KR20070121631A - 가스 스트림 중 입자의 측정 및/또는 분석을 위한 시스템및 이를 포함하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 가스 공급물 스트림 중의 입자를 측정 및/또는 분석하기 위한 시스템 및 이를 포함하는 방법에 관한 것이다. 한 측면에서, 시스템은 입자 계수기 및 상기 입자 계수기와 평행하게 배열된 입자 포획 필터를 포함한다. 또다른 측면에서, 시스템은 가스 공급물 스트림으로부터 미량의 분자상 불순물을 제거하여 불순물의 수준을 감소시키기 위한 정화 장치를 포함한다.
Description
관련 출원에 대한 교차-참조
본 출원은 본원에 참고 문헌으로 인용되어 있는 선출원된 2005년 2월 3일자 미국 특허 출원 제60/649,490호 및 2005년 10월 4일자 출원된 미국 특허 출원 제60/723,619호를 35 U.S.C. 119(e)조하에 우선권으로 주장한다.
발명의 배경
본 발명은 가스 공급물 스트림을 샘플링하여 가스 스트림 중의 미립자 오염물의 존재 및 특징을 검출하기 위한 시스템 및 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 입자 계수기, 및 유리하게는 입자 계수기와 평행하게 배열된 입자 포획 필터를 포함하는 시스템에 관한 것이다.
반도체 장치 제조자와 같은 다수의 특수 가스의 사용자는 가스 중 현탁된 입자 함량이 낮을 것을 요한다. 예컨대, 물질 제조에 있어 미립자의 오염은 장치 제조 공정의 수율을 낮추고 완성된 반도체 장치의 신뢰성 문제를 발생시킨다. 따라 서, 비제한적인 예로서, 가스, 예컨대 Ar, He, N2, Xe, Kr, Ne, SiH4, SiH2Cl2, NH3, BCl3, CO2, CO, N2O, O2, H2, SiHCl3, PH3, AsH3, BF3, B2H6, Si2H6, SiCl4 및 기타 다수에 대해 엄격한 청결도 조건을 부과하는 것이 통상적이다.
가스 공급물 스트림 중의 미립자 수준은 비교적 균일하고 정상적인 스트림, 또는 예컨대 툴의 인터페이스가 접근할 때 일정 시간에 걸쳐 가변적인 스트림 사이에서 상이할 수 있다. 가스 공급물 스트림의 가변성은 폭발 상태(스파이크), 경시적 드리프트(상향 또는 하향), 및/또는 단계 변화(상향 또는 하향)의 형태를 취할 수 있다. 예컨대 유동 트랜스필 시스템 및 툴 공급 라인과 같은 동적 시스템에서, 가스 공급물 스트림은 통상적으로 잘 혼합되고 입자는 균일하게 분포된다. 그러나, 가스 실린더 또는 기타 공급 용기와 같은 정적 시스템에서, 미립자 수준은 크기 순서에 따라 공간적으로 달라질 수 있다. 이러한 미립자 변화는 중력에 의한 침강 및 내부 표면으로의 확산과 같은 효과로 인한 것이다. 이러한 효과는 공급 용기에서 성층을 비롯한 불균일한 미립자 분포를 발생시킨다.
실린더 및 벌크 가스는 가스 공급물 스트림으로 유입되기 전에 자동 조절기에 의해 압력이 감소되는 경우가 많다. 이러한 가스 공급물 스트림의 압력 감소는 예컨대 조절기 "부하(shedding)", 불순물 핵화, 및 축합 액적 형성을 통하여 미립자 수준을 증가시킬 수 있다. 어떤 상황에서는, 현탁된 비휘발성 잔류물이 형성될 수 있다.
상기 문제 외에, 가스 공급물 스트림이 예컨대 실란과 같은 반응성 가스를 포함할 경우, 반응성 가스는 대기 오염물과 배합되어 현탁된 고체 물질(입자)을 형성할 수 있다. 실란과 산소 또는 산화제의 반응으로 입자 형태의 실리카(SiO2) 먼지가 발생된다. 실란 저장/이송 시스템 중의 임의의 미량의 수분 또는 산소는 다량의 미세한 미립 실리카를 발생시킬 것으로 예상될 수 있다. 이들 고체 반응 생성물은 현탁된 입자 함량의 임의의 측정을 유의적으로 불확실하게 할 수 있다. 이러한 미립자 생성은 시스템 중의 산소 또는 산화제가 소모되고 상기 제제 공급원이 제거될 때까지 지속된다. 이들 문제 및 다른 문제로 인하여, 반응성 가스를 포함하는 가스 공급물 스트림에 대한 대기 오염물의 검출 및 제거에 주위를 기울일 필요가 있을 것이다.
가스 공급물 중의 입자 형성은 일반적으로 분자상 불순물의 존재로 인한 것이다. 다수의 반도체 처리 가스는 가압 용기에 공급된다. 이러한 고순도 가스는 통상적으로 예컨대 질소 중 탄화수소, 실란 중 실록산 및 고순도 가스 조성에 따라 기타 불순물과 같은 미량의 분자상 불순물을 함유한다. 이들 불순물은 가압 용기 중에서 가스를 제조, 이송 및 저장하는 데 사용되는 공정에서 기인하는 것일 수 있다. 가스 저장 용기의 내부 압력 및 온도가 가스의 임계 압력 및 임계 온도를 크게 넘는 일이 자주 있다. 예컨대, 사용자에게 제공시에 가스 저장 용기 내에서 N2의 임계 포인트(492 psia, -232℉) 및 SiH4의 임계 포인트(703 psia, -26℉)가 초과되는 것이 일반적이다. 초임계 유체는 가스 이송, 저장 및 전달 시스템 중에 표면 오염물로서 존재할 수 있는 고분자량 탄화수소와 같은 물질에 대하여 높은 용매력을 갖 는다는 것은 널리 공지된 것이다. 이러한 용해된 불순물이 일반적으로 가스 중에 존재하는 분자상 불순물에 더해질 수 있다.
가스 중 미립자 오염을 야기하는 공정 변수를 제어하고 가스의 품질을 보장하기 위하여, 가압 가스 공급원으로부터 정확한 입자 측정을 수행한다. 가압 가스 중의 현탁된 입자 농도를 측정하는 것이 바람직하다. 그러나, 이용 가능한 설비의 압력 제한으로 인하여 저장 용기의 완전압에서 입자 함량을 측정하는 것은 효과적이지 않을 수 있다. 따라서, 예컨대 자동 압력 조절기, 밸브, 유동 한정 오리피스 등과 같은 압력 감소 장치를 통해 가스 샘플을 이송시켜, 가스 압력을 이용가능한 입자 측정 설비에 적합한 수준으로 감소시킨다. 이러한 측정은 가스 공급물 스트림에 대하여 인-라인 또는 오프-라인으로 수행할 수 있다.
미량의 분자상 불순물을 함유하는 가스는 가스 압력이 감소함에 따라 입자 함량이 증가하는 문제가 있다는 것은 업계에 널리 공지되어 있다. 이러한 열화는 안정한(즉, 불변의) 현탁 입자의 형성을 유도하는 미량의 불순물의 분자상 응집으로 인한 것이다. 이들 입자는 가열을 통해 용이하게 증발시킬 수 없다. 또한, 어떤 경우에는, 압력 감소 공정으로 가스 중에 아임계 상태가 자주 발생한다. 이에 관하여, 아임계 가스는 압력 감소후 높은 용매력을 상실한다. 따라서, 임의의 용해된 불순물은 샘플 가스 스트림 중에 안정한 현탁 입자를 형성하기 쉽다. 압력 감소 동안 입자 형성은, 0.02 ㎛보다 큰 입자에 대하여, 가스 표준 입방 피트당 106을 넘는 입자 수준을 생성시키는 것으로 공지되어 있다. 이 수준은 가압 용기 중의 실제 입 자 수준을 실질적으로 초과한다. 도 1은 가스 공급물 스트림(1)과 유체 소통 상태로 존재하는 것인 밸브(2)와 같은 압력 감소 장치를 통과하는 일반적인 가스 공급물 스트림(1)의 예를 제공한다. 가스 공급물 스트림은 밸브(2)의 통과 후에 초기에는 저 수준의 가스계 입자(3)를 함유하지만, 가스 공급물 스트림(1) 중에 함유된 입자 또는 "핵형성된" 입자(4)의 양은 증가한다. 보다 저압의 가스 스트림(5) 중의 이들 핵형성된 입자(4)는 하류부의 입자 계측 기구(도시되어 있지 않음)로 이송된다. 용기 중 실제 입자 농도는 측정으로 알 수 없다. 따라서, 압력 감소 공정은 입자 측정의 정확성을 실질적으로 열화시킨다.
