KR20070028370A - 시딩된 보에마이트 미립 물질 및 이의 제조방법 - Google Patents

시딩된 보에마이트 미립 물질 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 보에마이트 미립 물질에 관한 것이다. 당해 물질은 보에마이트 전구체 및 보에마이트 시드를 현탁액 속에 제공하는 단계 및 당해 현탁액을 열처리하여 보에마이트 전구체를 보에마이트 미립 물질로 전환시키는 단계를 포함하는 공정에 의해 형성된다. 보에마이트 미립 물질의 종횡비는 3:1 이상이다.
보에마이트 미립 물질, 보에마이트 전구체, 보에마이트 시드, 현탁액, 종횡비

Description

시딩된 보에마이트 미립 물질 및 이의 제조방법{Seeded boehmite particulate material and methods for forming same}
관련 출원(들)의 상호 참조
본원은 순차적으로 2002년 4월 19일에 출원된 미국 가특허원 제60/374,014호의 비가특허원인 2003년 4월 16일에 출원된 미국 특허원 제10/414,590호의 일부 계속 출원(i) 및 2004년 4월 13일에 출원된 미국 특허원 제10/823,400호의 일부 계속 출원(ii)이다. 상기한 출원들에 대한 우선권은 본원에 청구되어 있으며, 이의 주제는 본원에 참고로 인용되어 있다.
배경
발명의 분야
본원은 일반적으로 보에마이트 미립 물질 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 형태적 특징을 갖는 시딩된 보에마이트 미립 물질에 관한 것이다.
관련 기술의 설명
보에마이트 미립 물질은 알루미나질 제품, 예를 들면, 높은 성능 특성을 갖 는 알루미나 연마재 입자를 형성하기 위한 바람직한 원료로서의 특별한 용도를 갖는 것으로 알려져 있다. 이와 관련하여, 본건의 양수인에 의해 공동으로 소유된 미국 특허공보 제4,797,139호에는, 알루미나 연마재 입자를 형성하기 위해 최종 단계의 가공 동안에 공급 원료로서 사용되는 보에마이트 미립 물질을 형성하기 위한 특별한 공정이 기재되어 있다. 언급한 바와 같이, 보에마이트 물질은 시딩된 공정에 의해 형성되며, 알루미나 연마재 입자를 형성하기에 적합한 보에마이트 미립 물질로 범위가 제한된다. 이와 같이, 언급된 미립 물질은 특히 바람직한 구체 형태를 가지며, 이는 연마재 용도에 적합하다.
연마재 용도 이외에, 다양한 형태를 갖는 보에마이트 미립 물질을 제조하기 위한 특별한 바람직한 용도가 있다. 미립 형태가 물질의 용도에 엄청난 영향을 줄 수 있기 때문에, 특수 피복 제품 및 각종 중합체 제품에 사용되는 충전재를 포함하는 연마재 이외의 용도를 위한 신규한 물질의 제조용으로 당해 분야에서 요구되고 있다. 기타 용도는 보에마이트 물질이 공급 원료로서보다는 오히려 비형성된 상태(asformed state)로 사용되는 용도를 포함한다. 신규한 물질의 제조시의 이점 이외에, 이러한 물질을 형성할 수 있는 가공 기술도 역시 개발될 것이 요구된다. 이와 관련하여, 이러한 가공 기술은 바람직하게는 비용 효과적이며, 조절하기가 비교적 수월하며, 고수율로 제공된다.
요약
한 가지 국면에 따르면, 시딩된 가공에 의해 형성되는 보에마이트 미립 물질 의 종횡비는 3:1 이상이다.
본 발명의 또 다른 국면에 따르면, 보에마이트 미립 물질은 보에마이트 전구체 및 보에마이트 시드(boehmite seed)를 현탁액 속에 제공하는 단계 및 당해 현탁액을 열처리하여 보에마이트 전구체를 보에마이트 미립 물질로 전환시키는 단계를 포함하는 공정에 의해 형성된다. 보에마이트 미립 물질은 비교적 높은 종횡비, 예를 들면, 약 2:1 이상, 예를 들면, 약 3:1 이상과 같은 특정 형태를 가질 수 있다.
