KR20070095942A - 동결 건조 동안 탈수를 모니터하는 장치와 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 진공 라인(18)에 연결된 챔버(10)에서 수행되는 동결 건조 처리 과정 동안 탈수 작동을 모니터하는 장치에 관한 것이다. 본 장치는 플라즈마를 생성하는 제너레이터와 결합되어 가스와 접촉하는 플라즈마 소스(3)를 구비한 가스 이온화 시스템(1)과, 플라즈마에 의해 방출된 복사 스펙트럼의 변화를 분석하는 장치(22)에 연결되어 플라즈마 생성 영역 부근에 위치된 복사 센서(20)를 구비한 이온화된 가스를 분석하기 위한 시스템을 포함하는 챔버(10)에 담긴 가스를 분석하기 위한 수단을 포함한다. 플라즈마 소스는 유도 결합에 의해서 생산되는 것이 바람직하고, 복사 스펙트럼을 분석하는 장치는 광학 방사 분광계이다.

동결 건조, 플라즈마, 복사 센서, 광학 방사 분광계, 밀폐 공간

Description

동결 건조 동안 탈수를 모니터하는 장치와 방법{DEVICE AND METHOD FOR MONITORING DEHYDRATION OPERATION DURING A FREEZE-DRYING TREATMENT}

본 발명은 진공 건조 공정 동안 제품의 탈수를 모니터하고 제어하는 것에 관한 것이고, 더 구체적으로는 동결 건조되는 제품에 함유된 물의 승화의 종료를 탐지하는 것에 관한 것이다.

동결 건조는 제품에 함유된 대부분의 물을 승화에 의해 제거하는 저온 공정이다. 이 공정과 밀접한 관련이 있는 산업으로는 식료품 산업, 제약 산업(백신, 림프액, 약물), 및 생명 산업(효모)이 있고, 이 공정에 의해 상온에 가까운 온도에서 저장될 제품 내의(생물학적 및/또는 약물 활성을 나타내는) 유효성분의 장기 보존이 보장된다.

동결 건조 동안에 탈수 반응 과정을 모니터하는 것은 제조 비용을 조절하고 양질의 동결 건조 제품을 얻는데 있어 중요하다. 이러한 사정으로 저장 제품의 안정성은 제품에 함유된 잔여 수분 양의 적은 변동에도 극도로 민감하다. 짧은 사이클이 비용을 절감시키기는 하지만, 너무 짧은 사이클은 매우 습한 제품을 생산한다. 이렇게 되면, 일반적으로 제품의 품질이 빨리 저하된다. 반대로, 너무 긴 작동 사이클은 어떤 이득도 없이 추가 비용을 초래할 뿐만 아니라 과열에 의한 제품 의 열화를 야기할 수도 있다. 이 공정에서 온도를 너무 빨리 상승시키면 제품의 용해 또는 부분 용해를 일으켜, 외관에 결함을 초래할 수도 있다. 이러한 제작상의 사고는 보통 최종 제품에서 요구되는 사용상의 특정한 특성(순도, 재수화의 적합성)을 심각하게 또는 허용치 이하로 떨어뜨리게 된다. 그러므로 이러한 제품의 탈수를 신뢰성 있게 모니터하는 것이 중요하다.

동결 건조 공정은 두 개의 연속된 작동, 즉 동결 작동과 탈수 작동을 포함한다. 탈수 작동은 두 개의 상이한 물리적 현상에 상응하는 두 개의 단계, 즉 동결 공정 동안 형성되는 얼음 결정의 승화 단계(통상 “제1 건조(primary desiccation)"로 칭함)와, 동결되지 않은 물의 최종 방습 단계(통상“제2 건조”로 칭함)를 포함한다. 일반적으로 승화는 열을 가하고 총 압력을 감소시킴으로써(진공 동결 건조) 일어난다. 문제는 가능하면 정확하게 한 단계로부터 다른 단계로의 변이와 작동의 종료를 결정하는 것이다.

동결 작동은 일반적으로 대기압에서 실행된다. 탈수 작동은 수증기압을 삼중점보다 낮게한 후에 압력을 감소시켜 물을 증기 상태로 변이시킨다. 승화 단계 전체에 걸쳐서, 제품이 얼음을 포함하는 한, 제품의 온도는 동결될 때와 같은 온도로 유지될 것이다. 제품이 더 이상 얼음을 포함하지 않을 때, 즉 제1 건조의 종료시에 제품의 온도는 상승한다.

