KR20070070339A - 이형성과 내열성이 향상된 금속의 직접 증착이 가능한열가소성 폴리에스테르 수지 조성물 - Google Patents

이형성과 내열성이 향상된 금속의 직접 증착이 가능한열가소성 폴리에스테르 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A) 폴리부틸렌 테레프탈레이트 100 중량부; (B) 산화티탄 2~50 중량부; (C) 무기충진제 0.1~5 중량부; 및 (D) 안정제 0.01~5 중량부로 이루어지고, 이형성과 내열성이 향상되고 표면 평활성이 우수하여 금속의 직접 증착이 가능한 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리에스테르, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 산화티탄, 무기충진제, 블랜드, 직접증착, 증착성, 평활성, 내열성

Description

이형성과 내열성이 향상된 금속의 직접 증착이 가능한 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물{Polymer Composition of Polyester for Direct Metal deposition}
발명의 분야
본 발명은 폴리에스테르 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 금속의 직접 증착에 의하여 평활한 금속 증착막을 형성할 수 있고, 또한 이형성과 내열성이 우수하여 자동차용 램프 하우징, 리플렉터, 조명기구의 하우징 등의 금속증착 외장용 재료로 유용한 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
종래의 자동차용 헤드램프 베젤, 리플렉터, 조명기구 등과 같은 금속증착 반사체의 형성과정은 광반사면의 표면 평활성을 높이기 위하여 프라이머 도포 후 금속을 증착하였다.
하지만 종래의 방법은 프라이머에 유기용제가 포함되어 있으므로 환경에 유 해하며 휘발 및 도막의 형성에 걸리는 시간 때문에 비용과 생산성에 문제가 많았다. 이러한 문제 때문에 최근에는 프라이머 도포없이 표면에 직접 금속 증착하는 직접 증착 방식이 늘고 있다.
직접 증착이 가능하기 위해서는 표면 평활성이 요구되며, 자동차용 헤드램프 베젤이나 조명기구 등에 적용하기 위해서는 고온하에서도 변형이 생기지 않도록 내열성을 요구되게 되고 있다.
이와 같은 분야의 재료로서, 예를 들면 일본특허공개 제2005-41977호는 폴리부틸렌 테레프탈레이트와 폴리에스테르 공중합체에 무기충진제를 소량 첨가한 수지 조성물이 개시되어 있으나, 충분한 내열성을 나타내지 못하며, 일본특허공개 제2005-146103호에 개시된 조성물은 폴리부틸렌 테레프탈레이트에 폴리에틸렌테레프탈레이트와 폴리카보네이트 혼합물을 첨가하고 황산바륨을 사용하였으나 충분한 이형성과 내열성을 가지지 못한다.
이에 본 발명자들은 상기의 문제를 해결하기 위해 이형성과 내열성이 향상되고 표면 평활성이 우수하여 금속의 직접 증착이 가능한 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 표면 평활성이 우수하여 금속의 직접 증착이 가능한 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 이형성과 내열성이 우수하여 금속증착 외장용 재료로 유용한 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 상세히 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명에 따른 이형성과 내열성이 향상된 직접증착이 가능한 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물은 (A) 폴리부틸렌 테레프탈레이트 100 중량부; (B) 산화티탄 2~50 중량부; (C) 무기충진제 0.1~5 중량부; 및 (D) 안정제 0.01~5 중량부로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 내용을 하기에 상세히 설명한다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
본 발명에서 사용되는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지(A)는 단량체로서 1,4-부탄디올과 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트를 직접 에스테르화 반응 또는 에스테르 교환반응을 하여 축중합한 중합체가 이용된다. 또한 수지의 충격강도를 높이기 위하여 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 폴리테트라메틸렌글리콜(PTMG), 폴리에틸렌글리콜(PEG), 폴리프로필렌글리콜(PPG), 저분자량 지방족 폴리에스테르 또는 지방족 폴리아미드로 공중합하거나 충격향상성분을 블렌딩한 변성 폴리부틸렌 테레프탈레이트로의 형태로 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 폴리부틸렌 테레프탈레이트는 o-클로로 페놀 25℃로 측정시 고유점도[η]가 0.36~1.60인 것이 바람직하고, 특히 0.52~1.25의 범위에 있는 것이 좀더 바람직하다. 고유점도가 0.36 미만이면 기계적 특성이 불량하게 되고, 고유점도 1.60 초과이면 성형성이 저하될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에 사용되는 산화티탄(B)은 염소법 또는 황산법에 의하여 제조된 루틸형태의 결정구조를 가지는 것이다. 표면은 알루미늄 또는 규산 수화물을 포함하는 처리제로 처리하며, 수지와의 분산성을 향상시키기 위해 유기물질로 코팅된 산화티탄을 사용하는 것이 바람직하다. 표면 처리가 되지 않은 경우 2차 응집에 의한 입경이 커지고 성형품의 외관이 저하되고, 기계적 특성이 저하된다.
