KR100774819B1 - 난연성이 우수한 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 a) 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지로 이루어진 기본수지 100 중량부; b) 염소화 폴리에틸렌 1 내지 15 중량부; c) 브롬계 유기화합물 난연제 10 내지 30 중량부; 및 d) 안티몬계 및 비스무트계 화합물로 이루어진 난연보조제 1 내지 20 중량부;를 포함하는 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로, 난연성이 우수한 열가소성 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지 조성물을 제공하는 효과가 있다.
열가소성, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 브롬계 유기화합물 난연제, 안티몬계 난연보조제, 비스무트계 난연보조제, 난연성

Description

난연성이 우수한 열가소성 수지 조성물{FLAME RETARDANT THERMOPLASTIC RESIN COMPOSITION}
본 발명은 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 난연성이 우수한 열가소성 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체(이하 'ABS'라 함) 수지는 가공성과 기계적 강도가 우수하여 주로 전기·전자제품 및 사무자동화기기 등의 내·외장 부품의 제조에 널리 사용되고 있다. 그러나, ABS 공중합체 수지는 그 자체로는 연소에 대한 저항성이 없고 외부의 점화인자에 의해 불꽃이 점화되면 수지 자체가 연소를 도와주는 에너지로 작용하여 지속적으로 불을 확산시키게 된다. 이러한 문제점으로 인하여 미국, 유럽 등의 국가에서는 전기·전자제품 등의 화재에 대한 안정성을 확보하기 위하여 난연성을 갖는 수지만을 부품의 성형품 제조에 사용하도록 법제화하고 있는 실정이다.
이러한 ABS 공중합체 수지에 난연성을 부여하는 방법 중 난연제와 난연보조제를 첨가하는 첨가형 난연화법이 주로 사용되는 상품화된 방법이다.
첨가형 난연화법을 사용하여 ABS 수지에 난연성을 부여하기 위해서는 브롬 또는 염소와 같은 할로겐을 함유한 유기화합물을 난연제로 사용하고, 분말 상태의 삼산화안티몬, 오산화안티몬 또는 삼산화비스무트 등과 같은 무기화합물을 난연보조제로 사용하여 분말 상태의 ABS 수지에 첨가한 뒤 혼합, 압출하는 방법으로 제조한다.
난연보조제로는 대부분의 경우 분말 상태의 삼산화안티몬이 사용되고 있으며, 난연효과가 매우 우수한 특징이 있다. 그러나, 평균입경이 0.35 내지 2 ㎛이며, 백색 무기분말 상태인 삼산화안티몬을 사용하는 경우에는 일반적으로 ABS 수지 등에 첨가 시 백색 안료의 역할을 하게 되므로 특히 원색과 같은 색상의 발현이 어려우며, 내충격성 등의 수지의 기계적 강도를 저하시키는 문제점이 있다.
따라서, 난연성 ABS 수지를 제조하는데 있어서 우수한 난연성을 유지하면서도 열안정성 등의 물성, 내후성 및 가공성이 저하되는 부수적인 영향을 최소화시킬수 있는 기술이 중요하다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 난연성이 우수한 열가소성 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 상기 목적 및 기타 목적들은 하기 설명된 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 a) 아크릴로니트릴-부타디엔-스 티렌 공중합체 수지 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지로 이루어진 기본수지 100 중량부; b) 염소화 폴리에틸렌 1 내지 15 중량부; c) 브롬계 유기화합물 난연제 10 내지 30 중량부; 및 d) 안티몬계 및 비스무트계 화합물로 이루어진 난연보조제 1 내지 20 중량부;를 포함하는 열가소성 수지 조성물을 제공한다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 ABS 공중합체 수지에 브롬계 난연제와 안티몬계 및 비스무트계 화합물로 이루어진 난연보조제를 첨가하여 제조한 열가소성 수지 조성물은 내후성이 및 난연성이 우수함을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 (a) 기본수지는 (ⅰ) 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지 10 내지 90 중량부 및 (ⅱ) 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지 90 내지 10 중량부를 포함하는 수지이다.
상기 (a) 기본수지의 성분을 이루는 상기 (ⅰ) 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지는 유화 그라프트 중합으로 제조하여, 고무함량이 30 내지 70 중량%인 것이 바람직하다.
상기 (ⅰ) 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌계 공중합체 수지는 단량체 전체 함량에 대하여 부타디엔 함량이 30 내지 70 중량부가 되도록 평균 입경 0.1 내지 0.5 ㎛인 부타디엔 고무 라텍스를 투입하고, 유화제 0.6 내지 2 중량부, 분자량 조절제 0.2 내지 1 중량부, 중합 개시제 0.05 내지 0.5 중량부의 존재 하에 아크릴로니트릴 단량체 5 내지 40 중량부 및 스티렌 단량체 20 내지 70 중량부를 연속 또는 일괄 투입하여 유화중합에 의해 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지 라텍스로 제조된다. 상기 제조된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지 라텍스를 5 %의 황산 수용액으로 응고시키고 건조하여 분말상태의 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지로 제조할 수 있다.