산업 환경에서 가장 널리 사용되는 동결 건조 모니터 방법은 처리 과정이 진행되는 동안 제품 온도가 어떻게 변하는지를 측정한다. 특히, 이것은 제1 건조의 종료를 결정할 수 있게 한다. 온도 탐침이 동결 작동 전에 제품의 중심에 놓여지 고 온도 신호의 전개가 동결 건조 동안 기록된다. 탐침이 동결되는 제품의 중심부에 있는 한, 측정 온도는 매우 느리게 전개한다. 반면에, 탐침이 더 이상 얼음에 접촉하지 않으면, 측정 온도는 매우 빠르게 변화하여 건조 층 내의 열축적을 나타낸다. 처리용 밀폐 공간(enclosure) 내의 상이한 위치에서의 모든 온도 탐침들이 같은 값을 가리킬 때 동결 건조는 중단된다(또는 세트포인트가 제2 건조 단계를 개시하도록 변경된다). 동일한 밀폐 공간 내에 놓인 제품들은 상이한 속도로 건조될 수 있고, 다양한 탐침들 사이에서 기준 온도에 도달하기 위한 시간에 있어 수시간의 차이가 있을 수 있다. 사이클을 중단시키기 전에 모든 온도 값이 같아지도록 여러 시간을 기다리는 안전 측정은 때때로 높은 추가 처리 비용을 부가하고 효율을 감소시킨다. 또한, 사용되는 탐침의 개수가 일반적으로 적기 때문에(150,000 제품을 동결 건조시키는데 대략 4개 또는 5개의 탐침을 사용함), 제품 한 벌에 대해 불량률이 10%에 이를 수 있다.

예컨대 처리 과정 동안 제품의 전기 저항 또는 유전 상수를 측정하여 진공 동결 건조 반응 과정을 모니터하는 다른 측정 시스템이 구상되어 왔다. 제품 내에 놓여진 전극에서 전방의 변이는 이들 크기를 변화시킨다. 또한, 액체 물의 유전 상수가 얼음의 유전 상수보다 훨씬 높아서 녹는 현상의 탐지가 가능하다.

전술한 간접적 방법의 주요 결점은 이것이 국부적 특성을 가지며 감도가 부족하다는 것이다. 예를 들어, 온도 곡선은 충분히 정확하지 않고, 제1 건조의 정확한 종료점을 결정할 수 없다.

그러므로, 전체 시스템을 고려하는 제어 방법이 구상되었다. 구체적으로, 동결 건조기의 얼음 트랩(trap)과 가열 판에서의 열평형을 기초로 처리 반응 과정을 모니터하는 방법의 사용이 제안되었다. 콜드 트랩(cold trap)의 액체 질소 소비를 모니터함으로써 열평형을 가능케 한다. 이론적으로 이 방법은 항상 열의 이동, 즉 생성되는 수증기의 양을 중요시한다. 그러나, 양을 재기 어려운 온도 탐침의 정확성과 열 손실에 의해 열 평형의 질은 악영향을 받는다.

제품을 담고 있는 트레이 또는 응축기의 질량을 측정하는 것이 처리 과정 동안 물 손실 반응 과정을 모니터하는 하나의 방법이다. 트레이에 고정된 콜드 트랩 또는 트레이 지지 시스템은 변형 게이지(strain gage)를 갖추는데, 이 게이지의 변형은 제품에서 추출되는 물의 양과 얼음의 형태로 포획되는 물의 양에 연관지워 질 수 있다. 그러나, 일견 신뢰성 있게 보이는 이러한 방법은 이미 설치되어 있는 대부분의 동결 건조 설비에 쉽게 적용될 수 없고, 비용이 많이 들어간다. 밀폐 공간 내에서 나오는 수증기에 대한 물질 평형은 수증기 압력 센서를 이용한 직접적 측정에 의해 동등하게 얻어질 수 있다. 이러한 모든 방법들에 있어서 공정의 종료시 측정의 정확성이 문제로 남아 있다.