이러한 문제를 해결하고자 하는 이전의 시도에는 압력 저항성 입자 계수기의 제조가 포함된다. 이러한 기구에 의하여 기구의 상류부에서의 샘플 가스의 압력 감소가 불필요해진다. 그러나, 이들 기구는 측정된 입자의 조성 및 모폴로지에 대한 정보를 제공할 수 없다.
마찬가지로, 저압 기구를 맞춤형 가압 챔버(예컨대 고압 산소실)에 설치하여 공급원 가스 압력 근처에서 작동시킬 수 있다. 그러나, 이것은 고가이고 기구 설계에 대한 수정이 용이하지 않으므로 실효성의 문제가 있다.
또한, 가압 필터 장치를 사용하여, 미리 압력을 감소시키는 일 없이 샘플로부터 입자를 포획할 수 있다. 이후, 이들 포획된 입자를, 광학 현미경, 주사 전자 현미경, 액체 매질 중 이화 또는 용해와 같은 여러가지 수단을 사용하여 조사한 다음 액체 조성 분석을 할 수 있다. 그러나, 이러한 테스트 방법은 가스 공급원에서 유래하는 입자와 샘플링 시스템에서 형성된 가(假)입자를 구별할 수 없다.
가압 가스 중의 문제가 되는 분자상 불순물은 여러가지 흡수제, 흡착제, 촉매 정화기 및 가스 정화 업계에 널리 공지된 다른 장치를 사용하여 압력 감소 전에 제거할 수 있다. 이 방법은 압력 감소 동안 입자 형성을 실질적으로 감소시키거나 또는 제거하는 것으로 공지되었다. 그러나, 이러한 정화기는 가스 공급물 스트림을 과립형 또는 펠릿형 정화 수단의 베드에 통과시킴으로써 작동된다. 이러한 베드는 또한 가압 용기로부터 흐르는 실제 입자를 제거하는 필터 작용을 하거나 또는 정화 수단으로부터의 스트림에 새로운 입자를 도입시킬 수 있다. 따라서, 가압 용기 중의 실제 입자 함량은 베드형 정화기의 하류부에서 정확히 측정될 수 없다.
압력 감소 동안 불순물의 핵화를 방지하려는 목적에서 가스 스트림의 가열 및 압력 감소 장치의 가열을 실시하였다. 이 방법은 팽창된 가스 스트림에서 핵화된 입자의 형성을 방지하는 데는 효과적이지 않은 것이 보통이다.
따라서, 분자상 불순물이 불순도 측정의 실패를 야기하기 이전에 이러한 불순물을 효과적으로 제거하는, 가스 공급물 스트림 중의 입자를 측정 및/또는 분석하기 위한 개선되고 신뢰성 있는 시스템이 업계에 필요하다.
한 측면에서, 본 발명은 입자 계수기 및 상기 입자 계수기와 평행하게 배열된 입자 포획 필터를 포함하는, 가스 공급물 스트림 중의 입자를 측정 및/또는 분석하기 위한 시스템을 제공한다.
또다른 측면에서, 본 발명은 더 저압의 가스 공급물 스트림 중의 입자 함량을 측정하기 위한 시스템을 제공하고, 이때 시스템은 가스 공급물 스트림 중의 불순물을 제거하고 정화된 가스 공급물 스트림을 제공하는 정화 장치, 상기 정화 장치와 유체 소통 상태로 존재하는 것인 압력 감소 장치(상기 정화된 가스 공급물 스트림은 이 압력 감소 장치를 통과하여 더 저압의 가스 공급물 스트림을 제공함), 상기 더 저압의 가스 공급물 스트림 중의 입자 함량을 측정하는 입자 계수기 및 상기 입자 계수기와 평행으로 배열된 입자 포획 필터를 포함한다.
또다른 측면에서, 본 발명은 정화된 가스 공급물 스트림 중에 함유된 입자를 실질적으로 제거하지 않는 정화 장치에 제1 압력의 가스 공급물 스트림을 통과시켜 정화된 가스 공급물 스트림을 제공하는 단계를 포함하는, 더 저압의 가스 공급물 스트림 중의 입자 함량을 측정하기 위한 방법을 제공한다. 본 방법은 또한, 정화된 가스 공급물 스트림의 일부를 압력 감소 장치로 보내어, 상기 정화된 가스 공급물 스트림 일부의 압력을 제1 압력보다 낮은 압력으로 감소시키는 단계, 및 상기 제1 압력보다 낮은 압력의 정화된 가스 공급물 스트림의 일부를 입자 계수기에 통과시키고 상기 정화된 가스 공급물 스트림의 또다른 일부를 입자 포획 필터에 통과시킴 으로써 정화된 가스 공급물 스트림 중에 함유된 입자 함량을 측정하는 단계를 포함한다. 입자 포획 필터는 입자 계수기와 평행하게 배열한다.
본 발명은 가스 공급물 스트림 중의 입자를 측정 및/또는 분석하기 위한 시스템 및 이를 포함하는 방법을 제공하여, 가스 공급물 스트림 내의 입자 함량이 효율적으로 측정될 수 있게 한다.
본원에서는 가스 공급물 스트림 중의 입자의 측정 및/또는 분석에 사용할 수 있는 시스템 및 방법이 개시된다. 본 시스템 및 방법은 예컨대 입자의 수 또는 입자 계측; 가스 공급물 스트림 중의 입자의 농축 밀도; 입도 분포, 입자 모폴로지; 및/또는 입자 조성을 측정하는 데 사용할 수 있다. 가스 공급물 스트림 중에서 측정될 수 있는 평균 입도는 0.02∼10 ㎛, 또는 0.05∼1 ㎛, 또는 0.1∼1 ㎛ 범위일 수 있다. 측정할 수 있는 입자의 평균 양은 1∼10,000,000 sq.ft, 또는 1∼10,000 sq.ft, 또는 1∼1,000 sq.ft의 범위일 수 있다.
본 시스템 및 방법은 자연 발화성 가스, 인화성 가스, 산화제 가스, 부식성 가스 및 불활성 가스를 비롯한 다양한 가스 및 초임계 유체 공급물 스트림에 사용할 수 있다. 분석할 수 있는 가스 공급물 스트림의 예에는 전자 분야 특수 가스("ESG"), 예컨대 불활성 가스(예컨대, Ar, He, N2, Xe, Kr, Ne 등), SiH4, CF4, WF6, SiH2Cl2, NH3, NF3, Cl2, BCl3, C2F6, CO2, CO, F2, N2O, CHF3, O2 , H2, HBr, HCl, HF, CH4, SiHCl3, SF6, PH3, AsH3, BF3, B2H6, Si2H6, SiCl4, SiF4 및 기타 다수가 포함되나 이에 한정되지 않는다. "가스"란 증기, 과포화 가스 및 초임계 유체를 포함한다. 본원에 그 전체 내용이 참고 문헌으로 인용되어 있는 계류중인 미국 공개 특허 출원 2004/0144399호에는 특정 초임계 유체의 예가 제공되어 있다. 이 시스템은 예컨대 분자 다합체, 액적, 금속, 유기물 또는 기타 물질로 이루어지는 현탁 고체 미립자, 및 여러가지 다른 오염 입자를 포함할 수 있는 다양한 미립자의 측정 및/또는 분석에 사용할 수 있다.
본원에 개시된 시스템은 입자 계수기 및 입자 포획 필터를 사용하여 대표적 공정 가스 스트림 샘플 중의 입자를 측정 및 분석한다. 본 시스템은 가스 공급물 스트림으로부터 유의적인 숫자의 입자를 첨가 또는 제거하지 않는다. 이러한 간섭은 측정하는 샘플링된 가스 공급물 스트림 중의 입자 농도를 변화시킬 수 있다. 어떤 구체예에서는, 전자적인 방식으로 마무리된 배관 및/또는 고 청결도 밸브를 사용하여 샘플링의 치우침을 감소시킬 수 있다. 또한, 이들 및 다른 구체예에서, 시스템은 중력에 의한 침강, 또는 분자의 브라운 운동에 대한 반응으로 인한 관 벽으로의 확산으로부터 기인하는 입자의 이송 손실을 최소화한다.