여전히, 추가로, 본 발명의 또 다른 국면에 따르면, 보에마이트 미립 물질은 보에마이트 전구체 및 보에마이트 시드를 현탁액 속에 제공하는 단계 및 당해 현탁액을 열처리하여 보에마이트 전구체를 보에마이트 미립 물질로 전환시키는 단계를 포함하는 공정에 의해 형성된다. 여기서, 보에마이트 미립 물질은 판상(platelet)으로 구성되며, 종횡비가 약 2:1 이상이다.
도면의 간단한 설명
도 1은 판상의 보에마이트 미립 물질을 예시하는 SEM 현미경 사진이다.
도 2는 침상의 보에마이트 미립 물질을 예시하는 SEM 현미경 사진이다.
도 3은 타원체 형상의 보에마이트 미립 물질을 예시하는 SEM 현미경 사진이다.
도 4는 구체 형상의 보에마이트 미립 물질을 예시하는 SEM 현미경 사진이다.
바람직한 양태의 설명
본 발명의 양태에 따르면, 보에마이트 미립 물질은 보에마이트 전구체 및 보에마이트 시드를 현탁액 속에 제공하는 단계 및 당해 현탁액(대안으로 졸 또는 슬러리)을 열처리(예: 열수 처리)하여 보에마이트 전구체를 입자 또는 미세 결정으로 구성된 보에마이트 미립 물질로 전환시키는 단계를 포함하는 공정에 의해 형성된다. 특별한 국면에 따르면, 보에마이트 미립 물질은 아래에 기재되는 종횡비로 본원에서 일반적으로 언급되는 비교적 연장된 형태를 갖는다.
용어 "보에마이트"는 전형적으로 Al2O3·H2O이며, 수분 함량이 15중량%인 무기질 보에마이트 뿐만 아니라, 수분 함량이 15중량% 이상, 예를 들면, 20 내지 38중량%인 유사 보에마이트를 포함하는 알루미나 수화물을 지칭하는 것으로 본원에서 일반적으로 사용되고 있다. 보에마이트(유사 보에마이트 포함)는 특별한 동정 결정 구조를 가지며, 따라서 독특한 X선 회절 패턴은 그것으로서 보에마이트 미립 물질의 제조를 위해 본원에서 사용되는 공동의 전구체 물질인 ATH(삼수산화알루미늄)와 같은 기타의 수화된 알루미나를 포함하는 기타 알루미나질 물질과는 구별되는 것으로 주목된다.
종횡비는 최장 치수에 대해 수직인 이후의 최장 치수에 대해 최장 치수의 비로서 정의되며, 일반적으로 2:1 이상, 바람직하게는 3:1, 4:1 또는 6:1 이상이다. 실제로, 특별한 양태는 비교적 연장된 입자를 가지며, 예를 들면, 9:1 또는 10:1 이상이고, 몇몇 경우에는 14:1 이상이다. 침상 입자(needle-shaped particle)와 특히 관련하여, 입자는 제3 최장 치수에 대해 제2 최장 치수의 비로서 정의되는 제2 종횡비를 추가로 특징으로 할 수 있다. 제2 종횡비는 일반적으로 3:1 이하, 전 형적으로 2:1 이하, 또는 심지어는 1.5:1이고, 흔히 약 1:1이다. 제2 종횡비는 일반적으로 최장 치수에 대해 수직인 면에서 입자의 횡단면 형태가 기재된다.
플레이티(platey) 또는 소판 형태의 입자는 일반적으로 침상 입자와 관련하여 위에서 언급한 종횡비를 갖는 연장된 구조를 갖는다. 그러나, 판상 입자(platelet-shaped particle)는 일반적으로 평면이고 일반적으로 서로 평행하는 대향 주표면을 갖는다. 또한, 판상의 입자는 제2 종횡비가 침상 입자보다 크고, 일반적으로 약 3:1 이상, 예를 들면, 약 6:1 이상, 또는 심지어는 10:1 이상임을 특징으로 할 수 있다. 전형적으로, 대향 주표면 또는 면에 대해 수직인 최단 치수 또는 에지 치수는 일반적으로 50nm 이하이다.
보에마이트 미립 물질의 형태는 입자 크기, 보다 특히 평균 입자 크기가 추가로 한정될 수 있다. 본원에서, 시딩된 보에마이트 미립 물질, 즉 시딩 공정을 통해 형성된 보에마이트(아래에 보다 상세하게 기재됨)는 비교적 미세한 입자 또는 미세 결정 크기를 갖는다. 일반적으로, 평균 입자 크기는 약 1000nm 이하이고, 약 100 내지 1000nm의 범위에 속한다. 기타 양태는 훨씬 더 미세한 평균 입자 크기를 가지며, 예를 들면, 약 800nm 이하, 600nm, 500nm 또는 400nm이고, 심지어는 평균 입자 크기가 300nm 이하인 입자를 가지며, 미세한 미립 물질을 나타낸다.