상기 (a) 기본 수지의 성분을 이루는 상기 (ⅱ) 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지는 중량평균분자량이 50,000 내지 150,000이고, 아크릴로니트릴 단량체 함량이 20 내지 40 중량부인 것이 바람직하며, 이들을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 (b) 염소화 폴리에틸렌은 난연성 열가소성 수지 조성물의 충격강도를 향상시키기 위한 것으로, 괴상중합으로 고밀도 폴리에틸렌을 치환반응에 의해 염소화시켜 제조한 것이다.
상기 (b) 염소화 폴리에틸렌은 기본수지 100 중량부에 대하여 1 내지 15 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 함량으로 포함되는 경우에는 열안정성이 저하되지 않으면서 충격강도가 우수한 효과가 있다.
본 발명의 (c) 브롬계 유기화합물 난연제로는 테트라브로모비스페놀에이 또는 브로미네이티드 에폭시 올리고머 등을 사용할 수 있으며, 특히 하기 화학식 1로 표시되는 테트라브로모비스페놀에이를 사용하는 것이 바람직하다.
[화학식 1]
Figure 112006051707831-pat00001
상기 (c) 브롬계 유기화합물 난연제는 기본수지 100 중량부에 대하여 10 내지 30 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 함량으로 포함되는 경우에는 난연성, 가공성 및 기계적 강도가 향상되는 효과가 있다.
본 발명의 (d) 안티몬계 및 비스무트계 화합물로 이루어진 난연보조제는 할로겐계 유기화합물과 상승 작용을 일으켜 난연성을 향상시키는 역할을 한다,
상기 안티몬계 화합물로는 삼산화 안티몬, 오산화 안티몬, 금속 안티몬 또는 삼염화 안티몬 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 삼산화 안티몬을 사용하는 것이다.
상기 비스무트계 화합물로는 주기율표 상에서 상기 안티몬계 화합물과 같은 족에 있는 무기물로, 일반적으로 산화수가 3, 5인 화합물을 제조하는데 산화수가 3인 화합물이 더 안정하므로 삼산화 비스무트계 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 삼산화 비스무트계 화합물로는 삼산화 비스무트, 삼수산화 비스무트, 금속 비스무트, 삼황화 비스무트 또는 삼할로겐화 비스무트 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 상기와 같은 다양한 화합물 형태로 존재할 수 있기 때문에 연소 시 반응성이 강한 라디칼을 감소시켜 난연성을 향상시키는 효과가 있다.
상기 (d) 난연보조제는 기본수지 100 중량부에 대하여 1 내지 20 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 함량으로 포함되는 경우에는 난연성 및 충격강도가 우수한 효과가 있다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 활제, 열안정제, 적하방지제, 산화방지제, 광안정제, 자외선차단제, 안료 또는 무기충진제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예 에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
유화 그라프트 중합 방법에 의해 제조하여 부타디엔 고무의 평균 입경 0.3 ㎛ 정도인 ABS 공중합체 수지 38 중량부, 아크릴로니트릴 함량이 25 중량부이며, 중량평균분자량이 120,000인 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지(A) 42 중량부, 아크릴로니트릴 함량이 23 중량부이며 중량평균분자량이 110,000인 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지(B) 20 중량부로 이루어진 기본 수지 100 중량부에 대하여, 브롬계 유기화합물 난연제인 테트라브로모비스페놀에이(TBBA) 20 중량부, 스테라마이드계 활제인 에틸렌 비스 스테라마이드(EBA) 1 중량부, 평균 입경이 0.35 ㎛인 삼산화 안티몬 5 중량부, 평균 입경이 0.5 ㎛인 삼산화 비스무트 1 중량부, 염소화 폴리에틸렌 3.5 중량부, 디메틸폴리실록산 0.5 중량부, 적하방지제 0.75 중량부, 산화방지제 4.5 중량부를 첨가한 혼합물을 헨셀 믹서를 통하여 균일하게 혼합한 후, 이축 압출기를 통하여 펠렛 형태의 수지 조성물을 제조하였다. 상기 제조된 펠렛을 사출성형하여 물성 및 난연 시험 시편으로 제작하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 평균 입경이 0.5 ㎛인 삼산화 비스무트 2 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 평균 입경이 0.5 ㎛인 삼산화 비스무트 3 중량부, 염소화 폴리에틸렌 2.0 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다
비교예 1
상기 실시예 1에서 삼산화 안티몬을 사용하지 않고, 평균 입경이 0.5 ㎛인 삼산화 비스무트 5 중량부를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 평균 입경이 0.35 ㎛인 삼산화 안티몬 5 중량부를 사용하고, 삼산화 비스무트를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 3
상기 실시예 1에서 염소화 폴리에틸렌을 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 열가소성 수지 조성물 시편의 물성을 하기의 방법으로 측정하여 그 결과를 하기의 표 1에 나타내었다.
