JP2003081655A - 石英ガラスの成形方法 - Google Patents
石英ガラスの成形方法Info
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- JP2003081655A JP2003081655A JP2001272101A JP2001272101A JP2003081655A JP 2003081655 A JP2003081655 A JP 2003081655A JP 2001272101 A JP2001272101 A JP 2001272101A JP 2001272101 A JP2001272101 A JP 2001272101A JP 2003081655 A JP2003081655 A JP 2003081655A
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- Liquid Crystal (AREA)
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】成形インゴット中の気泡の発生や失透を防止で
きる石英ガラスの成形方法を提供するものである。 【解決手段】石英ガラスインゴットを溶融炉に収納され
た成形型に入れ、溶融炉を加熱し、炉内温度900〜1
300℃の温度域で炉上部より不活性ガスを導入しなが
ら炉内を減圧させ、しかる後、炉内温度を1500℃以
上で所定時間キープし、前記石英ガラスインゴットを成
形体に成形すると共に成形体中に含まれる気泡を排除す
る石英ガラスの成形方法である。
きる石英ガラスの成形方法を提供するものである。 【解決手段】石英ガラスインゴットを溶融炉に収納され
た成形型に入れ、溶融炉を加熱し、炉内温度900〜1
300℃の温度域で炉上部より不活性ガスを導入しなが
ら炉内を減圧させ、しかる後、炉内温度を1500℃以
上で所定時間キープし、前記石英ガラスインゴットを成
形体に成形すると共に成形体中に含まれる気泡を排除す
る石英ガラスの成形方法である。
Description
【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は石英ガラスの成形方
法に係わり、特に石英ガラスインゴットの成形と気泡の
排除を行う石英ガラスの成形方法に関する。 【0002】 【従来の技術】石英ガラスは高純度で耐熱性、光透過
性、化学的安定性等に優れているため、半導体産業等に
おいて種々の部材として使用されている。この石英ガラ
スの製造には四塩化珪素を高温の酸水素火炎中で加水分
解して製造する方法が多く用いられている。このように
して製造された石英ガラスインゴットは、H2等を主体
とする微細な気泡の混入が避けられない。このため無気
泡の石英ガラス成形体を得るには原料の種類、粒度、溶
融速度、温度等を最適条件として可能な限り気泡の混入
を抑制している。 【0003】一方、上記のようにして製造された石英ガ
ラスインゴットは、成形体(成形インゴット)に成形さ
れて用いられるが、従来最もよく用いられる成形方法
は、上記のような酸水素火炎溶融で製造された石英ガラ
スインゴットをカーボン製の成形型に入れ、1500℃
の電気溶融炉で溶融させて、成形体を得るものである。
なお、成形体は、スライス等の工程を経て、液晶用基板
やフォトマスク用基板として用いられる。 【0004】しかしながら、このような従来の石英ガラ
スの成形方法は、成形型や石英ガラスインゴットに含ま
れる水分、不純物を可能な限り除去するために、電気溶
融炉内を減圧状態にし、加熱溶融することで水分、不純
物による気泡発生、失透を防止しているが、この方法で
は、炉内の水分、不純物を十分に除去することができ
ず、成形体の上部、底部に多数の気泡が発生し、成形体
の歩留が低下する等種々の悪影響を及ぼしている。 【0005】 【発明が解決しようとする課題】そこで成形インゴット
中の気泡の発生や失透を防止できる石英ガラスの成形方
法が要望されており、本発明は上述した事情を考慮して
なされたもので、成形インゴット中の気泡の発生や失透
を防止できる石英ガラスの成形方法を提供することを目