본원에서 사용되는 바와 같은, "평균 입자 크기"는 입자의 평균 최장 치수 또는 길이 치수를 나타내는 데 사용된다. 입자의 연장된 형태로 인해, 종래의 특징적인 기술은 일반적으로 평균 입자 크기를 측정하는 데 부적합한데, 이는 특징적인 기술이 일반적으로 입자가 구체 또는 거의 구체라는 가정에 근거하기 때문이다. 따라서, 평균 입자 크기는 다양한 대표적인 샘플을 구하고, 대표적인 샘플에서 밝혀진 입자 크기를 물리적으로 측정함으로써 결정된다. 이러한 샘플은 다양한 특징적인 기술, 예를 들면, 주사 전자 현미경법(SEM)에 의해 구할 수 있다.
본 발명의 시딩된 보에마이트 미립 물질은 미세한 평균 입자 크기를 갖는 것으로 밝혀졌으나, 흔히 경쟁하는 비시딩된 기저 기술은 일반적으로 이러한 미세한 평균 입자 크기를 제공할 수 없다. 이와 관련하여, 흔히 당해 문헌에서 보고된 입자 크기는 본 발명의 명세서에서와 같은 평균에 대하여는 언급되지 않지만, 미립 물질의 샘플의 물리적인 검사로부터 유도된 입자 크기의 공칭 범위와 관련하여 언급되는 것으로 주시된다. 따라서, 평균 입자 크기는 선행 기술에서 보고된 범위내이며, 일반적으로 예상되는 가우스 입자 크기 분포에 대해 보고된 범위의 대략적인 산술적 중점이다. 대안으로 언급하면, 비시딩된 기저 기술에 따라 미세 입자 크기가 보고될 수 있으나, 이러한 미세한 사이징은 일반적으로 관찰된 입자 크기 분포의 하한을 정의하는 것이며 평균 입자 크기를 나타내는 것은 아니다.
마찬가지로, 유사한 방식으로, 위에서 언급한 종횡비는 일반적으로 미립 물질의 종횡비와 관련하여 상한 또는 하한보다는 오히려 대표적인 샘플링으로부터 구한 평균 종횡비와 상응하다. 흔히, 문헌에서, 보고된 입자 종횡비는 본 발명의 명세서에서와 같은 평균에 대하여 언급하지 않으나, 오히려 미립 물질의 샘플의 물리적 검사로부터 유도된 종횡비의 공칭 범위에 대하여 언급한다. 따라서, 평균 종횡비는 선행 기술의 보고된 범위내이며, 일반적으로 예상되는 가우스 입자 형태 분포에 대해 보고된 범위의 대략적인 산술적 중점이다. 대안으로 언급하면, 비시딩된 기저 기술에 따라 종횡비가 보고될 수 있으나, 이러한 데이타는 일반적으로 관찰된 종횡비 분포의 하한을 정의하는 것이며 평균 입자 크기를 나타내는 것은 아니다.
입자 물질의 종횡비 및 평균 입자 크기 이외에, 미립 물질의 형태는 비표면적의 면에서 추가로 특징으로 할 수 있다. 본원에서, 공동으로 이용 가능한 BET 기술은 미립 물질의 비표면적을 측정하는 데 이용된다. 본원의 양태에 따르면, 보에마이트 미립 물질은 비교적 높은 비표면적을 가지며, 일반적으로 약 10m2/g 이상, 예를 들면, 약 50m2/g 이상, 70m2/g 또는 약 90m2/g 이상이다. 비표면적이 입자 크기 뿐만 아니라 미립 형태의 함수이므로, 일반적으로 당해 양태의 비표면적은 약 400m2/g 이상, 예를 들면, 약 350 또는 300m2/g 이상이다.