본원에 개시된 시스템은 "오프-라인 샘플링"으로 본원에 개시되는 연속 공정 공급물 스트림 또는 사이드 스트림 또는 샘플 스트림 추출 시스템과 함께 사용할 수 있다. 또한, 본원에 개시된 시스템은, 공급 가스 라인에 삽입된 소위 등속 운동 샘플 프로브를 비롯한 업계에 널리 공지된 가스 샘플 추출 장치 중 하나와 함께 사 용할 수 있다. 이와 관련하여, 본원에서 가스 공급물 스트림으로 언급되는 샘플링할 별도의 스트림을 공정 가스 라인, 가압 가스 실린더 또는 ISO 모듈(즉, 가스의 벌크 이송에 적당한 단일 통합 유닛내 원통형 관의 배열)로부터 배출시킨다. 오프-라인 샘플 시스템은 입자 계수기 또는 입자 포획 필터를 통하여 흐르는 가스 공급물 스트림의 벤팅 또는 다른 형태의 방출 제어를 필요로 할 수 있다. 가스 공급물 스트림이 반응성 가스를 포함하는 구체예에서, 오프-라인 샘플 시스템은 불활성 퍼징(즉, 하나 이상의 불활성 가스를 사용한 가스 라인의 퍼징), 소개(즉, 하나 이상의 진공 펌프를 사용하는 가스 라인의 소개), 및/또는 방출 제어를 제공하는 서브 시스템을 더 포함할 수 있다. 다른 구체예에서는, 예컨대 가스 공급물 스트림이 축합 가능한 가스(즉, 상온 또는 상온 이상의 온도에서 액체가 되는 가스)를 용이하게 포함할 경우, 시스템 라인 및/또는 여기에 포함된 시스템 성분도 열 추적될 수 있다. 이들 구체예에서, 열 추적은, 가스가 라인 중의 잔류 수분 또는 산화제와 반응할 수 있으므로, 가스 공급물 스트림을 라인에 도입하기 전에 초기 시스템 건조를 위해 불활성 퍼징 및/또는 압력 싸이클링(즉, 변압 사용)과 함께 사용할 수 있다.
도 2는 실란을 함유하는 가스 스트림 중의 입자를 측정 및 분석하는 데 사용하는 본 발명에 따른 오프-라인 샘플 시스템의 한 구체예의 실시예를 제공한다. 도 2에 도시된 것과 같은 어떤 구체예에서, 시스템(10)은 공기가 통하는 엔클로저에 수납되어 있고 상온으로 존재한다. 가스 공급물 스트림(25)은 저장 탱크, 가압 가스 실린더, 트랜스필 라인, 가스 분배 라인 또는 기타 수단(도시되어 있지 않음)과 같은 공급원(20)으로부터 제공될 수 있다. 공급원(20)은 대부피 또는 소부피일 수 있다. 공급원(20)에서 유래하는 가스의 적어도 일부는 분리되어 샘플링 시스템(10)을 통하여 공급되는 가스 공급물 스트림(25)을 제공한다. 가스 공급물 스트림(25)은 에컨대 공급원 부피, 가스 공급물 스트림(25)의 밀도, 여기에 함유된 가스가 초임계 상태인지 여부 등에 따라, 4∼10,000 psig, 또는 0∼3,000 psig, 또는 100∼1,600 psig 범위의 압력에서 시스템(10)에 도입되는 것이 일반적이다. 시스템(10)은, 시스템(10)과 유체 소통되어 있고 불활성 가스 퍼징 및 다른 수단에 사용되는 불활성 가스 공급원(30)을 더 포함한다. 불활성 가스 정화기(35)는 불활성 가스 공급원(30)과 유체 소통되어 이러한 퍼징/플러싱 조작에 정화된 불활성 가스를 제공한다.
가스 공급물 스트림(25)이 실란을 포함하는 구체예에서, 하나 이상의 소개 싸이클로 이어지는 불활성 가스 퍼징은 가스 공급물 스트림의 도입 전에 수행되어야 한다. 계속해서 도 2에서, 불활성 가스 퍼징은 밸브 V9 및 V19를 열고 밸브 V7 및 V8을 열어서 수행한다. 가스 공급물 스트림(25)을 분석한 후, 불활성 가스 퍼징을 동일한 방식으로 실행하여 임의의 잔류 실란을 시스템으로부터 제거할 수 있다. 소개 싸이클은 밸브 V8, V9 및 V19를 열고 밸브 V7을 열어서 수행한다.
도 2에 도시된 구체예는 가스 공급물 스트림 중의 입자를 측정 및 검출하는 데 입자 계수기(50) 및/또는 입자 포획 필터(60)(예컨대, 멤브레인형 필터)를 사용한다. 입자 계수기(50)는 다수의 압력 조절기를 통하여 가스 공급물 공급원에 연결될 수 있다. 기구를 통한 유동은 유동 제어 밸브 및 질량유량계에 의하여 조절된 다. 어떤 구체예에서, 시스템은 대기압에 가까운 압력에서 작동한다. 이들 구체예에서는, 공급원(20) 및 입자 계수기(50) 사이에서, 유입되는 가스 공급물 스트림(25)의 압력을 감소시킬 필요가 있을 수 있다. 도 2에 도시된 시스템에서, 압력 감소는 직렬로 배열된 2 개의 압력 조절기(52 및 54)를 사용하여 2 단계로 수행한다. 이러한 다단계 압력 감소는 압력 감소 공정동안 발생하기 쉬운 가스 축합 및 입자 탈락을 최소화한다. 본 발명의 다른 구체예에서는, 단일 단계로 압력을 감소시킬 수 있다. 다른 구체예에서, 입자 계수기(50)로 가는 가스 공급물 스트림(25)은 압력이 충분히 낮아 감소시킬 필요가 없을 수 있다.
본 발명의 다른 바람직한 구체예에서, 입자 계수기(50)는 압력 내성이거나 또는 압력 내성 격납 용기(도 2에는 도시되어 있지 않음)에 내장되어 있다. 기구 또는 격납 용기가 가스 공급원(20)의 전체 압력을 견딜 수 있을 경우, 샘플 스트림의 압력 감소는 불필요하다. 이 구체예에서는, 가스 스트림의 현탁 입자 함량을 정확히 측정하는 데 압력 조절기(52 및 54)가 필요하지 않다.
시스템(10)을 사용하기에 적합한 적당한 입자 계수기(50)의 예가 입자 측정 시스템(PMS: Particle Measuring Systems)(Inc. of Boulder, Co.)에 의해 제작된다. 이 PMS, 인크. 모델 마이크로(Inc. model Micro) LPC-HS은, 633 HeNe 레이저를 사용하여 80 nm에서 ＞ 80%의 계수 효율(counting efficiency)을 지니면서, 50 nm 만큼 작은 동등한 광학 산란 직경을 갖는 입자를 검출할 수 있다. 그 기기는 0.1 표준 ft3/분(SCFM) 또는 2.8 표준 리터/분(SLPM)의 샘플 유속을 필요로 한다. 상기 마이크로 LPC-HS는 ＜ 2/ft3 또는 ＜ 0.2/분의 계수 수준(count level)을 보유하며, 80,000/ft3 이하의 입자 농도를 측정할 수 있다. 그 기기는 50, 100, 150, 200, 300, 500, 700 및 1,000 나노미터(nm)에서 임계치를 갖는 8가지 크기 채널을 보유한다. 샘플링 간격은 1초 내지 100 시간의 범위에서 설정할 수 있다.
특정 바람직한 실시양태에서, 입자 계수기(50)는 자동 실시간 입자 계수를 허용하고 예를 들어 실란과 잔류 수분 및 산소와의 반응에 의해 생성된 의사 계수(spurious count)의 즉각적인 실시간 확인을 허용하는 광학 입자 계수기(OPC: optical particle counter)이다. 그 반응은 샘플링 공정의 개시 동안 샘플링 시스템의 부적합한 정화/건조 공정으로부터 초래될 수 있다. 따라서, 그러한 돌발 상태는 시스템의 정지 상태 입자 수준이 도달된 후 OPC의 실시간 계수 성능(counting capability)을 이용함으로써 거부될 수 있다.
