KR20070107485A - 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체 제조방법 - Google Patents

고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 촉매층의 균일도를 향상시킬 수 있는 막 전극 접합체의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법은 촉매 물질, 바인더 수지 및 유기 용매가 혼합된 전극용액을 형성하는 단계와; 상기 전극 용액을 기체 이송식 스프레이법에 의해 확산층에 전사시켜 상기 확산층에 촉매층을 형성하는 단계와; 상기 촉매층이 형성된 확산층과 전해질막을 열융착하여 접합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체 제조방법{Method of Manufacturing Membrane Electrode Assembly for Solid Polymer Water Electrolysis}
도 1은 본 발명에 따른 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 2는 도 1의 제조방법에 의해 형성된 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체를 나타내는 단면도이다.
도 3은 도 2에 도시된 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 성능을 평가하기 위한 장치를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명에 따른 제조방법에 의해 형성된 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체와 비교예에 기재된 제조방법에 의해 형성된 막 전극 접합체 각각의 전류-전압 곡선을 나타내는 도면이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 전해질막 11 : 물 저장조
12 : 펌프 13 : 막 전극 접합체
14,16 : 유로판 15 : 기-액 분리기
17 : 직류 전원 공급 장치 20 : 양극
30 : 음극
본 발명은 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법에 관한 것으로, 특히 촉매층의 균일도를 향상시킬 수 있는 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법에 관한 것이다.
고체 고분자 수전해는 물의 산화환원 반응 중에 발생하는 전자를 이용하여 수소와 산소를 생산하는 방법이다. 고체 고분자 수전해의 단위전지 구조는 고분자 물질로 구성된 전해질 막을 중심으로 양쪽에 양극과 음극이 코팅되어 있는 구조를 이루고 있는데 이를 막 전극 접합체(Membrane Electrode Assembly)라 칭한다. 양극(Anode)에서는 연료인 물이 공급되어 전극촉매 상에서 반응하여 산소, 수소이온과 전자를 발생시킨다(반응 1). 음극(Cathode)에서는 고체 고분자 막을 통과한 수소이온이 전자와 결합하여 순수한 수소를 발생시킨다(반응 2).
양극 : H2O -> 1/2O2 + 2H+ + 2e- --------------------------------(반응 1)
음극 : 2H+ + 2e- -> H2 ----------------------------------------(반응 2)
총 : H2O -> H2 + 1/2O2
이때 이런 일련의 반응들이 막 전극 접합체내에서 일어나게 되며, 이 막 전극 접합체는 고체 고분자 막의 양쪽에 양극 촉매 물질(주로 Ir 블랙 또는 Ir 산화물)과 음극 촉매 물질 (주로 Pt 블랙)을 박막 코팅하여 제조한다.
이러한 막 전극 접합체는 종래 데칼(Decal)법 또는 스크린 프린팅법을 이용하여 형성된다.
데칼법은 촉매물질과 프로톤 전도성 바인더 및 용매가 혼합된 전극 페이스트를 테프론 시트에 코팅한 다음 열융착을 이용하여 전도성 전해질막에 촉매층을 전이시킨다. 그러나, 이 데칼법은 촉매물질이 코팅될 때 표면에 균일한 두께로 분포되지 않기 때문에 촉매의 이용율을 감소시켜 성능이 저하된다는 것이 가장 큰 단점이다. 또한, 이차적으로 열 융착해야 하기 때문에 공정이 복잡해질 수 있고 계면 형성이 불연속적으로 형성된다는 것도 단점으로 들 수 있다.
스크린 프린팅법은 촉매물질과 프로톤 전도성 바인더 및 용매가 혼합된 전극 페이스트를 스크린 메쉬를 이용하여 고분자 전해질막이나 확산층에 코팅한다. 그러나, 이 스크린 프린팅법은 공정 중에 고분자 전해질 막에 물이나 알코올 계의 용매가 닿으면 부피가 팽창하는 스웰링 현상이 발생하여 균일한 표면 코팅층을 얻기 어려운 단점이 있을 뿐 아니라 촉매 물질의 손실이 많다는 단점이 있다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 촉매층의 균일도를 향상시킬 수 있는 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법은 촉매 물질, 바인더 수지 및 유기 용매가 혼합된 전극용액을 형성하는 단계와; 상기 전극 용액을 기체 이송식 스프레이법에 의해 확산층에 전사시켜 상기 확산층에 촉매층을 형성하는 단계와; 상기 촉매층이 형성된 확산층과 전해질막을 열융착하여 접합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 운반 기체의 압력은 0.1~1 기압인 것을 특징으로 한다.
상기 유기 용매는 무게비로 상기 촉매 물질의 약 40~90배 정도 이용하는 것을 특징으로 한다.
구체적으로, 상기 촉매 물질 중 양극의 촉매 물질과 대응되는 상기 유기 용매는 이소프로필알콜을 무게비로 상기 양극의 촉매물질의 약 40~80배 정도 이용하는 것을 특징으로 한다.
