KR20070086537A - Ｓｂ- Ｔｅ 계 합금 소결체 타겟 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

Sb-Te 계 합금의 대략 구상 입자로 이루어지는 애토마이즈 분말을 사용한 스퍼터링 타겟으로서, 그 구상의 애토마이즈 분말이 눌러 부셔져 편평해진 입자로 이루어지고, 편평 입자의 단축과 장축의 비 (편평률) 가 0.6 이하인 입자가 전체의 50% 이상을 차지하고 있는 것을 특징으로 하는 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟. 장축의 방향이 타겟 표면과 평행한 방향에 ± 45°이내로 맞춰져 있는 입자가 전체의 60% 이상을 차지하는 것을 특징으로 하는 상기 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟. 타겟 중의 산소 농도가 1500wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟. Sb-Te 계 합금 스퍼터링 타겟 조직의 균일화와 미세화를 도모하여, 소결 타겟의 크랙 발생을 억제하고, 스퍼터링시에 아킹의 발생을 방지한다. 또한, 스퍼터 이로우젼에 의한 표면의 요철을 감소시켜, 양호한 품질의 Sb-Te 계 합금 스퍼터링 타겟을 얻는다.

Description

Ｓｂ- Ｔｅ 계 합금 소결체 타겟 및 그 제조 방법{Sb-Te ALLOY SINTERING PRODUCT TARGET AND PROCESS FOR PRODUCING THE SAME}
본 발명은, 밀도 및 항절력 (Transverse Rupture Strength) 이 높고, 파티클 발생을 효과적으로 억제할 수 있는 Sb-Te 계 합금 소결체 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 상변화 기록용 재료로서, 즉 상변태를 이용하여 정보를 기록하는 매체로서 Sb-Te 계 재료로 이루어지는 박막이 사용되고 있다. 이 Sb-Te 계 합금 재료로 이루어지는 박막을 형성하는 방법으로는 진공 증착법이나 스퍼터링법 등과 같은, 일반적으로 물리 증착법이라고 불리는 수단에 의해 실시되는 것이 보통이다. 특히, 조작성이나 피막의 안정성 면에서 마그네트론 스퍼터링법을 사용하여 형성하는 경우가 많다.
스퍼터링법에 의한 막의 형성은, 음극에 설치한 타겟에 Ar 이온 등의 포지티브 이온을 물리적으로 충돌시키고, 그 충돌 에너지에 의해 타겟을 구성하는 재료를 방출시켜, 대면하고 있는 양극측 기판에 타겟 재료와 대략 동일한 조성의 막을 적층함으로써 이루어진다.
스퍼터링법에 의한 피복법은 처리 시간이나 공급 전력 등을 조절함으로써, 안정된 성막 속도로 옹스트롬 단위의 얇은 막에서부터 수 십 ㎛ 의 두꺼운 막까지 형성할 수 있다는 특징을 갖고 있다.
상변화 기록막용 Sb-Te 계 합금 재료로 이루어지는 막을 형성하는 경우에 특히 문제가 되는 것은, 스퍼터링시에 파티클이 발생하거나 또는 이상 방전 (마이크로 아킹) 이나 클러스터상 (덩어리져서 부착) 박막 형성의 원인이 되는 노듈 (nodule: 돌기물) 의 발생이나, 스퍼터링시에 타겟의 크랙 또는 깨짐이 발생하거나 하는 것, 또는 타겟용 소결 분말의 제조 공정에서 다량으로 산소 등의 가스 성분을 흡수하는 것이다.
타겟에 크랙 또는 깨짐이 발생하는 것은 타겟의 밀도 및 강도 (항절력) 가 낮기 때문이다. 이러한 타겟 또는 스퍼터링시의 문제는, 기록 매체인 박막의 품질을 저하시키는 커다란 원인으로 되어 있다.
상기한 문제는, 소결용 분말의 입경 또는 타겟의 구조나 성상에 의해서 크게 영향을 받음이 알려져 있다. 그러나, 종래에는 상변화 기록층을 형성하기 위한 Sb-Te 계 합금 스퍼터링 타겟을 제조할 때, 소결에 의해서 얻어지는 타겟이 충분한 특성을 보유하고 있지 않다는 이유도 있어, 스퍼터링시의 파티클 발생, 이상 방전, 노듈 발생, 타겟 크랙 또는 깨짐의 발생, 또 타겟 중에 함유되는 다량의 산소 등의 가스 성분을 피할 수 없었다.