보에마이트 미립 물질을 제조할 수 있는 공정의 세부 사항으로 전환하면, 일반적으로 타원체, 바늘 또는 판상의 보에마이트 입자는, 위에서 언급한 공동으로 소유한 특허, 즉 미국 특허공보 제4,797,139호에 일반적으로 기재되어 있는 바와 같은 열수 처리에 의해, 보에마이트 전구체, 전형적으로 보크사이트 물질을 포함하는 알루미나질 재료로부터 형성된다. 보다 특히, 보에마이트 입자 재료는 보에마이트 전구체 및 보에마이트 시드를 현탁액 속에서 결합시키고, 당해 현탁액(대안으로 졸 또는 슬러리)을 열처리에 노출시켜 원료를 현탁액 속에서 제공되는 보에마이트 시드에 의해 추가로 영향받는 보에마이트 미립 물질로 전환시킴으로써 형성될 수 있다. 가열은 일반적으로 자연 발생 환경 속에서, 즉 오토클레이브 속에서 수행하여 가공 동안에 상승된 압력이 발생한다. 현탁액의 pH는 일반적으로 7 이하 또는 8 이상의 값으로부터 선택되며 보에마이트 시드 물질의 입자 크기는 약 0.5μ보다 더 미세하다. 일반적으로, 시드 입자는 보에마이트 전구체(Al2O3로서 계산됨) 약 1중량% 이상의 양으로 존재하며, 가열은 약 120℃ 이상, 예를 들면, 약 125℃ 이상, 또는 심지어는 약 130℃ 이상의 온도 및 약 85psi 이상, 예를 들면, 약 90psi 이상, 100psi 또는 심지어는 약 110psi 이상의 압력하에 수행한다.
미립 물질은 비교적 낮은 시딩 수준 및 산성 pH와 결합된 연장된 열수 조건하에 제조하여 1축 또는 2축에 따라 보에마이트의 우선 성장이 발생한다. 장기 열수 처리는 보에마이트 입자의 훨씬 길고 보다 높은 종횡비 및/또는 일반적으로 거대 입자를 제조하는 데 사용할 수 있다.
열처리 이후에, 예를 들면, 열수 처리 및 보에마이트 전환에 의해, 액체 함량이, 예를 들면, 한외 여과 공정을 통해 또는 열처리하여 잔류하는 액체를 증발시킴으로써 일반적으로 제거된다. 이어서, 생성된 괴상은 일반적으로 100메시 정도로 분쇄된다. 본원에 기재된 미립 크기는 일반적으로 특정 양태(예를 들면, 요구되는 제품 및 응집된 물질의 경우)로 존재할 수 있는 응집체보다는 오히려 가공을 통해 형성된 단일 미세 결정이 언급되는 것으로 주시된다.
본 발명에 의해 수집되는 데이타에 따르면, 몇몇 변수는 바람직한 형태에 영향을 주기 위해 보에마이트 원료의 가공 동안에 변경될 수 있다. 이러한 변수는 현저하게는 중량비, 즉 보에마이트 시드에 대한 보에마이트 전구체의 비, 가공 동안에 사용되는 산 또는 염기의 특정 형태 또는 종 (뿐만 아니라 상대적인 pH 수준) 및 시스템의 (자가 열수 환경에서 압력에 대해 직접적으로 비례하는) 온도를 포함 한다.
특히, 중량비가 기타 가변 상수를 유지시키면서 변경되는 경우, 보에마이트 미립 물질을 형성하는 입자의 형상 및 크기가 변경된다. 예를 들면, 가공이 2중량% 질산 용액 속에서 2시간 동안 180℃에서 수행되는 경우, 90: 10 ATH: 보에마이트 시드 비는 침상 입자(ATH는 보에마이트 전구체의 종이다)를 형성한다. 반면, ATH: 보에마이트 시드 비가 80: 20의 값으로 감소되는 경우, 입자는 보다 타원형으로 형성된다. 여전히, 추가로, 시드 비가 60: 40으로 추가로 감소되는 경우, 입자는 거의 구체로 된다. 따라서, 가장 전형적으로, 보에마이트 시드에 대한 보에마이트 전구체의 비는 약 60: 40 이상, 예를 들면, 약 70: 30 또는 80: 20 이상이다. 그러나, 목적하는 미세한 입자 형태를 조장하기에 적합한 시딩 수준을 보증하기 위해, 보에마이트 시드에 대한 보에마이트 전구체의 중량비는 일반적으로 약 98:2 이하이다. 상술한 것을 바탕으로, 중량비 증가는 일반적으로 종횡비 증가를 야기하는 반면, 중량비 감소는 일반적으로 종횡비를 감소시킨다.
