KR20080026567A - 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 실리콘 단결정인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법 - Google Patents

실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 실리콘 단결정인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법 Download PDF

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신에쯔 한도타이 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 적어도 다수의 기포를 포함하는 반투명 유리층의 외층부(23)와, 이 외층부(23)의 내표면에 형성된 무기포이며 또한 표면이 평활한 투명 석영 유리층의 내층부(24)로 이루어진 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니(5)에 있어, 상기 외층부(23)는, 지름이 0.1~0.3mm인 기포를 1.5~5.0×104개/cm3 포함한 것임을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니(5)이다. 이에 의해, 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니가 단결정 인상 중에 변형되는 것을 억제함으로써, 단결정의 유전위화에 의한 수율의 저하를 방지하고, 실리콘 단결정 제조의 고효율화를 도모할 수 있는, 기계적 강도가 증대된 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법이 제공된다.
반투명, 유리층, 투명, 석영, 도가니, 단결정

Description

실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법{QUARTZ GLASS CRUCIBLE FOR PULLING UP OF SILICON SINGLE CRYSTAL AND PROCESS FOR PRODUCING THE QUARTZ GLASS CRUCIBLE}
본 발명은 쵸크랄스키법에 의한 실리콘 단결정의 제조에서 사용하는 석영 유리 도가니로서, 기계적 강도가 높고 단결정 인상 중에 변형되지 않고, 고효율로 실리콘 단결정의 인상이 가능한 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니에 관한 것이다.
종래, 쵸크랄스키법에 의한 실리콘 단결정의 제조에 있어, 원료 융액을 수용하는 용기로 석영 유리 도가니가 사용되고 있다. 이 실리콘 단결정 인상용 도가니는, 일반적으로 천연 산출되는 수정 또는 석영을 분쇄하고, 이어서 정제하여 얻은 정제 석영 분체를 원료로 하여, 아크 가열 회전 성형법에 의해 제조되고 있다.
이 방법에 의해 제조되는 석영 유리 도가니는, 회전하고 있는 회전형 내에 도가니형으로 형성된 원료 분체층을 내측에서 아크 방전 가열에 의해 용융 성형한 것이므로, 평활한 내표면을 갖고, 층중에 작은 기포를 고밀도로 함유하는 반투명의 외관을 가진 것이다. 이 다기포층은 히터로부터 도가니 내부로의 열전달을 균일하게 하는 작용을 갖지만, 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니에서는, 이 다기포 층의 구조를 갖는 것과 내면이 평활하게 형성되어 있는 것이 실리콘 단결정의 인상을 안정화시키는데 매우 중요하다.
따라서, 일본 특개평1-148783호 공보에서는 내표면이 평활하고 내표면에서 소정의 두께(약 0.5mm부터 2mm)까지는 무기포의 투명층을 내층으로 하고, 외층은 상기한 다기포층인 이층 구조의 석영 유리 도가니와 그 제조 방법이 제안되어 있다. 이들 석영 유리 도가니는 실리콘 단결정 인상에 의한 도가니 내표면의 거칠기 발생이 매우 적고, 또한 도가니 내측에 크리스트 버라이트의 반점을 발생하는 일도 적으므로, 결과적으로 실리콘 단결정의 인상을 안정적으로 수행할 수 있고, 실리콘 단결정의 생산성을 향상시킨다는 이점을 갖고 있다.
또한, 고품질의 실리콘 단결정을 안정적으로 제조하기 위해서는 석영 유리 도가니의 순도를 한 층 더 높힐 필요가 있고, 일본 특개평5-105577호 공보에서는 실질적으로 무기포의 투명층을 내층으로 하고, 다기포층을 외층으로 하는 2층 구조의 석영 유리 도가니에서, 이 내층을 소정의 두께(0.5mm이상)으로 이루어진 고순도의 합성 실리카 유리로 형성하는 석영 유리 도가니가 개시되어 있다.
한편, 근래의 초LSI 제조의 고집적화에 따른 제조 비용 상승을 억제하고, 수율의 향상을 도모하기 위해 기판인 실리콘 웨이퍼 1장당 채취할 수 있는 칩 수를 증가시킬 필요성에서, 실리콘 웨이퍼의 대구경화의 요구가 증대되고 있다. 그리고, 좋은 효율로 대구경 실리콘 단결정을 제조하기 위해서는, 석영 유리 도가니에 원료인 다결정 실리콘을 보다 많이 수용하는 것이 필요해 지면서 석영 유리 도가니의 대형화가 도모되어 왔다.
동시에 실리콘 단결정을 제조하는 로체를 구성하는 흑연재 성형 부품도 대형화되고, 특히 발열원인 히터의 대형화에 의해, 발열에 필요한 전력량도 점점 증가하게 되었다. 이에 따라, 다결정 실리콘 원료를 용융할 때의 석영 유리 도가니에 걸리는 열적 부하의 증대가 현저하게 되었다.