종래의 Sb-Te 계 스퍼터링용 타겟의 제조 방법으로서, Ge-Te 합금, Sb-Te 합금에 관해서 불활성 가스 애토마이즈법에 의해 급랭시킨 분말을 제작하여, Ge/Te = 1/1, Sb/Te = 0.5∼2.0 의 비율을 갖는 합금을 균일하게 혼합한 후 가압 소결을 실 시하는 Ge-Sb-Te 계 스퍼터링용 타겟의 제조 방법이 개시되어 있다 (예를 들어 특허 문헌 1 참조).
또한, Ge, Sb, Te 를 함유하는 합금 분말 중, 탭밀도 (상대밀도) 가 50% 이상이 되는 분말을 형틀에 부어 넣고, 냉간 또는 온간에서 가압하여, 냉간 가압 후의 밀도가 95% 이상인 성형재를 Ar 또는 진공 분위기 중에서 열처리하는 것에 의해 소결함으로써, 그 소결체의 함유 산소량이 700ppm 이하인 것을 특징으로 하는 Ge-Sb-Te 계 스퍼터링 타겟의 제조 방법 및 이들에 사용하는 분말을 애토마이즈법에 의해 제조하는 기술에 대해 기재된 것이 있다 (예를 들어 특허 문헌 2 참조).
또한, Ge, Sb, Te 를 함유하는 원료에 관해서 불활성 가스 애토마이즈 방법에 의해 급랭시킨 분말을 제작하고, 그 분말 중 20㎛ 이상이면서, 또한 단위 중량당 비표면적이 300㎟/g 이하인 입도 분포를 갖는 분말을 사용하여, 냉간 또는 온간에서 가압 성형한 성형체를 소결하는 Ge-Sb-Te 계 스퍼터링 타겟재의 제조 방법에 대해 기재된 것이 있다 (예를 들어, 특허 문헌 3 참조).
이밖에 애토마이즈 분말을 사용하여 타겟을 제조하는 기술로는, 하기 특허 문헌 4, 5, 6 이 있다.
그러나, 이상의 특허 문헌에 관해서는 애토마이즈 분말을 그대로 사용하는 것으로서, 타겟의 충분한 강도가 얻어지고 있지 않으며, 또한 타겟 조직의 미세화 및 균질화가 달성되어 있다고는 말하기 어렵다. 또, 허용되는 산소 함유량도 높아, 상변화 기록층을 형성하기 위한 Sb-Te 계 스퍼터링 타겟으로는 충분하다고 할 수 없다는 문제가 있다.
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 2000-265262호
특허 문헌 2 : 일본 공개특허공보 2001-98366호
특허 문헌 3 : 일본 공개특허공보 2001-123266호
특허 문헌 4 : 일본 공개특허공보 소10-81962호
특허 문헌 5 : 일본 공개특허공보 2001-123267호
특허 문헌 6 : 일본 공개특허공보 2000-129316호
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명은, 상기한 여러 문제점의 해결, 특히 스퍼터링시의 파티클 발생, 이상 방전, 노듈 발생, 타겟의 크랙 또는 깨짐의 발생 등을 효과적으로 억제하고, 또한 타겟 중에 함유되는 산소 등의 가스 성분을 감소시킬 수 있는 타겟 소결용 Sb-Te 계 합금 분말, 특히 Ag-In-Sb-Te 합금 또는 Ge-Sb-Te 합금으로 이루어지는 상변화 기록층을 형성하기 위한 스퍼터링용 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
과제를 해결하기 위한 수단
상기 문제점을 해결하기 위한 기술적인 수단에 대해서는, 안정적이고 또한 균질한 상변화 기록층은 분말의 성상 그리고 타겟의 구조 및 특성을 연구함으로써 얻을 수 있다는 지견을 얻었다.