사용하지 않을 경우, 입자 계수기(50)는 밸브(V1 및 V2)를 폐쇄함으로써 시스템으로부터 분리할 수 있다. 이는 입자 계수기(50)가 시스템 내로 달리 유입될 수 있는 오염물을 함유하지 않는 상태를 유지할 수 있게 한다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 입자 계수기(50)는 포획 필터(60)와 조합하여 그러한 의사 계수가 언제 시스템으로부터 제거되는지를 결정하는 수단을 제공할 수 있다. 본 발명의 이러한 실시양태에서, 가스 공급물 스트림은 측정하기 위한 입자 계수기(50) 및 포획 필터(60)로 동시적으로 또는 순차적으로 유도할 수 있다. 예를 들면, 가스 공급물 스트림(25)은 우선 입자 계수기(50)로 유도할 수 있고, 이 어서 가스 공급물 스트림(25)의 일부는 포획 필터(60)로 유도하여 입자 계수기(50)에 의해 관찰된 결과를 입증할 수 있고 추가로 보다 상세하게 하기 설명되어 있는 바와 같이 입자를 특성화할 수 있다. 이러한 실시양태에서, 따라서 분리된 포획 필터만이 유입 가스 공급물 스트림(25)에 노출된다.
입자 포획 필터(60)는 입자 계수기(50)에 대하여 샘플링 시스템의 평행 다리에 위치하는 것이 바람직하다. 입자 포획 필터(60)는 감압 유무 하에 작동시킬 수 있고, 가스 공급물 스트림(25)은 완전 시스템(full system) 압력 또는 감압에서 입자 포획 필터(60)를 통해 유동할 수 있다. 이러한 직접적인 샘플링 방법은 감압기의 부하 "(shedding)" 및 불순물 핵형성으로부터 초래되는 의사 입자 계수에 대한 가능성을 최소화시킨다. 또한, 포획 필터(60)는 다양한 분석 도구, 예컨대 주사 전자 현미경(SEM), 에너지 분산 X선 분광계(EDS), 광학 현미경 및 기타 수단(이들 도구에 국한되는 것이 아님) 하에 포획된 오염물 입자의 검사도 허용한다. 이러한 기법은 입자 모폴로지 및 조성에 대한 추가적인 정보를 제공한다. 그러한 정보는 그 시스템내에서 입자 공급원의 확인 및 제거시에 도움을 줄 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 포획 필터(60)는 시스템으로부터 포획 필터(60)가 제거될 수 있도록 한 2개의 피팅(71, 72)을 갖는다. 포획 필터(60)는 밸브(V3, V4, V17 및 V18)가 폐쇄될 때 피팅(71, 72)에서 용이하게 제거할 수 있다.
일단 시스템(10)으로부터 제거된 후, 포획 필터(60) 상에 수집된 입자는 다음의 방법을 이용함으로써 분석할 수 있다. 우선, 포획 필터(60)의 표면 상에서 배경 오염(즉, 가스 공급 시스템(25)에 노출되기 전에 포획 필터(60)의 표면 상에 존 재할 수 있는 오염)은 샘플 오염으로부터 분리하는 것이 바람직하다. 배경 오염은 전형적으로 필터 제조 및 취급 공정 동안 일어난다. 이에 관하여, 필터(60) 상의 배경 오염의 표면 밀도는 입자 포획 방법에서 측정 및 계수해야 한다. 현미경은 비노출된 필터 상의 배경 입자의 수를 측정하는 데 사용할 수 있다. 이는 필터 표면의 일부만을 검사함으로써 수행할 수 있다. 필터 표면적의 일부, AB는 그 면적에서 배경 입자의 수, NB를 얻기 위해서 검사한다. 샘플 가스 또는 초임계 유체에 노출된 후, 표면적의 일부, AP는 그 면적에서 배경 입자 및 포획 입자의 전체 수를 측정하기 위해서 검사한다. 노출된 필터의 전체 표면 상에서 포획 입자의 전체 수, N는 하기 수학식으로 주어진다.
N = A(NP/AP - NB/AB)
상기 식 중, A는 필터의 전체 표면적이다. V가 노출된 필터를 통과하는 샘플 가스 또는 초임계 유체의 부피인 경우, 샘플 부피당 입자의 농도, C는 수학식 C = N/V로 주어진다.
또한, 샘플링 시스템(10)은 입자 필터(60)의 양면의 순환/정화를 허용하고 필터(60) 주위 유동 개시화를 허용하는 바이패스 라인(40)도 보유하고 있다. 바이패스 라인(40)은 개방시 하류 진공 펌프(70), 예컨대 터보-분자 진공 펌프 등에 의해 불활성 가스 공급원(30)로부터 유래한 불활성 가스로 샘플링 시스템(10)을 순환-정화시키는 것을 허용하는 밸브(V5)를 포함한다. 진공 펌프(70)는 일단 밸브(V6)가 개방된 후 유동 라인(130)을 통해 시스템(10)과 유체 소통하고 있다.
본 발명의 일부 실시양태에서, 진공 펌프(70)는 저압 공급원으로부터 샘플 유체로부터 인출하는 데 사용된다. 이 샘플 유체는 진공 펌프(70)를 통과하기 전에 입자 계수기(50) 또는 포획 필터(60)를 통과한 후, 방출 제어 시스템(80) 내로 유입된다. 방출 제어 시스템(80) 및 하나 이상의 버너(90)는 예를 들면 가스 재생 시스템(gas reclamation system), 연소 시스템, 통기 시스템(vent system), 스크러버 시스템, 흡착 시스템, 흡수 시스템, 또는 정화 및 저장 시스템을 포함할 수 있다. 그러한 시스템들은 통기 스트림 방출 제어의 기술분야에서 잘 알려져 있다.
본 발명의 특정 실시양태에서, 포획 필터(60)는 트랙 에치 필터(track etch filter) 또는 다공성 알루미나 필터일 수 있다. OPC와는 달리, 포획 필터는 측정가능한 입자 농도에 대하여 상한을 갖고 있지 않다. 폴리카르보네이트 트랙 에치 필터 막은 15 nm만큼 작은 소공 크기를 지닌 것이 이용가능하다. 알루미나 필터 막은 20 nm만큼 작은 소공 크기를 갖는 것이 이용 가능하다. 알루미나 필터의 보다 높은 소공 밀도는 높은 유속으로 최소한 유동 저항을 제공한다. 높은 유속은 최소 시간으로 가스의 큰 부피를 샘플링하는 데 유리하다. 입자 포획 필터(60)는 예를 들면 메시추세츠주 베드포드의 밀리포어 코포레이션에 의해 제작된 모델 번호 제xx4502500 25 mm 스테인레스강 필터 하우징과 같은 압력 내성 필터 하우징 내에 수용될 수 있다. 필터 하우징은 필터 막을 함유하고, 상기 막은 다양한 탄성중합체, 예컨대 테플론(Teflon)TM O-링 등에 의해 내부에 밀봉될 수 있다. 이러한 필터 막은, 예를 들면 실란을 비롯한 다양한 고압 가스 중의 입자를 포획하는 데 사용할 수 있다. 가스 공급물 스트림 내의 입자는, 필터 상에 포획된 후 다양한 기법, 예를 들면 광학 현미경, SEM 및 EDS 등(이에 국한되는 것은 아님)을 이용하여 분석할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 입자 포획 필터(60)는 화학적 내성 필터 매체, 예컨대 테플론(TEFLON)TM 마이크로다공성 막 등일 수 있다. 이러한 막은 그 거친 표면 구조로 인하여 EDS 또는 현미경 입자 검사에 적합하지 않다. 그러나, 그러한 필터 상에 포획된 입자는 조성 및 전체 포획된 질량에 대하여 다양한 산 또는 용매 중에서 분해 또는 용해에 의해 분석할 수 있다. 이어서, 상기 산 또는 용매는 액체 크로마토그래피를 비롯한 다양한 공지 수단을 통해 분석한다,
샘플링 시스템(10)은 임의의 선택된 가스 공급원에 대한 턴키 방식(turnkey) 작동 및 접속을 위해 설계된다. 이 시스템은 주기적 실린더 정성 시험, 실란 분배 시스템의 점 대 점(point-by-point) 입자 검사 연구, 또는 가스 교환충전(trasfill) 시스템 또는 가스 분배 시스템의 연속적인 경보 모니터링에 이용할 수 있다.
시스템(10)에서 유입 가스 공급물 스트림(25)의 압력은 전형적으로 압력 게이지, 예컨대 격막 유형 압력 게이지 등을 이용함으로써 측정한다. 도 2에 도시된 시스템에서는 샘플 공급 가스를 현장 버너 시스템 또는 도면 부호(90)로 이송한다. 그러나, 공급 가스 스트림(25)의 확인에 따라, 샘플 공급 가스는 방출 제어 시스템(80) 또는 흡착기, 흡수기, 스크러버, 정화기 및 저장 시스템(도시되어 있지 않 음)에 택일적으로 통기, 재생 또는 이송시킬 수 있거나, 또는 주요 가스 공급원(도시되어 있지 않음) 내로 재순환시킬 수 있다.