추가로, 기타 가변 상수를 유지시키면서 산 또는 염기의 형태가 변경되는 경우, 입자의 형태(예: 종횡비) 및 크기가 영향받는다. 예를 들면, 가공이 2중량% 질산 용액 속에서 90: 10의 ATH: 보에마이트 시드비로 2시간 동안 100℃에서 수행되는 경우, 합성된 입자는 일반적으로 침상인 반면, 산이 1중량% 이하의 함량으로 HCl과 합성되는 경우, 합성된 입자는 일반적으로 거의 구체이다. HCl 2중량% 이상이 사용되는 경우, 합성된 입자는 일반적으로 바늘형으로 된다. 포름산 1중량%에서, 합성된 입자는 판상이다. 추가로, 염기성 용액, 예를 들면, KOH 1중량%를 사 용하면, 합성된 입자는 판상이다. 산과 염기의 혼합물, 예를 들면, KOH 1중량% 및 질산 0.7중량%가 사용되는 경우, 합성된 입자의 형태는 판상이다.
적합한 산 및 염기는 무기산, 예를 들면, 질산, 유기산, 예를 들면, 포름산, 할로겐 산, 예를 들면, 염산, 및 아세트산 염, 예를 들면, 질산알루미늄 및 황산마그네슘을 포함한다. 유효한 염기는, 예를 들면, 암모니아, 알칼리 하이드록사이드, 예를 들면, 수산화칼륨, 알칼리성 하이드록사이드, 예를 들면, 수산화칼슘 및 염기성 염을 포함한다.
여전히, 추가로, 기타 가변 상수를 유지시키면서, 온도가 변하는 경우, 전형적으로 입자 크기의 변화가 명백하다. 예를 들면, 가공이 2중량% 질산 용액 속에서 150℃에서 2시간 동안 90: 10의 ATH: 보에마이트 시드 비로 수행되는 경우, XRD(X선 회절 특성화)로부터의 결정질 크기는 115Å인 것으로 밝혀졌다. 그러나, 160℃에서 평균 입자 크기는 143Å인 것으로 밝혀졌다. 따라서, 온도가 증가함에 따라, 입자 크기도 증가하며, 입자 크기와 온도 사이의 직접적인 비례 관계를 나타낸다.
실시예 1. 판상의 입자 합성
오토클레이브에 알코아(Alcoa)로부터 구입한 하이드랄(Hydral) 710 삼수산화알루미늄 7.42lb, 사스졸(SASOL)로부터 구입한 카타팔(Catapal) B 유사 보에마이트라는 명칭의 보에마이트 0.82lb, 탈이온수 66.5lb, 수산화칼륨 0.037lb 및 22중량% 질산 0.18lb를 충전시켰다. 보에마이트를 삼수산화알루미늄 및 잔류하는 물과 수 산화칼륨에 가하기 전에 물 5lb 및 산 0.18lb 속에 예비 분산시켰다.
오토클레이브를 45분에 걸쳐서 185℃로 가열하고, 530rpm에서 교반하면서 2시간 동안 동일한 온도로 유지시켯다. 약 163psi의 자가 생성 압력에 도달하고 유지시켰다. 이후에, 보에마이트 분산액을 오토클레이크에서 제거하였다. 오토클레이빙 후, 졸의 pH는 약 10이었다. 액체 함량을 65℃의 온도에서 제거하였다. 생성된 괴상을 100메시 이하로 분쇄시켰다. 생성된 분말의 SSA는 약 62m2/g였다.
실시예 2. 침상 입자 합성
오토클레이브에 알코아로부터 구입한 하이드랄 710 삼수산화알루미늄 250g, 사스졸로부터 구입한 카타팔 B 유사 보에마이트라는 명칭의 보에마이트 25g, 탈이온수 1000g 및 18중량% 질산 34.7g을 충전시켰다. 보에마이트를 삼수산화알루미늄 및 잔류하는 물과 산에 가하기 전에 물 100g 및 산 6.9g 속에 예비 분산시켰다.
오토클레이브를 45분에 걸쳐서 180℃로 가열하고, 530rpm에서 교반하면서 2시간 동안 동일한 온도로 유지시켯다. 약 150psi의 자가 생성 압력에 도달하고 유지시켰다. 이후에, 보에마이트 분산액을 오토클레이크에서 제거하였다. 오토클레이빙 후, 졸의 pH는 약 3이었다. 액체 함량을 95℃의 온도에서 제거하였다. 생성된 괴상을 100메시 이하로 분쇄시켰다. 생성된 분말의 SSA는 약 120m2/g였다.
