JPWO2006067937A1 - Ｓｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Ｓｂ−Ｔｅ系合金のほぼ球状の粒子からなるアトマイズ粉を用いたスパッタリングターゲットであって、該球状のアトマイズ粉が押つぶされて扁平になった粒子からなり、扁平粒子の短軸と長軸の比（扁平率）が０．６以下である粒子が全体の５０％以上を占めていることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット。長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子が全体の６０％以上を占めることを特徴とする前記Ｓｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット。ターゲット中の酸素濃度が１５００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする前記Ｓｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット。Ｓｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲット組織の均一と微細化を図り、焼結ターゲットのクラック発生を抑制し、スパッタリング時にアーキングの発生を防止する。また、スパッタエロージョンによる表面の凹凸を減少させ、良好な品質のＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットを得る。
Description
この発明は、密度及び抗折力が高く、パーティクル発生を効果的に抑制することができるＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
近年、相変化記録用材料として、すなわち相変態を利用して情報を記録する媒体としてＳｂ−Ｔｅ系材料からなる薄膜が用いられるようになってきた。このＳｂ−Ｔｅ系合金材料からなる薄膜を形成する方法としては、真空蒸着法やスパッタリング法などの、一般に物理蒸着法と言われている手段によって行われるのが普通である。特に、操作性や皮膜の安定性からマグネトロンスパッタリング法を用いて形成することが多い。
スパッタリング法による膜の形成は、陰極に設置したターゲットにＡｒイオンなどの正イオンを物理的に衝突させ、その衝突エネルギーでターゲットを構成する材料を放出させて、対面している陽極側の基板にターゲット材料とほぼ同組成の膜を積層することによって行われる。
スパッタリング法による被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによって、安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十μｍの厚い膜まで形成できるという特徴を有している。
スパッタリング法による被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによって、安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十μｍの厚い膜まで形成できるという特徴を有している。
相変化記録膜用Ｓｂ−Ｔｅ系合金材料からなる膜を形成する場合に、特に問題となるのは、スパッタリング時にパーティクルが発生したりあるいは異常放電（マイクロアーキング）やクラスター状（固まりになって付着）の薄膜形成の原因となるノジュール（突起物）の発生や、スパッタリングの際にターゲットのクラック又は割れが発生したりすること、さらにはターゲット用焼結粉の製造工程で多量に酸素等のガス成分を吸収することである。
ターゲットのクラック又は割れの発生は、ターゲットの密度及び強度（抗折力）が低いためである。このようなターゲット又はスパッタリングの際の問題は、記録媒体である薄膜の品質を低下させる大きな原因となっている。
ターゲットのクラック又は割れの発生は、ターゲットの密度及び強度（抗折力）が低いためである。このようなターゲット又はスパッタリングの際の問題は、記録媒体である薄膜の品質を低下させる大きな原因となっている。
上記の問題は、焼結用粉末の粒径又はターゲットの構造や性状によって大きく影響を受けることが分かっている。しかしながら、従来は相変化記録層を形成するためのＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットを製造する際に、焼結によって得られるターゲットが十分な特性を保有していないということもあって、スパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電、ノジュールの発生、ターゲットのクラック又は割れの発生、さらにはターゲット中に含まれる多量の酸素等のガス成分を避けることができなかった。
従来のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリング用ターゲットの製造方法として、Ｇｅ−Ｔｅ合金、Ｓｂ−Ｔｅ合金について不活性ガスアトマイズ法により急冷した粉末を作製し、Ｇｅ／Ｔｅ＝１／１、Ｓｂ／Ｔｅ＝０．５〜２．０なる割合をもつ合金を均一に混合した後加圧焼結を行うＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリング用ターゲットの製造方法が開示されている（例えば特許文献１参照）。
また、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅを含む合金粉末のうち、タップ密度（相対密度）が５０％以上になる粉末を型に流し込み、冷間もしくは温間で加圧し、冷間加圧後の密度が９５％以上である成形材をＡｒもしくは真空雰囲気中で熱処理を施すことにより焼結することにより、該焼結体の含有酸素量が７００ｐｐｍ以下であることを特徴とするＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットの製造方法及びこれらに使用する粉末をアトマイズ法により製造する技術の記載がある（例えば特許文献２参照）。
