KR20070117410A - 무기소재를 이용한 환경친화형 난연성 폴리올레핀수지조성물 - Google Patents

무기소재를 이용한 환경친화형 난연성 폴리올레핀수지조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 할로겐화합물과 발암성 물질을 포함하지 않는 난연성 폴리올레핀(polyolefin)류 수지 조성물의 제조에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 내부 코아인 폴리올레핀류 수지에 유독성 브롬(Br), 염소(Cl) 화합물과 같은 할로겐(halogen)계 난연제와 안티몬(Sb)과 같은 발암성 난연물질을 사용하지 않고 환경친화적 물질을 이용한 난연성 폴리올레핀 수지 조성물의 제조방법으로, 기존 난연 플라스틱의 단점을 보완한 환경친화형 난연성 폴리올레핀 수지 조성물의 제조를 목적으로 한다.
환경친화형, 비할로겐, 안티몬, 폴리올레핀, 난연성

Description

무기소재를 이용한 환경친화형 난연성 폴리올레핀수지 조성물{Eco-philic flame-retardancy polyolefin compound using inorganic material}
본 발명은 할로겐화합물과 발암성 물질을 포함하지 않는 난연성 폴리에틸렌류 조성물의 제조에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 폴리올레핀(polyolefin)류 수지에 유독성 브롬(Br), 염소(Cl) 화합물과 같은 할로겐계 난연제와 안티몬(Sb)과 같은 발암성 난연물질을 사용하지 않고 환경친화적 물질을 이용한 난연성 폴리올레핀류 수지 조성물의 제조방법으로, 기존 난연 플라스틱의 단점을 보완한 환경친화형 난연성 폴리에틸렌류 수지 조성물의 제조를 목적으로 한다.
플라스틱은 일반적으로 가격이 저렴하고 내화학성, 내부식성 및 가공 물성이 우수하여 각종 전기, 전자, 건축 재료로 널리 사용되고 있다. 그러나 화재 발생시 화재 자체에 의한 피해보다 수반되는 유독가스의 발생으로 인한 인명피해가 심각하여 이를 줄이기 위한 난연성 플라스틱의 연구가 진행되어 왔다.
종래의 난연성 플라스틱은 할로겐(Br계, Cl계 등), 할로겐-안티몬(Sb) 복합계 난연제를 함유하고 있어 난연성은 우수한 반면 고온 가공과 연소시 독성물질인 브롬화수소(HBr), 염산(HCl)을 다량 배출하며, 무산소 조건일 경우 맹독성 발암물질인 할로겐화 디옥신 및 퓨란 등을 생성하여 인명, 재산 및 환경오염이 심각한 수준이다. 이미 플라스틱의 연소시 배출가스 규제를 시행하고 있는 선진국은 법적인 규제를 더욱더 강화하고 있다. 또한 기존 할로겐계 및 안티몬계 플라스틱 난연 코아는 연소시 가스밀도가 높은 다량의 자극성 연기가 발생되기 때문에 이를 보완하기 위한 매연방지제 및 억연제 등의 추가적 사용으로 인해 제조원가를 상승시키는 단점이 있으며, 가공시 HBr, HCl 등의 부식성 산을 발생시켜 가공조건이 제한적이며, 폐기처분되는 플라스틱의 소각시에는 보다 심각한 환경문제를 일으킬 소지를 내포하고 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 무기계(Al(OH)3, Mg(OH)2 등) 난연제를 사용하는 방법으로 무기계 난연제는 분해온도도 높고 적용수지도 거의 제한되지 않으므로 다양한 용도로 사용되고 있다. 그러나 무기계 난연제는 제품에서 요구되는 난연성을 만족하기위해 할로겐계 난연제에 비해 훨씬 많은 양을 사용해야 하며 사용량이 증가할수록 플라스틱의 기계적 물성이 저하되고 가공이 용이하지 않은 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서,
안티몬과 할로겐을 포함하지 않은 난연성 폴리올레핀류 수지 조성물을 제조함에 있어, 폴리올레핀류 수지에 비할로겐계, 비안티몬계 난연제 및 난연보조제를 사용하여 수지 조성물을 조성하는 환경친화적 난연성 수지조성물의 제조에 관한 것이다.