的とする。 【0006】 【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の1つの態様によれば、石英ガラスインゴッ
トを溶融炉に収納された成形型に入れ、溶融炉を加熱
し、炉内温度900〜1300℃の温度域で炉上部より
不活性ガスを導入しながら炉内を減圧させ、しかる後、
炉内温度を1500℃以上で所定時間キープし、前記石
英ガラスインゴットを成形体に成形すると共に成形体中
に含まれる気泡を排除することを特徴とする石英ガラス
の成形方法が提供される。これにより、成形体中の気泡
の発生や失透が防止される。 【0007】 【発明の実施の形態】以下、本発明に係わる石英ガラス
の成形方法の実施形態について添付図面を参照して説明
する。 【0008】最初に本発明に係わる石英ガラスの成形方
法に用いられる電気溶融炉について説明する。 【0009】図1は電気溶融炉の断面図である。この電
気溶融炉1は、収納物の出入れが可能に形成された炉本
体2と、この炉本体2を加熱するヒータ3と、回転可能
に設けられた載置台4を有している。さらに、炉本体2
にはその上方に給気管5が設けられており、下方には排
気管6が設けられ、給気管5には給気弁5a、排気管6
には排気弁6aが設けられている。 【0010】また、炉本体2内の載置台4には成形型7
が載置されており、この成形型7は成形型本体8と内張
9から構成されている。成形型本体8は、多数の貫通孔
8aが穿設された人造黒鉛質部材を嵌込み式で組立て形
成されている。また、内張9は、例えば密度が0.1〜
0.5g/cm2で、通気性を有するカーボン成形断熱
材で形成されており、ガスは内張9を通り、支障なく貫
通孔8aから排出される。 【0011】次に上記電気溶融炉1を用いた本発明に係
わる石英ガラスの成形方法を図2に示す工程フロー図に
従って説明する。 【0012】図1に示すように、通常の酸水素火炎溶融
により製造された石英ガラスインゴットIgを電気溶融
炉1に収納する(ST1)。 【0013】ヒータ3を付勢し、炉内温度を900〜1
300℃に加熱し、載置台4を回転させながら石英ガラ
スインゴットIgを加熱する(ST2)。 【0014】炉内温度が900〜1300℃に達した
ら、給気弁5aを開放し、給気管5を介して炉本体2の
上方から炉内に不活性ガスを導入する(ST3)。 【0015】不活性ガスの炉内への導入は、必ず炉内温
度が900〜1300℃で行われる。不活性ガス導入温
度が900℃より低いと成形体の気泡、不純物の除去が
十分に行えない。また、不活性ガス導入温度が1300
℃を超えると成形体の上下部に多数の気泡が発生し、さ
らに、石英ガラスインゴット内の気泡、不純物による重
量の減少が増大する。 【0016】また、不活性ガスを炉内に導入しながら、
排気弁6aを開放して、炉内ガスを排気管6から排気
し、所定の炉内圧まで減圧し、この炉内圧をキープする
(ST4)。 【0017】炉内温度域900〜1300℃で、成形型
7及び石英ガラスインゴットIg内外部の不純物や水分
は最も多く発生するため、この温度域で排気するのが不
純物や水分を除去するのに最も効果的であり、石英ガラ
スインゴット(成形体)中の気泡及びこれに含まれる不
純物は確実に排除される。これにより成形工程中の石英
ガラスの気泡の発生及び失透が防止される。 【0018】その後、1500℃まで炉内温度を所定の
昇温速度で上げ、1500℃で所定時間キープし、キー
プ後は、自然放冷で降温する(ST5)。 【0019】炉内温度が石英ガラスの軟化点である15
00℃以上にキープされることにより石英ガラスインゴ
ットは成形型により成形体に成形される。 【0020】 【実施例】試験1(実施例) 100kgの石英ガラスインゴットを一辺400mmの
正方形のカーボン型に入れ、電気溶融炉内に収納する。
昇温条件は、炉内温度が900℃に達したところで、炉
内上部よりArガスを50l/min導入しながら、5
0Torrの炉内雰囲気から10Torrに減圧させ、
1300℃まで、50℃/hの昇温速度で炉内温度を上
げ、Arガスの導入を止める。その後、1500℃まで