이 지견에 근거하여, 본 발명은
1. Sb-Te 계 합금의 대략 구상 입자로 이루어지는 애토마이즈 분말을 사용한 스퍼터링 타겟으로서, 그 구상의 애토마이즈 분말이 눌러 부셔져 편평해진 입자로 이루어지고, 편평 입자의 단축과 장축의 비 (편평률) 가 0.6 이하인 입자가 전체의 50% 이상을 차지하고 있는 것을 특징으로 하는 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟,
2. 장축의 방향이 타겟 표면과 평행한 방향에 ± 45°이내로 맞춰져 있는 입자가 전체의 60% 이상을 차지하는 것을 특징으로 하는 상기 1 에 기재된 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟,
3. 타겟 중의 산소 농도가 1500wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1 또는 2 에 기재된 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟,
4. 타겟 중의 산소 농도가 1000wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1 또는 2 에 기재된 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟,
5. 타겟 중의 산소 농도가 500wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1 또는 2 에 기재된 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟,
6. Sb-Te 계 합금의 대략 구상 입자로 이루어지는 애토마이즈 분말을 사용하여 프레스 성형 및 소결함으로써 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법에 있어서, 상기 구상의 애토마이즈 분말을 눌러 부수어 편평하게 하고, 소결체 타겟 중에 존재하는 편평 입자의 단축과 장축의 비 (편평률) 가 0.6 이하인 입자가 전체의 50% 이상을 차지하도록 제조하는 것을 특징으로 하는 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟의 제조 방법,
7. 장축의 방향이 타겟 표면과 평행한 방향에 ± 45°이내로 맞춰져 있는 입자가 전체의 60% 이상을 차지하도록 제조하는 것을 특징으로 하는 상기 6 에 기재된 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟의 제조 방법, 을 제공한다.
또, 상기 1 ∼ 7 발명의 구성 요건에 있어서, 공지 기술이 존재하지 않는 한, 각각 독립된 상기 1 또는 6 만으로 발명으로서의 조건을 충분히 만족시키고 있음을 이해해야 한다. 종속되는 구성 요건, 즉 상기 2, 3, 4, 5, 7 은 각각 바람직한 부수 요건이다. 이들도 또한, 상기 1 또는 8 의 구성 요건에 결합됨으로써 새로운 발명으로서 성립되는 것이다.
발명의 효과
Sb-Te 계 합금 소결체는 타겟의 마무리 단계에서 절삭 가공과의 기계 가공을 실시하는데, 통상의 기계 가공에서는 표면의 가공 변질층에 대량의 크랙 등과 같은 변형이 발생하여, 이것이 파티클 발생의 원인으로 되어 있었지만, 본 발명은 고밀도 및 고도의 항절력을 구비하고 있기 때문에, 타겟 사용 개시 직후로부터 이러한 크랙 또는 깨짐이 원인이 되는 노듈 및 파티클의 발생을 대폭 감소시킬 수 있게 되었다. 또한, 산소 함유량을 감소시키고 순도를 높임으로써, 불순물 (산화물) 을 기점으로 하는 이상 방전 (아킹) 을 방지할 수 있게 되어, 아킹에 의한 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.
도 1 은 실시예 1 의 타겟 표면의 현미경 사진을 나타낸다 (a 는 표시 스케일 200㎛ 의 경우, b 는 표시 스케일 100㎛ 의 경우이다).
도 2 는 비교예 1 의 타겟 표면의 현미경 사진을 나타낸다 (a 는 표시 스케일 250㎛ 의 경우, b 는 표시 스케일 50㎛ 의 경우이다).
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명은, Sb-Te 계 합금의 대략 구형인 가스 애토마이즈 분말을 사용하여, 이것을 프레스 성형하고, 소결해서 스퍼터링 타겟을 얻는다.
통상적으로, Sb-Te 계 합금 타겟으로는 Sb 를 10∼90at% 함유하는 것, 특히 Sb 를 20∼80at% 함유하는 Sn-Te 계 합금이 사용된다. 그러나, 본원 발명은 이러한 성분 범위에 한정되는 것은 아니며, 이 성분 범위 외에서도 적용할 수 있음은 물론이다.
일반적으로 가스 애토마이즈 분말은 기계 분말에 비교하여 매우 미세한 분말을 얻을 수 있고, 분쇄 기계의 사용으로 인한 오염을 방지할 수 있기 때문에, 그대로 소결 분말로서 사용하는 것이 바람직하다고 할 수 있다. 이 가스 애토마이즈 분말을 사용하여 소결한 타겟은 그 표면 조도 (Ra) 를 0.1㎛ 이하로 작게 가공하는 것이 용이해져, 후술하는 바와 같이, 기계 분쇄한 분말에 비해 특성상 우수하다.