만약 응축기가 동결 건조 밀폐 공간의 밖에 있으면, 밀폐 공간을 트랩에 연결시키는 밸브를 잠근 후에 동결 건조 밀폐 공간 내의 총 압력의 변화를 모니터하는 것이 가능하다(이것을 기압 방법이라 부른다). 공기 누설을 무시하면, 압력의 임의의 빠른 증가는 높은 속도의 승화를 가리키고 잔여 얼음이 존재함을 나타낸다. 이 방법의 분해능(동결 건조 반응 과정에 대한 압력 증가의 영향)과 (적은 수증기가 나올 때)사이클의 종료의 정확성에서 단점을 갖는다.

더 최근에, 동결 건조 밀폐 공간 전체에 걸쳐서 물질 평형을 분석하는 중량 분광계 측정에 기초한 방법이 구상되었다. 이 방법은 가장 정확하고 일정한 측정치를 산출함으로써, 탈수의 사실적인 모니터를 이끈다. 그러나, 제약 산업 같은 일부 무균 처리 산업에서는 측정 장치의 살균이 요구된다. 질량 분광계는 살균 응력에 잘 견딜 수 없어서 살균될 수 없다. 이 문제를 해결하기 위해, 필터를 설치한 밸브가 질량 분광계와 밀폐 공간 사이에 삽입된다. 그러나 이 방법은 특히 필터의 막힘과 같은 단점이 있다. 필터에 의해 동결 건조 밀폐 공간이 오염될 위험성이 있다. 또한, 질량 분광계의 사용에는 비용이 많이 드는데, 그 이유는 제2 펌프를 사용해야 하고 필라멘트와 같은 소모품을 자주 교체해야 하기 때문이다.

질량 분광계를 사용하는 방법과 마찬가지로, 만약 살균이 필요하다면 전술한 다른 방법들도 문제를 야기한다.

그러므로 본 발명의 목적은 전술한 종래 기술의 방법의 결점을 갖지 않는 동결 건조 동안 탈수를 제어하는 장치와 방법을 제안하는 것이다. 더 구체적으로, 본 발명은 제1 건조 단계의 종료를 정확하게 결정하는 장치와 방법을 제안한다. 또한, 본 발명은 무균 상태를 엄격히 요구하는 곳에 적합하며, 특히 살균과 무관한 장치와 방법을 제안한다.

본 발명은 진공 라인에 연결된 밀폐 공간에서의 종결 건조 동안 탈수를 제어하는 장치이고, 이 장치는 상기 밀폐 공간에 수용된 가스를 분석하는 분석기를 포함하고, 이 가스 분석기는,

-가스로부터 플라즈마를 생성하도록 구성된 제너레이터와 결합되어 가스와 접촉하는 플라즈마 소스를 구비한 가스를 이온화하기 위한 시스템과,

-플라즈마에 의해 방출된 복사 스펙트럼의 변화를 분석하기 위하여 장치에 연결되어 플라즈마 발생 영역 부근에 위치된 복사 센서를 구비한 이온화된 가스를 분석하기 위한 시스템을 포함한다.

본 발명 장치는 여기된 종(excited species)으로 구성된 플라즈마에 의해 방출된 빛의 광학 스펙트럼의 분석에 의해 탈수 동안 동결 건조 밀폐 공간에 존재하는 종의 변화를 모니터할 수 있다.

플라즈마는 가스를 이온화함으로써 인공적으로 생성될 수 있는 대전 입자와 중성 입자로 형성된 통계적 시스템이다. 이 때문에, 가스 입자로부터 전자를 떼어내어 이온, 전자 및 원자의 시스템을 얻기 위해서는 에너지의 주입이 필요하다. 이것은 모든 방향으로 무작위로 움직이는 전체적으로 중성인 입자들의 세트이다. 여기된 분자가 처음 상태로 되돌아 오면 전자기 복사선이 방출된다. 저온 플라즈마(cold plasma)로 알려진 비열 플라즈마(non-thermal plasma)는 감압 상태에서 나타난다. 저온 플라즈마는 그들의 살균 특성 때문에 플라즈마로서 가장 널리 사용된다. 대장균(E coli), 고초균(Bacillus subtilis), 칸디다 균(Candida albicans), 연쇄상 구균(Streptococcus)과 같은 미생물을 참조로 플라즈마의 살균성 살바이러스(viricidal) 특성에 대해 많은 연구가 수행되었다.