また、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅを含む合金粉末のうち、タップ密度（相対密度）が５０％以上になる粉末を型に流し込み、冷間もしくは温間で加圧し、冷間加圧後の密度が９５％以上である成形材をＡｒもしくは真空雰囲気中で熱処理を施すことにより焼結することにより、該焼結体の含有酸素量が７００ｐｐｍ以下であることを特徴とするＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットの製造方法及びこれらに使用する粉末をアトマイズ法により製造する技術の記載がある（例えば特許文献２参照）。
また、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅを含む原料について不活性ガスアトマイズ方法により急冷した粉末を作製し、該粉末の内２０μｍ以上であり、かつ単位重量当たりの比表面積が３００ｍｍ２／ｇ以下である粒度分布を有する粉末を使用し、冷間もしくは温間にて加圧成形した成形体を焼結するＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲット材の製造方法の記載がある（例えば、特許文献３参照）。
この他にアトマイズ粉を使用してターゲットを製造する技術としては、下記特許文献４、５、６がある。
しかし、以上の特許文献については、アトマイズ粉をそのまま使用するもので、ターゲットの十分な強度が得られておらず、またターゲット組織の微細化及び均質化が達成されているとは言い難い。また、許容される酸素含有量も高く、相変化記録層を形成するためのＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットとしては、十分とは言えないという問題がある。
この他にアトマイズ粉を使用してターゲットを製造する技術としては、下記特許文献４、５、６がある。
しかし、以上の特許文献については、アトマイズ粉をそのまま使用するもので、ターゲットの十分な強度が得られておらず、またターゲット組織の微細化及び均質化が達成されているとは言い難い。また、許容される酸素含有量も高く、相変化記録層を形成するためのＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットとしては、十分とは言えないという問題がある。
本発明は、上記の諸問題点の解決、特にスパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電、ノジュールの発生、ターゲットのクラック又は割れの発生等を効果的に抑制し、さらにターゲット中に含まれる酸素等のガス成分を減少させることのできるターゲット焼結用Ｓｂ−Ｔｅ系合金粉末、特にＡｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金又はＧｅ−Ｓｂ−Ｔｅ合金からなる相変化記録層を形成するためのスパッタリング用Ｓｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット及びその製造方法を提供するものである。
上記問題点を解決するための技術的な手段は、安定しかつ均質な相変化記録層は、粉末の性状並びにターゲットの構造及び特性を工夫することによって得ることができるとの知見を得た。
この知見に基づき、本発明は
１．Ｓｂ−Ｔｅ系合金のほぼ球状の粒子からなるアトマイズ粉を用いたスパッタリングターゲットであって、該球状のアトマイズ粉が押つぶされて扁平になった粒子からなり、扁平粒子の短軸と長軸の比（扁平率）が０．６以下である粒子が全体の５０％以上を占めていることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット
２．長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子が全体の６０％以上を占めることを特徴とする上記１記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット
３．ターゲット中の酸素濃度が１５００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１又は２記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット
４．ターゲット中の酸素濃度が１０００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１又は２記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット
５．ターゲット中の酸素濃度が５００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１又は２記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット
６．Ｓｂ−Ｔｅ系合金のほぼ球状の粒子からなるアトマイズ粉を用いてプレス成形及び焼結してスパッタリングターゲットを製造する方法において、前記球状のアトマイズ粉を押つぶして扁平とし、焼結体ターゲット中に存在する扁平粒子の短軸と長軸の比（扁平率）が０．６以下である粒子が全体の５０％以上を占めるように製造することを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲットの製造方法。