이를 실현하기 위하여, 폴리올레핀류 수지에 안티몬과 할로겐을 포함하지 않은 난연제와 혼화제, 산화방지제를 사용하여 난연성과 기계적 물성, 가공성을 향상시킨 난연성 수지조성물을 제공하여 줌으로서 기존 난연 플라스틱의 단점을 보완하여 환경 및 인체에 무해한 환경친화형 난연성 폴리에틸렌 수지 조성물을 제조하는 것을 목적으로 한다.
상기 폴리에틸렌류에 속하는 열가소성수지의 주성분으로 사용되는 수지는, 폴리에틸렌(PE, polyethtylene), 폴리프로필렌(PP, polypropylene), 폴리카보네이트(PC, polycarbonate), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지(ABS, acrylonitrile butadiene styrene), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT, polybutylene terephtalate), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET, polyethylene terephtalate), 폴리페닐렌술폰(PPS, polypenylene sufide), 폴리 스틸렌(PS, poly styrene), 폴리에스테르이미드 수지(PEI, polyetherimide)가 사용되며, 이들 수지는 생지 혹은 재생수지로서, 단독 혹은 둘 이상의 물질을 혼합 블랜딩시켜 사용하였다.
난연제는 기존 난연화 플라스틱 복합판넬의 연소시 다이옥신류, 맹독성 발암물질, 퓨란 등의 유독가스가 배출되는 문제를 해결하는 방안으로 주난연제, 난연보조제 및 filler류 등을 모두 무기계 재료로 사용하였다.
무기계 난연제로는 수산화 알루미늄(aluminum hydroxide), 수산화 마그네슘(magnesium hydroxide), 주석산 아연 및 몰리브덴산 염 등의 무기계 난연제를 난연제의 주원료로하여 연소시 독성가스 배출이 없으며 KS F 2271 난연 2~3급, UL 94규격 V-0, V-1 기준의 난연규격을 만족하는 수지조성물을 제조를 위하여 단독 혹은 2종이상 선택 사용하였다. 특히 난연제는 폴리올레핀 수지와의 혼화성 향상을 위하여 지방산으로 표면처리된 제품을 사용하였으며 표면처리의 이유는 열가소성수지의 가열성형시 유동성, 이형성을 용이하게 하기위하여 첨가한다. 활제의 활성작용은 물체간에 발생하는 마찰현상과 밀접한 관계가 있다. 플라스틱을 성형하는 동적인 상태에서 고분자와 압출기기와의 사이에 마찰이 발생할 뿐만 아니라 분자상호간에도 마찰이 일어나게 된다. 이처럼 발생된 마찰열은 수지조성물의 온도를 상승시키게 되고 마침내는 수지를 분해시키기까지 한다. 이들 마찰을 조절해 주기 위하여 활제를 첨가하였다. 따라서 본 발명에서 첨가된 활제의 역할은 열가소성수지와 압출기기의 금속면과의 사이에 활제의 흡착층을 형성시켜 마찰열을 줄여주는 역할과 고분자나 용융체내로 녹아 들어가서 분자사슬사이에 위치하면서 사슬간의 마찰을 줄여주어 가공성을 용이하게 한다. 즉, 줄어든 마찰열에 의하여 수지간의 작아진 전단응력에 의한 열가소성수지의 열화방지와 압출시스크류에 의해 압출기기의 뒤로 가해지는 압력을 줄여 줄 수 있어 가공시 롤간의 서로 밀치는 힘을 줄여주고 가공시간의 단축에 의한 생산성을 향상시킨다. 따라서 활제로서 지방산류를 사용하여줌으로서, 열가소성수지에 첨가되는 디른 물질들의 혼화성을 양호하게 하여 기계적 물성 저하를 막아주는 역할도 수행한다.