본 발명에 사용되는 산화티탄의 평균입경은 0.05~1 ㎛인 것이며, 특히 0.1~0.5 ㎛의 범위에 있는 것이 바람직하다. 평균 입경이 0.05 ㎛ 미만이면 분산성이 저하되어 기계적 특성의 향상을 기대할 수 없으며, 1 ㎛ 초과이면 표면의 평활성을 저하시킬 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에 사용되는 무기충진제(C)로는 티탄계의 휘스커, 활석, 워러스트나이트, 벤토나이트, 몬모리로나이트, 탄산칼슘 등이 있으며, 그 중 활석, 클레이, 카올린이 바람직하고, 특히 활석을 사용하는 것이 가장 바람직하다. 무기충진제의 배합에 의하여 성형품의 기계적 특성과 내열성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 사용되는 무기충진제(C)의 평균입경은 1~10 ㎛이며 특히 3.0~6.0 ㎛의 범위에 있는 것이 바람직하다. 평균 입경이 1 ㎛ 미만이면 기계적 특성과 내열성의 향상을 기대할 수 없으며 10 ㎛ 초과이면 표면 평활성을 저하시킬 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에 사용되는 안정제(D)는 인산, 트리페닐포스파이트, 트리메틸포스파이트, 트리이소데실포스파이트 및 트리-(2,4-디-t-부틸페닐)포스파이트, 3,5-디-t-부틸-4-하이드록시벤질포스포닉산을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 본 발명에 사용되는 안정제(D)는 상기 기초수지(A)에 대해 0.01~5 중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 예시에 불과하며 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
하기의 표 1의 실시예 1~3 및 비교실시예 1~6에서 사용한 각 성분의 제조방법 및 사양은 다음과 같다.
(A) 폴리부틸렌 테레프탈레이트 수지
1,4-부탄디올과 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트를 직접 에스테르화 반응 또는 에스테르 교환반응을 하여 축중합한 중합체를 사용하였으며, 고유점도가 1.0인 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 사용하였다.
(B) 산화티탄
평균 입경이 0.3 ㎛인 듀퐁사의 R-104를 사용하였다.
(C) 활석
평균입경이 3 ㎛인 활석을 사용하였다.
(D) 안정제
시바가이기사 제품 B215를 사용하였다.
(E) 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지
에틸렌글리콜과 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트를 직접 에스테르화 반응 또는 에스테르 교환반응을 하여 축합중합한 중합체를 사용하였으며, 고유점도가 0.8인 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 사용하였다.
(F) 폴리카보네이트 수지
중량평균분자량(Mw)이 25,000 g/mol인 비스페놀-A형의 폴리카보네이트를 사용하였다.
실시예 1~3 및 비교실시예 1~6
상기에서 언급된 구성성분들을 이용하여 표 1의 실시예 1∼3 및 비교실시예 1~6에 나타낸 조성과 같은 수지 조성물을 제조하였다.
상기 (A)~(D)를 표 1에 나타난 각 구성성분의 조성에 따라 혼합하여 이루어진 수지 조성물을 240~280℃로 가열된 이축 용융압출기 내에서 용융, 혼련시켜 칩 상태로 제조하여 얻어진 칩을 130℃의 온도에서 5 시간 이상 건조시켰다. 상기 조성물을 240~280℃로 가열된 스크류식 사출기를 이용하여 물성측정 시편과 광택도와 증착성 평가를 위해 가로 10 cm ×세로 10 cm ×두께 0.3 cm 의 평판시편을 제조하 였다.
비교실시예 1 및 2는 실시예 1~3과 같은 조성물에서 각각 산화티탄과 활석을 첨가하지 않았으며, 비교실시예 3 및 4는 실시예 1~3과 같은 조성물에서 각각 산화티탄과 활석을 본 발명의 범위 밖으로 사용한 것이다. 또한, 비교실시예 5 및 6은 본 발명의 기초수지인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 대신 폴리부틸렌 테레프탈레이트/폴리카보네이트와 폴리부틸렌 테레프탈레이트/폴리에틸렌 테레프탈레이트를 기초수지로 사용한 조성이다.