７．長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子が全体の６０％以上を占めるように製造することを特徴とする上記６記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲットの製造方法、を提供する。
なお、上記１〜７の発明の構成要件において、公知技術が存在しない限り、それぞれ独立した上記１又は６のみで、発明としての条件を十分に満たしていることは、理解されるべきである。従属する構成要件、すなわち上記２、３、４、５、７は、それぞれ好ましい付随する要件である。これらも亦、上記１又は８の構成要件に結合されることにより、新たな発明として成立するものである。
この知見に基づき、本発明は
１．Ｓｂ−Ｔｅ系合金のほぼ球状の粒子からなるアトマイズ粉を用いたスパッタリングターゲットであって、該球状のアトマイズ粉が押つぶされて扁平になった粒子からなり、扁平粒子の短軸と長軸の比（扁平率）が０．６以下である粒子が全体の５０％以上を占めていることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット
２．長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子が全体の６０％以上を占めることを特徴とする上記１記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット
３．ターゲット中の酸素濃度が１５００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１又は２記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット
４．ターゲット中の酸素濃度が１０００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１又は２記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット
５．ターゲット中の酸素濃度が５００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１又は２記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット
６．Ｓｂ−Ｔｅ系合金のほぼ球状の粒子からなるアトマイズ粉を用いてプレス成形及び焼結してスパッタリングターゲットを製造する方法において、前記球状のアトマイズ粉を押つぶして扁平とし、焼結体ターゲット中に存在する扁平粒子の短軸と長軸の比（扁平率）が０．６以下である粒子が全体の５０％以上を占めるように製造することを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲットの製造方法。
７．長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子が全体の６０％以上を占めるように製造することを特徴とする上記６記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲットの製造方法、を提供する。
なお、上記１〜７の発明の構成要件において、公知技術が存在しない限り、それぞれ独立した上記１又は６のみで、発明としての条件を十分に満たしていることは、理解されるべきである。従属する構成要件、すなわち上記２、３、４、５、７は、それぞれ好ましい付随する要件である。これらも亦、上記１又は８の構成要件に結合されることにより、新たな発明として成立するものである。
Ｓｂ−Ｔｅ系合金焼結体は、ターゲットの仕上げの段階で、切削加工との機械加工を行うが、通常の機械加工では表面の加工変質層に大量のクラック等の歪が発生し、これがパーティクル発生の原因となっていたが、本発明は、高密度及び高抗折力を備えているので、ターゲット使用開始直後から、このようなクラック又は割れが原因となるノジュール及びパーティクルの発生を大幅に減少させることが可能となった。また、酸素含有量を減少させ、純度を上げることにより、不純物（酸化物）を起点とする異常放電（アーキング）を防止することが可能となり、アーキングによるパーティクルの発生を抑制することができるという優れた効果を有する。
本発明は、Ｓｂ−Ｔｅ系合金のほぼ球形のガスアトマイズ粉末を使用し、これをプレス成形し、焼結してスパッタリングターゲットを得る。
通常、Ｓｂ−Ｔｅ系合金ターゲットとしてはＳｂを１０〜９０ａｔ％含有するもの、特にＳｂを２０〜８０ａｔ％含有するＳｎ−Ｔｅ系合金が用いられる。しかし、本願発明は、このような成分範囲に限定されるものではなく、この成分範囲外でも適用できることは言うまでもない。
一般に、ガスアトマイズ粉は、機械粉末に比べ極めて微細な粉末を得ることができ、粉砕機械の使用による汚染が防止できるので、そのまま焼結粉末として使用するのが望ましいと言える。このガスアトマイズ粉を用いて焼結したターゲットは、その表面粗さＲａを０．１μｍ以下に小さく加工することが容易となり、後述するように、機械粉砕した粉末に比べ特性上優れている。
通常、Ｓｂ−Ｔｅ系合金ターゲットとしてはＳｂを１０〜９０ａｔ％含有するもの、特にＳｂを２０〜８０ａｔ％含有するＳｎ−Ｔｅ系合金が用いられる。しかし、本願発明は、このような成分範囲に限定されるものではなく、この成分範囲外でも適用できることは言うまでもない。
一般に、ガスアトマイズ粉は、機械粉末に比べ極めて微細な粉末を得ることができ、粉砕機械の使用による汚染が防止できるので、そのまま焼結粉末として使用するのが望ましいと言える。このガスアトマイズ粉を用いて焼結したターゲットは、その表面粗さＲａを０．１μｍ以下に小さく加工することが容易となり、後述するように、機械粉砕した粉末に比べ特性上優れている。
本発明の、スパッタリングターゲットは、ほぼ球状の粒子からなるＳｂ−Ｔｅ系合金のアトマイズ粉を用いるものであり、このアトマイズ粉をプレスし、さらに焼結することにより、焼結体ターゲット組織の中に、球状のアトマイズ粉が押つぶされて扁平になった粒子が形成され、この扁平粒子の短軸と長軸の比（扁平率）が０．６以下である粒子が、全体の５０％以上を占めていることが最も大きな特徴の一つである。
