층이 제 8항에서 청구된 알킬실란 그리고 제 9항 또는 제 10항에서 청구된 알킬실란의 혼합물을 포함하거나 이로 구성된 소수성 코팅.
- 제 6항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 층의 두께가 1nm 그리고 10nm 사이 그리고 바람직하게 1nm 그리고 5nm 사이인 소수성 코팅.
- 예를 들어 유리, 세라믹, 또는 비트로세라믹 물질로 형성된, 외부 표면이 적어도 부분적으로 제 7항 내지 제 12항 중 어느 한 항에서 청구된 또는 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에서 청구된 프로세스로부터 얻어지는 소수성/소유성 코팅으로 구비되는 제품.
- 제 13항에 있어서, 모놀리식, 적층 또는 다중 글래이징으로 이루어지는 제품.
- 운송 차량 또는 건물을 위한 글래이징으로서의 제 13항 또는 제 14항에 청구된 제품의 용도.
- 비트로세라믹 쿠킹 홉 또는 오븐 도어로서의 제 13항 또는 제 14항에 청구된 제품의 용도.
- 특히 버스 정류장 컴포넌트와 같은 도시 설비(furnishing) 컴포넌트로서, 특히 거울, 상점 트레이, 냉장고와 같은 가전제품을 위한 트레이, 샤워 캐빈 컴포넌트 또는 파티션 벽, 또는 스크린, 특히 텔레비전 스크린, 터치 스크린 또는 플라즈마 스크린으로서의 제 13항 또는 제 14항에서 청구된 제품의 용도.
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