플라즈마 소스는 처리 밀폐 공간과 연통하는 여기 챔버에 놓인다. 밀폐 공간 내에 있는 가스는 탈수된 제품을 담고 있는 동결 건조 밀폐 공간의 내부와 여기 챔버 내에서 접촉하게 된다. 가스는 이온화되어 플라즈마를 형성하고 챔버의 벽을 통해 방출된 빛이 분석된다.

- 전극을 포함하는 시스템(낮은 압력에서 발광 형이거나 대기압에서 코로나 형인 전기장에서의 방전)에 의해서, 또는

- 전극을 갖지 않는 시스템(가변 무선 주파수나 마이크로파 주파수 전자기장에서의 방전)에 의해,

일반적으로 부분적 진공을 포함하는 제한된 밀폐 공간에서, 방전을 일으켜 플라즈마 생성 가스에 에너지를 전달하는 것이 가능하다.

시스템의 적절한 설계와 플라즈마를 발생시키는데 사용되는 가스와 증기의 적절한 선택으로, 높은 반응 환경에서도 상대적으로 낮은 주변 온도를 이루는 것이 가능하다. 또한, 미생물을 빠르게 파괴하는 활성 종은 시스템에 동력이 제공된 때에만 생성되고, 제공된 동력이 끊기면 즉시 제거된다. 그러므로 일단 공정이 끝나면 상기 환경에 대한 위험은 없다.

본 발명의 일 실시예에서, 챔버의 벽은 석영, 광학 유리(특히 BK7 유리) 또는 산화 알루미늄(특히 사파이어)으로 되어있다.

본 장치는 살균 요구에 완전히 응하는 이점을 가져 종래 기술의 장치와는 다르다. 본 장치는 물질의 움직임 없이 양을 정하도록 물질에서 작동하기 때문에 본 장치는 물질의 이동을 요구하지 않는다. 이 때문에, 본 장치의 여기 챔버의 내부만이 동결 건조 밀폐 공간의 내부 환경과 접촉하게 된다. 이 챔버는 통상 관의 형상을 취하고, 일반적으로 석영으로 제조되지만, BK7 유리와 같은 광학 유리나, 사파이어와 같은 산화 알루미늄이나, 빛으로의 접근을 제공하는 동안 전자기 파장이 통과할 수 있는 임의의 기타 재료로도 제조될 수 있다. 어려움 없이 살균될 수도 있다.

또한, 플라즈마는 자체의 살균 특성이 있는것으로 알려져 있다. 그것의 제1 장점은 살균력 있는 플라즈마로부터의 자외선 방출이다. 게다가, OH기와 O기는 의료 분야에서 사용되는 플라즈마 살균의 주요 성분이다. 이들 화합물이 동결 건조 장치에서 사용되는데, 그 이유는 물 분자가 "부서져서" OH기와 O기의 화합물이 생성되기 때문이다. 플라즈마 처리 공정은 최신 기술인데, 그 기술의 잠재력은 수많은 민감 의료 장치에서 플라즈마 기술의 효력이 입증되고 적용된 살균을 포함한 수많은 분야에서 특히 유망하다.

또한, 한 벌의 제품 중의 소량의 샘플만이 아니라 모든 제품의 승화를 관찰할 수 있기 때문에, 본 장치는 전체적인 측정을 보증한다.

플라즈마 소스는 유도 결합에 의해 생성되는 것이 바람직하고, 이 경우 제너레이터는 무선 주파수 제너레이터이다. 플라즈마 소스는 또한 표면파의 전파 원리를 이용하거나 공명 구멍 타입의 마이크로파 소스일 수 있고, 이 경우 제너레이터는 마이크로파 제너레이터이다.

제1 변형례에서, 제너레이터는 챔버 외부 둘레에 권취되어있는 유도 솔레노이드(induction solenoid)에 의해 플라즈마를 유도적으로 발생시킨다.

다른 변형례에서, 제너레이터는 챔버 내부에 배치된 여기 안테나에 의해 플라즈마를 유도적으로 발생시킨다. 이 경우에, 안테나는 사전에 살균한 절연체로 싸여있다. 안테나는 페닝 압력계(Penning manometer)가 유리하다. 이 압력 게이지의 이론은 두 개의 전극 사이에 높은 전압을 가하여 플라즈마를 형성하는 것이다. 방전 전류는 압력에 비례한다. 압력을 측정하는데 널리 쓰이는 이러한 형태의 게이지가 본 발명에서 새로운 용도로 사용된다.