그 결과, 외층을 상기한 다기포층으로 한 2층 구조의 석영 유리 도가니를 사용한 경우라도, 실리콘 단결정을 제조 중에 석영 유리 도가니가 연화하고 변형되어, (1)구경이 비진원형상이 되고, (2) 석영 유리 도가니의 직동부가 융액측으로 넘어지며, (3) 석영 유리 도가니의 직동부가 좌굴하는 등의 현상이 발생하여, 실리콘 단결정의 성장을 저해하는 큰 요인이 되었다.
본 발명은, 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 본 발명의 목적은, 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니가 단결정 인상 중에 변형되는 것을 억제함으로써, 단결정의 유전위화에 의한 수율의 저하를 방지하고, 실리콘 단결정 제조의 고효율화를 도모할 수 있는, 기계적 강도가 증대된 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 의하면, 적어도 다수의 기포를 포함하는 반투명 유리층의 외층부와, 이 외층부의 내표면에 형성된 무기포이면서 표면이 평활한 투명 석영 유리층의 내층부로 이루어진 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니로서, 상기 외층부는, 지름이 0.1~0.3mm인 기포를 1.5~5.0×104개/cm3 포함한 것임을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니가 제공된다.
이와 같이 반투명 유리층의 외층부는, 지름이 0.1~0.3mm인 기포를 1.5~5.0×104개/cm3 포함한 것인 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니이면, 종래 기술로 성형된 것보다 반투명 유리층의 외층부에 포함되는 사이즈가 큰 기포가 고밀도이므로, 도가니내에서 다결정 실리콘 원료를 용융할 때에 도가니의 육후(肉厚)가 크게 팽창하여 기계적 강도가 증대된 것이 된다(종래의 상기 기포 밀도는 1.0~1.4×104개/cm3).
여기서 지름이 0.1~0.3mm인 기포를 1.5×104개/cm3 이상 포함한 것으로 함으로써, 석영 유리 도가니의 기계적 강도를 충분히 크게 할 수 있고, 5.0×104개/cm3 이하로 함으로써 다결정 실리콘 원료를 용융할 때에 도가니의 육후가 너무 팽창하여 원료 융액면의 상승이 커지는 일 없이 실리콘 단결정의 산소 농도나 결정 결함 제어에의 악영향을 작게 할 수 있다.
또한, 본 발명에 의하면 적어도 다수의 기포를 포함하는 반투명 유리층의 외층부와, 이 외층부의 내표면에 형성된 무기포이면서 표면이 평활한 투명 석영 유리층의 내층부로 이루어진 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니로서, 상기 외층부가 160㎛ 이상 360㎛ 이하인 지름의 입자가 80중량% 이상 배합된 석영 분말(粉)에 의해 성형된 것임을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니가 제공된다.
이와 같이 외층부가 160㎛ 이상 360㎛ 이하인 입자 지름이 80중량% 이상 배합된 종래보다 입자 지름이 큰 석영 분말에 의해 성형된 석영 유리 도가니이면, 반투명 유리층의 외층부에 형성되는 기포의 사이즈가 종래 기술로 성형된 것 보다 큰 것이 되고, 석영 유리 도가니의 기계적 강도를 증가시킬 수 있다(종래의 입자 지름 분포는 160㎛ 이상 360㎛ 이하인 입자 지름이 70중량% 배합).
이 때, 상기 외층부를 성형하는 석영 분말이 천연 석영 분말인 것이 바람직하다.
상기 외층부를 성형하는 석영 분말이 천연 산출되는 석영을 분쇄한 후에 정제하여 얻을 수 있는 천연 석영 분말인 것에 의해, 아크 가열 회전 성형법에 의해 상기 반투명 유리층의 외층부를 저비용으로 용이하게 제조할 수 있다.
나아가, 상기 내층부는 합성 석영 분말에 의해 성형된 것임이 바람직하다.
이와 같이, 내층부가 합성 석영 분말로 형성된 것이면, 고순도이므로 근래의 초LSI 제조에 요구되는 고품질의 실리콘 단결정을 육성할 수 있다. 이 경우의 합성 석영 분말은 예를 들어 비다공성의 고순도 비정질 합성 실리카 분말을 사용할 수 있다.
또한, 상기 석영 유리 도가니가, 구경 700mm 이상인 것이 바람직하다.
상기 석영 유리 도가니가 구경 700mm 이상인 것임에 의해, 근래의 실리콘 웨이퍼의 수요 증대에 따른 실리콘 단결정의 대구경화에 대응할 수 있고, 예를 들어 직경이 300mm 이상인 대구경 실리콘 단결정을 인상할 수 있다. 한편, 상기 석영 유리 도가니는 이후의 실리콘 단결정의 대구경화에 대응할 수 있으므로, 상기 석영 유리 도가니의 구경은 크면 클수록 효과를 발휘할 수 있어 특별히 상한을 정할 수 없다.
나아가, 상기 석영 유리 도가니 중에서 다결정 실리콘 원료를 용융하여 원료 융액으로 한 경우에, 상기 석영 유리 도가니의 상기 원료 융액과의 접촉 부분의 육후가, 용융 전의 육후의 1.2배~2.0배로 팽창하는 것임이 바람직하다.