炉内温度を50℃/hの昇温速度で上げ、1500℃で
20hキープし、キープ後は、自然放冷で温度を下げ
た。成形終了後の成形体は、寸法400×400×厚さ
282mmであった。 【0021】この成形インゴットの気泡等の観察を行っ
たところ、成形体インゴットには確認できる気泡は存在
しなかった。また、気泡、不純物による重量減は、1%
であった。 【0022】試験2(比較例1) 実施例と同様の方法を用いる。但し温度条件を次のよう
に変える。 【0023】 【外1】 【0024】成形終了後の成形体は、寸法400×40
0×厚さ270mmであった。成形インゴットの気泡等
の観察を行ったところ、成形体の上下部に気泡が少量見
られた。また、インゴット内の気泡、不純物による重量
減は5%であった。 【0025】試験3(比較例2) 実施例と同様の方法を用いる。但し温度条件を次のよう
に変える。 【0026】 【外2】 【0027】成形終了後の成形体は、寸法400×40
0×厚さ242mmであった。成形インゴットの気泡等
の観察を行ったところ、成形体の上下部に多数の気泡が
見られた。また、インゴット内の気泡、不純物による重
量減は15%であった。 【0028】試験4(比較例3) 実施例と同様の方法を用いる。但し温度条件を次のよう
に変える。 【0029】 【外3】 【0030】成形終了後の成形体は、寸法400×40
0×厚さ200mmであった。成形インゴットの気泡等
の観察を行ったところ、成形体の上下部に多数の気泡が
見られた。また、インゴット内の気泡、不純物による重
量減は30%であった。 【0031】 【発明の効果】本発明に係わる石英ガラスの成形方法に
よれば、成形インゴット中の気泡の発生や失透を防止で
きる石英ガラスの成形方法を提供することができる。
法に係わり、特に石英ガラスインゴットの成形と気泡の
排除を行う石英ガラスの成形方法に関する。 【0002】 【従来の技術】石英ガラスは高純度で耐熱性、光透過
性、化学的安定性等に優れているため、半導体産業等に
おいて種々の部材として使用されている。この石英ガラ
スの製造には四塩化珪素を高温の酸水素火炎中で加水分
解して製造する方法が多く用いられている。このように
して製造された石英ガラスインゴットは、H2等を主体
とする微細な気泡の混入が避けられない。このため無気
泡の石英ガラス成形体を得るには原料の種類、粒度、溶
融速度、温度等を最適条件として可能な限り気泡の混入
を抑制している。 【0003】一方、上記のようにして製造された石英ガ
ラスインゴットは、成形体(成形インゴット)に成形さ
れて用いられるが、従来最もよく用いられる成形方法
は、上記のような酸水素火炎溶融で製造された石英ガラ
スインゴットをカーボン製の成形型に入れ、1500℃
の電気溶融炉で溶融させて、成形体を得るものである。
なお、成形体は、スライス等の工程を経て、液晶用基板
やフォトマスク用基板として用いられる。 【0004】しかしながら、このような従来の石英ガラ
スの成形方法は、成形型や石英ガラスインゴットに含ま
れる水分、不純物を可能な限り除去するために、電気溶
融炉内を減圧状態にし、加熱溶融することで水分、不純
物による気泡発生、失透を防止しているが、この方法で
は、炉内の水分、不純物を十分に除去することができ
ず、成形体の上部、底部に多数の気泡が発生し、成形体
の歩留が低下する等種々の悪影響を及ぼしている。 【0005】 【発明が解決しようとする課題】そこで成形インゴット
中の気泡の発生や失透を防止できる石英ガラスの成形方
法が要望されており、本発明は上述した事情を考慮して
なされたもので、成形インゴット中の気泡の発生や失透
を防止できる石英ガラスの成形方法を提供することを目
的とする。 【0006】 【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の1つの態様によれば、石英ガラスインゴッ
トを溶融炉に収納された成形型に入れ、溶融炉を加熱
し、炉内温度900〜1300℃の温度域で炉上部より
不活性ガスを導入しながら炉内を減圧させ、しかる後、
炉内温度を1500℃以上で所定時間キープし、前記石
英ガラスインゴットを成形体に成形すると共に成形体中