본 발명의 스퍼터링 타겟은, 대략 구상 입자로 이루어지는 Sb-Te 계 합금의 애토마이즈 분말을 사용하는 것으로, 이 애토마이즈 분말을 프레스하고, 또한 소결함으로써, 소결체 타겟 조직 중에, 구상의 애토마이즈 분말이 눌러 부수어져 편평해진 입자가 형성되고, 이 편평 입자의 단축과 장축의 비 (편평률) 가 0.6 이하인 입자가 전체의 50% 이상을 차지하고 있는 것이 가장 큰 특징의 하나이다.
이러한 타겟 조직은 밀도를 향상시킬 수 있고, 항절력도 현저히 높아진다. 따라서, 본 발명의 고밀도·고강도 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟은, 제조 공정에 있어서 크랙 또는 깨짐의 발생을 현저히 감소시킬 수 있다. 그리고, 타겟의 크랙 또는 깨짐에 기인하는 노듈 및 파티클 발생을 효과적으로 억제할 수 있다.
특히, 상기 편평 입자의 장축의 방향이 타겟 표면과 평행한 방향에 ± 45°이내로 맞춰져 있는 입자가 전체의 60% 이상을 차지하는 것이 보다 바람직하다. 이것에 의해, 타겟의 밀도 향상 및 항절력 향상이 안정적으로 얻어진다. 단, 이 편평 입자의 장축의 방향이 타겟 표면과 평행한 방향에 ± 45°이내라고 하는 것은 부수적인 것이고, 편평 입자의 단축과 장축의 비 (편평률) 가 0.6 이하인 입자가 전체의 50% 이상을 차지하고 있는 것이 타겟의 크랙 또는 깨짐에 기인하는 노듈 및 파티클 발생을 효과적으로 억제할 수 있는 주요인임은 물론이다.
또한, Sb-Te 계 합금 소결체 스퍼터링 타겟의 산소를 감소시켜서 순도를 높임으로써 산화물을 기점으로 하는 이상 방전 (아킹) 을 효과적으로 방지하는 것이 가능해지고, 따라서 이 아킹에 의한 노듈 및 파티클의 발생을 억제할 수 있다.
불순물인 산소는 가능한 한 낮은 쪽이 바람직하지만, 특히 함유량을 1500wtppm 이하로 하는 것이 좋다. 이것을 초과하는 산소의 함유는 산화물량을 증가시켜 불순물 발생의 원인이 되기 쉽다. 산소 함유량을 낮춰서 산화물량을 감소시키는 것은, 아킹을 방지하고, 이 아킹에 의한 노듈 및 파티클의 발생을 억제하는 것으로 이어진다.
본 발명의 Sb-Te 계 합금 소결체 스퍼터링 타겟에는, 첨가 원소로서 Ag, In, Ga, Ti, Au, Pt, Pd 에서 선택한 1 종 이상의 원소를 최대 25at% 함유시킬 수 있다. 이 범위이면, 원하는 유리 전이점이나 변태 속도를 얻을 수 있음과 동시 에, 기계 가공에 의해서 도입되는 표면 결함을 최소한으로 억제하는 것이 가능해지고, 파티클도 효과적으로 억제할 수 있다.
일반적으로, 스퍼터링 후의 이로우젼 (erosion) 면은 표면 조도 (Ra) 가 1㎛ 이상인 거친 면으로 되고, 스퍼터링의 진행과 함께 더욱 거칠어지는 경향을 갖지만, 본 발명의 고밀도 Sb-Te 계 합금 스퍼터링 타겟은 스퍼터링한 후의 이로우젼면의 표면 조도 (Ra) 가 0.4㎛ 이하를 유지할 수 있어, 노듈 및 파티클 발생을 효과적으로 억제하여, 특이한 Sb-Te 계 합금 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있다.
이와 같이, 균일하면서 또 특이한 미세 조직을 갖는 본원발명의 Sb-Te 계 합금 타겟은, 크랙이나 깨짐에 기인하는 파티클 발생을 억제할 수 있다.