원료 용융에서 실리콘 단결정의 인상 중에 석영 유리 도가니의 특히 융액 접촉부는, 석영 유리 도가니의 외층부 내에 존재하는 기포의 팽창에 따라 그 육후가 팽창한다. 그리고 상기 석영 유리 도가니 중에서 다결정 실리콘 원료를 용융하여 원료 융액으로 한 경우에, 상기 석영 유리 도가니의 상기 원료 융액과의 접촉 부분의 육후가, 용융 전의 육후의 1.2배 초과로 팽창함으로써, 석영 유리 도가니의 기계적 강도를 충분히 크게 할 수 있다. 또한, 용융 전의 육후의 2.0배 이하로 함으로써, 원료 융액면의 상승이 너무 커지는 일 없이. 실리콘 단결정의 산소 농도나 결정 결함 제어에의 악영향을 작게 할 수 있다.
또한, 상기 육후가 상기 원료 융액과 접촉한 후 0.2mm/h 이상의 속도로 팽창하는 것임이 바람직하다.
이와 같이 석영 유리 도가니의 원료 융액에 접촉하는 영역에서, 상기 석영 유리의 육후가 실리콘 융액에 접촉한 후 0.2mm/h 이상의 속도로 팽창시킬 수 있으면, 다결정 실리콘을 히터로 가열 용융을 개시한 후 실리콘 단결정 인상의 빠른 단계 사이에 원하는 육후까지 팽창시킬 수 있으므로, 예를 들어 직경이 300mm인 실리콘 단결정을 구경 700mm 이상의 석영 유리 도가니를 사용하여 육성하는 경우라도, 실리콘 단결정의 제조 중에 석영 유리 도가니가 변형하는 일이 없으므로, 안정된 실리콘 단결정의 제조가 가능해진다. 단, 상기 육후의 팽창 속도는 너무 빨라도 원료 융액면의 상승이 커지게 되므로, 0.8mm/h 정도만 되면 충분하다.
나아가, 본 발명에 의하면, 상기의 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 이용하여, 쵸크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 제조하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법이 제공된다.
이와 같이, 본 발명에 의하면, 기계적 강도가 증대된 상기의 석영 유리 도가니를 이용하여, 쵸크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 제조할 수 있고, 이에 의해, 단결정 인상 중의 석영 유리 도가니의 변형을 억제하여, 단결정의 유전위화에 의한 수율의 저하를 방지하고, 실리콘 단결정 제조의 고효율화를 도모할 수 있다.
이 때, 상기 제조하는 실리콘 단결정을 직경 200mm 이상의 실리콘 단결정으로 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 직경 200mm 이상, 나아가 300mm의 대구경 실리콘 단결정을 육성하는 경우라도, 실리콘 단결정의 제조 중에 석영 유리 도가니가 변형되지 않으므로, 안정된 실리콘 단결정의 제조가 가능해진다. 한편, 상기 실리콘 단결정의 직경은 크면 클수록 본 발명이 유효하지만, 이후의 실리콘 단결정의 대구경화에 대응하여 커지므로 특별히 상한을 정할 수 없다.
나아가, 본 발명에 의하면, 다수의 기포를 포함하는 반투명 유리층의 외층부와, 이 외층부의 내표면에 형성한 무기포이면서 표면이 평활한 투명 석영 유리층의 내층부로 이루어진 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법으로서, 적어도, 상기 외층부를 160㎛ 이상 360㎛ 이하인 지름의 입자가 80중량% 이상 배합된 석영 분말을 이용하여 아크 방전 가열에 의해 성형하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법이 제공된다.
이와 같이 외층부가 160㎛ 이상 360㎛ 이하인 입자 지름이 80중량% 이상 배합된 석영 분말에 의해 성형된 석영 유리 도가니이면, 외층부에 형성되는 기포의 사이즈가 종래 기술에서 성형된 것보다 커지고, 석영 유리 도가니의 기계적 강도를 증대시킬 수 있다.
또한, 상기 외층부를 성형하는 석영 분말로 천연 석영 분말을 이용하는 것이 바람직하다.
이와 같이 외층부를 성형하는 석영 분말로 천연 산출되는 석영을 분쇄한 후, 정재하여 얻을 수 있는 천연 석영 분말을 이용함으로써, 아크 가열 회전 성형법에 의해 상기 반투명 유리층의 외층부를 저비용으로 용이하게 제조할 수 있다.
나아가, 상기 내층부를 합성 석영 분말에 의해 성형하는 것이 바람직하다.
이와 같이 내층부를 합성 석영 분말에 의해 형성하면, 최근의 초LSI 제조에 요구되는 고순도의 실리콘 단결정을 육성할 수 있다. 이 경우의 합성 석영 분말은, 예를 들어 비다공성의 고순도 비정질 합성 실리카 분말을 사용할 수 있다.
또한, 상기 석영 유리 도가니로 구경 700mm 이상의 것을 제조하는 것이 바람직하다.