このようなターゲット組織は、密度を向上させることができ、抗折力も著しく高くなる。したがって、本発明の高密度・高強度Ｓｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲットは、製造工程においてクラック又は割れの発生を著しく減少させることができる。そして、ターゲットのクラック又は割れに起因するノジュール及びパーティクル発生を効果的に抑制することができる。
このようなターゲット組織は、密度を向上させることができ、抗折力も著しく高くなる。したがって、本発明の高密度・高強度Ｓｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲットは、製造工程においてクラック又は割れの発生を著しく減少させることができる。そして、ターゲットのクラック又は割れに起因するノジュール及びパーティクル発生を効果的に抑制することができる。
特に、前記扁平粒子の長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子が全体の６０％以上を占めることがより望ましい。これによって、ターゲットの密度の向上及び抗折力の向上が安定して得られる。但し、この扁平粒子の長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内とすることは付随的なもので、扁平粒子の短軸と長軸の比（扁平率）が０．６以下である粒子が全体の５０％以上を占めていることが、ターゲットのクラック又は割れに起因するノジュール及びパーティクル発生を効果的に抑制することができる主要因であることは勿論である。
また、Ｓｂ−Ｔｅ系合金焼結体スパッタリングターゲットの酸素を減少させ、純度を上げることにより、酸化物を起点とする異常放電（アーキング）を効果的に防止することが可能となり、したがってこのアーキングによるノジュール及びパーティクルの発生を抑制することができる。
不純物である酸素はできるだけ低い方が望ましいが、特に含有量を１５００ｗｔｐｐｍ以下とすることが良い。これを超える酸素の含有は、酸化物量を増加させ不純物発生の原因となり易い。酸素含有量を下げ、酸化物量を減少させることは、アーキングを防止し、このアーキングによるノジュール及びパーティクルの発生を抑制することにつながる。
不純物である酸素はできるだけ低い方が望ましいが、特に含有量を１５００ｗｔｐｐｍ以下とすることが良い。これを超える酸素の含有は、酸化物量を増加させ不純物発生の原因となり易い。酸素含有量を下げ、酸化物量を減少させることは、アーキングを防止し、このアーキングによるノジュール及びパーティクルの発生を抑制することにつながる。
本発明のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体スパッタリングターゲットには、添加元素として、Ａｇ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｔｉ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄから選択した１種以上の元素を最大２５ａ％含有させることができる。この範囲であれば、所望のガラス転移点や変態速度を得ることができると同時に、機械加工によって導入される表面欠陥を最小限に抑えることが可能となり、パーティクルも効果的に抑制することができる。
一般に、スパッタリング後のエロージョン面は、表面粗さＲａが１μｍ以上の粗い面となり、スパッタリングの進行と共にさらに粗くなる傾向になるが、本発明の高密度Ｓｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットは、スパッタリングした後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．４μｍ以下を維持でき、ノジュール及びパーティクル発生を効果的に抑制し、特異なＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットを得ることができる。
一般に、スパッタリング後のエロージョン面は、表面粗さＲａが１μｍ以上の粗い面となり、スパッタリングの進行と共にさらに粗くなる傾向になるが、本発明の高密度Ｓｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットは、スパッタリングした後のエロージョン面の表面粗さＲａが０．４μｍ以下を維持でき、ノジュール及びパーティクル発生を効果的に抑制し、特異なＳｂ−Ｔｅ系合金スパッタリングターゲットを得ることができる。
このように、均一かつ特異な微細な組織を持つ本願発明のＳｂ−Ｔｅ系合金ターゲットは、クラックや割れに起因するパーティクル発生を抑制できる。
また、組織微細化によりスパッタ膜も面内及びロット間の組成変動が抑えられ、相変化記録層の品質が安定するというメリットがある。そして、このようにスパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電、ノジュールの発生等を効果的に抑制することができる。
さらに、本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットにおいて、酸素等のガス成分含有量を１５００ｐｐｍ以下、特に１０００ｐｐｍ以下さらには、酸素等のガス成分含有量を５００ｐｐｍ以下とすることができる。このような酸素等のガス成分の低減は、ノジュール、パーティクル、異常放電の発生をさらに低減することができる。
また、組織微細化によりスパッタ膜も面内及びロット間の組成変動が抑えられ、相変化記録層の品質が安定するというメリットがある。そして、このようにスパッタリングの際の、パーティクルの発生、異常放電、ノジュールの発生等を効果的に抑制することができる。