또, 조직 미세화에 의해 스퍼터막도 면내 및 로트 사이의 조성 변동이 억제되어, 상변화 기록층의 품질이 안정적이 된다는 메리트가 있다. 그리고, 이처럼 스퍼터링시의 파티클 발생, 이상 방전, 노듈 발생 등을 효과적으로 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 Sb-Te 계 스퍼터링 타겟에 있어서, 산소 등의 가스 성분 함유량을 1500ppm 이하, 특히 1000ppm 이하, 나아가서는 산소 등의 가스 성분 함유량을 500ppm 이하로 할 수 있다. 이러한 산소 등과 같은 가스 성분의 저감은, 노듈, 파티클, 이상 방전의 발생을 더욱 저감시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 관해서 설명한다. 또, 본 실시예는 어디까지나 일례로서, 이 예에 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상 범위 내에서, 실시예 이외의 양태 또는 변형을 모두 포함하는 것이다. 또한, 이하의 실시예는, 본원발명을 용이하게 이해하고 또한 실시할 수 있도록 본원 청구의 범위에 기재된 조건을 모두 포함하는 바람직한 예로서 기재되어 있다. 그러나, 이러한 조건 모두를 포함하는 것이 발명의 요건인 것으로 해석해서는 안된다. 즉, 실시예의 일부 조건이더라도, 공지 기술이 존재하지 않는 한 발명이 성립하는 것으로 이해해야 한다.
(실시예 1)
Ge2Sb2Te5 합금 원료를, 가스 애토마이즈 장치를 사용하여, 노즐 직경 2.00㎜φ, 분사 가스로서 아르곤 (100kgf/㎠) 을 사용하고 780℃ 에서 분사하여 애토마이즈 분말을 제조하였다. 이것에 의해, 매끄러운 구형의 분말이 얻어졌다. 이 가스 애토마이즈 분말의 산소 함유량은 250ppm 이었다.
그리고, 이 애토마이즈 분말을 프레스 및 소결하였다. 프레스압은 150kgf/㎠ 이고, 프레스 온도를 600℃ 로 하였다. 이렇게 해서 얻은 소결체를 기계 가공하고, 다시 연마하여, Ge2Sb2Te5 합금 타겟으로 하였다.
이 결과, 타겟의 조직에 있어서의 편평률 (단축과 장축의 비) 이 0.6 이상인 입자 비율은 80% 를 차지하고 있었다. 또한, 이 타겟의 산소 농도는 350ppm, 조직의 편평 방위의 비율 (장축의 방향이 타겟 표면과 평행한 방향에 ± 45°이내로 맞춰져 있는 입자) 은 90% 이었다. 그리고, 상대밀도는 100%, 항절력은 70MPa 였다. 한편, 깨짐 또는 크랙의 발생은 전혀 확인되지 않았다. 이 결 과를 표 1 에 나타낸다. 또한, 이렇게 해서 얻은 타겟 표면의 현미경 사진을 도 1(a, b) 에 나타낸다. a 는 표시 스케일 200㎛ 의 경우, b 는 표시 스케일 100㎛ 의 경우이다. 양 도면에 있어서, 프레스 방향은 도면 (사진) 의 상하 방향이다.
이 타겟을 사용하여 스퍼터링을 실시하였다. 이 결과, 아킹의 발생이 없었고, 100kW·hr 까지 스퍼터링을 실시한 경우의 파티클 발생 갯수, 노듈 갯수의 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 100kW·hr 까지 스퍼터링을 실시한 경우의 파티클 발생 갯수는 각각 30 개/웨이퍼, 타겟의 노듈 갯수가 50 개/타겟으로, 우수한 타겟이 얻어졌다.
Figure 112007045245001-PCT00001
(실시예 2)
Ag5In5Sb70Te20 합금 원료를, 가스 애토마이즈 장치를 사용하여, 노즐 직경 2.00㎜φ, 분사 가스로서 아르곤 (100kgf/㎠) 을 사용하고 780℃ 에서 분사하여 애토마이즈 분말을 제조하였다. 이것에 의해, 매끄러운 구형의 분말이 얻어졌다. 이 가스 애토마이즈 분말의 산소 함유량은 140ppm 이었다.
그리고, 이 애토마이즈 분말을 프레스 및 소결하였다. 프레스압은 200kgf/㎠ 이고, 프레스 온도를 500℃ 로 하였다. 이렇게 해서 얻은 소결체를 기계 가공하고, 다시 연마하여, Ag-In-Sb-Te 합금 타겟으로 하였다.