이와 같이 석영 유리 도가니로 구경 700mm 이상의 것을 제조함으로써, 근래의 실리콘 웨이퍼의 수요 증대에 따른 실리콘 단결정의 대구경화에 대응할 수 있고, 예를 들어 직경 300mm 이상의 대구경 실리콘 단결정을 높은 수율로 인상할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 의해 기계적 강도가 증대된 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니가 제공되고, 특히 대구경의 단결정 인상 중의 석영 유리 도가니의 변형을 억제할 수 있고, 이에 의해 단결정의 유전위화에 의한 수율의 저하를 방지하여 실리콘 단결정 제조의 고효율화를 도모할 수 있게 되었다.
도 1은, 본 발명의 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 개략 단면도이다.
도 2는, 본 발명의 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법의 설명도이다.
도 3은, 본 발명의 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 시간과 석영 유리 도가니 육후의 관계를 나타내는 도면이다.
도 4는, 본 발명[(A)실시예 2] 및 종래예[(B)비교예2]의 석영 유리 도가니 외층부의 단면 사진이다.
도 5는, 본 발명[(A)실시예 2] 및 종래예[(B)비교예2]의 석영 유리 도가니의 직동부에서의 육후를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6은, 본 발명[(A)실시예 1, (B)실시예 2] 및 종래예[(C)비교예 1, (D)비 교예2]의 석영 유리 도가니의 외층부 성형에 사용한 천연 석영 분말의 입자 지름 분포를 나타내는 그래프이다.
도 7은, 본 발명의 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 사용하는 단결정 제조 장치의 일례를 나타내는 개략도이다.
근래의 실리콘 웨이퍼의 대구경화에 따라, 원료의 다결정 실리콘을 용융할 때의 석영 유리 도가니에 걸리는 열적 부하가 증대되어, 실리콘 단결정 제조 중의 석영 유리 도가니의 변형이 실리콘 단결정의 성장을 저해하는 큰 요인이 되었다.
따라서, 본 발명자들은 예의 연구를 하여 적어도 다수의 기포를 포함하는 반투명 유리층의 외층부와, 이 외층부의 내표면에 형성된 무기포이면서 표면이 평활한 투명 석영 유리층의 내층부로 이루어진 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니로서, 상기 외층부는, 지름이 0.1~0.3mm인 기포를 1.5~5.0×104개/cm3 포함한 것이면, 기계적 강도가 증대된 석영 유리 도가니가 되어, 대구경화되어도 단결정 인상 중의 석영 유리 도가니의 변형을 억제할 수 있고, 이에 의해 단결정의 유전위화에 의한 수율의 저하를 방지하여, 실리콘 단결정 제조의 고효율화를 도모할 수 있는 것을 발견하였다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해 도면을 참조하여 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 도1은, 본 발명의 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 개략도의 일례이다.
본 발명은, 다수의 기포를 포함하는 반투명 유리층의 외층부(23)와, 이 외층부(23)의 내표면에 형성된 무기포이면서 표면이 평활한 투명 석영 유리층의 내층부(24)로 이루어진 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니(5)로서, 상기 외층부(23)는, 지름이 0.1~0.3mm인 기포를 1.5~5.0×104개/cm3 포함한 것인 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니이다.
이와 같이 외층부(23)가 지름이 0.1~0.3mm인 기포를 1.5~5.0×104개/cm3 포함한 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니(5)이면, 도4(A)에 외층부의 단면 사진을 나타낸 바와 같이, 종래 기술로 성형된 도4(B)로 나타낸 것 보다 반투명 유리층의 외층부에는 사이즈가 큰 기포가 고밀도로 포함되고, 도가니 내에서 다결정 실리콘 원료를 용융할 때에 도가니의 육후가 크게 팽창하고 기계적 강도가 증대된 것이 된다.
이와 같은 본 발명에 관한 석영 유리 도가니(5)를 제조하는 데는, 우선, 도2와 같이 160㎛ 이상 360㎛ 이하의 입자 지름이 입자 지름 분포의 80중량% 이상을 차지하도록 배합한 천연 석영 분말을 회전축(22)에 의해 회전하는 회전형(21) 내에 공급하여 원하는 형상으로 예비 성형하고, 이 예비 성형 분체를 탄소 전극(25)에 의해 내면에서부터 가열하여 분말을 용융시켜 냉각함으로써 외층부(23)을 제작한다.
이에 의해, 다기포를 함유하는 반투명의 외관을 가진 석영 유리 도가니(5)의 외층부(23)를 성형할 수 있다. 이 경우 천연 석영 분말은 통상 보다 입경이 크므로 외층부(23)에 존재하는 기포는 종래의 것 보다 사이즈가 큰 것이 된다.
다음으로, 아크 방전에 의해 생긴 고온 가스 분위기(28) 중에서, 성형된 외층부(23)의 내표면에 호퍼(30)에 석영 분말(26)로 충진한 비다공성의 고순도 비정질 합성 실리카 분말을 노즐(29)을 열어 공급량을 조절하면서 공급한다. 이 실리카 분말은 적어도 일부가 아크 방전에 의해 용융되어 도가니(23) 내면을 향해 비산되고, 용융 내지는 연화 상태에 있는 외층부(23)의 내표면에 부착한다. 이 부착 적층에 의해 무기포의 투명한 내층부(24)가 소정의 두께로 다기포층의 외층부(23) 상에 일체적으로 성형된다.