복사 스펙트럼의 전개 분석 장치는 광학 방출 분광계인 것이 바람직하다. 비록 분해능이 아주 좋지는 않지만, 특히 증기의 스펙트럼 선 특성을 선택하는 휘도 센서가 분광계 대신에 사용될 수 있다. 광학 필터나 광학 필터의 조합 또한 유리하게 사용될 수 있어, 감시하에 파장 선택이 이루어질 수 있다. 예컨대, 압력과는 독립적인 정보를 얻도록 H₂O/N₂ 라인의 정량을 사용하기 위하여, 복수의 라인을 선택하는 것이 구상될 수 있다. 본 실시예는 광학 분광계를 포함하는 장치에 비교해서 장치의 비용을 줄이는 이점을 갖는다.

본 발명의 장치는 산업용 동결 건조 장치에 쉽게 적용될 수 있다. 이 장치는 동결 건조 밀폐 공간의 많은 변형을 요구하지 않고, 질량 분광계와는 다르게, 장치를 작동시키는데 필요한 진공이 동결 건조 공정에 필요한 진공과 동일하기 때문에 어떠한 추가적인 펌핑도 필요 없다.

본 발명은 또한 청구항들 중 어느 한 항에 따른 장치에 의해 밀폐 공간 내에서 동결 건조 동안 탈수를 제어하는 방법을 제공한다. 탈수 작동의 제1 건조 단계의 종료는 플라즈마에 의해 방출되는 복사 스펙트럼 전개를 분석하는 장치에 연결된 플라즈마 소스에 의해 밀폐 공간에서의 가스를 분석함으로써 결정된다. 이 장치는 광 방출 분광계인 것이 바람직하다. 플라즈마 소스는 유도 결합에 의해 생성되는 것이 바람직하다.

본 발명은 산업용 동결 건조 동안 탈수를 모니터하는 정확하고 일정하고 무균인 방법을 제안하는 이점을 갖고, 특히 제1 건조 단계의 종료를 결정할 수 있는이점을 갖는다. 이 방법은 불량률을 감소시킬뿐 아니라 생산성을 증가시킨다.

이 방법은 동결 건조 처리의 변화성을 포함한다. 다양한 처리 단계는 동결 건조되는 제품의 양과 성질에 따라서 다양한 기간을 가질 수 있다. 이 방법은 또한 상당한 시간 절약을 제공하는데, 현재 산업 공정에서 경험적으로 결정되는 제2 건조 단계의 개시점이 본 발명 장치에 의해서 자동으로 결정될 수 있다. 이는 압력을 조절하는데 사용되는 질소가 절약되는 것을 의미한다. 자연적으로 본 장치는 동결 건조될 제품의 성질과 양에 따라 탈수 과정 동안 작동할 수 있는 공정의 변수의 다양성을 고려한다. 또한 이 방법은 또한 한 벌의 제품에서 다른 벌의 제품으로의 공정의 반복성을 나타낼 수 있다. 만약 동일한 양의 제품과 동일한 공정 변수에 대해 신호가 상이하면, 이것은 동결 건조기에서 누설과 같은 문제가 있음을 지적할 수 있다.

본 발명의 다른 특징과 이점은 예시적인 첨부의 도면에 도시된 본 발명의 이하의 실시예 설명으로부터 명백해 질 것이다.

도1은 본 발명 장치의 하나의 구체적인 실시예인 이온화 시스템을 나타낸다.

도2는 본 발명을 이용한 동결 건조 제품을 위한 장치를 도시한다.

도3은 시간(t)(초단위)의 함수로서 수소 라인과 질소 라인의 광도(I)(임의의 단위)의 변화를 도시한다.

도1은 본 발명 장치의 이온화 시스템(1)의 구체적 실시예의 도면이다. 석영관(2)은 동결 건조가 발생하는 밀폐 공간과 연통하는 개방 단부(2a)와 빛의 효과적인 수집을 가능하게 하는 비구면 렌즈(aspherical lens)의 형태인 폐쇄 단부(2b)를 가지고 있다. 플라즈마 소스(3)는 유도 솔레노이드(4)의 레벨에서 관(2)에 형성되어 있다. 솔레노이드(4) 또는 여기 안테나는 플라즈마의 형성 영역 또는 여기 챔버(2c) 주변에서 관(2)의 외부에 건취된다.