이 결과, 타겟의 조직에 있어서의 편평률 (단축과 장축의 비) 이 0.6 이상인 입자 비율은 85% 를 차지하고 있었다. 또한, 이 타겟의 산소 농도는 160ppm, 조직의 편평 방위의 비율 (장축의 방향이 타겟 표면과 평행한 방향에 ± 45°이내로 맞춰져 있는 입자) 은 80% 이었다. 그리고, 상대밀도는 95%, 항절력은 72MPa 였다. 한편, 깨짐 또는 크랙의 발생은 전혀 확인되지 않았다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
이 타겟을 사용하여 스퍼터링을 실시하였다. 이 결과, 아킹의 발생이 없었고, 100kW·hr 까지 스퍼터링을 실시한 경우의 파티클 발생 갯수, 노듈 갯수의 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 100kW·hr 까지 스퍼터링을 실시한 경우의 파티클 발생 갯수는 각각 21 개/웨이퍼, 타겟의 노듈 갯수가 35 개/타겟으로, 우수한 타겟이 얻어졌다.
(비교예 1)
Ge2Sb2Te5 합금 원료를, 가스 애토마이즈 장치를 사용하여, 노즐 직경 2.00㎜φ, 분사 가스로서 아르곤 (100kgf/㎠) 을 사용하고 780℃ 에서 분사하여 애토마이즈 분말을 제조하였다. 이것에 의해, 매끄러운 구형의 분말이 얻어졌다. 이 가스 애토마이즈 분말의 산소 함유량은 250ppm 이었다.
그리고, 이 애토마이즈 분말을 프레스 및 소결하였다. 프레스압은 75kgf/㎠ 이고, 프레스 온도를 600℃ 로 하였다. 이렇게 해서 얻은 소결체를 기계 가공하고, 다시 연마하여, Ge2Sb2Te5 합금 타겟으로 하였다.
이 결과, 타겟의 조직에 있어서의 편평률 (단축과 장축의 비) 이 0.6 이상인 입자 비율은 30% 로 낮았다. 또한, 이 타겟의 산소 농도는 350ppm, 조직의 편평 방위의 비율 (장축의 방향이 타겟 표면과 평행한 방향에 ± 45°이내로 맞춰져 있는 입자) 은 70% 이었다. 이 결과, 상대밀도는 81% 로 낮고, 항절력은 52MPa 로 현저히 저하되었다. 그리고, 타겟에 크랙의 발생이 확인되었다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다. 또한, 이렇게 해서 얻은 타겟 표면의 현미경 사진을 도 2(a, b) 에 나타낸다. a 는 표시 스케일 250㎛ 의 경우, b 는 표시 스케일 50㎛ 의 경우이다. 실시예 1 과 동일하게 프레스 방향은 도면 (사진) 의 상하 방향이다.
이 타겟을 사용하여 스퍼터링을 실시하였다. 이 결과, 아킹의 발생이 있었고, 100kW·hr 까지 스퍼터링을 실시한 경우의 파티클 발생 갯수, 노듈 갯수의 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 100kW·hr 까지 스퍼터링을 실시한 경우의 파티클 발생 갯수는 102 개/웨이퍼로 매우 많고, 타겟의 노듈 갯수가 300 개/타겟 이상이 되어, 품질이 나쁜 타겟으로 되었다.
(비교예 2)
Ge2Sb2Te5 합금 원료를, 가스 애토마이즈 장치를 사용하여, 노즐 직경 2.00㎜φ, 분사 가스로서 아르곤 (100kgf/㎠) 을 사용하고 780℃ 에서 분사하여 애토마이즈 분말을 제조하였다. 이것에 의해, 매끄러운 구형의 분말이 얻어졌다. 이 가스 애토마이즈 분말의 산소 함유량은 250ppm 이었다.
그리고, 이 애토마이즈 분말을 프레스 및 소결하였다. 프레스압은 150kgf/㎠ 이고, 프레스 온도를 500℃ 로 하였다. 이렇게 해서 얻은 소결체를 기계 가공하고, 다시 연마하여, Ge2Sb2Te5 합금 타겟으로 하였다.
이 결과, 타겟의 조직에 있어서의 편평률 (단축과 장축의 비) 이 0.6 이상인 입자 비율은 20% 로 낮았다. 또한, 이 타겟의 산소 농도는 350ppm, 조직의 편평 방위의 비율 (장축의 방향이 타겟 표면과 평행한 방향에 ± 45°이내로 맞춰져 있는 입자) 은 60% 이었다. 이 결과, 상대밀도는 85% 로 낮고, 항절력은 55MPa 로 현저히 저하되었다. 그리고, 타겟에 크랙의 발생이 확인되었다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
이 타겟을 사용하여 스퍼터링을 실시하였다. 이 결과, 아킹의 발생이 있었고, 100kW·hr 까지 스퍼터링을 실시한 경우의 파티클 발생 갯수, 노듈 갯수의 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 100kW·hr 까지 스퍼터링을 실시한 경우의 파티클 발생 갯수는 85 개/웨이퍼로 많았고, 타겟의 노듈 갯수가 240 개/타겟 이상이 되어, 품질이 나쁜 타겟으로 되었다.