さらに、本発明のＳｂ−Ｔｅ系スパッタリングターゲットにおいて、酸素等のガス成分含有量を１５００ｐｐｍ以下、特に１０００ｐｐｍ以下さらには、酸素等のガス成分含有量を５００ｐｐｍ以下とすることができる。このような酸素等のガス成分の低減は、ノジュール、パーティクル、異常放電の発生をさらに低減することができる。
本発明の実施例について説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想の範囲内で、実施例以外の態様あるいは変形を全て包含するものである。また、以下の実施例は、本願発明が容易に理解されかつ実施可能なように、本願請求の範囲に記載する条件を全て含む好適な例として記載されている。しかし、これらの条件の全て含むことが発明の要件とされるべきではない。すなわち、実施例の一部の条件であっても、公知技術が存在しない限り、発明が成立することは理解されるべきである。
（実施例１）
Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。これによって、きれいな球形の粉末が得られた。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は２５０ｐｐｍであった。
さらに、このアトマイズ粉をプレス及び焼結を行った。プレス圧は１５０ｋｇｆ／ｃｍ２であり、プレス温度を６００°Ｃとした。このようにして得た焼結体を機械加工し、さらに研磨して、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金ターゲットとした。
Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。これによって、きれいな球形の粉末が得られた。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は２５０ｐｐｍであった。
さらに、このアトマイズ粉をプレス及び焼結を行った。プレス圧は１５０ｋｇｆ／ｃｍ２であり、プレス温度を６００°Ｃとした。このようにして得た焼結体を機械加工し、さらに研磨して、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金ターゲットとした。
この結果、ターゲットの組織における扁平率（短軸と長軸の比）０．６以上の粒子比率は８０％を占めていた。また、このターゲットの酸素濃度は３５０ｐｐｍ、組織の扁平方位の割合（長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子）は、９０％であった。さらに、相対密度は１００％、抗折力は７０ＭＰａであった。そして、割れ又はクラックの発生は全くみとめられなかった。この結果を表１に示す。また、このようにして得たターゲット表面の顕微鏡写真を図１（ａ、ｂ）に示す。ａは表示スケール２００μｍの場合、ｂは表示スケール１００μｍの場合である。両図において、プレス方向は図（写真）の上下方向である。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がなく、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数、ノジュール個数の結果を、同様に表１に示す。
表１に示すように、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数はそれぞれ、３０個／ウエハー、ターゲットのノジュール個数が５０個／ターゲットであり、優れたターゲットが得られた。
表１に示すように、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数はそれぞれ、３０個／ウエハー、ターゲットのノジュール個数が５０個／ターゲットであり、優れたターゲットが得られた。
（実施例２）
Ａｇ５Ｉｎ５Ｓｂ７０Ｔｅ２０合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。これによって、きれいな球形の粉末が得られた。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は１４０ｐｐｍであった。
さらに、このアトマイズ粉をプレス及び焼結を行った。プレス圧は２００ｋｇｆ／ｃｍ２であり、プレス温度を５００°Ｃとした。このようにして得た焼結体を機械加工し、さらに研磨して、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金ターゲットとした。
Ａｇ５Ｉｎ５Ｓｂ７０Ｔｅ２０合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。これによって、きれいな球形の粉末が得られた。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は１４０ｐｐｍであった。
さらに、このアトマイズ粉をプレス及び焼結を行った。プレス圧は２００ｋｇｆ／ｃｍ２であり、プレス温度を５００°Ｃとした。このようにして得た焼結体を機械加工し、さらに研磨して、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金ターゲットとした。
この結果、ターゲットの組織における扁平率（短軸と長軸の比）０．６以上の粒子比率は８５％を占めていた。また、このターゲットの酸素濃度は１６０ｐｐｍ、組織の扁平方位の割合（長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子）は、８０％であった。さらに、相対密度は９５％、抗折力は７２ＭＰａであった。そして、割れ又はクラックの発生は全くみとめられなかった。この結果を表１に示す。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がなく、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数、ノジュール個数の結果を、同様に表１に示す。