유동 제어 장치(120)는 전형적으로 시험 동안 입자 계수기 또는 입자 포획 필터를 통과하는 샘플 가스 유속을 제어 및 모니터링하는 데 사용된다. 유동 제어 장치(120)는 수동으로 조작되는 유동 제어 밸브 및 유동 계량기, 예컨대 질량 유동계 등을 포함할 수 있거나, 또는 유동 제어 장치(120)는 자동화 유동 제어 장치, 예컨대 질량 유동 제어기 등을 포함할 수 있다. 유동 제어 디바이스(120)로부터 하류 샘플 가스는 유동 라인(140)을 통해 진공 처리되고, 또한 진공 펌프(70)와도 유체 소통한 상태로 존재한다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 기학적으로 작동화 밸브는 사용되지 않을 경우 시스템의 깨끗한 내부를 분리할 수 있다. 순환-펌핑 및 샘플링 순서는 각 샘플 운전 전에 공정 논리 제어기(PLC)(도시되어 있지 않음)를 사용하여 자동적으로 수행할 수 있다. PLC는 압력 전달장치 및 열 추적 온도 제어기로부터 입력을 수용하여 진공 압력 주기가 조작 동안 특정 한계치 내에 속하는지를 입증해 보여준다. 특정한 실시양태에서, 열 추적된 라인은 순환-정화 동안 100℃에서 유지된다. 시스템은 ＜ 50 Torr로 진공 처리하고, 순환-정화(cycle-purging) 동안 150 배 이상의 대기압으로 복원된다.
시스템은 순환-정화 전에 정화된 불활성 가스로 플러시 처리하여 대기압 가스를 제거하고 샘플링 후 임의 잔류 가스를 제거한다. 샘플링된 가스의 확인에 따라, 플러쉬 순환은 그러한 가스를 재생 시스템, 버너 또는 스크러버 용기, 예컨대 샘플 가스가 실란을 포함하는 경우 등에 이송할 수 있다. 다른 실시양태에서, 플러시 순환은 그 가스를 대기로 통기할 수 있다. 정화 조작은 샘플링 절차 이전 및 이후에 가스 공급원에 시스템을 연결하면서 수행한다. 샘플 공급원 밸브는 불활성 가스 플러시 조작 동안 폐쇄한다. 샘플링되는 가스가 실란을 포함하는 실시양태에서, 이러한 정화 가스는 실란 버퍼, 재생 시스템 또는 스크러버에 이송한다. 또한, 불활성 플러시 공정은 실란 공급원으로부터 시스템을 중단하면서 실란을 공급원 연결 피팅을 정화하는 데 사용할 수 있다. 이러한 퍼지는 오염물이 개방형 샘플링 시스템 내로 진입하는 것을 방지하기 위해 도입한다. 그 불활성 가스는 실란 유입구 라인을 통해 대기로 통기된다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 도 2에 도시된 것과 같은 열 추적 공정(heat tracing)은 시스템에서 미량 수분을 최소화하기 위해서 포함되어야 한다. 이러한 실시양태에서, 입자 계수기 및 포획 필터의 상류 모든 시스템 성분은 열 추적되는 것이 바람직하다(도 2의 굵은 선 참조). 열 추적 공정은 예를 들면 시스템 튜브, 밸브, 필터 하우징, 압력 조절기 및 다른 성분의 외부 표면에 부착될 수 있는 전기 저항 가열 부재를 포함할 수 있다. 열 추적 공정은 온도 센서화 장치, 예컨대 열전쌍 등을 포함하여 온도 지시계 및 온도 제어 장치, 예컨대 공정 제어기 또는 온도 조절기 등에 온도 피이드백을 제공한다. 상기 온도 제어 장치는 설정된 온도가 시스템 내에서 유지될 정도로 가열 부재에 대한 전력을 조절하도록 설계된 회로를 함유한다. 그러한 가열 공정은 시스템의 내부 표면으로부터 미량의 흡수된 수분의 용이한 제거를 제공하고, 시험 공정을 수행한 후 시스템으로부터 미량의 잔 류 샘플 유체의 제거를 허용한다. 특정한 실시양태에서, 시스템(10)은 라인 내의 잔류 수분을 검출할 수 있고 예를 들면 가스 공급물 스트림 내의 수분 수준이 소정의 수준 밖에 있는 경우 다양한 밸브를 작동화킬 수 있는 수분 측정기(100)를 이용한다. 이러한 실시양태 또는 다른 실시양태에서, 시스템(10)은 가스 공급물 스트림내 산소의 존재의 검출시 수분 측정기와 유사한 방식으로 작동하는 산소 센서를 이용할 수 있다.
본 발명의 또다른 바람직한 실시양태에서, 본 명세서에 설명된 방법 및 시스템은 하나 이상의 정화 장치의 이용을 통해 보다 높은 압력에서 가스 공급물 스트림으로부터 미량의 불순물을 제거하여 정화된 가스 공급물 스트림을 제공하고 결과적인 입자 형성 없이 정화된 가스 공급물 스트림의 압력을 보다 낮은 압력 가스 공급물 스트림으로 감소시키는 데 사용할 수 있다. 본 명세서에 사용된 바와 같이 용어 "보다 낮은 압력의 가스 공급물 스트림"은 감압 장치, 예컨대 자동 압력 조절기, 밸브, 유동 한정 오리피스 등(이들 장치에 국한되지 않음)을 통과하는 정화된 가스 공급물 스트림을 의미한다. 초기 가스 공급물 스트림의 압력은 정화 후 입자 측정을 위한 이용가능한 기기와 상용성이 있는 수준으로 감소된다. 예를 들면, 본 발명의 한 실시양태에서, 가스 공급물 스트림은 150 psig 내지 10,000 psig 범위의 초기 압력으로 존재할 수 있다. 따라서, 감압 장치는 정화된 가스 공급물 스트림의 압력을 0 내지 150 psig의 압력 범위로 감소시킨다. 본 명세서에서 설명된 압력 범위는 가스 공급물 스트림의 초기 압력, 사용된 감압 장치의 유형, 입자 측정 장치, 및/또는 기타 변수에 따라 달라질 수 있다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이 용어 "정화된 가스 공급물 스트림"은 하나 이상의 정화 장치에 통과되어 그 내부에 함유된 다양한 불순물을 제거하게 되는 가스 공급물 스트림을 의미한다. 설명된 시스템 및 방법은 감압 장치에 의해 기인할 수 있는 가스 공급물 스트림의 입자 함량을 증가시키는 것과 같이 그 입자 함량에 불리한 영향을 미치지 않는다. 특정 실시양태에서, 정화된 가스 공급물 스트림의 입자 함량은 정화 장치를 통해 통과하기 전에 가스 공급물 스트림의 입자 함량과 실질적으로 동일하다.
본 명세서에 설명된 바와 같이 용어 "불순물"은 가스 공급물 스트림의 조성에 따라 개시 가스 공급물 스트림 내에 존재하는 오염 물질, 예컨대 실록산, 탄화수소, 수분 및 다른 오염물(이에 국한되는 것은 아님)을 의미한다. 특정 실시양태에서, 가스 공급물 스트림 내에 존재하는 불순물은 실란 가스 공급물 스트림 중의 실록산이거나, 질소 및/또는 실란 가스 공급물 스트림 중의 탄화수소이다. 본 명세서에 정의되어 있는 바와 같이 정화 장치는 가스의 화학 조성에 유해한 영향을 미치는 일 없이 가스 공급물 스트림 내에 함유된 실질적으로 모든 불순물(예, 약 5 부피% 이하, 1 부피% 이하, 또는 0.01 부피% 이하)을 제거하는 장치이다. 특정 실시양태에서, 정화 장치는 가스의 입자 함량에 실질적으로 영향을 미치지 않거나, 또는 입자를 실질적으로 제거하거나 그 입자를 정화된 가스 공급물 스트림에 추가하지 않는다. 이러한 실시양태에서, 정화된 가스 공급물 스트림의 입자 함량은 초기 가스 공급물 스트림의 입자 함량과 서로 동일하다(즉, 입자 양의 10% 이내, 입자 양의 5% 이내 또는 입자 양의 1% 이내). 이어서, 정화된 가스 공급물 스트림은 감압 장치에 통과되어 보다 낮은 압력 가스 공급물 스트림을 제공한다. 이후, 보다 낮은 압력 가스 공급물 스트림이 입자 계수기로 이송된다.