접합부(5)(ISO-KF 표준을 따르는 DN16 참고)는 316 스테인리스 스틸로 되어 있다. 밀봉부(6)는 관(2)과 접합부(5) 사이의 밀봉을 제공한다. 이 밀봉부(6)는 “바이톤(Viton®)”과 같은 불소고무로 구성되어 있어서 높은 온도에도 견딜 수 있다.

상기 장치는 동결 건조 분야(증기 온도 150℃와 증기 압력 2bar)에 존재하는 살균 요구에 적합한데, 가스의 매개물이 접촉하는 부분은 플라즈마가 형성되는 관과, 밀봉부와 DN16 접합부 관뿐이다. 플라즈마는 외부 안테나에 의해 형성되고, 외부 안테나는 동결 건조 밀폐 공간 내부의 어떠한 오염이나 침전을 방지한다. 플라즈마 소스는 비교적 소형(예를 들어 86mm×50mm×115mm)이어서 동결 건조 밀폐 공간에 용이하게 놓일 수 있다.

도2는 본 발명 장치의 구체적 실시예를 도시한다. 이온화 시스템(1)은 접합 부(6)와 밸브(11)를 포함한 관(2)에 의해 동결 건조 밀폐 공간(10)과 연결된다. 탈수될 제품(12)을 담은 동결 건조 밀폐 공간(10)은 통상적으로 열 소스(13), 수증기 회수 트랩(14), 및 제1 진공 펌프(15)의 세 가지 구성 요소를 포함한다. 트랩(14)은 밸브(17)를 포함한 파이프(16)에 의해 밀폐 공간(10)에 연결되어 있다. 진공 펌프는 밸브(19)를 포함한 파이프(18)에 의해 밀폐 공간(10)에 연결되어 있다. 동결 건조 밀폐 공간(10) 내부 또는 외부에서 실행될 수 있는 동결이 완료되면 진공 펌프(15)가 작동된다. 펌프(15)에 의한 펌핑의 목적은 밀폐 공간(10)에서 총 압력을 감소시킨 후, 탈수 전체에 걸쳐 승화 조건에 적합한 값으로 압력을 유지하는 것이다. 승화는 유도 또는 복사에 의해 열 소스(13)로부터 제품에 열을 주입함으로써 실행되며, 삼중점 이하의 온도를 유지함으로써 용융이 방지된다. 트랩(14)은 형성된 수증기를 회수한다.

탈수가 시작되면, 밀폐 공간(10) 안의 압력은 떨어지고 여기 챔버(2c)의 레벨에 있는 관(2) 내부에서는 플라즈마가 생성된다. 플라즈마에 의해 방출된 빛은 광학 섬유와 같은 센서(20)에 의해 관(2)의 폐쇄 단부(2b)에서 탐지된다. 그후 빛은 분석을 위해 예를 들어 광학 섬유(21)를 통해 광학 방출 분광계(22)로 이동된다. 방출된 빛은 플라즈마 내에 존재하는, 즉 결과적으로 동결 건조 밀폐 공간(10) 내에 존재하는 화합물의 특성을 나타낸다. 이 단계에서, 수소의 특성라인(예를 들어 656nm)과 질소의 특성 라인(예를 들어 337nm)이 탈수 과정 동안 모니터된다. 정보는 컴퓨터(24)에의 접속부(23)에 의해서 기록되고 처리될 수 있다.

제1 건조 단계 동안, 동결 건조 밀폐 공간(10)에서의 압력은 질소 공급 파이 프(26)의 조절 밸브(25)에 의해 안정된다. 승화 속도가 느려져서 압력이 떨어질 경우, 밸브(25)가 개방되어 질소를 더 주입한다. 물의 승화 속도가 높아지면, 적은 양의 질소가 주입된다.

탈수는 일반적으로 0.005mbar 내지 0.5mbar에서의 진공에서 실행된다. 이와 관련하여, 유도 결합 플라즈마(ICP) 타입의 유도 결합에 의해 생산된 플라즈마 소스는 작동 압력이 -0.005mbar 내지 10mbar의 범위이기 때문에 매우 적합하다. 그러므로, 질량 분광계의 요구와 같은 제2 펌핑이 요구되지 않는다.