(비교예 3)
Ge, Sb, Te 의 각각의 원료 분말을 기계 분쇄하고, 분쇄 후의 분말 원료를 Ge2Sb2Te5 의 조성비가 되도록 조합 및 혼합하여, 프레스 및 소결을 실시하였다.
프레스압은 150kgf/㎠ 이고, 프레스 온도를 600℃ 로 하였다. 이렇게 해서 얻은 소결체를 기계 가공하고, 다시 연마하여, Ge2Sb2Te5 합금 타겟으로 하였다.
이 결과, 타겟의 조직에 있어서의 편평률 (단축과 장축의 비) 이 0.6 이상인 입자 비율은 30% 로 낮았다. 또한, 이 타겟의 산소 농도는 1800ppm 으로 증대되었다. 조직의 편평 방위의 비율 (장축의 방향이 타겟 표면과 평행한 방향에 ± 45°이내로 맞춰져 있는 입자) 은 35% 이었다. 이 결과, 기계 분쇄 분말을 원료로 하였기 때문에 상대밀도는 99% 로 높지만, 항절력은 60MPa 로 저하되었다. 그리고, 타겟에 크랙의 발생이 확인되었다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
이 타겟을 사용하여 스퍼터링을 실시하였다. 이 결과, 아킹의 발생이 있었고, 100kW·hr 까지 스퍼터링을 실시한 경우의 파티클 발생 갯수, 노듈 갯수의 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 100kW·hr 까지 스퍼터링을 실시한 경우의 파티클 발생 갯수는 150 개/웨이퍼로 매우 많았고, 타겟의 노듈 갯수가 300 개/타겟 이상이 되어, 품질이 나쁜 타겟으로 되었다.
(비교예 4)
Ag5In5Sb70Te20 합금 원료를, 가스 애토마이즈 장치를 사용하여, 노즐 직경 2.00㎜φ, 분사 가스로서 아르곤 (100kgf/㎠) 을 사용하고 780℃ 에서 분사하여 애토마이즈 분말을 제조하였다. 이것에 의해, 매끄러운 구형의 분말이 얻어졌다. 이 가스 애토마이즈 분말의 산소 함유량은 120ppm 이었다.
그리고, 이 애토마이즈 분말을 프레스 및 소결하였다. 프레스압은 200kgf/㎠ 이고, 프레스 온도를 400℃ 로 하였다. 이렇게 해서 얻은 소결체를 기계 가공하고, 다시 연마하여, Ag-In-Sb-Te 합금 타겟으로 하였다.
이 결과, 타겟의 조직에 있어서의 편평률 (단축과 장축의 비) 이 0.6 이상인 입자 비율은 20% 로 낮았다. 또한, 이 타겟의 산소 농도는 160ppm, 조직의 편평 방위의 비율 (장축의 방향이 타겟 표면과 평행한 방향에 ± 45°이내로 맞춰져 있는 입자) 은 70% 이었다. 이 결과, 상대밀도는 80% 로 낮고, 항절력은 48MPa 로 현저히 저하되었다. 그리고, 타겟에 크랙의 발생이 확인되었다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
이 타겟을 사용하여 스퍼터링을 실시하였다. 이 결과, 아킹의 발생이 있었고, 100kW·hr 까지 스퍼터링을 실시한 경우의 파티클 발생 갯수, 노듈 갯수의 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 100kW·hr 까지 스퍼터링을 실시한 경우의 파티클 발생 갯수는 90 개/웨이퍼로 매우 많았고, 타겟의 노듈 갯수가 300 개/타겟 이상이 되어, 품질이 나쁜 타겟으로 되었다.
(비교예 5)
Ag5In5Sb70Te20 합금 원료를, 가스 애토마이즈 장치를 사용하여, 노즐 직경 2.00㎜φ, 분사 가스로서 아르곤 (100kgf/㎠) 을 사용하고 780℃ 에서 분사하여 애토마이즈 분말을 제조하였다. 이것에 의해, 구형의 분말이 얻어졌다. 이 가스 애토마이즈 분말의 산소 함유량은 180ppm 이었다.