도 3을 참조하면, 본 발명 시스템의 또다른 바람직한 실시양태가 예시되어 있다. 도 3의 시스템은 도 2의 시스템과 유사하며(여기서, 동일한 부호는 동일한 부재를 의미함), 단 도 3의 시스템은 예컨대 가스 공급물 스트림(25) 내의 분자 불순물 등의 불순물을 제거하는 정화 장치(700)를 포함한다는 점을 예외로 한다. 본 명세서에 설명된 시스템 및 방법과 함께 이용된 정화 장치(700)는, 예를 들면 확산 디누더(diffusion denuder), 저온 트랩(cold trap) 또는 이들 모두일 수 있다. 확산 디누더는 상승된 압력에서 작동되는 특수 공정 가스를, 하류 감압 장치와 조합하여 정화하는 수단으로서 종래 기술에 사용되지 않고/않거나, 가스 팽창의 공정 동안 미량의 분자 불순물의 핵형성을 방지하는 데도 사용되지 않고 있다. 마찬가지로, 저온 트랩핑은 유동하는 스트림으로부터 불순물을 제거하는 수단으로서 가스 첨단과학의 기술분야에서 잘 알려져 있긴 하지만, 저온 트랩핑은 전형적으로 감압하기 전에 가압 스트림으로부터 불순물을 제거하는 수단으로서도 감압 동안 입자의 형성을 방지하는 수단으로서도 모두 적용되고 있지 않다.
본 발명의 한가지 바람직한 실시양태에서, 정화 장치(700)는 도 4A, 4B 및 4C 각각에 도시된 감압 장치(52)의 상류에 위치해 있는 확산 유형 디누더, 예를 들면 중앙형 디누더(710), 환형 디누더(720) 및 핀형 디누더(730) 등이다. 이어서, 보다 낮은 압력 가스 공급물 스트림(25b)은, 특정 실시양태에서, 도 2 및 도 3에서 저압 입자 계수 기기(50)에 샘플 스트림을 제공하는 데 사용할 수 있다.
본 명세서에서 "확산 디누더"를 의미하는 확산 유형 디누더 장치는 불순물 및 입자 검출의 기술분야에서 잘 알려져 있다. 이러한 장치는 전형적으로 공기중(air-borne) 입자 함량에 대한 변화 없이 분자 불순물의 제거를 요구하는 대기압 샘플링 또는 다른 용도에 사용된다. 또한, 상기 확산 유형 디누더 장치는 추후 분석을 위해 공기 샘플로부터 유래하는 미량의 분자 불순물을 샘플의 표면 상에 수집하는 수단으로서도 사용된다. 이러한 장치들은 전형적으로 대기압의 압력 및 온도의 조건 하에 사용하도록 설계되어 있고 공기중 불순물의 99% 이상을 제거할 수 있을 것으로 나타난다. 확산 디누더는 현탁된 입자 함량에 유의적인 영향을 미치는 일 없이 분자 불순물의 비교적 높은 확산 속도를 이용하여 가스 공급물 스트림으로부터 그 분자 불순물을 제거하는 관형 유동 장치(tubular flow device)이다. 전형적인 입자는 전형적인 분자보다 가스 공급물 스트림내에서 확산 속도가 훨씬 더 낮다. 이는 주로 분자의 크기보다 실질적으로 더 큰 입자의 크기에 기인한다. 예를 들면, 0.02 마이크로미터 입자는 단지 0.019 cm2/s의 N2 중 확산 계수를 갖는다(보다 큰 입자는 일정 가스 중 보다 낮은 이동도로 기인하여 훨씬 더 작은 확산 계수를 갖는다). 이와 대조적으로, 분자 불순물에 전형적인 확산 계수는 값이 더 크다. 예를 들면, 물은 0.22 cm2/s의 공기중 확산 계수를 갖는다. 그러므로, 현탁된 입자는 유동 가스를 따라가는 경향이 있긴 하지만, 분자 불순물은 표면으로 보다 용이하게 확산되는 경향이 있다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 정화 장치(700)는 내부에 함유된 미립자 를 유의적으로 제거하는 일 없이 가스 공급물 스트림으로부터 실질적으로 모든 분자 불순물을 제거하는 확산 디누더이다. 감압 하기 전에 가스 공급물 스트림 내의 입자의 제거 속도를 수행하는 데 사용되는 변수는 가스의 유속, 디누더 길이 및 장치의 수력 반경(hydraulic radius)을 포함한다. 확산 디누더에서, 가스 공급물 스트림내의 불순물은 화학적 반응성 표면, 흡착제 또는 스크린 유형 또는 다공성 유형 장벽 뒤에 함유된 다른 정화 매체에 노출된다. 그 장벽은 과립 또는 펠릿화 정화 매체을 함유하고, 매체층을 관통하는 직접적인 가스 유동을 방지하도록 설계되어 있다. 따라서, 불순물은 정화 매체 내에 유지되고 반면에 나머지 가스 공급물 스트림은 정화된 공급 가스로서 통과한다. 공기로부터 수분 불순물을 제거하는 데 사용되는 확산 디누더의 한가지 구체적인 예에서, 확산 디누더 내의 정화 매체는 건조 물질, 예컨대 DrieriteTM로 구성되며, 이것은 공기를 함유하는 가스 공급물 스트림을 에워싸고 관형 스테인레스강 스크린에 의해 공기로부터 분리된다. 수분이 스크린을 통해 공기로부터 에워싸고 있는 DerieriteTM로 확산되어 제거된다. 공기를 함유하는 가스 공급물 스트림으로부터 암모니아 불순물을 제거하는 종래의 디누더의 또다른 예에서, 정화 장치는 본질적으로 옥살산으로 코팅되어 입자 함량에 영향을 미치는 일 없이 가스 공급물 스트림으로부터 NH3 불순물을 흡수하는 유리 유동 튜브이다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서, 정화 장치, 예컨대 디누더내 정화 매체는 잘 알려진 흡착제, 흡착성 물질 또는 촉매 물질, 예컨대 활성탄, 건조제(예, DerieriteTM), 페놀계 수지(예, AmbersorbTM), 니켈 촉매, 구리 촉매 등으로 구성될 수 있으며, 이들은 제거하고자 하는 불순물의 종류 및/또는 공급물 스트림 조성에 따라 선택된다. 본 명세서에서 설명된 시스템의 한가지 예에서, AmbersorbTM 펠릿으로 이루어진 정화 매체는 양쪽 단부가, 그리고 가스 공급물 스트림이 흐르는 주위가 닫혀 있는 스테인레스강 스크린 튜브로 구성된 팩킷트 내에 함유되어 있다. 예를 들면, 도 4A(여기서, 도 2 및 3와 관련하여 유사 부호는 유사 부재를 의미함)에 도시된 실시양태에서, 가스 공급물 스트림(25), 예컨대 1400 psig의 압력에서 SiH4를 포함하고 입자(430)를 함유하는 것은, 예를 들면 감압기(52)를 통과하기 전에 중앙형 디누더(710)를 통과한다. 이러한 구체적인 실시양태에서, 중앙형 디누더(710)는 예를 들면 불순물, 예컨대 실록산 및 미량의 탄화수소를 초기 SiH4 가스 공급물 스트림으로부터 제거할 수 있고, 동시에 가압 저장 용기(도시되어 있지 않음)에서 존재하는 실제 입자를 비방해된 상태로 통과시킬 수 있다. 중앙형 디누더(710)는 예를 들면 1/4 인치 직경 관형 스크린 또는 대안으로 1/2 인치 직경 가압 가스 튜브 내에서 길이 방향으로 연속적으로 정렬된 몇개의 그러한 관형 스크린을 포함할 수 있다. SiH4 가스 공급물 스트림의 압력은 고순도 자동 압력 조절기(도시되어 있지 않음)를 사용하여 보다 낮은 압력의 가스 공급물 스트림(25b), 예컨대 80 psig 등의 가스 공급물 스트림(25b)으로 감소시킬 수 있다. 이어서, 입자(430)를 함유하는 SiH4의 보다 낮은 압력의 가스 공급물 스트림(25b)은 종래의 저압 입자 계수 기기(도시되어 있지 않음)로 유동할 수 있다.