이와 같이, 내층부(24)가 무기포의 투명한 층을 포함하는 석영 유리 도가니(5)이면, 도7에 나타내는 것과 같은 실리콘 단결정(3)의 인상 중에 외층부(23) 내에 존재하는 기포 내부의 가스가 융액 중에 들어가는 것을 방지하는 역할을 하고, 그 결과, 실리콘 단결정(3)의 내부에 기포가 취입되어 핀홀 등의 결함이 형성되는 것을 방지할 수 있게 된다.
이와 같은 석영 유리 도가니(5)로 구경이 700mm 이상인 것을 제조함으로써, 근래의 실리콘 웨이퍼의 수요 증대에 따른 실리콘 단결정(3)의 대구경화에 대응할 수 있고, 예를 들어 직경이 300mm 이상인 대구경 실리콘 단결정(3)을 인상할 수 있다.
또한, 다결정 실리콘 원료의 용융에서 실리콘 단결정(3)을 인상할 때에는, 석영 유리 도가니(5)의 특히 융액 접촉부는, 석영 유리 도가니(5)의 외층부(23) 내에 존재하는 기포의 팽창에 따라 그 육후가 팽창한다(도3 참조). 그리고, 상기 석 영 유리 도가니(5) 중에서 다결정 실리콘 원료를 용융하여 원료 융액(4)으로 한 경우에, 상기 석영 유리 도가니(5)의 상기 원료 융액(4)과의 접촉 부분의 육후가, 융액 전의 육후의 1.2배 초과로 팽창하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 석영 유리 도가니(5)의 기계적 강도를 충분히 크게할 수 있다. 또한, 용융 전의 육후의 2.0배 이하로 하는 것이 바람직하고, 이에 의해 원료 융액면의 상승이 커지는 일 없이, 실리콘 단결정(3)의 산소 농도나 결정 결함 제어에의 악영향을 작게 할 수 있다.
즉, 다결정 실리콘 원료 용융 전의 상온 시에서 석영 유리 도가니(5)의 육후를 t0(도 5에서는 10mm), 실리콘 단결정(3)의 인상 직후에 원료 융액(4)에 접촉하고 있던 영역(도5에서는 도가니 상단면에서의 거리가 140mm 초과의 영역)에서의 석영 유리 도가니(5)의 육후를 t1으로 한 경우, 도5(A)와 같이, 석영 유리 도가니(5)의 육후의 팽창률을 1.2<t1/t0≤2.0의 범위 내로 팽창하는 것인 것이 바람직하다. 석영 유리 도가니(5)의 육후의 팽창률은, 다결정 실리콘 원료 용융 전의 상온 시에서 석영 유리 도가니(5)의 외층부(23) 내의 큰 기포의 밀도에 의존하고, 그 밀도가 크면 팽창률을 크게 할 수 있는 것으로 생각된다.
또한, 이에 의해 석영 유리 도가니(5)의 육후를 최소한의 치수로 설계하는 것이 가능해지므로, 대구경의 석영 유리 도가니(5)의 성형 시에 사용되는 천연 석영 분말의 사용량을 큰폭으로 삭감할 수 있고, 대구경 석영 유리 도가니(5)의 제조 비용의 저감에 매우 유효하다.
또한, 석영 유리 도가니(5)는, 원료 융액(4)에 접촉하는 영역에서, 상기 석영 유리의 육후가, 실리콘 단결정(3) 육성 중에 0.2mm/h 이상, 더욱 바람직하게는 0.5mm/h 이상의 속도로 팽창시킬 수 있는 것이 바람직하다(도3의 구배 참조). 이와 같이 다결정 실리콘을 가열 히터(7)로 가열 용융을 개시한 후 실리콘 단결정(3)의 인상의 빠른 단계 사이에 원하는 육후까지 팽창시킬 수 있는 것이면, 예를 들어 직경이 300mm인 실리콘 단결정을 구경 700mm 나아가 800mm(32인치) 이상인 석영 유리 도가니(5)를 사용하여 육성하는 경우라도, 실리콘 단결정(3)의 제조 중에 석영 유리 도가니(5)가 변형되는 일이 없으므로, 안정된 실리콘 단결정(3)의 제조가 가능해지고, 실리콘 단결정(3)의 단결정화 성공률이 향상되고 수율의 향상을 실현할 수 있다.