난연 보조제는 중금속과 할로겐을 포함하지 않는 주 난연제를 포함하는 조성물수지에서 함께 사용되어 난연효과를 배가시켜 주는 역할로서, 본 발명에서는 팽창시키지 않은 Obsidian(흑요석), Perlite(진주암), Pitch stone(송지암), 질석(vermiculite)등을 단독 혹은 둘 이상의 물질을 혼합 사용하였다. 상기 난연 보조제들은 열을 가하면 수분을 배출하며 팽창(발포)하는 특성을 지니고 있어 난연 수지 내부로의 열전달을 방해하는 역할을 하기 때문에 난연효과를 배가시켜 줄 수 있다.
무기 필러(filler)로는 백운모 및 견운모를 단독 혹은 혼합 사용하였으며 운모는 얇고 질긴 판상으로 분리되며 전기 절연성, 내열성 및 탄성을 지니고 있어 난연수지의 기계적물성을 최소화 할 수 있기 때문에 전기·전자, 건축 등 다양한 분야에 적용 가능하다.
산화방지제는 열가소성수지로 제조된 플라스틱이 공기중의 산소에 의해 산화열화되어 제조 및 사용 시에 품질저하를 일으키는 것을 억제, 방지할 목적으로 첨가하였다. 플라스틱 산화에 의한 열화반응은 라디칼 반응으로 연쇄성장, 과산화물 분해 등과 같이 각각 다른 화학반응에 의하여 만들어진다. 따라서 산화열화반응을 억제, 방지하는 방안으로 연쇄개시 반응의 억제, 연쇄성장 반응의 억제, 과산화물의 분해 억제 등을 행함에 있어, 본 발명에서는 발생한 라디칼을 포착하고 라디칼 연쇄반응의 진행을 막는 작용을 위한 1차 산화방지제를 첨가하고, 라디칼을 발생하지 않는 형으로 분해하는 효과가 있는 과산화물 분해제인 2차 산화방지제를 함께 첨가하였다. 상기에 기술된 1차 산화방지제로는 페놀계 산화방지제, 모노페놀계, 비스페놀계, 고분자형 페놀계 산화방지제를 사용하였고, 과산화물을 투입하여 분자쇄의 절단을 유도하는 2차 산화방지제로 유황계 산화방지제와 인계 산화 방지제를 사용하였다. 또한 열가소성수지에 따라서 산화가 쉽게 발생하는 수지인 ABS수지를 사용하여 조성되는 수지조성물은 산화방지제를 2종이상 병용하여 사용하였다.
상기 폴리올레핀계 열가소성수지 사용량은 수지 조성물 전체 중량을 기준으로, 35∼65중량%가 바람직하며, 35중량% 미만이면 가공성이 떨어져 기계적 성질을 유지할 수 없게 되어, 성형품으로의 제작이 곤란하게 되고, 65중량% 이상이면 폴리올레핀계 열가소성수지의 가연성 때문에 수지조성물의 난연성이 급격히 저하되는 문제점이 있다. 상기에서 난연제는 25~45중량% 사용하였고, 난연보조제 5~10중량%, 무기 filler 4.99~9.6중량%, 산화방지제 0.01~0.6중량%를 사용하였다.
여러 폴리올레핀계 열가소성 수지중 폴리에틸렌(PE), 난연제중 수산화마그네슘(Mg(OH)2), 난연보조제로 팽창시키지 않은 천연 질석(vermiculite), 무기 filler로 백운모, 1차산화방지제 Irganox 1010, 2차산화방지제 Irgafos 168를 압출기를 통하여 용융혼련하여 본 발명에서 추구하는 배합 수지조성물을 제조하였다. 사용과 작업장 환경 개선에 용이한 펠렛트로 제조하기 위한 압출기 투입전 단계로, 열가성수지인 폴리에틸렌과 난연제인 수산화마그네슘, 난연보조제로 질석, 무기 filler로 백운모, 1차산화방지제 Irganox 1010, 2차산화방지제 Irgafos 168을 반버리믹서로 용융혼련한 후, 펠렛트수지로 압출제조하는 수지조성물 제조공정 단계으로 이루어진다. 이 때 압출온도 조건은 160∼250℃가 바람직하다.