그리고, 이 애토마이즈 분말을 프레스 및 소결하였다. 프레스압은 200kgf/㎠ 이고, 프레스 온도를 500℃ 로 하였다. 이렇게 해서 얻은 소결체를 기계 가공하고, 다시 연마하여, Ag-In-Sb-Te 합금 타겟으로 하였다.
이 결과, 타겟의 조직에 있어서의 편평률 (단축과 장축의 비) 이 0.6 이상인 입자 비율은 60% 이었다. 또한, 이 타겟의 산소 농도는 210ppm, 조직의 편평 방위의 비율 (장축의 방향이 타겟 표면과 평행한 방향에 ± 45°이내로 맞춰져 있는 입자) 은 55% 이었다. 이 편평 방위의 비율은, 본원발명의 60% 이상이란 조건을 만족시키고 있지 않았다. 이상의 결과, 상대밀도는 83% 로 낮고, 항절력은 57MPa 로 현저히 저하되었다. 그리고, 타겟에 크랙의 발생이 확인되었다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.
이 타겟을 사용하여 스퍼터링을 실시하였다. 이 결과, 아킹의 발생이 있었고, 100kW·hr 까지 스퍼터링을 실시한 경우의 파티클 발생 갯수, 노듈 갯수의 결과를 마찬가지로 표 1 에 나타낸다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 100kW·hr 까지 스퍼터링을 실시한 경우의 파티클 발생 갯수는 62 개/웨이퍼로 많았고, 타겟의 노듈 갯수가 120 개/타겟 이상이 되어, 품질이 나쁜 타겟으로 되었다.
본 발명의 Sb-Te 계 합금 소결체는 타겟의 마무리 단계에서 절삭 가공과의 기계 가공을 실시하는데, 통상의 기계 가공에서는 표면의 가공 변질층에 대량의 크랙 등과 같은 변형이 발생하여, 이것이 파티클 발생의 원인으로 되어 있었지만, 본 발명은 고밀도 및 고도의 항절력을 구비하고 있기 때문에, 타겟 사용 개시 직후로부터 이러한 크랙 또는 깨짐이 원인이 되는 노듈 및 파티클의 발생을 대폭 감소시킬 수 있게 되었다. 또한, 산소 함유량을 감소시키고 순도를 높임으로써, 불순물 (산화물) 을 기점으로 하는 이상 방전 (아킹) 을 방지할 수 있게 되어, 아킹에 의한 파티클의 발생을 억제할 수 있다는 우수한 효과를 가지므로, 상변화 기록용 재료, 즉 상변태를 이용하여 정보를 기록하는 매체로서 매우 유용하다.

Claims (7)

  1. Sb-Te 계 합금의 대략 구상 입자로 이루어지는 애토마이즈 분말을 사용한 스퍼터링 타겟으로서, 그 구상의 애토마이즈 분말이 눌러 부셔져 편평해진 입자로 이루어지고, 편평 입자의 단축과 장축의 비 (편평률) 가 0.6 이하인 입자가 전체의 50% 이상을 차지하고 있는 것을 특징으로 하는 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟.
  2. 제 1 항에 있어서,
    장축의 방향이 타겟 표면과 평행한 방향에 ± 45°이내로 맞춰져 있는 입자가 전체의 60% 이상을 차지하는 것을 특징으로 하는 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    타겟 중의 산소 농도가 1500wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    타겟 중의 산소 농도가 1000wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    타겟 중의 산소 농도가 500wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟.
  6. Sb-Te 계 합금의 대략 구상 입자로 이루어지는 애토마이즈 분말을 사용하여 프레스 성형 및 소결함으로써 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법에 있어서, 상기 구상의 애토마이즈 분말을 눌러 부수어 편평하게 하고, 소결체 타겟 중에 존재하는 편평 입자의 단축과 장축의 비 (편평률) 가 0.6 이하인 입자가 전체의 50% 이상을 차지하도록 제조하는 것을 특징으로 하는 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    장축의 방향이 타겟 표면과 평행한 방향에 ± 45°이내로 맞춰져 있는 입자가 전체의 60% 이상을 차지하도록 제조하는 것을 특징으로 하는 Sb-Te 계 합금 소결체 타겟의 제조 방법.
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