이상과 같은 본 발명에 관한 단결정 인상용 석영 유리 도가니(5)는, 예를 들어 도7에 나타낸 것과 같은 단결정 제조 장치(20)에서 흑연 도가니(6)에 의해 보호되고, 메인 챔버(1) 내에서 도가니 구동 기구(미도시)에 의해 회전, 승강 자재로 지지축(13)으로 지지된다. 그리고 단결정 인상용 석영 유리 도가니(5) 내에서, 가열 히터(7)로 가열함으로써 다결정 실리콘 원료를 용융하여 원료 융액(4)으로 하여, 종홀더(15)로 유지된 종결정(16)을 원료 융액(4)에 접촉 후, 와이어(14)에 의해 회전시키면서 인상함으로써, 실리콘 단결정(3)을 육성한다. 그리고, 육성한 실리콘 단결정(3)을 메인 챔버(1)에 연접된 인상 챔버(2)에 수용하여 취출한다.
한편, 메인 챔버(1)의 내부에는 육성되는 실리콘 단결정(3)을 포위하도록 흑연재로 이루어진 가스 정류통(17)이 배치되어 있고, 단결정 인상 시에 인상 챔버(2)의 상부에 마련된 가스 도입구(10)로부터 도입한 Ar 등의 불활성 가스의 흐름을 정비할 수 있고, 차열 부재(18)와 원료 융액(4)의 융액면 사이를 통과시켜, 가 스 유출구(9)로부터 배출할 수 있다.
가수 정류통(17)의 하단 내측 및 외측에는, 원료 융액(4)의 표면으로부터의 복사를 커트하는 동시에 원료 융액(4)의 표면을 보온하기 위해, 차열 부재(18,19)가 마련되어 있다. 차열 부재(18,19)는 예를 들어, 흑연, 몰리브덴, 텅스텐, 탄화규소, 또는 흑연의 표면을 탄화규소로 피복한 것을 이용할 수 있고, 내부에 단열재를 유지하도록 하여도 좋고, 그 형상이나 크기는 특별히 한정되는 것이 아니며 필요에 따라 적의 변경할 수 있다.
가스 정류통(17)의 상방에는 가스 정류통(17)과 재질이 다른 냉각통(11)이 설치되어 있고, 냉매 도입구(12)로부터 냉각 매체를 흘림으로써 실리콘 단결정(3)을 강제 냉각할 수 있도록 되어 있다. 냉각통(11)은 반드시 설치될 필요는 없고 목적에 따라 생략할 수 있고, 예를 들어 가스 정류통(17)에 냉각 매체를 유통시키도록 하여 실리콘 단결정(3)의 강제 냉각을 행하도록 하여도 좋다.
또한, 단열 부재(8)를 마련함으로써 가열 히터(7)로부터 메인 챔버(1)에 직접 복사되는 복사열을 막을 수 있다.
이와 같은 실리콘 단결정 인상에 있어, 기계적 강도가 증대된 본 발명의 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 이용하므로, 직경 200mm 이상, 나아가 300mm의 대구경 실리콘 단결정을 육성하는 경우라도, 증대된 기계적 강도에 의해 증대된 열적 부담에 대한 내성이 커져 단결정 인상 중의 석영 유리 도가니의 변형을 억제할 수 있고, 이에 의해 단결정의 유전위화에 의한 수율의 저하를 방지하여 실리콘 단결정 제조의 고효율화를 도모할 수 있게 되었다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
(실시예1)
160㎛ 이상 360㎛ 이하의 입자 지름이 85중량%, 160㎛ 이하의 입자 지름이 15중량% 배합된 천연 석영 분말로 외층부를 성형 후, 그 표면에 비다공성의 고순도 비정질 합성 실리카 분말로 내층부를 성형한 구경 800mm, 육후(t0) 10mm인 석영 유리 도가니를 11개 제조하고, 그 중 1개는 외층부에 포함되는 기포의 평가에 사용하였다.
그리고, 석영 도가니의 단면을 현미경 관찰함으로써 외층부에 포함되는 기포의 평가를 행한 결과, 지름이 0.1~0.3mm인 기포를 3.4×104개/cm3 포함한 것이었다.
다음으로, 제조한 석영 유리 도가니에 실리콘 다결정을 340kg 충전하고, 도7의 단결정 제조 장치에 의해 직경 300mm, 방위<100>의 단결정을 인상하였다. 이 때의 단결정의 제조 시간은 모두 130시간으로 하였다.
그 결과, 단결정화 성공률은 100%가 되었다. 또한 사용 후의 석영 유리 도가니를 관찰한 결과, 석영 유리 도가니의 변형은 없고, 원료 융액과 접촉하고 있던 영역의 직동부의 육후(t1)는 14mm가 되고, 팽창률(t1/t0)은 1.4이었다. 한편, 이 때의 석영 유리 도가니 변형의 판단 기준은, 석영 유리 도가니의 직동부가 융액측으로 넘어져, 사용 전의 상온시 보다 구경이 5% 이상 변화한 경우, 또는 석영 유리 도가니가 좌굴한 경우로 하였다.
(실시예2)
160㎛ 이상 360㎛ 이하의 입자 지름이 95중량%, 160㎛ 이하의 입자 지름이 5중량% 배합된 천연 석영 분말로 외층부를 성형 후, 그 표면에 비다공성의 고순도 비정질 합성 실리카 분말로 내층부를 성형한 구경 800mm, 육후(t0) 10mm인 석영 유리 도가니를 11개 제조하고, 그 중 1개는 외층부의 단면 관찰 및 외층부에 포함되는 기포의 평가에 사용하였다.