表１に示すように、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数はそれぞれ、２１個／ウエハー、ターゲットのノジュール個数が３５個／ターゲットであり、優れたターゲットが得られた。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生がなく、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数、ノジュール個数の結果を、同様に表１に示す。
表１に示すように、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数はそれぞれ、２１個／ウエハー、ターゲットのノジュール個数が３５個／ターゲットであり、優れたターゲットが得られた。
（比較例１）
Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。これによって、きれいな球形の粉末が得られた。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は２５０ｐｐｍであった。
さらに、このアトマイズ粉をプレス及び焼結を行った。プレス圧は７５ｋｇｆ／ｃｍ２であり、プレス温度を６００°Ｃとした。このようにして得た焼結体を機械加工し、さらに研磨して、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金ターゲットとした。
Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。これによって、きれいな球形の粉末が得られた。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は２５０ｐｐｍであった。
さらに、このアトマイズ粉をプレス及び焼結を行った。プレス圧は７５ｋｇｆ／ｃｍ２であり、プレス温度を６００°Ｃとした。このようにして得た焼結体を機械加工し、さらに研磨して、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金ターゲットとした。
この結果、ターゲットの組織における扁平率（短軸と長軸の比）０．６以上の粒子比率は３０％と低かった。また、このターゲットの酸素濃度は３５０ｐｐｍ、組織の扁平方位の割合（長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子）は７０％であった。この結果、相対密度は８１％と低く、抗折力は５２ＭＰａと著しく低下した。そして、ターゲットにクラックの発生が認められた。この結果を表１に示す。また、このようにして得たターゲット表面の顕微鏡写真を図２（ａ、ｂ）に示す。ａは表示スケール２５０μｍの場合、ｂは表示スケール５０μｍの場合である。実施例１と同様にプレス方向は図（写真）の上下方向である。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生が有り、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数、ノジュール個数の結果を、同様に表１に示す。
表１に示すように、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数は１０２個／ウエハーと異常に多く、ターゲットのノジュール個数が３００個／ターゲット以上となり、品質の悪いターゲットとなった。
表１に示すように、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数は１０２個／ウエハーと異常に多く、ターゲットのノジュール個数が３００個／ターゲット以上となり、品質の悪いターゲットとなった。
（比較例２）
Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。これによって、きれいな球形の粉末が得られた。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は２５０ｐｐｍであった。
さらに、このアトマイズ粉をプレス及び焼結を行った。プレス圧は１５０ｋｇｆ／ｃｍ２であり、プレス温度を５００°Ｃとした。このようにして得た焼結体を機械加工し、さらに研磨して、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金ターゲットとした。
Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。これによって、きれいな球形の粉末が得られた。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は２５０ｐｐｍであった。
さらに、このアトマイズ粉をプレス及び焼結を行った。プレス圧は１５０ｋｇｆ／ｃｍ２であり、プレス温度を５００°Ｃとした。このようにして得た焼結体を機械加工し、さらに研磨して、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金ターゲットとした。
この結果、ターゲットの組織における扁平率（短軸と長軸の比）０．６以上の粒子比率は２０％と低かった。また、このターゲットの酸素濃度は３５０ｐｐｍ、組織の扁平方位の割合（長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子）は６０％であった。この結果、相対密度は８５％と低く、抗折力は５５ＭＰａと著しく低下した。そして、ターゲットにクラックの発生が認められた。この結果を表１に示す。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生が有り、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数、ノジュール個数の結果を、同様に表１に示す。