に含まれる気泡を排除することを特徴とする石英ガラス
の成形方法が提供される。これにより、成形体中の気泡
の発生や失透が防止される。 【0007】 【発明の実施の形態】以下、本発明に係わる石英ガラス
の成形方法の実施形態について添付図面を参照して説明
する。 【0008】最初に本発明に係わる石英ガラスの成形方
法に用いられる電気溶融炉について説明する。 【0009】図1は電気溶融炉の断面図である。この電
気溶融炉1は、収納物の出入れが可能に形成された炉本
体2と、この炉本体2を加熱するヒータ3と、回転可能
に設けられた載置台4を有している。さらに、炉本体2
にはその上方に給気管5が設けられており、下方には排
気管6が設けられ、給気管5には給気弁5a、排気管6
には排気弁6aが設けられている。 【0010】また、炉本体2内の載置台4には成形型7
が載置されており、この成形型7は成形型本体8と内張
9から構成されている。成形型本体8は、多数の貫通孔
8aが穿設された人造黒鉛質部材を嵌込み式で組立て形
成されている。また、内張9は、例えば密度が0.1〜
0.5g/cm2で、通気性を有するカーボン成形断熱
材で形成されており、ガスは内張9を通り、支障なく貫
通孔8aから排出される。 【0011】次に上記電気溶融炉1を用いた本発明に係
わる石英ガラスの成形方法を図2に示す工程フロー図に
従って説明する。 【0012】図1に示すように、通常の酸水素火炎溶融
により製造された石英ガラスインゴットIgを電気溶融
炉1に収納する(ST1)。 【0013】ヒータ3を付勢し、炉内温度を900〜1
300℃に加熱し、載置台4を回転させながら石英ガラ
スインゴットIgを加熱する(ST2)。 【0014】炉内温度が900〜1300℃に達した
ら、給気弁5aを開放し、給気管5を介して炉本体2の
上方から炉内に不活性ガスを導入する(ST3)。 【0015】不活性ガスの炉内への導入は、必ず炉内温
度が900〜1300℃で行われる。不活性ガス導入温
度が900℃より低いと成形体の気泡、不純物の除去が
十分に行えない。また、不活性ガス導入温度が1300
℃を超えると成形体の上下部に多数の気泡が発生し、さ
らに、石英ガラスインゴット内の気泡、不純物による重
量の減少が増大する。 【0016】また、不活性ガスを炉内に導入しながら、
排気弁6aを開放して、炉内ガスを排気管6から排気
し、所定の炉内圧まで減圧し、この炉内圧をキープする
(ST4)。 【0017】炉内温度域900〜1300℃で、成形型
7及び石英ガラスインゴットIg内外部の不純物や水分
は最も多く発生するため、この温度域で排気するのが不
純物や水分を除去するのに最も効果的であり、石英ガラ
スインゴット(成形体)中の気泡及びこれに含まれる不
純物は確実に排除される。これにより成形工程中の石英
ガラスの気泡の発生及び失透が防止される。 【0018】その後、1500℃まで炉内温度を所定の
昇温速度で上げ、1500℃で所定時間キープし、キー
プ後は、自然放冷で降温する(ST5)。 【0019】炉内温度が石英ガラスの軟化点である15
00℃以上にキープされることにより石英ガラスインゴ
ットは成形型により成形体に成形される。 【0020】 【実施例】試験1(実施例) 100kgの石英ガラスインゴットを一辺400mmの
正方形のカーボン型に入れ、電気溶融炉内に収納する。
昇温条件は、炉内温度が900℃に達したところで、炉
内上部よりArガスを50l/min導入しながら、5
0Torrの炉内雰囲気から10Torrに減圧させ、
1300℃まで、50℃/hの昇温速度で炉内温度を上
げ、Arガスの導入を止める。その後、1500℃まで
炉内温度を50℃/hの昇温速度で上げ、1500℃で
20hキープし、キープ後は、自然放冷で温度を下げ
た。成形終了後の成形体は、寸法400×400×厚さ
282mmであった。 【0021】この成形インゴットの気泡等の観察を行っ
たところ、成形体インゴットには確認できる気泡は存在
しなかった。また、気泡、不純物による重量減は、1%
であった。 【0022】試験2(比較例1) 実施例と同様の方法を用いる。但し温度条件を次のよう