그리고, 석영 도가니의 단면을 현미경 관찰함으로써 외층부에 포함되는 기포의 평가를 행한 결과, 지름이 0.1~0.3mm인 기포를 4.8×104개/cm3 포함한 것이었다.
다음으로, 제조한 석영 유리 도가니를 이용하여 실시예1과 마찬가지로 단결정을 인상한 결과, 단결정화 성공률은 100%가 되었다. 또한 사용 후의 석영 유리 도가니를 관찰한 결과, 석영 유리 도가니의 변형은 없고, 원료 융액과 접촉하고 있던 영역의 직동부의 육후(t1)는 16mm가 되고, 팽창률(t1/t0)은 1.6이었다. 외층부에는 도4(A)의 단면 사진에 나타낸 바와 같이 종래보다 사이즈가 큰 기포가 많이 존재하였다.
(실시예3)
160㎛ 이상 360㎛ 이하의 입자 지름이 80중량%, 160㎛ 이하의 입자 지름이 20중량% 배합된 천연 석영 분말로 외층부를 성형 후, 그 표면에 비다공성의 고순도 비정질 합성 실리카 분말로 내층부를 성형한 구경 800mm, 육후(t0) 10mm인 석영 유리 도가니를 11개 제조하고, 그 중 1개는 외층부에 포함되는 기포의 평가에 사용하 였다.
그리고, 석영 도가니의 단면을 현미경 관찰함으로써 외층부에 포함되는 기포의 평가를 행한 결과, 지름이 0.1~0.3mm인 기포를 2.0×104개/cm3 포함한 것이었다.
다음으로, 제조한 석영 유리 도가니를 이용하여 실시예1과 마찬가지로 단결정을 인상한 결과, 단결정화 성공률은 100%가 되었다. 또한 사용 후의 석영 유리 도가니를 관찰한 결과, 석영 유리 도가니의 변형은 없고, 원료 융액과 접촉하고 있던 영역의 직동부의 육후(t1)는 12.5mm가 되고, 팽창률(t1/t0)은 1.25이었다.
(비교예1)
160㎛ 이상 360㎛ 이하의 입자 지름이 70중량%, 160㎛ 이하의 입자 지름이 30중량% 배합된 천연 석영 분말로 외층부를 성형 후, 그 표면에 비다공성의 고순도 비정질 합성 실리카 분말로 내층부를 성형한 구경 800mm, 육후(t0) 10mm인 석영 유리 도가니를 11개 제조하고, 그 중 1개는 외층부의 단면 관찰 및 외층부에 포함되는 기포의 평가에 사용하였다.
그리고, 석영 도가니의 단면을 현미경 관찰함으로써 외층부에 포함되는 기포의 평가를 행한 결과, 지름이 0.1~0.3mm인 기포를 1.4×104개/cm3 포함한 것이었다.
다음으로, 제조한 석영 유리 도가니를 이용하여 실시예1과 마찬가지로 단결정을 인상한 결과, 단결정화 성공률은 80%가 되었다. 또한 사용 후의 석영 유리 도가니를 관찰한 결과, 석영 유리 도가니의 변형이 10% 발생하고, 원료 융액과 접촉하고 있던 영역의 직동부의 육후(t1)는 11.8mm이고, 팽창률(t1/t0)은 1.18이었다. 외층부에는 도4(B)의 단면 사진에 나타낸 바와 같이 사이즈가 큰 기포는 거의 존재하지 않았다.
(비교예2)
160㎛ 이상 360㎛ 이하의 입자 지름이 30중량%, 160㎛ 이하의 입자 지름이 70중량% 배합된 천연 석영 분말로 외층부를 성형 후, 그 표면에 비다공성의 고순도 비정질 합성 실리카 분말로 내층부를 성형한 구경 800mm, 육후(t0) 10mm인 석영 유리 도가니를 11개 제조하고, 그 중 1개는 외층부에 포함되는 기포의 평가에 사용하였다.
그리고, 석영 도가니의 단면을 현미경 관찰함으로써 외층부에 포함되는 기포의 평가를 행한 결과, 지름이 0.1~0.3mm인 기포를 1.0×104개/cm3 포함한 것이었다.
다음으로, 제조한 석영 유리 도가니를 이용하여 실시예1과 마찬가지로 단결정을 인상한 결과, 단결정화 성공률은 50%가 되었다. 또한 사용 후의 석영 유리 도가니를 관찰한 결과, 석영 유리 도가니의 변형이 30% 발생하고, 원료 융액과 접촉하고 있던 영역의 직동부의 육후(t1)는 11mm이고, 팽창률(t1/t0)은 1.1이었다.