상기 공정으로 제조된 수지조성물에 관한 난연성시험은 시험편의 크기 5mm×5mm로, 수직법을 이용하여 자기소화성을 평가하여 [표 1]에 나타내었다. 상기 제조된 수지조성물에 관한 난연성시험을 위하여 본 발명에서 사용된 난연제는 전체 함량 대비 난연제의 사용량이 25중량%부터 난연성을 발현하였다.
항목 난연제 함량 시험편 규격 T1(초) T2(초) 판정
수지 조성물 45 5×5 ㎟ 1 1 V-O
35 1 1
25 1 1~2
실시예 1
폴리에틸렌(PE) 35중량%, 난연제중 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 45중량%, 난연보조제로 천연 질석 10중량%, 무기 filler로 백운모 9.85중량%, 1차 산화방지제 Irganox 1010 0.05중량%, 2차 산화방지제 Irgafos 168 0.1중량%를 압출기를 통하여 용융혼련하여 수지 조성물을 제조하였으며 건축용 내·외장재에 적용하기 위하여 알루미늄복합판넬의 내부 코아로 사용, 알루미늄복합판넬을 제조하여 난연성 및 배기가스의 무해성 여부를 측정하기 위하여 KS F 2271 난연 2급 시험을 실시하여 [표 2], [표 3], [표 4]에 나타내었다.
표면시험
시험명 표면시험 판정기준
시험체 구분 실시예 1 실시예 2 싱시예 3 공 란
크기(㎟) 220×220 220×220 220×220
두께(mm) 4.0 4.0 4.0
중량(g) 344.6 347.8 350.8
시험후 감량(g) 4.4 1.3 2.7
배기온도 및 연기 온도시간면적 (℃×분) 3분 이내 무 무 무 초과 않을 것
3분 이후 0 0 0 100이하
단위면적당 발연계수(CA) 0.0 0.1 0.1 60이하
잔염시간 0 0 0 30미만
전체두께에 걸친 용융 (합성구조인 경우 심재의 전부용융) 없음 없음 없음 없을 것
균열 폭(mm) 0 0 0 두께×1/10미만
방화상 유해한 변형 등 없음 없음 없음 없을 것
(시험처: 방재시험연구원, 시험방법: KS F 2271-1998기준)
한쪽 면을 주열원인 1.5kW의 전열기와 부열원인 프로단위면적당 발연계수라 함은 배기가스를 광학측정장치에 통과시켰을 때의 상대적인 계기의 수치를 의미하며, 표준온도곡선(제1도참고)이라함은 석면펄라이트판(220mm×220mm×10mm)을 프로판가스(350cc/min)로 10분동안 가열한 결과 시간경과에 따른 배기온도 곡선을 말한다.