본 발명의 또다른 바람직한 실시양태에서, 과립 활성탄으로 이루어진 정화 매체, 예컨대 환형 디누더(720) 등은 초기 가스 공급물 스트림이 흐르는 관형 스테인레스강 스크린으로 구성된 장벽을 포함한다. 예를 들면, 한가지 구체적인 실시양태에서, 2000 psig의 압력에서 질소를 포함하는 초기 가스 공급물 스트림(25)은 도 4B에 도시되어 있는 바와 같이 감압기(52)를 통과하기 전에 환형 디누더(720)를 통과할 수 있다. 이러한 실시양태에서, 환형 디누더(720)는 초기 N2 가스 공급물 스트림으로부터 문제의 불순물, 예컨대 수분 및 미량의 탄화수소를 제거하고, 동시에 가압 저장 용기(20)에서 발생하는 실제 입자를 비방해된 상태로 통과시킨다. 하나의 구체적인 실시양태에서, 환형 디누더(720)는 1/4 인치 관형 스크린, 또는 대안으로 1/2 인치 직경 가압 가스 튜브 내에 기로 방향에서 연속적으로 정렬된 몇개의 그러한 관형 스크린을 포함할 수 있다. 이어서, 정화된 N2 가스 공급물 스트림의 압력은 감압 장치(52), 예컨대 유동 제한 오리피스 등을 사용하여 0 psig로 감압시킬 수 있다. 입자(430)를 함유하는 보다 낮은 압력의 가스 공급물 스트림(25b)은 종래의 저압 입자 계수 기기(도시되어 있지 않음)로 유동시킬 수 있다.
다공성 장벽의 뒤에 함유되어 있고 적당한 감압 장치의 상류에 위치한 정화 매체는 본 명세서에 설명된 시스템 및 방법과 함께 이용할 수 있다. 이러한 실시양태는 예를 들면 스크린 유형 또는 다공성 장벽에 함유되어 있고 감압기의 상류 가스 라인 내로 삽입되어 있는 정화 매체로 이루어진 팩킷트로 구성될 수 있다.
또다른 실시양태에서, 정화 장치는 도 4B에 도시된 환형 디누더(720)와 같은 가스 공급물 스트림(25)에 노출시키기 위한 수단을 제공하기 위해서 가압 가스 라인 내부 노출 표면에 부착된 과립형 또는 펠릿형 정화 매체을 포함한다. 그 매체는 적합한 접착제 물질을 사용하여 부가한다. 이러한 실시양태에서, 가스 공급물 스트림으로부터 매체을 분리하는 데 장벽이 필요하지 않다. 또다른 실시양태의 예는 도 4C에 도시되어 있으며, 도 4에서 정화 장치는 정화 매체이 가스 라인의 내벽 또는 대안으로 다른 내부 표면, 예컨대 평평한 핀, 셔터, 용기 등에 부착되어 불순물 제거를 위한 큰 표면적을 제공하고 동시에 내부에 함유된 가스중 입자(430)의 수송을 방해하지 않거나, 또는 감압 전에 정확한 입자 측정을 보장하도록 한 핀형 디누더(730)이다.
특정 실시양태에서, 본 명세서에 설명된 시스템 및 방법은 정화 매체의 교체 또는 재생을 허용할 수 있다. 재생은 가스 정화의 기술분야에서 잘 알려진 방법, 예컨대 상승된 온도에서 고순도 불활성 재생 가스에 노출시키는 방법 등을 이용하여 달성할 수 있다. 교체는 디누더 재료의 제거, 또는 가스 라인으로부터 전체 중앙형 디누더 장치의 제거에 의해 달성된다.
또다른 실시양태에서, 정화 장치는 스트림 내의 입자 함량에 영향을 미치는 일 없이 보다 높은 응축점/동결점 불순물을 극저온의 저온 트랩핑 처리하여 감압 전에 불순물을 제거하는 것을 포함할 수 있다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 시스템(10)은 예를 들면 입자 계수기(50), PLC 또는 다른 시스템 성분과 전기 소통하는 컴퓨터(110)를 사용할 수 있다. 컴퓨터(110) 는 시스템 내의 특정 밸브를 작동시켜 가스 공급물 스트림 내에서 특정 파라미터들(즉, 입자 농도, 압력, 온도, 수분 함량, 산소 함량 등)을 기초로 한 시스템을 자동화시킬 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 또한 시스템(10)은 가스 공급물 스트림 내의 미립자의 양을 측정하는 센서(도시되어 있지 않음) 및 이 센서가 설정점 이상인 점에서 미립자의 양을 측정할 경우, 센서가 샘플 스트림 유입구 밸브를 유도하여 패쇄하도록 센서와 전기 소통하는 제어기(도시되어 있지 않음)를 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 가스 공급물 스트림 내의 입자 함량을 측정하는데 바람직한 방법은 가스 공급물 스트림의 적어도 일부를 정화 장치에 통과시켜 정화된 가스 공급물 스트림을 제공하는 단계를 포함하며, 여기서 정화 장치는 정화된 가스 공급물 스트림 내에 함유된 입자를 실질적으로 제거하지 않고, 가스 공급물 스트림은 제1 압력 상태로 존재한다. 이어서, 예를 들면, 정화된 가스 공급물 스트림의 일부는 감압 장치로 유도하여 정화된 가스 공급물 스트림의 일부의 압력을 제1 압력보다 더 낮은 압력으로 감소시킬 수 있다. 이어서, 정화된 가스 공급물 스트림 내에 함유된 입자 함량은 제1 압력보다 더 낮은 압력 상태에 있는 정화된 가스 공급물 스트림의 일부를 입자 계수기에 통과시키고, 정화된 가스 공급물 스트림의 또다른 일부를 입자 포획 필터에 통과시킴으로써 측정하며, 여기서 입자 포획 필터는 입자 계수기와 평행하게 정렬되어 있다.
본 발명의 추가 목적, 이점 및 새로운 특징은 본 발명의 하기 실시예를 검토할 경우 해당 기술 분야의 당업자라면 명백하게 이해할 수 있을 것이며, 하기 실시 예에 국한되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
도 2 및 도 3에서 도시되어 있는 유형의 입자 계수 시스템을 각종 압축된 가스 실린더에 연결하였다. 압력 및 부식 저항성인 입자 계수기[Particle Measuring Systems (PMS), Inc. model Cylinder Gas System (CGS) M100]를 이 시스템에서 사용하였다. 따라서, 이 장치의 상류부에서 샘플 압력을 감소시킬 필요가 없다. 이 장치는 가스 샘플 스트림 내에 현탁되어 있는, 0.16 ㎛ 크기만큼 작은 크기의 입자를 측정한다. 샘플 가스는 19 ㎤/분의 실제 유속으로 각 실린더로부터 배출하였고, 장치를 통해 통과시켰다. 이들 시험에서 입자 포획 필터는 사용되지 않았다. 이 장치의 하류부에서 샘플 가스의 여과를 실시하지 않았다. 샘플 라인을 통상적으로 50℃까지 열 추적하여 압축성 가스에서 액적이 형성되는 것을 최소화하였고, 샘플 라인 배관의 낮은 수분 함량을 유지하였다. 이 장치의 하류부에서 샘플 가스의 압력을 감소시켰고, 유동 제어, 완화(abatement) 및 벤팅(venting)을 실시하였다. 샘플링 시스템에 압력 사이클링을 실시하였고, 샘플링 이전에 가열하여 대기 오염물을 제거하였다. 압력 사이클링 이후 57 표준 리터(2 표준 ft3) 이상의 가스를 각 시험 실린더로부터 샘플링하였다. 시험 결과는 표 1에서 제시되어 있다. 각 경우의 작은 입자 농도는 외부의 오염물, 액적 형성 또는 본 발명의 사용에 의한 기타 부정확성을 야기하는 요인에 의해 측정이 방해되지 않았음을 의미하는 것이다.
[표 1]
가압 가스 실린더 중 0.16 ㎛이상인 입자의 측정된 농도
실시예 2
본 특허 출원에서 기재되어 있는 유형의 입자 계수 시스템을 압축된 SiH4(실란) 가스 실린더에 연결하였다. 이 장치 또는 입자 포획 필터의 상류부에서 샘플 가스의 여과는 실시하지 않았다. 샘플 라인을 통상적으로 50℃까지 열 추적하여 샘플 라인 배관 중의 낮은 수분 함량을 유지하였다. 입자 계수기 및 입자 포획 필터의 하류부에서 샘플 가스의 유동 제어 및 완화(abatement)를 실시하였다. 샘플링 시스템에 압력 사이클링을 실시하였고, 샘플링 이전에 가열하여 대기 오염물을 제거하였다.