(비교예3)
160㎛ 이상 360㎛ 이하의 입자 지름이 50중량%, 160㎛ 이하의 입자 지름이 50중량% 배합된 천연 석영 분말로 외층부를 성형 후, 그 표면에 비다공성의 고순도 비정질 합성 실리카 분말로 내층부를 성형한 구경 800mm, 육후(t0) 10mm인 석영 유리 도가니를 11개 제조하고, 그 중 1개는 외층부에 포함되는 기포의 평가에 사용하 였다.
그리고, 석영 도가니의 단면을 현미경 관찰함으로써 외층부에 포함되는 기포의 평가를 행한 결과, 지름이 0.1~0.3mm인 기포를 1.2×104개/cm3 포함한 것이었다.
다음으로, 제조한 석영 유리 도가니를 이용하여 실시예1과 마찬가지로 단결정을 인상한 결과, 단결정화 성공률은 60%가 되었다. 또한 사용 후의 석영 유리 도가니를 관찰한 결과, 석영 유리 도가니의 변형이 20% 발생하고, 원료 융액과 접촉하고 있던 영역의 직동부의 육후(t1)는 11.4mm이고, 팽창률 t1/t0은 1.14이었다.
실시예1,2,3, 비교예1,2,3의 평가 결과를 다음의 표1에 나타낸다. 또한, 도 6의 (A)~(D)에 실시예1,2, 비교예1,2의 석영 유리 도가니 외층부 성형에 사용한 천연 석영 분말의 입자 지름의 분포를 나타낸다.
기포밀도×104개/cm3 천연 석영 분말의 배합비 직동부 육후 팽창률t1/t0 변형 발생률 단결정 성공률
160~360㎛ <160㎛
실시예1 3.4 85% 15% 1.4 0% 100%
실시예2 4.8 95% 5% 1.6 0% 100%
실시예3 2.0 80% 20% 1.25 0% 100%
비교예1 1.4 70% 30% 1.18 10% 80%
비교예2 1.0 30% 70% 1.1 30% 50%
비교예3 1.2 50% 50% 1.14 20% 60%
표1에 나타낸 바와 같이, 직경 300mm의 단결정을 제조하는 경우라도, 외층부가 160㎛ 이상 360㎛ 이하인 입자 지름이 80중량% 이상 배합된 천연 석영 원료 분말에 의해 성형된 석영 유리 도가니를 사용하여 실리콘 단결정을 제조하면, 사용 후의 원료 융액이 접촉하고 있던 영역에서 석영 유리 도가니의 육후 팽창률(t1/t0)은 1.2를 넘고, 석영 유리 도가니의 변형은 발생하지 않는다. 그 결과, 단결정 성공률을 100%로 할 수 있고, 매우 안정된 실리콘 단결정의 제조를 실현할 수 있다.
한편, 본 발명은 상기 실시 형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시 형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 갖고, 동일한 작용 효과를 나타내는 것이면 어떠한 것이라도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (13)

  1. 적어도 다수의 기포를 포함하는 반투명 유리층의 외층부와, 이 외층부의 내표면에 형성된 무기포이면서 표면이 평활한 투명 석영 유리층의 내층부로 이루어진 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니로서, 상기 외층부는, 지름이 0.1~0.3mm인 기포를 1.5~5.0×104개/cm3 포함한 것임을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
  2. 적어도, 다수의 기포를 포함하는 반투명 유리층의 외층부와, 이 외층부의 내표면에 형성된 무기포이면서 표면이 평활한 투명 석영 유리층의 내층부로 이루어진 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니로서, 상기 외층부가 160㎛ 이상 360㎛ 이하인 지름의 입자가 80중량% 이상 배합된 석영 분말에 의해 성형된 것임을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 외층부를 성형하는 석영 분말이 천연 석영 분말인 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 내층부는 합성 석영 분말에 의해 성형된 것임을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 석영 유리 도가니가, 구경 700mm 이상인 것임을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 석영 유리 도가니 중에서 다결정 실리콘 원료를 용융하여 원료 융액으로 한 경우에, 상기 석영 유리 도가니의 상기 원료 융액과의 접촉 부분의 육후(肉厚)가, 용융 전의 육후의 1.2배~2.0배로 팽창하는 것임을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 육후가 상기 원료 융액과 접촉한 후 0.2mm/h 이상의 속도로 팽창하는 것임을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니.
  8. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 기재된 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니를 이용하여, 쵸크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 제조하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제조하는 실리콘 단결정을 직경 200mm 이상의 실리콘 단결정으로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 제조 방법.
  10. 다수의 기포를 포함하는 반투명 유리층의 외층부와, 이 외층부의 내표면에 형성한 무기포이면서 표면이 평활한 투명 석영 유리층의 내층부로 이루어진 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법으로서, 적어도 상기 외층부를 160㎛ 이상 360㎛ 이하인 지름의 입자가 80중량% 이상 배합된 석영 분말을 이용하여 아크 방전 가열에 의해 성형하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 외층부를 성형하는 석영 분말로 천연 석영 분말을 이용하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 내층부를 합성 석영 분말에 의해 성형하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법.
  13. 제10항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 석영 유리 도가니로 구경 700mm 이상의 것을 제조하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법.
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