ㄱ) 충격강도 - ASTM D256 시험방법에 의거하여 1/8 인치 두께에 대하여 평가하였으며, 단위는 kg·cm/cm이다.
ㄴ) 인장강도 - ASTM D638 시험방법에 의거하여 50 mm/min의 조건 하에서 평가하였으며, 단위는 kg/cm2이다.
ㄷ) 신율 - ASTM D638 시험방법에 의해 50 mm/min의 조건 하에서 평가하였으며, 단위는 %이다.
ㄹ) 유동성 - ASTM D1238 시험방법에 의해 220 ℃, 10 kg 하중의 조건에서 평가하였으며, 단위는 g/10 min이다.
ㅁ) 난연도 - 두께가 1/16", 1/12", 1/10"인 시편을 제조하고 UL-94 시험기준에 의거하여 판정하였으며, first burn과 second burn은 각각 10초간 불꽃에 연소시킨 후 꺼진 시간으로 단위는 초(sec)이고 (초,초)로 표시하였다. 일반적으로 난연도가 우수할수록 연소 후 소화 시간이 짧아지며, 시편의 두께가 얇을수록 난연도가 감소하게 되어, 같은 조성의 예에서도 두께에 따라 소화시간이 달라지게 되며, 10초간 연소 후에 꺼지지 않은 경우(burning)가 발생하게 된다. 그러므로, 소 화 시간이 짧을수록, burning 발생 횟수가 적을수록 난연도가 우수한 것으로 판단하였다.
구분 실시예 비교예
1 2 3 1 2 3
충격강도 (kg·cm/cm) 23.3 21.3 20.3 20.6 24.3 19.3
인장강도 (kg/cm2) 415 413 409 416 420 411
신율 (%) 20.7 19.6 18.6 18.5 19.7 18.8
유동성 (g/10min) 51.5 50.3 48.8 49.3 51.8 52.3
난연도 1/16" burning 1,27 1,10 burning burning burning
1/12" 1,5 1,3 1,3 burning 1,15 burning
1/10" 1,1 1,1 1,1 burning 1,1 1,20
상기 표 1을 통하여, 본 발명에 따른 실시예 1, 내지 3의 열가소성 수지 조성물은 비교예 1 내지 3의 열가소성 수지 조성물과 비교하여 난연도가 모두 우수함을 확인할 수 있었다.
특히, 난연보조제로 안티몬계 화합물과 함께 비스무트 화합물인 삼산화 비스무트는 실시예 1에서와 같이 소량만 첨가하여도 기본 물성을 유지하면서 동시에 난연도가 우수하였으며, 함량을 증가시키면 난연도가 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 염소화 폴리에틸렌의 함량이 증가함에 따라 충격강도와 난연도가 증가하고, 이로 인하여 제품의 가공성을 향상시킬 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따르면 난연성이 우수한 열가소성 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지 조성물을 제공하는 효과가 있다.
이상에서 본 발명의 기재된 구체예를 중심으로 상세히 설명하였지만, 본 발 명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.

Claims (7)

  1. a) 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지 10 내지 90 중량부 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지 90 내지 10 중량부로 이루어진 기본수지 100 중량부;
    b) 염소화 폴리에틸렌 1 내지 15 중량부;
    c) 브롬계 유기화합물 난연제 10 내지 30 중량부; 및
    d) 안티몬계 화합물 3 내지 18 중량부 및 삼산화 비스무트 2 내지 10 중량부로 이루어진 난연보조제 5 내지 20 중량부;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 a) 기본수지는
    (ⅰ) 유화 그라프트 중합으로 제조되어, 고무함량이 30 내지 70 중량%인 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 수지 10 내지 90 중량부 및
    (ⅱ) 중량평균분자량이 50,000 내지 150,000이며, 아크릴로니트릴 단량체 함량이 20 내지 40 중량부인 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지 90 내지 10 중량부
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 b) 염소화 폴리에틸렌은 괴상중합으로 고밀도 폴리에틸렌을 치환 반응에 의해 염소화시켜 제조한 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 c) 브롬계 유기화합물 난연제는 테트라브로모비스페놀에이 및 브로미네이티드 에폭시 올리고머로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 d) 안티몬계 화합물은 삼산화 안티몬, 오산화 안티몬, 금속 안티몬 및 삼염화 안티몬으로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  6. 삭제
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 열가소성 수지 조성물은 활제, 열안정제, 적하방지제, 산화방지제, 광 안정제, 자외선차단제, 안료 및 무기충진제로 이루어지는 군으로부터 1종 이상 선택되는 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
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