に変える。 【0023】 【外1】 【0024】成形終了後の成形体は、寸法400×40
0×厚さ270mmであった。成形インゴットの気泡等
の観察を行ったところ、成形体の上下部に気泡が少量見
られた。また、インゴット内の気泡、不純物による重量
減は5%であった。 【0025】試験3(比較例2) 実施例と同様の方法を用いる。但し温度条件を次のよう
に変える。 【0026】 【外2】 【0027】成形終了後の成形体は、寸法400×40
0×厚さ242mmであった。成形インゴットの気泡等
の観察を行ったところ、成形体の上下部に多数の気泡が
見られた。また、インゴット内の気泡、不純物による重
量減は15%であった。 【0028】試験4(比較例3) 実施例と同様の方法を用いる。但し温度条件を次のよう
に変える。 【0029】 【外3】 【0030】成形終了後の成形体は、寸法400×40
0×厚さ200mmであった。成形インゴットの気泡等
の観察を行ったところ、成形体の上下部に多数の気泡が
見られた。また、インゴット内の気泡、不純物による重
量減は30%であった。 【0031】 【発明の効果】本発明に係わる石英ガラスの成形方法に
よれば、成形インゴット中の気泡の発生や失透を防止で
きる石英ガラスの成形方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係わる石英ガラスの成形方法に用いら
れる電気溶融炉断面図。 【図2】本発明に係わる石英ガラスの成形方法の工程フ
ロー図。 【符号の説明】 1 電気溶融炉 2 炉本体 3 ヒータ 4 載置台 5 給気管 5a 給気弁 6 排気管 6a 排気弁 7 成形型 8 成形型本体 8a 貫通孔 9 内張 Ig インゴット
れる電気溶融炉断面図。 【図2】本発明に係わる石英ガラスの成形方法の工程フ
ロー図。 【符号の説明】 1 電気溶融炉 2 炉本体 3 ヒータ 4 載置台 5 給気管 5a 給気弁 6 排気管 6a 排気弁 7 成形型 8 成形型本体 8a 貫通孔 9 内張 Ig インゴット
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項1】 石英ガラスインゴットを溶融炉に収納さ
れた成形型に入れ、溶融炉を加熱し、炉内温度900〜
1300℃の温度域で炉上部より不活性ガスを導入しな
がら炉内を減圧させ、しかる後、炉内温度を1500℃
以上で所定時間キープし、前記石英ガラスインゴットを
成形体に成形すると共に成形体中に含まれる気泡を排除
することを特徴とする石英ガラスの成形方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001272101A JP2003081655A (ja) | 2001-09-07 | 2001-09-07 | 石英ガラスの成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001272101A JP2003081655A (ja) | 2001-09-07 | 2001-09-07 | 石英ガラスの成形方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003081655A true JP2003081655A (ja) | 2003-03-19 |
Family
ID=19097519
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001272101A Pending JP2003081655A (ja) | 2001-09-07 | 2001-09-07 | 石英ガラスの成形方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2003081655A (ja) |
-
2001
- 2001-09-07 JP JP2001272101A patent/JP2003081655A/ja active Pending
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20070711 |