부가시험
시험명 표면시험 판정기준
시험체 구분 실시예 1 실시예 2 싱시예 3 공 란
크기(㎟) 220×220 220×220 220×220
두께(mm) 4.0 4.0 4.0
중량(g) 316.5 342.9 339.8
시험후 감량(g) 1.8 2.8 1.8
배기온도 및 연기 온도시간면적(℃×분) 0 0 0 150이하
단위면적당 발연계수(CA) 0.1 0.1 0.3 60이하
잔염시간 75 81 69 90미만
(시험처: 방재시험연구원, 시험방법: KS F 2271-1998기준)
가스유해성시험
시험명 가스유해성시험 판정기준
시험체 구분 싱시예 1 실시예 2 공 란
크기(mm) 220×220 220×220
두께(mm) 4.0 4.0
중량(g) 340.5 357.9
시험후 감량(g) 10.0 5.3
마우스 혈통·성별 ICR, 암컷 ICR, 암컷
평균중량(g) 20.8 20.5
시험상자온도(℃) 초기 21.5 20.9
최고 23.6 23.4
마우스평균행동정지시간 14분 49초 14분 43초
표 준 편 차 00분 14초 00분 140초
마우스행동정지시간 14분 35초 14분 29초 9분이상
(시험처: 방재시험연구원 시험방법: KS F 2271-1998기준)
이와 같이 본 발명은 불에 의한 직접적인 피해보다도 유독가스에 의한 질식으로 인한 피해가 늘어나는 추세에 대비하여 그와 같은 피해를 줄일 수 있는 난연성 수지조성물로 제조된 복합판넬은 우수한 기계적인 물성과 환경성은 물론 경제적 실용화도 함께 고려하여 개발되었다.
따라서 본 발명의 수지조성물에 의한 기존의 맹독성 할로겐계 및 안티몬계 난연물질의 대체로 제품 자체의 난연성과 친환경성, 및 우수한 기계적특성으로 소비자의 기호에 맞게 특수 제작이 기능하며 환경친화성, 인체유익성을 수반한다.
따라서 본 발명에 따른 수지 조성물은 직물의 피복, 전선의 절연 및 피복, 구조물, 전자제품의 케이스, 기타 플라스틱 사출, 압출제품 뿐만 아니라 건축용 알루미늄 복합판넬의 내부 심재에도 유용하게 사용할 수 있다.

Claims (1)

  1. Polyolefin계 열가소성수지 사용량은 수지 조성물 전체 중량을 기준으로, 35∼65중량%를 사용하고, 난연제는 25~45중량%, 난연보조제 5~10중량%, 무기 filler 4.99~9.4 중량%, 산화방지제 0.01~0.6중량%를 사용하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물로서;
    상기 polyolefin류에 속하는 열가소성수지의 주성분으로 사용되는 수지는, 폴리에틸렌(PE, polyethtylene), 폴리프로필렌(PP, polypropylene), 폴리카보네이트(PC, polycarbonate), 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지(ABS, acrylonitrile butadiene), 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT, polybutylene terephtalate), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET, polyethylene terephtalate), 폴리페닐렌술폰(PPS, polypenylene sufide), 폴리 스틸렌(PS, poly styrene), 폴리에스테르이미드 수지(PEI, polyetherimide)가 사용되며, 이들 수지는 생지 혹은 재생수지로서, 단독 혹은 둘 이상의 물질을 혼합 블랜딩시켜 사용하며, 난연제는 수산화 알루미늄(aluminum hydroxide), 수산화 마그네슘(magnesium hydroxide), 주석산 아연 및 몰리브덴산 염 등을 사용하며, 난연 보조제는 중금속과 할로겐을 포함하지 않는 주 난연제를 포함하는 조성물수지에서 함께 사용되어 난연효과를 배가시켜 주는 역할로서, 본 발명에서는 팽창시키지 않은 Obsidian(흑요석), Perlite(진주암), Pitch stone(송지암), 질석(vermiculite)등을 단독 혹은 둘 이상의 물질을 혼합 사용하였다. 상기 난연 보조제들은 열을 가하면 수분을 배출하며 팽창(발포)하는 특성을 지니고 있어 난연 수지 내부로의 열전달을 방해하는 역할을 하기 때문에 난연효과를 배가시켜 줄 수 있다.
    무기 필러(filler)로는 백운모 및 견운모를 단독 혹은 혼합 사용하였으며 산화방지제는 1차 산화방지제로는 페놀계 산화방지제, 모노페놀계, 비스페놀계, 고분자형 페놀계 산화방지제를 사용하였고, 2차 산화방지제로 유황계 산화방지제와 인계 산화 방지제를 사용하여 제조하는 수지조성물 제조방법.
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