실시예 3. 타원체 형상의 입자 합성
오토클레이브에 알코아로부터 구입한 하이드랄 710 삼수산화알루미늄 220g, 사스졸로부터 구입한 카타팔 B 유사 보에마이트라는 명칭의 보에마이트 55g, 탈이온수 1000g 및 18중량% 질산 21.4g을 충전시켰다. 보에마이트를 삼수산화알루미늄 및 잔류하는 물과 산에 가하기 전에 물 100g 및 산 15.3g 속에 예비 분산시켰다.
오토클레이브를 45분에 걸쳐서 172℃로 가열하고, 530rpm에서 교반하면서 3시간 동안 동일한 온도로 유지시켯다. 약 120psi의 자가 생성 압력에 도달하고 유지시켰다. 이후에, 보에마이트 분산액을 오토클레이크에서 제거하였다. 오토클레이빙 후, 졸의 pH는 약 4였다. 액체 함량을 95℃의 온도에서 제거하였다. 생성된 괴상을 100메시 이하로 분쇄시켰다. 생성된 분말의 SSA는 약 135m2/g였다.
실시예 4. 비구체 입자 합성
오토클레이브에 알코아로부터 구입한 하이드랄 710 삼수산화알루미늄 165g, 사스졸로부터 구입한 카타팔 B 유사 보에마이트라는 명칭의 보에마이트 110g, 탈이온수 1000g 및 18중량% 질산 35.2g을 충전시켰다. 보에마이트를 삼수산화알루미늄 및 잔류하는 물과 산에 가하기 전에 물 100g 및 산 30.6g 속에 예비 분산시켰다.
오토클레이브를 45분에 걸쳐서 160℃로 가열하고, 530rpm에서 교반하면서 2.5시간 동안 동일한 온도로 유지시켯다. 약 100psi의 자가 생성 압력에 도달하고 유지시켰다. 이후에, 보에마이트 분산액을 오토클레이크에서 제거하였다. 오토클레이빙 후, 졸의 pH는 약 3.5였다. 액체 함량을 95℃의 온도에서 제거하였다. 생 성된 괴상을 100메시 이하로 분쇄시켰다. 생성된 분말의 SSA는 약 196m2/g였다.
본원에 기재한 양태에 따르면, 비교적 강력한 가용성의 공정 방법론은 최종 보에마이트 제품으로 목적하는 형태를 엔지니어링하는 데 사용될 수 있다. 특별한 의미로는, 양태는 조절된 입자 크기 분포 뿐만 아니라 바람직한 미세한 평균 입자 크기를 야기할 수 있는 고도의 공정 조절이 이루어진 비용 효과적인 가공 루트를 유발하는 시딩된 가공을 이용한다. 공정 방법론에서 주요 변수, 예를 들면, 중량및, 산 및 염기 종 및 온도의 확인 및 조절(i)과 및 시딩 기준 기술(ii)의 조합은 특별한 의미이며, 목적하는 보에마이트 미립 물질 형태의 반복 가능하고 조절 가능한 가공을 제공한다.
본 발명의 국면은 중합체 제품에서 뿐만 아니라 특수 피막에서 충전제와 같은 광범위한 용도로 보에마이트 미립 물질을 사용하게 한다. 실제로, 미립 물질은 종래의 배합 공정에 의해 응집체가 형성되지 않고 용매(특히, 극성 용매 포함) 및/또는 중합체 속에서 개별적으로 및 균일하게 분산될 수 있다. 또한, 보에마이트 미립 물질은 실란 커플링제와 같은 종래의 분산제를 사용함에 의해 응집체가 형성되지 않고 비극성 용매 및/또는 중합체에 의해 개별적으로 및 균일하게 분산될 수 있다. 물론, 보에마이트 미립 물질의 특정 용도는 이렇게 한정되지 않으며 다양한 적용시에 시판용 용도를 발견할 수 있다.