구체적으로, 상기 촉매 물질 중 음극의 촉매 물질과 대응되는 상기 유기 용매는 이소프로필알콜과 물로 이루어진 혼합액을 무게비로 상기 음극의 촉매 물질의 약 50~90배 정도 이용하는 것을 특징으로 한다.
상기 기술적 과제 외에 본 발명의 다른 기술적 과제 및 특징들은 첨부도면을 참조한 실시 예에 대한 설명을 통하여 명백하게 드러나게 될 것이다.
이하, 도 1 내지 도 4를 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예에 대하여 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법을 나타내는 흐름도이다.
도 1에 도시된 바와 같이 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법은 전극용액을 형성하는 단계(S1)와, 확산층 표면에 촉매층을 형성하는 단계(S2)와, 촉매층이 형성된 확산층과 고분자 전해질막을 접합하는 단계(S3)를 포함한다.
전극 용액을 형성하는 단계(S1)는 촉매, 전도성 바인더, 유기 용매를 혼합하는 단계이다.
여기서, 양극의 촉매는 이리듐(Ir) 블랙, 이리듐 산화물 또는 티타늄(Ti)에 담지된 이리듐 블랙이나 이리듐 산화물이 이용된다. 음극의 촉매는 백금(Pt) 블랙, 탄소에 담지된 백금 또는 티타늄에 담지된 백금이 이용된다.
전도성 바인더는 프로톤(proton)이 투과할 수 있는 물질이 이용된다. 바람직하게는 듀폰사에서 제작된 나피온(Nafion)바인더를 이용한다.
유기 용매는 전극 용액 내에서 촉매가 균일하게 분산될 수 있도록 물, 이소프로필알콜, 에탄올, 1-프로판올 또는 그 혼합액을 다량 이용한다.
양극 촉매의 유기 용매는 이소프로필알콜을 무게비로 유기 촉매의 40~80배 정도 사용하며, 음극 촉매의 유기 용매는 물과 이소프로필알콜 혼합액을 무게비로 음극 촉매의 50~90배 정도 사용한다.
한편, 상술한 전극 용액의 분산도를 높히기 위해 스터링(Stirring) 이나 초 음파 처리(Sonification)를 하기도 한다.
촉매층을 형성하는 단계(S2)는 기체 스프레이를 이용한 기체 이송식 스프레이방법으로 전극 용액을 확산층 표면에 분사함으로써 촉매층을 형성하는 단계이다.이 때, 기체 이송식 스프레이법에 사용되는 운반 기체로는 아르곤, 헬륨, 또는 질소 등의 비활성 기체가 사용된다. 이러한 운반 기체의 압력에 따라서 전극 용액의 토출량이 결정된다. 구체적으로 운반 기체의 압력이 0.1 내지 1기압(atm)인 경우 원하는 양만큼의 전극 용액이 분사되어 확산층에 균일한 촉매층이 형성된다. 한편, 운반 기체의 압력이 0.1 기압보다 낮으면, 토출량이 적어 원하는 양을 담지하기 위해 기체 이송식 스프레이가 장시간 사용되어 비효율적이다. 그리고, 운반 기체의 압력이 1 기압 보다 크면, 전극 용액의 분사력이 불균일해져 불균일한 촉매층이 형성된다.
확산층으로는 소결된 티타늄(Ti) 메쉬가 사용되며, 촉매층과 확산층의 접합력을 높이기 위해 티타늄 분말등으로 티타늄 메쉬를 표면처리 할 수 있다.
촉매층이 형성된 확산층과 고분자 전해질막을 접합하는 단계(S3)는 촉매층이 형성된 확산층과 고분자 전해질막을 열융착하여 접합시키는 단계이다. 이를 위해, 확산층과 고분자 전해질막에는 핫프레스에 의해 열과 압력을 가해짐으로써 서로 접합된다. 이 때, 온도는 고분자 전해질막의 전이온도인 150℃를 넘지 않아야 하는데 바람직하게는 120 ~ 140℃로 하며, 압력은 5 ~ 7 ton으로 한다. 열융착 후에는 바로 상온으로 식히지 말고, 서서히 온도를 낮추도록 한다. 고분자 전해질막으로는 나피온을 비롯한 플레미온(Flemion), 아시플렉스(Aciplex)등과 같은 프로톤 전 도성 고분자 물질이 사용될 수 있다.
한편, 도 1에 도시된 제조방법에 의해 고분자 전해질막(10)을 사이에 두고 대향하는 양극(20)과 음극(30)으로 이루어진 막 전극 접합체가 도 2에 도시된 바와 같이 형성된다. 이러한 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체는 도 3에 도시된 성능 평가 장치에 의해 전압, 전류밀도가 측정된다. 구체적으로, 도 3에 도시된 바와 같이 물 저장조(11)에 있는 초순수를 펌프(12)를 이용하여 막 전극 접합체(13)의 양극 유로판(14)에 보낸다. 반응에 참여하지 않은 물과 생성된 산소가 섞여있는 혼합액은 기액 분리기(15)를 거쳐 순수한 산소와 물로 분리된다. 이때 막 전극 접합체의 음극에서는 수소가 생성되며 음극 유로판(16)을 통해 미량의 물과 섞여 나오는데, 기액 분리기를 거처 순수한 수소가 분리된다. 직류전원 공급장치(17)에서는 반응에 필요한 전압을 공급하며, 막 전극 접합체에 동일한 전압을 인가 한 후 전류를 측정하여 성능을 비교한다. 이때 생성되는 전류가 클수록 막 전극 접합체의 성능이 우수함을 의미한다. 여기서, 막 전극 접합체로 이루어진 고체 고분자 수전해의 단위 전지의 운전 조건은 표 1과 같다.