압력 저항성인 입자 계수기[Particle Measuring Systems (PMS), Inc. model Cylinder Gas System (CGS) M100, Particle Measuring Systems, Inc., Boulder, CO]를 이 시스템에서 사용하였다. 따라서, 장치의 상류부에서 샘플 압력을 감소시킬 필요가 없다. 이 장치는 가스 샘플 스트림 내에 현탁되어 있는, 0.16 ㎛ 크기만 큼 작은 크기의 입자를 측정한다. 샘플 가스를 19 ㎤/분의 실제 유속으로 776 psig의 SiH4 실린더로부터 배출하였고, 장치를 통해 통과시켰다. 이 가스 증 표준 리터당 오로지 0.047의 입자 농도가 측정되었다. 이러한 낮은 입자 농도는 외부의 오염물, 액적 형성 또는 본 발명의 사용에 의한 기타 부정확성을 야기하는 요인에 의해 측정이 방해되지 않았음을 증명하는 것이다.
압력 및 부식 저항성인 입자 포획 필터 어셈블리도 이 시험 시스템에서 사용하였다. 이 포획 필터는 0.1 ㎛의 소공을 갖는, 8.3 ㎝ 직경의 Whatman 폴리카르보네이트 트랙 에치 막으로 이루어져 있다. 샘플 SiH4는 분당 대략 1 표준 리터로 실린더로부터 흘렀다. 대략 362분 동안 샘플링을 지속하였다. 이에 따라 대략 362 표준 리터의 SiH4의 총 샘플 부피를 입자 포획 필터를 통해 통과시켰다.
그 후, 입자 포획 필터를 전기장 방사형 SEM(FESEM) 하에서 50,000 배의 배율에서 실험하였다. 이 SEM 실험은 조사 지점을 필터를 가로질러 래스터 패턴(raster pattern)으로 수동 진행시킴에 의해 실시하였다. 필터 표면 상에서 총 901 개의 위치에 대해 실험하였다. 총 조사된 영역은 노출된 필터 표면의 대략 0.0015%에 해당한다. 에너지 분산형 X-선 분광법을 사용하여 4개의 실측된 표면 입자의 조성을 측정하였다. 표면 입자 중 하나에 대한 SEM 현미경 사진 및 EDS 스펙트럼이 도 5에서 도시되어 있다. 이 데이타는 SEM 및 EDS 실험 이전의 포획 필터의 백금 금속 코팅에 의해 표면 입자들이 야기되었음을 보여주고 있다. 이 실험에 있어서 다른 입자 유형은 관측되지 않았다.
이들 시험은 반응성 샘플 가스에 노출된 표면 상에서 입자의 조성물이 수득될 수 있고, 입자의 공급원은 본 발명을 사용하여 측정할 수 있음을 보여주고 있다. EDS 데이타는 또한 입자 계수기의 관측 결과를 보충하며, 이는 SiH4 샘플 스트림 중 고유의 입자 함량이 거의 없음을 보여주고 있다.
전술한 실시예 및 바람직한 구체예의 기술은 특허청구범위에 의해 정의된 본 발명을 제한하고자 하는 것이 아니라, 예시의 목적으로서 제시된 것이다. 특허청구범위에 제시되어 있는 본 발명으로부터 벗어나지 않고 상기 제시된 특성에 각종 변형을 하고 이들을 조합할 수 있음이 쉽게 이해될 것이다. 이러한 변형은 본 발명의 의미 및 범위로부터 벗어나는 것으로 생각되지 않고, 이러한 변형은 하기의 특허청구범위의 범위에 포함되어 있는 것으로 생각된다.
본 발명의 다수의 잇점은 실제 규모가 아닌 첨부 도면(동일한 부호는 동일한 부재를 나타냄)을 참조로 하여 당업자에게 보다 잘 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 압력 감소 장치를 통과한 일반적인 가스 공급물 스트림을 도시한 것이다.
도 2는 본원에 개시된 본 발명의 한 구체예에 따른 시스템을 오프-라인 샘플 시스템으로서 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 본원에 개시된 본 발명의 또다른 구체예에 따른 시스템을 오프-라인 샘플 시스템으로서 개략적으로 나타낸 것이다.
도 4A-C는 본 발명의 한 측면의 몇가지 구체예를 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 시스템에 의하여 포획된 입자의 SEM 현미경 사진 및 EDS 스펙트럼이다.
Claims (14)
- 정화 장치와 유체 소통 상태로 존재하는 것인 압력 감소 장치로서, 여기서 정화된 가스 공급물 스트림은 압력 감소 장치를 통과하여 상기 정화된 가스 공급물 스트림보다 저압의 가스 공급물 스트림을 제공하는 것인 압력 감소 장치;상기 저압의 가스 공급물 스트림 중의 입자 함량을 측정하는 입자 계수기;이 입자 계수기와 평행하게 배열된 입자 포획 필터;적어도 입자 계수기와 전기적으로 연결된 마이크로프로세서; 및가스 공급물 스트림 중의 미립자의 양을 측정하는 센서를 포함하고,마이크로 프로세서는 센서와 전기적 소통 상태로 존재하여, 센서가 설정점 초과인 지점의 미립자의 양을 측정하는 경우 센서로 하여금 샘플 스트림의 유입 밸브를 잠그도록 하는, 상기 저압의 가스 공급물 스트림 중의 입자 함량을 측정하기 위한 시스템.
- 제1항에 있어서, 진공 펌프를 더 포함하는 것인 시스템.
- 제1항에 있어서, 온도 센서, 열원, 및 온도 센서와 전기적으로 연결된 제어기를 포함하는 샘플 라인 열 추적 시스템을 더 포함하는 것인 시스템.
- 제1항에 있어서, 수분 측정기를 더 포함하는 것인 시스템.
- 제1항에 있어서, 방출 제어 장치를 더 포함하는 것인 시스템.
- 제1항에 있어서, 하나 이상의 불활성 가스 유입 시스템을 더 포함하는 것인 시스템.
- 제1항에 있어서, 가스 공급물 스트림내의 불순물을 제거하여 정화된 가스 공급물 스트림을 제공하는 정화장치를 더 포함하는 시스템.
- 제7항에 있어서, 정화장치는 확산 디누더, 저온 트랩, 또는 이들 모두를 포함하는것인 시스템.
- 입자 계수기;이 입자 계수기와 평행하게 배열된 입자 포획 필터;적어도 입자 계수기와 전기적 소통 상태로 존재하는 것인 마이크로프로세서;진공 펌프;수분 측정기;방출 제어 장치;하나 이상의 불활성 가스 유입 시스템;온도 센서, 열원, 및 온도 센서와 전기적으로 연결된 제어기를 포함하는 샘플 라인 열 추적 시스템; 및가스 공급물 스트림 중의 미립자의 양을 측정하는 센서를 포함하고,마이크로프로세서는 센서와 전기적 소통 상태로 존재하여, 센서가 설정점 초과인 지점의 미립자의 양을 측정하는 경우 센서로 하여금 샘플 스트림의 유입 밸브를 잠그도록 하는, 가스 공급물 스트림 중의 입자를 측정 및 분석하기 위한 시스템.
- 제9항에 있어서, 정화된 가스 공급물 스트림을 제공하기 위한 정화 장치를 더 포함하는 시스템으로서, 이 정화 장치는 정화된 가스 공급물 스트림 중에 함유된 입자를 제거하지 않는 것인 시스템.
- 제10항에 있어서, 정화 장치는 확산 디누더, 저온 트랩, 또는 이들 모두를 포함하는 것인 시스템.
- 입자 계수기; 적어도 이 입자 계수기와 전기적 소통상태로 존재하는 것인 마이크로프로세서; 가스 공급물 스트림 중의 미립자의 양을 측정하는 센서; 및 입자 계수기와 평행하게 배열되고 또 분리막을 포함하는 입자 포획 필터를 포함하며, 상기 마이크로프로세서는 센서와 전기적 소통상태로 존재하여 센서가 설정점 초과인 지점의 미립자의 양을 측정하는 경우 센서로 하여금 샘플 스트림의 유입 밸브를 잠 그도록 하는, 가스 공급물 스트림 내의 입자 함량을 분석하는 방법으로서;가스 공급물 스트림 내로 가스를 제공하는 단계;가스 공급물 스트림의 일부를 입자 계수기로 통과시켜서 가스 공급물 스트림 내에 함유된 입자 함량을 측정하는 단계;가스 공급물 스트림의 다른 일부를 입자 포획기로 통과시켜서 가스 공급물 스트림 내의 입자들을 포획하는 단계; 및포획된 입자들을 현미경으로 분석하는 단계를 포함하는 것인 방법.
- 제12항에 있어서, 측정 단계와 포획 단계가 동시에 진행되는 것인 방법.
- 제12항에 있어서, 측정 단계와 포획 단계가 순차적으로 진행되는 것인 방법.
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