Figure 112005077530551-PAT00001
상기 표 1에서와 같은 조성으로 얻어진 시편에 대하여 사출시편의 인장강도, 내열성, 이형성, 광택도, 알루미늄 증착성 및 표면 평활성을 평가하여 그 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
물성 평가 방법
(1) 인장강도: ASTM D638에 의거하여 측정하였다.
(2) 내열성(HDT): ASTM D648에 의거 측정하였다.
(3) 이형성: 성형시 육안관찰과 이젝터핀 자국으로 측정하였다.
(4) 광택도: 측정기(Gloss Mester)를 사용하여 평가하였다.
(5) 알루미늄 증착성: 코팅 처리없이 알루미늄 증착기를 이용, 진공증착을 실시한 후에 10 ×10 mm 의 사각판에 1 mm 간격으로 100칸을 만든 후 테이프를 이용 스크래치 시험법을 이용하여 벗겨진 정도를 측정하였다.
(6) 표면조도 Rz: 하기 참고도와 같이, 제일 높은 봉우리에서 5번째까지의 평균높이와 제일 낮은 골에서 5번째까지의 평균골 깊이 사이의 거리로 나타내는 ISO 조도 표시법이다. 10점 평균조도 Rz는 하기 수학식 1로부터 구한다.
[참고도]
Figure 112005077530551-PAT00002
[수학식 1]
Figure 112005077530551-PAT00003
Figure 112005077530551-PAT00004
상기 표 2의 결과로부터 본 발명에 따른 폴리에스테르 조성물은 산화티탄과 활석을 첨가하지 않는 조성을 사용하는 비교실시예 1 및 2에 비하여 표면광택도, 평활성 및 증착성의 큰 변화없이 뛰어난 내열성을 나타냈으며, 산화티탄과 활석을 본 발명의 범위 밖의 조성을 사용하는 비교실시예 3 및 4에 비해서도 우수한 표면광택도, 평활성 및 증착성을 나타냈다. 또한, 폴리부틸렌 테레프탈레이트/폴리카보네이트와 폴리부틸렌 테레프탈레이트/폴리에틸렌 테레프탈레이트를 기초수지 조성으로 사용하는 비교실시예 5 및 6에 비하여 표면 광택도와 평활성의 큰 변화없이 뛰어난 이형성과 내열성을 나타냈다.
이상에서 알 수 있는 바와 같이, 폴리부틸렌 테레프탈레이트에 산화티탄과 무기충진제를 첨가하는 경우 알루미늄 직접증착이 가능하며 직접증착시 증착성, 광택성이 뛰어나고, 이형성과 내열성이 우수한 성형품을 얻을 수 있다.
본 발명은 표면 평활성이 우수하여 금속의 직접 증착이 가능하고, 이형성과 내열성이 우수하여 금속증착 외장용 재료로 유용한 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 이용될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (9)

  1. (A) 폴리부틸렌 테레프탈레이트 100 중량부;
    (B) 산화티탄 2~50 중량부;
    (C) 무기충진제 0.1~5 중량부; 및
    (D) 안정제 0.01~5 중량부;
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리부틸렌 테레프탈레이트(A)는 고유점도[η]가 0.36~1.60인 것을 특징으로 하는 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산화티탄(B)은 평균입경이 0.05~1 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서, 상기 산화티탄(B)은 유기물질로 코팅된 루틸형태의 구조인 것을 특징으로 하는 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 무기충진제(C)는 휘스카, 활석(talc), 워러스트나이트, 벤토나이트, 몬모리로나이트, 탄산칼슘, 활석(talc), 클레이(clay), 카올린(kaolin)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물.
  6. 제1항 또는 제5항에 있어서, 상기 무기충진제(C)는 평균입경이 1~10 ㎛인 것을 특징으로 하는 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 안정제(D)는 인산, 트리페닐포스파이트, 트리메틸포스파이트, 트리이소데실포스파이트 및 트리-(2,4-디-t-부틸페닐)포스파이트, 3,5-디-t-부틸-4-하이드록시벤질포스포닉산 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 폴리에스테르 수지 조성물을 금속증착 외장재용으로 사용하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 방법은 폴리에스테르 수지 조성물로 이루어진 성형품에 금속을 직접 증착하는 것을 특징으로 하는 방법.
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