펌프 유량 촉매 사용량 온도
물 5cc/min 4mg Ir(Pt)/cm2 30℃
한편, 본 발명의 실시예들과 비교예를 예로 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그리고, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
양극 촉매로는 이리듐 블랙을, 음극 촉매로는 백금 블랙을 사용하였으며, 각 각의 촉매에 나피온 바인더(촉매 대비 25~35wt%), 이소프로필 용매(촉매 대비 45~55wt%)를 혼합하여 전극용액을 제조한 후, 잘 분산되도록 교반과 초음파 처리를 진행하였다. 잘 분산된 전극용액을 기체 이송식 스프레이법을 사용하여 티타늄(Ti) 메쉬에 촉매층을 형성시켰으며, 이후 유기용매를 제거하기 위해 90℃ 1일 동안 오븐에서 건조시켰다. 이렇게 제조한 촉매가 코팅된 두 전극을 나피온 막을 가운데 두고 135℃ 6ton의 압력으로 5분간 고온압착하여 최종적으로 막 전극 접합체를 제조하였다. 이때 전극의 크기는 9cm2, 나피온 막의 크기는 25cm2가 되게 하였다.
<비교예 1>
이소프로필 알콜을 촉매 대비 5wt%를 사용하고 스크린 프린팅법을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 같이 수행하였다.
도 4는 실시예 1에 따라 제조된 막 전극 접합체와 비교예1에 따라 제조된 막 전극 접합체의 전류-전압 곡선을 나타낸다. 여기서, 전압-전류 곡선은 도 3에 도시된 성능 평가 장치를 이용하여 측정한다. 그리고, 도 4에서 가로축은 전류밀도를, 세로축은 전압을 나타낸다.
도 4에 도시된 바와 같이 실시예1에 따라 제조된 막 전극 접합체는 비교예1에 따라 제조된 막 전극 접합체에 비해 더 큰 전류를 생성한다. 구체적으로, 실시예1과 비교예1에 따라 제조된 막 전극 접합체에 1.7V를 인가하면, 실시 예1에 따라 제조된 막 전극 접합체는 1.62A(0.18A/cm2)의 전류를, 비교예 1에 따라 제조된 막 전극 접합체는 0.99A(0.11A/cm2)의 전류를 생성한다.
이와 같이, 동일 전압 조건에서 본 발명에 따라 제조된 막 전극 접합체는 비교예 1에 따라 제조된 막 전극 접합체에 비해 촉매 이용효율이 높아짐을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법은 기체 이송식 스프레이방법을 이용하여 촉매 물질을 확산층에 균일하게 도포한다. 이에 따라, 본 발명에 따른 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법은 촉매층과 확산층 간의 접합력이 향상되어 둘 간의 계면저항이 감소된다.
이상 설명한 내용을 통해 당업자라면 본 발명의 기술사상을 일탈하지 아니하는 범위에서 다양한 변경 및 수정이 가능함을 알 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 범위는 명세서의 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허 청구의 범위에 의해 정하여져야만 할 것이다.

Claims (6)

  1. 촉매 물질, 바인더 수지 및 유기 용매가 혼합된 전극용액을 형성하는 단계와;
    상기 전극 용액을 기체 이송식 스프레이법에 의해 확산층에 전사시켜 상기 확산층에 촉매층을 형성하는 단계와;
    상기 촉매층이 형성된 확산층과 전해질막을 열융착하여 접합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기체 이송식 스프레이법에 사용되는 운반 기체는 아르곤, 헬륨 및 질소 중 어느 하나를 포함하는 비활성 기체를 이용하는 것을 특징으로 하는 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 운반 기체의 압력은 0.1~1기압인 것을 특징으로 하는 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기 용매는 무게비로 상기 촉매 물질의 약 40~90배 정도 이용하는 것 을 특징으로 하는 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 촉매 물질 중 양극의 촉매 물질과 대응되는 상기 유기 용매는 이소프로필알콜을 무게비로 상기 양극의 촉매물질의 약 40~80배 정도 이용하는 것을 특징으로 하는 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법.
  6. 제 4 항에 있어서,
    상기 촉매 물질 중 음극의 촉매 물질과 대응되는 상기 유기 용매는 이소프로필알콜과 물로 이루어진 혼합액을 무게비로 상기 음극의 촉매 물질의 약 50~90배 정도 이용하는 것을 특징으로 하는 고체 고분자 수전해용 막 전극 접합체의 제조방법.
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