본 발명이 특정 양태와 관련하여 예시되고 기재되었지만, 본 발명의 범주로부터 어떠한 방식으로든 이탈하지 않고 다양한 변형과 대체가 이루어질 수 있으므로 제시된 세부 사항에 제한되는 것으로 해석되어서는 안된다. 예를 들면, 추가 의 또는 등가의 대체가 제공될 수 있으며 추가의 또는 등가의 제조단계가 사용될 수 있다. 이와 같이, 당해 분야의 숙련가에게는 본원에 기재된 발명의 추가의 변형물 및 등가물이 일상의 실험 정도의 것을 사용하여 수행할 수 있으며, 이러한 모든 변형물 및 등가물은 다음의 청구의 범위에 의해 제한된 본 발명의 범주내에 속하는 것으로 생각된다.

Claims (59)

  1. 보에마이트 전구체 및 보에마이트 시드를 현탁액 속에 제공하는 단계 및
    당해 현탁액을 열처리하여 보에마이트 전구체를 보에마이트 미립 물질로 전환시키는 단계를 포함하는 공정에 의해 형성되며 종횡비가 3:1 이상인, 보에마이트 미립 물질.
  2. 제1항에 있어서, 종횡비가 4:1 이상인 보에마이트 미립 물질.
  3. 제2항에 있어서, 종횡비가 6:1 이상인 보에마이트 미립 물질.
  4. 제3항에 있어서, 종횡비가 9:1 이상인 보에마이트 미립 물질.
  5. 제1항에 있어서, 제2 종횡비가 3:1 이상인 판상 입자(platelet-shaped particle)를 주로 포함하는 보에마이트 미립 물질.
  6. 제5항에 있어서, 제2 종횡비가 6:1 이상인 보에마이트 미립 물질.
  7. 제6항에 있어서, 제2 종횡비가 10:1 이상인 보에마이트 미립 물질.
  8. 제1항에 있어서, 침상 입자(needle-shaped particle)를 주로 포함하는 보에마이트 미립 물질.
  9. 제8항에 있어서, 침상 입자의 제2 종횡비가 3:1 이하인 보에마이트 미립 물질.
  10. 제9항에 있어서, 제2 종횡비가 2:1 이하인 보에마이트 미립 물질.
  11. 제1항에 있어서, 평균 입자 크기가 1000nm 이하인 보에마이트 미립 물질.
  12. 제11항에 있어서, 평균 입자 크기가 약 100 내지 1000nm인 보에마이트 미립 물질.
  13. 제11항에 있어서, 평균 입자 크기가 800nm 이하인 보에마이트 미립 물질.
  14. 제13항에 있어서, 평균 입자 크기가 600nm 이하인 보에마이트 미립 물질.
  15. 제14항에 있어서, 평균 입자 크기가 500nm 이하인 보에마이트 미립 물질.
  16. 제15항에 있어서, 평균 입자 크기가 400nm 이하인 보에마이트 미립 물질.
  17. 제16항에 있어서, 평균 입자 크기가 300nm 이하인 보에마이트 미립 물질.
  18. 제1항에 있어서, 비표면적이 약 10m2/g 이상인 보에마이트 미립 물질.
  19. 제18항에 있어서, 비표면적이 약 50m2/g 이상인 보에마이트 미립 물질.
  20. 제19항에 있어서, 비표면적이 약 70m2/g 이상인 보에마이트 미립 물질.
  21. 제20항에 있어서, 비표면적이 약 400m2/g 이하인 보에마이트 미립 물질.
  22. 보에마이트 시드 물질을 도입하고 후속적으로 열처리함으로써 보에마이트 전구체를 보에마이트로 가공하는 시딩 가공에 의해 형성되며 종횡비가 3:1 이상인 보에마이트 미립 물질.
  23. 제22항에 있어서, 종횡비가 4:1 이상인 보에마이트 미립 물질.
  24. 제23항에 있어서, 종횡비가 6:1 이상인 보에마이트 미립 물질.
  25. 제24항에 있어서, 종횡비가 9:1 이상인 보에마이트 미립 물질.
  26. 제22항에 있어서, 제2 종횡비가 3:1 이상인 판상 입자를 주로 포함하는 보에마이트 미립 물질.
  27. 제26항에 있어서, 제2 종횡비가 6:1 이상인 보에마이트 미립 물질.
  28. 제27항에 있어서, 제2 종횡비가 10:1 이상인 보에마이트 미립 물질.
  29. 제22항에 있어서, 침상 입자를 주로 포함하는 보에마이트 미립 물질.
  30. 제29항에 있어서, 침상 입자의 제2 종횡비가 3:1 이하인 보에마이트 미립 물질.