도3은 광학 스펙트럼 분석에 의해 얻어지는 곡선(30, 31)을 도시한다. 곡선(30, 31)은 탈수 작동 동안의 파장 337nm[곡선 3]에서의 질소 라인과 수증기를 나타내는 파장 656nm[곡선 30]에서의 수소라인의 시간에 따른 전개를 나타낸다. 제1 건조 단계 동안, 많은 양의 물이 탐지되는데 이것은 얼음의 승화에 의한 것이다(A 부분). 이 양의 수증기는 승화 상 전체에 걸쳐서 거의 변하지 않는다. 승화가 완결되면, 수소 신호는 빠르게 떨어지고 질소 신호가 증가한다. 이러한 변이 동안, 수증기는 동결 건조기에 주입된 질소로 대체된다(B 부분). 마지막으로, 두 곡선의 안정부(C 부분)는 승화의 종료, 결국 제1 건조의 종료를 표시한다. 도3의 공정 곡선(30, 31)은 제2 탈수 단계로의 변화에 대응하는 설정점의 변화가 지점 D에서 시작됨을 도시한다. 종래 기술에서의 온도 센서를 사용한 제1 건조의 종료의 측정은 아직 완전히 끝나지 않은 이전의 단계에서 표시되어왔다.

물론, 전술한 제1 건조 단계 종료를 탐지하는 방법은 제2 건조 단계의 종료를 탐지하는 데에도 동일하게 적용될 수 있다.

본 발명은 전술한 실시예에 국한되지 않으며, 당업자에게 명백한 변형과 일반화를 포함한다.

Claims (12)

1. 진공 라인에 연결된 밀폐 공간에서의 동결 건조 동안 탈수를 제어하는 장치이며, 상기 밀폐 공간에 수용된 가스를 분석하기 위한 분석기를 포함하는 장치에 있어서,

   상기 가스 분석기는,

   가스로부터 플라즈마를 생성하도록 구성된 제너레이터와 결합되어 상기 가스와 접촉하는 플라즈마 소스를 구비한 가스를 이온화하기 위한 시스템과,

   상기 플라즈마에 의해 방출된 복사 스펙트럼의 변화를 분석하기 위하여 장치에 연결된 플라즈마의 발생 영역 부근에 위치된 복사 센서를 구비한 이온화된 가스를 분석하기 위한 시스템을 포함하는 것을 특징으로 하는 탈수 제어 장치.
2. 제1항에 있어서, 상기 플라즈마 소스는 상기 밀폐 공간과 연통하는 여기 챔버 내에 배치되는 탈수 제어 장치.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 플라즈마 소스는 유도 결합에 의해 생산되는 탈수 제어 장치.
4. 제3항에 있어서, 상기 제너레이터는 무선 주파수 제너레이터인 탈수 제어 장치.
5. 제4항에 있어서, 상기 제너레이터는 상기 챔버 외부에 권취된 유도 솔레노이드에 의해서 유도적으로 상기 플라즈마를 생성하는 탈수 제어 장치.
6. 제4항에 있어서, 상기 제너레이터는 상기 챔버 내부의 여기 안테나에 의해 유도적으로 상기 플라즈마를 생성하는 탈수 제어 장치.
7. 제6항에 있어서, 상기 안테나는 페닝 압력계인 탈수 제어 장치.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 복사 스펙트럼의 변화를 분석하기 위한 상기 분석기는 광학 방사 분광계인 탈수 제어 장치.
9. 제2항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 챔버의 상기 벽은 석영, 광학 유리 또는 산화알루미늄인 탈수 제어 장치.
10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 장치에 의해, 밀폐 공간에서의 동결 건조 동안 탈수를 제어하는 방법에 있어서,

    상기 플라즈마 의해 방출된 복사 스펙트럼의 변화를 분석하기 위하여 장치에 연결된 플라즈마 소스를 사용해서 상기 밀폐 공간 내의 가스를 분석함으로써, 탈수 작동의 제1 건조 단계의 종료를 탐지하는 것을 특징으로 하는 탈수 제어 방법.
11. 제10항에 있어서, 상기 복사 스펙트럼의 변화를 분석하기 위한 상기 분석기는 광학 방사 분광계인 탈수 제어 방법.
12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 상기 플라즈마 소스는 유도 결합에 의해 생산되는 탈수 제어 방법.

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