表１に示すように、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数は８５個／ウエハーと多く、ターゲットのノジュール個数が２４０個／ターゲット以上となり、品質の悪いターゲットとなった。
表１に示すように、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数は８５個／ウエハーと多く、ターゲットのノジュール個数が２４０個／ターゲット以上となり、品質の悪いターゲットとなった。
（比較例３）
Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅのそれぞれの原料粉を機械粉砕し、粉砕後の粉末原料をＧｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５の組成比となるように調合及び混合し、プレス及び焼結を実施した。
プレス圧は１５０ｋｇｆ／ｃｍ２であり、プレス温度を６００°Ｃとした。このようにして得た焼結体を機械加工し、さらに研磨して、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金ターゲットとした。
Ｇｅ、Ｓｂ、Ｔｅのそれぞれの原料粉を機械粉砕し、粉砕後の粉末原料をＧｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５の組成比となるように調合及び混合し、プレス及び焼結を実施した。
プレス圧は１５０ｋｇｆ／ｃｍ２であり、プレス温度を６００°Ｃとした。このようにして得た焼結体を機械加工し、さらに研磨して、Ｇｅ２Ｓｂ２Ｔｅ５合金ターゲットとした。
この結果、ターゲットの組織における扁平率（短軸と長軸の比）０．６以上の粒子比率は３０％と低かった。また、このターゲットの酸素濃度は１８００ｐｐｍと増大した。組織の扁平方位の割合（長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子）は３５％であった。この結果、機械粉砕粉を原料としたために相対密度は９９％と高いが、抗折力は６０ＭＰａと低下した。そして、ターゲットにクラックの発生が認められた。この結果を表１に示す。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生が有り、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数、ノジュール個数の結果を、同様に表１に示す。
表１に示すように、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数は１５０個／ウエハーと異常に多く、ターゲットのノジュール個数が３００個／ターゲット以上となり、品質の悪いターゲットとなった。
表１に示すように、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数は１５０個／ウエハーと異常に多く、ターゲットのノジュール個数が３００個／ターゲット以上となり、品質の悪いターゲットとなった。
（比較例４）
Ａｇ５Ｉｎ５Ｓｂ７０Ｔｅ２０合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。これによって、きれいな球形の粉末が得られた。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は１２０ｐｐｍであった。
さらに、このアトマイズ粉をプレス及び焼結を行った。プレス圧は２００ｋｇｆ／ｃｍ２であり、プレス温度を４００°Ｃとした。このようにして得た焼結体を機械加工し、さらに研磨して、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金ターゲットとした。
Ａｇ５Ｉｎ５Ｓｂ７０Ｔｅ２０合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。これによって、きれいな球形の粉末が得られた。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は１２０ｐｐｍであった。
さらに、このアトマイズ粉をプレス及び焼結を行った。プレス圧は２００ｋｇｆ／ｃｍ２であり、プレス温度を４００°Ｃとした。このようにして得た焼結体を機械加工し、さらに研磨して、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金ターゲットとした。
この結果、ターゲットの組織における扁平率（短軸と長軸の比）０．６以上の粒子比率は２０％と低かった。また、このターゲットの酸素濃度は１６０ｐｐｍ、組織の扁平方位の割合（長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子）は７０％であった。この結果、相対密度は８０％と低く、抗折力は４８ＭＰａと著しく低下した。そして、ターゲットにクラックの発生が認められた。この結果を表１に示す。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生が有り、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数、ノジュール個数の結果を、同様に表１に示す。
表１に示すように、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数は９０個／ウエハーと異常に多く、ターゲットのノジュール個数が３００個／ターゲット以上となり、品質の悪いターゲットとなった。