  31. 제30항에 있어서, 제2 종횡비가 2:1 이하인 보에마이트 미립 물질.
  32. 제22항에 있어서, 평균 입자 크기가 1000nm 이하인 보에마이트 미립 물질.
  33. 제32항에 있어서, 평균 입자 크기가 약 100 내지 1000nm인 보에마이트 미립 물질.
  34. 제32항에 있어서, 평균 입자 크기가 800nm 이하인 보에마이트 미립 물질.
  35. 제34항에 있어서, 평균 입자 크기가 600nm 이하인 보에마이트 미립 물질.
  36. 제35항에 있어서, 평균 입자 크기가 500nm 이하인 보에마이트 미립 물질.
  37. 제36항에 있어서, 평균 입자 크기가 400nm 이하인 보에마이트 미립 물질.
  38. 제37항에 있어서, 평균 입자 크기가 300nm 이하인 보에마이트 미립 물질.
  39. 제22항에 있어서, 비표면적이 약 10m2/g 이상인 보에마이트 미립 물질.
  40. 제39항에 있어서, 비표면적이 약 50m2/g 이상인 보에마이트 미립 물질.
  41. 제40항에 있어서, 비표면적이 약 70m2/g 이상인 보에마이트 미립 물질.
  42. 제41항에 있어서, 비표면적이 약 400m2/g 이하인 보에마이트 미립 물질.
  43. 보에마이트 전구체 및 보에마이트 시드를 현탁액 속에 제공하는 단계 및
    당해 현탁액을 열처리하여 보에마이트 전구체를 보에마이트 미립 물질로 전환시키는 단계를 포함하는, 종횡비가 3:1 이상인 보에마이트 미립 물질의 제조방법.
  44. 제43항에 있어서, 열처리가 약 120℃ 이상의 온도에서 수행되는 방법.
  45. 제44항에 있어서, 열처리가 약 130℃ 이상의 온도에서 수행되는 방법.
  46. 제43항에 있어서, 열처리가 약 85psi 이상(100psi)의 압력에서 수행되는 방법.
  47. 제43항에 있어서, 보에마이트 전구체 대 보에마이트 시드의 중량비가 60:40 이상인 방법.
  48. 제47항에 있어서, 보에마이트 전구체 대 보에마이트 시드의 중량비가 80:20 이상인 방법.
  49. 제48항에 있어서, 보에마이트 전구체 대 보에마이트 시드의 중량비가 98:2 이하인 방법.
  50. 제43항에 있어서, 보에마이트 미립 물질의 평균 입자 크기가 약 1000nm 이하인 방법.
  51. 제43항에 있어서, 보에마이트 미립 물질의 종횡비가 3:1 이상이고 평균 입자 크기가 1000nm 이하이도록 하나 이상의 열처리 온도, 현탁액 중의 산 또는 염기의 종류, 또는 보에마이트 전구체 대 보에마이트 시드의 중량비를 세팅하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  52. 제51항에 있어서, 산 또는 염기가 무기산, 유기산, 할로겐 산, 산성 염, 아민, 알칼리 수산화물, 알칼리성 수산화물 및 염기성 염으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
  53. 제51항에 있어서, 세팅이 하나 이상의 열처리 온도, 산 또는 염기의 종류, 또는 보에마이트 전구체 대 보에마이트 시드의 비를 변경함을 포함하는 방법.
  54. 제53항에 있어서, 보에마이트 전구체 대 보에마이트 시드의 비가 증가하면 종횡비가 증가하거나, 감소하면 종횡비가 감소하는 방법.
  55. 제53항에 있어서, 열처리 온도가 증가하면 입자 크기가 증가하거나, 감소하면 입자 크기가 감소하는 방법.
  56. 제53항에 있어서, 산 또는 염기의 종류가 변경되어 종횡비가 변경되는 방법.
  57. 보에마이트 전구체 및 보에마이트 시드를 현탁액 속에 제공하는 단계 및
    당해 현탁액을 열처리하여 보에마이트 전구체를 판상으로 구성된 보에마이트 미립 물질로 전환시키는 단계를 포함하는 공정에 의해 형성되며 종횡비가 2:1 이상인, 보에마이트 미립 물질.
  58. 제57항에 있어서, 판상의 제2 종횡비가 3:1 이상인 보에마이트 미립 물질.
  59. 제58항에 있어서, 판상의 제2 종횡비가 6:1 이상인 보에마이트 미립 물질.
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