表１に示すように、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数は９０個／ウエハーと異常に多く、ターゲットのノジュール個数が３００個／ターゲット以上となり、品質の悪いターゲットとなった。
（比較例５）
Ａｇ５Ｉｎ５Ｓｂ７０Ｔｅ２０合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。これによって、球形の粉末が得られた。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は１８０ｐｐｍであった。
さらに、このアトマイズ粉をプレス及び焼結を行った。プレス圧は２００ｋｇｆ／ｃｍ２であり、プレス温度を５００°Ｃとした。このようにして得た焼結体を機械加工し、さらに研磨して、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金ターゲットとした。
Ａｇ５Ｉｎ５Ｓｂ７０Ｔｅ２０合金原料を、ガスアトマイズ装置を使用し、ノズル径２．００ｍｍφ、噴射ガスとしてアルゴン（１００ｋｇｆ／ｃｍ２）を使用して７８０°Ｃで噴射しアトマイズ粉を製造した。これによって、球形の粉末が得られた。このガスアトマイズ粉の酸素含有量は１８０ｐｐｍであった。
さらに、このアトマイズ粉をプレス及び焼結を行った。プレス圧は２００ｋｇｆ／ｃｍ２であり、プレス温度を５００°Ｃとした。このようにして得た焼結体を機械加工し、さらに研磨して、Ａｇ−Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅ合金ターゲットとした。
この結果、ターゲットの組織における扁平率（短軸と長軸の比）０．６以上の粒子比率は６０％であった。また、このターゲットの酸素濃度は２１０ｐｐｍ、組織の扁平方位の割合（長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子）は５５％であった。この扁平方位の割合は、本願発明の６０％以上という条件を満たしていなかった。以上の結果、相対密度は８３％と低く、抗折力は５７ＭＰａと著しく低下した。そして、ターゲットにクラックの発生が認められた。この結果を表１に示す。
このターゲットを用いてスパッタリングを実施した。この結果、アーキングの発生が有り、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数、ノジュール個数の結果を、同様に表１に示す。
表１に示すように、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数は６２個／ウエハーと多く、ターゲットのノジュール個数が１２０個／ターゲットとなり、品質の悪いターゲットとなった。
表１に示すように、１００ｋＷ・ｈｒまでのスパッタリングを実施した場合の、パーティクル発生個数は６２個／ウエハーと多く、ターゲットのノジュール個数が１２０個／ターゲットとなり、品質の悪いターゲットとなった。
本発明のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体は、ターゲットの仕上げの段階で、切削加工との機械加工を行うが、通常の機械加工では表面の加工変質層に大量のクラック等の歪が発生し、これがパーティクル発生の原因となっていたが、本発明は、高密度及び高抗折力を備えているので、ターゲット使用開始直後から、このようなクラック又は割れが原因となるノジュール及びパーティクルの発生を大幅に減少させることが可能となった。また、酸素含有量を減少させ、純度を上げることにより、不純物（酸化物）を起点とする異常放電（アーキング）を防止することが可能となり、アーキングによるパーティクルの発生を抑制することができるという優れた効果を有するため、相変化記録用材料、すなわち相変態を利用して情報を記録する媒体として極めて有用である。
Claims (7)
- Ｓｂ−Ｔｅ系合金のほぼ球状の粒子からなるアトマイズ粉を用いたスパッタリングターゲットであって、該球状のアトマイズ粉が押つぶされて扁平になった粒子からなり、扁平粒子の短軸と長軸の比（扁平率）が０．６以下である粒子が全体の５０％以上を占めていることを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット。
- 長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子が全体の６０％以上を占めることを特徴とする請求項１記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット。
- ターゲット中の酸素濃度が１５００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット。
- ターゲット中の酸素濃度が１０００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット。
- ターゲット中の酸素濃度が５００ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲット。
- Ｓｂ−Ｔｅ系合金のほぼ球状の粒子からなるアトマイズ粉を用いてプレス成形及び焼結してスパッタリングターゲットを製造する方法において、前記球状のアトマイズ粉を押つぶして扁平とし、焼結体ターゲット中に存在する扁平粒子の短軸と長軸の比（扁平率）が０．６以下である粒子が全体の５０％以上を占めるように製造することを特徴とするＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲットの製造方法。
- 長軸の向きがターゲット表面に平行な方向に±４５°以内で揃っている粒子が全体の６０％以上を占めるように製造することを特徴とする請求項６記載のＳｂ−Ｔｅ系合金焼結体ターゲットの製造方法。
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